JPH026829A - 中空糸膜の製造方法 - Google Patents
中空糸膜の製造方法Info
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- JPH026829A JPH026829A JP15617188A JP15617188A JPH026829A JP H026829 A JPH026829 A JP H026829A JP 15617188 A JP15617188 A JP 15617188A JP 15617188 A JP15617188 A JP 15617188A JP H026829 A JPH026829 A JP H026829A
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Landscapes
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は新規な中空糸膜の製造方法に関するものであり
、詳しくは外表面の孔径を容易にかつ安定的にコントロ
ールし得るような中空糸膜の製造方法に関するものであ
る。
、詳しくは外表面の孔径を容易にかつ安定的にコントロ
ールし得るような中空糸膜の製造方法に関するものであ
る。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕ポリマ
ー溶液からなる紡糸原液の相転換法による中空糸分離膜
の製造は、一般的に、第２図に示すような装置を用い、
紡糸用ノズルｌを凝固浴３の上部に設置し、紡糸原液及
び芯液の出口４から紡糸原液及び芯液を適当な距離のガ
ス雰囲気５（以下このガス雰囲気を軟部とよぶ）を通過
させた後、凝固浴３に導いて中空糸２を得る方法で行わ
れる（乾湿式法）。しかし、外表面に緻密層が存在する
、いわゆる外スキンタイプの中空系分離膜のように、外
表面の構造がその膜性能に大きく寄与している場合、こ
の製造方法では外表面の構造が軟部の距離や雰囲気（温
度、湿度など）の影響を強く受けるため、再現性及び安
定性の良好な製造が困難である。
ー溶液からなる紡糸原液の相転換法による中空糸分離膜
の製造は、一般的に、第２図に示すような装置を用い、
紡糸用ノズルｌを凝固浴３の上部に設置し、紡糸原液及
び芯液の出口４から紡糸原液及び芯液を適当な距離のガ
ス雰囲気５（以下このガス雰囲気を軟部とよぶ）を通過
させた後、凝固浴３に導いて中空糸２を得る方法で行わ
れる（乾湿式法）。しかし、外表面に緻密層が存在する
、いわゆる外スキンタイプの中空系分離膜のように、外
表面の構造がその膜性能に大きく寄与している場合、こ
の製造方法では外表面の構造が軟部の距離や雰囲気（温
度、湿度など）の影響を強く受けるため、再現性及び安
定性の良好な製造が困難である。
外スキンタイプの中空糸分離膜を製造する方法として、
第３図に示すような装置を用い、紡糸用ノズル１を凝固
浴３中に設置し、紡糸原液及び芯液を軟部を通過させる
ことなく、直接凝固浴３に押出して中空糸２を得る方法
が知られている（湿式法）。しかしこの場合、工業的に
はコスト面と制御の容易さの点で凝固浴のゲル化媒体が
水に限られてしまうので、外表面の孔径を広範に設計す
ることができなかった。
第３図に示すような装置を用い、紡糸用ノズル１を凝固
浴３中に設置し、紡糸原液及び芯液を軟部を通過させる
ことなく、直接凝固浴３に押出して中空糸２を得る方法
が知られている（湿式法）。しかしこの場合、工業的に
はコスト面と制御の容易さの点で凝固浴のゲル化媒体が
水に限られてしまうので、外表面の孔径を広範に設計す
ることができなかった。
〔課題を解決するための手段］
本発明者らは、上記に述べた公知の外スキンタイプ中空
糸分離膜の製造方法における欠点を改良した新しい製造
方法について鋭意研究した結果、軟部を凝固浴の上部で
はなく凝固浴中に設けることにより、外表面の孔径を容
易にかつ安定的にコントロールし得ることを見いだし、
本発明に到達した。
糸分離膜の製造方法における欠点を改良した新しい製造
方法について鋭意研究した結果、軟部を凝固浴の上部で
はなく凝固浴中に設けることにより、外表面の孔径を容
易にかつ安定的にコントロールし得ることを見いだし、
本発明に到達した。
即ち、本発明は、紡糸用ノズルをその全体またはその一
部が凝固浴の液面下にあるように設置し、凝固浴中の紡
糸原液及び芯液出口付近に気体部分（軟部）を設け、紡
糸原液及び芯液をその気体部分を通過させた後、凝固浴
の凝固媒体中に導いて中空糸膜を形成させることを特徴
とする中空糸膜の製造方法を提供するものである。
部が凝固浴の液面下にあるように設置し、凝固浴中の紡
糸原液及び芯液出口付近に気体部分（軟部）を設け、紡
糸原液及び芯液をその気体部分を通過させた後、凝固浴
の凝固媒体中に導いて中空糸膜を形成させることを特徴
とする中空糸膜の製造方法を提供するものである。
以下、本発明の方法を図面に基づいて説明する。
第１図に本発明の方法に用いられる装置の一例を示す。
本発明においては、紡糸用ノズルｌの全体またはその一
部が凝固浴３の液面下に設置され、凝固浴３中の紡糸原
液及び芯液出口４付近に気体部分（軟部）５を設け、紡
糸原液及び芯液をその気体部分５を通過させた後、凝固
浴３の凝固媒体中に導いて中空糸膜２を形成させる。
部が凝固浴３の液面下に設置され、凝固浴３中の紡糸原
液及び芯液出口４付近に気体部分（軟部）５を設け、紡
糸原液及び芯液をその気体部分５を通過させた後、凝固
浴３の凝固媒体中に導いて中空糸膜２を形成させる。
本発明において使用する紡糸用ノズル１はノズル底面の
、紡糸原液・芯液出口４付近に、凝固浴中で気体が存在
できる部分をもっていなければならない。そのためには
ノズルの底部に凹部を設け、そこに出口があるような設
計をするか、もしくは従来のノズルの出口のまわりに例
えば円筒状のものを密着させて使用してもかまわない。
、紡糸原液・芯液出口４付近に、凝固浴中で気体が存在
できる部分をもっていなければならない。そのためには
ノズルの底部に凹部を設け、そこに出口があるような設
計をするか、もしくは従来のノズルの出口のまわりに例
えば円筒状のものを密着させて使用してもかまわない。
要は凝固浴中でノズルの出口近傍に気体部分が存在でき
ればどのような手段を用いても良い。紡糸原液及び芯液
が通過する凝固浴中の気体部分の距離は１〜２００ ｎ
ｕａが好ましく、更に好ましくは１〜５０ｍｍである。
ればどのような手段を用いても良い。紡糸原液及び芯液
が通過する凝固浴中の気体部分の距離は１〜２００ ｎ
ｕａが好ましく、更に好ましくは１〜５０ｍｍである。
また、ノズル吐出口近傍の気体部分の気体はどのような
ものでもかまわない。
ものでもかまわない。
本発明において使用する紡糸原液、芯液は特に限定され
ず、どのようなものでもかまわない。
ず、どのようなものでもかまわない。
本発明の最大の特長は軟部の温度、湿度が一定に保たれ
ることにある。本発明によれば、軟部が凝固浴中にある
ため軟部温度は凝固浴温度に等しく保たれる。また、軟
部湿度は相対湿度１００％で変わらない。このことから
、本発明では、外スキン中空糸膜を非常に安定的に製造
することが可能となった。また外スキン中空系膜の従来
の製造法である湿式法（第３図）に比べて、凝固浴温度
により外表面孔径が変わる度合が大きくなるので凝固浴
温度を調整するという非常に簡便な方法で外表面孔径を
広範に設計できるようになった。
ることにある。本発明によれば、軟部が凝固浴中にある
ため軟部温度は凝固浴温度に等しく保たれる。また、軟
部湿度は相対湿度１００％で変わらない。このことから
、本発明では、外スキン中空糸膜を非常に安定的に製造
することが可能となった。また外スキン中空系膜の従来
の製造法である湿式法（第３図）に比べて、凝固浴温度
により外表面孔径が変わる度合が大きくなるので凝固浴
温度を調整するという非常に簡便な方法で外表面孔径を
広範に設計できるようになった。
本発明の詳細を以下の実施例によって説明する。尚、例
中の部は重量基準である。
中の部は重量基準である。
実施例１
第４図に示すようなチューブ・イン・オリフィス型紡糸
ノズル６の底面の凹部（■の部分）に空気が入るように
して１０°Ｃの凝固浴（水）中に浸漬した。■部の空気
は短時間で凝固浴と同温になった。
ノズル６の底面の凹部（■の部分）に空気が入るように
して１０°Ｃの凝固浴（水）中に浸漬した。■部の空気
は短時間で凝固浴と同温になった。
ジメチルスルホキシド６２部にポリエーテルスルホン（
ＩＣ１社、ポリエーテルスルホン５２００Ｐ） １８部
及びポリエチレングリコール（平均分子１２００）２０
部を加え、８０°Ｃにて一昼夜撹拌溶解し、紡糸原液と
した。この紡糸原液をｌＯｏＣで、紡糸ノズル６の外管
７より押出し、内部芯液としてジメチルスルホキシド６
０部、ポリエチレングリコール（平均分子１１ｉ２００
） ２０部及び水２０部の混合液を内管８より押出し、
１０″Ｃの凝固浴（水）中に導き凝固させ、その後水洗
した。紡糸速度は１２ｍ／ｍｉｎで行った。
ＩＣ１社、ポリエーテルスルホン５２００Ｐ） １８部
及びポリエチレングリコール（平均分子１２００）２０
部を加え、８０°Ｃにて一昼夜撹拌溶解し、紡糸原液と
した。この紡糸原液をｌＯｏＣで、紡糸ノズル６の外管
７より押出し、内部芯液としてジメチルスルホキシド６
０部、ポリエチレングリコール（平均分子１１ｉ２００
） ２０部及び水２０部の混合液を内管８より押出し、
１０″Ｃの凝固浴（水）中に導き凝固させ、その後水洗
した。紡糸速度は１２ｍ／ｍｉｎで行った。
得られた中空糸は真円状で内径５００μ、外径７００μ
であった。この中空糸の内表面及び外表面を走査型電子
顕微鏡（倍率１万倍）で観察すると、それぞれ第５図及
び第６図に示された構造が見られ、外表面に緻密層を持
つ外スキンタイプの中空系であった。又この中空糸の純
水の透過性能は１．７１７ｃｍ” ・ｗｉｎ−ａｔｎ＋
であった。
であった。この中空糸の内表面及び外表面を走査型電子
顕微鏡（倍率１万倍）で観察すると、それぞれ第５図及
び第６図に示された構造が見られ、外表面に緻密層を持
つ外スキンタイプの中空系であった。又この中空糸の純
水の透過性能は１．７１７ｃｍ” ・ｗｉｎ−ａｔｎ＋
であった。
実施例２〜４
凝固浴温度を４０°Ｃ１６０°Ｃ及び８０°Ｃに変える
以外は実施例１と同様の方法で紡糸を行った。
以外は実施例１と同様の方法で紡糸を行った。
得られた中空糸の純水透過性能はそれぞれ、６．０．１
９．３２１！ ７ｍ” ・ｍｉｎ−ａｔｍであった。
９．３２１！ ７ｍ” ・ｍｉｎ−ａｔｍであった。
比較例１
ノズル底面の凹部（■の部分）に空気を入れない以外は
実施例１と同様の方法で紡糸を行った。
実施例１と同様の方法で紡糸を行った。
得られた中空糸の純水透過性能は１．２ｆ／ｍ２・ｌＩ
Ｉｉｎ−ａｔｍであった。
Ｉｉｎ−ａｔｍであった。
比較例２〜４
凝固浴温度を４０°Ｃ１６０°Ｃ及び８０°Ｃに変える
以外は比較例１と同様の方法で紡糸を行った。
以外は比較例１と同様の方法で紡糸を行った。
得られた中空糸の純水透過性能はそれぞれ、１．４．２
．５．５．０１ ／ｒｓ” ・ｗｉｎ−ａｔｔｏであっ
た。
．５．５．０１ ／ｒｓ” ・ｗｉｎ−ａｔｔｏであっ
た。
第７図に上記の実施例１〜４及び比較例１〜４で得られ
た凝固浴温度と純水透過性能の関係をまとめて示す。
た凝固浴温度と純水透過性能の関係をまとめて示す。
第１図は本発明の紡糸方法に用いられる装置の略示断面
図、第２図は従来の乾湿式紡糸方法に用いられる装置の
略示断面図、第３図は従来の湿式紡糸方法に用いられる
装置の略示断面図、第４図は本発明の実施例及び比較例
に用いた紡糸用ノズルの断面図、第５図及び第６図は実
施例１で得られた中空糸のそれぞれ内表面及び外表面の
形状を示す走査型顕微鏡写真、第７図は実施例１〜４、
比較例１〜４で得られた凝固浴温度と純水透過性能の関
係を示すグラフである。 １：紡糸用ノズル ２：中空糸 ３：凝固浴 ４：紡糸原液及び芯液出口 ５：軟部 ６：チューブ・イン・オリフィス型紡糸ノズル ７；外管 ８：内管 第１図 第２図 第３図 第４図
図、第２図は従来の乾湿式紡糸方法に用いられる装置の
略示断面図、第３図は従来の湿式紡糸方法に用いられる
装置の略示断面図、第４図は本発明の実施例及び比較例
に用いた紡糸用ノズルの断面図、第５図及び第６図は実
施例１で得られた中空糸のそれぞれ内表面及び外表面の
形状を示す走査型顕微鏡写真、第７図は実施例１〜４、
比較例１〜４で得られた凝固浴温度と純水透過性能の関
係を示すグラフである。 １：紡糸用ノズル ２：中空糸 ３：凝固浴 ４：紡糸原液及び芯液出口 ５：軟部 ６：チューブ・イン・オリフィス型紡糸ノズル ７；外管 ８：内管 第１図 第２図 第３図 第４図
Claims (3)
- （１）紡糸用ノズルをその全体またはその一部が凝固浴
の液面下にあるように設置し、凝固浴中の紡糸原液及び
芯液出口付近に気体部分を設け、紡糸原液及び芯液をそ
の気体部分を通過させた後、凝固浴の凝固媒体中に導い
て中空糸膜を形成させることを特徴とする中空糸膜の製
造方法。 - （２）紡糸原液及び芯液が通過する凝固浴中の気体部分
の距離が１〜２００ｍｍである請求項１記載の中空糸膜
の製造方法。 - （３）紡糸原液及び芯液が通過する凝固浴中の気体部分
の距離が１〜５０ｍｍである請求項１記載の中空糸膜の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15617188A JPH0824828B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | 中空糸膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15617188A JPH0824828B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | 中空糸膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH026829A true JPH026829A (ja) | 1990-01-11 |
| JPH0824828B2 JPH0824828B2 (ja) | 1996-03-13 |
Family
ID=15621902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15617188A Expired - Fee Related JPH0824828B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | 中空糸膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0824828B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107740196A (zh) * | 2017-10-12 | 2018-02-27 | 南京科技职业学院 | 一种基于微流控的中空纤维的制备方法 |
-
1988
- 1988-06-24 JP JP15617188A patent/JPH0824828B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107740196A (zh) * | 2017-10-12 | 2018-02-27 | 南京科技职业学院 | 一种基于微流控的中空纤维的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0824828B2 (ja) | 1996-03-13 |
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