JPH0824828B2 - 中空糸膜の製造方法 - Google Patents
中空糸膜の製造方法Info
- Publication number
- JPH0824828B2 JPH0824828B2 JP15617188A JP15617188A JPH0824828B2 JP H0824828 B2 JPH0824828 B2 JP H0824828B2 JP 15617188 A JP15617188 A JP 15617188A JP 15617188 A JP15617188 A JP 15617188A JP H0824828 B2 JPH0824828 B2 JP H0824828B2
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- Japan
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- hollow fiber
- coagulation bath
- spinning
- fiber membrane
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- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は新規な中空糸膜の製造方法に関するものであ
り、詳しくは外表面の孔径を容易にかつ安定的にコント
ロールし得るような中空糸膜の製造方法に関するもので
ある。
り、詳しくは外表面の孔径を容易にかつ安定的にコント
ロールし得るような中空糸膜の製造方法に関するもので
ある。
ポリマー溶液からなる紡糸原液の相転換法による中空
糸分離膜の製造は、一般的に、第２図に示すような装置
を用い、紡糸用ノズル１を凝固浴３の上部に設置し、紡
糸原液及び芯液の出口４から紡糸原液及び芯液を適当な
距離のガス雰囲気５（以下このガス雰囲気を乾部とよ
ぶ）を通過させた後、凝固浴３に導いて中空糸２を得る
方法で行われる（乾湿式法）。しかし、外表面に緻密層
が存在する、いわゆる外スキンタイプの中空糸分離膜の
ように、外表面の構造がその膜性能に大きく寄与してい
る場合、この製造方法では外表面の構造が乾部の距離や
雰囲気（温度、湿度など）の影響を強く受けるため、再
現性及び安定性の良好な製造が困難である。
糸分離膜の製造は、一般的に、第２図に示すような装置
を用い、紡糸用ノズル１を凝固浴３の上部に設置し、紡
糸原液及び芯液の出口４から紡糸原液及び芯液を適当な
距離のガス雰囲気５（以下このガス雰囲気を乾部とよ
ぶ）を通過させた後、凝固浴３に導いて中空糸２を得る
方法で行われる（乾湿式法）。しかし、外表面に緻密層
が存在する、いわゆる外スキンタイプの中空糸分離膜の
ように、外表面の構造がその膜性能に大きく寄与してい
る場合、この製造方法では外表面の構造が乾部の距離や
雰囲気（温度、湿度など）の影響を強く受けるため、再
現性及び安定性の良好な製造が困難である。
外スキンタイプの中空糸分離膜を製造する方法とし
て、第３図に示すような装置を用い、紡糸用ノズル１を
凝固浴３中に設置し、紡糸原液及び芯液を乾部を通過さ
せることなく、直接凝固浴３に押出して中空糸２を得る
方法が知られている（湿式法）。しかしこの場合、工業
的にはコスト面と制御の容易さの点で凝固浴のゲル化媒
体が水に限られてしまうので、外表面の孔径を広範に設
計することができなかった。
て、第３図に示すような装置を用い、紡糸用ノズル１を
凝固浴３中に設置し、紡糸原液及び芯液を乾部を通過さ
せることなく、直接凝固浴３に押出して中空糸２を得る
方法が知られている（湿式法）。しかしこの場合、工業
的にはコスト面と制御の容易さの点で凝固浴のゲル化媒
体が水に限られてしまうので、外表面の孔径を広範に設
計することができなかった。
本発明者らは、上記に述べた公知の外スキンタイプ中
空糸分離膜の製造方法における欠点を改良した新しい製
造方法について鋭意研究した結果、乾部を凝固浴の上部
ではなく凝固浴中に設けることにより、外表面の孔径を
容易にかつ安定的にコントロールし得ることを見いだ
し、本発明に到達した。
空糸分離膜の製造方法における欠点を改良した新しい製
造方法について鋭意研究した結果、乾部を凝固浴の上部
ではなく凝固浴中に設けることにより、外表面の孔径を
容易にかつ安定的にコントロールし得ることを見いだ
し、本発明に到達した。
即ち、本発明は、紡糸用ノズルをその全体またはその
一部が凝固浴の液面下にあるように設置し、凝固浴中の
紡糸原液及び芯液出口付近に気体部分（乾部）を設け、
紡糸原液及び芯液をその気体部分を通過させた後、凝固
浴の凝固媒体中に導いて中空糸膜を形成させることを特
徴とする中空糸膜の製造方法を提供するものである。
一部が凝固浴の液面下にあるように設置し、凝固浴中の
紡糸原液及び芯液出口付近に気体部分（乾部）を設け、
紡糸原液及び芯液をその気体部分を通過させた後、凝固
浴の凝固媒体中に導いて中空糸膜を形成させることを特
徴とする中空糸膜の製造方法を提供するものである。
以下、本発明の方法を図面に基づいて説明する。
第１図に本発明の方法に用いられる装置の一例を示
す。本発明においては、紡糸用ノズル１の全体またはそ
の一部が凝固浴３の液面下に設置され、凝固浴３中の紡
糸原液及び芯液出口４付近に気体部分（乾部）５を設
け、紡糸原液及び芯液をその気体部分５を通過させた
後、凝固浴３の凝固媒体中に導いて中空糸膜２を形成さ
せる。
す。本発明においては、紡糸用ノズル１の全体またはそ
の一部が凝固浴３の液面下に設置され、凝固浴３中の紡
糸原液及び芯液出口４付近に気体部分（乾部）５を設
け、紡糸原液及び芯液をその気体部分５を通過させた
後、凝固浴３の凝固媒体中に導いて中空糸膜２を形成さ
せる。
本発明において使用する紡糸用ノズル１はノズル底面
の、紡糸原液・芯液出口４付近に、凝固浴中で気体が存
在できる部分をもっていなければならない。そのために
はノズルの底部に凹部を設け、そこに出口があるような
設計をするか、もしくは従来のノズルの出口のまわりに
例えば円筒状のものを密着させて使用してもかまわな
い。要は凝固浴中でノズルの出口近傍に気体部分が存在
できればどのような手段を用いても良い。紡糸原液及び
芯液が通過する凝固浴中の気体部分の距離は１〜200mm
が好ましく、更に好ましくは１〜50mmである。また、ノ
ズル吐出口近傍の気体部分の気体はどのようなものでも
かまわない。
の、紡糸原液・芯液出口４付近に、凝固浴中で気体が存
在できる部分をもっていなければならない。そのために
はノズルの底部に凹部を設け、そこに出口があるような
設計をするか、もしくは従来のノズルの出口のまわりに
例えば円筒状のものを密着させて使用してもかまわな
い。要は凝固浴中でノズルの出口近傍に気体部分が存在
できればどのような手段を用いても良い。紡糸原液及び
芯液が通過する凝固浴中の気体部分の距離は１〜200mm
が好ましく、更に好ましくは１〜50mmである。また、ノ
ズル吐出口近傍の気体部分の気体はどのようなものでも
かまわない。
本発明において使用する紡糸原液、芯液は特に限定さ
れず、どのようなものでもかまわない。
れず、どのようなものでもかまわない。
本発明の最大の特長は乾部の温度、湿度が一定に保た
れることにある。本発明によれば、乾部が凝固浴中にあ
るため乾部温度は凝固浴温度に等しく保たれる。また、
乾部湿度は相対湿度100％で変わらない。このことか
ら、本発明では、外スキン中空糸膜を非常に安定的に製
造することが可能となった。また外スキン中空糸膜の従
来の製造法である湿式法（第３図）に比べて、凝固浴温
度により外表面孔径が変わる度合が大きくなるので凝固
浴温度を調整するという非常に簡便な方法で外方面孔径
を広範に設計できるようになった。
れることにある。本発明によれば、乾部が凝固浴中にあ
るため乾部温度は凝固浴温度に等しく保たれる。また、
乾部湿度は相対湿度100％で変わらない。このことか
ら、本発明では、外スキン中空糸膜を非常に安定的に製
造することが可能となった。また外スキン中空糸膜の従
来の製造法である湿式法（第３図）に比べて、凝固浴温
度により外表面孔径が変わる度合が大きくなるので凝固
浴温度を調整するという非常に簡便な方法で外方面孔径
を広範に設計できるようになった。
本発明の詳細を以下の実施例によって説明する。尚、
例中の部は重量基準である。
例中の部は重量基準である。
実施例１ 第４図に示すようなチューブ・イン・オリフィス型紡
糸ノズルの底面の凹部（の部分）に空気が入るように
して10℃の凝固浴（水）中に浸漬した。部の空気は短
時間で凝固浴と同温になった。
糸ノズルの底面の凹部（の部分）に空気が入るように
して10℃の凝固浴（水）中に浸漬した。部の空気は短
時間で凝固浴と同温になった。
ジメチルスルホキシド62部にポリエーテルスルホン
（ICI社、ポリエーテルスルホン5200P）18部及びポリエ
チレングリコール（平均分子量200）20部を加え、80℃
にて一昼夜攪拌溶解し、紡糸原液とした。この紡糸原液
を10℃で、紡糸ノズル６の外管７より押出し、内部芯液
としてジメチルスルホキシド60部、ポリエチレングリコ
ール（平均分子量200）20部及び水20部の混合液を内管
８より押出し、10℃の凝固浴（水）中に導き凝固させ、
その後水洗した。紡糸速度は12m/minで行った。
（ICI社、ポリエーテルスルホン5200P）18部及びポリエ
チレングリコール（平均分子量200）20部を加え、80℃
にて一昼夜攪拌溶解し、紡糸原液とした。この紡糸原液
を10℃で、紡糸ノズル６の外管７より押出し、内部芯液
としてジメチルスルホキシド60部、ポリエチレングリコ
ール（平均分子量200）20部及び水20部の混合液を内管
８より押出し、10℃の凝固浴（水）中に導き凝固させ、
その後水洗した。紡糸速度は12m/minで行った。
得られた中空糸は真円状で内径500μ、外径700μであ
った。この中空糸の内表面及び外表面を走査型電子顕微
鏡（倍率１万倍）で観察すると、それぞれ第５図及び第
６図に示された構造が見られ、外表面に緻密層を持つ外
スキンタイプの中空糸であった。又この中空糸の純水の
透過性能は1.7/m2・min・atmであった。
った。この中空糸の内表面及び外表面を走査型電子顕微
鏡（倍率１万倍）で観察すると、それぞれ第５図及び第
６図に示された構造が見られ、外表面に緻密層を持つ外
スキンタイプの中空糸であった。又この中空糸の純水の
透過性能は1.7/m2・min・atmであった。
実施例２〜４ 凝固浴温度を40℃、60℃及び80℃に変える以外は実施
例１と同様の方法で紡糸を行った。
例１と同様の方法で紡糸を行った。
得られた中空糸の純水透過性能はそれぞれ、6.0,19,3
2/m2・min・atmであった。
2/m2・min・atmであった。
比較例１ ノズル底面の凹部（の部分）に空気を入れない以外
は実施例１と同様の方法で紡糸を行った。
は実施例１と同様の方法で紡糸を行った。
得られた中空糸の純水透過性能は1.2/m2・min・atm
であった。
であった。
比較例２〜４ 凝固浴温度を40℃,60℃及び80℃に変える以外は比較
例１と同様の方法で紡糸を行った。
例１と同様の方法で紡糸を行った。
得られた中空糸の純水透過性能はそれぞれ、1.4,2.5,
5.0/m2・min・atmであった。
5.0/m2・min・atmであった。
第７図に上記の実施例１〜４及び比較例１〜４で得ら
れた凝固浴温度と純水透過性能の関係をまとめて示す。
れた凝固浴温度と純水透過性能の関係をまとめて示す。
第１図は本発明の紡糸方法に用いられる装置の略示断面
図、第２図は従来の乾湿式紡糸方法に用いられる装置の
略示断面図、第３図は従来の湿式紡糸方法に用いられる
装置の略示断面図、第４図は本発明の実施例及び比較例
に用いた紡糸用ノズルの断面図、第５図及び第６図は実
施例１で得られた中空糸のそれぞれ内表面及び外表面の
形状を示す走査型顕微鏡写真、第７図は実施例１〜４、
比較例１〜４で得られた凝固浴温度と純水透過性能の関
係を示すグラフである。 1:紡糸用ノズル、2:中空糸 3:凝固浴 4:紡糸原液及び芯液出口 5:乾部 6:チューブ・イン・オリフィス型紡糸ノズル 7:外管、8:内管
図、第２図は従来の乾湿式紡糸方法に用いられる装置の
略示断面図、第３図は従来の湿式紡糸方法に用いられる
装置の略示断面図、第４図は本発明の実施例及び比較例
に用いた紡糸用ノズルの断面図、第５図及び第６図は実
施例１で得られた中空糸のそれぞれ内表面及び外表面の
形状を示す走査型顕微鏡写真、第７図は実施例１〜４、
比較例１〜４で得られた凝固浴温度と純水透過性能の関
係を示すグラフである。 1:紡糸用ノズル、2:中空糸 3:凝固浴 4:紡糸原液及び芯液出口 5:乾部 6:チューブ・イン・オリフィス型紡糸ノズル 7:外管、8:内管
Claims (3)
- 【請求項１】紡糸用ノズルをその全体またはその一部が
凝固浴の液面下にあるように設置し、凝固浴中の紡糸原
液及び芯液出口付近に気体部分を設け、紡糸原液及び芯
液をその気体部分を通過させた後、凝固浴の凝固媒体中
に導いて中空糸膜を形成させることを特徴とする中空糸
膜の製造方法。 - 【請求項２】紡糸原液及び芯液が通過する凝固浴中の気
体部分の距離が１〜200mmである請求項１記載の中空糸
膜の製造方法。 - 【請求項３】紡糸原液及び芯液が通過する凝固浴中の気
体部分の距離が１〜50mmである請求項１記載の中空糸膜
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15617188A JPH0824828B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | 中空糸膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15617188A JPH0824828B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | 中空糸膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH026829A JPH026829A (ja) | 1990-01-11 |
| JPH0824828B2 true JPH0824828B2 (ja) | 1996-03-13 |
Family
ID=15621902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15617188A Expired - Fee Related JPH0824828B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | 中空糸膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0824828B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107740196A (zh) * | 2017-10-12 | 2018-02-27 | 南京科技职业学院 | 一种基于微流控的中空纤维的制备方法 |
-
1988
- 1988-06-24 JP JP15617188A patent/JPH0824828B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH026829A (ja) | 1990-01-11 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313532 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
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