JPH01189110A - 焼結軟磁性部材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ヨーク等の磁気回路材として使用される軟磁
性部材の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

磁気回路材等の軟磁性部材の製造法として、軟磁性金属
（例えば、純鉄、Ｆｅ−Ｐ、Ｆｅ−３ｉ。

Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−３ｎ、Ｆｅ−Ｃｒ等）
の粉末を原料とし、粉末冶金の手法により圧粉成形、焼
結工程を経て製造することは公知である。その焼結品は
、原料粉末に有機バインダ等の助剤を添加した混練物を
、プレス成形等により所望形状に加圧成形し、加圧下に
焼成するホットプレス法や、加圧成形後、その圧粉成形
体を脱型し、常圧雰囲気の焼結炉内で焼結する常圧焼結
法により製造される。

その焼結品の緒特性を改善する目的で、原料粉末に種々
の合金元素を添加したり、あるいは加圧成形条件（加圧
力等）や圧粉成形体の焼結条件（雰囲気、温度等）を変
化させることが一般に行われている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

軟磁性部材として、例えば第２図に示すようなリング形
状の焼結品（１０）を得、これを磁気回路材とし、その
周面に複数個の永久磁石（Ｍ）を接合してモータの固定
子を構成する場合、磁石（Ｍ）との接合界面の磁気抵抗
を小さく、磁気漏洩を少なくするために、その磁気回路
材（ｌＯ）は、図中の放射状線で示すように磁石接合面
に略直交する方向（径方向）の磁気異方性を有するもの
であることが望ましい。

磁性材料の磁気異方性は、例えば結晶組織に方向性をも
たせる（結晶組織の異方化）により発現させ得ることは
よく知られている。圧延材であれば、その圧延方向に伸
長した結晶組織による磁気異方性を示す。しかしながら
、焼結品にはそのような結晶組織異方性による磁気異方
性を付与することは困難である。焼結品の磁気特性の改
善については前記のように専ら、原料粉末の合金元素添
加や加圧成形条件、焼結条件等に注意が向けられており
、結晶組織の制御による磁気特性の改善についての報告
例は殆ど見当たらない。

本発明は、結晶組織の異方化による磁気異方性を有し高
磁気特性化された焼結軟磁性部材を製造する方法を提供
するものである。

〔問題点を解決するための手段および作用〕本発明の焼
結軟磁性部材の製造方法は、軟磁性金属粉末に、低温で
凝固する液体（以下、「低温凝固性流体」）が添加され
た混練物を成形型内で加圧して圧粉成形体を形成すると
ともに、加圧下に該圧粉成形体に所望方向の温度勾配を
もたせて前記低温凝固性流体の融点以下に強制冷却する
ことにより圧粉成形体を凍結固化せしめ、ついでその圧
粉成形体を成形型から取出し、乾燥解凍し、もしくはす
ることなく焼結処理することを凍結固化している。

本発明方法に従って、軟磁性金属粉末に低温凝固性流体
が添加された混線物を成形型内で加圧成形し、その圧粉
成形体を、温度勾配をもたせて強制冷却すると、圧粉成
形体内の低温凝固性流体はその温度勾配方向の指向性凝
固により凍結して軟磁性金属粉末を固結する。この凍結
固化された圧粉成形体を焼結処理して得られる焼結品は
、圧粉成形体の強制冷却時における温度勾配方向と同じ
方向に成長した柱状晶からなる結晶組織を有する。

この結晶組織の異方化発現のメカニズムは明らかではな
いが、その組織の異方性は明瞭であり、強制冷却時の温
度勾配の強さの度合いによって例えばリング形状の焼結
品では、第２図に示すような外周面側から内周面側に亘
って径方向に成長した柱状晶からなる組織（１１）、あ
るいは第３図のように、柱状晶Ｍｉ織の領域（１１）と
、粒状晶組織（１２）の領域とからなる結晶組織を有す
る焼結品を得ることができる。

本発明において軟磁性金属粉末（以下、「原料粉末」）
に添加される低温凝固性流体は、代表的には水であるが
、その他に、原料粉末との有害な反応がなく、また凍結
固化後の揮発または蒸発等による除去が容易なもの、好
ましくはこれに加えて常温付近で凝固する物性を有する
ものであれば、無機系、有機系を問わず使用することが
できる。

その有機系流体の例としてベンゼン、アニリン、グリセ
リン、シクロヘキサン等、無機系の例としてアンモニア
水、硫酸液、硝酸液等が挙げられる。

原料粉末に対する低温凝固性流体の添加量は、圧粉成形
体の粉末粒子間隙を満たし、凍結により粒子同士を十分
に固結するに足る量であれば、それ以上を必要としない
。多量に添加した場合でも、余剰の水分は、加圧成形時
に圧粉成形体内より滲出排除されるので問題はないが、
温度変化に伴う体積変化や変形等を可及的に抑制するこ
とが望ましく、おおむね５〜１０重量％の範囲が適当で
ある。

有機バインダの添加は特に必要としないが、圧粉成形体
のサイズ・形状に応じて、そのハンドリング性を確保す
るために添加することは差しつかえない。

なお、原料粉末は、例えば純鉄、Ｆｅ−Ｐ。

Ｆｅ−３ｉ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−３ｎ、Ｆ
ｅ−Ｃｒ等、各種の軟磁性金属の粉末が任意に使用され
る。原料粉末の粒径は特に制限されないが、本発明方法
によれば、微細粒、例えば５μｍ以下のものでも円滑に
成形することができる。粉末粒径の小さいもの程、磁気
特性のよい焼結晶を得ることができる。

原料粉末に低温凝固性流体が添加された混練物の加圧成
形は、プレス成形、射出成形、押出し成形、その他の各
種成形法により行うことができる。

また、その圧粉成形体の強制冷却による凍結固化処理は
、冷媒を直接圧粉成形体に接触させる直接冷却、または
成形型を介して冷却する間接冷却のいずれの方式を適用
してもよい。

第１図は、リング形状を有する圧粉成形体をプレス成形
し、間接冷却により凍結固化するようにした例を示して
いる。（１）は中空筒形状を有するダイス、（２）はダ
イス（１）内に設置されたコアーであり、ダイス（１）
とコアー（２）とでリング状キャビティ（３）が画成さ
れ、該キャビティ（３）の上下にパンチ（５，５）が配
置されている。（４）はダイス（１）を囲むように円形
配置された冷却器であり、冷却器（４）には、圧縮機、
凝縮器、ドライヤ、膨張弁等からなる冷却ユニット（図
示せず）が接続されている。

ダイス（１）内のリング状キャビティ（３）に別途調製
された混練物を充填し、上下のパンチ（５，５）で加圧
力（例えば、２０００〜５０００ｋｇ／ｄ）を作用させ
ることによりリング状圧粉成形体が形成され、ついで加
圧状態を保持したまま、そのリング状圧粉成形体にダイ
ス（１）を介して冷却器（４）による強制冷却が加えら
れる。この強制冷却におけるリング状圧粉成形体は、外
周面側から内周面側に向がう径方向の温度勾配が与えら
れ、従って圧粉成形体内の低温凝固性流体は径方向の指
向性凝固により凍結して圧粉成形体を固結する。凍結固
化後、その加圧・冷却状態を短時間（例えば、３〜５分
間）保持することは、凍結固化された圧粉成形体を安定
化させるのに好ましいことである。強制冷却における冷
却温度は、低温凝固性流体の種類によるが、例えば水を
使用した場合には、冷却温度を一３°Ｃ〜−３０°Ｃと
して好結果を得ることができる。なお、第１図の例では
、ダイス（１）の外側から強制冷却を加えることとして
いるが、コアー（２）の内部に冷却器を納設して圧粉成
形体を内周面側から強制冷却してもよく、また圧粉成形
体が厚肉の場合において必要に応じ（例えば凍結固化処
理時間の短縮、指向性凝固促進等のために）、ダイス（
１）の外側とコアー（２）の内側の両面から強制冷却を
行う場合もある。

圧粉成形体を指向性凝固により凍結固化させたのち、成
形型より脱型するに際して、その圧粉成形体と成形型と
の界面が、圧粉成形体から滲出した低温凝固性流体の凍
結により接着し、脱型困難な場合は、成形型の表面をわ
ずかに昇温させるとよい。例えば、低温凝固性流体が水
であって、強制冷却温度を−１５〜−３０″Ｃとして凍
結固化を行った場合、脱型前に３〜５°Ｃ程度昇温させ
ておくことによりスムースに脱型することができる。

脱型の後、その凍結固化された圧粉成形体を、自然乾燥
、真空乾燥等により解凍し、ついで焼結処理に付す。乾
燥・解凍工程を省略し、そのまま焼結処理に付してもよ
い。焼結処理は、粉末冶金の常法に従って行えばよく、
特別の条件を必要としない。

かくして得られる焼結晶は、その前駆体である圧粉成形
体の強制冷却時における指向性凝固方向にそった柱状晶
からなる結晶組織を有する。前記リング状圧粉成形体を
焼結して得られたリング状焼結品は、第２図や第３図の
ように径方向の放射状に成長した柱状晶組繊を示す。第
２図の結晶組織を有する焼結晶（１０）はその断面の全
体が柱状晶組織（１１）による径方向の磁気異方性を示
し、第３図の結晶組織を有する焼結晶（１０）の柱状晶
組織（１１）領域は径方向の磁気異方性を示し、粒状晶
組織（１２）領域は磁気的に等方性である。なお、その
焼結晶は、凍結固化工程を経ずに得られる焼結晶に比べ
て高緻密性を有している。

〔実施例〕

軟磁性金属粉末（平均粒径：５μｍ）に水を添加して混
練物を調製し、これを第１図の０プレス成形機における
ダイス（１）内のキャビティ（３）に充填し、パンチ（
５，５）により加圧してリング状圧粉成形体を形成する
。加圧状態を保持したままその圧粉成形体を冷却器（４
）によりダイス（１）を介して外周面側から強制冷却す
る。所定温度まで冷却させ、約４分間保持したのち、ダ
イス（１）冷却面温度を約５°Ｃ高めたうえ、ダイス内
から圧粉成形体を取り出し、乾燥解凍することなく、Ａ
ｒガス雰囲気の焼結炉（Ａｒガス流量＝５〜１０２／分
）内に装入し、２時間を要して焼結を達成する。

上記工程を経てリング状焼結品Ｎｏ、　１〜３（いずれ
も、外径４６×内径３６×厚さ２５．　ｍｍ）を得た。

第１表に、混練物組成、成形・焼結条件、および得られ
たリング状焼結品の密度、磁気特性の測定結果を示す。

なお、表中、Ｎｏ、１１〜１３は、凍結固化工程を有し
ない通常のプレス成形工程を経て得られる焼結軟磁性部
材についての日本粉末冶金工業会の実験データ（但し、
焼結処理雰囲気は水素ガス）を比較例として示したもの
である。

上記試験結果から明らかなように、発明例Ｎｏ、　１〜
３は、高密度、高磁気特性を有している。

第４図は、発明例Ｎｏ、　１の焼結晶の断面のマクロ組
織を示している。そのリングの外周面側（強制冷却面側
）は径方向に成長した柱状晶組織を有し、内周面側は粒
状晶組織を有している。発明例Ｎα２およびＮｏ、　３
についてもそれと同様の径方向に異方化された結晶組織
が観察された。

発明例Ｎｏ、　１〜３のリングについて、その径方向と
、それと直交する向きの磁気特性を比較した結果、径方
向における透磁率は１．５〜２倍、磁束密度（Ｂ、。）
は約１．１〜１６１５倍と、結晶組織の異方化による磁
気異方性発現効果が認められた。

〔発明の効果〕

本発明方法により得られる焼結軟磁性部材は、磁気回路
部材等としてすぐれた磁気特性を有し、かつ結晶組織の
異方化による磁気異方性を有しているので、ヨーク材、
鉄芯、磁気シールド材等として好適であり、各種機器の
小型・軽量化等に寄与する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の実施例を示す断面説明図、第２図
、第３図はそれぞれ本発明方法による焼結軟磁性部材の
結晶組織異方性の例を模式的に示す図、第４図は本発明
方法により異方化された結晶組織を有する軟磁性焼結部
材の金属組織を示す図面代用写真である。 １：ダイス、２：コアー、４：冷却器、５．５：パンチ
、１０：焼結軟磁性部材、１１：柱状晶組織、１２：粒
状晶組織。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．軟磁性金属粉末に低温凝固性流体が添加された混練
   物を成形型内で加圧して圧粉成形体を形成するとともに
   、加圧下に該圧粉成形体に所望方向の温度勾配をもたせ
   て前記低温凝固性流体の融点以下に冷却することにより
   圧粉成形体を凍結固化せしめ、ついでその圧粉成形体を
   成形型から取出し、乾燥解凍し、もしくはすることなく
   焼結処理することを特徴とする結晶異方性による磁気異
   方性を有する焼結軟磁性部材の製造方法。
2. ２．ダイスとコアーとで形成されたリング状キャビティ
   を有する成形型とパンチを用いてリング状圧粉成形体を
   形成し、その径方向に温度勾配をもたせて圧粉成形体を
   凍結固化する請求項１に記載の結晶異方性による磁気異
   方性を有する焼結軟磁性部材の製造方法。