JPH01153508A - 酸化物超電導体薄膜の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体薄膜の製造方法Info
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- JPH01153508A JPH01153508A JP62311717A JP31171787A JPH01153508A JP H01153508 A JPH01153508 A JP H01153508A JP 62311717 A JP62311717 A JP 62311717A JP 31171787 A JP31171787 A JP 31171787A JP H01153508 A JPH01153508 A JP H01153508A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
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- Physical Vapour Deposition (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[発明の目的1
(産業上の利用分野)
本発明は、各種超電導体装置などに利用される酸化物超
電導体iglの製造方法に関する。
電導体iglの製造方法に関する。
(従来の技術)
近年、Ba−La−Cu−0系の層状ペロブスカイト型
の酸化物が高い臨界温度を有する可能性のあることが発
表されて以来、各所で酸化物超電導体の研究が行われて
いる(Z、Phys、B Condensed Mat
ter64、189−193(1986))。その中で
もY−Ba−Cu−0系で代表される酸素欠陥を有する
[nBa2Cu307−δ(δは酸素欠陥を表し通常1
以下、Lnは、Y、 La、Sc、 llj、 Sm、
Eu、 Gd、 Dy、 tlo、 Er、 Tm、
Ybおよび[Uから選ばれた少なくとも1種の元素:
Baの一部はSrなどで置換可能。)で示される欠陥ベ
ロアスカイト型の酸化物超電導体は、臨界温度が90に
以上と液体窒素の沸点以上の高い温度を示すため非常に
有望な材料として注目されている(Phys、 Rev
、Lett、 vol、58 No、9.908−91
0)。
の酸化物が高い臨界温度を有する可能性のあることが発
表されて以来、各所で酸化物超電導体の研究が行われて
いる(Z、Phys、B Condensed Mat
ter64、189−193(1986))。その中で
もY−Ba−Cu−0系で代表される酸素欠陥を有する
[nBa2Cu307−δ(δは酸素欠陥を表し通常1
以下、Lnは、Y、 La、Sc、 llj、 Sm、
Eu、 Gd、 Dy、 tlo、 Er、 Tm、
Ybおよび[Uから選ばれた少なくとも1種の元素:
Baの一部はSrなどで置換可能。)で示される欠陥ベ
ロアスカイト型の酸化物超電導体は、臨界温度が90に
以上と液体窒素の沸点以上の高い温度を示すため非常に
有望な材料として注目されている(Phys、 Rev
、Lett、 vol、58 No、9.908−91
0)。
このような酸化物超電導体を各種電子デバイスなどとし
て使用するために、酸化物超電導体の薄膜化技術が各所
で研究されている。
て使用するために、酸化物超電導体の薄膜化技術が各所
で研究されている。
酸化物超電導体を薄膜として基板上へ着膜させる方法と
しては、従来からの薄膜化技術を応用して、蒸着法ヤス
バッタ法などを利用した方法や、また酸化物超電導体粉
末をペースト化したちのやこの酸化物超電導体を構成す
る各元素の熱分解性化合物溶液などの塗布・焼成により
膜形成させる方法などが試みられている。
しては、従来からの薄膜化技術を応用して、蒸着法ヤス
バッタ法などを利用した方法や、また酸化物超電導体粉
末をペースト化したちのやこの酸化物超電導体を構成す
る各元素の熱分解性化合物溶液などの塗布・焼成により
膜形成させる方法などが試みられている。
(発明が解決しようとする問題点)
しかしながら、上述した各方法のうち、たとえば酸化物
超電導体の焼結体をターゲットや蒸発源として用いた通
常のスパッタ法や真空蒸着法においては、基板温度が高
温になることなどから、形成された膜成分の組成制御が
難しく、すなわち酸化物超電導体膜の再現性が悪いとい
う問題がある。また、膜形成速度が速く、得られる膜の
純度が高いマグネトロンスパッタ法なども試みられてい
るが、得られる酸化物超電導体膜の結晶性が低く、膜形
成後にさらに900℃前後の高温での熱処理を施さない
と充分な超電導特性を示さないという問題がある。
超電導体の焼結体をターゲットや蒸発源として用いた通
常のスパッタ法や真空蒸着法においては、基板温度が高
温になることなどから、形成された膜成分の組成制御が
難しく、すなわち酸化物超電導体膜の再現性が悪いとい
う問題がある。また、膜形成速度が速く、得られる膜の
純度が高いマグネトロンスパッタ法なども試みられてい
るが、得られる酸化物超電導体膜の結晶性が低く、膜形
成後にさらに900℃前後の高温での熱処理を施さない
と充分な超電導特性を示さないという問題がある。
また、酸化物超電導体粉末のペーストや各構成元素の化
合物溶液などを塗布・焼成する方法においては、膜厚の
制御が難しかったり、また均一に結晶化できず、部分的
に異相が形成され、超電導特性が低いなどの問題がある
。
合物溶液などを塗布・焼成する方法においては、膜厚の
制御が難しかったり、また均一に結晶化できず、部分的
に異相が形成され、超電導特性が低いなどの問題がある
。
本発明はこのような問題点を解消すべくなされたもので
、再現性よく、結晶性に優れた酸化物超電導体薄膜を製
造する方法を提供することを目的とする。
、再現性よく、結晶性に優れた酸化物超電導体薄膜を製
造する方法を提供することを目的とする。
[発明の構成]
(問題点を解決するための手段)
本発明の酸化物超電導体薄膜の製造方法は、基材上に酸
化物超電導体薄膜を形成するにあたり、前記酸化物超電
導体を構成する各金属元素を加熱蒸発させて生成した各
元素の集団をイオン化し、次いで電界により加速して前
記基材上に所定の比率で衝突させると同時に、酸素イオ
ンを前記酸化物超電導体の化学量論比より過剰にイオン
ビームとして供給することにより、前記酸化物超電導体
薄膜を形成することを特徴としている。
化物超電導体薄膜を形成するにあたり、前記酸化物超電
導体を構成する各金属元素を加熱蒸発させて生成した各
元素の集団をイオン化し、次いで電界により加速して前
記基材上に所定の比率で衝突させると同時に、酸素イオ
ンを前記酸化物超電導体の化学量論比より過剰にイオン
ビームとして供給することにより、前記酸化物超電導体
薄膜を形成することを特徴としている。
酸化物超電導体としては多数のものが知られているが、
臨界温度の高い希土類元素含有のペロブスカイト型の酸
化物超電導体を用いることが実用上好ましい。ここでい
う希土類元素を含有しペロブスカイト型構造を有する酸
化物超電導体は、超電導状態を実現できればよく、Ln
Ba2Cu307−δ系(Lnl、t YSLaSS
c、 Nd、 Sm、 Eu、 Gd、 Dy、 ll
o、Er、 Tm、 Yb、 Luなどの希土類元素か
ら選ばれた少なくとも1種の元素を、δは酸素欠陥を表
し通常1以下の数;Baの一部はSrなどで置換可能。
臨界温度の高い希土類元素含有のペロブスカイト型の酸
化物超電導体を用いることが実用上好ましい。ここでい
う希土類元素を含有しペロブスカイト型構造を有する酸
化物超電導体は、超電導状態を実現できればよく、Ln
Ba2Cu307−δ系(Lnl、t YSLaSS
c、 Nd、 Sm、 Eu、 Gd、 Dy、 ll
o、Er、 Tm、 Yb、 Luなどの希土類元素か
ら選ばれた少なくとも1種の元素を、δは酸素欠陥を表
し通常1以下の数;Baの一部はSrなどで置換可能。
)などの酸素欠陥を有する欠陥ペロブスカイト型、5r
−La−Ctl−0系などの層状ペロブスカイト型など
の広義にペロブスカイト構造を有する酸化物が例示され
る。また希土類元素も広義の定義とし、SC,Vおよび
La系を含むものとする。代表的な系としてY−Ba−
Cu−0系のほかにYをYb、 Ho、Dy、 Eu、
Er。
−La−Ctl−0系などの層状ペロブスカイト型など
の広義にペロブスカイト構造を有する酸化物が例示され
る。また希土類元素も広義の定義とし、SC,Vおよび
La系を含むものとする。代表的な系としてY−Ba−
Cu−0系のほかにYをYb、 Ho、Dy、 Eu、
Er。
Tm、 Luなどの希土類で置換した系、5c−Ba−
Cu−0系、5r−La−CI−0系などが挙げられる
。
Cu−0系、5r−La−CI−0系などが挙げられる
。
本発明の酸化物超電導体薄膜の製造方法についてさらに
詳述すると、まず目的とする酸化物超電導体を構成する
各金属元素を加熱蒸発させて各元素の集団を作製する。
詳述すると、まず目的とする酸化物超電導体を構成する
各金属元素を加熱蒸発させて各元素の集団を作製する。
この蒸発源としては、各元素の単体金属や酸化物を用い
ることかでき、特に純度の高い純金属を用いることによ
り組成の制御がしやすく好ましい。
ることかでき、特に純度の高い純金属を用いることによ
り組成の制御がしやすく好ましい。
次いで、この各元素の集団をたとえばプラズマ中を通過
させることによってイオン化し、このイオン化された各
元素の集団を電界によって加速し基材に衝突させ°る。
させることによってイオン化し、このイオン化された各
元素の集団を電界によって加速し基材に衝突させ°る。
この各元素の供給量は、目的とする酸化物超電導体の化
学m論比から多少ずれていても許容可能であるが、より
高純度の酸化物超電導体薄膜を形成するためには、各元
素の供給mを正確に制御することが重要である。
学m論比から多少ずれていても許容可能であるが、より
高純度の酸化物超電導体薄膜を形成するためには、各元
素の供給mを正確に制御することが重要である。
そして、この各金属元素の供給と同時に、酸素イオンを
目的とする酸化物超電導体の化学m論比より過剰に供給
する。この酸素イオンの供給は、たとえばイオン銃によ
ってビーム状にして行う。
目的とする酸化物超電導体の化学m論比より過剰に供給
する。この酸素イオンの供給は、たとえばイオン銃によ
ってビーム状にして行う。
また、この酸素イオンの供給量としては、たとえばLn
Ba Cu Oで示される欠陥ペロブスカイ237
−δ ト型の酸化物超電導体であれば、Ln 1原子に対して
010原子〜100原子程度が適当である。
Ba Cu Oで示される欠陥ペロブスカイ237
−δ ト型の酸化物超電導体であれば、Ln 1原子に対して
010原子〜100原子程度が適当である。
このようにして、酸化物超電導体を構成する各金属元素
の集団を着膜させるとともに酸素を過剰に供給すること
により、再現性よく酸化物超電導体3膜を形成すること
が可能となる。
の集団を着膜させるとともに酸素を過剰に供給すること
により、再現性よく酸化物超電導体3膜を形成すること
が可能となる。
本発明に使用する基材としては、面方向の線膨張係数が
5xtO−’/に〜25X10−’/にのt!囲のもの
が好ましい。基材の面方向の線膨張係数が5X10−’
/に〜25X10’/にの範囲外になると酸化物超電導
体との線膨張係数の差が大きくなりすぎ、薄膜が基材か
ら剥離し易くなる。このような基材の素材としては、た
とえば次のようなものがあげられる。
5xtO−’/に〜25X10−’/にのt!囲のもの
が好ましい。基材の面方向の線膨張係数が5X10−’
/に〜25X10’/にの範囲外になると酸化物超電導
体との線膨張係数の差が大きくなりすぎ、薄膜が基材か
ら剥離し易くなる。このような基材の素材としては、た
とえば次のようなものがあげられる。
(基材) (線膨張係数)
LiNb03 15.4X 10−6/KL
iTa0316. fx 10−’ uSrTi031
1.2x 10−’ nZr02 8X
10−6/IAI、、 038x 10−’ n Hg0 13x 110−1inA
19.3x 1O−677Pd
12x 10’ nなお、この基材の形状
としては、基板形状のものに限らず、たとえば線材化し
たような基材を使用することも可能である。
iTa0316. fx 10−’ uSrTi031
1.2x 10−’ nZr02 8X
10−6/IAI、、 038x 10−’ n Hg0 13x 110−1inA
19.3x 1O−677Pd
12x 10’ nなお、この基材の形状
としては、基板形状のものに限らず、たとえば線材化し
たような基材を使用することも可能である。
(作 用)
本発明においては、膜を構成する各金属元素を集団とし
て飛翔させて成膜する、いわゆるクラスターイオンビー
ム法により酸化物超電導体薄膜を形成しており、このよ
うに各元素を集団で基材に衝突させることによって、こ
の元素の集団が基材上で拡散し、膜生成速度に優れたも
のとなる。
て飛翔させて成膜する、いわゆるクラスターイオンビー
ム法により酸化物超電導体薄膜を形成しており、このよ
うに各元素を集団で基材に衝突させることによって、こ
の元素の集団が基材上で拡散し、膜生成速度に優れたも
のとなる。
また、本発明では酸素を過剰に供給することによって酸
化物超電導体の結晶性を向上させているので、基板の温
度を従来のスパッタ法などに比べてより低くしても、た
とえば500℃〜700℃程度でも配向した酸化物超電
導体薄膜を再現性よく形成でき、この成膜工程後に熱処
理を行うことなく、超電導特性に優れた酸化物超電導体
薄膜が得られる。
化物超電導体の結晶性を向上させているので、基板の温
度を従来のスパッタ法などに比べてより低くしても、た
とえば500℃〜700℃程度でも配向した酸化物超電
導体薄膜を再現性よく形成でき、この成膜工程後に熱処
理を行うことなく、超電導特性に優れた酸化物超電導体
薄膜が得られる。
(実施例)
次に、本発明の実施例について説明する。
実施例
まず、純度3N g)Y 、 BaおよびCuを蒸発源
として用い、これらを真空容器内に配置された3個のる
つぼにそれぞれ独立して収容した。
として用い、これらを真空容器内に配置された3個のる
つぼにそれぞれ独立して収容した。
一方、被着基板として10vax 10n+mx 1
n+mのH(10基板を用い、これを真空容器内の所定
の位置にレットした。
n+mのH(10基板を用い、これを真空容器内の所定
の位置にレットした。
そして、この真空容器内をIX 10’ Torr程度
に排気し、上記各るつぼをヒータで加熱して、それぞれ
の元素の集団で蒸発させ、これら各元素の集団をイオン
化部を通過させることによりイオン化し、さらにこのイ
オン化された各元素の集団を電界(加速電圧:1kV)
によって加速し、基板上に供給した。この各元素の供給
けは、Y 、 Ba1Cuが原子比で1:2:3となる
ように調整した。また、この各元素の供給と同時に、酸
素イオンをイオン銃によりイオンビームとして、酸素の
原子比が10となるように基板上に供給した。この−・
連の動作を100分間行い、酸化物超電導体薄膜を形成
した。
に排気し、上記各るつぼをヒータで加熱して、それぞれ
の元素の集団で蒸発させ、これら各元素の集団をイオン
化部を通過させることによりイオン化し、さらにこのイ
オン化された各元素の集団を電界(加速電圧:1kV)
によって加速し、基板上に供給した。この各元素の供給
けは、Y 、 Ba1Cuが原子比で1:2:3となる
ように調整した。また、この各元素の供給と同時に、酸
素イオンをイオン銃によりイオンビームとして、酸素の
原子比が10となるように基板上に供給した。この−・
連の動作を100分間行い、酸化物超電導体薄膜を形成
した。
なお、この動作中の基板温度は600℃とした。
このようにして得た酸化物超電導体薄膜の結晶相を化学
分析およびX線回折により同定したところ、超電導体相
であるY1Ba2Ct130 64相単相であり、配向
性に優れたものであった。また、膜厚は1μmであった
。
分析およびX線回折により同定したところ、超電導体相
であるY1Ba2Ct130 64相単相であり、配向
性に優れたものであった。また、膜厚は1μmであった
。
また、この酸化物超電導体薄膜の超電導特性を測定した
ところ、臨界温度85K、臨界電流密度2X 10’
A/cdと良好な結果が得られた。
ところ、臨界温度85K、臨界電流密度2X 10’
A/cdと良好な結果が得られた。
一方、本発明との化較として、上記実施例における酸素
の供給aを、原子比で7とする以外は同一条件で成膜し
、この膜の特性測定を行ったが、超電導状態は得られな
かった。これは、結晶相の同定から酸素量が少ないため
に、超電導体相となっていないためであることが判明し
た。
の供給aを、原子比で7とする以外は同一条件で成膜し
、この膜の特性測定を行ったが、超電導状態は得られな
かった。これは、結晶相の同定から酸素量が少ないため
に、超電導体相となっていないためであることが判明し
た。
[発明の効果]
以上の実施例からも明らかなように、本発明の酸化物超
電導体薄膜の製造方法によれば、各構成金属元素のイオ
ンを集団として飛翔させるとともに、酸素を化学量論比
より過剰に供給しているので、成膜速度に優れるととも
に、結晶性も向上しており、成膜復に結晶化のための熱
処理を行うことなく、再現性よく超電導特性に優れた酸
化物超電導体薄膜が得られる。
電導体薄膜の製造方法によれば、各構成金属元素のイオ
ンを集団として飛翔させるとともに、酸素を化学量論比
より過剰に供給しているので、成膜速度に優れるととも
に、結晶性も向上しており、成膜復に結晶化のための熱
処理を行うことなく、再現性よく超電導特性に優れた酸
化物超電導体薄膜が得られる。
出願人 株式会社 東芝
代理人 弁理士 須 山 佐 −
Claims (4)
- (1)基材上に酸化物超電導体薄膜を形成するにあたり
、 前記酸化物超電導体を構成する各金属元素を加熱蒸発さ
せて生成した各元素の集団をイオン化し、次いで電界に
より加速して前記基材上に所定の比率で衝突させると同
時に、酸素イオンを前記酸化物超電導体の化学量論比よ
り過剰にイオンビームとして供給することにより、前記
酸化物超電導体薄膜を形成することを特徴とする酸化物
超電導体薄膜の製造方法。 - (2)前記酸化物超電導体は、希土類元素を含有するペ
ロブスカイト型の酸化物超電導体であることを特徴とす
る特許請求の範囲第1項記載の酸化物超電導体薄膜の製
造方法。 - (3)前記酸化物超電導体は、希土類元素、Baおよび
Cuを原子比で実質的に1:2:3の割合いで含有する
ことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の酸化物超
電導体薄膜の製造方法。 - (4)前記酸化物超電導体は、LnBa_2Cu_3O
_7_−_δ(Lnは希土類元素から選ばれた少なくと
も1種の元素を、δは酸素欠陥を表す。)で示される酸
素欠陥型ペロブスカイト構造を有する酸化物超電導体で
あることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の酸化
物超電導体薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
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JP62311717A JP2736062B2 (ja) | 1987-12-09 | 1987-12-09 | 酸化物超電導体薄膜の製造方法 |
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JP62311717A JP2736062B2 (ja) | 1987-12-09 | 1987-12-09 | 酸化物超電導体薄膜の製造方法 |
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JPH01153508A true JPH01153508A (ja) | 1989-06-15 |
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JP62311717A Expired - Lifetime JP2736062B2 (ja) | 1987-12-09 | 1987-12-09 | 酸化物超電導体薄膜の製造方法 |
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JP (1) | JP2736062B2 (ja) |
Citations (1)
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JPH01138130A (ja) * | 1987-11-25 | 1989-05-31 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 超伝導体薄膜の製造方法 |
-
1987
- 1987-12-09 JP JP62311717A patent/JP2736062B2/ja not_active Expired - Lifetime
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JPH01138130A (ja) * | 1987-11-25 | 1989-05-31 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 超伝導体薄膜の製造方法 |
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