JPH01152361A - ガスクロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、試料気化袋Ｍを備えたガスクロマトグラフに
関する。

（従来技術） 例えば、液体試料を気化させてキャピラリカラムに注入
する形式のガスクロマトグラフにあっては、第３図に示
したように、キャピラリカラムへの一端に接続した試料
気化袋Ｗ８を予め試料が気化するに十分な高温状態に維
持しておき、注入口のセプタムＣを貫通させてマイクロ
シリンジの注射針を気化室り内に挿入し、ここに液体試
料を放出して試料を気化させ、キャピラリカラムＡに目
的量の試料を注入することが行なわれている。なお、図
中符号Ｆ、Ｇは、それぞれキャリアガス流入口とスプリ
ット出口を示す。

ところで、キャピラリカラムを使用する分析では、一般
に使用されているスフリットレス試料導入に代表される
ように、昇温分析時に高温に曝されているセプタムＣか
ら新たな不純物が揮散してゴーストど−クが生じるのを
防止するため、通常セプタムＣ近傍にセプタムパージラ
インＥが設けられていて、不純物をセプタムパージライ
ンＥから系外に排出することが行なわれている。

このため、気化室Ｏを高温（こ維持した状態で気化しや
すい試料を必要以上に注入した場合には、試料の気化に
伴なう体積増加に起因する内圧上昇により、試料の一部
がバージラインＥから系外に放出されてしまって評量分
の試料がカラムに流入しないばかりか、この流出を確認
する方法がないために分析ミスを引起すという問題があ
る。

（目的） 本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであって
、その目的とするところはセプタムパージラインからの
試料散逸に起因する分析ミスを未然に防止することがで
きる新規なガスクロマトグラフを提供することにある。

（発明の概要） すなわち、本発明が特徴とするところは、試料気化製雪
のセプタムパージラインをガスクロマトグラフ用検出器
を介して大気に開放させ、セプタムパージラインからの
試料の散逸をモニターするようにした点にある。

（実施例） そこで以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づいて
説明する。

第１図は本発明の一実施例を示したものであって、図中
符号１は試料気化装置で、試料ガス排出口２がキャピラ
リカラムＡに接続される試料気化室３の上端をセプタム
４により封止し、これの近傍にセプタムパージライン５
を接続するとともに、キャリアガス注入口６を有する分
間７を介して加熱ブロックに収容して構成されている。

１０は、水素炎イオン化検出器等のガスクロマトグラフ
検出器で、試料気化装Ｎ１のセプタムパージライン５の
排出端に接続されて、セプタムパージライン５を大気に
開放するとともに、その出力端は７報装［１１に接続さ
れている。なお、図中符号１２は、キャピラリカラムＡ
の排出端に接続された分析用検出器を、また１３は調圧
弁１４を介してキャリアガス注入口６に接続されたキャ
リアガス源を、ざらに１５は、スプリット出口１６に接
続されたスプリット抵抗をそれぞれ示す。

この実施例において、マイクロシリンジにより適正な量
の試料を気化室３に注入すると、試料は気化室３におい
て気化し、全量がキャリアガスとともにカラムＡに流入
し、分析用検出器１２により各成分の検出が行なわれる
。

一方、気化しやすい試料を誤って過剰に気化室３に注入
すると、気化室３で気化した試料は、カラムへの流入速
度、及び気化室３の容量以上の体積となるため、バラク
ラシュを起して一部がパージライン５からガスクロマト
グラフ検出器１０を経由して系外に放出される。

この過程において、ガスクロマトグラフ用検出器１０は
、気化した試料に対応する信号を出力して警報器１１１
Ｆｒ作動させてオペレータに試料が散逸したことを報知
する。これにより、試料注入量を減少させたり、加熱温
度を下げたりして試料全量が確実にカラムＡに流入させ
る処置を採ることができる。

第２図は、本発明の第２笑施例を示すものであって、図
中符号２０は、補正回路で、セプタムパージライン５に
接続されでいるガスクロマトグラフ用検出器１０からの
信号を受け、カラム外に散逸した試料量に基づいて分析
用検出器１２からの検出信号を補正するように構成され
ている。

この実施例によれば、注入すべき試料が過剰であったと
しても、ガスクロマトグラフ用検出器］Ｏから出力され
た揮散量に応じた検出信号か出力され、この信号に基づ
いて分析用検出器１２からの信号のレベル等が補正され
るため、例え注入量を誤ったとしても１度の試料注入に
より確実に分析することが可能となる。

なお、上述の実施例においてはキャピラリカラムを使用
した装置についで説明したが、パ・ンクドカラムを使用
するものに適用しても同様の作用を奏することは明らか
である。

（効果） 以上、説明したように本発明によれば、試料気化製雪の
セプタムパージラインをガスクロマトグラフ用検出器を
介して大気に開放したので、セプタムパージラインから
試料が散逸したような場合にあっても、これを確実に検
知して得られた分析データの信頼性をチエツクすること
が可能となる。

また、試料の散逸を来さない条件を容易に選定すること
ができるため、特にカラムへの流入抵抗が大きなキャピ
ラリクロマトグラフにおける定量性と、信頼性の向上を
図ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す装置の構成図、第２図
は本発明の他の実施例を示す構成図、及び第３図は試料
気化装置の一例を示す断面図である。 １・・・・試料気化装置 ４・・・・セプタム ５・・・・セプタムパージライン １０・・・・ガスクロマトグラフ検出器Ａ・・・・カラ
ム

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 排出端がカラムに接続された試料気化装置のセプタムパ
   ージラインを、ガスクロマトグラフ用検出器を介して大
   気に開放してなるガスクロマトグラフ。