JPH0989860A - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ装置Info
- Publication number
- JPH0989860A JPH0989860A JP25027295A JP25027295A JPH0989860A JP H0989860 A JPH0989860 A JP H0989860A JP 25027295 A JP25027295 A JP 25027295A JP 25027295 A JP25027295 A JP 25027295A JP H0989860 A JPH0989860 A JP H0989860A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- inert gas
- sample
- cap
- rubber packing
- inlet
- Prior art date
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- Pending
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】 (修正有)
【課題】 注射器による測定試料注入時に、ガスクロマ
トグラフ装置の気化室への大気の同伴を最小限に抑制す
るため、注入口を不活性ガスでシールする装置を備えた
ガスクロマトグラフ装置を提供する。 【解決手段】 本発明のガスクロマトグラフ装置は、図
1に示したように試料注入口Aを、不活性ガス流入口
6、不活性ガス流出口8、注射針挿入口5を設けたキャ
ップ1で覆い、試料注入口とキャップとの空間を不活性
ガスで満たし、試料注入口を不活性ガスでシールしてな
ることを特徴とするものである。
トグラフ装置の気化室への大気の同伴を最小限に抑制す
るため、注入口を不活性ガスでシールする装置を備えた
ガスクロマトグラフ装置を提供する。 【解決手段】 本発明のガスクロマトグラフ装置は、図
1に示したように試料注入口Aを、不活性ガス流入口
6、不活性ガス流出口8、注射針挿入口5を設けたキャ
ップ1で覆い、試料注入口とキャップとの空間を不活性
ガスで満たし、試料注入口を不活性ガスでシールしてな
ることを特徴とするものである。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はガスクロマトグラフ
装置、特には注射器による測定試料注入時に、気化室へ
の大気の同伴を最小限に抑制したガスクロマトグラフ装
置に関するものである。
装置、特には注射器による測定試料注入時に、気化室へ
の大気の同伴を最小限に抑制したガスクロマトグラフ装
置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来公知のガスクロマトグラフ装置で
は、試料注入口に耐熱性ゴムパッキン、あるいはそれに
類似するものを気化室の入口に配置し、これを注射器挿
入口を設けたナットなどで固定しており、測定時に試料
を採取した注射器の針を、ゴムパッキンあるいはこれに
類似するものを通して気化室に挿入して、注射器による
試料測定を可能なものとしている。
は、試料注入口に耐熱性ゴムパッキン、あるいはそれに
類似するものを気化室の入口に配置し、これを注射器挿
入口を設けたナットなどで固定しており、測定時に試料
を採取した注射器の針を、ゴムパッキンあるいはこれに
類似するものを通して気化室に挿入して、注射器による
試料測定を可能なものとしている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この従来のガ
スクロマトグラフ装置では、その試料注入口において気
化室と大気が耐熱性ゴムパッキン一枚で仕切られている
ため、注射器で測定試料を注入すると、注入器の針がゴ
ムパッキンを通過する際に、気化室への大気の同伴が避
けられず、そのため測定試料中の微量の酸素や水分を定
量しようとする場合に、気化室の大気中の酸素や水分混
入の影響で、これらの正確な定量値が得られなくなる点
に問題があった。
スクロマトグラフ装置では、その試料注入口において気
化室と大気が耐熱性ゴムパッキン一枚で仕切られている
ため、注射器で測定試料を注入すると、注入器の針がゴ
ムパッキンを通過する際に、気化室への大気の同伴が避
けられず、そのため測定試料中の微量の酸素や水分を定
量しようとする場合に、気化室の大気中の酸素や水分混
入の影響で、これらの正確な定量値が得られなくなる点
に問題があった。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、問題点を解決したガスクロマトグラフ装置に関する
もので、これは試料注入口をキャップで覆い、試料注入
口とキャップとの空間を不活性ガスで満たし、試料注入
口を不活性ガスでシールしてなることを特徴とするもの
である。
利、問題点を解決したガスクロマトグラフ装置に関する
もので、これは試料注入口をキャップで覆い、試料注入
口とキャップとの空間を不活性ガスで満たし、試料注入
口を不活性ガスでシールしてなることを特徴とするもの
である。
【0005】以下に本発明をさらに詳細に説明する。本
発明は注射器で測定試料をゴムパッキンを介して注入す
るときに、気化室の大気の同伴を避けるようにしたガス
クロマトグラフ装置に関するものであり、これは前記し
たようにその試料注入口を例えば金属製のキャップで覆
い、そのキャップに不活性ガスの流入出口を設け、試料
注入口とキャップとの空間に不活性ガスを満たし、試料
注入口を不活性ガスでシールしてなるものである。
発明は注射器で測定試料をゴムパッキンを介して注入す
るときに、気化室の大気の同伴を避けるようにしたガス
クロマトグラフ装置に関するものであり、これは前記し
たようにその試料注入口を例えば金属製のキャップで覆
い、そのキャップに不活性ガスの流入出口を設け、試料
注入口とキャップとの空間に不活性ガスを満たし、試料
注入口を不活性ガスでシールしてなるものである。
【0006】
【発明の実施の形態】本発明のガスクロマトグラフ装置
は図1に示したものとされる。図1は本発明のガスクロ
マトグラフ装置の試料注入口シール装置の縦断面図を示
したものであるが、これは図1に示したように試料注入
口Aをキャップ1で覆い、このキャップ1に不活性ガス
流入口6と複数個の不活性ガス流出口を設け、この不活
性ガス流入口6から試料注入口とキャップ1との空間に
不活性ガスを満たし、試料注入口を不活性ガスでシール
したものであるが、この空間は不活性ガスにより陽圧に
なるように設定する必要がある。また、この不活性ガス
の流出口8は不活性ガスの流れが一方向に向かわないよ
うに複数個とすることがよい。
は図1に示したものとされる。図1は本発明のガスクロ
マトグラフ装置の試料注入口シール装置の縦断面図を示
したものであるが、これは図1に示したように試料注入
口Aをキャップ1で覆い、このキャップ1に不活性ガス
流入口6と複数個の不活性ガス流出口を設け、この不活
性ガス流入口6から試料注入口とキャップ1との空間に
不活性ガスを満たし、試料注入口を不活性ガスでシール
したものであるが、この空間は不活性ガスにより陽圧に
なるように設定する必要がある。また、この不活性ガス
の流出口8は不活性ガスの流れが一方向に向かわないよ
うに複数個とすることがよい。
【0007】また、このキャップ1の上部中央には注射
器の針の挿入口5を設け、この挿入口5を覆うように耐
熱性のゴムパッキン4で覆い、これをゴムパッキン固定
ナット2とゴムパッキン支持ボルト3で固定する構造と
されているが、このナット2の上部中央には注射器の針
の挿入口が開けられている。なお、この試料注入口Aに
は注入口ゴムパッキン11が設けられており、このゴムパ
ッキン11は注入口ゴムパッキン固定ナット9、注入口ゴ
ムパッキン支持ボルト10で固定する構造とされている。
器の針の挿入口5を設け、この挿入口5を覆うように耐
熱性のゴムパッキン4で覆い、これをゴムパッキン固定
ナット2とゴムパッキン支持ボルト3で固定する構造と
されているが、このナット2の上部中央には注射器の針
の挿入口が開けられている。なお、この試料注入口Aに
は注入口ゴムパッキン11が設けられており、このゴムパ
ッキン11は注入口ゴムパッキン固定ナット9、注入口ゴ
ムパッキン支持ボルト10で固定する構造とされている。
【0008】ここに使用される不活性ガスは測定条件、
ガスクロマトグラフ装置の条件、不活性ガスの価格に応
じて選択され、これには窒素、ヘリウム、アルゴンのい
ずれかが適当とされるが、これらは高純度のものとする
ことが好ましい。この不活性ガスのキャップ内への流量
は測定試料の種類、条件に応じて、通常1分間に 100ml
から 1,000mlの間で設定するのが適当とされるが、この
純度向上のためにはキャップ手前のライン上に超高純度
ガス用インライン精製器を組み込むことが好ましい。
ガスクロマトグラフ装置の条件、不活性ガスの価格に応
じて選択され、これには窒素、ヘリウム、アルゴンのい
ずれかが適当とされるが、これらは高純度のものとする
ことが好ましい。この不活性ガスのキャップ内への流量
は測定試料の種類、条件に応じて、通常1分間に 100ml
から 1,000mlの間で設定するのが適当とされるが、この
純度向上のためにはキャップ手前のライン上に超高純度
ガス用インライン精製器を組み込むことが好ましい。
【0009】このガスクロマトグラフ装置で測定試料を
測定するときには、試料注入口Aとキャップ1との空間
を不活性ガスで満たし、試料注入口Aを不活性ガスでシ
ールしたのち、試料を採取した注射器の針をゴムパッキ
ン4および注入口ゴムパッキン11に貫通させて試料を測
定器中に注入すればよいが、この場合には気化室の大気
の同伴が抑制できるので、酸素や水分の定量測定におい
ても測定試料中の酸素や水分の定量値が信頼性の向上し
たものになるという有利性が与えられる。また、酸素や
水分に対して反応性の高い試料の測定においても、気化
室やカラム中の測定試料と酸素や水分との反応が抑制さ
れるので、信頼性の高いデータを得ることができる。
測定するときには、試料注入口Aとキャップ1との空間
を不活性ガスで満たし、試料注入口Aを不活性ガスでシ
ールしたのち、試料を採取した注射器の針をゴムパッキ
ン4および注入口ゴムパッキン11に貫通させて試料を測
定器中に注入すればよいが、この場合には気化室の大気
の同伴が抑制できるので、酸素や水分の定量測定におい
ても測定試料中の酸素や水分の定量値が信頼性の向上し
たものになるという有利性が与えられる。また、酸素や
水分に対して反応性の高い試料の測定においても、気化
室やカラム中の測定試料と酸素や水分との反応が抑制さ
れるので、信頼性の高いデータを得ることができる。
【0010】
【実施例】つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例 原子発光検出器を備え、試料注入口Aに注入口ゴムパッ
キン11を注入口ゴムパッキン固定ナット9、注入口ゴム
パッキン支持ボルト10で固定した公知のガスクロマトグ
ラフ装置において、この試料注入口Aをその上部中央に
注射針挿入口5を設け、この注射針挿入口の上にゴムパ
ッキン4をゴムパッキン固定ナット2、ゴムパッキン支
持ボルト3で固定し、これに不活性ガス流入口6、不活
性流出口8を設けた真ちゅう製のキャップ1で覆い、試
料注入に先立ってキャップ1と試料注入口Aとの空間を
不活性ガスで満たし、試料注入口Aを不活性ガスでシー
ルした。
キン11を注入口ゴムパッキン固定ナット9、注入口ゴム
パッキン支持ボルト10で固定した公知のガスクロマトグ
ラフ装置において、この試料注入口Aをその上部中央に
注射針挿入口5を設け、この注射針挿入口の上にゴムパ
ッキン4をゴムパッキン固定ナット2、ゴムパッキン支
持ボルト3で固定し、これに不活性ガス流入口6、不活
性流出口8を設けた真ちゅう製のキャップ1で覆い、試
料注入に先立ってキャップ1と試料注入口Aとの空間を
不活性ガスで満たし、試料注入口Aを不活性ガスでシー
ルした。
【0011】ついで、tert−ブチルホスフィン中の水分
の定量測定を行なうべく、この試料を採取した注射器の
針をゴムパッキン4と注入口ゴムパッキン11に貫通させ
て試料を測定器中に注入し、この水分の定量測定を行な
ったところ、これは0.5ppmであり、これは繰り返し測定
によってこの測定結果の再現性が認められた。
の定量測定を行なうべく、この試料を採取した注射器の
針をゴムパッキン4と注入口ゴムパッキン11に貫通させ
て試料を測定器中に注入し、この水分の定量測定を行な
ったところ、これは0.5ppmであり、これは繰り返し測定
によってこの測定結果の再現性が認められた。
【0012】
【発明の効果】本発明はガスクロマトグラフ装置、特に
はこの試料注入口をキャップで覆い、ここに不活性ガス
を満たし、試料注入口を不活性ガスでシールしたもので
あるが、これによれば試料を採取した注射器の針をゴム
パッキンに貫通させたときに、大気の同伴が避けられる
ので、酸素や水分の定量測定において測定試料中の酸素
や水分の定量値の信頼性が向上する。
はこの試料注入口をキャップで覆い、ここに不活性ガス
を満たし、試料注入口を不活性ガスでシールしたもので
あるが、これによれば試料を採取した注射器の針をゴム
パッキンに貫通させたときに、大気の同伴が避けられる
ので、酸素や水分の定量測定において測定試料中の酸素
や水分の定量値の信頼性が向上する。
【図1】本発明のガスクロマトグラフ装置のガス注入口
シール装置の縦断面図を示したものである。
シール装置の縦断面図を示したものである。
A…試料注入口 1…キャップ 2…ゴムパッキン固定ナット 3…ゴムパッキン支持ボルト 4…耐熱性ゴムパッキン 5…注射針挿入口 6…不活性ガス流入口 7…不活性ガスライン取付口 8…不活性ガス流出口 9…注入口ゴムパッキン固定ナット 10…注入口ゴムパッキン支持ボルト 11…注入口ゴムパッキン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 船崎 和則 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28番地の 1 信越化学工業株式会社合成技術研究所 内
Claims (3)
- 【請求項1】 試料注入口をキャップで覆い、試料注入
口とキャップとの空間を不活性ガスで満たし、試料注入
口を不活性ガスでシールしてなることを特徴とするガス
クロマトグラフ装置。 - 【請求項2】 キャップの上部中央に、耐熱性ゴムパッ
キンで覆った注射針挿入口を設けた請求項1に記載した
ガスクロマトグラフ装置。 - 【請求項3】 キャップに複数個の不活性ガス流出口を
設けてなる請求項1に記載したガスクロマトグラフ装
置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25027295A JPH0989860A (ja) | 1995-09-28 | 1995-09-28 | ガスクロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25027295A JPH0989860A (ja) | 1995-09-28 | 1995-09-28 | ガスクロマトグラフ装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0989860A true JPH0989860A (ja) | 1997-04-04 |
Family
ID=17205435
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25027295A Pending JPH0989860A (ja) | 1995-09-28 | 1995-09-28 | ガスクロマトグラフ装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0989860A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015190864A (ja) * | 2014-03-28 | 2015-11-02 | 株式会社島津製作所 | クロマトグラフ用試料注入装置 |
US10379087B2 (en) | 2016-08-29 | 2019-08-13 | Shimadzu Corporation | Sample injector for chromatography |
-
1995
- 1995-09-28 JP JP25027295A patent/JPH0989860A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015190864A (ja) * | 2014-03-28 | 2015-11-02 | 株式会社島津製作所 | クロマトグラフ用試料注入装置 |
US10379087B2 (en) | 2016-08-29 | 2019-08-13 | Shimadzu Corporation | Sample injector for chromatography |
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