SU1681233A1 - Аналитический блок газового хроматографа - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к области аналитического приборостроени , в частности к газовым хроматографи м, предназначенным дл  работы с высокоэффективными капилл рными колонками. Цель изобретени  - расширение функциональных возможностей хроматографа Аналитический блок газового хроматографа содержит узел ввода пробы с цилиндрическим вкладышем, установленным коаксиально в камере испарени , тройник, кассету-держатель капилл рной колонки и детектор. Канал тройника, в котором помещен входной конец колонки, жестко прикреплен к кассете- держателю. Канал тройника, в котором помещен конец цилиндрического вклады ша, присоединен к торцу корпуса камеры испарени  посредством накидной гайки, а между прилегающими торцами тройника и корпуса камеры испарени  размещена кольцева  уплотнительна  прокладка из эластичного термостойкого материала, внутренним отверстием плотно охватывающа  цилиндрический вкладыш. В камере ис- парени  установлена центрирующа  втулка, имеюща  форму цилиндрического стакана с коническим внутренним углублением , в которое помещен входной конец цилиндрического вкладыша. 7 ил.

Description

Изобретение относитс  к области аналитического приборостроени , в частности к газовым хроматографам, предназначенным дл  работы с высокоэффективными капилл рными колонками. Изобретение может найти применение дл  анализа сложных смесей веществ в таких отрасл х промышленности , как медицина, биологи , пищева  промышленность, сельское хоз йство и др.

Целью изобретени   вл етс  расширение функциональных возможностей хроматографа .

На фиг.1 представлен аналитический блок в поперечном разрезе; на фиг.2 - отдельно часть узла ввода пробы на фиг.1 в увеличенном масштабе; на фиг.3-7 - установка в аналитическом блоке различных типов колонок и систем ввода проб, в том числе на фиг.З - дл  ввода газовой пробы в насадочную хроматографическую колонку; на фиг.4 - дл  ввода жидкой пробы в насадочную колонку с предварительным испарением; на фиг.5 - дл  ввода жидкой пробы в микронасадочную колонку с предварительным испарением и делением потока; на

О 00

Fo

00

со

фиг.6 - дл  пр мо о ввода жидкой пробы в насадочную колонку; на фиг.7 - безмембранный ввод пробы в насадочную колонку.

Аналитический блок содержит узел 1 ввода пробы, включающий цилиндрическую камеру 2 испарени  пробы, канал 3 дл  ввода иглы микрошприца (не показан) в камеру 2 испарени , перекрытый уплотнительной прокладкой 4, канал 5 дл  подачи газоносител  в камеру 2 испарени , канал бдл сбро- са части потока газа-носител  из-под уплотнительной прокладки 4 в атмосферу, цилиндрический вкладыш 7 из инертного термостойкого материала (стекло, кварц) и тройник 8. Присоединенный к корпусу каме- ры 2 испарени  с помощью накидной гайки 9. При этом между торцом корпуса камеры 2 испарени  и торцом конца тройника 8, в котором помещен цилиндрический вкладыш 7, установлена кольцева  уплотнитель- на  прокладка 10 из элластичного термостойкого материала (силиконова  резина ), котора  внутренним отверстием плотно охватывает внешнюю поверхность цилиндрического вкладыша 7, при зат гива- нии накидной гайки 9 герметично отдел ет кольцевой зазор между цилиндрическим вкладышем 7 и внутренней стенкой камеры 2 испарени  от кольцевого зазора между цилиндрическим вкладышем и внутренним каналом тройника 8, в котором он установлен .

В камере 2 испарени  под уплотнительной прокладкой 4, перекрывающий канал 3 дл  ввода иглы микрошприца, установлена на резьбовом соединении втулка 11, имеюща  форму цилиндрического стакана с коническим внутренним углублением, в которое упираетс  входной конец цилиндрического вкладыша 7, и дном, обращенным к уплотнительной прокладке 4, в котором имеетс  канал 12, расположенный соосно с цилиндрическим вкладышем 7 и каналом 3 дл  ввода иглы микрошприца. Канал 12 соединен с каналом 6 дл  сброса части потока газа-но- сител  из под уплотнительной прокладки 4 в атмосферу. Цилиндрическа  втулка 11 имеет в боковых стенках отверсти  13, соединенные через кольцевой вырез во внутренней стенке камеры 2 испарени  с каналом 5 дл  подачи газа-носител ,.Камера 2 испарени  снабжена навинчивающейс  крышкой 14, предназначенной дл  герметизации канала 3 дл  ввода иглы микрошприца в камеру 2 испарени  посредством уплотнительной прокладки 4. В дне цилиндрической втулки 11 выполнен поперечный вырез, сообщающий канал 12 с клапаном 6 дл  сбора части потока газа-носител . Между уплотнительной прокладкой 4 и дном втулки 11 помещена металлическа  шайба 15, предотвращающа  затекание прокладки 4 в поперечный вырез, в дне втулки 11, В крышку 14 впрессован конический направитель 16 иглы микрошприца . В нижнем внутреннем канале тройника 8 помещен входной участок капилл рной колонки 17, который своим концом выведен во внутренний канал цилиндрического вкладыша 7.

Место ввода капилл рной колонки 17 в тройник 8 герметизировано с помощью накидной гайки 18 и уплотнительной прокладки 19. Капилл рна  колонка 17 установлена и закреплена в жесткой кассете-держателе 20 капилл рной колонки Т7. Тройник 9 также жестко присоединен к кассете-держателю 20, составл   с ней единое целое. На кассете-держателе 20 жестко закреплена также втулка 21, предназначенна  дл  соединени  выходного конца капилл рной хро- матографической колонки 17 с детектором 22, Выходной участок капилл рной колонки 17 герметично присоедин етс  к втулке 21 посредством накидной гайки 23 и уплотнительной прокладки 24 так, чтобы конец колонки 17 входил непосредственно в рабочий объем камеры детектора 22. Боковой канал тройника 8 соединен с трубопроводом 25 дл  сброса части потока газа-носител  и паров вещества пробы в атмосферу, в котором последовательно .установлены фильтр-поглотитель 26 паров вещества пробы, запор- ный канал 27, регулируемое пневмосопротивление 28 (игольчатый вентиль ) и измеритель 29 расхода газа. Камера 2 испарени  снабжена дополнительным каналом 30 дл  сброса части потока газа-носител  в атмосферу и нагревателем 31.

Устройство работает следующим образом .

Перед началом работы капилл рную хроматографическую колонку 17 (стекл нную , кварцевую, из нержавеющей стали и др.) устанавливают в кассете-держателе 20, закрепл   ее входной конец в тройнике 8 с помощью накидной гайки 18 и уплотнительной прокладки 19, а выходной конец во втулке 21 с помощью соответственно накидной гайки 23 и уплотнительной прокладки 24. На торец тройника 8 укладывают кольцевую уп- лотнительную прокладку 10, в отверстие которой вставл ют цилиндрический вкладыш 7. Кассету-держатель 20 вместе в закрепленной капилл рной колонкой 17 устанавливают в термостат колонки (не показан) и прикрепл ют тройник 8 в втулку 21 соответственно к корпусу камеры 2 испарени  и корпусу детектора 22. Прикрепление тройника 8 к корпусу камеры 2 испарени  осуще- ствл ют путем ввода цилиндрического

вкладыша 7 во внутренний объем камеры испарени  2 до контакта входного конца цилиндрического вкладыша 7 с коническим углублением втулки 11 и кольцевойуплотни- тельной прокладки 10 с торцом корпуса камеры 2 испарени . При этом происходит самоцентровка цилиндрического вкладыша 7 внутри камеры 2 испарени , котора  полностью исключает возможность поломки кончика капилл рной колонки 17, вход щего в цилиндрический вкладыш 7, в случае применени  стекл нной колонки. Затем с помощью накидной гайки 9, навинчиваемой на корпус камеры 2 испарени , производ т герметизацию места соединени  камеры 2 испарени  и тройника 8. При зат гивании гайки 9 за счет деформации кольцевой уп- лотнительной прокладки 10 из эластичного термостойкого материала происходит плотное обжатие поверхности цилиндрического вкладыша 7 материалом прокладки 10, герметично отдел ющей кольцевой зазор между цилиндрическим вкладышем 7 и стенками камеры 2 испарени  от кольцевого зазора между цилиндрическим вкладышем 7 и стенками тройника 8. Аналогичным образом присоедин ют втулку 21 с закрепленным в ней концом капилл рной колонки 17 к корпусу детектора 22. В процессе работы газового хроматографа с предложенным аналитическим блоком устанавливают заданные температурные режимы камеры 2 испарени , термостата колонки 17 и детектора 22. От блока подготовки газа-носител  (не показан) поток газа-носител  по каналу 5 и отверсти  в боковых стенках втулки 11 поступает в кольцевой зазор между цилиндрическим вкладышем 7 и внутренними стенками камеры 2 испарени , где делитс  на несколько частей Небольша  часть газа- носител  (10 мл/мин) сбрасываетс  по каналу 30 в атмосферу, осуществл   отдувку газовых выделений кольцевой уплотнитель- ной прокладки 10. Больша  часть потока газа-носител  через зазор между торцом цилиндрического вкладыша 7 и коническим углублением втулки 11 поступает во внутренний канал цилиндрического вкладыша 7. Небольша  часть этого потока (10 мл/мин) через канал 12 в дне втулки 11 и канал 6 также сбрасываетс  в атмосферу, осуществл   отдувку газовых выделений уплотни- тельной прокладки 4. Таким образом, поток газа-носител , поступающий во внутренний канал цилиндрического вкладыша 7 и движущийс  в направлении к выходному концу капилл рной колонки 7, свободен от загр знений, св занных с газовыделением уплотнительных прокладок узла ввода пробы . Этот поток в нижней части цилиндрического вкладыша 7 также делитс  на две части: меньша  часть потока поступает внутрь капилл рной колонки 17 и с её выхода в детектор 22, а больша  часть потока через зазор между торцом цилиндрического вкладыша и стенками тройника 8 поступает в трубопровод 25 дл  сброса этой части потока газа-носител  через атмосферу Таким образом, тройник 8 выполн ет роль делите0 л  потока газа-носител  на входе в капилл рную колонку 17. При этом скорость потока газа-носител  через капилл рную колонку 17. и коэффициент делени  потока на ее входе регулируетс  с помощью регули5 руемого пневмосопротивлени  28. Часть потока газа-носител  сбрасываетс  по трубопроводу 35, одновременно служат дл  отдува газовых выделений от кольцевой уп- лотнительной прокладки 10, Таким образом,

0 капилл рна  колонка 17 защищена по тракту газа-носител  от всех возможных источников загр знени  Это улучшает метрологические характеристики хроматографа .

5 Жидкую пробу анализируемых веществ отбирают и дозируют с помощью микрошприца (не показан). Иглу микрошприца ввод т в канал 3 и, прокалыва  уплотнительную прокладку 4, по каналу 12 ввод т во

0 внутренний объем цилиндрического вкладыша 7, температура в котором превышает температуру кипени  анализируемых веществ , Затем жидкую пробу впрыскивают во внутренний объем цилиндрического

5 вкладыша, где она испар етс  и пары анализируемых веществ перенос тс  в направлении ко входу капилл рной колонки 17. На входе капилл рной колонки 17 поток газа- носигел , смешанный с парами анализиру0 емых веществ, делитс  на две части: меньша  часть потока газа-носител  и соответственно меньша  часть паров анализируемых веществ поступает в капилл рную колонку 17, а больша  часть потока газа-но5 сител  и соответственно больша  часть паров анализируемых веществ поступает в трубопровод 25 дл  сброса газа-носител  в атмосферу. Поступившие в капилл рную хроматографическую колонку 17 пары ана0 лизируемых веществ перемещаютс  потоком газа-носител  и раздел ютс  на отдельные компоненты, которые на выходе из колонки 17 детектируютс  с помощью детектора 22. Пары веществ, поступившие в

5 трубопровод 25, поглощаютс  на фильтре 26 и освобожденный отхих газ-носитель сбрасываетс  в атмосферу.

На фиг.З -7 показаны различные модификации узла ввода пробы в аналитическом блоке, которые иллюстрируют его широкие

функциональные возможности. Так, на фиг.З изображен узел ввода проб, модифицированный дл  целей анализа газовых проб, вводимых в насадочную хроматогра- фическую колонку 32 от приспособлени  33 дл  дозировани  газовых проб, например, петлевого крана-дозатора.

Дл  трансформации аналитического блока в эту модификацию кассету-держатель 20 капилл рной колонки 17 отсоедин ют от корпусов камеры 2 испарени  и детектора 22. Конец насадочной хроматог- рафической колонки 32 устанавливают в камере 2 испарени  вместо цилиндрического вкладыша 7 и герметизируют место соединени  колонки 32 с корпусом камеры 2 испарени  посредством накидной гайки 9 и кольцевой уплотнительной прокладки 10. Трубопровод 34 дл  подачи газовой пробы ввод т через уплотнительную прокладку 4 непосредственно внутрь колонки 32 и соедин ют с приспособлением 33 дл  дозировани  газовых проб. Поток гг-за-носител  подаетс  в камеру 2 испарени  по каналу 5 и делитс  на три части. Больша  часть потока газа-носител  поступает в хроматографи- ческую колонку 32, а две небольшие части потока сбрасываютс  по каналам б и 30 в атмосферу, осуществл   отдувку газовых выделений уплотнительных прокладок 4 и 10. В случае отсутстви  загр знени  газа- носител  от уплотнмтельных прокладок (низка  температура испарител ) или при анализе больших концентраций каналы 6 и 30 могут быть заглушены.

На фиг.4 изображена модификации узла ввода пробы, предназначенна  дл  ввода жидкой пробы в насадочную хроматографи- ческую колонку 32 с предварительным испа- рением пробы. Эта модификаци  характеризуетс  тем, что ввинчиваема  в камеру испарени  втулка 11 снабжена стекл нным лайнером 35, имеющим суженный кончик, устанавливаемый на входе в насадочную колонку 32.

На фиг.5 изображена модификаци  узла ввода пробы, предназначенна  дл  ввода жидкой пробы в микронасадочную колонку

36.Это модификаци  характеризуетс  тем, что ввинчиваема  в камеру испарени  2 втулка 11 снабжена стекл нным лайнером

37,в который вводитс  кончик микронаса- дочной колонки 36 в момент ее установки и закреплени  в камере испарени .

На фиг.6 изображена модификаци  узла ввода пробы, предназначенна  дл  пр мого ввода жидкой пробы в насадочную хрома- тографическую колонку 32.

На фиг.7 изображена модификаци  узла ввода пробы, предназначенна  дл  безмембранного ввода пробы в насадочную хрома- тографическую колонку 32. Эта

модификаци  характеризуетс  тем, что на камеру испарени  2 навинчиваетс  специальна  крышка 38, в которой установлен стекл нный лайнер 39 с выт нутым капилл рным кончиком 40, образующим посто нное пневмосопротивление. Лайнер 39 устанавливаетс  своим широким концом в кольцевой уплотнительной прокладке 41. котора  помещаетс  между крышкой 38 и торцом камеры испарени  2. Крышка 38

имеет канал 42 дл  подачи газа-носител , в котором установлен управл емый запорный клапан (не показан). Выт нутый капилл рный кончик 40 лайнера 39 устанавливаетс  непосредственно внутри входного участка

насадочной колонки 32.

Таким образом, данный аналитический блок газового хроматографа обладает расширенными функциональными возможност ми за счет возможности использовани  в

нем различных типов капилл рных и наса- дочных колонок и различных типов систем ввода проб. При этом применение стекл нной капилл рной колонки не св зано с риском поломки при ее установке, так как ее

концы жестко закреплены в кассете и защищены со стороны входного конца цилиндрическим вкладышем 7, а со стороны выходного конца втулкой 21. Это повышает надежность работы аналитического блока и

хроматографа в целом,

Кроме того, газ-носитель, поступающий в хроматографическую колонку, полностью свободен от загр знений, св занных с газовыми выделени ми уплотнительных прокладок . Это улучшает метрологические характеристики газового хроматографа.

Claims (2)

1. Аналитический блок газового хроматографа , содержащий узел ввода пробы, включающий цилиндрическую камеру испарени  пробы, канал дл  ввода иглы микрошприца , перекрытый уплотнительной

прокладкой, канал дл  подачи газа-носител  в камеру испарени , канал дл  сброса части потока газа-носител  из-под уплотнительной прокладки, цилиндрический вк-ла- дыш, устанавливаемый коаксиэл:,но в

камере испарени , тройник, имеющий три внутренних канала, в один ,из которых помещен конец цилиндрического вкладыша, с другой, противоположный первому, помещен входной конец капилл рной хроматог- рафической колонки, а третий, боковой.

канал тройника соединен с трубопроводом дл  сброса части потока газа-носител  и паров пробы из камеры испарени  в атмосферу , в котором установлено регулируемое пнбвмосопротивление, элементы герметичного соединени  тройника с цилиндрическим вкладышем и капилл рной колонкой, кассету-держатель капилл рной колонки и детектор, соединенный с выходом капилл рной колонки, отличающийс  тем, что, с целью расширени  функциональных возможностей хроматографа, канал тройника , в котором помещен конец цилиндрического вкладыша, присоединен к торцу корпуса камеры испарени  посредством накидной гайки, а между прилегающими торцами тройника и корпуса камеры испарени  размещена кольцева  уплотнительна  прокладка из эластичного термостойкого материала , внутренним своим отверстием плотно охватывающа  цилиндрический вкладыш, и канал тройника, в котором помещен входной конец капилл рной колонки, жестко прикреплен к кассете держателю капилл рной колонки, причем в камере испарени  под уплотнительной прокладкой, перекрывающей канал дл  ввода иглы микрошприца, установлена на резьбовом

соединении втулка, имеюща  форму цилиндрического стакана с коническим внутренним углублением, в которое помещен входной конец цилиндрического вкладыша, и дном, обращенным к уплотнительной прокладке , в котором имеетс  канал, расположенный соосно с цилиндрическим вкладышем и каналом дл  ввода иглы микрошприца .и соединенный с каналом дл  сброса части потока газа-носител  из-под

уплотнительной прокладки в атмосферу.

2. Блокпо пЛ, отл ича ющи йс ч тем, что камера испарени  снабжена дополнительным каналом дл  сброса части потока газа-носител  в атмосферу, расположенным между каналом подачи газа-носител  в камеру испарени  и кольцевой уплотнительной прокладкой, охватывающей цилиндрический вкладыш.

Hffh

гг

ег

EE2189L

Г г/7ф

fe.J

Фиг 4

37

Фиг.5

10

VQ

Фиг .7