JPH01145303A - 水素の精製方法 - Google Patents
水素の精製方法Info
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- JPH01145303A JPH01145303A JP30009187A JP30009187A JPH01145303A JP H01145303 A JPH01145303 A JP H01145303A JP 30009187 A JP30009187 A JP 30009187A JP 30009187 A JP30009187 A JP 30009187A JP H01145303 A JPH01145303 A JP H01145303A
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度水素の精製方法および装置に関するもの
であり、さらに詳細にはパラジウム合金膜を透過させる
ことによって水素を超高純度に精製することによって常
に高純度の水素を供給しうる水素の精製方法に関するも
のである。
であり、さらに詳細にはパラジウム合金膜を透過させる
ことによって水素を超高純度に精製することによって常
に高純度の水素を供給しうる水素の精製方法に関するも
のである。
半導体製造プロセスなどにおいては高純度の水素が多量
に使用されるが、近年高度集積化の急速な進展にともな
い水素の純度も超高純度であることが要求されている。
に使用されるが、近年高度集積化の急速な進展にともな
い水素の純度も超高純度であることが要求されている。
パラジウムおよびパラジウム合金が水素ガスだけを選択
的に透過することは知られており。
的に透過することは知られており。
この特性を利用して高純度水素を得るためにパラジウム
合金透過膜を用いた水素精製装置が使用されている。こ
のような水素精製装置は例えばパラジウム合金水素透過
セル、ガスクーラー、配管、継手およびバルブなどから
構成されている。水素透過セルは例えば一端が封じられ
た複数本のパラジウム合金細管が開口端で管板に固定さ
れてセル内に収納され、このパラジウム合金および管板
によってセル内が二つの空間に仕切られ、パラジウム合
金細管の外側が一次側、内側が二次側とされたものであ
る。パラジウム合金細管の内部に−は一次側と二次側と
の差圧に耐えることができ、かつ、透過した水素の流路
空間を保つために必要に応じスプリングが挿入されてい
る。
合金透過膜を用いた水素精製装置が使用されている。こ
のような水素精製装置は例えばパラジウム合金水素透過
セル、ガスクーラー、配管、継手およびバルブなどから
構成されている。水素透過セルは例えば一端が封じられ
た複数本のパラジウム合金細管が開口端で管板に固定さ
れてセル内に収納され、このパラジウム合金および管板
によってセル内が二つの空間に仕切られ、パラジウム合
金細管の外側が一次側、内側が二次側とされたものであ
る。パラジウム合金細管の内部に−は一次側と二次側と
の差圧に耐えることができ、かつ、透過した水素の流路
空間を保つために必要に応じスプリングが挿入されてい
る。
水素ガスの精製時には水素透過セルを３００〜５００°
Ｃに加熱しながら、原料ガスが加圧状態でセルの一次側
に導入され、水素ガスのみがパラジウム合金細管の外ｇ
！ＩＩ（−次側）から内側（二次側）へと選択的に透過
され、フィルスプリングの流路空間およびセルの二次側
空間を経由してセルの精製ガスの出口に達し、供給ライ
ンな紐て精製水素の使用プロセスなどに供給される。
Ｃに加熱しながら、原料ガスが加圧状態でセルの一次側
に導入され、水素ガスのみがパラジウム合金細管の外ｇ
！ＩＩ（−次側）から内側（二次側）へと選択的に透過
され、フィルスプリングの流路空間およびセルの二次側
空間を経由してセルの精製ガスの出口に達し、供給ライ
ンな紐て精製水素の使用プロセスなどに供給される。
パラジウム合金細管は充分に脱ガス処理された純度の高
いパラジウム合金膜を使用することにより、ヘリウムリ
ークテストでＩ Ｘ １０−”ａｔｍ／ＣＣ３ｅＣに合
格するものが得られ不純物の漏れは全くなく、透過時点
における水素ガスの純度は実質的に１００％であるとさ
れている。
いパラジウム合金膜を使用することにより、ヘリウムリ
ークテストでＩ Ｘ １０−”ａｔｍ／ＣＣ３ｅＣに合
格するものが得られ不純物の漏れは全くなく、透過時点
における水素ガスの純度は実質的に１００％であるとさ
れている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
このようなパラジウム合金膜を使用した水素透過セルで
は透過するのは水素のみであることから、パラジウム合
金膜を透過した時点では水素の純度は１００％とみるこ
とができる。
は透過するのは水素のみであることから、パラジウム合
金膜を透過した時点では水素の純度は１００％とみるこ
とができる。
しかしながら、このような純水素が得られても、セルの
二次側出口において僅かではあるが純度低下が見られる
。最近に至りセルを構成する金属材料の表面に存在する
微細な穴、クラックなどに滞留し、通常の掃気によって
除去できない不純ガスが逐次精製水素中に混入し、純度
低下を生ずることが原因の一つとして判明し、このよう
な穴、クラックなどをなくするため内面を精密に研磨す
ることが試みられている。しかしながらこのような手段
を用いてもなお、しばしば純度低下が見られ、このため
サブミクロン級の半導体製造プロセスなどにおける技術
の高度化に対処できないという問題点があり、また、精
製水素は分析のゼロガスなどにも用いられるが、高精度
化が要求される分析の信頼性にも限界が生ずるという問
題点もあった。
二次側出口において僅かではあるが純度低下が見られる
。最近に至りセルを構成する金属材料の表面に存在する
微細な穴、クラックなどに滞留し、通常の掃気によって
除去できない不純ガスが逐次精製水素中に混入し、純度
低下を生ずることが原因の一つとして判明し、このよう
な穴、クラックなどをなくするため内面を精密に研磨す
ることが試みられている。しかしながらこのような手段
を用いてもなお、しばしば純度低下が見られ、このため
サブミクロン級の半導体製造プロセスなどにおける技術
の高度化に対処できないという問題点があり、また、精
製水素は分析のゼロガスなどにも用いられるが、高精度
化が要求される分析の信頼性にも限界が生ずるという問
題点もあった。
本発明者らはパラジウム合金膜を用いた水素透過セルか
ら半導体製造プロセスなどに常に超高純度の精製水素を
供給するべく鋭意研究を重ねた結果、セルを構成するス
テンレス材などに含有される炭素系物質が高温下におい
て水素との相互作用などにより炭素含有ガスとして表面
から徐々に脱離することおよびその速度が精製水素の流
量には関係はなく、はぼ一定であるという新たな知見か
ら精製水素の供給が中断したときの供給の再開時には二
次側に蓄積したこれらの不純ガスをセルを透過してくる
精製水素でパージすることによって当初から常に超高純
度の水素を供給しうろことを見出し本発明を完成した。
ら半導体製造プロセスなどに常に超高純度の精製水素を
供給するべく鋭意研究を重ねた結果、セルを構成するス
テンレス材などに含有される炭素系物質が高温下におい
て水素との相互作用などにより炭素含有ガスとして表面
から徐々に脱離することおよびその速度が精製水素の流
量には関係はなく、はぼ一定であるという新たな知見か
ら精製水素の供給が中断したときの供給の再開時には二
次側に蓄積したこれらの不純ガスをセルを透過してくる
精製水素でパージすることによって当初から常に超高純
度の水素を供給しうろことを見出し本発明を完成した。
すなわち、本発明は、
パラジウム合金膜を透過膜とする水素透過セルの入口か
ら不純ガスを含有する水素を導入し、該透過膜を透過さ
せて水素中に含有される不純ガスを除去し透過セルの出
口から精製水素な供給する水素の精製方法において、精
製水素の供給が中断された後の供給再開時に、セルの内
部から脱離し、透過膜の二次ｇＩ８￥−蓄積した不純ガ
スをパラジウム合金膜を透過した精製水素でパージして
除去した後、精製水素の供給を開始することを特徴とす
る水素の精製方法である。
ら不純ガスを含有する水素を導入し、該透過膜を透過さ
せて水素中に含有される不純ガスを除去し透過セルの出
口から精製水素な供給する水素の精製方法において、精
製水素の供給が中断された後の供給再開時に、セルの内
部から脱離し、透過膜の二次ｇＩ８￥−蓄積した不純ガ
スをパラジウム合金膜を透過した精製水素でパージして
除去した後、精製水素の供給を開始することを特徴とす
る水素の精製方法である。
本発明は半導体プロセスなど水素の使用プロセスへの精
製水素の供給に対し、使用プロセス側の条件などによっ
て一時的に供給が中断される場合があっても供給の再開
当初から常に安定して超高純度の水素を供給するための
水素の精製方法である。
製水素の供給に対し、使用プロセス側の条件などによっ
て一時的に供給が中断される場合があっても供給の再開
当初から常に安定して超高純度の水素を供給するための
水素の精製方法である。
本発明を、図画によって具体的に説明する。
第１図は水素透過セルの縦断面概略図およびこれに接続
された配管のフローシートである。
された配管のフローシートである。
第１図において原料水素の入口１、精製水素の出口２お
よびプリードロ３を有するステンレス製の円筒状のセル
４内に一端が封じられ、内部にコイルスプリング５が挿
入された複数本のパラジウム合金細管６．・・・、６が
その開口端で管板７にそれぞれ固定されて収納され、こ
のパラジウム合金細管６．・・・、６および管板７によ
ってセルの内部が二つの空間に仕切られ、パラジウム合
金細管６．・・・、６の外側が一次側、内側が二次側と
された水素透過セルとされている。
よびプリードロ３を有するステンレス製の円筒状のセル
４内に一端が封じられ、内部にコイルスプリング５が挿
入された複数本のパラジウム合金細管６．・・・、６が
その開口端で管板７にそれぞれ固定されて収納され、こ
のパラジウム合金細管６．・・・、６および管板７によ
ってセルの内部が二つの空間に仕切られ、パラジウム合
金細管６．・・・、６の外側が一次側、内側が二次側と
された水素透過セルとされている。
セル４０入口１は原料水素の導入管８と、出口２は弁９
を有する精製水素供給用の主管１０と、プリードロ３は
弁１１を有するブリード管１２とそれぞれ接続されてい
る。さらに主管１（）の弁９とセル４の出口２との間と
ブリード管１２の弁工１の下流側とは／ザージ用の側管
１３によって接続され、側管１３には弁１４が設けられ
ている。水素の精製はセル４を３００〜５００°Ｃに加
熱しながら原料水素を加圧状態でセル４の一次側に導入
することによっておこなわれる。
を有する精製水素供給用の主管１０と、プリードロ３は
弁１１を有するブリード管１２とそれぞれ接続されてい
る。さらに主管１（）の弁９とセル４の出口２との間と
ブリード管１２の弁工１の下流側とは／ザージ用の側管
１３によって接続され、側管１３には弁１４が設けられ
ている。水素の精製はセル４を３００〜５００°Ｃに加
熱しながら原料水素を加圧状態でセル４の一次側に導入
することによっておこなわれる。
導入管８から入口１を緑てセル４の一次側に入った原料
水素はパラジウム合金細管６．・・・。
水素はパラジウム合金細管６．・・・。
６の外側（−次側）から内側（二次側）へと透過さり、
精製水素として出口２から主管１０を経て半導体製造プ
ロセスなどの水素使用プロセスに供給される。この間セ
ル４の一次側にはパラジウム合金細管６．・・・、６を
透過しない原料水素中の不純ガスが蓄積してくるが、ブ
リード管１２の弁１１を操作してガスの一部を随時ブリ
ードすることにより、−次側の水素ガス濃度は定常に保
たれる。水素透過セルの精製能力に応じた流量で精製水
素が主管１０を経て水素使用プロセスに供給されている
ときには側管１３の弁１４は閉じられており、＃Ｉ製水
素のパージはおこなわれない。本発明においては水素使
用プロセスにおける運転状況などによって、弁９が閉じ
られ、セルを内の水素が加熱されたま＼の状態で供給が
所定の時間中断されたときの供給の再開時にはセルの内
壁から脱離し、蓄積した不純ガスの精製水素によるパー
ジがおこなわれる。このときには、主管１０の弁９が閉
じられた状態で側管１３の弁１４を開くことによりセル
の二次側に蓄積した炭素含有ガスなどの不純ガスはパラ
ジウム合金細管６．・・・、６を透過してくる精製水素
によってパージされ系外に排出さｈる。次いで弁１４を
閉じ主管１（１の弁が開かれることにより、再開当初か
ら高純度ガスが供給される。
精製水素として出口２から主管１０を経て半導体製造プ
ロセスなどの水素使用プロセスに供給される。この間セ
ル４の一次側にはパラジウム合金細管６．・・・、６を
透過しない原料水素中の不純ガスが蓄積してくるが、ブ
リード管１２の弁１１を操作してガスの一部を随時ブリ
ードすることにより、−次側の水素ガス濃度は定常に保
たれる。水素透過セルの精製能力に応じた流量で精製水
素が主管１０を経て水素使用プロセスに供給されている
ときには側管１３の弁１４は閉じられており、＃Ｉ製水
素のパージはおこなわれない。本発明においては水素使
用プロセスにおける運転状況などによって、弁９が閉じ
られ、セルを内の水素が加熱されたま＼の状態で供給が
所定の時間中断されたときの供給の再開時にはセルの内
壁から脱離し、蓄積した不純ガスの精製水素によるパー
ジがおこなわれる。このときには、主管１０の弁９が閉
じられた状態で側管１３の弁１４を開くことによりセル
の二次側に蓄積した炭素含有ガスなどの不純ガスはパラ
ジウム合金細管６．・・・、６を透過してくる精製水素
によってパージされ系外に排出さｈる。次いで弁１４を
閉じ主管１（１の弁が開かれることにより、再開当初か
ら高純度ガスが供給される。
本発明においてパラジウム合金の水素透過膜はセル内空
間を一次側および二次側空間に仕切ることができるもの
であればその形状には特に制限はないが、例えば第１図
に示されたような細管状のものの他、平板状、波板状お
よびベロー −ズ状のものなどが挙げられ、必要に応じ
これらはスプリングおよび支持体などとともに使用され
る。セルの二次側の不純ガスを精製水素によってパージ
するための側管は精製水素供給用の主管から分岐して設
けられるが、その他端は第１図で示されたようにブリー
ド管に接続されてもよく、接続せずに安全な場所に導い
たうえ開放状態とされてもよいが、精製装置全体をコン
パクトにまとめる見地からはブリード管に接続されるこ
とが好ましい。
間を一次側および二次側空間に仕切ることができるもの
であればその形状には特に制限はないが、例えば第１図
に示されたような細管状のものの他、平板状、波板状お
よびベロー −ズ状のものなどが挙げられ、必要に応じ
これらはスプリングおよび支持体などとともに使用され
る。セルの二次側の不純ガスを精製水素によってパージ
するための側管は精製水素供給用の主管から分岐して設
けられるが、その他端は第１図で示されたようにブリー
ド管に接続されてもよく、接続せずに安全な場所に導い
たうえ開放状態とされてもよいが、精製装置全体をコン
パクトにまとめる見地からはブリード管に接続されるこ
とが好ましい。
本発明において精製水素の供給を中断した後の供給の再
開時にセルの二次側に蓄積、した不純ガスの精製水素に
よるパージがおこなわれる。
開時にセルの二次側に蓄積、した不純ガスの精製水素に
よるパージがおこなわれる。
パージに要する精製水素の号は水素透過セルの形態、大
きさ、材質および運転条件によって異り、−概に特定は
できないが、例えば使用される精製装置における精製能
力に対するパージ流量の割合（％）とパージ時間とで定
めることができる。パラジウム合金膜を用いた水素精製
装置の精製能力は通常は水素透過セルの一次側圧力を９
、８ Ｋｇ／ｉＧ、二次側圧力を０ 、０３ Ｋｇ／
、−ＪＧとしたときの単位時間当りの水素の透過ｆｉ（
Ｎｌ／ｈ）として表されることが多い。
きさ、材質および運転条件によって異り、−概に特定は
できないが、例えば使用される精製装置における精製能
力に対するパージ流量の割合（％）とパージ時間とで定
めることができる。パラジウム合金膜を用いた水素精製
装置の精製能力は通常は水素透過セルの一次側圧力を９
、８ Ｋｇ／ｉＧ、二次側圧力を０ 、０３ Ｋｇ／
、−ＪＧとしたときの単位時間当りの水素の透過ｆｉ（
Ｎｌ／ｈ）として表されることが多い。
このような精製能力を基準とした場合には、前記供給再
開前のパージ量は、標準精製能力の１〜１００％の流量
で１０〜０．５分程、好ましくは２５〜１００％の流量
で５〜０．５分程度とされる。
開前のパージ量は、標準精製能力の１〜１００％の流量
で１０〜０．５分程、好ましくは２５〜１００％の流量
で５〜０．５分程度とされる。
不純ガスのパージは手動によるバルブ操作によっても可
能であるが、流量計、調節弁およびシーケンサ−などを
組合せて使用することによって、パージ操作および供給
の再開を自動的におこなうこともできる。この場合には
例えば第１図における主管の弁を自動開閉弁、側管の弁
を流量調節弁とし、それぞれをシーケンサ−に接続し、
シーケンサ、−でパージの開始、終了および供給の再開
を時間設定することによって自・動操作が可能となる。
能であるが、流量計、調節弁およびシーケンサ−などを
組合せて使用することによって、パージ操作および供給
の再開を自動的におこなうこともできる。この場合には
例えば第１図における主管の弁を自動開閉弁、側管の弁
を流量調節弁とし、それぞれをシーケンサ−に接続し、
シーケンサ、−でパージの開始、終了および供給の再開
を時間設定することによって自・動操作が可能となる。
本発明によって使用プロセスへの精製水素の供給がしば
しば中断される条件下においても中断後の供給再開当初
から高純度の精製水素の供給が可能となり、半導体製造
プロセスなどに常に超高純度での精製水素の供給が可能
となった。
しば中断される条件下においても中断後の供給再開当初
から高純度の精製水素の供給が可能となり、半導体製造
プロセスなどに常に超高純度での精製水素の供給が可能
となった。
実施例 １
第１図に示されたと同様な構成で金、銀を含有するパラ
ジウム合金からなる外径１．６朋、厚さ０．０８龍、長
さ５３０ｍｍで内部にステンレス製のスプリングが挿入
された細管５６本が用いられた標準精製能力（−次側圧
力９．８−／ ｒｒｌＧ 、二次側圧力０．０３Ｋｇ／
ｄＧとしだときの水素の透過量）が１．ｚｏｏＮＪ／ｈ
の水素精製装置を用いた。５２０℃で、セルの一次側に
純度９９．９５％の原料水素を圧力９．８Ｋｇ／ｆｆ１
Ｇで導入し二次側主管から精製水素を６００ Ｎｉｌ／
ｂで供給運転中の装置の主管の弁を閉じ、供給を中断し
た。この状態で１時間保持した後、供給の再開に際し、
精製水素をパージ用の側管弁を用いて６００ Ｎｌ／ｂ
で１分間放出した。パージ用側管の弁を閉じるとともに
主管の弁を開き主管を経て６０ＯＮｌ／ｈで精製水素の
供給を再開し、同時に精製水素中の不純ガスを水素炎イ
オン化検出器付全炭素水素分析計を用いて測定したとこ
ろ供給開始当初から不純ガスは全く検出されなかった。
ジウム合金からなる外径１．６朋、厚さ０．０８龍、長
さ５３０ｍｍで内部にステンレス製のスプリングが挿入
された細管５６本が用いられた標準精製能力（−次側圧
力９．８−／ ｒｒｌＧ 、二次側圧力０．０３Ｋｇ／
ｄＧとしだときの水素の透過量）が１．ｚｏｏＮＪ／ｈ
の水素精製装置を用いた。５２０℃で、セルの一次側に
純度９９．９５％の原料水素を圧力９．８Ｋｇ／ｆｆ１
Ｇで導入し二次側主管から精製水素を６００ Ｎｉｌ／
ｂで供給運転中の装置の主管の弁を閉じ、供給を中断し
た。この状態で１時間保持した後、供給の再開に際し、
精製水素をパージ用の側管弁を用いて６００ Ｎｌ／ｂ
で１分間放出した。パージ用側管の弁を閉じるとともに
主管の弁を開き主管を経て６０ＯＮｌ／ｈで精製水素の
供給を再開し、同時に精製水素中の不純ガスを水素炎イ
オン化検出器付全炭素水素分析計を用いて測定したとこ
ろ供給開始当初から不純ガスは全く検出されなかった。
（１ｐｐｂ以下）。
比較例 １
実施例１と同様にして加熱、加圧状態で１時間保持した
後、パージを全くおこなわずに６００ Ｎｉｌ／ｂで供
給を再開すると同時に不純ガスの濃度を測定したところ
、不純ガス濃度は一時的にｓ ｓ ｐｐｂ に達した
。
後、パージを全くおこなわずに６００ Ｎｉｌ／ｂで供
給を再開すると同時に不純ガスの濃度を測定したところ
、不純ガス濃度は一時的にｓ ｓ ｐｐｂ に達した
。
第１図は水素透過セルの縦断面概図および配管のフロー
シートである。 図面の各番号は以下の通りである。 １ 人口 ２ 出口 ３ プリードロ４ セル
５ スプリング ６ パラジウム合金細管 ８ 導入管９および１１
弁 １０ 主管 １２ ブリード管 １３ 側管 １４弁 特許出願人 日本バイオニクス株式会社代表者 山
崎 良
シートである。 図面の各番号は以下の通りである。 １ 人口 ２ 出口 ３ プリードロ４ セル
５ スプリング ６ パラジウム合金細管 ８ 導入管９および１１
弁 １０ 主管 １２ ブリード管 １３ 側管 １４弁 特許出願人 日本バイオニクス株式会社代表者 山
崎 良
Claims (1)
- パラジウム合金膜を透過膜とする水素透過セルの入口か
ら不純ガスを含有する水素を導入し、該透過膜を透過さ
せて水素中に含有される不純ガスを除去し透過セルの出
口から精製水素を供給する水素の精製方法において、精
製水素の供給が中断されたときの供給の再開時に、セル
の内部から脱離し、透過膜の二次側に蓄積した不純ガス
をパラジウム合金膜を透過した精製水素でパージして除
去した後、精製水素の供給を開始することを特徴とする
水素の精製方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP30009187A JP2572612B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 水素の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP30009187A JP2572612B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 水素の精製方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01145303A true JPH01145303A (ja) | 1989-06-07 |
| JP2572612B2 JP2572612B2 (ja) | 1997-01-16 |
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ID=17880599
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30009187A Expired - Fee Related JP2572612B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 水素の精製方法 |
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1987
- 1987-11-30 JP JP30009187A patent/JP2572612B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| KR20150085775A (ko) | 2014-01-16 | 2015-07-24 | 니폰 파이오니쿠스 가부시키가이샤 | 팔라듐 합금막 유닛, 그 수납 구조물, 및 이들을 이용한 수소 정제 방법 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2572612B2 (ja) | 1997-01-16 |
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