JP2596767B2 - 水素の精製方法および装置 - Google Patents
水素の精製方法および装置Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
- C01B3/50—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification
- C01B3/501—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification by diffusion
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2203/00—Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
- C01B2203/04—Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas containing a purification step for the hydrogen or the synthesis gas
- C01B2203/0405—Purification by membrane separation
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高純度水素の精製方法および装置に関するも
のであり、さらに詳細にはパラジウム合金膜を透過させ
ることによって水素を超高純度に精製するとともに常に
高純度状態で供給しうる水素の精製方法および装置に関
するものである。
のであり、さらに詳細にはパラジウム合金膜を透過させ
ることによって水素を超高純度に精製するとともに常に
高純度状態で供給しうる水素の精製方法および装置に関
するものである。
半導体製造プロセスなどにおいては高純度の水素が多
量に使用されるが、近年高度集積化の急速な進展にとも
ない水素の純度も超高純度であることが要求されてい
る。
量に使用されるが、近年高度集積化の急速な進展にとも
ない水素の純度も超高純度であることが要求されてい
る。
パラジウムおよびパラジウム合金が水素ガスだけを選
択的に透過することは知られており、この特性を利用し
て高純度水素を得るためにパラジウム合金透過膜を用い
た水素精製装置が使用されている。このような水素精製
装置は例えばパラジウム合金水素透過セル、ガスクーラ
ー、配管、継手およびバルブなどから構成されている。
水素透過セルは例えば一端が封じられた複数本のパラシ
ウム合金細管が開口端で管板に固定されてセル内に収納
され、このパラジウム合金および管板によってセル内が
二つの空間に仕切られ、パラジウム合金細管の外側が一
次側、内側が二次側とされたものである。パラジウム合
金細管の内部には一次側と二次側との差圧に耐えること
ができ、かつ、透過した水素の流路空間を保つために必
要に応じスプリングが挿入されている。
択的に透過することは知られており、この特性を利用し
て高純度水素を得るためにパラジウム合金透過膜を用い
た水素精製装置が使用されている。このような水素精製
装置は例えばパラジウム合金水素透過セル、ガスクーラ
ー、配管、継手およびバルブなどから構成されている。
水素透過セルは例えば一端が封じられた複数本のパラシ
ウム合金細管が開口端で管板に固定されてセル内に収納
され、このパラジウム合金および管板によってセル内が
二つの空間に仕切られ、パラジウム合金細管の外側が一
次側、内側が二次側とされたものである。パラジウム合
金細管の内部には一次側と二次側との差圧に耐えること
ができ、かつ、透過した水素の流路空間を保つために必
要に応じスプリングが挿入されている。
水素ガスの精製時には水素透過セルを300〜500℃に加
熱しながら、原料ガスが加圧状態でセルの一次側に導入
され、水素ガスのみがパラジウム合金細管の外側（一次
側）から内側（二次側）へと選択的に透過され、コイル
スプリングの流路空間およびセルの二次側空間を経由し
てセルの精製ガスの出口に達し、供給ラインを経て精製
水素の使用プロセスなどに供給される。
熱しながら、原料ガスが加圧状態でセルの一次側に導入
され、水素ガスのみがパラジウム合金細管の外側（一次
側）から内側（二次側）へと選択的に透過され、コイル
スプリングの流路空間およびセルの二次側空間を経由し
てセルの精製ガスの出口に達し、供給ラインを経て精製
水素の使用プロセスなどに供給される。
パラジウム合金細管は充分に脱ガス処理された純度の
高いパラジウム合金膜を使用することにより、ヘリウム
リークテストで１×10-10atm/cc secに合格するものが
得られ不純物の恐れは全くなく、透過時点における水素
ガスの純度は実質的に100％であるとされている。
高いパラジウム合金膜を使用することにより、ヘリウム
リークテストで１×10-10atm/cc secに合格するものが
得られ不純物の恐れは全くなく、透過時点における水素
ガスの純度は実質的に100％であるとされている。
このようなパラジウム合金膜を使用した水素透過セル
では透過するのは水素のみであることから、パラジウム
合金膜を透過した時点では水素の純度は100％とみるこ
とできる。しかしながら、このような純水素が得られて
も、セルの二次側出口において純度低下が見られ純度と
して99.999999（不純物として10ppb）程度が限界であっ
た。これに対し、最近に至り、セルを構成する金属材料
の表面に存在する微細な穴、クロックなどに滞留し、通
常の掃気によって除去できない不純ガスが逐次精製水素
中に混入することが純度低下を生ずる原因の一つである
ことが判明し、このような穴、クラックなどをなくする
ためセルの内面を精密に研磨することが試みられ、これ
によって通常の精製能力に応じた精製および供給をおこ
なっているときには少くとも99.999999％以上に維持で
きるようになった。
では透過するのは水素のみであることから、パラジウム
合金膜を透過した時点では水素の純度は100％とみるこ
とできる。しかしながら、このような純水素が得られて
も、セルの二次側出口において純度低下が見られ純度と
して99.999999（不純物として10ppb）程度が限界であっ
た。これに対し、最近に至り、セルを構成する金属材料
の表面に存在する微細な穴、クロックなどに滞留し、通
常の掃気によって除去できない不純ガスが逐次精製水素
中に混入することが純度低下を生ずる原因の一つである
ことが判明し、このような穴、クラックなどをなくする
ためセルの内面を精密に研磨することが試みられ、これ
によって通常の精製能力に応じた精製および供給をおこ
なっているときには少くとも99.999999％以上に維持で
きるようになった。
しかしながら半導体製造プロセスなどの水素使用プロ
セスにおいては条件によっては精製水素の使用量がしば
しば変動し、これに対応して、供給量も極端に減少した
り、供給が中断されることもあり、このような条件下で
は高純度が維持できなくなり、サブミクロン級の半導体
製造プロセスなどにおける高度技術や、高精度分析にお
けるゼロガスなどの用途に対処できないという問題点が
あった。本発明は上記のような条件下においても精製水
素の純度低下を防止し、常に高純度を維持し、所望によ
っては99.9999999％以上（不純ガスとして1ppb以下）の
超高純度精製水素を供給しようとするものである。
セスにおいては条件によっては精製水素の使用量がしば
しば変動し、これに対応して、供給量も極端に減少した
り、供給が中断されることもあり、このような条件下で
は高純度が維持できなくなり、サブミクロン級の半導体
製造プロセスなどにおける高度技術や、高精度分析にお
けるゼロガスなどの用途に対処できないという問題点が
あった。本発明は上記のような条件下においても精製水
素の純度低下を防止し、常に高純度を維持し、所望によ
っては99.9999999％以上（不純ガスとして1ppb以下）の
超高純度精製水素を供給しようとするものである。
本発明者らはパラジウム合金膜を用いた水素透過セル
から半導体製造プロセスなどに常に超高純度の精製水素
を供給するべく鋭意研究を重ねた結果、セルを構成する
ステンレス材などに含有される炭素系物質が高温下にお
いて水素と相互作用などにより、炭素含有ガスとして表
面から徐々に離脱することおよびその速度が、水素の流
量には関係なくほぼ一定であるという新知見を得たこと
により、精製水素の低負荷供給時乃至供給中断時に精製
水素の連続的パージをおこない、水素透過セルの水素の
透過量を常に所定量以上に維持することによって純度の
安定した精製水素を供給しうることを見出し、本発明を
完成した。
から半導体製造プロセスなどに常に超高純度の精製水素
を供給するべく鋭意研究を重ねた結果、セルを構成する
ステンレス材などに含有される炭素系物質が高温下にお
いて水素と相互作用などにより、炭素含有ガスとして表
面から徐々に離脱することおよびその速度が、水素の流
量には関係なくほぼ一定であるという新知見を得たこと
により、精製水素の低負荷供給時乃至供給中断時に精製
水素の連続的パージをおこない、水素透過セルの水素の
透過量を常に所定量以上に維持することによって純度の
安定した精製水素を供給しうることを見出し、本発明を
完成した。
すなわち本発明は、 （１） パラジウム合金膜を透過膜とする水素透過セル
の入口から不純物を含有する水素を導入し、該透過膜を
透過させて水素中に含有される不純物を除去し、水素透
過セルの出口から精製水素を供給する水素の精製方法に
おいて、精製水素の供給量の極端な減少時乃至供給の中
断時に水素透過セルの出口側で精製水素の系外への連続
的パージをおこなって水素の透過量を水素透過セルの精
製能力の0.5％以上に維持し、セルの内部から脱離する
不純ガスによる精製水素の純度低下を防止することを特
徴とする水素の精製方法。
の入口から不純物を含有する水素を導入し、該透過膜を
透過させて水素中に含有される不純物を除去し、水素透
過セルの出口から精製水素を供給する水素の精製方法に
おいて、精製水素の供給量の極端な減少時乃至供給の中
断時に水素透過セルの出口側で精製水素の系外への連続
的パージをおこなって水素の透過量を水素透過セルの精
製能力の0.5％以上に維持し、セルの内部から脱離する
不純ガスによる精製水素の純度低下を防止することを特
徴とする水素の精製方法。
（２） 内部がパラジウム合金膜で一次側および二次側
に仕切られ、該一次側に原料水素の入口およびブリード
口、第二次側に精製水素の出口を有する水素透過セル
と、該出口に接続された精製水素の供給主管と、該供給
主管に設けられた流量検出器と、該供給主管から分岐し
たパージ側管と、当該パージ側管に設けられ、且つ該水
素透過セルにおける水素の透過量を所定値以上に維持す
るためのパージ弁とを備えてなることを特徴とする水素
精製装置である。
に仕切られ、該一次側に原料水素の入口およびブリード
口、第二次側に精製水素の出口を有する水素透過セル
と、該出口に接続された精製水素の供給主管と、該供給
主管に設けられた流量検出器と、該供給主管から分岐し
たパージ側管と、当該パージ側管に設けられ、且つ該水
素透過セルにおける水素の透過量を所定値以上に維持す
るためのパージ弁とを備えてなることを特徴とする水素
精製装置である。
本発明は半導体製造プロセスなどの水素使用プロセス
にその使用条件に応じて、精製水素を常に超高純度で供
給するための水素の精製に適用される。
にその使用条件に応じて、精製水素を常に超高純度で供
給するための水素の精製に適用される。
本発明を、図面によって具体的に説明する。第１図は
水素透過セルの縦断面概略図およびこれに接続された配
管のフローシートである。
水素透過セルの縦断面概略図およびこれに接続された配
管のフローシートである。
第１図において原料水素の入口１、精製水素の出口２
およびブリード口３を有するステンレス製の円筒状のセ
ル４内に一端が封じられ、内部にコイルスプリング５が
挿入された複数本のパラジウム合金細管6,…,6がその開
口端で管板７にそれぞれ固定されて収納され、このパラ
ジウム合金細管6,…,6および管板７によってセルの内部
が二つの空間に仕切られ、パラジウム合金細管6,…,6の
外側が一次側，内側が二次側とされた水素透過セルとさ
れている。セルの入口１は原料水素の導入管８に、ブリ
ード口３は弁11を有するブリード管12にそれぞれ接続さ
れている。また、出口２は流量検出器F1を有する供給主
管によって使用プロセス側の供給弁９と接続されてい
る。さらに供給主管10の流量検出器F1の下流側とブリー
ド管12のブリード弁11の下流側とはパージ側管13で接続
され、パージ側管13にはパージ弁14として流量調節弁が
設けられている。水素の精製はセルを300〜500℃に加熱
しながら原料水素を加圧状態でセル４の一次側に導入す
ることによっておこなわれる。導入管８から入口１を経
てセル４の一次側に入った原料水素はパラジウム合金細
管6,…,6の外側（一次側）から内側（二次側）へと透過
され、精製水素として出口２から供給主管10を経て使用
プロセス側の供給弁９に至り、供給弁９の開度に応じた
流量で半導体製造プロセスなどの水素使用プロセスに供
給される。この間セル４の一次側にはパラジウム合金細
管6,…,6を透過しない原料水素中の不純ガスが蓄積して
くるが、ブリード管12のブリード弁11を操作してガスの
一部を随時ブリードすることにより、一次側の水素ガス
濃度は定常に保たれる。水素透過セルの精製能力に応じ
通常の流量で精製水素が供給主管10および供給弁９を経
て供給されているときにはパージ弁14は閉じられてお
り、精製水素のパージはおこなわれない。
およびブリード口３を有するステンレス製の円筒状のセ
ル４内に一端が封じられ、内部にコイルスプリング５が
挿入された複数本のパラジウム合金細管6,…,6がその開
口端で管板７にそれぞれ固定されて収納され、このパラ
ジウム合金細管6,…,6および管板７によってセルの内部
が二つの空間に仕切られ、パラジウム合金細管6,…,6の
外側が一次側，内側が二次側とされた水素透過セルとさ
れている。セルの入口１は原料水素の導入管８に、ブリ
ード口３は弁11を有するブリード管12にそれぞれ接続さ
れている。また、出口２は流量検出器F1を有する供給主
管によって使用プロセス側の供給弁９と接続されてい
る。さらに供給主管10の流量検出器F1の下流側とブリー
ド管12のブリード弁11の下流側とはパージ側管13で接続
され、パージ側管13にはパージ弁14として流量調節弁が
設けられている。水素の精製はセルを300〜500℃に加熱
しながら原料水素を加圧状態でセル４の一次側に導入す
ることによっておこなわれる。導入管８から入口１を経
てセル４の一次側に入った原料水素はパラジウム合金細
管6,…,6の外側（一次側）から内側（二次側）へと透過
され、精製水素として出口２から供給主管10を経て使用
プロセス側の供給弁９に至り、供給弁９の開度に応じた
流量で半導体製造プロセスなどの水素使用プロセスに供
給される。この間セル４の一次側にはパラジウム合金細
管6,…,6を透過しない原料水素中の不純ガスが蓄積して
くるが、ブリード管12のブリード弁11を操作してガスの
一部を随時ブリードすることにより、一次側の水素ガス
濃度は定常に保たれる。水素透過セルの精製能力に応じ
通常の流量で精製水素が供給主管10および供給弁９を経
て供給されているときにはパージ弁14は閉じられてお
り、精製水素のパージはおこなわれない。
次に水素使用プロセスにおける精製水素の使用条件な
どにより、供給弁９の開度が絞られて供給量が著しく減
少したり、供給弁９が閉じられて供給が一時的に中断さ
れたときには、セル４における水素の透過量を所定量以
上に維持するために、パージ側管13のパージ弁14が開か
れて精製水素のパージがおこなわれる。セル４の出口か
ら出る精製水素の流量は流量検出器F1で監視され、供給
主管10における精製水素の流量が所定値よりも小さくな
ったときにはパージ弁が開かれ、パージがおこなわれる
ことにより水素の透過量は常に所定値以上に維持され
る。これによって水素透過セルの二次側における不純ガ
スの蓄積は防止され、常に透過純度の精製水素が供給さ
れる。
どにより、供給弁９の開度が絞られて供給量が著しく減
少したり、供給弁９が閉じられて供給が一時的に中断さ
れたときには、セル４における水素の透過量を所定量以
上に維持するために、パージ側管13のパージ弁14が開か
れて精製水素のパージがおこなわれる。セル４の出口か
ら出る精製水素の流量は流量検出器F1で監視され、供給
主管10における精製水素の流量が所定値よりも小さくな
ったときにはパージ弁が開かれ、パージがおこなわれる
ことにより水素の透過量は常に所定値以上に維持され
る。これによって水素透過セルの二次側における不純ガ
スの蓄積は防止され、常に透過純度の精製水素が供給さ
れる。
本発明の装置においてパラジウム合金の水素透過膜は
セル内空間を一次側および二次側空間に仕切ることがで
きるものであればその形状には特に制限はないが、例え
ば第１図に示されたような細管状のものの他、平板状、
波板状およびベローズ状のものなどが挙げられ、必要に
応じこれらはスプリングおよび支持体などともに使用さ
れる。セルの二次側の不純ガスを精製水素によってパー
ジするためのパージ側管は精製水素の供給主管から分岐
して設けられるが、その他端は第１図で示されたように
ブリード管に接続されてもよく、接続せずに安全な場所
に導いたうえ開放状態とされてもよいが、精製装置全体
をコンパクトにまとめる見地からはブリード管に接続さ
れることが好ましい。
セル内空間を一次側および二次側空間に仕切ることがで
きるものであればその形状には特に制限はないが、例え
ば第１図に示されたような細管状のものの他、平板状、
波板状およびベローズ状のものなどが挙げられ、必要に
応じこれらはスプリングおよび支持体などともに使用さ
れる。セルの二次側の不純ガスを精製水素によってパー
ジするためのパージ側管は精製水素の供給主管から分岐
して設けられるが、その他端は第１図で示されたように
ブリード管に接続されてもよく、接続せずに安全な場所
に導いたうえ開放状態とされてもよいが、精製装置全体
をコンパクトにまとめる見地からはブリード管に接続さ
れることが好ましい。
供給主管に設けられる流量検出器は供給主管を流れる
精製水素の流量を精度よく検出しうるものであれば、例
えば差圧式、電磁式、面積式などが挙げられる。又、パ
ージ側管に設けられるパージ弁としては各種流量調整弁
および電磁開閉弁などがある。水素の透過量を所定値に
維持し、パージによる水素の必要以上のロスを防止する
にはセルにおける水素の透過量が所定値に保てるよう供
給量の変化に対応してパージ量の調節可能なものが好ま
しく、一方、所定値が比較的小さくパージ量の経済的影
響が小さいときなどにはニードル弁などを組み合せて開
閉式の弁としてもよく、それぞれの条件に応じて適宜選
択しうる。本発明においてパージ操作は手動によっても
おこなえるが、自動化することが好ましい。自動化する
場合には、純度低下を防止するに必要とされる流量の所
定値が設定でき、流量検出器からの信号によって流量が
所定値以下のときにはパージ弁を開くための操作信号を
伝達しうる各種調節計、制御用電算器などが使用され
る。
精製水素の流量を精度よく検出しうるものであれば、例
えば差圧式、電磁式、面積式などが挙げられる。又、パ
ージ側管に設けられるパージ弁としては各種流量調整弁
および電磁開閉弁などがある。水素の透過量を所定値に
維持し、パージによる水素の必要以上のロスを防止する
にはセルにおける水素の透過量が所定値に保てるよう供
給量の変化に対応してパージ量の調節可能なものが好ま
しく、一方、所定値が比較的小さくパージ量の経済的影
響が小さいときなどにはニードル弁などを組み合せて開
閉式の弁としてもよく、それぞれの条件に応じて適宜選
択しうる。本発明においてパージ操作は手動によっても
おこなえるが、自動化することが好ましい。自動化する
場合には、純度低下を防止するに必要とされる流量の所
定値が設定でき、流量検出器からの信号によって流量が
所定値以下のときにはパージ弁を開くための操作信号を
伝達しうる各種調節計、制御用電算器などが使用され
る。
次に本発明における精製水素の供給量およびパージ量
の関係について説明する。
の関係について説明する。
精製能力に応じた流量で精製がおこなわれ、精製水素
が供給主管を経て水素使用プロセスに供給される正常運
転時には不純ガスの影響による精製水素の純度低下は見
られずこのときにはパージは特に必要としない。
が供給主管を経て水素使用プロセスに供給される正常運
転時には不純ガスの影響による精製水素の純度低下は見
られずこのときにはパージは特に必要としない。
次に供給量が水素透過セルの精製能力に対して著しく
減少したり、供給が中断したときに精製水のパージがお
こなわれる。
減少したり、供給が中断したときに精製水のパージがお
こなわれる。
高純度を維持するためのセルの二次側における精製水
素の流量、すなわち必要透過量は要求される純度、水素
透過セルの形態、大きさ、材質および運転条件などによ
って異り、一概に特定はできないが、例えばそれぞれの
精製装置における精製能力に対する透過量の割合（％）
で定めることができる。通常、精製能力は水素透過セル
の一次側圧力を9.8Kg/cm2 G、二次側圧力を0.03Kg/cm2
Gとしたときの単位時間当りの水素の透過量（Ｎ/h）
として表わされることが多く、本発明における精製能力
はこの条件によって表した値である。要求される高純度
の精製水素を得るために必要とされる透過量を精製能力
に対する割合で示すと凡そ下記の通りである。
素の流量、すなわち必要透過量は要求される純度、水素
透過セルの形態、大きさ、材質および運転条件などによ
って異り、一概に特定はできないが、例えばそれぞれの
精製装置における精製能力に対する透過量の割合（％）
で定めることができる。通常、精製能力は水素透過セル
の一次側圧力を9.8Kg/cm2 G、二次側圧力を0.03Kg/cm2
Gとしたときの単位時間当りの水素の透過量（Ｎ/h）
として表わされることが多く、本発明における精製能力
はこの条件によって表した値である。要求される高純度
の精製水素を得るために必要とされる透過量を精製能力
に対する割合で示すと凡そ下記の通りである。
すなわち、要求される純度が高いほど、必要透過量は
増加し、これらのうち供給された残りの精製水素は側管
からパージされる。
増加し、これらのうち供給された残りの精製水素は側管
からパージされる。
本発明は99.999999％以上の精製水素を得るため水素
の透過量は常に精製能力の0.5％以上に維持され、本発
明の装置において制御部で設定される流量の所定量は精
製能力の0.5％以上とされ、さらに高純度が要求される
ときはこれに応じて流量の所定値が高く設定される。
の透過量は常に精製能力の0.5％以上に維持され、本発
明の装置において制御部で設定される流量の所定量は精
製能力の0.5％以上とされ、さらに高純度が要求される
ときはこれに応じて流量の所定値が高く設定される。
本発明の方法によれば精製水素の供給が著しく減少し
たり、供給が一時的に中断したときに生ずる純度低下を
完全に防止することができ、本発明の装置を使用するこ
とによって透過量が自動的に所定値以上に維持され、常
に超高純度の精製水素を供給することが可能となった。
たり、供給が一時的に中断したときに生ずる純度低下を
完全に防止することができ、本発明の装置を使用するこ
とによって透過量が自動的に所定値以上に維持され、常
に超高純度の精製水素を供給することが可能となった。
実施例 １ 第１図で示されたと同様な構成で、金、銀を含有する
パラジウム合金からなる外径1.6mm、厚さ0.08mm、流さ3
30mmで内部にステンレス製のスプリングが挿入された細
管56本が用いられた精製能力（一次側圧力9.8Kg/cm2
G、二次側圧力0.03Kg/cm2 Gとしたときの水素透過量）
1,200N/hの精製装置を使用した。必要透過量の所定値
を120N/h（精製能力の10％）に設定し、320℃で一次
側圧を5.0Kg/cm2 Gで純度99.95％の原料水素を導入し、
パラジウム合金細管を透過させながら供給主管を経て供
給弁から20N/hで水素を抜き出したところ同時にパー
ジ弁が開いてパージがおこなわれ、透過量は120N/hに
保たれた。この状態で精製水素中の不純ガス濃度を水素
炎イオン化検出器付全炭化水素分析計を用いて測定した
ところ不純ガスは全く検出されなかった（1ppb以下）。
パラジウム合金からなる外径1.6mm、厚さ0.08mm、流さ3
30mmで内部にステンレス製のスプリングが挿入された細
管56本が用いられた精製能力（一次側圧力9.8Kg/cm2
G、二次側圧力0.03Kg/cm2 Gとしたときの水素透過量）
1,200N/hの精製装置を使用した。必要透過量の所定値
を120N/h（精製能力の10％）に設定し、320℃で一次
側圧を5.0Kg/cm2 Gで純度99.95％の原料水素を導入し、
パラジウム合金細管を透過させながら供給主管を経て供
給弁から20N/hで水素を抜き出したところ同時にパー
ジ弁が開いてパージがおこなわれ、透過量は120N/hに
保たれた。この状態で精製水素中の不純ガス濃度を水素
炎イオン化検出器付全炭化水素分析計を用いて測定した
ところ不純ガスは全く検出されなかった（1ppb以下）。
第１図は水素透過セルの縦断面概図および配管のフロー
シートである。 図面の各番号は以下の通りである。 １……入口、２……出口、３……ブリード口 ４……セル、５……スプリング ６……パラジウム合金細管、８……導入管 ９……供給弁、10……供給主管 11……ブリード弁、12……ブリード管 13……パージ側管、14……パージ弁
シートである。 図面の各番号は以下の通りである。 １……入口、２……出口、３……ブリード口 ４……セル、５……スプリング ６……パラジウム合金細管、８……導入管 ９……供給弁、10……供給主管 11……ブリード弁、12……ブリード管 13……パージ側管、14……パージ弁
Claims (2)
- 【請求項１】パラジウム合金膜を透過膜とする水素透過
セルの入口から不純物を含有する水素を導入し、該透過
膜を透過させて水素中に含有される不純物を除去し、水
素透過セルの出口から精製水素を供給する水素の精製方
法において、精製水素の供給量の極端な減少時乃至供給
の中断時に水素透過セルの出口側で精製水素の系外への
連続的パージをおこなって水素の透過量を水素透過セル
の精製能力の0.5％以上に維持し、セルの内部から脱離
する不純ガスによる精製水素の純度低下を防止すること
を特徴とする水素の精製方法。 - 【請求項２】内部がパラジウム合金膜で一次側および二
次側に仕切られ、該一次側に原料水素の入口およびブリ
ード口、第二次側に精製水素の出口を有する水素透過セ
ルと、該出口に接続された精製水素の供給主管と、該供
給主管に設けられた流量検出器と、該供給主管から分岐
したパージ側管と、当該パージ側管に設けられ、且つ該
水素透過セルにおける水素の透過量を所定値以上に維持
するためのパージ弁とを備えてなることを特徴とする水
素精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62300090A JP2596767B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 水素の精製方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62300090A JP2596767B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 水素の精製方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01145302A JPH01145302A (ja) | 1989-06-07 |
| JP2596767B2 true JP2596767B2 (ja) | 1997-04-02 |
Family
ID=17880587
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62300090A Expired - Fee Related JP2596767B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 水素の精製方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2596767B2 (ja) |
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-
1987
- 1987-11-30 JP JP62300090A patent/JP2596767B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01145302A (ja) | 1989-06-07 |
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