JPH01145302A - 水素の精製方法および装置 - Google Patents
水素の精製方法および装置Info
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- JPH01145302A JPH01145302A JP30009087A JP30009087A JPH01145302A JP H01145302 A JPH01145302 A JP H01145302A JP 30009087 A JP30009087 A JP 30009087A JP 30009087 A JP30009087 A JP 30009087A JP H01145302 A JPH01145302 A JP H01145302A
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Classifications
-
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
- C01B3/50—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification
- C01B3/501—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification by diffusion
-
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2203/00—Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
- C01B2203/04—Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas containing a purification step for the hydrogen or the synthesis gas
- C01B2203/0405—Purification by membrane separation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度水素の精製方法および装置に関するもの
であり、さらに詳細にはパラジウム合金膜を透過させる
ことによって水素を超高純度に精製するとともに常に高
純度状態で供給しりる水素の精製方法および装置に関す
るものである。
であり、さらに詳細にはパラジウム合金膜を透過させる
ことによって水素を超高純度に精製するとともに常に高
純度状態で供給しりる水素の精製方法および装置に関す
るものである。
半導体製造プロセスなどにおいては高純度の水素が多量
に使用されるが、近年高度集積化の急速な進展にともな
い水素の純度も超高純度であることが要求されている。
に使用されるが、近年高度集積化の急速な進展にともな
い水素の純度も超高純度であることが要求されている。
パラジウムおよびパラジウム合金が水素ガスだけを選択
的に透過することは知られており、この特性を利用して
高純度水素を得るために／ぐラジウム合金透過膜を用い
た水素精製装置が使用されている。このような水素精製
装置は例えばパラジウム合金水素透過セル、ガスクーラ
ー、配管、継手およびバルブなどから構成されている。
的に透過することは知られており、この特性を利用して
高純度水素を得るために／ぐラジウム合金透過膜を用い
た水素精製装置が使用されている。このような水素精製
装置は例えばパラジウム合金水素透過セル、ガスクーラ
ー、配管、継手およびバルブなどから構成されている。
水素透過セルは例えば一端が封じられた複数本のパラジ
ウム合金細管が開口端で管板に固定されてセル内に収納
され、このパラジウム合金および管板によってセル内が
二つの空間に仕切られ、パラジウム合金細管の外側が一
次側、内側が二次側とされたものである。パラジウム合
金細管の内部には一次側と二次側との差圧に耐えること
ができ、かつ、透過した水素の流路空間を保つために必
要に応じスプリングが挿入されている。
ウム合金細管が開口端で管板に固定されてセル内に収納
され、このパラジウム合金および管板によってセル内が
二つの空間に仕切られ、パラジウム合金細管の外側が一
次側、内側が二次側とされたものである。パラジウム合
金細管の内部には一次側と二次側との差圧に耐えること
ができ、かつ、透過した水素の流路空間を保つために必
要に応じスプリングが挿入されている。
水素ガスの精製時には水素透過セルを３００〜５００℃
に加熱しながら、原料ガスが加圧状態でセルの一次側に
導入され、水素ガスのみがパラジウム合金細管の外側（
一次側）から内側（二次側）へと選択的に透過され、コ
イルスプリングの流路空間およびセルの二次側空間を経
由してセルの精製ガスの出口に達し、供給ラインを硅て
精製水素の使用プロセスなどに供給される。
に加熱しながら、原料ガスが加圧状態でセルの一次側に
導入され、水素ガスのみがパラジウム合金細管の外側（
一次側）から内側（二次側）へと選択的に透過され、コ
イルスプリングの流路空間およびセルの二次側空間を経
由してセルの精製ガスの出口に達し、供給ラインを硅て
精製水素の使用プロセスなどに供給される。
パラジウム合金細管は充分に脱ガス処理された純度の高
いパラジウム合金膜を使用することにより、ヘリウムリ
ークテストで１ｘｉｏ ’。
いパラジウム合金膜を使用することにより、ヘリウムリ
ークテストで１ｘｉｏ ’。
ａ ｔｒ＋ｖ七ｓ ｅ ｃ に合格するものが得られ
不純物の恐れは全くなく、透過時点における水素ガスの
純度は実質的に１００％であるとされている。
不純物の恐れは全くなく、透過時点における水素ガスの
純度は実質的に１００％であるとされている。
このようなパラジウム合金膜を使用した水素透過セルで
は透過するのは水素のみであることから、パラジウム合
金膜を透過した時点では水素の純度は１００％とみるこ
とができる。しかしながら、このような純水素が得られ
ても、セルの二次側出口において純度低下が見られ純度
として９９．９９９９９９％（不純物として１０ｐｐｂ
） 程度が限界であった。これに対し、最近に至り、
セルを構成する金属材料の表面に存在する微細な穴、ク
ラックなどに滞留し、通常の掃気によって除去できない
不純ガスが逐次精製水素中に混入することが純度低下を
生ずる原因の一つであることが判明し、このような穴、
クラックなどをなくするためセルの内面を精密に研磨す
ることが試みられ、これによって通常の精製能力に応じ
た精製および供給をおこなっているときには少くとも９
９．９９９９９９％以上に維持できるようになった。
は透過するのは水素のみであることから、パラジウム合
金膜を透過した時点では水素の純度は１００％とみるこ
とができる。しかしながら、このような純水素が得られ
ても、セルの二次側出口において純度低下が見られ純度
として９９．９９９９９９％（不純物として１０ｐｐｂ
） 程度が限界であった。これに対し、最近に至り、
セルを構成する金属材料の表面に存在する微細な穴、ク
ラックなどに滞留し、通常の掃気によって除去できない
不純ガスが逐次精製水素中に混入することが純度低下を
生ずる原因の一つであることが判明し、このような穴、
クラックなどをなくするためセルの内面を精密に研磨す
ることが試みられ、これによって通常の精製能力に応じ
た精製および供給をおこなっているときには少くとも９
９．９９９９９９％以上に維持できるようになった。
しかしながら半導体製造プロセスなどの水素使用プロセ
スにおいては条件によっては精製水素の使用量がしばし
ば変動し、これに対応して、供給量も極端に減少したり
、供給が中断されることもあり、このような条件下では
高純度が維持できなくなり、サブミクロン級の半導体製
造プロセスなどにおける高度技術や、高精度分析におけ
るゼロガスなどの用途ｔこ対処できないという問題点が
あった。本発明は上記のような条件下においても精製水
素の純度低下を防止し、常に高純度を維持し、所望によ
っては９９．９９９９９９９％以上（不純ガスとしてｉ
ｆ）Ｉ）ｂ以下）の超高純度精製水素を供給しようと
するものである。
スにおいては条件によっては精製水素の使用量がしばし
ば変動し、これに対応して、供給量も極端に減少したり
、供給が中断されることもあり、このような条件下では
高純度が維持できなくなり、サブミクロン級の半導体製
造プロセスなどにおける高度技術や、高精度分析におけ
るゼロガスなどの用途ｔこ対処できないという問題点が
あった。本発明は上記のような条件下においても精製水
素の純度低下を防止し、常に高純度を維持し、所望によ
っては９９．９９９９９９９％以上（不純ガスとしてｉ
ｆ）Ｉ）ｂ以下）の超高純度精製水素を供給しようと
するものである。
本発明者らはパラジウム合金膜を用いた水素透過セルか
ら半導体製造プロセスなどに常に超高純度の精製水素を
供給するべく鋭意研究を重ねた結果、セルを構成するス
テンレス材などに含有される炭素系物質が高温下におい
て水素との相互作用などにより、゛炭素含有ガスとして
表面から徐々に脱離することおよびその速度が、水素の
流量には関係なくほぼ一定であるという新知見を得たこ
とにより、精製水素の低負荷供給時乃至供給中断時に精
製水素の連続的パージをおこない、水素透過セルの水素
の透過量を常に所定量以上に維持することによって純度
の安定した精製水素を供給しうるεとを見出し、本発明
を完成した。
ら半導体製造プロセスなどに常に超高純度の精製水素を
供給するべく鋭意研究を重ねた結果、セルを構成するス
テンレス材などに含有される炭素系物質が高温下におい
て水素との相互作用などにより、゛炭素含有ガスとして
表面から徐々に脱離することおよびその速度が、水素の
流量には関係なくほぼ一定であるという新知見を得たこ
とにより、精製水素の低負荷供給時乃至供給中断時に精
製水素の連続的パージをおこない、水素透過セルの水素
の透過量を常に所定量以上に維持することによって純度
の安定した精製水素を供給しうるεとを見出し、本発明
を完成した。
すなわち本発明は、
（１）パラジウム合金膜を透過膜とする水素透過セルの
入口から不純物を含有する水素を導入し、該透過膜を透
過させて水素中に含有される不純物を除去し、水素透過
セルの出口から精製水素を供給する水素の精製方法にお
いて、精製水素の供給量の極端な減少時乃至供給の中断
時に水素透過セルの出口側で精製水素の系外への連続的
／ぐ−ジをおこなって水素の透過量を水素透過セルの精
製能力の０．５％以上に維持し、セルの内部から脱離す
る不純ガスによる精製水素の純度低下を防止することを
特徴とする水素の精製方法。
入口から不純物を含有する水素を導入し、該透過膜を透
過させて水素中に含有される不純物を除去し、水素透過
セルの出口から精製水素を供給する水素の精製方法にお
いて、精製水素の供給量の極端な減少時乃至供給の中断
時に水素透過セルの出口側で精製水素の系外への連続的
／ぐ−ジをおこなって水素の透過量を水素透過セルの精
製能力の０．５％以上に維持し、セルの内部から脱離す
る不純ガスによる精製水素の純度低下を防止することを
特徴とする水素の精製方法。
（２）内部がパラジウム合金膜で一次側および二次側に
仕切られ、該一次側に原料水素の入口およびブリード口
、該二次側に精製水素の出口を有する水素透過セルと、
該出口に接続された精製水素の供給毛管と、該供給主管
に設けられた流量検出器と、該供給主管から分岐したパ
ージ側管と、当該パージ側管に設けられ、且つ該水素透
過セルにおける水素の透過量を所定値以上に維持するた
めのパージ弁とを備えてなることを特徴とする水素精製
装置である。
仕切られ、該一次側に原料水素の入口およびブリード口
、該二次側に精製水素の出口を有する水素透過セルと、
該出口に接続された精製水素の供給毛管と、該供給主管
に設けられた流量検出器と、該供給主管から分岐したパ
ージ側管と、当該パージ側管に設けられ、且つ該水素透
過セルにおける水素の透過量を所定値以上に維持するた
めのパージ弁とを備えてなることを特徴とする水素精製
装置である。
本発明は半導体製造プロセスなどの水素使用プロセスに
その使用条件に応じて、精製水素を常に超高純度で供給
するための水素の精製に適用される。
その使用条件に応じて、精製水素を常に超高純度で供給
するための水素の精製に適用される。
本発明を、図面によって具体的に説明する。
第１図は水素透過セルの縦断面概略図およびこれに接続
された配管のフローシートである。
された配管のフローシートである。
第１図において原料水素の入口１、精製水素の出口２お
よびプリードロ３を有するステンレス製の円筒状のセル
４内に一端が封じられ、内部にコイルスプリング５が挿
入された複数本のパラジウム合金細管６．・・・、６が
その開口端で管板７にそれぞれ固定されて収納され、こ
のパラジウム合金細管６．・・・、６および管板７によ
ってセルの内部が二つの空間に仕切られ、パラジウム合
金細管６、−、６の外側が一次側、内側が二次側とされ
た水素透過セルとされている。
よびプリードロ３を有するステンレス製の円筒状のセル
４内に一端が封じられ、内部にコイルスプリング５が挿
入された複数本のパラジウム合金細管６．・・・、６が
その開口端で管板７にそれぞれ固定されて収納され、こ
のパラジウム合金細管６．・・・、６および管板７によ
ってセルの内部が二つの空間に仕切られ、パラジウム合
金細管６、−、６の外側が一次側、内側が二次側とされ
た水素透過セルとされている。
セルの入口１は原料水素の導入管８に、ブＩＪ−ドロ３
は弁１１を有するブリード管１２にそれぞれ接続されて
いる。また、出口２は流量検出器Ｆ１を有する供給主管
によって使用プロセス側の供給弁９と接続されている。
は弁１１を有するブリード管１２にそれぞれ接続されて
いる。また、出口２は流量検出器Ｆ１を有する供給主管
によって使用プロセス側の供給弁９と接続されている。
さらに供給主管１０の流量検出器Ｆ１の下流側とブリー
ド管１２のブリード弁１１の下流側とはパージ側管１３
で接続され、パージ側管１３にはパージ弁１４として流
量調節弁が設けられている。水素の精製はセルを６００
〜５００℃に加熱しながら原料水素を加圧状態でセル４
の一次側に導入することによっておこなわれる。。導入
管８から入口１を経てセル４の一次側に入った原料水素
はパラジウム合金細管６．・・・、６の外側（一次側）
から内側（二次側）へと透過され、精製水素として出口
２から供給主管１０を経て使用プロセス側の供給弁９
Ｆ’−至り、供給弁９０開変に応じた流量で半導体製造
プロセスなどの水素使用プロセスに供給される。この間
セル４の一次側にはパラジウム合金細管６．・・・、６
を透過しない原料水素中の不純ガスが蓄積してくるが、
ブリード管１２のブリード弁１１を操作してガスの一部
を随時ブリードすることにより、一次側の水素ガス濃度
は定常に保たれる。水素透過セルの精製能力に応じ通常
の流量で精製水素が供給主管１０および供給弁９を経て
供給されているときにはパージ弁１４は閉じられており
、精製水素のパージはおこなわれない。
ド管１２のブリード弁１１の下流側とはパージ側管１３
で接続され、パージ側管１３にはパージ弁１４として流
量調節弁が設けられている。水素の精製はセルを６００
〜５００℃に加熱しながら原料水素を加圧状態でセル４
の一次側に導入することによっておこなわれる。。導入
管８から入口１を経てセル４の一次側に入った原料水素
はパラジウム合金細管６．・・・、６の外側（一次側）
から内側（二次側）へと透過され、精製水素として出口
２から供給主管１０を経て使用プロセス側の供給弁９
Ｆ’−至り、供給弁９０開変に応じた流量で半導体製造
プロセスなどの水素使用プロセスに供給される。この間
セル４の一次側にはパラジウム合金細管６．・・・、６
を透過しない原料水素中の不純ガスが蓄積してくるが、
ブリード管１２のブリード弁１１を操作してガスの一部
を随時ブリードすることにより、一次側の水素ガス濃度
は定常に保たれる。水素透過セルの精製能力に応じ通常
の流量で精製水素が供給主管１０および供給弁９を経て
供給されているときにはパージ弁１４は閉じられており
、精製水素のパージはおこなわれない。
次に水素使用プロセスにおける精製水素の使用条件など
により、供給弁９の開度が絞られて供給量が著しく減少
したり、供給弁９が閉じられて供給が一時的に中断され
たときには、セル４における水素の透過量を所定量以上
に維持するために、パージ側管１３のパージ弁１４が開
かれて精製水素のパージがおこなわれる。セル４の出口
から出る精製水素の流量は流量検出器Ｆ１で監視され、
供給主管１０における精製水素の流量が所定値よりも小
さくなったとぎには／−−ジ弁が開かれ、パージがおこ
なわれることにより水素の透過量は常に所定値以上に維
持される。これによって水素透過セルの二次側における
不純ガスの蓄積は防止され、常に超高純度の精製水素が
供給される。
により、供給弁９の開度が絞られて供給量が著しく減少
したり、供給弁９が閉じられて供給が一時的に中断され
たときには、セル４における水素の透過量を所定量以上
に維持するために、パージ側管１３のパージ弁１４が開
かれて精製水素のパージがおこなわれる。セル４の出口
から出る精製水素の流量は流量検出器Ｆ１で監視され、
供給主管１０における精製水素の流量が所定値よりも小
さくなったとぎには／−−ジ弁が開かれ、パージがおこ
なわれることにより水素の透過量は常に所定値以上に維
持される。これによって水素透過セルの二次側における
不純ガスの蓄積は防止され、常に超高純度の精製水素が
供給される。
本発明の装置においてパラジウム合金の水素透過膜はセ
ル内空間を一次側および二次側空間に仕切ることができ
るものであればその形状には特に制限はないが、例えば
第１図に示されたような細管状のものの他、平板状、波
板状およびベローズ状のものなどが挙げられ、必要に応
じこれらはスプリングおよび支持体などとともに使用さ
れる。セルの二次側の不純ガスを精製水素によってパー
ジするためのパージ側管は精製水素の供給主管から分岐
して設けられるが、その他端は第１図で示されたように
ブリード管に接続されてもよく、接続せずに安全な場所
に導いたうえ開放状態とされてもよいが、精製装置全体
をフンパクトにまとめる見地からはブリード管に接続さ
れることが好ましい。
ル内空間を一次側および二次側空間に仕切ることができ
るものであればその形状には特に制限はないが、例えば
第１図に示されたような細管状のものの他、平板状、波
板状およびベローズ状のものなどが挙げられ、必要に応
じこれらはスプリングおよび支持体などとともに使用さ
れる。セルの二次側の不純ガスを精製水素によってパー
ジするためのパージ側管は精製水素の供給主管から分岐
して設けられるが、その他端は第１図で示されたように
ブリード管に接続されてもよく、接続せずに安全な場所
に導いたうえ開放状態とされてもよいが、精製装置全体
をフンパクトにまとめる見地からはブリード管に接続さ
れることが好ましい。
供給主管に設けられる流量検出器は供給主管を流れる精
製水素の流量を精度よく検出しうるものであればよく、
例えば差圧式、電磁式、面積式などが挙げられる。又、
パージ側管に設けられるパージ弁としては各種流量調節
弁および電磁開閉弁などがある。水素の透過量を常に所
定値に維持し、パージによる水素の必要以上のロスを防
止するにはセルにおける水素の透過量が所定値に保てる
よう供給量の変化に対応してパージ量の調節可能なもの
が好ましく、一方、所定値が比較的小さくパージ量の経
済的影響が小さいときなどにはニードル弁などを組み合
せて開閉式の弁としてもよく、それぞれの条件に応じて
適宜選択しうる。本発明においてパージ操作は手動によ
ってもおこなえるが、自動化することが好ましい。自動
化する場合には、純度低下を防止するに必要とされる流
量の所定値が設定でき、流量検出器からの信号によって
流量が所定値以下のときにはパージ弁を開くための操作
信号を伝達しうる各種調節計、制御用電算器などが使用
される。
製水素の流量を精度よく検出しうるものであればよく、
例えば差圧式、電磁式、面積式などが挙げられる。又、
パージ側管に設けられるパージ弁としては各種流量調節
弁および電磁開閉弁などがある。水素の透過量を常に所
定値に維持し、パージによる水素の必要以上のロスを防
止するにはセルにおける水素の透過量が所定値に保てる
よう供給量の変化に対応してパージ量の調節可能なもの
が好ましく、一方、所定値が比較的小さくパージ量の経
済的影響が小さいときなどにはニードル弁などを組み合
せて開閉式の弁としてもよく、それぞれの条件に応じて
適宜選択しうる。本発明においてパージ操作は手動によ
ってもおこなえるが、自動化することが好ましい。自動
化する場合には、純度低下を防止するに必要とされる流
量の所定値が設定でき、流量検出器からの信号によって
流量が所定値以下のときにはパージ弁を開くための操作
信号を伝達しうる各種調節計、制御用電算器などが使用
される。
次に本発明における精製水素の供給量およびパージ量の
関係について説明する。
関係について説明する。
精製能力に応じた流量で精製がおこなわれ、精製水素が
供給主管を経て水素使用プロセスに供給される正常運転
時には不純ガスの影響による精製水素の純度低下は見ら
れずこのときにはパージは特に必要としない。
供給主管を経て水素使用プロセスに供給される正常運転
時には不純ガスの影響による精製水素の純度低下は見ら
れずこのときにはパージは特に必要としない。
次に供給量が水素透過セルの精製能力に対して著しく減
少したり、供給が中断したときに精製水素のパージがお
こなわれる。
少したり、供給が中断したときに精製水素のパージがお
こなわれる。
高純度を維持するためのセルの二次側におけるＭ製水素
の流量、すなわち必要透過量は要求される純度、水素透
過セルの形態、大きさ、材質および運転条件などによっ
て異り、−概に特定はできないが、例えばそれぞれの精
製装置における精製能力に対する透過量の割合（％）で
定めることができる。通常、精製能力は水素透過セルの
一次側圧力を９．８Ｋｇ／ｍＧ、二次側圧力を０．０３
Ｋｆ／ｉＧとしたときの単位時間当りの水素の透過量（
Ｎｌ／ｈ）として表わされることが多く、本発明におけ
る精製能力はこの条件によって表した値である。要求さ
れる高純度の精製水素を得るために必要とされる透過量
を精製能力に対する割合で示すと凡そ下記の通りである
。
の流量、すなわち必要透過量は要求される純度、水素透
過セルの形態、大きさ、材質および運転条件などによっ
て異り、−概に特定はできないが、例えばそれぞれの精
製装置における精製能力に対する透過量の割合（％）で
定めることができる。通常、精製能力は水素透過セルの
一次側圧力を９．８Ｋｇ／ｍＧ、二次側圧力を０．０３
Ｋｆ／ｉＧとしたときの単位時間当りの水素の透過量（
Ｎｌ／ｈ）として表わされることが多く、本発明におけ
る精製能力はこの条件によって表した値である。要求さ
れる高純度の精製水素を得るために必要とされる透過量
を精製能力に対する割合で示すと凡そ下記の通りである
。
１０ｐｐｂ以下）
９９．９９９９９９９％ｚ（ｔｔ
ｌ １）Ｉ）ｂ以下）５Ｎ
すなわち、要求される純度が高いほど、必要透過量は増
加し、これらのうち供給された残りの精製水素は側管か
らパージされる。
加し、これらのうち供給された残りの精製水素は側管か
らパージされる。
本発明は９９．９９９９９９％以上の精製水素を得るた
め水素の透過量は常に精製能力の０８５％以上に維持さ
れ、本発明の装置において制御部で設定される流量の所
定値は精製能力の０゜５％以上とされ、さらに高純度が
要求されるときにはこれに応じて流量の所定値が高く設
定される。
め水素の透過量は常に精製能力の０８５％以上に維持さ
れ、本発明の装置において制御部で設定される流量の所
定値は精製能力の０゜５％以上とされ、さらに高純度が
要求されるときにはこれに応じて流量の所定値が高く設
定される。
本発明の方法によれば精製水素の供給が著しく減少した
り、供給が一時的に中断したときに生ずる純度低下を完
全に防止することができ、本発明の装置を使用すること
によって透過量が自動的に所定値以上に維持され、常に
超高純度の精製水素を供給することが可能となった。
り、供給が一時的に中断したときに生ずる純度低下を完
全に防止することができ、本発明の装置を使用すること
によって透過量が自動的に所定値以上に維持され、常に
超高純度の精製水素を供給することが可能となった。
実施例 １
第１図で示されたと同様な構成で金、銀を含有するパラ
ジウム合金からなる外径１．６順、厚さ０．０８關、長
さ３３０７’ｌ＋！で内部にステンレス製のスプリング
が挿入された細管５６本が用いられた精製能力（一次側
圧力９−８ Ｋｇ／ｃａＧに次側圧力０ 、０３Ｋｌｌ
／ ｃｊＧとしたときの水素透過量） １ 、２００
Ｎｌ／ｈの精製装置を使用した。必要透過量の所定値を
１２０ Ｎｌ／ｈｃ精製能力の１０％）に設定し、３２
０℃で一次側圧を５．０ＫＩ！／肩Ｇで純度９９．９５
％の原料水素を導入し、パラジウム合金細管を透過させ
ながら供給主管を経て供給弁から２０ Ｎｌ ／ｈで水
素を抜き出したところ同時にパージ弁が開いてパージが
おこなわれ、透過量は１２０ Ｎｌ／ｈに保たれた。こ
の状態で精製水素中の不純ガス濃度を水素炎イオン化検
出器付全炭化水素分析計を用いて測定したところ不純ガ
スは全く検出されなかった（ １ ｐｐｂ 以下）。
ジウム合金からなる外径１．６順、厚さ０．０８關、長
さ３３０７’ｌ＋！で内部にステンレス製のスプリング
が挿入された細管５６本が用いられた精製能力（一次側
圧力９−８ Ｋｇ／ｃａＧに次側圧力０ 、０３Ｋｌｌ
／ ｃｊＧとしたときの水素透過量） １ 、２００
Ｎｌ／ｈの精製装置を使用した。必要透過量の所定値を
１２０ Ｎｌ／ｈｃ精製能力の１０％）に設定し、３２
０℃で一次側圧を５．０ＫＩ！／肩Ｇで純度９９．９５
％の原料水素を導入し、パラジウム合金細管を透過させ
ながら供給主管を経て供給弁から２０ Ｎｌ ／ｈで水
素を抜き出したところ同時にパージ弁が開いてパージが
おこなわれ、透過量は１２０ Ｎｌ／ｈに保たれた。こ
の状態で精製水素中の不純ガス濃度を水素炎イオン化検
出器付全炭化水素分析計を用いて測定したところ不純ガ
スは全く検出されなかった（ １ ｐｐｂ 以下）。
第１図は水素透過セルの縦断面概図および配管のフロー
シートである。 図面の各番号は以下の通りである。 １ 人口 ２ 出口 ３ プリードロ４ セ
ル ５ スプリング ６ パラジウム合金細管 ８ 導入管９ 供給弁
１０ 供給主管 １１ ブリード弁 １２ ブリード管１３ パージ
側管 １４ パージ弁 特許出願人 日本バイオニクス株式会社代表者 山
崎 良 −
シートである。 図面の各番号は以下の通りである。 １ 人口 ２ 出口 ３ プリードロ４ セ
ル ５ スプリング ６ パラジウム合金細管 ８ 導入管９ 供給弁
１０ 供給主管 １１ ブリード弁 １２ ブリード管１３ パージ
側管 １４ パージ弁 特許出願人 日本バイオニクス株式会社代表者 山
崎 良 −
Claims (2)
- （１）パラジウム合金膜を透過膜とする水素透過セルの
入口から不純物を含有する水素を導入し、該透過膜を透
過させて水素中に含有される不純物を除去し、水素透過
セルの出口から精製水素を供給する水素の精製方法にお
いて、精製水素の供給量の極端な減少時乃至供給の中断
時に水素透過セルの出口側で精製水素の系外への連続的
パージをおこなつて水素の透過量を水素透過セルの精製
能力の０．５％以上に維持し、セルの内部から脱離する
不純ガスによる精製水素の純度低下を防止することを特
徴とする水素の精製方法。 - （２）内部がパラジウム合金膜で一次側および二次側に
仕切られ、該一次側に原料水素の入口およびブリード口
、該二次側に精製水素の出口を有する水素透過セルと、
該出口に接続された精製水素の供給主管と、該供給主管
に設けられた流量検出器と、該供給主管から分岐したパ
ージ側管と、当該パージ側管に設けられ、且つ該水素透
過セルにおける水素の透過量を所定値以上に維持するた
めのパージ弁とを備えてなることを特徴とする水素精製
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62300090A JP2596767B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 水素の精製方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62300090A JP2596767B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 水素の精製方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01145302A true JPH01145302A (ja) | 1989-06-07 |
| JP2596767B2 JP2596767B2 (ja) | 1997-04-02 |
Family
ID=17880587
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62300090A Expired - Fee Related JP2596767B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 水素の精製方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2596767B2 (ja) |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5888273A (en) * | 1996-09-25 | 1999-03-30 | Buxbaum; Robert E. | High temperature gas purification system |
| US6221117B1 (en) | 1996-10-30 | 2001-04-24 | Idatech, Llc | Hydrogen producing fuel processing system |
| US6319306B1 (en) | 2000-03-23 | 2001-11-20 | Idatech, Llc | Hydrogen-selective metal membrane modules and method of forming the same |
| US6419728B1 (en) | 1999-03-22 | 2002-07-16 | Idatech, Llc | Hydrogen-permeable metal membrane and method for producing the same |
| US6419726B1 (en) | 1999-10-21 | 2002-07-16 | Ati Properties, Inc. | Fluid separation assembly and fluid separation module |
| US6461408B2 (en) | 1995-11-06 | 2002-10-08 | Robert E. Buxbaum | Hydrogen generator |
| US6582499B2 (en) * | 1998-11-10 | 2003-06-24 | Ati Properties, Inc. | Fluid separation assembly |
| US6602325B1 (en) | 1999-10-21 | 2003-08-05 | Ati Properties, Inc. | Fluid separation assembly |
| US6835232B2 (en) | 1998-11-10 | 2004-12-28 | Frost Chester B | Fluid separation assembly and fluid separation module |
| EP2896595A1 (en) | 2014-01-16 | 2015-07-22 | Japan Pionics Co., Ltd. | Palladium alloy membrane unit, storage structure thereof, and method of purifying hydrogen by using the same |
| CN105540541A (zh) * | 2014-10-24 | 2016-05-04 | 日本派欧尼株式会社 | 氢精制方法 |
| KR20170030430A (ko) | 2015-09-09 | 2017-03-17 | 니폰 파이오니쿠스 가부시키가이샤 | 가스 정제 장치 |
| US10476093B2 (en) | 2016-04-15 | 2019-11-12 | Chung-Hsin Electric & Machinery Mfg. Corp. | Membrane modules for hydrogen separation and fuel processors and fuel cell systems including the same |
| US11712655B2 (en) | 2020-11-30 | 2023-08-01 | H2 Powertech, Llc | Membrane-based hydrogen purifiers |
-
1987
- 1987-11-30 JP JP62300090A patent/JP2596767B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US6168650B1 (en) | 1996-09-25 | 2001-01-02 | Robert E. Buxbaum | High temperature gas purification apparatus |
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| US6419728B1 (en) | 1999-03-22 | 2002-07-16 | Idatech, Llc | Hydrogen-permeable metal membrane and method for producing the same |
| US6419726B1 (en) | 1999-10-21 | 2002-07-16 | Ati Properties, Inc. | Fluid separation assembly and fluid separation module |
| US6602325B1 (en) | 1999-10-21 | 2003-08-05 | Ati Properties, Inc. | Fluid separation assembly |
| US6458189B1 (en) | 2000-03-23 | 2002-10-01 | Idatech, Llc | Hydrogen-selective metal membrane modules and method of forming the same |
| US6319306B1 (en) | 2000-03-23 | 2001-11-20 | Idatech, Llc | Hydrogen-selective metal membrane modules and method of forming the same |
| EP2896595A1 (en) | 2014-01-16 | 2015-07-22 | Japan Pionics Co., Ltd. | Palladium alloy membrane unit, storage structure thereof, and method of purifying hydrogen by using the same |
| KR20150085775A (ko) | 2014-01-16 | 2015-07-24 | 니폰 파이오니쿠스 가부시키가이샤 | 팔라듐 합금막 유닛, 그 수납 구조물, 및 이들을 이용한 수소 정제 방법 |
| CN105540541A (zh) * | 2014-10-24 | 2016-05-04 | 日本派欧尼株式会社 | 氢精制方法 |
| US9809454B2 (en) | 2014-10-24 | 2017-11-07 | Japan Pionics Co., Ltd. | Method for refining hydrogen |
| KR20170030430A (ko) | 2015-09-09 | 2017-03-17 | 니폰 파이오니쿠스 가부시키가이샤 | 가스 정제 장치 |
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| US11712655B2 (en) | 2020-11-30 | 2023-08-01 | H2 Powertech, Llc | Membrane-based hydrogen purifiers |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2596767B2 (ja) | 1997-04-02 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |