JPH07223802A - 水素ガス精製装置 - Google Patents
水素ガス精製装置Info
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- JPH07223802A JPH07223802A JP3635794A JP3635794A JPH07223802A JP H07223802 A JPH07223802 A JP H07223802A JP 3635794 A JP3635794 A JP 3635794A JP 3635794 A JP3635794 A JP 3635794A JP H07223802 A JPH07223802 A JP H07223802A
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- hydrogen gas
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
- Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
- Y02C20/20—Capture or disposal of greenhouse gases of methane
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 加熱下でパラジウム合金膜の水素選択透過性
を利用した水素ガス精製装置において、不純物、特に従
来除去しきれなかった水分、メタンを含めて各不純物濃
度がｐｐｂオーダー以下のような低レベルまで除去しう
る精製装置を製作する。 【構成】 水素ガス精製中において高温の精製水素ガス
と接触する部分を構成する部品を、４５０〜８００℃な
どの高温の水素ガス雰囲気下で加熱処理する。
を利用した水素ガス精製装置において、不純物、特に従
来除去しきれなかった水分、メタンを含めて各不純物濃
度がｐｐｂオーダー以下のような低レベルまで除去しう
る精製装置を製作する。 【構成】 水素ガス精製中において高温の精製水素ガス
と接触する部分を構成する部品を、４５０〜８００℃な
どの高温の水素ガス雰囲気下で加熱処理する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、加熱下でパラジウム合
金膜の水素選択透過性を利用した水素ガス精製装置に関
し、さらに詳細にはパラジウム合金膜を透過した高温の
精製水素ガスと接触する部分からの不純物発生を防止す
るために高温加熱処理された水素ガス精製装置に関する
ものである。水素ガスは近年目覚ましく発展した半導体
製造工業で、各種工程中の雰囲気ガスとして盛んに用い
られている。そして半導体の集積度の向上と共に水素ガ
スの純度向上への要求はますます強くなっている。この
ため水素ガス中にｐｐｍオーダーで存在する窒素、炭化
水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、および水分など
の不純物を除去してｐｐｂオーダーまたはそれ以下のよ
うなレベルの高純度に精製することが望まれている。
金膜の水素選択透過性を利用した水素ガス精製装置に関
し、さらに詳細にはパラジウム合金膜を透過した高温の
精製水素ガスと接触する部分からの不純物発生を防止す
るために高温加熱処理された水素ガス精製装置に関する
ものである。水素ガスは近年目覚ましく発展した半導体
製造工業で、各種工程中の雰囲気ガスとして盛んに用い
られている。そして半導体の集積度の向上と共に水素ガ
スの純度向上への要求はますます強くなっている。この
ため水素ガス中にｐｐｍオーダーで存在する窒素、炭化
水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、および水分など
の不純物を除去してｐｐｂオーダーまたはそれ以下のよ
うなレベルの高純度に精製することが望まれている。
【０００２】
【従来の技術】水素ガスの精製方法としては、加熱下で
のパラジウム合金膜の水素選択透過性を利用した精製方
法、金属触媒による化学反応と吸着材による物理吸着性
とを組み合わせて常温で精製する常温吸着精製法や、液
体窒素を冷熱源として極低温下に設置した吸着材の物理
吸着性を利用した深冷吸着精製法などが知られている。
のパラジウム合金膜の水素選択透過性を利用した精製方
法、金属触媒による化学反応と吸着材による物理吸着性
とを組み合わせて常温で精製する常温吸着精製法や、液
体窒素を冷熱源として極低温下に設置した吸着材の物理
吸着性を利用した深冷吸着精製法などが知られている。
【０００３】これらのうちでも、パラジウム合金膜を利
用した精製方法では、水素ガスの選択透過性を利用して
いるため、不純物である水素以外の成分は全て除かれ、
超高純度の水素ガスを得ることができる。またパラジウ
ム合金膜を利用した精製方法は、常温吸着精製法や深冷
吸着精製法に比べ純度的に優れていることのほか、操作
的にも簡便であることから、実験室的規模から工業的な
規模まで広い範囲にわたり多用されており、半導体の集
積度の向上と共に、近年その需要が増大している。パラ
ジウム合金膜を用いた水素ガス精製装置は、通常はパラ
ジウム合金膜水素透過器本体、冷却管、接続管、バル
ブ、継ぎ手などから構成されている。パラジウム合金膜
水素透過器本体には種々の形態のものが知られている
が、最近は一端が封じられ、内部にコイル状スプリング
が挿入された複数本のパラジウム合金細管が開口端で管
板に固定されて、筒状の容器に収納され、このパラジウ
ム合金細管および管板によって内部が二つの空間に仕切
られ、パラジウム合金管の外側が１次側、内側が２次側
とされたものが主流となっている。これらの装置の材質
はパラジウム合金を除いて、通常は大部分がステンレス
鋼によって構成されている。
用した精製方法では、水素ガスの選択透過性を利用して
いるため、不純物である水素以外の成分は全て除かれ、
超高純度の水素ガスを得ることができる。またパラジウ
ム合金膜を利用した精製方法は、常温吸着精製法や深冷
吸着精製法に比べ純度的に優れていることのほか、操作
的にも簡便であることから、実験室的規模から工業的な
規模まで広い範囲にわたり多用されており、半導体の集
積度の向上と共に、近年その需要が増大している。パラ
ジウム合金膜を用いた水素ガス精製装置は、通常はパラ
ジウム合金膜水素透過器本体、冷却管、接続管、バル
ブ、継ぎ手などから構成されている。パラジウム合金膜
水素透過器本体には種々の形態のものが知られている
が、最近は一端が封じられ、内部にコイル状スプリング
が挿入された複数本のパラジウム合金細管が開口端で管
板に固定されて、筒状の容器に収納され、このパラジウ
ム合金細管および管板によって内部が二つの空間に仕切
られ、パラジウム合金管の外側が１次側、内側が２次側
とされたものが主流となっている。これらの装置の材質
はパラジウム合金を除いて、通常は大部分がステンレス
鋼によって構成されている。
【０００４】水素ガスの精製時には水素透過器を３００
〜４５０℃に加熱しながら、原料水素ガスが加圧状態で
１次側に供給され、水素ガスのみがパラジウム合金細管
の外側（１次側）から内側（２次側）へと選択的に透過
し、細管内部に挿入されているコイル状スプリングの空
隙および透過器の２次側空間、冷却管などを経由して精
製ガスの出口に達する。このように構成された、パラジ
ウム合金膜水素ガス精製装置を用いることにより超高純
度の水素を得ることができる。
〜４５０℃に加熱しながら、原料水素ガスが加圧状態で
１次側に供給され、水素ガスのみがパラジウム合金細管
の外側（１次側）から内側（２次側）へと選択的に透過
し、細管内部に挿入されているコイル状スプリングの空
隙および透過器の２次側空間、冷却管などを経由して精
製ガスの出口に達する。このように構成された、パラジ
ウム合金膜水素ガス精製装置を用いることにより超高純
度の水素を得ることができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うに水素の選択透過性を利用した精製方法においても、
その精製ガスを実際に分析するとｐｐｂレベルの水分、
メタンが検出されるという問題があった。このため、従
来より透過器本体、冷却管、接続管、継ぎ手など精製水
素ガスが接触する装置構成部品に研磨加工されたものを
使用したり、装置に組み込むに先立ってこれらの部品を
加熱しながらベーキングすることにより、吸着していた
不純物を事前に脱着させるさせる方法なども試みられて
いるが、他の不純物は除去できてもｐｐｂレベルの水分
とメタンに関しては完全に除くことができないという問
題点があった。このように、超高純度水素ガスを得るた
めには水分、メタンの低減を図ることが重要な課題であ
った。
うに水素の選択透過性を利用した精製方法においても、
その精製ガスを実際に分析するとｐｐｂレベルの水分、
メタンが検出されるという問題があった。このため、従
来より透過器本体、冷却管、接続管、継ぎ手など精製水
素ガスが接触する装置構成部品に研磨加工されたものを
使用したり、装置に組み込むに先立ってこれらの部品を
加熱しながらベーキングすることにより、吸着していた
不純物を事前に脱着させるさせる方法なども試みられて
いるが、他の不純物は除去できてもｐｐｂレベルの水分
とメタンに関しては完全に除くことができないという問
題点があった。このように、超高純度水素ガスを得るた
めには水分、メタンの低減を図ることが重要な課題であ
った。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、水分およ
びメタンを低減すべく鋭意研究を重ねた結果、これらの
不純物の発生源は水素ガスと接触する装置構成材料から
の脱ガスによるもののみではなく、装置部品を構成する
ステンレス鋼などに含まれる微量の酸素、炭素が高温の
水素と反応して水分、メタンを生成していることをつき
とめた。これらの知見にもとずきさらに研究を続けるこ
とによって、パラジウム合金膜を透過した高温の水素ガ
スが接触する装置構成部品を通常の精製で設定される温
度より高温の水素ガス雰囲気下で処理することにより目
的を達成しうることを見いだし、本発明を完成した。
びメタンを低減すべく鋭意研究を重ねた結果、これらの
不純物の発生源は水素ガスと接触する装置構成材料から
の脱ガスによるもののみではなく、装置部品を構成する
ステンレス鋼などに含まれる微量の酸素、炭素が高温の
水素と反応して水分、メタンを生成していることをつき
とめた。これらの知見にもとずきさらに研究を続けるこ
とによって、パラジウム合金膜を透過した高温の水素ガ
スが接触する装置構成部品を通常の精製で設定される温
度より高温の水素ガス雰囲気下で処理することにより目
的を達成しうることを見いだし、本発明を完成した。
【０００７】すなわち、本発明は加熱下でのパラジウム
合金膜の水素選択透過性を利用した水素ガスの精製装置
において、パラジウム合金膜を透過した２次側であっ
て、高温の精製水素ガスと接触する部分を構成する部品
を高温の水素ガス雰囲気下で加熱処理したことを特徴と
する水素ガス精製装置である。本発明において高温の水
素ガス雰囲気下で処理される装置構成部品は、高温で精
製水素ガスと接触する部分に使用される金属製の部品で
あり、パラジウム合金膜を含めた透過器本体、接続管、
冷却管、継ぎ手などであり、通常その材質はステンレス
鋼製のものが主体で一部はニッケル鋼製である。また、
処理を要する部品の範囲は、通常の水素ガス精製におい
て接触する精製水素ガスの温度が高い部分、具体的には
２５０℃程度以上の部分である。
合金膜の水素選択透過性を利用した水素ガスの精製装置
において、パラジウム合金膜を透過した２次側であっ
て、高温の精製水素ガスと接触する部分を構成する部品
を高温の水素ガス雰囲気下で加熱処理したことを特徴と
する水素ガス精製装置である。本発明において高温の水
素ガス雰囲気下で処理される装置構成部品は、高温で精
製水素ガスと接触する部分に使用される金属製の部品で
あり、パラジウム合金膜を含めた透過器本体、接続管、
冷却管、継ぎ手などであり、通常その材質はステンレス
鋼製のものが主体で一部はニッケル鋼製である。また、
処理を要する部品の範囲は、通常の水素ガス精製におい
て接触する精製水素ガスの温度が高い部分、具体的には
２５０℃程度以上の部分である。
【０００８】高温の水素ガス雰囲気下での処理は部品単
体で実施することもできるが、処理後の組立時に大気と
の接触で汚染され、その効果が不十分となることから、
組立を完了した装置において実施するのが望ましい。処
理温度の範囲としては通常４５０〜８００℃であり、好
ましくは５００〜６５０℃である。４５０℃以下では効
果が不十分となり、また８００℃以上では装置の耐熱
性、および装置構成上、構造をそのために特別なものと
する必要があり実用的でない。処理時の水素圧力に特に
制限はないが、大気圧から数気圧の範囲で実施すること
が装置の構造上容易であり、好適である。また処理中は
水素ガスを置換することが好ましく、断続的に置換する
か、または一定の流量で連続的に流しながら行うことが
できる。処理の時間は、処理温度によって異なり、長い
ほど好ましいが、実用面から通常６００℃の場合では１
２時間以上、５００℃の場合では５０時間以上実施すれ
ば本発明の目的を達成しうる。
体で実施することもできるが、処理後の組立時に大気と
の接触で汚染され、その効果が不十分となることから、
組立を完了した装置において実施するのが望ましい。処
理温度の範囲としては通常４５０〜８００℃であり、好
ましくは５００〜６５０℃である。４５０℃以下では効
果が不十分となり、また８００℃以上では装置の耐熱
性、および装置構成上、構造をそのために特別なものと
する必要があり実用的でない。処理時の水素圧力に特に
制限はないが、大気圧から数気圧の範囲で実施すること
が装置の構造上容易であり、好適である。また処理中は
水素ガスを置換することが好ましく、断続的に置換する
か、または一定の流量で連続的に流しながら行うことが
できる。処理の時間は、処理温度によって異なり、長い
ほど好ましいが、実用面から通常６００℃の場合では１
２時間以上、５００℃の場合では５０時間以上実施すれ
ば本発明の目的を達成しうる。
【０００９】次に本発明を図面により例示し、さらに具
体的に説明する。図１は本発明の水素ガス精製装置の概
略図である。図１において、透過器１は、圧力による変
形を防止するためのスプリング２が挿入され、かつ先端
を封止したパラジウム合金細管３を複数本取り付けた管
板４により原料水素ガス室５と精製水素ガス室６に仕切
られた構造となっている。原料水素ガス室５には、原料
水素ガスの入口７と原料水素ガス弁８を有する原料水素
ガス配管９と、置換用の窒素ガスの入口１０と窒素ガス
弁１１を有する窒素ガス配管１２と、精製時は不純物が
濃縮された水素ガスを、また置換時は窒素ガスを適量排
出するための排気管であって、排気ガス入口１３と流量
調節弁１４と排気ガス出口１５を有する排気管１６とが
接続されている。また精製水素ガス室６は接続管２２を
経て冷却管１７に接続されており、その下流には精製水
素ガス弁１８と精製水素ガス出口１９を有する精製水素
ガス配管２０が接続されている。透過器１は温度調節器
を介したヒーター２１で加熱されて使用される。
体的に説明する。図１は本発明の水素ガス精製装置の概
略図である。図１において、透過器１は、圧力による変
形を防止するためのスプリング２が挿入され、かつ先端
を封止したパラジウム合金細管３を複数本取り付けた管
板４により原料水素ガス室５と精製水素ガス室６に仕切
られた構造となっている。原料水素ガス室５には、原料
水素ガスの入口７と原料水素ガス弁８を有する原料水素
ガス配管９と、置換用の窒素ガスの入口１０と窒素ガス
弁１１を有する窒素ガス配管１２と、精製時は不純物が
濃縮された水素ガスを、また置換時は窒素ガスを適量排
出するための排気管であって、排気ガス入口１３と流量
調節弁１４と排気ガス出口１５を有する排気管１６とが
接続されている。また精製水素ガス室６は接続管２２を
経て冷却管１７に接続されており、その下流には精製水
素ガス弁１８と精製水素ガス出口１９を有する精製水素
ガス配管２０が接続されている。透過器１は温度調節器
を介したヒーター２１で加熱されて使用される。
【００１０】高温の水素ガス雰囲気下での処理は例えば
次のようにして行うことができる。あらかじめ原料水素
ガス室５を窒素置換、精製水素ガス室６から冷却管１７
を真空にしておき、透過器１を４５０〜８００℃の所望
の温度に設定する。次いで原料水素ガス室５に原料水素
ガスを供給し一定圧力に保ちながら、排気管１６からそ
の一部を排気する。精製水素ガス室６の圧力が常圧以上
に達してから、その精製水素ガスを少量ずつ精製水素ガ
ス出口１９から抜き出す。このような状態に所定時間保
持することにより処理を行うことができる。
次のようにして行うことができる。あらかじめ原料水素
ガス室５を窒素置換、精製水素ガス室６から冷却管１７
を真空にしておき、透過器１を４５０〜８００℃の所望
の温度に設定する。次いで原料水素ガス室５に原料水素
ガスを供給し一定圧力に保ちながら、排気管１６からそ
の一部を排気する。精製水素ガス室６の圧力が常圧以上
に達してから、その精製水素ガスを少量ずつ精製水素ガ
ス出口１９から抜き出す。このような状態に所定時間保
持することにより処理を行うことができる。
【００１１】水素ガスの精製は次のようにしておこなわ
れる。上記高温の水素ガス雰囲気下で加熱処理したの
ち、透過器１の温度を３００〜４５０℃程度の通常行わ
れる精製温度に保持し、原料水素ガス室５の圧力を、精
製水素ガスとして所望の圧力、流量が得られるように設
定し、また原料水素ガス室５に不純物が蓄積しないよう
に原料水素ガスの一部を排気ガス出口１５から排出す
る。パラジウム合金膜を透過した精製水素ガスは、精製
水素ガス室６、接続管２２を経て、冷却管１７で室温ま
で冷却され、精製水素ガス出口１９を経由して使用に供
される。
れる。上記高温の水素ガス雰囲気下で加熱処理したの
ち、透過器１の温度を３００〜４５０℃程度の通常行わ
れる精製温度に保持し、原料水素ガス室５の圧力を、精
製水素ガスとして所望の圧力、流量が得られるように設
定し、また原料水素ガス室５に不純物が蓄積しないよう
に原料水素ガスの一部を排気ガス出口１５から排出す
る。パラジウム合金膜を透過した精製水素ガスは、精製
水素ガス室６、接続管２２を経て、冷却管１７で室温ま
で冷却され、精製水素ガス出口１９を経由して使用に供
される。
【００１２】
実施例 図１で示したと同様の構成の水素ガス精製装置を次のよ
うにして製作した。直径０．２５ｍｍのＳＵＳ３１６Ｌ
鋼製コイル外径１．３ｍｍ、長さ２４０ｍｍに成形した
スプリングを、外径１．６ｍｍ、内径１．４５ｍｍ、長
さ２４５ｍｍで先端を溶封処理した金、銀、パラジウム
３元合金管内に挿入したものを７８本製作した。次に直
径４８．６ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状で周縁部を除く平
板部分に均等に直径１．６ｍｍの貫通孔を７８個設けた
ニッケル製の管板に前記のパラジウム合金管７８本を貫
通孔部へ挿入し、それぞれを管板に溶接して、一体化し
た。外径４８．６ｍｍのＳＵＳ３１６Ｌ鋼製のパイプ
と、外径４８．６ｍｍのＳＵＳ３１６Ｌ鋼製のキャップ
を溶接し、原料水素ガス配管と置換用の窒素ガス配管を
取り付けた。また外径４０ｍｍのＳＵＳ３１６Ｌ鋼製の
パイプと円板より製作した排気ガス入口を備えた排気管
を溶接して取り付け、原料水素ガス室（１次側）を製作
した。１方、外径１２．７ｍｍ長さが０．２ｍのＳＵＳ
３１６Ｌ鋼製のパイプ１本と、外径４８．６ｍｍのＳＵ
Ｓ３１６Ｌ鋼製キャップとを溶接して精製水素ガス室
（２次側）を製作した。引き続きパラジウム合金管と一
体となった管板と原料水素ガス室と精製水素ガス室とを
溶接して一体とし透過器を得た。外径が１２．７ｍｍ長
さ１ｍのＳＵＳ３１６Ｌ鋼製のパイプ４本と外径が１
２．７ｍｍＳＵＳ３１６Ｌ鋼製溶接用エルボ継手７個を
溶接して接続管、冷却管を製作し、これを透過器に溶接
して接続した。透過器の外部には加熱用のヒーターを取
り付けて装置を完成した。
うにして製作した。直径０．２５ｍｍのＳＵＳ３１６Ｌ
鋼製コイル外径１．３ｍｍ、長さ２４０ｍｍに成形した
スプリングを、外径１．６ｍｍ、内径１．４５ｍｍ、長
さ２４５ｍｍで先端を溶封処理した金、銀、パラジウム
３元合金管内に挿入したものを７８本製作した。次に直
径４８．６ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状で周縁部を除く平
板部分に均等に直径１．６ｍｍの貫通孔を７８個設けた
ニッケル製の管板に前記のパラジウム合金管７８本を貫
通孔部へ挿入し、それぞれを管板に溶接して、一体化し
た。外径４８．６ｍｍのＳＵＳ３１６Ｌ鋼製のパイプ
と、外径４８．６ｍｍのＳＵＳ３１６Ｌ鋼製のキャップ
を溶接し、原料水素ガス配管と置換用の窒素ガス配管を
取り付けた。また外径４０ｍｍのＳＵＳ３１６Ｌ鋼製の
パイプと円板より製作した排気ガス入口を備えた排気管
を溶接して取り付け、原料水素ガス室（１次側）を製作
した。１方、外径１２．７ｍｍ長さが０．２ｍのＳＵＳ
３１６Ｌ鋼製のパイプ１本と、外径４８．６ｍｍのＳＵ
Ｓ３１６Ｌ鋼製キャップとを溶接して精製水素ガス室
（２次側）を製作した。引き続きパラジウム合金管と一
体となった管板と原料水素ガス室と精製水素ガス室とを
溶接して一体とし透過器を得た。外径が１２．７ｍｍ長
さ１ｍのＳＵＳ３１６Ｌ鋼製のパイプ４本と外径が１
２．７ｍｍＳＵＳ３１６Ｌ鋼製溶接用エルボ継手７個を
溶接して接続管、冷却管を製作し、これを透過器に溶接
して接続した。透過器の外部には加熱用のヒーターを取
り付けて装置を完成した。
【００１３】装置の水素ガス雰囲気下での加熱処理は次
のようにして行った。通常行われる装置の立ち上げ方法
で透過器の温度を４２０℃まで上げたのち、さらに透過
器の温度を上げて６００℃に設定し、原料水素ガスのゲ
ージ圧力３ｋｇ／ｃｍ2 としし精製水素ガスを０．３６
Ｎｍ3 ／ｈで取り出しながら、高温の精製水素ガスと接
触する部分を１５時間、高温の水素雰囲気下で処理し
た。またこの間、接続管、冷却管、および精製ガス配管
にヒーターを巻き付けし、これらが少なくとも１００℃
以上に保てるように加熱保温した。
のようにして行った。通常行われる装置の立ち上げ方法
で透過器の温度を４２０℃まで上げたのち、さらに透過
器の温度を上げて６００℃に設定し、原料水素ガスのゲ
ージ圧力３ｋｇ／ｃｍ2 としし精製水素ガスを０．３６
Ｎｍ3 ／ｈで取り出しながら、高温の精製水素ガスと接
触する部分を１５時間、高温の水素雰囲気下で処理し
た。またこの間、接続管、冷却管、および精製ガス配管
にヒーターを巻き付けし、これらが少なくとも１００℃
以上に保てるように加熱保温した。
【００１４】このよう処理したのち、透過器の温度を精
製装置の通常の操作条件である４２０℃に保ち、原料水
素ガスをゲージ圧力６ｋｇ／ｃｍ2 、精製水素ガスをゲ
ージ圧力２ｋｇ／ｃｍ2 の状態で精製水素ガスを０．４
８Ｎｍ3 ／ｈの流量で取り出し、その精製ガスの一部を
０．０６Ｎｍ3 ／ｈの流量で日立東京エレクトロニクス
（株）製の大気圧イオン化質量分析計に導入して、不純
物濃度を測定した。その結果、精製開始から１０時間後
までの連続測定時間中の全時間帯を通じて水分、メタ
ン、窒素、一酸化炭素、二酸化炭素とも０．１ｐｐｂ以
下であった。酸素分については大気圧イオン化質量分析
計で測定できないため、大阪酸素工業（株）製のハーシ
ェ微量酸素計で分析したが検出されなかった（検出限界
は２ｐｐｂ）。
製装置の通常の操作条件である４２０℃に保ち、原料水
素ガスをゲージ圧力６ｋｇ／ｃｍ2 、精製水素ガスをゲ
ージ圧力２ｋｇ／ｃｍ2 の状態で精製水素ガスを０．４
８Ｎｍ3 ／ｈの流量で取り出し、その精製ガスの一部を
０．０６Ｎｍ3 ／ｈの流量で日立東京エレクトロニクス
（株）製の大気圧イオン化質量分析計に導入して、不純
物濃度を測定した。その結果、精製開始から１０時間後
までの連続測定時間中の全時間帯を通じて水分、メタ
ン、窒素、一酸化炭素、二酸化炭素とも０．１ｐｐｂ以
下であった。酸素分については大気圧イオン化質量分析
計で測定できないため、大阪酸素工業（株）製のハーシ
ェ微量酸素計で分析したが検出されなかった（検出限界
は２ｐｐｂ）。
【００１５】比較例 高温の精製水素ガスと接触する部分を、高温の水素ガス
雰囲気下で処理しなかったことを除いては実施例と同様
の方法で製作した水素ガス精製装置について、実施例と
同じ方法で水素ガスを精製し、その精製ガス中の不純物
濃度を測定した。その結果、５時間の連続測定時間中の
全時間帯を通じて水分が９ｐｐｂ、メタンが０．５ｐｐ
ｂであった。
雰囲気下で処理しなかったことを除いては実施例と同様
の方法で製作した水素ガス精製装置について、実施例と
同じ方法で水素ガスを精製し、その精製ガス中の不純物
濃度を測定した。その結果、５時間の連続測定時間中の
全時間帯を通じて水分が９ｐｐｂ、メタンが０．５ｐｐ
ｂであった。
【００１６】
【発明の効果】本発明によって、高温の精製水素ガスと
パラジウム合金膜以降の配管材料との接触により発生す
る数ｐｐｂの水分およびメタンが精製ガス中へ混入する
という従来技術の欠点が防止され、水分やメタンなど全
ての不純物濃度を０．１ｐｐｂ以下の高純度に精製する
ことが可能となった。
パラジウム合金膜以降の配管材料との接触により発生す
る数ｐｐｂの水分およびメタンが精製ガス中へ混入する
という従来技術の欠点が防止され、水分やメタンなど全
ての不純物濃度を０．１ｐｐｂ以下の高純度に精製する
ことが可能となった。
【００１７】
【図１】水素ガス精製装置の概略図。
１ 透過器 ２ スプリング ３ パラジウム合金膜 ４ 管板 ５ 原料水素ガス室 ６ 精製水素ガス室 ７ 原料水素ガス入口 ８ 原料水素ガス弁 ９ 原料水素ガス配管 １０ 置換用窒素ガス入口 １１ 窒素ガス弁 １２ 窒素ガス配管 １３ 排気ガス入口 １４ 流量調節弁 １５ 排気ガス出口 １６ 排気管 １７ 冷却管 １８ 精製水素ガス弁 １９ 精製水素ガス出口 ２０ 精製水素ガス配管 ２１ ヒーター ２２ 接続管
Claims (3)
- 【請求項１】加熱下でのパラジウム合金膜の水素選択透
過性を利用した水素ガスの精製装置において、パラジウ
ム合金膜を透過した２次側であって、高温の精製水素ガ
スと接触する部分を構成する部品を高温の水素ガス雰囲
気下で加熱処理したことを特徴とする水素ガス精製装
置。 - 【請求項２】高温の水素ガス雰囲気下で処理される部品
が、透過器本体の少なくとも２次側室、パラジウム合金
管、スプリング、および接続管である請求項１に記載の
水素ガス精製装置。 - 【請求項３】水素ガス雰囲気下での処理温度が４５０〜
８００℃である請求項１に記載の水素ガス精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3635794A JPH07223802A (ja) | 1994-02-10 | 1994-02-10 | 水素ガス精製装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3635794A JPH07223802A (ja) | 1994-02-10 | 1994-02-10 | 水素ガス精製装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07223802A true JPH07223802A (ja) | 1995-08-22 |
Family
ID=12467586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3635794A Pending JPH07223802A (ja) | 1994-02-10 | 1994-02-10 | 水素ガス精製装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07223802A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150085775A (ko) * | 2014-01-16 | 2015-07-24 | 니폰 파이오니쿠스 가부시키가이샤 | 팔라듐 합금막 유닛, 그 수납 구조물, 및 이들을 이용한 수소 정제 방법 |
| CN111729626A (zh) * | 2020-06-12 | 2020-10-02 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种高纯氢的钯催化消氢装置 |
-
1994
- 1994-02-10 JP JP3635794A patent/JPH07223802A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150085775A (ko) * | 2014-01-16 | 2015-07-24 | 니폰 파이오니쿠스 가부시키가이샤 | 팔라듐 합금막 유닛, 그 수납 구조물, 및 이들을 이용한 수소 정제 방법 |
| CN111729626A (zh) * | 2020-06-12 | 2020-10-02 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种高纯氢的钯催化消氢装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040514 |