JPH06345409A - 水素ガス精製装置 - Google Patents
水素ガス精製装置Info
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- JPH06345409A JPH06345409A JP5152586A JP15258693A JPH06345409A JP H06345409 A JPH06345409 A JP H06345409A JP 5152586 A JP5152586 A JP 5152586A JP 15258693 A JP15258693 A JP 15258693A JP H06345409 A JPH06345409 A JP H06345409A
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
- C01B3/50—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification
- C01B3/501—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification by diffusion
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
- C01B3/0005—Reversible uptake of hydrogen by an appropriate medium, i.e. based on physical or chemical sorption phenomena or on reversible chemical reactions, e.g. for hydrogen storage purposes ; Reversible gettering of hydrogen; Reversible uptake of hydrogen by electrodes
- C01B3/001—Reversible uptake of hydrogen by an appropriate medium, i.e. based on physical or chemical sorption phenomena or on reversible chemical reactions, e.g. for hydrogen storage purposes ; Reversible gettering of hydrogen; Reversible uptake of hydrogen by electrodes characterised by the uptaking medium; Treatment thereof
- C01B3/0031—Intermetallic compounds; Metal alloys; Treatment thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2203/00—Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
- C01B2203/04—Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas containing a purification step for the hydrogen or the synthesis gas
- C01B2203/0405—Purification by membrane separation
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- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 半導体製造工程などで使用される超高純度の
水素ガスを連続的に効率よく、しかも、低コストで大量
に得るための精製装置を製作する。 【構成】 水素吸蔵合金の成型膜の表面に水素の透過性
を有する金属皮膜を形成させて得られた水素透過膜を透
過器内に設置する。
水素ガスを連続的に効率よく、しかも、低コストで大量
に得るための精製装置を製作する。 【構成】 水素吸蔵合金の成型膜の表面に水素の透過性
を有する金属皮膜を形成させて得られた水素透過膜を透
過器内に設置する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は水素ガス精製装置に関
し、さらに詳細には改良された水素吸蔵合金製の水素透
過膜を用いた水素ガス精製装置に関する。
し、さらに詳細には改良された水素吸蔵合金製の水素透
過膜を用いた水素ガス精製装置に関する。
【０００２】水素ガスは近年目覚ましく発展した半導体
製造工業で、各種工程中の雰囲気ガスとして盛んに用い
られている。そして半導体の集積度の向上とともに水素
ガスの純度向上が強く求められている。このため水素ガ
ス中にｐｐｍオーダーで存在する窒素、炭化水素、一酸
化炭素、二酸化炭素、酸素および水蒸気などの不純物を
除去し、不純物レベルがｐｐｂオーダーまたはそれ以下
のような高純度に、しかも、低コストで効率よく大量に
精製することが望まれている。
製造工業で、各種工程中の雰囲気ガスとして盛んに用い
られている。そして半導体の集積度の向上とともに水素
ガスの純度向上が強く求められている。このため水素ガ
ス中にｐｐｍオーダーで存在する窒素、炭化水素、一酸
化炭素、二酸化炭素、酸素および水蒸気などの不純物を
除去し、不純物レベルがｐｐｂオーダーまたはそれ以下
のような高純度に、しかも、低コストで効率よく大量に
精製することが望まれている。
【０００３】
【従来の技術】従来より水素ガスの精製方法として、金
属触媒による化学反応と吸着材による物理吸着性とを組
み合わせて常温で精製する常温吸着法、液体窒素を冷熱
源として極低温下に設置した吸着材の物理吸着性を利用
した深冷吸着法、水素吸蔵合金の水素吸収、放出性を利
用した精製方法が知られている。また、高純度水素を得
る方法として、加熱下でのパラジウム合金膜の水素選択
透過性を利用した精製方法がある。さらに、最近、東海
大学、黄教授よりジルコニウム、鉄、マグネシウムから
なる水素吸蔵合金を成型して得た膜が粉化を生ずること
なく、しかも、従来のパラジウム合金膜の６００倍と大
きい水素透過能力を有することが発表された（日本工業
新聞１９９３年２月２２日）。
属触媒による化学反応と吸着材による物理吸着性とを組
み合わせて常温で精製する常温吸着法、液体窒素を冷熱
源として極低温下に設置した吸着材の物理吸着性を利用
した深冷吸着法、水素吸蔵合金の水素吸収、放出性を利
用した精製方法が知られている。また、高純度水素を得
る方法として、加熱下でのパラジウム合金膜の水素選択
透過性を利用した精製方法がある。さらに、最近、東海
大学、黄教授よりジルコニウム、鉄、マグネシウムから
なる水素吸蔵合金を成型して得た膜が粉化を生ずること
なく、しかも、従来のパラジウム合金膜の６００倍と大
きい水素透過能力を有することが発表された（日本工業
新聞１９９３年２月２２日）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、常温吸
着方法はイニシャルコスト、ランニングコストともに安
価という特長があるが、除去できる不純物が限定される
ため、高純度のガスが得られない欠点がある。また、深
冷吸着法は、設備が大がかりとなるばかりでなく、冷熱
源として液体窒素を多量に使用するため、イニシャルコ
スト、ランニングコストともに高価になるという欠点が
ある。さらに、一般的な水素吸蔵合金は水素の吸収、放
出を繰り返すと短期間で粉化し、能力が低下するととも
に精製ガス中に微細化した粉末が混入するという欠点が
ある。一方、加熱下でのパラジウム合金膜の水素選択透
過性を利用した精製方法は、パラジウム合金膜での水素
ガスの選択透過性を利用しているため、超高純度の水素
ガスを得ることができるが、合金膜の単位面積当りの水
素透過量が小さいこと、４００℃以上のような高温に加
熱する必要があること、合金膜が高価であるなどの問題
点がある。
着方法はイニシャルコスト、ランニングコストともに安
価という特長があるが、除去できる不純物が限定される
ため、高純度のガスが得られない欠点がある。また、深
冷吸着法は、設備が大がかりとなるばかりでなく、冷熱
源として液体窒素を多量に使用するため、イニシャルコ
スト、ランニングコストともに高価になるという欠点が
ある。さらに、一般的な水素吸蔵合金は水素の吸収、放
出を繰り返すと短期間で粉化し、能力が低下するととも
に精製ガス中に微細化した粉末が混入するという欠点が
ある。一方、加熱下でのパラジウム合金膜の水素選択透
過性を利用した精製方法は、パラジウム合金膜での水素
ガスの選択透過性を利用しているため、超高純度の水素
ガスを得ることができるが、合金膜の単位面積当りの水
素透過量が小さいこと、４００℃以上のような高温に加
熱する必要があること、合金膜が高価であるなどの問題
点がある。
【０００５】また、前記のジルコニウム、鉄、マグネシ
ウムからなる水素吸蔵合金膜は粉化し易いという水素吸
蔵合金特有の欠点が大巾に改善され、水素透過膜として
の実用化の可能性を示すものである。しかしながら、こ
のような透過膜を用いて追跡試験をおこなった結果で
は、精製開始直後は大きい水素透過能力が得られるが、
精製時間の経過とともに水素の透過能力が低下し、やが
て全く透過しなくなるという問題点のあることが判明し
た。
ウムからなる水素吸蔵合金膜は粉化し易いという水素吸
蔵合金特有の欠点が大巾に改善され、水素透過膜として
の実用化の可能性を示すものである。しかしながら、こ
のような透過膜を用いて追跡試験をおこなった結果で
は、精製開始直後は大きい水素透過能力が得られるが、
精製時間の経過とともに水素の透過能力が低下し、やが
て全く透過しなくなるという問題点のあることが判明し
た。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、水素吸蔵
合金膜を利用した水素ガスの精製について、さらに詳細
に検討を続け、透過膜が粉化することがなく、長時間精
製を続けても水素透過能力を維持しうる手段について鋭
意研究を重ねた結果、水素吸蔵合金膜の表面に水素ガス
の選択透過性を有する金属皮膜を形成させることによっ
て目的を達成しうることを見い出し、本発明を完成し
た。
合金膜を利用した水素ガスの精製について、さらに詳細
に検討を続け、透過膜が粉化することがなく、長時間精
製を続けても水素透過能力を維持しうる手段について鋭
意研究を重ねた結果、水素吸蔵合金膜の表面に水素ガス
の選択透過性を有する金属皮膜を形成させることによっ
て目的を達成しうることを見い出し、本発明を完成し
た。
【０００７】すなわち本発明は、内部が水素透過膜によ
って１次側気室および２次側気室に隔離された透過器を
有する水素ガス精製装置において、水素透過膜として、
少なくとも１次側となる表面に水素を選択的に透過する
金属皮膜が形成せしめられた水素吸蔵合金膜を用いたこ
とを特徴とする水素ガス精製装置である。本発明は水素
吸蔵合金膜の表面に水素の選択的透過性を有する金属皮
膜を形成した透過膜を用いたものであり、高純度で、か
つ多量の精製水素ガスを長時間にわたって効率よく得る
ことができる。
って１次側気室および２次側気室に隔離された透過器を
有する水素ガス精製装置において、水素透過膜として、
少なくとも１次側となる表面に水素を選択的に透過する
金属皮膜が形成せしめられた水素吸蔵合金膜を用いたこ
とを特徴とする水素ガス精製装置である。本発明は水素
吸蔵合金膜の表面に水素の選択的透過性を有する金属皮
膜を形成した透過膜を用いたものであり、高純度で、か
つ多量の精製水素ガスを長時間にわたって効率よく得る
ことができる。
【０００８】本発明に使用される透過膜用の水素吸蔵合
金としては、水素透過膜として十分な強度を有し、水素
の吸蔵により容易に粉化を生じないものである。一般的
には鉄、ニッケル、ジルコニウム、チタン、マグネシウ
ム、ランタンなどの種々の二元および多元合金から選択
することができ、上記の条件を満たしうる合金であれば
特に制限はないが、例えば、ジルコニウム、鉄、マグネ
シウムからなる合金などが好ましく、その組成として、
ジルコニウム４０〜８０重量部、鉄１０〜３０重量部、
マグネシウム３０〜５０重量部の範囲から選ばれる合金
などが好適である。
金としては、水素透過膜として十分な強度を有し、水素
の吸蔵により容易に粉化を生じないものである。一般的
には鉄、ニッケル、ジルコニウム、チタン、マグネシウ
ム、ランタンなどの種々の二元および多元合金から選択
することができ、上記の条件を満たしうる合金であれば
特に制限はないが、例えば、ジルコニウム、鉄、マグネ
シウムからなる合金などが好ましく、その組成として、
ジルコニウム４０〜８０重量部、鉄１０〜３０重量部、
マグネシウム３０〜５０重量部の範囲から選ばれる合金
などが好適である。
【０００９】これらの水素吸蔵合金は透過速度と強度を
勘案して製膜されるが、膜の厚さは通常は０．１〜５ｍ
ｍ、好ましくは２〜３ｍｍ程度とされる。また、膜の形
態は平板状、波板状、パイプ状などいずれでもよいが、
水素吸蔵合金自体の加工性が良くないことなどから通常
は平板状とされる。水素吸蔵合金の製膜方法としては、
アルゴンアーク溶解法などの一般的な溶解法によって合
金化した後、機械加工により成形する方法などが用いら
れる。
勘案して製膜されるが、膜の厚さは通常は０．１〜５ｍ
ｍ、好ましくは２〜３ｍｍ程度とされる。また、膜の形
態は平板状、波板状、パイプ状などいずれでもよいが、
水素吸蔵合金自体の加工性が良くないことなどから通常
は平板状とされる。水素吸蔵合金の製膜方法としては、
アルゴンアーク溶解法などの一般的な溶解法によって合
金化した後、機械加工により成形する方法などが用いら
れる。
【００１０】本発明において、水素吸蔵合金膜の表面に
は水素ガスの透過性を有する金属皮膜が形成される。金
属皮膜は少なくとも水素吸蔵合金膜の原料水素ガスと接
触する１次側表面に形成されるが、所望により両面に形
成してもよい。水素ガスの透過性を有する金属皮膜の材
質としては、パラジウム、白金、あるいはパラジウム−
銀よりなる二元合金、パラジウム−銀−金よりなる三元
合金など水素ガスの選択的透過性を有するものである。
皮膜を形成する方法としては、真空蒸着法、ＣＶＤ法
（化学反応を伴う蒸着）、湿式メッキ法、不活性ガス雰
囲気中での溶融メッキ法など公知の金属薄膜形成技術の
中から適宜選択することができる。水素吸蔵合金膜の表
面に形成される皮膜の厚さは通常は５０ｎｍ〜１０μ
ｍ、好ましくは１〜５μｍである。
は水素ガスの透過性を有する金属皮膜が形成される。金
属皮膜は少なくとも水素吸蔵合金膜の原料水素ガスと接
触する１次側表面に形成されるが、所望により両面に形
成してもよい。水素ガスの透過性を有する金属皮膜の材
質としては、パラジウム、白金、あるいはパラジウム−
銀よりなる二元合金、パラジウム−銀−金よりなる三元
合金など水素ガスの選択的透過性を有するものである。
皮膜を形成する方法としては、真空蒸着法、ＣＶＤ法
（化学反応を伴う蒸着）、湿式メッキ法、不活性ガス雰
囲気中での溶融メッキ法など公知の金属薄膜形成技術の
中から適宜選択することができる。水素吸蔵合金膜の表
面に形成される皮膜の厚さは通常は５０ｎｍ〜１０μ
ｍ、好ましくは１〜５μｍである。
【００１１】このようにして得られた水素透過膜は、透
過器の内壁に溶接あるいはガスケットなどでシール構造
を取る形態で気密に固定され、透過器内は水素透過膜に
よって原料水素が供給される１次側気室と精製水素側の
２次側気室に隔離されることによって水素のみを透過さ
せる機能が与えられる。
過器の内壁に溶接あるいはガスケットなどでシール構造
を取る形態で気密に固定され、透過器内は水素透過膜に
よって原料水素が供給される１次側気室と精製水素側の
２次側気室に隔離されることによって水素のみを透過さ
せる機能が与えられる。
【００１２】水素ガスの精製は、通常は１５０℃以上に
加熱しながらおこなわれるが、比較的低温で大きい透過
速度を得るためには２００〜３５０℃程度でおこなうこ
とが好ましい。本発明による水素透過膜を用いた場合、
精製水素ガスの純度は極めて高く、また、長時間の精製
を続けても水素透過膜の粉化や劣化によって流量低下を
生ずることはないが、原料ガス中の不純物濃度が高い場
合などには、これらが濃縮されて水素の透過量が低下し
てくるため、原料水素ガスの一部を連続的に、あるいは
間欠的にパージすることが好ましい。
加熱しながらおこなわれるが、比較的低温で大きい透過
速度を得るためには２００〜３５０℃程度でおこなうこ
とが好ましい。本発明による水素透過膜を用いた場合、
精製水素ガスの純度は極めて高く、また、長時間の精製
を続けても水素透過膜の粉化や劣化によって流量低下を
生ずることはないが、原料ガス中の不純物濃度が高い場
合などには、これらが濃縮されて水素の透過量が低下し
てくるため、原料水素ガスの一部を連続的に、あるいは
間欠的にパージすることが好ましい。
【００１３】次に本発明を図面により例示し、さらに具
体的に説明する。図１は本発明の水素ガス精製装置の断
面図である。図１において、水素吸蔵合金膜１の１次側
表面には水素の選択透過性を有する金属皮膜２が形成さ
れ、１次側気室３と２次側気室４の間はそれぞれガスケ
ット５、５を介して水素透過膜で隔離され、フランジ７
および８をガスケット６を介してボルト９で締めつける
ことにより、外気と遮断されると同時に透過膜部も締め
つけられて固定され、透過器１３となっている。１次側
気室３には、原料水素の導入口１０と排気口１１が設け
られ、２次側気室４には精製水素ガスの取り出し口１２
が設けられている。さらに、透過器１３の廻りにはヒー
ター１４が配設され、取り出し口１２には冷却管１５が
接続され、水素ガス精製装置とされている。
体的に説明する。図１は本発明の水素ガス精製装置の断
面図である。図１において、水素吸蔵合金膜１の１次側
表面には水素の選択透過性を有する金属皮膜２が形成さ
れ、１次側気室３と２次側気室４の間はそれぞれガスケ
ット５、５を介して水素透過膜で隔離され、フランジ７
および８をガスケット６を介してボルト９で締めつける
ことにより、外気と遮断されると同時に透過膜部も締め
つけられて固定され、透過器１３となっている。１次側
気室３には、原料水素の導入口１０と排気口１１が設け
られ、２次側気室４には精製水素ガスの取り出し口１２
が設けられている。さらに、透過器１３の廻りにはヒー
ター１４が配設され、取り出し口１２には冷却管１５が
接続され、水素ガス精製装置とされている。
【００１４】水素ガスの精製に際しては、ヒーター１４
で透過器１３を加熱しながら導入口１０より原料水素ガ
スが１次側気室３に供給される。ここで水素ガスのみが
金属皮膜２、水素吸蔵合金膜１を透過して２次側気室４
に至り、精製水素ガスとして取り出し口１２より冷却管
１５を経て抜き出される。この間１次側器室３には水素
以外のガスが不純物として蓄積してくるため、１次側器
室３内のガスの１部が排気口１１から連続的または間欠
的にパージされる。このようにして多量の水素ガスが長
時間にわたって連続的に効率よく精製される。
で透過器１３を加熱しながら導入口１０より原料水素ガ
スが１次側気室３に供給される。ここで水素ガスのみが
金属皮膜２、水素吸蔵合金膜１を透過して２次側気室４
に至り、精製水素ガスとして取り出し口１２より冷却管
１５を経て抜き出される。この間１次側器室３には水素
以外のガスが不純物として蓄積してくるため、１次側器
室３内のガスの１部が排気口１１から連続的または間欠
的にパージされる。このようにして多量の水素ガスが長
時間にわたって連続的に効率よく精製される。
【００１５】
実施例１ 図１で示したと同様の構成の水素ガスの精製装置であっ
て、ジルコニウム７５重量部、鉄２５重量部、マグネシ
ウム４０重量部からなる水素吸蔵合金を、直径３０ｍｍ
厚さ３ｍｍにの膜に成形し、この膜の原料水素ガスと接
する面（１次側）に湿式メッキにより、厚さ３μｍのパ
ラジウム皮膜を形成させて水素透過膜とした。この水素
透過膜を外径３０ｍｍ、内径２５ｍｍ、厚さ０．５ｍｍ
の銀パッキン１枚づつを用い、ステンレス鋼製で円筒状
の透過器本体の内部に取付け、１次側気室と２次側気室
に隔離し、透過器を製作した。
て、ジルコニウム７５重量部、鉄２５重量部、マグネシ
ウム４０重量部からなる水素吸蔵合金を、直径３０ｍｍ
厚さ３ｍｍにの膜に成形し、この膜の原料水素ガスと接
する面（１次側）に湿式メッキにより、厚さ３μｍのパ
ラジウム皮膜を形成させて水素透過膜とした。この水素
透過膜を外径３０ｍｍ、内径２５ｍｍ、厚さ０．５ｍｍ
の銀パッキン１枚づつを用い、ステンレス鋼製で円筒状
の透過器本体の内部に取付け、１次側気室と２次側気室
に隔離し、透過器を製作した。
【００１６】透過器内を真空とした状態で２００℃に加
熱した後、水素ガスの精製をおこなった。不純物として
窒素、酸素、ＣＯ、ＣＯ2 、メタン、水分を含む原料水
素ガスを２．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇで導入し、精製水素ガス
の圧力が大気圧以上になったことを確認した後、原料水
素ガスのパージをおこなわずに精製水素ガスを圧力０．
２ｋｇ／ｃｍ2 Ｇの一定に保ちながら取り出し、大気圧
イオン化質量分析計（日立東京エレクトロニクス（株）
製）を用いて窒素、ＣＯ、ＣＯ2 、メタン、水分を、ま
た、酸素についてはハーシェ微量酸素分析計（大阪酸素
工業（株）製、ＭＫ−３Ｙ型）を用いて純度の測定をお
こなった。また、経過時間毎の流量の測定をおこなっ
た。各不純物の検出限界値は、窒素が０．０１ｐｐｂ、
ＣＯが０．０３ｐｐｂ、ＣＯ2 が０．０１ｐｐｂ、メタ
ンが０．０１ｐｐｂ、水分が０．０１ｐｐｂ、酸素が２
ｐｐｂである。なお、窒素とＣＯは質量数で区別ができ
ないので該当するピークの全てを窒素、あるいはＣＯと
考えた場合の数値で示した。また、純度測定と同時に経
過時間毎の流量の測定をおこなった。純度の測定結果を
表１に、経過時間毎の流量の測定結果を表２に示す。
熱した後、水素ガスの精製をおこなった。不純物として
窒素、酸素、ＣＯ、ＣＯ2 、メタン、水分を含む原料水
素ガスを２．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇで導入し、精製水素ガス
の圧力が大気圧以上になったことを確認した後、原料水
素ガスのパージをおこなわずに精製水素ガスを圧力０．
２ｋｇ／ｃｍ2 Ｇの一定に保ちながら取り出し、大気圧
イオン化質量分析計（日立東京エレクトロニクス（株）
製）を用いて窒素、ＣＯ、ＣＯ2 、メタン、水分を、ま
た、酸素についてはハーシェ微量酸素分析計（大阪酸素
工業（株）製、ＭＫ−３Ｙ型）を用いて純度の測定をお
こなった。また、経過時間毎の流量の測定をおこなっ
た。各不純物の検出限界値は、窒素が０．０１ｐｐｂ、
ＣＯが０．０３ｐｐｂ、ＣＯ2 が０．０１ｐｐｂ、メタ
ンが０．０１ｐｐｂ、水分が０．０１ｐｐｂ、酸素が２
ｐｐｂである。なお、窒素とＣＯは質量数で区別ができ
ないので該当するピークの全てを窒素、あるいはＣＯと
考えた場合の数値で示した。また、純度測定と同時に経
過時間毎の流量の測定をおこなった。純度の測定結果を
表１に、経過時間毎の流量の測定結果を表２に示す。
【００１７】実施例２ １次側器室内に供給された原料水素ガスの１％をパージ
しながら精製をおこなった他は、実施例１と同様とし
て、純度の測定および経過時間毎の流量の測定をおこな
った。純度の測定結果を表１に、経過時間毎の流量の測
定結果を表２に示す。
しながら精製をおこなった他は、実施例１と同様とし
て、純度の測定および経過時間毎の流量の測定をおこな
った。純度の測定結果を表１に、経過時間毎の流量の測
定結果を表２に示す。
【００１８】比較例１ パラジウム皮膜を形成しない水素吸蔵合金膜を用いた他
は、実施例２と同様として、純度の測定および経過時間
毎の流量の測定をおこなった。純度の測定結果を表１
に、経過時間毎の流量の測定結果を表２に示す。
は、実施例２と同様として、純度の測定および経過時間
毎の流量の測定をおこなった。純度の測定結果を表１
に、経過時間毎の流量の測定結果を表２に示す。
【００１９】
【表１】 表１ 精製ガス中の不純物濃度（ｐｐｂ） 窒 素 酸 素 ＣＯ ＣＯ2 メタン 水 分 原料水素 ２５０００ ２０００ ７００ ３２００ ９００ ５０００ 実施例１ ０．５ ２以下 ０．６ ０．１ ０．１ ３ 実施例２ ０．３ ２以下 ０．４ ０．１ ０．１ ２ 比較例１ １．９ ２以下 ２．３ ０．２ １．５ ４
【００２０】
【表２】 表２ 各経過時間における水素透過量（Ｎｌ／ｍｉｎ） １０分 ２０分 ３０分 １時間 ３時間 ５時間 ９時間 実施例１ １０８ １０５ １０２ ９５ ９１ ８７ ８２ 実施例２ １０８ １０７ １０８ １０９ １０９ １０７ １０８ 比較例１ １１３ ３７ ６ ０ ０ ０ ０
【００２１】
【発明の効果】本発明によって、従来技術で課題となっ
ていた精製中の流量低下、純度低下、透過膜の粉化など
の問題点が解決され、比較的小型の装置によって、大流
量の水素ガスを長時間連続的に精製することができ、低
コストで大量の超高純度精製水素ガスを容易に得ること
が可能となった。
ていた精製中の流量低下、純度低下、透過膜の粉化など
の問題点が解決され、比較的小型の装置によって、大流
量の水素ガスを長時間連続的に精製することができ、低
コストで大量の超高純度精製水素ガスを容易に得ること
が可能となった。
【００２２】
【図１】本発明における水素ガス精製装置の断面図
【符号の説明】 １ 水素吸蔵合金膜 ２ 金属皮膜 ３ １次側気室 ４ ２次側気室 １０ 導入口 １１ 排気口 １２ 取り出し口 １３ 透過器 １４ ヒーター １５ 冷却管
Claims (8)
- 【請求項１】内部が水素透過膜によって１次側気室およ
び２次側気室に隔離された透過器を有する水素ガス精製
装置において、水素透過膜として、少なくとも１次側と
なる表面に水素を選択的に透過する金属皮膜が形成せし
められた水素吸蔵合金膜を用いたことを特徴とする水素
ガス精製装置。 - 【請求項２】金属皮膜がパラジウム、白金またはパラジ
ウム合金である請求項１に記載の精製装置。 - 【請求項３】水素吸蔵合金膜の表面に形成される金属皮
膜の厚さが５０ｎｍ〜１０μｍである請求項１に記載の
精製装置。 - 【請求項４】金属皮膜が真空蒸着法、ＣＶＤ法、湿式メ
ッキまたは溶融メッキによって形成せしめられる請求項
１に記載の精製装置。 - 【請求項５】水素吸蔵合金膜がジルコニウム、鉄、マグ
ネシウム三元合金からなる請求項１に記載の精製装置。 - 【請求項６】水素吸蔵合金膜の厚さが０．１〜５．０ｍ
ｍである請求項１に記載の精製装置。 - 【請求項７】水素透過時の加熱温度が１５０℃以上であ
る請求項１に記載の精製装置。 - 【請求項８】透過器の１次側気室に原料水素ガスの一部
をパージするための排気口が設けられた請求項１に記載
の精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5152586A JPH06345409A (ja) | 1993-06-01 | 1993-06-01 | 水素ガス精製装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5152586A JPH06345409A (ja) | 1993-06-01 | 1993-06-01 | 水素ガス精製装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06345409A true JPH06345409A (ja) | 1994-12-20 |
Family
ID=15543702
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5152586A Pending JPH06345409A (ja) | 1993-06-01 | 1993-06-01 | 水素ガス精製装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06345409A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6179902B1 (en) | 1997-01-20 | 2001-01-30 | Ngk Insulators, Ltd. | Apparatus for recovering, refining, and storing hydrogen gas |
| CN104098071A (zh) * | 2013-04-09 | 2014-10-15 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种管式金属膜反应器及应用 |
| CN115108531A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-09-27 | 西安交通大学城市学院 | 一种掺氢天然气的连续氢纯化系统及其纯化工艺 |
-
1993
- 1993-06-01 JP JP5152586A patent/JPH06345409A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6179902B1 (en) | 1997-01-20 | 2001-01-30 | Ngk Insulators, Ltd. | Apparatus for recovering, refining, and storing hydrogen gas |
| CN104098071A (zh) * | 2013-04-09 | 2014-10-15 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种管式金属膜反应器及应用 |
| CN115108531A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-09-27 | 西安交通大学城市学院 | 一种掺氢天然气的连续氢纯化系统及其纯化工艺 |
| CN115108531B (zh) * | 2022-07-19 | 2023-04-11 | 西安交通大学城市学院 | 一种掺氢天然气的连续氢纯化系统及其纯化工艺 |
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