JPH01127919A - 溶融金属の湯面振動の測定法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野１ 本発明は高純度シリコン単結晶のチョクラルスキー法に
よる製造方法に関する」 〔従来の技術］ 高純度のシリコン単結晶のチョクラルスキー法による製
造法において、その単結晶化率を向上させる重要な項目
の１つは湯面の振動が少ない状態で引上げ操業を行うこ
とである。

従来この技術はオペレータの技量に依存する部分が多く
、その現象の定量的な把握がなされていなかった。すな
わち、目視観察で判断していた。

この場合オペレータの判断に個人差が生ずると共に振動
そのものがどのようなものかに関する客観的な特性化、
すなわち定量化に欠けていた。

［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は湯面の振動を定量化することにより、振動と引
上単結晶化率との因果関係を明確にし、引上法の精度向
上を図ることを目的とする。

〔問題点を解決するための手段１ 本発明は、溶融金属湯面上に光ファイバで接続された透
光性耐熱材ロッド２本を、金属浴面上の任意の点に対し
て金属浴上任意の入射光位置と上記金属浴面上の点にそ
の入射光位置より光を発した時に反射光線上に乗る受光
位置とに置き、入射光位置のロッドより連続的に光を入
射させた時の受光位置ロッドでのその受光状況を測定す
ることにより溶融金属浴面の振動を検出することを特徴
とする溶融金属の湯面振動の測定法である。

チョクラルスキー高純度単結晶を製造するには不純物の
混入に注意する必要があり、そのため透光性耐熱材ロッ
ドとしては高純度シリカ棒やサファイヤ等が好ましい、
また、発光部での光としては熱輻射による赤外線と明瞭
に区別できるようにレーザ光源を用いることが好ましい
。

〔作用１ 本発明における湯面振動の測定原理は下記の通りである
。

第３図（ａ）に示すように、透光性ロッドＩ２より入射
した光が静止湯面２０によって鏡面反射されて生じた反
射光の全部が透光性ロッド１２ａに入るように透光性ロ
ッド１２．１２ａを設置しておく、第３図（ｂ）、また
は（Ｃ）に示すように、湯面に振動が生じて振動湯面２
１となると、反射光の一部は透光性ロッド１２ａから外
れるので透光性ロッド１２ａに入る光量は静止湯面２゜
によって鏡面反射されて透光性ロッド１２ａに入る光量
より小さくなる。

湯面振動の振幅が大きい程、透光性ロッド１２ａから外
れる反射光の割合が太き（なるから、透光性ロッド１２
ａに入る光量の変化を知ることによって、湯面振動の大
小、すなわち、振動湯面２１と基準静止湯面２２との偏
差の大小を知ることができる。湯面レベルと透光性ロッ
ド１２ａに入る光量の関係は幾何光学的計算ないし実測
によって予め求めておくことができるから、かかる関係
を用いて透光性ロッド１２ａに入る光量から湯面振動の
振幅の絶対値を知ることも可能である。

光信号処理部ではフィルタを通し発光部で発光させた光
の反射光のみを光電子増倍管に導き、この光電子増倍管
で電気信号に変え、その揺らぎ方により湯面の揺らぎの
特性化を行うことができる。

かくして得られる透光性ロッド１２ａに入る光強度に対
応する電気信号は第２図の如くなる。

湯面が振動している時には、光強度は経時的に変化し、
その周期は湯面振動の周期の１／２となる。すなわち、
光強度の経時変化から湯面振動の周期の絶対値を知るこ
とができる。

なお、単結晶引上げの操業によっては、単結晶の引上げ
による坩堝内浴湯量の減少や、坩堝の上昇等によって静
止湯面レベルそのものが変化する場合もあるが、このよ
うな場合には引上げられた単結晶の重量の測定値や坩堝
の上昇量の測定値に基づいて、静止湯面レベルを推定し
、それに合うように透光性ロッドの位置や挿入角度を調
整して、静止湯面レベルの変化を補償し、常に静止湯面
からの反射光がすべて透光性ロッド１２ａに入るように
することができる。

本発明方法に・よれば、湯面振動の測定によって、振幅
の絶対値や振動周期の絶対値を容易に知ることができる
が、実操業においては、かかる絶対値を必要としない場
合もある。

例えば、引上げ中の単結晶が多結晶化する臨界の湯面振
動に至らない微少振動の範囲で操業をする場合には、か
かる臨界条件の評価に適するように得られる光強度対応
信号を適宜加工して定量化して用いれば良い。

定量化の手法としては種々考えられるが、例えば−例と
して第２図に示す反射光（■）〔溶融金属浴面が振動し
ていない時］の時間的平均強度を１００部として反射光
（ＩＩ）［溶融金属浴面が振動している時Ｊの時間的平
均強度の部数を持って定量化する方法が考えられる。ま
た第２図の反射光（１１）の光強度の周期より湯面振動
の周期を測定することができる。

【実施例Ｊ 第一図に示す装置を用いて金属浴湯面の振動の特性化を
行った０発光部１１からＨｅ−Ｎｅレープ光を発振し、
光ファイバ１３を経てサファイヤから成る透光性耐熱ロ
ッド１２から坩堝２内の溶湯６の表面にＨｅ−Ｎｅレー
ザを照射し、その反射光を別の透過性ロッド１２ａで把
え、これを光ファイバ１３ａで光信号処理部１４に伝送
して解析する。

チョクラルスキー引上げ装置操業条件として次のように
設定し、 坩堝回転数：１２ｒｐｍ インゴット回転数＋８ｒｐｍ 坩堝径：４０．６４ｃｍ インゴット径＋１５．２４ｃｍ 反射光を測定した。反射光の光強度の時間変化の例を第
２図に示した。

第２図中に示す反射光が（１）の状態での引上げでは溶
融金属浴表面が振動していない状態であり、単結晶化率
は１００％であった。反射光が第２図中の（Ｈ）の状態
では溶融金属浴表面が振動しており、反射光（ＩＩ）の
時間的平均強度は反射光（Ｉ）を１００部としたとき４
０部であり、また周期は１２−５　／　ｓ　ｅ　ｃであ
り、引上げの単結晶化率は０％であった。

［発明の効果］ 本発明によれば、単結晶引上げ装置の湯面振動を定量的
に把握することができ、湯面の状態を定量化してインゴ
ットの品質管理の指標とすることが可能となった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例を示す測定装置の縦断面図、第
２図は本発明の実施例の溶融金属浴表面の振動状態を表
示するグラフ、第３図は本発明の詳細な説明する説明図
である。 ■・・・単結晶製造装置、２−・・坩堝、３・・・サセ
プタ、４・・・サセプタ回転駆動部、５・・・ヒータ、
６・・・溶湯、７・・・インゴット、１１・・・発光部
、１２．１２　ａ−・・透光性ロッド、１３．１３　ａ
　・−光ファイバ、１４・・・光信号処理部、２０・・
・静止湯面、２１・・・振動湯面、２２・・・基準静止
湯面。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １　溶融金属湯面上に光ファイバで接続された透光性耐
   熱材ロッド２本を、金属浴面上の任意の点に対して金属
   浴上任意の入射光位置と上記金属浴面上の点にその入射
   光位置より光を発した時に反射光線上に乗る受光位置と
   に置き、入射光位置のロッドより連続的に光を入射させ
   た時の受光位置ロッドでのその受光状況を測定すること
   により溶融金属浴面の振動を検出することを特徴とする
   溶融金属の湯面振動の測定法。