JPH01100097A - 透明窒化アルミニウム箔の製造法、透明窒化アルミニウム被覆の製造法、単結晶性透明窒化アルミニウム箔、および透明窒化アルミニウム被覆 - Google Patents

透明窒化アルミニウム箔の製造法、透明窒化アルミニウム被覆の製造法、単結晶性透明窒化アルミニウム箔、および透明窒化アルミニウム被覆

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JPH01100097A
JPH01100097A JP63232752A JP23275288A JPH01100097A JP H01100097 A JPH01100097 A JP H01100097A JP 63232752 A JP63232752 A JP 63232752A JP 23275288 A JP23275288 A JP 23275288A JP H01100097 A JPH01100097 A JP H01100097A
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JP
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aluminum nitride
foil
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aluminum
decomposition
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JP63232752A
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Dieter Peters
デイーター・ペータース
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、透明窒化アルミニウム箔の製造法、窒化アル
ミニウム被覆の製造法、単結晶性透明窒化アルミニウム
箔および透明窒化アルミニウム箔および透明窒化アルミ
ニウム被覆に関する。
〔従来の技術〕
窒化アルミニウムからなる箔および被覆は、殊に耐高温
性材料(Hochtemperaturmateria
l)として使用される。それというのも、窒化アルミニ
ウムは良好な特性、たと−えば高い熱伝導率、耐食性お
よび強度を有するからである。殊に耐熱性鋼またはそれ
らの合金は、600℃よりも上の温度で有効に腐食を防
ぐことができる。
腐食に対する耐高温性保護剤として使用する場合には、
好ましくは窒化アルミニウム被覆が使用され;窒化アル
ミニウム箔は有利には、窒化アルミニウムが高い温度で
センサー用の窓材料として必要とされる場合に利用され
る。
これまで窒化アルミニウム被覆は、たとえば費用のかか
るプラズマ吹付は法(Pldsmaspritz−ve
 r fdhr en )により、アルミニウムを窒素
雰囲気中で1800〜2000℃で蒸発させるか、また
は2μ扉よりも小さい粒径な有する窒化アルミニウム粉
末を施与しかつ焼結させることにより製造された。
窒化アルミニウム箔は、これまでたとえば窒化アルミニ
ウム粉末の高価な焼結法により製造された。
〔発明が解決しようとする課題〕
したがって、簡単かつ廉価に実施することができ、その
際窒化アルミニウム箔および窒化アルミニウム被覆が0
.06μmよりも低い粗度を有する平滑な表面を有する
ような、透明窒化アルミニウム箔ならびに窒化アルミニ
ウム被覆を製造する方法を提供するという課題が設定さ
れた。
〔課題を解決するための手段〕
上記の課題は、本発明によれば、窒化アルミニウム箔が
単結晶からなり、かつ該窒化アルミニウム箔を、蒸発帯
域中でヨウ化アルミニウムのアンミン塩を蒸発させ、引
き続き分解帯域中で380〜550℃で加安分解(Am
monolyse)することKよって得ることにより、
ならびに窒化アルミニウム被覆を、ヨウ化アルミニウム
のアンミン塩を蒸発帯域中で蒸発させ、引き続き分解帯
域中で550〜1200℃の間の温度で加安分解するこ
とによって得ることにより解決される。
本発明によれば、加安分解ないしはアンモノリシスのた
めの出発物質として、有利にはヘキサ−および/または
ペンタアンミンアルミニウムヨージドおよび/またはヘ
キサアンミンアルミニウムヨージドモノデンモニアケー
トが使用される。
本発明によれば、ヨウ化アルミニウムのアンミン塩は、
蒸発帯域から酸素−および水不含の担持ガスを用いて、
分解帯域中に運搬することができる。
本発明によれば担持ガスとして、アンモニア、貴ガス、
窒素、水素ならびにそれらの混合物を使用することがで
きる。
蒸発−および分解帯域を0.01〜6バールの圧力下に
作業し、その際蒸発帯域を200〜380℃、殊に35
0〜670℃の間の温度に保持する場合に、良好な結果
が得もれる。
1変法は、蒸発帯域中でアンモニアを温度200〜38
0℃1殊に350〜!170℃でヨウ化アルミニウム上
へ導び(ことによってヨウ化アルミニウムのアンミン塩
を生成させ、かつ担持ガスとして過剰アンモニアを用い
て分解帯域に供給する場合に存在する。
窒化アルミニウム箔を分解帯域とじての加熱された石英
面に単結晶として析出させる場合、この窒化アルミニウ
ム箔は良好に剥離することができることが判明した。
1変法は、ペンタアンミンアルミニウムヨージドを蒸発
帯域中で350〜380℃で、異種ガスの不在で蒸発さ
せ、かつ分解帯域中で380〜1200℃で分解する場
合に存在する。
本発明によれば、20μmまでの厚さおよび0.3 t
aよりも小さい、特に0.1μmよりも小さい、殊KO
,01μmよりも小さい表面粗度を有する、結晶C軸が
箔平面に対して垂直に配置されている、単結晶性透明窒
化アルミニウム箔が製造される。
本発明によれば、結晶C軸が被覆面に対して垂直に配置
されている、透明窒化アルミニウム被覆が製造される。
このa軸の配向は、X線撮影によりおよび偏光を考察す
る場合の挙動で決定された。走査型電子顕微鏡・撮影は
、窒化アルミニウム箔および窒化アルミニウム被覆が緻
密でありかつ極めて平滑な表面を有し、その粗度は0.
3μmより小さ(、特に0.1μmより小さく、殊に0
.01μmよりも小さいことを示した。
第1図は、例1により製造された窒化アルミニウム箔の
X線撮影を示す。X線撮影では002および103の反
射だけが顕著である。
第2図は、例1により得られた、粉砕した窒化アルミニ
ウム箔のX線図が示されている。このX線図の構造から
、単結晶のa軸は箔軸に対して垂直に配置されているこ
とを知ることができる。
この場合に、第1図および第2図において、縦軸はX線
回折の強さ(1%)を表わす。すなわちX線回折の強さ
は、面002の最高測定の強さに対するものである。
横軸は回折角度(2θ)を示す。
数値103,110・・・等は、結晶中の面を表わす。
103は、面106をa軸が距離1、b軸が距離0、a
軸が距離3でそれぞれ通ることを意味する。それぞれの
単結晶は、その空間軸により規定することができる。こ
こでa軸とは、水平方向の軸aおよびbに対して垂直に
配置されているような軸を意味する。
次の実施例は、本発明を詳説するために用いられるが、
本発明はこれに制限されるものではない。
〔実施例〕
例  1 窒化アルミニウム箔の製造(出発物質:ヘキサアンミン
アルミニウムヨージドモノアンモニアケート) ホウロウ引きの加熱可能な攪拌オートクレーブ中に、不
活性ガス(N2.Ar)下にアルミニウム削片27部お
よびヨウ化アンモニウム465部を装入した。オートク
レーブを排気した後に、アンモニア561部を送入した
。オートクレーブを密閉した後に、このオートクレーブ
を75℃に加熱し、かつこの温度で99時間放置した。
35バールの圧力が生じた。引き続き、このオートクレ
ーブを室温で常圧に放圧した。生成物は次の分析値を有
していた: A−10,1〒9     IQ、+5〒3     
 N1.289  %したがって式: %式% に相当した。
アルミニウムに対して、収率は94%であった。
こうして製造されたC Al4 (NH3)6 :] 
I3 (NH3)を石英管中で675℃で蒸発させ、か
つNH3ガスを用いて1.1バールで分解帯域に供給し
た。
この分解帯域中の温度は、430℃であった。
石英壁土には、透明な箔が形成し、この箔は室温に冷却
した後に、石英管から容易に剥離することができた。
例  2 窒化アルミニウム箔の製造(出発物質:ペンタアンミン
アルミニウムヨージド) アルミニウム削片27部、ヨウ素381部および塩化ア
ンモニウム4部を、不活性ガス(N2゜Ar )下にオ
ートクレーブ中に装入し、かつ排気後にアンモニア54
0部を供給した。オートクレーブを620℃に加熱し、
かつこの温度および圧力180パールで7時間保持した
。引き続き、このオートクレーブを温度620℃で曳常
圧に放圧した。
この生成物は次の分析値: Af0.182   Io、612   No、985
  Xしたがって式: %式% に相当した。
アルミニウムに対して、収率は89チであった。
こうして製造されたペンタアンミンアルミニウムヨージ
ドを、石英管中で370℃で異種ガスなしに蒸発させた
。500℃で、分解帯域中に透明な窒化アルミニウム箔
が形成し、これらの箔は室温で、石英壁から容易に剥離
することができた。
例  6 窒化アルミニウム被覆の製造(出発物質ヘキサアンミン
アルミニウムヨーシト) オートクレーブ中に、不活性ガス(N2.Ar)下にア
ルミニウム剥片27部、ヨウ化アンモニウム465部お
よび塩化アンモニウム4部を装入した。排気後に、アン
モニア580部を送入した。オートクレーブを密閉した
後に、このオートクレーブを120℃に加熱し、かつ圧
力90バールで8時間保持した。その後に、このオート
クレーブを120℃で、常圧に放圧した。
生成物は次の分析値を有していた: /′JA0.181  IO,591Nl’156  
C−’0.0115したがって式: %式% に相当した。
アルミニウムに対して、収率は92%であった。
こうして製造したヘキサアンミンアルミニウムヨーシト
を、石英管中で375℃で、NHN 流中に蒸発させた
。分解帯域中に560℃で、酸化アルミニウム板を流動
方向に対して垂直に立てた。反応の終了した後に、Al
!2075板上にはつながりのある緻密な窒化アルミニ
ウム層が形成した。
例  4 窒化アルミニウム被覆の製造(蒸発帯域中での出発物質
:ヨウ化アルミニウム) ベントay社((Firma Ventron ) 、
カールスルーエ(Karlsruhe )在〕の市販の
Af I 3を、VAW社〔ボン(Bonn )在〕の
アルミニウム上で2回、蒸留した。ヨウ化アルミニウム
を、石英管中で350℃で蒸発させ、かつNH3ガスと
反応させた。過剰NH3により、反応生成物を分解帯域
に供給し、かつここで600℃で、酸化アルミニウム板
上に窒化アルミニウム層をつくった。この窒化アルミニ
ウム層は、つながりのある緻密なものであった。
【図面の簡単な説明】
第1図は、例IKより製゛造された窒化アルミニウム箔
のX線回折・回折強さの曲線図であり、第2図は例1に
より得られ、粉砕した窒化アルミニウム箔のX線回折角
・回折強さの曲線図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、透明窒化アルミニウム箔を製造する方法において、
    窒化アルミニウム箔が単結晶からなり、かつ該窒化アル
    ミニウム箔を蒸発帯域中でヨウ化アルミニウムのアンミ
    ン塩を蒸発させ、引き続き分解帯域中で380〜550
    ℃で加安分解することにより得ることを特徴とする、透
    明窒化アルミニウム箔の製造法。 2 透明窒化アルミニウム被覆を製造する方法において
    、窒化アルミニウム被覆を、蒸発帯域中でヨウ化アルミ
    ニウムのアンミン塩を蒸発させ、引き続き分解帯域中で
    550〜 1200℃の間の温度で加安分解することにより得るこ
    とを特徴とする、透明窒化アルミニウム被覆の製造法。 3、加安分解のための出発物質として、ヘキサ−および
    /またはペンタアンミンアルミニウムヨージドおよび/
    またはヘキサアンミンアルミニウムヨージドモノアンモ
    ニアケートを使用する、請求項1または2記載の方法。 4、ヨウ化アルミニウムのアンミン塩を、蒸発帯域から
    、酸素−および水不含の担持ガスを用いて分解帯域中に
    運搬する、請求項1から3までのいずれか1項記載の方
    法。 5、蒸発−および分解帯域を0.01〜3バールの加圧
    下に運転し、その際蒸発帯域を250〜380℃の間の
    温度に保持する、請求項1から4までのいずれか1項記
    載の方法。 6、ヨウ化アルミニウムのアンミン塩を、蒸発帯域中で
    アンモニアを温度200〜380℃でヨウ化アルミニウ
    ム上へ導びくことによつて生成させ、担持ガスとして過
    剰アンモニアを用いて分解帯域中に供給する、請求項1
    または2記載の方法。 7 窒化アルミニウム箔を、分解帯域としての加熱され
    た石英面に、単結晶として析出させる、請求項1および
    3から6までのいずれか1項記載の方法。 8 ペンタアンミンアルミニウムヨージドを、蒸発帯域
    中で350〜380℃で、異種ガスの不在で蒸発させ、
    かつ分解帯域中で380〜1200℃で分解する、請求
    項1または2記載の方法。 9 20μmまでの厚さおよび0.3μmよりも小さい
    表面粗度を有し、結晶C軸が箔平面に対して垂直に配置
    されている、単結晶性透明窒化アルミニウム箔。 10、結晶C軸が被覆面に対して垂直に配置されている
    、透明窒化アルミニウム被覆。
JP63232752A 1987-09-18 1988-09-19 透明窒化アルミニウム箔の製造法、透明窒化アルミニウム被覆の製造法、単結晶性透明窒化アルミニウム箔、および透明窒化アルミニウム被覆 Pending JPH01100097A (ja)

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DE3731455.6 1987-09-18
DE19873731455 DE3731455A1 (de) 1987-09-18 1987-09-18 Verfahren zur herstellung von transparenten aluminiumnitrid-folien sowie -beschichtungen aus amminsalzen des aluminiumjodids

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EP (1) EP0307682B1 (ja)
JP (1) JPH01100097A (ja)
KR (2) KR890004982A (ja)
AT (1) ATE82777T1 (ja)
DE (2) DE3731455A1 (ja)

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KR890004982A (ko) 1989-05-11
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DE3876187D1 (de) 1993-01-07
EP0307682A2 (de) 1989-03-22
DE3731455A1 (de) 1989-03-30
EP0307682A3 (en) 1990-10-10
US4882136A (en) 1989-11-21
US4882135A (en) 1989-11-21
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