JPH01100063A - 炭素と炭化ホウ素との焼結体、その製造方法及びこの焼結体を用いた原子力発電用デバイス - Google Patents
炭素と炭化ホウ素との焼結体、その製造方法及びこの焼結体を用いた原子力発電用デバイスInfo
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- JPH01100063A JPH01100063A JP62257638A JP25763887A JPH01100063A JP H01100063 A JPH01100063 A JP H01100063A JP 62257638 A JP62257638 A JP 62257638A JP 25763887 A JP25763887 A JP 25763887A JP H01100063 A JPH01100063 A JP H01100063A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は炭素と炭化ホウ素との焼結体の製造方法、及び
この方法で得られた焼結体を軽水炉型原予力発電装置の
制御棒として、あるいは高温ガス炉型原子力発電装置の
中性子吸収材料として用いた原子力発電装置用デバイス
に関する。
この方法で得られた焼結体を軽水炉型原予力発電装置の
制御棒として、あるいは高温ガス炉型原子力発電装置の
中性子吸収材料として用いた原子力発電装置用デバイス
に関する。
従来炭素−炭化ホウ素焼結体自体は知られたものであっ
て、特開昭６２−１０８７６７にその製造方法が提案さ
れている。この方法はピッチ類を加熱処理して生成する
光学的異方性小球体をピッチマトリックス中から分離し
て得られる炭素質粉末を原料とし、該原料粉末１００重
量部に対して炭化ホウ素を１〜５０重量部の割合で添加
・混合した後、該混合粉末を成型・焼成して等方性・高
密度・高強度炭素材料を製造する方法である。そしてこ
の方法に於いては、炭化ホウ素は最高３３３重丸の含有
率であり、これ以上の炭化ホウ素を含有せしめると急激
に嵩比重や強度が低下するものである。
て、特開昭６２−１０８７６７にその製造方法が提案さ
れている。この方法はピッチ類を加熱処理して生成する
光学的異方性小球体をピッチマトリックス中から分離し
て得られる炭素質粉末を原料とし、該原料粉末１００重
量部に対して炭化ホウ素を１〜５０重量部の割合で添加
・混合した後、該混合粉末を成型・焼成して等方性・高
密度・高強度炭素材料を製造する方法である。そしてこ
の方法に於いては、炭化ホウ素は最高３３３重丸の含有
率であり、これ以上の炭化ホウ素を含有せしめると急激
に嵩比重や強度が低下するものである。
而して一方軽水炉型原子力発電用の制御棒は、従来ステ
ンレス製の細管に炭化ホウ素粉末を充填したものが使用
されているが、細管は直径３〜５閣、長さ３．５〜４ｍ
と細長い形状のために充填の作業性が極めて悪く、また
均一に充填することが困難であった。そのため常に均質
な制御棒を確実に得られ作業性に優れ、かつ経済性のあ
る炭化ホウ素棒状焼結体が求められていた。
ンレス製の細管に炭化ホウ素粉末を充填したものが使用
されているが、細管は直径３〜５閣、長さ３．５〜４ｍ
と細長い形状のために充填の作業性が極めて悪く、また
均一に充填することが困難であった。そのため常に均質
な制御棒を確実に得られ作業性に優れ、かつ経済性のあ
る炭化ホウ素棒状焼結体が求められていた。
このような用途に上記公知の炭素−炭化ホウ素焼結体を
使用する場合には、出来るだけ炭化ホウ素の含有量が高
いことが望ましいが、炭化ホウ素の含有量を高くすると
上記で説明した通り嵩比重や強度が低下する難点があっ
た。
使用する場合には、出来るだけ炭化ホウ素の含有量が高
いことが望ましいが、炭化ホウ素の含有量を高くすると
上記で説明した通り嵩比重や強度が低下する難点があっ
た。
また一方高温ガス炉型原子力発電装置の中性子吸収用部
材通常ペレット状部材として炭化ホウ素焼結体が好適で
あることも知られているが、この中性子吸収用ペレット
状部材としては中性子を吸収する能力を有することは勿
論のこと、炉心に投入される際に加えられる衝撃力に充
分耐え粉化や４割れなどが生じないような強度が必要と
され、またペレット同志が凝集せずにころがり性を有す
ることが要求される。
材通常ペレット状部材として炭化ホウ素焼結体が好適で
あることも知られているが、この中性子吸収用ペレット
状部材としては中性子を吸収する能力を有することは勿
論のこと、炉心に投入される際に加えられる衝撃力に充
分耐え粉化や４割れなどが生じないような強度が必要と
され、またペレット同志が凝集せずにころがり性を有す
ることが要求される。
しかし乍ら上記特公昭６２−１０８７６７号の焼結体で
は炭化ホウ素の含有量は３３重量％以下であり、中性子
吸収能力が極めて低いという難点の他に、炭化ホウ素−
炭素焼結体を製造中に炭化ホウ素がある程度分解して酸
化ホウ素（Ｂ、Ｏ。
は炭化ホウ素の含有量は３３重量％以下であり、中性子
吸収能力が極めて低いという難点の他に、炭化ホウ素−
炭素焼結体を製造中に炭化ホウ素がある程度分解して酸
化ホウ素（Ｂ、Ｏ。
）になって混入され、このＢ、０．は上記ころがり性を
損うという難点があった。
損うという難点があった。
本発明が解決しようとする問題点はこの種従来の炭素−
炭化ホウ素焼結体の上記各難点を解決することである。
炭化ホウ素焼結体の上記各難点を解決することである。
〔問題点を解決するための手段］
この問題点はピッチ類から製造される炭素質光学的異方
性小球体を微粉砕し、これに炭化ホウ素及び人造黒鉛を
加えて混合し、次いで成形、予備焼成、減圧乃至真空下
での高温焼成を順次行うことにより解決される。
性小球体を微粉砕し、これに炭化ホウ素及び人造黒鉛を
加えて混合し、次いで成形、予備焼成、減圧乃至真空下
での高温焼成を順次行うことにより解決される。
本発明法に於いては炭素−炭化ホウ素焼結体を製造する
に際し、 （イ） 光学的異方性炭素質小球体を、更に粉砕して好
ましくは１０１１ｍ以下の粒径となるようにしてから使
用すること、 （ロ） 成形品を高温焼成するに際し、減圧下乃至真空
下でこれを行うこと、及び （ハ） 別途に人造黒鉛を成形助剤として使用すること を大きな特徴としている。
に際し、 （イ） 光学的異方性炭素質小球体を、更に粉砕して好
ましくは１０１１ｍ以下の粒径となるようにしてから使
用すること、 （ロ） 成形品を高温焼成するに際し、減圧下乃至真空
下でこれを行うこと、及び （ハ） 別途に人造黒鉛を成形助剤として使用すること を大きな特徴としている。
このように上記（イ）〜（ハ）の３つの手段を併用する
ことにより、炭化ホウ素の含有量を３３３重丸以上とな
しても、何等嵩比重や強度が低下せず優れた物性を有す
る等方性、高密度、高強度にしてしかも耐酸化性の優れ
た炭素−炭化ホウ素焼結体が収得出来る。更には中性子
吸収能力が極めて大きく且つ上記ころがり性の優れた炭
素−炭化ホウ素焼結体が収得出来、この結果たとえば軽
水炉型原子力発電装置の制御棒として、あるいは高温ガ
ス炉型原子力発電装置の中性子吸収用部材として極めて
有効に使用出来るに至るものである。
ことにより、炭化ホウ素の含有量を３３３重丸以上とな
しても、何等嵩比重や強度が低下せず優れた物性を有す
る等方性、高密度、高強度にしてしかも耐酸化性の優れ
た炭素−炭化ホウ素焼結体が収得出来る。更には中性子
吸収能力が極めて大きく且つ上記ころがり性の優れた炭
素−炭化ホウ素焼結体が収得出来、この結果たとえば軽
水炉型原子力発電装置の制御棒として、あるいは高温ガ
ス炉型原子力発電装置の中性子吸収用部材として極めて
有効に使用出来るに至るものである。
本発明に於いて使用する光学的異方性炭素質小球体は、
これを更に粉砕後／粉砕前＝０．４〜０．６程度の粒径
に粉砕して使用する。粉砕前の該小球体自体は従来公知
のものが使用され、たとえばコールタールピッチ、石油
系重質油等を３５０〜５００℃で熱処理した際に生成す
る光学的異方性小球体を溶剤分別あるいは遠心分離など
の方法により分取したものが使用される。本発明に於い
てこれを粉砕して使用するが、この際の粉砕方法は特に
限定されず、たとえば衝撃粉砕、摩擦粉砕、ジェット粉
砕等適宜な手段で行えば良い。粉砕度を細かくするほど
緻密で高比重の焼結体が得られるが、あまりに緻密化す
ると１６７３が中性子を吸収する際に発生するヘリウム
の放出孔が少なくなるため、平均粒子径比を粉砕後／粉
砕前＝０．４〜０．６程度にすることが望ましい。この
粉砕範囲に適合する一つの手段は、粉砕後の粒径を２〜
１０μｍ、好ましくは２〜８μｍ以下、特に好ましくは
２〜５μｍ以下に粉砕する手段である。ここで光学的異
方性小球体を粉砕せず、そのまま用いた場合は炭化ホウ
素の割合が増大するに従い焼結体の嵩比重、強度が急激
に低下する。特に炭化ホウ素が３３重量％を越えるとこ
の傾向は顕著となる。
これを更に粉砕後／粉砕前＝０．４〜０．６程度の粒径
に粉砕して使用する。粉砕前の該小球体自体は従来公知
のものが使用され、たとえばコールタールピッチ、石油
系重質油等を３５０〜５００℃で熱処理した際に生成す
る光学的異方性小球体を溶剤分別あるいは遠心分離など
の方法により分取したものが使用される。本発明に於い
てこれを粉砕して使用するが、この際の粉砕方法は特に
限定されず、たとえば衝撃粉砕、摩擦粉砕、ジェット粉
砕等適宜な手段で行えば良い。粉砕度を細かくするほど
緻密で高比重の焼結体が得られるが、あまりに緻密化す
ると１６７３が中性子を吸収する際に発生するヘリウム
の放出孔が少なくなるため、平均粒子径比を粉砕後／粉
砕前＝０．４〜０．６程度にすることが望ましい。この
粉砕範囲に適合する一つの手段は、粉砕後の粒径を２〜
１０μｍ、好ましくは２〜８μｍ以下、特に好ましくは
２〜５μｍ以下に粉砕する手段である。ここで光学的異
方性小球体を粉砕せず、そのまま用いた場合は炭化ホウ
素の割合が増大するに従い焼結体の嵩比重、強度が急激
に低下する。特に炭化ホウ素が３３重量％を越えるとこ
の傾向は顕著となる。
この粉砕された小球体は、次いで炭化ホウ素及び人造黒
鉛と共に充分に混合される。この際の配合割合は通常小
球体４５〜９０重量％、炭化ホウ素３〜５５重量％、人
造黒鉛３〜９重量重量％跡ら全体が１００重量％となる
ように配合する。この際使用する人造黒鉛は成形時の成
形性改善のために使用され、出来るだけ高純度の人造黒
鉛を使用する。次いで該混合粉末を常法に従って、たと
えば油圧プレス等のプレスにて０．５〜２．Ｏｔ／ｃＩ
ｉ１程度の圧力で成形する。成形物はコークス粉末中で
不活性ガス雰囲気下にてたとえば昇温速度７〜１０℃／
Ｈｒで１０００℃程度まで焼温し、揮発分を除去した後
、不活性ガス雰囲気を保ち−ながら適当温度たとえば２
００℃前後まで冷却して予備焼成品とする。
鉛と共に充分に混合される。この際の配合割合は通常小
球体４５〜９０重量％、炭化ホウ素３〜５５重量％、人
造黒鉛３〜９重量重量％跡ら全体が１００重量％となる
ように配合する。この際使用する人造黒鉛は成形時の成
形性改善のために使用され、出来るだけ高純度の人造黒
鉛を使用する。次いで該混合粉末を常法に従って、たと
えば油圧プレス等のプレスにて０．５〜２．Ｏｔ／ｃＩ
ｉ１程度の圧力で成形する。成形物はコークス粉末中で
不活性ガス雰囲気下にてたとえば昇温速度７〜１０℃／
Ｈｒで１０００℃程度まで焼温し、揮発分を除去した後
、不活性ガス雰囲気を保ち−ながら適当温度たとえば２
００℃前後まで冷却して予備焼成品とする。
予備焼成品は真空加熱炉中にて減圧下好ましくは２０
Ｔｏｒｒ以下特に好ましくは５ Ｔｏｒｒ以下の減圧下
乃至真空下で２０００℃以上まで熱処理して焼結体とす
る。この際この焼成を常圧下で行うと炭化ホウ素の一部
が８２０．に変質する。Ｂ、０゜が存在すると空気中の
水分を吸収し潮解性を有するためＢ２０．のホウ酸化が
起こり、焼結体表面に粘着性を生じ、焼結体間の凝集と
いう望ましくない問題が生じる。本発明に於いては酸素
を出来るだけしゃ断した減圧下乃至真空下で行われるた
めほとんどＢ２０．を生じることはなく、たとえ生じた
としても、この微量の８２０．はその沸点が１５００″
Ｃ以上であるため上記焼成工程で除去できるものである
。
Ｔｏｒｒ以下特に好ましくは５ Ｔｏｒｒ以下の減圧下
乃至真空下で２０００℃以上まで熱処理して焼結体とす
る。この際この焼成を常圧下で行うと炭化ホウ素の一部
が８２０．に変質する。Ｂ、０゜が存在すると空気中の
水分を吸収し潮解性を有するためＢ２０．のホウ酸化が
起こり、焼結体表面に粘着性を生じ、焼結体間の凝集と
いう望ましくない問題が生じる。本発明に於いては酸素
を出来るだけしゃ断した減圧下乃至真空下で行われるた
めほとんどＢ２０．を生じることはなく、たとえ生じた
としても、この微量の８２０．はその沸点が１５００″
Ｃ以上であるため上記焼成工程で除去できるものである
。
また同時に光学的異方性小球体炭化物も減圧乃至真空下
処理により脱ガスが進行し、純度の高い焼結体を得るこ
とができる。
処理により脱ガスが進行し、純度の高い焼結体を得るこ
とができる。
かくして得られる炭素−炭化ホウ素焼結体は高強度、高
密度、等方性であり、しかも耐酸化性にも優れたものと
なる。加えて、炭化ホウ素を多量たとえば３３重量％以
上含有するものでは、炭化ホウ素を多量含有しているに
もかかわらず、高強度、高密度であると共に、中性子吸
収能力が大きく、しかもＢ２０．に基づく潮解性も殆ど
なく凝集性の極めて少ない焼結体となる。一方決化ホウ
素が少量たとえば３３重量％以下の含有量のものでも特
公昭６２−１０８７６７号の焼結体に比し、Ｂｔｕｓの
含有量の点で全く異なり、上記従来品の如＜ＢｚＯｌを
多量含有するものではない。
密度、等方性であり、しかも耐酸化性にも優れたものと
なる。加えて、炭化ホウ素を多量たとえば３３重量％以
上含有するものでは、炭化ホウ素を多量含有しているに
もかかわらず、高強度、高密度であると共に、中性子吸
収能力が大きく、しかもＢ２０．に基づく潮解性も殆ど
なく凝集性の極めて少ない焼結体となる。一方決化ホウ
素が少量たとえば３３重量％以下の含有量のものでも特
公昭６２−１０８７６７号の焼結体に比し、Ｂｔｕｓの
含有量の点で全く異なり、上記従来品の如＜ＢｚＯｌを
多量含有するものではない。
従って本発明製造法で得られた焼結物は軽水炉型原子力
発電装置の制御棒として極めて好適であり、また高温ガ
ス炉型原子力発電装置の中性子吸収用部材として極めて
有効に使用される。なお本発明の焼結体は上記した優れ
た特性を有するので、上記用途以外にも使用出来ること
は勿論である。
発電装置の制御棒として極めて好適であり、また高温ガ
ス炉型原子力発電装置の中性子吸収用部材として極めて
有効に使用される。なお本発明の焼結体は上記した優れ
た特性を有するので、上記用途以外にも使用出来ること
は勿論である。
実施例１
川崎製鉄■製の光学的異方性小球体ｒＫＭＦＣ」 （平
均粒子径１１１Ｉｍ）をジェット粉砕して平均粒子径６
μｍに調整したものを５７重重量、人造黒鉛電極粉（平
均粒子径１０μｍ）３重量％及び電気化学工業■製「炭
化ホウ素Ｆ−ＩＪ（平均粒子径４μｍ）を４０重量％の
割合で配合し、十、分に混合した後、油圧プレスにて成
形圧２ｔｏｎ／ｄで成形した。成形体はコークス粉末中
に詰め、アルゴン雰囲気下−で１０００℃まで７℃／Ｆ
ｌｒで焼成し、アルゴン雰囲気を保ちながら２００ ’
Ｃまで冷却し、予備焼成品とした。この予備焼成品を真
空加熱炉にて５ Ｔｏｒｒ下で２０００℃で熱処理して
、炭素−炭化ホウ素複合焼結体とした。
均粒子径１１１Ｉｍ）をジェット粉砕して平均粒子径６
μｍに調整したものを５７重重量、人造黒鉛電極粉（平
均粒子径１０μｍ）３重量％及び電気化学工業■製「炭
化ホウ素Ｆ−ＩＪ（平均粒子径４μｍ）を４０重量％の
割合で配合し、十、分に混合した後、油圧プレスにて成
形圧２ｔｏｎ／ｄで成形した。成形体はコークス粉末中
に詰め、アルゴン雰囲気下−で１０００℃まで７℃／Ｆ
ｌｒで焼成し、アルゴン雰囲気を保ちながら２００ ’
Ｃまで冷却し、予備焼成品とした。この予備焼成品を真
空加熱炉にて５ Ｔｏｒｒ下で２０００℃で熱処理して
、炭素−炭化ホウ素複合焼結体とした。
比較例１
実施例１で用いた光学的異方性小球体ｒＫＭＦＣ」を粉
砕せずそのまま用いて実施例１と同じ配合、工程で予備
焼成した。この予備焼成品を真空加熱炉にて５ Ｔｏｒ
ｒ下で２０００℃まで熱処理して炭素−炭化ホウ素複合
焼結体とした。
砕せずそのまま用いて実施例１と同じ配合、工程で予備
焼成した。この予備焼成品を真空加熱炉にて５ Ｔｏｒ
ｒ下で２０００℃まで熱処理して炭素−炭化ホウ素複合
焼結体とした。
比′較例２
実施例１で得られた予備焼成品を開放型の抵抗式加熱炉
にてコークス粉末中に埋めて２０００℃まで処理して炭
素−炭化ホウ素複合焼結体を得た。
にてコークス粉末中に埋めて２０００℃まで処理して炭
素−炭化ホウ素複合焼結体を得た。
実施例１、比較例１及び２の配合および工程を第１表に
、得られた炭素／炭化ホウ素複合焼結体の物性を第２表
に示した。
、得られた炭素／炭化ホウ素複合焼結体の物性を第２表
に示した。
第１表
第２表
実施例２
第３表に示したような配合にて、実施例１と同様に炭素
−炭化ホウ素複合焼結体を作製した。
−炭化ホウ素複合焼結体を作製した。
焼結体の物性を第４表に示す。
第３表
第４表
上記実施例１、比較例１及び２の焼結晶についてＢ、Ｏ
，濃度とその潮解性によって粘着性がどの程度発現され
るかについて検討した。この結果を第５表に示す。ここ
で粘着性とは２５℃１湿度１００％の雰囲気中に１週間
放置して、その表面状態を指でつまんで評価した。
，濃度とその潮解性によって粘着性がどの程度発現され
るかについて検討した。この結果を第５表に示す。ここ
で粘着性とは２５℃１湿度１００％の雰囲気中に１週間
放置して、その表面状態を指でつまんで評価した。
第５表
（以上）
Claims (8)
- （１）ピッチ類から製造される炭素質光学的異方性小球
体を微粉砕し、これに炭化ホウ素及び黒鉛を加えて混合
し、次いで成形、予備焼成、減圧下乃至真空下での高温
焼成を順次行うことを特徴とする炭素と炭化ホウ素との
焼結体の製造方法。 - （２）上記混合物の割合が、炭素質光学的異方性小球体
の微粉末４５〜９０重量％、炭化ホウ素３〜５５重量％
、人造黒鉛３〜９重量％から全体を１００重量％となる
ように選択したものである特許請求の範囲第１項に記載
の製造方法。 - （３）光学的異方性小球体の微粉砕物の平均粒径が２〜
１０μｍである特許請求の範囲第１または第２項に記載
の製造方法。 - （４）焼結体中の黒鉛が光学的異方性小球体の微粉砕物
に対し、３〜９重量％である特許請求の範囲第１乃至３
項のいずれかに記載の製造方法。 - （５）上記成形が油圧プレスを使用し、且つ成形圧力が
０．５〜２．０ｔｏｎ／ｃｍ＾２で行われる特許請求の
範囲第１乃至４項のいずれかに記載の製造方法。 - （６）不活性雰囲気下で１０００℃まで予備焼成し、さ
らに５Ｔｏｒｒ以下の圧力で２０００℃まで高温下熱処
理されることを特徴とする特許請求の範囲第１乃至５項
のいずれかに記載の製造方法。 - （７）特許請求の範囲第１乃至６項のいずれかの方法で
製造された焼結体を軽水炉型原子力発電装置の制御棒と
して使用することを特徴とする原子力発電装置用デバイ
ス。 - （８）特許請求の範囲第１乃至６項のいずれかの方法で
製造された焼結体を高温ガス炉型原子力発電装置の中性
子吸収材料として使用することを特徴とする原子力発電
装置用デバイス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62257638A JPH01100063A (ja) | 1987-10-13 | 1987-10-13 | 炭素と炭化ホウ素との焼結体、その製造方法及びこの焼結体を用いた原子力発電用デバイス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62257638A JPH01100063A (ja) | 1987-10-13 | 1987-10-13 | 炭素と炭化ホウ素との焼結体、その製造方法及びこの焼結体を用いた原子力発電用デバイス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01100063A true JPH01100063A (ja) | 1989-04-18 |
| JPH0527589B2 JPH0527589B2 (ja) | 1993-04-21 |
Family
ID=17309019
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62257638A Granted JPH01100063A (ja) | 1987-10-13 | 1987-10-13 | 炭素と炭化ホウ素との焼結体、その製造方法及びこの焼結体を用いた原子力発電用デバイス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01100063A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03272320A (ja) * | 1990-03-20 | 1991-12-04 | Toyo Tanso Kk | 転がり軸受用保持器部材及びこれを組み込んだ転がり軸受 |
| JPH042659A (ja) * | 1990-04-16 | 1992-01-07 | Agency Of Ind Science & Technol | 中性子遮蔽用炭素材料 |
-
1987
- 1987-10-13 JP JP62257638A patent/JPH01100063A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03272320A (ja) * | 1990-03-20 | 1991-12-04 | Toyo Tanso Kk | 転がり軸受用保持器部材及びこれを組み込んだ転がり軸受 |
| JPH042659A (ja) * | 1990-04-16 | 1992-01-07 | Agency Of Ind Science & Technol | 中性子遮蔽用炭素材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0527589B2 (ja) | 1993-04-21 |
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