JP7807438B2 - シリコーン官能化ポリエチレンを用いて製造された発泡体及びその作製方法 - Google Patents

シリコーン官能化ポリエチレンを用いて製造された発泡体及びその作製方法

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Description

本開示の実施形態は、概して、エチレンポリマー発泡体に関し、より詳細には、シリコーン官能化ポリエチレンを使用して製造された発泡体に関する。
「低密度発泡体」と呼ばれる０．２００ｇ／ｃｍ３未満の密度を有する従来のポリエチレン発泡体は、様々なプロセスによって、様々なポリマーを使用して作製することができる。しかしながら、このような発泡体を作製するためのプロセスは、低い発泡効率を示すことがある。更に、このような発泡体は、特に押出プロセスによって作製される場合、典型的には独立気泡構造に限定される。
したがって、代替エチレンポリマー発泡体が必要とされている。
本開示は、ポリエチレンに結合した官能化ポリジメチルシロキサンを含むシリコーン官能化ポリエチレンと、物理的発泡剤と、を含む組成物から形成される押出発泡体を提供することによって、これらの必要性を満たす。実施形態において、発泡体は、２５℃においてＡＳＴＭ Ｄ１６２２－８８に準拠して測定すると、０．２００ｇ／ｃｃ以下の密度を有する。このような発泡体は、連続気泡構造又は独立気泡構造を有することができ、実施形態において、同じ量の発泡剤を使用するシリコーン官能化ポリエチレンを含まない発泡体よりも改善された発泡剤効率（すなわち、より低い密度）を示す。
本開示の第１の実施形態によれば、押出発泡体は、エチレンと（メタ）アクリル酸エステル官能化ポリジメチルシロキサンとの重合の反応生成物を含む１～９９重量％のシリコーン官能化ポリエチレンと、物理的発泡剤と、を含む組成物から形成され、発泡体が、２５℃においてＡＳＴＭ Ｄ１６２２－８８に準拠して測定すると、０．２００ｇ／ｃｍ３以下の密度を有する。
第２の実施形態によれば、押出形態は、前述の実施形態の押出発泡体を含み、シリコーン官能化ポリエチレンが３～１４の多分散指数（polydispersity index、ＰＤＩ）を有する。
第３の実施形態によれば、押出形態は、前述の実施形態のいずれかの押出発泡体を含み、シリコーン官能化ポリエチレンは、以下の構造：

のうちの１つ以上を含み、式中、Ｒは、メチル又は水素であり、Ｒ１は、官能基（（メタ）アクリレート）をシロキサンと連結する架橋基であり、Ｒ２は、アルキル、置換アルキル、アリール、アルケニル、Ｈ、及びＯＨからなる群から選択される末端基であり、ｘは、１０～１０００の整数であり、ｙは１～２０の整数である。
第４の実施形態によれば、押出形態は、前述の実施形態のいずれかの押出発泡体を含み、組成物は、０超～９９重量％のオレフィンポリマーを更に含む。
第６の実施形態によれば、押出形態は、先の実施形態のいずれかの押出発泡体を含み、オレフィンポリマーがＬＤＰＥを含む。
第７の実施形態によれば、押出形態は、前述の実施形態のいずれかの押出発泡体を含み、組成物は、０超～２重量％の透過性改質剤を更に含む。
第８の実施形態によれば、押出形態は、前述の実施形態のいずれかの押出発泡体を含み、透過性改質剤がＣ１０～Ｃ２４脂肪酸のアミド又はエステルを含む。
第９の実施形態によれば、押出形態は、前述の実施形態のいずれかの押出発泡体を含み、物理的発泡剤がイソブタン、二酸化炭素、ｎ－ブタン、ペンタンの異性体、炭化水素、又はそれらの混合物を含む。
第１０の実施形態によれば、押出形態は、前述の実施形態のいずれかの押出発泡体を含み、物理的発泡剤が５～２０重量％の量で存在する。
第１１の実施形態によれば、押出形態は、前述の実施形態のいずれかの押出発泡体を含み、発泡体が連続気泡である。
第１２の実施形態によれば、押出形態は、前述の実施形態のいずれかの押出発泡体を含み、発泡体は、０．０９０～０．２００ｇ／ｃｍ３の密度を有する。
第１３の実施形態によれば、押出形態は、第１～第１０の実施形態のいずれかの押出発泡体を含み、発泡体は独立気泡である。
第１４の実施形態によれば、押出形態は、第１～第１０又は第１３の実施形態のいずれかの押出発泡体を含み、発泡体は、０．０１５～０．２００ｇ／ｃｍ３の密度を有する。
これらの実施形態及び他の実施形態を、以下の発明を実施するための形態においてより詳しく記載する。
ここで、本出願の特定の実施形態を説明する。しかしながら、本開示は、異なる形態で具体化されてもよく、本開示に記載される実施形態に限定されると解釈されるべきではない。むしろ、これらの実施形態は、この開示が、徹底的かつ完全なものとなり、本主題の範囲を当業者に十分に伝えるものとなるように提供される。
定義
元素周期律表への言及はいずれも、国際純正・応用化学連合（International Union of Pure and Applied Chemistry、ＩＵＰＡＣ）周期律表への言及である。
本明細書に開示される数値範囲は、上限値及び下限値を含む、下限値から上限値までの全ての値を含む。明示的な値（例えば、１又は２、又は３～５、又は６、又は７）を含む範囲の場合、任意の２つの明示的な値の間のあらゆるサブ範囲が含まれる（例えば、上記の１～７の範囲は、１～２、２～６、５～７、３～７５～６などのサブ範囲を含む）。
相反する記載がない限り、文脈から黙示的でない限り、又は当該技術分野で慣習的でない限り、全ての部及びパーセントは重量に基づき、全ての試験方法は本開示の出願日時点で最新のものである。
「組成物」という用語は、組成物を含む材料の混合物、並びに組成物の材料から形成された反応生成物及び分解生成物を指す。
「含む（comprising）」、「含む（including）」、「有する（having）」という用語、及びそれらの派生語は、それが具体的に開示されているかどうかにかかわらず、いかなる追加の構成要素、工程、又は手順の存在も除外することを意図していない。対照的に、「～から本質的になる」という用語は、任意の後続の詳述の範囲から、操作性に必要不可欠ではないものを除き、任意の他の成分、工程、又は手順を除外する。「～からなる」という用語は、具体的に記述又は列挙されていない任意の構成要素、工程、又は手順を除外する。「又は」という用語は、別途明記しない限り、列挙された項目を個々に、並びに任意の組み合わせで指す。単数形の使用は、複数形の使用を含み、その逆もまた同様である。
本明細書で使用される場合、「ペンダント官能基」は、末端以外の位置にあるポリマー骨格上の官能基を指す。
「ポリマー」という用語は、ポリマーを構成する複数の及び／若しくは繰り返しの「単位」を重合形態で提供する、同じタイプ又は異なるタイプのモノマーを重合することによって調製されるポリマー化合物を指す。したがって、ポリマーという総称は、１つの種類のモノマーのみから調製されたポリマーを指すために通常用いられる「ホモポリマー」という用語、同様に２つ以上の異なるモノマーから調製されたポリマーを指す「コポリマー」を包含する。ポリマーは、多くの場合、１つ以上の特定のモノマー「で作製され」、特定のモノマー又はモノマータイプに「基づいて」、特定のモノマー含量を「含む」などと称されるが、この文脈では、「モノマー」という用語は、特定のモノマーの重合残基を指すと理解されることに留意されたい。
本明細書で使用される場合、「ブレンド」又は「ポリマーブレンド」という用語は、２つ以上のポリマーの混合物を指す。ブレンドは、混和性であっても混和性でなくてもよい（分子レベルで相分離していない）。ブレンドは、相分離していても、相分離していなくてもよい。ブレンドは、マクロレベル（例えば、溶融ブレンド樹脂若しくは配合）又はミクロレベル（例えば、同じ反応器内での同時成形）で２つ以上のポリマーを物理的に混合することによって達成され得る。
本明細書で使用される「末端アルケン基」という用語は、ポリマー鎖中の２個の炭素原子間の二重結合を指し、二重結合中の炭素のうちの１個は＝ＣＨ２基である。末端二重結合は、ポリマー鎖の末端及び／又はポリマー鎖の分岐端に位置している。本明細書で使用される「内部アルケン基」という用語は、１，２－二置換炭素－炭素二重結合を指し、炭素原子はトランス配置（シス配置ではない）にある。末端アルケン基及び内部アルケン基は、赤外線分光法（「infrared spectroscopy、ＩＲ」）によって測定される。
本明細書で使用される「オレフィン系ポリマー」又は「ポリオレフィン」又は「オレフィンポリマー」は、（重合性モノマーの総量に基づいて）５０重量パーセントを超える重合オレフィンモノマーを含有し、任意選択で、少なくとも１つのコモノマーを含有し得るポリマーである。オレフィン系ポリマーの非限定的な例としては、エチレン系ポリマー及びプロピレン系ポリマー（ポリプロピレンなど）が挙げられる。
「ポリエチレン」又は「エチレンポリマー」又は「エチレン系ポリマー」は、５０モル％超のエチレンモノマーに由来している単位を含むポリマーを意味するものとする。これは、ポリエチレンホモポリマー又はコポリマー（２つ以上のコモノマーに由来する単位を意味する）を含む。当該技術分野において既知のポリエチレンの一般的な形態は、低密度ポリエチレン（Low Density Polyethylene、ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（Linear Low Density Polyethylene、ＬＬＤＰＥ）、極低密度ポリエチレン（Ultra Low Density Polyethylene、ＵＬＤＰＥ）、超低密度ポリエチレン（Very Low Density Polyethylene、ＶＬＤＰＥ）、中密度ポリエチレン（Medium Density Polyethylene、ＭＤＰＥ）、並びに高密度ポリエチレン（High Density Polyethylene、ＨＤＰＥ）が挙げられる。
「ＬＤＰＥ」という用語はまた、「高圧エチレンポリマー」又は「高度分岐ポリエチレン」と称されてもよく、ポリマーが、ペルオキシドなどのフリーラジカル開始剤を用いて、１４，５００ｐｓｉ（１００ＭＰａ）超の圧力でオートクレーブ又は管型反応器中で部分的又は完全にホモポリマー化されるか、又はコポリマー化されることを意味するように定義される（例えば、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第４，５９９，３９２号を参照のこと）。ＬＤＰＥ樹脂は、典型的には、０．９１６～０．９３５ｇ／ｃｍの範囲内の密度を有する。
本明細書で使用される場合、用語「シロキサン」は、ポリシロキサン及びより低分子量のシロキサンを含む。実施形態において、シロキサンは、以下に記載される様々な末端基を有するポリジメチルシロキサン（polydimethylsiloxane、ＰＤＭＳ）である。
本明細書で使用される場合、「気泡密度」という用語は、発泡体組成物の単位体積中の発泡体気泡の数を指す。
本明細書で使用される場合、「独立気泡発泡体」という用語は、発泡体気泡が開口部を有さないポリマー材料の膜壁によって分離される発泡体である。独立気泡容積は、連続気泡発泡体としてのその外部雰囲気と容易に流体連通していない。本明細書で使用される場合、「連続気泡発泡体」という用語は、（ｉ）発泡体気泡を分離するポリマー材料の膜壁が存在しないか、又は（ｉｉ）ポリマー材料の膜壁に開口部が存在するものである。連続気泡容積は、その外部雰囲気と流体連通している。
本明細書で使用される場合、「発泡体」及び「発泡体組成物」という用語は、ポリマーから構成された構造を指し、構造の表面から構造中に、及びそれを通って延在する複数のチャネルを含む。チャネルは、構造の長手方向延長部に対して方向性がない。チャネルは、外部雰囲気と流体連通している複数の発泡体気泡を含む。本明細書で使用するとき、「発泡体気泡」又は「気泡」という用語は、発泡体組成物内の別個の空間である。発泡体気泡は、発泡体組成物のポリマーを含む膜壁によって分離されるか、又は別様に定義される。
「発泡温度」という用語は、発泡体押出機又は他の好適な熱交換器、冷却セクション、又は出口ダイのすぐ上流に位置する他の好適な熱交換器の冷却セクションにおける最終設定温度を指す。例えば、発泡温度は、発泡性組成物を冷却するために使用される押出機の最後のゾーンの設定温度であり得る。設定温度は、出口ダイで測定される押出物（発泡性組成物）溶融温度とは異なっていても、又は異なっていなくてもよい。
シリコーン官能化ポリエチレン
様々な実施形態は、１つ以上のシリコーン官能化ポリエチレン及び物理的発泡剤を含む組成物から調製される発泡体を含む。シリコーン官能化ポリエチレンは、エチレンと官能化ポリジメチルシロキサン（functionalized polydimethylsiloxane、ｆ－ＰＤＭＳ）とのコポリマーを含む。ポリエチレンが低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）であるいくつかのそのような実施形態において、シリコーン官能化ポリエチレンは、本明細書において「ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳ」と称され得る。実施形態において、コポリマーは、エチレンモノマーとｆ－ＰＤＭＳとを反応させることによって、又はエチレンモノマーと官能化ポリシロキサンの混合物とを反応させることによって、高圧フリーラジカル重合によって形成される。実施形態において、ＰＤＭＳは、いくつかの共有結合を介して高圧エチレンポリマーに結合され、この共有結合は、官能化ＰＤＭＳの最初の官能基とエチレンポリマーの成長する伝播鎖との反応、続くエチレンモノマーとの更なる反応から生じ、重合される官能基とシロキサンとの間の架橋も含む。ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳを調製する方法は、本明細書に記載される。
実施形態において、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳは、共重合中に形成されるがＰＤＭＳに共有結合していないＬＤＰＥも含むＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳ組成物の総重量に基づいて、０．１重量％～２０重量％、０．１重量％～１５重量％、０．５重量％～１５重量％、３重量％～１５重量％、又は５．０重量％～１５重量％等の０．１重量％～５０重量％のＰＤＭＳを含んでもよい。
様々な実施形態において、エチレンとｆ－ＰＤＭＳとのコポリマーは、以下の構造のうちの１つ以上を有するＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳを含むが、これらに限定されない。

式中、Ｒはメチル又は水素であり、Ｒ１は、官能基（（メタ）アクリレート）をシロキサンと連結する架橋基であり、Ｒ２は、アルキル、置換アルキル、アリール、アルケニル、Ｈ、及びＯＨからなる群から選択される末端基であり、ｘは、１０～１０００の整数であり、ｙは１～２０の整数である。Ｒ１及びＲ２基は、同じであってもよく、異なっていてもよい。
実施形態において、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳの架橋基は、置換又は非置換Ｃ２－Ｃ２０アルキレンリンカーから選択され、１つ以上の炭素原子は、酸素及び／又はケイ素、置換又は非置換アリール基、並びにそれらの誘導体及び組み合わせで置換され得る。実施形態において、架橋基に結合した官能基は、エチレンモノマーとの重合によって高圧エチレンポリマーに結合される。様々な実施形態において、官能基は、（メタ）アクリレートエステル基である。更なる実施形態において、架橋基は、以下に示される基である。

上記の構造式において、エチレン系ポリマー分岐は、ポリエチレン（polyethylene、ＰＥ）であるものとして示されているが、実施形態において、エチレン系ポリマー分岐は、ホモポリマー（例えば、ＬＤＰＥ）又はコポリマー、例えば、エチレン（メタ）アクリル酸エステルコポリマー、又はエチレン（メタ）アクリル酸コポリマー、又はエチレンビニルトリメトキシシランコポリマー、又はエチレン酢酸ビニルコポリマーであり得ることが企図される。
ポリマーは、ポリシロキサン単位を含み、これは、実施形態において、官能化ポリジメチルシロキサン（例えば、ｆ－ＰＤＭＳ）から誘導される。実施形態において、官能化ポリシロキサンは、（メタ）アクリレートエステル官能化ポリメチルジシロキサン（ｆ－ＰＤＭＳ）であり、（メタ）アクリレート官能基は、架橋を介してＰＤＭＳに結合している。
官能化ポリシロキサン
ポリシロキサンは、流体、樹脂、又はエラストマーとして製造される多様なクラスのポリマーのいずれかであり得る。ポリシロキサンは、部分的に有機化合物であるが、ほとんどのポリマーとは異なり、それらは、上に示されるように、炭素を含まない骨格を有し、代わりにケイ素原子と酸素原子とが交互になったものから構成される。上に示した構造式において、各ケイ素はメチル及び／又はＲ基に結合しているように示されているが、これらの位置の各々は、個々に、アルキル、ビニル、フェニル、水素、ヒドロキシル、アセトキシ、エノキシ、オキシム、メトキシ、エトキシ、アルコキシ、ジメチルアミノ、アミノプロピル、ヒドロキシプロピル、メルカプトプロピル、クロロプロピル、アクリルオキシプロピル、メタクリルオキシプロピル、エポキシプロポキシプロピル、又はエポキシシクロヘキシルエチルであり得ることが企図される。実施形態において、各位置は、メチルである。
いくつかの実施形態では、ｘは、ポリシロキサンが１００以上、２００以上、又は５００以上のセンチストークス（centistokes、ＣＳＴ）の粘度を有するように十分に大きい。実施形態において、ｘは、２５０万ＣＳＴ以下の粘度を有するポリシロキサンを生成するよりも大きくない。しかしながら、粘度の上限は２５０万ＣＳＴ未満、例えば、１００万又は６００，０００ＣＳＴであることが企図される。
様々な実施形態において使用するのに適したポリシロキサンとしては、米国特許第６，２３９，２４４号に記載されているものが挙げられ、その全内容は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。ポリシロキサンは、Ｄｏｗ、Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ、Ｗａｃｋｅｒ、Ｓｈｉｎ－Ｅｔｓｕ、及びＥｖｏｎｉｋを含むがこれらに限定されないいくつかの異なる製造業者から市販されている。
本明細書に記載される様々な実施形態において、ポリシロキサンは、１つ以上の官能基を含むポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）であり、したがって、官能化ＰＤＭＳ又はｆ－ＰＤＭＳと称される。様々な実施形態では、ｆ－ＰＤＭＳは、（メタ）アクリレートエステル官能化ＰＤＭＳであり、（メタ）アクリレートエステル基は、架橋基を介してＰＤＭＳに結合している。ＰＤＭＳは、単官能性又は二官能性又は多官能性であってもよく、官能基（複数可）は、シロキサン上の末端又はペンダント位置で連結されてもよい。したがって、実施形態において、ｆ－ＰＤＭＳは、以下の式のうちの１つの構造式又はそれらの組み合わせを含む：

（式中、Ｒはメチル又は水素であり、Ｒ１は架橋基であり、Ｒ２はアルキル、アリール、アルケニル、Ｈ又はＯＨから選択される末端基であり、ｘは１０～１０００の整数であり、ｙは１～２０の整数である）。
プロセス－官能化ポリシロキサン
様々な実施形態において、ｆ－ＰＤＭＳ中の架橋基のそれぞれは、シロキサン骨格が（メタ）アクリレート官能基に連結される方法によって決定される。実施形態において、シロキサン骨格は、アルケニル（メタ）アクリレートとの直接ヒドロシリル化、ＳｉＨ官能性（メタ）アクリレート変換体を使用するモノ若しくはポリビニルＰＤＭＳのヒドロシリル化、又は（メタ）アクリレート官能性アルコキシシランとの平衡化／縮合を介して、（メタ）アクリレート官能基に連結される。特定の実施形態に応じて、シロキサン骨格と（メタ）アクリレート官能基とを連結するための他の方法が企図され、使用されてもよい。
プロセス－エチレンと官能化ポリシロキサンとのコポリマー
様々な実施形態において、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳは、エチレンの存在下で形成される。実施形態において、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳは、高圧フリーラジカル重合プロセスを介して生成される。２つの異なる高圧フリーラジカル開始重合プロセスの種類が知られている。第１のプロセスタイプでは、１つ以上の反応ゾーンを有する撹拌オートクレーブ反応器が使用される。オートクレーブ反応器は、開始剤若しくはモノマー供給物、又はその両方のためのいくつかの注入点を含む。第２のプロセスタイプでは、ジャケット付きチューブが反応器として使用され、これは１つ以上の反応ゾーンを有する。適切な反応器の長さには、１００～３０００メートル（ｍ）、又は１０００～２０００ｍが含まれるが、これらに限定されず、どちらのタイプの反応器でも、反応ゾーンの開始は、通常、反応の開始剤、エチレン、連鎖移動剤（又はテロマー）、コモノマー、又はそれらの組み合わせのサイドインジェクションによって定義される。高圧プロセスは、１つ以上の反応ゾーンを有するオートクレーブ反応器若しくは管状反応器で、又はそれぞれが１つ以上の反応ゾーンを含むオートクレーブ反応器及び管状反応器の組み合わせで実施することができる。
様々な実施形態において、連鎖移動剤（chain transfer agents、ＣＴＡ）を使用して、得られるポリマーの分子量及びメルトインデックスを含むがこれらに限定されないポリマー特性を制御することができる。連鎖移動は、ポリマー鎖の成長の停止に関連し、したがって、ポリマー材料の最終的な分子量を制限する。連鎖移動剤は、典型的には、成長中のポリマー鎖と反応し、鎖の重合反応を停止させる水素原子ドナーである。高圧フリーラジカル重合の場合、ＣＴＡは、飽和炭化水素、不飽和炭化水素、アルデヒド、ケトン、又はアルコールなどの多くの異なるタイプのものであり得る。ＣＴＡの非限定的な例としては、プロピレン、イソブタン、ｎ－ブタン、１－ブテン、メチルエチルケトン、アセトン、酢酸エチル、プロピオンアルデヒド、商品名ＩＳＯＰＡＲ（商標）（ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．から入手可能）で入手可能な製品、及びイソプロパノールが挙げられる。実施形態において、プロセスで使用されるＣＴＡの量は、全反応混合物の０．０１重量％～１０重量％である。
実施形態において、フリーラジカル開始剤は、溶媒として、又はエチレンとの同時注入のためのブレンドとして、ＣＴＡを含むことができる。例えば、ＣＴＡをエチレンとブレンドし、加圧し、次いで反応器に注入することができる。
様々な実施形態において、１つ以上のフリーラジカル開始剤が、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳを生成するために使用される。ＬＤＰＥなどのエチレン系ポリマーを生成するために一般に使用されるフリーラジカル開始剤は、酸素及び過酸化物である。フリーラジカル開始剤の非限定的な例としては、ｔ－ブチルペルオキシピバレート、ジ－ｔ－ブチルペルオキシド、ｔ－ブチルペルオキシアセテート（t-butyl peroxy acetate、ＴＰＡ）、ｔ－ブチルペルオキシオクトエート（t-butyl peroxyoctoate、ＴＰＯ）、ｔ－ブチルペルオキシ－２－ヘキサノエート、及びこれらの組み合わせが挙げられる。当技術分野で公知であり、使用されている他の開始剤も企図される。実施形態において、開始剤は、重合性モノマーの重量に基づいて、０．００５重量％～０．２重量％などの従来の量で含まれる。実施形態において、開始剤は、フリーラジカル重合が誘導される反応ゾーンの前又は反応ゾーン内に注入される。触媒活性の停止は、反応のフリーラジカル重合部分のための高い反応器温度の組み合わせによって、又はプロパノール、水などの極性溶媒、又は分岐若しくは非分岐アルカンなどの従来の開始剤溶媒の混合物に溶解した開始剤を反応器に供給することによって達成することができる。実施形態において、フリーラジカル開始剤は、ポリエチレン鎖形成を開始し、その後、ｆ－ＰＤＭＳの官能基（例えば、（メタ）アクリレートエステル基）へのこの伝播鎖の攻撃が続き、その後、新たに形成されたα－カルボニルラジカルとエチレンモノマーとの更なる反応が続き、したがって、エチレン（モノマー形態又はポリマー形態のいずれか）が（メタ）アクリレートエステルに結合することを可能にする。
実施形態において、少なくとも１つの炭化水素溶媒がフリーラジカル開始剤系に含まれてもよい。炭化水素溶媒は、例えば、Ｃ５～Ｃ３０炭化水素溶媒であってもよい。例示的な炭化水素溶媒としては、限定ではなく例として、鉱物溶媒、ノルマルパラフィン溶媒、イソパラフィン溶媒、循環溶媒などが挙げられる。実施形態において、炭化水素溶媒は、ｎ－オクタン、イソオクタン（２，２，４－トリメチルペンタン）、ｎ－ドデカン、イソドデカン（２，２，４，６，６－ペンタメチルヘプタン）、及び他のイソパラフィン系溶媒からなる群から選択される。イソパラフィン系溶媒などの炭化水素溶媒の例は、例えば、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．からＩＳＰＡＲ Ｃ、ＩＳＯＰＡＲ Ｅ、及びＩＳＯＰＡＲ Ｈの商標で市販されている。実施形態において、炭化水素溶媒は、フリーラジカル開始剤系の９９重量％未満を含む。
実施形態は、アルコール共溶媒（例えば、Ｃ１～Ｃ３０アルコール）、アルデヒド、ケトン、又はエステルなどの極性共溶媒を更に含んでもよい。アルコール共溶媒のアルコール官能基は、単官能性であっても多官能性であってもよい。好適なアルコール共溶媒としては、限定ではなく例として、イソプロパノール（２－プロパノール）、アリルアルコール、１－ペンタノール、メタノール、エタノール、プロパノール、１－ブタノール、１，４－ブタンジオール、これらの組み合わせ、又はこれらの混合物を挙げることができる。実施形態において、極性共溶媒は、フリーラジカル開始剤系の４０重量％未満の量で含まれてもよい。
加工助剤、可塑剤、安定剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、顔料、染料、核剤、充填剤、スリップ剤、難燃剤、潤滑剤、防煙剤、粘度調整剤、ブロッキング防止剤などのその他の添加剤。実施形態において、添加剤の１つ以上は、ポリマーの重量に基づいて、添加剤の合計重量の５０重量％未満の量で含まれる。
実施形態において、プロセスは、変換効率を更に改善するためのプロセスリサイクルループを含む。そのような実施形態において、下流の反応領域又はゾーンは、エチレン系ポリマーがポリシロキサンから相分離する温度よりも低い温度に維持される。実施形態において、リサイクルループは、前の反応サイクルからの残留物又は副生成物がポリシロキサン又はエチレン系ポリマーのいずれかの重合を阻害し得るので、そのような残留物又は副生成物を中和するために処理され得る。
エチレン、ｆ－ＰＤＭＳ、開始剤、及びＣＴＡはそれぞれ、１つ以上の場所で反応器に添加されて、反応器の反応ゾーンへの及び／又は反応ゾーン内の供給物中の成分の所望の比を達成する。当業者によって理解されるように、反応器及び／又は反応ゾーンへの各成分の供給点の選択は、加圧エチレン中の成分の溶解性及び／若しくは縮合、並びに／又は開始剤の注入前に反応器内容物を加熱するために使用される予熱器において生じ得るファウリングを含むが、これらに限定されないいくつかの要因に依存する。
ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳの製造のために使用されるエチレンは、ループリサイクルストリームから極性成分を除去することによって得られる精製エチレン、又はＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳポリマーを作製するために新鮮なエチレンのみが使用される反応系構成であり得る。
実施形態において、重合は、連鎖移動剤としてプロピレンを用いて連続撹拌槽型反応器中で行われる。エチレン及びプロピレンを撹拌器シャフトによって反応器の上部に供給した。実施形態において、ｔｅｒｔ－ブチルペルオキシアセテート（ＴＰＡ）及びｔｅｒｔ－ブチルペルオキシオクトエート（ＴＰＯ）は、反応器の側部に注入される開始剤として使用される。実施形態において、ｆ－ＰＤＭＳは、反応器の側部に別個に注入される。
更なる実施形態において、各反応ゾーンにおける最高温度は、１５０℃～３６０℃、１７０℃～３５０℃、又は２００℃～３２５℃である。実施形態において、反応器の第１の入口での重合圧力は、１００ＭＰａ～３６０ＭＰａ、更に１５０ＭＰａ～３４０ＭＰａ、更に１８５ＭＰａ～３２０ＭＰａである。重合後、未反応反応物及びＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳポリマーを含む反応器の内容物は、反応器の出口から放出される。
ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳポリマーは、当技術分野において公知であり使用されている任意の方法に従って、任意の残りの反応物から分離され得る。実施形態において、噴霧は、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳポリマーを残りの反応物から分離するために使用され、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳポリマーは、粉末形態で収集される。
ある特定のＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳ構造が、本明細書に提示される図及び構造に図示されているが、他の構造が可能であり、企図されることが企図される。更に、実施形態において、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳポリマーは、本明細書に示される構造のうちの１つ以上を含むブレンド中に存在する。例えば、実施形態において、官能基の二重結合をエチレンと共重合することによるｆ－ＰＤＭＳのＬＤＰＥへの結合に加えて、反応はまた、ＬＤＰＥが連鎖移動機構を介してＰＤＭＳのメチル基を通してＰＤＭＳに結合される、ある量の副生成物をもたらし得る。更に、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳは、反応生成物の一部の量のみを構成してよく、反応生成物の大部分がＬＤＰＥであることが理解されるべきである。実施形態において、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳは、少なくとも１つの追加のポリマーを含むブレンド中に存在する。追加のポリマーは、例えば、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、極低密度ポリエチレン（ＵＬＤＰＥ）、超低密度ポリエチレン（ＶＬＤＰＥ）、中密度ポリエチレン（ＭＤＰＥ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、（メタ）アクリレートエステルを含むコポリマー、（メタ）アクリル酸を含むコポリマー、マレイン酸のモノ又はジエステル、酢酸ビニルを含むコポリマー、トリアルコキシビニルシランを含むコポリマー、グラフト化ポリエチレン、又はそれらの誘導体若しくは組み合わせであり得る。
実施形態において、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳは、３．０～５０．０、例えば、３．０～４５．０、３．０～４０．０、３．０～３５．０、３．０～３０．０、３．０～２０．０、３．０～１５．０、３．０～１０．０、４．０～５０．０、例えば４．０～４５．０、４．０～４０．０、４．０～３５．０、４．０～３０．０、４．０～２０．０、４．０～１５．０、４．０～１０．０、５．０～５０．０、例えば５．０～４５．０、５．０～４０．０、５．０～３５．０、５．０～３０．０、５．０～２０．０、５．０～１５．０、５．０～１０．０、７．０～５０．０、例えば７．０～４５．０、７．０～４０．０、７．０～３５．０、７．０～３０．０、７．０～２０．０、７．０～１５．０、７．０～１０．０、８．０～５０．０、例えば８．０～４５．０、８．０～４０．０、８．０～３５．０、８．０～３０．０、８．０～２０．０、８．０～１４．０、又は８．０～１０．０の多分散指数（ＰＤＩ）を有してもよい。実施形態において、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳは、３．０～１４．０、５．０～１４．０、又は７．０～１４．０のＰＤＩを有し得る。実施形態において、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳは、０．１５～５００．００ｇ／１０分、例えば、０．１５～１００ｇ／１０分、０．１５～２５．００ｇ／１０分、０．１５～１０．００ｇ／１０分、０．３～１．７、０．３～２．０、０．３～３．０、０．３～１０、０．５～１．７、０．５～２．０、０．５～３．０、０．５～１０、１．０～１．７、１．０～２．０、１．０～３．０、１．０～１０、１．３～１．７、１．３～２．０、１．３～３．０、１．３～１０、０．５０～１０．００ｇ／１０分、又は０．５０～７．５０ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有し得る。ＰＤＩは、「従来のＧＰＣ」又は「３Ｄ－ＧＰＣ」によって決定される。
物理的発泡剤
上記のように、シリコーン官能化ポリエチレンに加えて、発泡体が形成される組成物は、物理的発泡剤を含む。
本明細書で使用される場合、「物理的発泡剤」という用語は、それらの条件でポリマー組成物に十分に可溶性であることにより、押出条件下でポリマー組成物中に溶解され、（ｉｉ）発泡性組成物がダイを出るときに発泡体組成物の形成中に遭遇する条件下（温度、圧力）の下で溶液から出てくる化合物、又は組成物である。物理的発泡剤は、押出条件下でポリマー組成物に添加されて、発泡性組成物を形成する。本明細書で使用される場合、「発泡性組成物」という用語は、押出条件下でのポリマー組成物と物理的発泡剤との混合物である。
実施形態において、物理的発泡剤は、押出機入口の下流の位置でポリマー組成物に添加される。
本明細書で説明するように、５０℃～２５０℃の温度での押出条件は、（ｉ）発泡剤が押出機又は他の好適な溶融加工機器内のポリマー組成物及び／又は発泡性組成物の膨張を防止するために、かつ（ｉｉ）ポリマー組成物内の発泡剤の均質な分散を可能にするために、十分に高い圧力を含む。実施形態において、押出条件は、１４０℃～２００℃の温度と１．４０～３．００ＭＰａの圧力、又は１５０℃～１９０℃の温度と１．８０～２．８０ＭＰａの圧力、又は１６０℃～１８０℃の温度と２．２０～２．６０ＭＰａの圧力を含む。
好適な物理的発泡剤の非限定的な例としては、Ｃ１－６炭化水素、例えば、アセチレン、プロパン、プロペン、ｎ－ブタン、ブテン、ブタジエン、イソブタン、イソブチレン、シクロブタン、シクロプロパン、エタン、メタン、エテン、ペンタンの異性体、ペンテン、シクロペンタン、ペンテン、ペンタジエン、ヘキサン、シクロヘキサン、ヘキセン、並びにヘキサジエン、Ｃ１－５有機ハロゲン、Ｃ１－６アルコール、Ｃ１－６エーテル、Ｃ１－５エステル、Ｃ１－５アミン、アルコール、アンモニア、窒素、二酸化炭素、水、ネオン、ヘリウム、及びそれらの組み合わせが挙げられる。実施形態において、物理的発泡剤は、ｎ－ブタン、イソブタン、ｎ－ペンタン、イソペンタン、ネオペンタン、二酸化炭素、エタノール、及び１，１－ジフルオロエタン（ＨＦＣ－１５２ａ）のうちの１つ以上である。
物理的発泡剤、（例えば、イソブタン）は、特定の実施形態に応じて、発泡性組成物の総重量に基づいて、０．５～３０重量％、又は２～２５重量％、又は５～２０重量％、又は８～１５重量％の量で存在し得る。実施形態において、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳは、所与の発泡体密度を達成するために、発泡性組成物中にＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳを含まない同様の発泡性組成物（例えば、ＬＤＰＥ及び発泡剤を含む組成物）と比較して物理的発泡剤の量を減少させることができるように、改善された発泡効率を示す。
一実施形態では、化学的発泡剤が使用され、プロセスにおける熱分解によって１つ以上の物理的発泡剤を生成する。化学的発泡剤としては、アゾジカルボンアミド、アゾジイソブチロ－ニトリル、アゾジカルボン酸バリウム、Ｎ，Ｎ’－ジメチル－Ｎ，Ｎ’－ジニトロソテレフタルアミド、及びベンゼンスルホンヒドラジド、４，４－オキシベンゼンスルホニルセミカルバジド、並びにｐ－トルエンスルホニルセミカルバジド、トリヒドラジノトリアジン、及びクエン酸と重炭酸ナトリウムとのものなどの混合物が挙げられる（がこれらに限定されない）。化学的発泡剤の例は、商品名Ｓａｆｏａｍ（商標）で販売されている様々な製品である（Ｒｅｅｄｙ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌの製品；Ｒｅｅｄｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｆｏａｍ）。
透過性改質剤
実施形態において、組成物は、透過性改質剤を更に含み得る。本明細書で使用される場合、「透過性改質剤」という用語は、発泡剤が、そのポリオレフィンで作製された発泡体を、空気が拡散するほぼ同じ速度で透過するように、所与のポリオレフィン中の発泡剤の透過性を減少させる化合物、又は組成物である。これにより、寸法安定性の発泡体を得ることができる。透過性改質剤なしでは、イソブタンなどの発泡剤は、空気が透過するよりも速く発泡体から透過し、これは、特に低い発泡体密度において、発泡体の寸法不安定性をもたらし、それによって発泡体の収縮及び発泡体特性の劣化をもたらし得る。
種々の実施形態において使用され得る透過性改質剤の非限定的な例としては、米国特許第３，６４４，２３０号及び米国特許第４，２１４，０５４号に記載されるようなＣ１０～Ｃ２４脂肪酸のアミド及びエステルが挙げられ、これらの各々の全体は、本明細書中に参考として援用される。エステルはまた、発泡体製造中及び製造後の静電気を減少させ得る。実施形態では、透過性改質剤としては、ステアリルステアラミド、グリセロールモノステアレート、グリセロールモノベヘネート、及びソルビトールモノステアレートが挙げられる。これらの透過性改質剤のいずれかの組み合わせも可能であり、企図される。使用される場合、そのような透過性改質剤は、典型的には、ポリマー組成物の総重量に基づいて、０超～１０重量％の範囲の量で用いられる。例えば、透過性改質剤は、ポリマー組成物の総重量に基づいて、０．０１、又は０．１、又は０．２、又は０．３、又は０．５から１．０、又は２．０、又は５．０重量％までの量で存在し得る。実施形態において、透過性改質剤は、ポリマー組成物の総重量に基づいて、０．０１～５．０、又は０．１～２．０、又は０．２～２．０重量％の量で存在する。
実施形態において、透過性改質剤は脂肪酸エステルである。脂肪酸エステルは、３０～９９％、又は４０～９５％、又は５０～９０％の範囲のアルファ－モノエステル（又はモノグリセリド）含有量を有する。実施形態において、透過性改質剤は、グリセロールモノステアレートである。
実施形態において、透過性改質剤（例えば、グリセロールモノステアレート）は、マスターバッチの成分である。そのような実施形態において、透過性改質剤（例えば、グリセロールモノステアレート）は、０．５、又は１、又は１．５、又は２から２．５、又は３．５、又は５、又は１０、又は２０、又は３０、又は４０、又は５０重量％、又は６０重量％までの量で存在し得る。例えば、透過性改質剤（例えば、グリセロールモノステアレート）は、０．５～６０重量％、又は１～５０重量％、２～３０重量％、又は５～２０重量％の量で、マスターバッチ中に存在し得る。
押出プロセス－発泡体
様々な実施形態において、組成物は、押出発泡体を製造するために使用される。押出発泡体は、当技術分野で公知であり、使用されている任意の押出発泡プロセスに従って製造することができる。例えば、例えば、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳ及び透過性改質剤（含まれる場合）は、温度１４０℃～２５０℃又は１５０℃～２３０℃、又は１６０℃～２２０℃、又は１７０℃～２００℃、又は１６０℃～１９０℃及び、圧力０．１～７０、又は０．５～６０、又は１～５０、又は２～４０、又は３～３０、又は４～２０、又は６～１０メガパスカル（ＭＰａ）で、１つ以上の押出機（例えば、混合押出機）内で同時に加熱及びブレンドして、流動可能な状態のポリマー組成物を形成し得る。ポリマー組成物は、押出物としても知られ得る。
実施形態において、気泡核形成剤、オレフィンポリマー、帯電防止剤、顔料、充填剤、又は当技術分野で公知であり使用されている他の添加剤などの１つ以上の追加の成分を、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳ及び透過性改質剤と共に押出物に添加することができる。
気泡核形成剤は、押出物に添加されると、１つ以上の発泡体気泡の形成を促進し、より小さい気泡サイズ及びより高い気泡密度をもたらすことができる。実施形態において、気泡核形成剤は、タルク又は炭酸カルシウム又は化学的発泡剤であり得る。例えば、気泡核形成剤は、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳペレット上のタルクコーティングとして押出物に添加されてもよい。含まれる場合、気泡核形成剤は、発泡性組成物の総重量に基づいて、０．０１～１０．０重量％の量で存在し得る。
ポリエチレン又はポリプロピレンなどのオレフィンポリマーが、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳと共に含まれてもよい。例えば、実施形態において、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳは、ポリマーのブレンドにおける１つのポリマーであり得る。実施形態において、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳ及び１つ以上のポリエチレンポリマー（例えば、ＬＤＰＥ）は、一緒にブレンドされてよく、そして押出機に添加され得る。オレフィンポリマーは、発泡性組成物の総重量に基づいて、０超～９９重量％、１０～９８重量％、２０～９６重量％、３０～９５重量％、３５～９４重量％、又は４０～９３重量％の量で存在し得る。
したがって、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳは、発泡性組成物の総重量に基づいて、１重量％～９９重量％、１重量％～９５重量％、１重量％～９０重量％、１重量％～８０重量％、１重量％～７０重量％、１重量％～６０重量％、１重量％～５０重量％、１重量％～２５重量％、１重量％～１０重量％、１０重量％～９９重量％、１０重量％～９５重量％、１０重量％～９０重量％、１０重量％～８０重量％、１０重量％～７０重量％、１０重量％～６０重量％、１０重量％～５０重量％、１０重量％～２５重量％、２０重量％～９９重量％、２０重量％～９５重量％、２０重量％～９０重量％、２０重量％～８０重量％、２０重量％～７０重量％、２０重量％～６０重量％、２０重量％～５０重量％、２０重量％～２５重量％、３０重量％～９９重量％、３０重量％～９５重量％、３０重量％～９０重量％、３０重量％～８０重量％、３０重量％～７０重量％、３０重量％～６０重量％、３０重量％～５０重量％、４０重量％～９９重量％、４０重量％～９５重量％、４０重量％～９０重量％、４０重量％～８０重量％、１０重量％～７０重量％、４０重量％～６０重量％、４０重量％～５０重量％、５０重量％～９９重量％、５０重量％～９５重量％、５０重量％～９０重量％、５０重量％～８０重量％、５０重量％～７０重量％、又は５０重量％～６０重量％で発泡性組成物に含まれ得る。
実施形態において、１つ以上の帯電防止剤、顔料、充填剤、又は他の添加剤が組成物中に含まれてもよい。他の添加剤としては、例えば、酸化防止剤、酸捕捉剤、紫外線吸収剤、難燃剤、加工助剤、押出助剤などが挙げられるが、これらに限定されない。存在する場合、このような添加剤は、発泡性組成物の総重量に基づいて、０超～２０重量％の量で存在し得る。
実施形態において、物理的発泡剤は、押出機入口から下流の位置で、発泡剤が押出機又は他の好適な溶融加工装置内でポリマー組成物の膨張を引き起こすことを防止し、組成物内の発泡剤の均一な分散を可能にするのに十分な温度及び圧力で押出機に添加される。
物理的発泡剤の添加に続いて、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳ、物理的発泡剤、及び任意選択で透過性改質剤を含む組成物（本明細書において「発泡性組成物」と呼ばれる）は、発泡温度に冷却される。例えば、発泡性組成物は、冷却押出機中で冷却することができる。実施形態において、発泡温度は、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳのピーク溶融温度より１０℃低い温度から、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳのピーク溶融温度より１０℃高い温度までの範囲内である。実施形態において、発泡温度は、約５０℃～約１８０℃である。例えば、発泡温度は、７０℃～１６０℃、９０℃～１４０℃、１００℃～１３０℃、１００℃～１２０℃、１００℃～１１０℃、１０５℃～１１０℃、又は１０５℃～１１８℃であってもよい。
理論に束縛されるものではないが、実施形態において、発泡性組成物は、増加した発泡効率に加えて、増加した潤滑性によって改善された加工性を示すため、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳは、押出機（複数可）への電力を減少させることができると考えられる。更に、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳのおそらくより大きな多分散指数及びより大きな剪断減粘性のために、発泡性組成物は、より少ない剪断加熱を示し、これは大規模ラインでの改善された冷却をもたらし得ると考えられる。
発泡温度まで冷却した後、実施形態において、発泡性組成物は、冷却押出機の端部にある出口ダイから推進され、硬化されて発泡体組成物を形成する。発泡は、発泡性組成物が押出機のダイを通って押出機内の圧力と比較してより低い圧力の領域に出るときに達成され、その結果、発泡性組成物は、押出機の出口ダイを出るときに圧力低下を受ける。圧力低下は、物理的発泡剤に発泡性組成物を膨張させ、それによって発泡をもたらす。
実施形態において、得られた発泡体は、２５℃においてＡＳＴＭ Ｄ１６２２－８８に準拠して測定すると、０．２００ｇ／ｃｍ３以下の密度を有する。例えば、実施形態において、発泡体は、０．０１５～０．２００ｇ／ｃｍ３、０．０２５～０．２００ｇ／ｃｍ３、０．０５０～０．２００ｇ／ｃｍ３、０．０７５～０．２００ｇ／ｃｍ３、０．０９０～０．２００ｇ／ｃｍ３、０．０１５～０．１５０ｇ／ｃｍ３、０．０２５～０．１５０ｇ／ｃｍ３、０．０５０～０．１５０ｇ／ｃｍ３、０．０７５～０．１５０ｇ／ｃｍ３、０．０９０～０．１５０ｇ／ｃｍ３、０．０１５～０．１００ｇ／ｃｍ３、０．０２５～０．１００ｇ／ｃｍ３、０．０５０～０．１００ｇ／ｃｍ３、０．０７５～０．１００ｇ／ｃｍ３又は０．０９０～０．１００ｇ／ｃｍ３の密度を有する。実施形態において、発泡体は連続気泡発泡体であり、他の実施形態において、発泡体は独立気泡発泡体である。例えば、実施形態において、発泡体は、０．０９０～０．２００ｇ／ｃｍ３の密度を有する連続気泡発泡体であってもよい。別の例として、実施形態において、発泡体は、０．０１５～０．２００ｇ／ｃｍ３の密度を有する独立気泡発泡体であってもよい。
用途
本明細書に記載のシリコーン官能化ポリエチレン発泡体の実施形態は、押出シート、ロッド、厚板、フィルムなどを含むがこれらに限定されない任意の既知の物理的形態であってもよい。このような発泡体は、例えば、クッションパッケージング、運動及びレクリエーション製品、卵カートン、肉トレイ、建築構造、音響絶縁ライナー、パイプ断熱材、ガスケット、振動パッド、ラゲッジライナー、デスクパッド、靴穴、体操用マット、温室用断熱ブランケット、ケースインサート、吸収性発泡体（例えば、健康及び衛生用途などのための浄化するための）及びディスプレイ発泡体に使用され得る。冷蔵のための断熱、浮力用途、並びに花及び工芸用途などの他の用途が企図され、可能である。
試験方法
試験方法は、以下を含む。
メルトインデックス（Ｉ２）
メルトインデックス（Ｉ２）を２．１６ｋｇで１９０℃でのＡＳＴＭ Ｄ－１２３８に従って測定する。値を１０分当たりに溶出されたグラムに対応するｇ／１０分（又はｄｇ／分）で報告する。
密度
発泡体の密度は、２５℃においてＡＳＴＭ Ｄ１６２２－８８に従って測定し、グラム／立方センチメートル（ｇ／ｃｃ又はｇ／ｃｍ３）で報告する。ポリマーの密度は、２５℃においてＡＳＴＭ Ｄ７９２に従って測定し、グラム／立方センチメートル（ｇ／ｃｃ又はｇ／ｃｍ３）で報告する。
溶融強度
溶融強度測定は、Ｇｏｔｔｆｅｒｔ Ｒｈｅｏｔｅｓｔｅｒ ２０００キャピラリーレオメーターに結合されたＧｏｔｔｆｅｒｔ Ｒｈｅｏｔｅｎｓ ７１．９７（Ｇｏｔｔｆｅｒｔ Ｉｎｃ．；Ｒｏｃｋ Ｈｉｌｌ，Ｓ．Ｃ．）で行った。溶融試料（約２５～３０グラム）を、長さ３０ｍｍ、直径２．０ｍｍ、及びアスペクト比（長さ／直径）１５の平坦な入口角度（１８０度）を備えたＧｏｅｔｔｆｅｒｔ Ｒｈｅｏｔｅｓｔｅｒ ２０００細管レオメーターで供給した。試料を１９０℃で１０分間平衡化した後、ピストンを０．２６５ｍｍ／秒の一定のピストン速度で稼働した。標準試験温度は１９０℃であった。試料を、ダイの１００ｍｍ下に位置する一組の加速ニップに対して、２．４ｍｍ／秒２の加速度で、一軸延伸した。引張力を、ニップロールの巻取速度の関数として記録した。溶融強度を、ストランドが破断する前のプラトー力（ｃＮ）として報告した。次の条件を、溶融強度測定で使用した：プランジャ速度＝０．２６５ｍｍ／秒、ホイール加速度＝２．４ｍｍ／秒２、キャピラリー直径＝２．０ｍｍ、キャピラリー長＝３０ｍｍ、及びバレル直径＝１２ｍｍ。
ＤＳＣ結晶化度
示差走査熱量測定（differential scanning calorimetry、ＤＳＣ）は、広範囲の温度について所与の温度で試料の結晶化度を測定するために使用され得る。実施例では、ＲＣＳ（冷蔵冷却システム）冷却アクセサリ及びオートサンプラモジュールを備えたＴＡモデルＱ１０００ ＤＳＣ（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｎｅｗ Ｃａｓｔｌｅ，ＤＥ）を使用して試験を行った。試験中、５０ｍＬ／分の窒素パージガス流を使用する。樹脂を空気中、１５００ｐｓｉの圧力下で５分間、３５０℃で、３ｍｍ厚、１インチの円形プラークに圧縮成形した。次いで、試料を圧縮機から取り出し、カウンター上に置き、室温（約２５℃）まで冷却した。冷却した材料の３～１０ｍｇの試料を直径６ｍｍのディスクに切断し、秤量し、軽量アルミニウムパンに入れ、圧着して閉じた。次に、試料の熱挙動を試験した。
試料の熱挙動は、試料の温度を上下させて、応答対温度プロファイルを作成することによって決定した。以前の熱履歴を取り除くために、まず試料を１８０℃まで急速に加熱し、等温状態で３分間保持する。次に、試料を１０℃／分の冷却速度で－４０℃に冷却し、－４０℃で３分間保持した。その後、試料を１０℃／分の加熱速度で１５０℃まで加熱した。冷却曲線及び第２の加熱曲線を記録した。測定された値は、ピーク溶融温度（Ｔｍ）、ピーク結晶化温度（Ｔｃ）、融解熱（Ｈｆ）（Ｊ／ｇ）、及び次の式１を使用したポリエチレン試料の計算された結晶化度％であった。
融解熱（Ｈｆ）及びピーク溶融温度は、第２の熱曲線から報告する。ピーク結晶化温度は、冷却曲線から測定された。
ゲル浸透クロマトグラフィ（Gel Permeation Chromatography、ＧＰＣ）
ＧＰＣ系は、内部ＩＲ５赤外検出器（IR5 infra-red detector、ＩＲ５）を備えたＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣ－ＩＲ（Ｖａｌｅｎｃｉａ、Ｓｐａｉｎ）高温ＧＰＣクロマトグラフ、及びＰｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｄｅｔｅｃｔｏｒｓ（現在は、Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ、Ａｍｈｅｒｓｔ、ＭＡ）２角レーザ光散乱（light scattering、ＬＳ）検出器モデル２０４０に結合された４－キャピラリー粘度計（4-capillary solution viscometer、ＤＶ）からなる。最後の２つの独立した検出器と、少なくとも１つの最初の検出器と、を有するＧＰＣは、時に「３Ｄ－ＧＰＣ」と称されるが、用語「ＧＰＣ」単独では一般に従来のＧＰＣを指す。全ての絶対光散乱測定に関して、１５度角が測定に使用された。オートサンプラのオーブンコンパートメントは、１６０℃に操作され、カラムコンパートメントは、１５０℃に操作された。使用したカラムは、４本のＡｇｉｌｅｎｔ「Ｍｉｘｅｄ Ａ」３０ｃｍ、２０マイクロメートルの線形混床式カラムであった。使用されたクロマトグラフィ溶媒は、１，２，４－トリクロロベンゼンであり、２００ｐｐｍのブチル化ヒドロキシトルエン（butylated hydroxytoluene、ＢＨＴ）を含有していた。溶媒源を窒素でスパージした。ポリエチレン試料を１６０℃で４時間穏やかに撹拌した。注入量は、２００μＬであった。ＧＰＣを通る流量を、１ｍＬ／分に設定した。
実施例を実行する前に、少なくとも２０個の狭い分子量分布のポリスチレン標準物質を実行することによって、ＧＰＣカラムセットを較正した。標準の分子量（ＭＷ）は、１モルあたり５８０～８，４００，０００グラム／モルの範囲であり、標準物質には、６つの「カクテル」混合物が含有された。各標準混合物は、個々の分子量間に少なくとも一桁の間隔を有した。標準物質混合物は、Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓから購入された。ポリスチレン標準物質を、１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量について５０ｍＬの溶媒中０．０２５ｇ、及び１，０００，０００ｇ／ｍｏｌ未満の分子量について５０ｍＬの溶媒中０．０５ｇで調製した。ポリスチレン標準物質を、８０℃で３０分間穏やかに撹拌しながら溶解した。狭い標準混合物を最初に、かつ分解を最小限に抑えるために最高分子量成分を減少させる順序で行った。ポリスチレン標準ピーク分子量を、式２を使用してポリエチレン分子量に変換した（Ｗｉｌｌｉａｍｓ ａｎｄ Ｗａｒｄ，Ｊ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．，Ｐｏｌｙｍ．Ｌｅｔｔｅｒｓ，６，６２１（１９６８）に記載のように）：
Ｍポリエチレン＝Ａ×（Ｍポリスチレン）Ｂ （式２）
式中、Ｍはポリエチレンの分子量であり（マークされたように）、Ａは０．４３の値を有し、Ｂは１．０に等しい。
第３次と第５次との間の多項式を使用して、それぞれのポリエチレン同等較正点に当てはめた。ＧＰＣカラムセットの総プレートカウントは、（５０ｍＬのＴＣＢ中０．０４ｇで調製され、穏やかに撹拌しながら２０分間溶解された）Ｅｉｃｏｓａｎｅを用いて実施した。プレート計数（式３）及び対称性（式４）を、２００μＬ注入で以下の式に従って測定した：

式中、ＲＶは、ｍＬでの保持体積であり、ピーク幅は、ｍＬであり、ピーク最大値は、ピークの最大高さであり、１／２高さは、ピーク最大値の１／２の高さである。

式中、ＲＶは、ｍＬでの保持体積であり、ピーク幅は、ｍＬであり、ピーク最大値は、ピークの最大位置であり、１／１０高さは、ピーク最大値の１／１０の高さであり、後方ピークは、ピーク最大値よりも後の保持体積でのピークテールを指し、前方ピークは、ピーク最大値よりも前の保持体積でのピーク前方を指す。クロマトグラフィシステムのプレートカウントは、２４，０００超であるべきであり、対称性は、０．９８～１．２２であるべきである。
試料を、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ「Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｃｏｎｔｒｏｌ」ソフトウェアを用いて半自動様式で調製し、２ｍｇ／ｍＬを試料の目標重量とし、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ高温オートサンプラを介して、予め窒素スパージされたセプタキャップ付きバイアルに溶媒（２００ｐｐｍのＢＨＴを含有）を添加した。試料を、「低速」振盪しながら２時間１６０℃で溶解した。
Ｍｎ（ＧＰＣ）、Ｍｗ（ＧＰＣ）、及びＭｚ（ＧＰＣ）は、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ社製のＧＰＣＯｎｅ（商標）ソフトウェアと、等間隔の各データ収集点（ｉ）においてベースラインを差し引いたＩＲクロマトグラムと、式２からの点（ｉ）における狭い標準較正曲線から得られたポリエチレン等価分子量とを使用して、式５～７に従うＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ社製ＧＰＣ－ＩＲクロマトグラフの内部ＩＲ５検出器（測定チャネル）を使用して、ＧＰＣ結果に基づいて計算した。
経時的な偏差を監視するために、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣ－ＩＲシステムで制御されたマイクロポンプを介して各試料に流量マーカー（デカン）を導入した。この流量マーカー（flow rate marker、ＦＭ）は、試料（ＲＶ（ＦＭ試料））内のそれぞれのデカンピークのＲＶを、狭い標準較正（ＲＶ（ＦＭ較正済み））内のデカンピークのＲＶと一致させることによって、各試料のポンプ流量（流量（公称））を直線的に補正するために使用した。その後、デカンマーカーピークの時間におけるあらゆる変化は、実験全体における流量（流量（実効））の線形シフトに関連すると仮定した。流量マーカーピークのＲＶ測定の最高精度を促進するために、流量マーカー濃度クロマトグラムのピークを二次方程式に当てはめる最小二乗適合ルーチンを使用する。次いで、二次方程式の一次導関数を使用して、真のピーク位置を解く。流量マーカーピークに基づいてシステムを較正した後、（狭標準較正に関して）実効流量を式８のように計算する。流量マーカーピークの処理は、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ社製のＧＰＣＯｎｅ（商標）ソフトウェアを介して行う。許容可能な流量補正は、有効流量が公称流量の＋／－２％以内のものである。

ＰＤＩは、ＭｗをＭｎで割ったもの（すなわち、Ｍｗ／Ｍｎ）として計算される。
トリプル検出器ＧＰＣ（３Ｄ－ＧＰＣ）
クロマトグラフィシステム、分析条件、カラムセット、カラム較正及び従来の分子量モーメントの計算及び分布を、ゲル浸透クロマトグラフィ（Gel Permeation Chromatography、ＧＰＣ）に記載されている方法に従って実施した。
ＩＲ５検出器からの粘度計及び光散乱検出器オフセットの決定に関して、多重検出器オフセットの決定のための体系的手法が、Ｂａｌｋｅ、Ｍｏｕｒｅｙらによって公開されたもの（Ｍｏｕｒｅｙ ａｎｄ Ｂａｌｋｅ，Ｃｈｒｏｍａｔｏｒｇｒａｐｈｙ Ｐｏｌｙｍ．，Ｃｈａｐｔｅｒ １２，（１９９２））（Ｂａｌｋｅ，Ｔｈｉｔｉｒａｔｓａｋｕｌ，Ｌｅｗ，Ｃｈｅｕｎｇ，Ｍｏｕｒｅｙ，Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ｐｏｌｙｍ．，Ｃｈａｐｔｅｒ １３，（１９９２））と一致した様式で実行され、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ社製ＧＰＣＯｎｅ（商標）ソフトウェアを使用して、広いホモポリマーポリエチレン標準（Ｍｗ／Ｍｎ＞３）からのトリプル検出器ログ（Ｍｗ及び固有粘度）結果を、狭い標準較正曲線からの狭い標準カラム較正結果に対して最適化した。
絶対分子量データは、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ ＧＰＣＯｎｅ（商標）ソフトウェアを使用して、Ｚｉｍｍ（Ｚｉｍｍ，Ｂ．Ｈ．，Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．，１６，１０９９（１９４８））及びＫｒａｔｏｃｈｖｉｌ（Ｋｒａｔｏｃｈｖｉｌ，Ｐ．，Ｃｌａｓｓｉｃａｌ Ｌｉｇｈｔ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ ｆｒｏｍ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ，Ｅｌｓｅｖｉｅｒ，Ｏｘｆｏｒｄ，ＮＹ（１９８７））によって公開されたものと合致する様式で得られた。分子量の決定において使用される総注入濃度を、好適な直鎖状ポリエチレンホモポリマー、又は既知の重量平均分子量のポリエチレン標準物質のうちの１つから導き出した、質量検出器面積及び質量検出器定数から得た。（ＧＰＣＯｎｅ（商標）を使用して）計算される分子量を、述べられるポリエチレン標準物のうちの１つ以上から導き出される光散乱定数と、０．１０４の屈折率濃度係数（ｄｎ／ｄｃ）と、を使用して得る。一般に、質量検出器応答（ＩＲ５）及び光散乱定数（ＧＰＣＯｎｅ（商標）を使用して測定）は、約５０，０００ｇ／ｍｏｌを超える分子量の直鎖標準から決定されるべきである。粘度計の較正（ＧＰＣＯｎｅ（商標）を使用して決定された）は、製造業者によって記載された方法を使用して、又は代替として、標準参照材料（Standard Reference Materiaｌ、ＳＲＭ）１４７５ａ（国立標準技術研究所（National Institute of Standards and Technology、ＮＩＳＴ）から入手可能）などの好適な直鎖状標準物質の公開された値を使用することによって、達成することができる。較正標準に関する特定の粘度面積（ＤＶ）及び注入された質量を、その固有粘度に関連付ける（ＧＰＣＯｎｅ（商標）を使用して得られる）粘度計定数を計算する。クロマトグラフィ濃度は、第２のバイラル係数効果（分子量に対する濃度効果）の考慮を排除するのに十分に低いと仮定される。
絶対重量平均分子量（Ｍｗ（Ａｂｓ））は、（ＧＰＣＯｎｅ（商標）を使用して）光散乱（Light Scattering、ＬＳ）面積統合クロマトグラム（光散乱定数で因数分解）を質量定数から回収された質量及び質量検出器（ＩＲ５）面積で除算し、得られる。分子量及び固有粘度応答は、信号対雑音が低くなるクロマトグラフィの端部で線形に外挿される（ＧＰＣＯｎｅ（商標）を使用）。他のそれぞれのモーメントＭｎ（Ａｂｓ）及びＭｚ（Ａｂｓ）は、以下の通り式９～１０に従って計算する。

ＰＤＩは、ＭｗをＭｎで割ったもの（すなわち、Ｍｗ／Ｍｎ）として計算される。
高温液体クロマトグラフィ（High temperature liquid chromatography、ＨＴＬＣ）
Ｓｉ－ＰＥハイブリッドの分離及び特徴付けのために、高温液体クロマトグラフィ（ＨＴＬＣ）を用いた。フリーＰＤＭＳを外部標準較正法によって定量した。試料溶液を無水デカン中約２．０ｍｇ／ｍＬで調製した。実験室用加熱振盪機を用いて１３０℃で約１時間、試料を溶解した。その後、試料溶液をＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒオートサンプラに移した。試料溶液を再加熱し、注入前に１時間、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ中で加熱振盪機によって１３０℃で振盪した。ＨＴＬＣは、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ高温２ＤＬＣ／ＧＰＣ装置に基づいた。ＬＣポンプは、１．０ｍＬ／分の流量に設定されたＡｇｉｌｅｎｔ １２６０ ＨＰＬＣシステムであった。注入ループは２０μＬの溶液であった。１３０℃で保持されたＴｈｅｒｍｏ－Ｆｉｓｈｅｒ ｈｙｐｅｒｃａｒｂカラム（４．６ｍｍ ｉ．ｄ．×１００ｍｍ １．、５ｕｍ粒径及び２６０Å孔径）を分離に使用した。検出器は、ネブライザー温度１６０℃の設定を有するＡｇｉｌｅｎｔ ＨＴ－ＥＬＳＤ検出器（モデルＧ７８２６Ａ）であった。蒸発器温度１２０℃及びＮ２流量０．２ＳＬＭ。デカン対ＯＤＣＢの勾配を分離に適用した。データをＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒソフトウェアバージョン１．１によって収集し、Ａｇｉｌｅｎｔ ＳＥＣソフトウェアＣｉｒｒｕｓ ３．３によって換算した。
核磁気共鳴（ＮＭＲ）
試料は、Ｎｏｒｅｌｌ １００１－７、１０ｍｍ ＮＭＲチューブ中で、約０．１～０．２ｇの試料を、０．００１ＭのＣｒ（ＡｃＡｃ）３を有する３．２５ｇの５０／５０重量比のテトラクロロエタン－ｄ２／ペルクロロエチレンに添加することによって調製された。酸化を防止するために、チューブに挿入したピペットを通して、Ｎ２をおよそ５分間溶媒に通して通気させることによって、試料をパージし、蓋をし、かつテフロンテープで密封した。試料を１１５～１３５℃で加熱し、ボルテックスし、均質性を確保した。Ｂｒｕｋｅｒ １０ｍｍ ＣｒｙｏＰｒｏｂｅを装備したＢｒｕｋｅｒ ＡＶＡＮＣＥ６００ＭＨｚ分光計にて、１２０℃の試料温度で、１Ｈ ＮＭＲを実施した。スペクトルは、ＺＧパルス、１６回のスキャン、ＡＱ １．８秒、Ｄ１ １４秒で取得された。約０．６～２．６ｐｐｍのポリマー積分値を任意の値に設定した。この値を２で割ると、ポリマーＣＨ２の総モル数が得られる。ＣＨ２の総モル数に１４ｇ／ｍｏｌを掛けると、ポリマー重量が得られる。約－０．３～０．６ｐｐｍのＰＤＭＳ積分を６で割ると、モルＰＤＭＳ単位が得られる。７４．１ｇ／ｍｏｌのＰＤＭＳ単位を掛けると、ＰＤＭＳ重量が得られる。２つの重量を用いてＰＤＭＳの重量％を計算する。
以下の実施例は、本開示の特徴を例示するものであるが、本開示の範囲を限定することを意図するものではない。
実施例１
ｆ－ＰＤＭＳは、以下の３つのシロキサンの１：２：１混合物として形成された。
重合は、４つの電気ヒーターバンドを使用して、２２０℃に加熱した３００ｍＬの容積を有する連続撹拌タンク反応器（continuously stirred tank reactor、ＣＳＴＲ）中で行った。撹拌器速度は、１８００回転／分（revolutions per minute、ＲＰＭ）であった。反応器圧力は、約１９３ＭＰａに制御した。プロピレンを連鎖移動剤として使用した。エチレン及びプロピレンを、以下の表１に報告される比で、５４４０～５４７０ｇ／ｈエチレンの流量で、撹拌器シャフトに沿って反応器の上部に供給した。ＴＰＡ及びＴＰＯを開始剤として０．６１：１の質量比で使用した。開始剤をＩＳＯＰＡＲ Ｅ（ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．から入手可能）で希釈し、エチレンに対して３０～３３質量ｐｐｍのＴＰＡ及び５０～５４質量ｐｐｍのＴＰＯの比で１９３ＭＰａの圧力で反応器の側面に注入した。ｆ－ＰＤＭＳを酢酸エチル（Ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）中で３０重量％に希釈し、以下の表１に報告される流量で、反応器の側面に別々に注入した。
反応器の滞留時間は、約１．５分であった。全ての未反応反応物及びポリマーは、反応器の底部に位置する単一出口を介して排出された。次いで、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳポリマーを噴霧化によって残りの反応物から分離し、流れを約０．１ＭＰａまで減圧し、かつ同時に流れを周囲温度まで冷却した。次いで、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳポリマーを粉末形態で収集した。
ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳポリマーを作製したプロセス条件を表２に報告する。
Ｓｉ－ＰＥハイブリッドの分離及び特徴付けのために、高温液体クロマトグラフィ（ＨＴＬＣ）を用いた。フリーＰＤＭＳを外部標準較正法によって定量した。
ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳのＤＳＣ分析を行い、１０７．７℃のピーク溶融温度及び１３６．１Ｊ／ｇの融解熱を示した。
従来のＧＰＣ及び３Ｄ－ＧＰＣを使用して、試料を更に分析した。表３は、試料の分子量特性を報告する。
比較のために、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から入手可能なＤＯＷ（商標）ＬＤＰＥ ４５０Ｅを、ＤＳＣ、従来のＧＰＣ、及び３Ｄ－ＧＰＣを使用して分析した。それは１１０．８℃のピーク溶融温度及び１５７．５Ｊ／ｇの融解熱を示した。表４は、ＤＯＷ（商標）ＬＤＰＥ ４５０Ｅの分子量特性を報告する。
したがって、上に提示されたデータから分かるように、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳは、より低いピーク溶融温度及び融解熱、並びに（この特定の場合）増加したＰＤＩを有する。
ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳ及びＤＯＷ（商標）ＬＤＰＥ ４５０Ｅの両方の溶融強度も分析した。ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳは、１９０℃で約８～９ｃＮの溶融強度を示し、これは、ＬＤＰＥ ４５０Ｅの溶融強度と同様である。
結合ＰＤＭＳ及び未結合ＰＤＭＳの両方の量を、１Ｈ ＮＭＲによって推定し、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳ中に７．７７重量％のＰＤＭＳを示した。未結合ｆ－ＰＤＭＳの量を、ＨＴＬＣ分析を使用することによって推定した。２回の繰り返しからの平均値は、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳ中の未結合ＰＤＭＳの３．０重量％であった。
ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳは、約３．５ｄｇ／分のメルトインデックスを示す。ＤＯＷ（商標）ＬＤＰＥ ４５０Ｅは、２．０ｄｇ／分のメルトインデックスを有する。ＤＯＷ（商標）ＬＤＰＥ ４５０Ｅの密度は０．９２３ｇ／ｃｃであり、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳの密度は０．９２５６ｇ／ｃｃであった。
実施例２
次に、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳ及び／又はＤＯＷ（商標）ＬＤＰＥ ４５０Ｅを使用して発泡体を調製した。発泡体組成物を、混合押出機及び混合押出機によって供給された冷却押出機を有するタンデム押出システムで調製した。混合押出機は、発泡性組成物を形成しながらポリマー組成物と発泡剤との良好な混合を確実にするように特別に構成された直径３４ｍｍのスクリューを有する共回転二軸スクリュー押出機であった。混合押出機は、５５ｒｐｍのスクリュー速度及び１８０℃の全てのゾーンにわたる設定温度で操作した。
冷却押出機は、直径４０ｍｍのスクリューを備えた単軸スクリュー押出機であった。冷却押出機のバレル及びダイ温度を、別個の油加熱器を使用して４つのゾーンの間で制御した。ゾーン１及びゾーン２を、それぞれ１２９℃及び１１６℃の設定温度で作動させた。ゾーン３の設定温度は、発泡性組成物の発泡温度であった。冷却押出機を、２２ｒｐｍのスクリュー速度で作動させた。直径３ｍｍのロッドダイを冷却押出機の端部に取り付けた。ダイの温度は、１２５℃に維持した。
ポリマー組成物の成分を乾式ブレンドし、次いで、固体計量フィーダーを通して混合押出機の入口に供給した。ポリマー成分の完全な溶融を達成したら、発泡剤（イソブタン）を、容積式ポンプ（デュアルピストンＨＰＬＣポンプ）を使用して押出機の２０Ｌ／Ｄで混合押出機に注入した。ポリマーの流量を、毎分３６グラム（ｇ／ｍｉｎ）に維持した。出口ダイまでの押出機入口への固体成分の添加からのプロセスの滞留時間は、１２分であった。
表５に示すように、異なる組成及び密度の発泡体を種々の加工条件で製造した。特に、実施例１～実施例４の発泡体は、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳを含み、ＣＳ１はＬＤＰＥのみを使用して調製した。
ＨＳ－Ｅ０１は、ＬＤＰＥキャリア樹脂中の透過性改質剤であるグリセロールモノステアレート（glycerol monostearate、ＧＭＳ）のマスターバッチである。これはＰｏｌｙｖｅｌ Ｉｎｃ．から入手可能であり、以下の特性を有する。ＧＭＳ含量５０％、アルファモノ含量９０％、白色、メルトインデックス３２０ｇ／１０分及び軟化点７０℃。
Ｍｉｓｔｒｏｎ Ｖａｐｏｒ Ｒは、２．２μｍのメジアン粒径を有するタルクであり、Ｉｍｅｒｙｓ Ｔａｌｃから入手可能である。

＊実施例３は、実施例２から実施例４への移行中の目視観察によるものであった。
ＣＳ１及び実施例１～実施例４のそれぞれにおいて、ＧＭＳは、ポリマー組成物中に１重量％の量で存在し、イソブタンは発泡性組成物中に９重量％の量で存在した。
表５に報告されるように、実施例１、実施例２及び実施例３の発泡体は、独立気泡構造であったが、実施例４の発泡体は、大部分が連続気泡であった。典型的には、そのような連続気泡構造は、広範囲の発泡温度にわたってでさえ、ＬＤＰＥでは達成できない。更に、実施例１～４の組成物は、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳ中のシリコーンの存在におそらく部分的に起因して、ＣＳ１のものよりも低い押出機アンプを示す傾向があった。
更に、実施例１～３の独立気泡発泡体は、固定量のイソブタン発泡剤を使用して、ＣＳ１の発泡体よりも著しく低い密度であった。実施例３は、実施例２から実施例４への移行の際に行われた視覚的観察に関する。発泡押出物が直径において有意に増加したことが観察されたとき、これは、変化の約半分で、より低い発泡体密度を示す。ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳを含む実施例において観察された増加した発泡効率は、ダウンゲージングを可能にするため、並びに所与の発泡体密度に必要とされる発泡剤の量を減少させるための有益な属性である。理論に束縛されるものではないが、増加した発泡効率はまた、減少した発泡剤透過性及び／又は増加した発泡剤溶解性を示唆してよく、これは、二酸化炭素などの速透過性発泡剤を使用する場合に有益であり得る。
加えて、ＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳ中に存在するシリコーンのおかげで、多分散指数（ＰＤＩ；表１及び２に報告）が比較的大きく、実施例１～４で使用されたＬＤＰＥ－ｃｏ－ＰＤＭＳの剪断減粘性が大きく、大規模（例えば、商業用）の押出発泡ラインでは、剪断加熱が少なく、冷却が良好であることが予想される。
添付の特許請求の範囲で定義される本開示の範囲から逸脱することなく、修正及び変更が可能であることは明らかであろう。より具体的には、本開示のいくつかの態様は、本明細書において、好ましいか、又は特に有利なものとして特定されるが、本開示は、必ずしもこれらの態様に限定されないことが企図される。
本願は以下の態様にも関する。
（１）
組成物から形成された押出発泡体であって、前記組成物が、
エチレンと（メタ）アクリル酸エステル官能化ポリジメチルシロキサンとの重合の反応生成物を含む１～９９重量％のシリコーン官能化ポリエチレンと、
物理的発泡剤と、
を含み、前記発泡体が、２５℃においてＡＳＴＭ Ｄ１６２２－８８に準拠して測定すると、０．２００ｇ／ｃｍ ３ 以下の密度を有する、押出発泡体。
（２）
前記シリコーン官能化ポリエチレンが、３～１４の多分散指数（ＰＤＩ）を有する、前記（１）に記載の押出発泡体。
（３）
前記シリコーン官能化ポリエチレンが、以下の構造：

のうちの１つ以上を含み、式中、Ｒ １ は、官能基（（メタ）アクリレート）をシロキサンと連結する架橋基であり、Ｒ ２ は、アルキル、置換アルキル、アリール、アルケニル、Ｈ、及びＯＨからなる群から選択される末端基であり、ｘは、１０～１０００の整数であり、ｙは１～２０の整数である、前記（１）に記載の押出発泡体。
（４）
前記組成物が、０超～９９重量％のオレフィンポリマーを更に含む、前記（１）～（３）のいずれかに記載の押出発泡体。
（５）
前記オレフィンポリマーがＬＤＰＥを含む、前記（４）に記載の押出発泡体。
（６）
前記組成物が、０超～２重量％の透過性改質剤を更に含む、前記（１）～（５）のいずれかに記載の押出発泡体。
（７）
前記透過性改質剤が、Ｃ １０ ～Ｃ ２４ 脂肪酸のアミド又はエステルを含む、前記（６）に記載の押出発泡体。
（８）
前記物理的発泡剤が、イソブタン、二酸化炭素、ｎ－ブタン、ペンタンの異性体、炭化水素、又はそれらの混合物を含む、前記（１）～（７）のいずれかに記載の押出発泡体。
（９）
前記物理的発泡剤が、５～２０重量％の量で存在する、前記（１）～（８）のいずれかに記載の押出発泡体。
（１０）
前記発泡体が、連続気泡である、前記（１）～（９）のいずれかに記載の押出発泡体。
（１１）
前記発泡体が、０．０９０～０．２００ｇ／ｃｍ ３ の密度を有する、前記（１０）に記載の押出発泡体。
（１２）
前記発泡体が、独立気泡である、前記（１）～（９）のいずれかに記載の押出発泡体。
（１３）
前記発泡体が、０．０１５～０．２００ｇ／ｃｍ ３ の密度を有する、前記（１２）に記載の押出発泡体。

Claims (13)

  1. 発泡性組成物から形成された押出発泡体であって、
    前記発泡性組成物が、
    エチレンと（メタ）アクリル酸エステル官能化ポリジメチルシロキサンとの重合の反応生成物を含む、発泡性組成物の総重量に基づいて１～９９重量％のシリコーン官能化ポリエチレンと、
    物理的発泡剤と、
    を含み、前記押出発泡体が、２５℃においてＡＳＴＭ Ｄ１６２２－８８に準拠して測定すると、０．２００ｇ／ｃｍ３以下の密度を有する、押出発泡体。
  2. 前記シリコーン官能化ポリエチレンが、３～１４の多分散指数（ＰＤＩ）を有する、請求項１に記載の押出発泡体。
  3. 前記シリコーン官能化ポリエチレンが、以下の構造：

    のうちの１つ以上を含み、式中、Ｒ１は、官能基（（メタ）アクリレート）をシロキサンと連結する架橋基であり、Ｒ２は、アルキル、置換アルキル、アリール、アルケニル、Ｈ、及びＯＨからなる群から選択される末端基であり、ｘは、１０～１０００の整数であり、ｙは１～２０の整数である、請求項１に記載の押出発泡体。
  4. 前記発泡性組成物が、発泡性組成物の総重量に基づいて０超～９６重量％のオレフィンポリマーを更に含む、請求項１～３のいずれか一項に記載の押出発泡体。
  5. 前記オレフィンポリマーがＬＤＰＥを含む、請求項４に記載の押出発泡体。
  6. 前記組成物が、０超～２重量％の透過性改質剤を更に含む、請求項１～５のいずれか一項に記載の押出発泡体。
  7. 前記透過性改質剤が、Ｃ１０～Ｃ２４脂肪酸のアミド又はエステルを含む、請求項６に記載の押出発泡体。
  8. 前記物理的発泡剤が、イソブタン、二酸化炭素、ｎ－ブタン、ペンタンの異性体、炭化水素、又はそれらの混合物を含む、請求項１～７のいずれか一項に記載の押出発泡体。
  9. 前記発泡性組成物に存在する前記物理的発泡剤が、発泡性組成物の総重量に基づいて５～２０重量％の量である、請求項１～８のいずれか一項に記載の押出発泡体。
  10. 前記発泡体が、連続気泡である、請求項１～９のいずれか一項に記載の押出発泡体。
  11. 前記発泡体が、０．０９０～０．２００ｇ／ｃｍ３の密度を有する、請求項１０に記載の押出発泡体。
  12. 前記発泡体が、独立気泡である、請求項１～９のいずれか一項に記載の押出発泡体。
  13. 前記発泡体が、０．０１５～０．２００ｇ／ｃｍ３の密度を有する、請求項１２に記載の押出発泡体。
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