JP7679170B2 - ノイズ抑制シートおよび積層体 - Google Patents
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Description
本発明は、１ＭＨｚ以下のノイズを抑制するために用いられるシート、および前記シートにより形成されてなるノイズ抑制層を有する積層体に関する。
近年、電気自動車などに実装されるパワーコントロールユニットや、ＡＦ／ＦＭラジオ等の無線通信機器から発生する低周波ノイズへの対策が強く求められている。ノイズ対策の一つとして、ノイズ源または保護対象である領域、部品等を電磁波シールド材で覆う方法があり、従来では金属製の筐体を用いることで、低周波ノイズの影響を抑制している。
特許文献１では、炭素繊維を含有した層と磁性材料を含有した層の積層体により、漏洩するノイズ、特に低周波領域のノイズを抑制する機構が開示されている。
特許文献２では、強磁性体材料のシートと導電性材料のシートの積層体により、ｋＨｚ帯のノイズを抑制する機構が開示されている。
特許文献１では、炭素繊維を含有した層と磁性材料を含有した層の積層体により、漏洩するノイズ、特に低周波領域のノイズを抑制する機構が開示されている。
特許文献２では、強磁性体材料のシートと導電性材料のシートの積層体により、ｋＨｚ帯のノイズを抑制する機構が開示されている。
近年、自動車の燃費向上などを理由に、車体の軽量化が進められており、従来の金属筐体から樹脂成型品への置き換えが検討されている。そして金属筐体のノイズ抑制機能を樹脂成型品に付加するため、その表面にノイズ抑制シートを張り合わせる試みが行われているが、複雑な凹凸形状を有する樹脂成型品へのノイズ抑制シートの追従性と低周波ノイズ抑制性能の両立に課題があった。
例えば、特許文献１に開示されるノイズ抑制シートでは、５００ＭＨｚにおけるシールド効果が記載されているが、１ＭＨｚ以下のようなより低周波領域ではノイズ抑制能力が不足していた。特許文献２に開示されるノイズ抑制シートでは、１ｍｍ厚の金属層が必要となり、成型品の凹凸に追従する柔軟性が不足する問題があった。
例えば、特許文献１に開示されるノイズ抑制シートでは、５００ＭＨｚにおけるシールド効果が記載されているが、１ＭＨｚ以下のようなより低周波領域ではノイズ抑制能力が不足していた。特許文献２に開示されるノイズ抑制シートでは、１ｍｍ厚の金属層が必要となり、成型品の凹凸に追従する柔軟性が不足する問題があった。
本発明者らが鋭意検討を重ねたところ、以下の態様において、本発明の課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、１ＭＨｚ以下のノイズを抑制するために用いられるノイズ抑制シートであって、
磁性層（Ａ１）および磁性層（Ａｎ）を有するｎ層の磁性層と、少なくとも（ｎ－１）層の導電層を有するノイズ抑制層を備え、
前記磁性層と前記導電層は交互に積層されてなり、
前記各磁性層はいずれも、下記式（１）で表されるＸｉが１以上であり、
前記各磁性層のＸｉの合計は、４以上１５以下であって、
前記各導電層はいずれも、ＫＥＣ法による磁界シールド性測定において、０．２～１ＭＨｚのシールド性を線形近似した際に得られる比例定数が４以上であることを特徴とするノイズ抑制シートに関する。
Ｘｉ＝√μ´ｉ×√ｔｉ・・・式（１）
なお、ｎは２以上の整数であり、ｉは１以上ｎ以下の整数であり、
μ´ｉは磁性層（Ａｉ）の１ＭＨｚでの比透磁率、ｔｉは磁性層（Ａｉ）の膜厚［ｍｍ］、
である。
即ち、本発明は、１ＭＨｚ以下のノイズを抑制するために用いられるノイズ抑制シートであって、
磁性層（Ａ１）および磁性層（Ａｎ）を有するｎ層の磁性層と、少なくとも（ｎ－１）層の導電層を有するノイズ抑制層を備え、
前記磁性層と前記導電層は交互に積層されてなり、
前記各磁性層はいずれも、下記式（１）で表されるＸｉが１以上であり、
前記各磁性層のＸｉの合計は、４以上１５以下であって、
前記各導電層はいずれも、ＫＥＣ法による磁界シールド性測定において、０．２～１ＭＨｚのシールド性を線形近似した際に得られる比例定数が４以上であることを特徴とするノイズ抑制シートに関する。
Ｘｉ＝√μ´ｉ×√ｔｉ・・・式（１）
なお、ｎは２以上の整数であり、ｉは１以上ｎ以下の整数であり、
μ´ｉは磁性層（Ａｉ）の１ＭＨｚでの比透磁率、ｔｉは磁性層（Ａｉ）の膜厚［ｍｍ］、
である。
また、本発明は、被着体上に、前記ノイズ抑制シートから形成してなるノイズ抑制層を有する積層体に関する。
本発明によれば、１ＭＨｚ以下の低周波ノイズに対し高い抑制能力を持ち、さらに被着体の複雑な凹凸形状への追従性が良好であるノイズ抑制シート、およびノイズ抑制層を有する積層体を提供することができる。
以下、本発明を適用した実施形態の一例について説明する。なお、本明細書において特定する数値は、実施形態または実施例に開示した方法により求められる値である。また、 本明細書で特定する数値「Ａ～Ｂ」は、数値Ａと数値Ａより大きい値および数値Ｂと数値Ｂより小さい値を満たす範囲をいう。また、本明細書における「シート」とは、ＪＩＳにおいて定義される「シート」のみならず、「フィルム」も含むものとする。説明を明確にするため、以下の記載および図面は、適宜、簡略化されている。また、同一の要素部材は、異なる実施形態においても同一符号で示す。本明細書中に出てくる各種成分は特に注釈しない限り、それぞれ独立に一種単独でも二種以上を併用してもよい。
（ノイズ抑制シート）
本発明のノイズ抑制シートは、１ＭＨｚ以下のノイズを抑制するために用いられ、
磁性層（Ａ１）および磁性層（Ａｎ）を有するｎ層の磁性層と、少なくとも（ｎ－１）層の導電層を有するノイズ抑制層を備え、
前記磁性層と前記導電層は交互に積層されてなり、
前記各磁性層はいずれも、下記式（１）で表されるＸｉが１以上であり、
前記各磁性層のＸｉの合計は、４以上１５以下であって、
前記各導電層はいずれも、ＫＥＣ法による磁界シールド性測定において、０．２～１ＭＨｚのシールド性を線形近似した際に得られる比例定数が４以上である。
Ｘｉ＝√μ´ｉ×√ｔｉ・・・式（１）
なお、ｎは２以上の整数であり、ｉは１以上ｎ以下の整数であり、
μ´ｉは磁性層（Ａｉ）の１ＭＨｚでの比透磁率、ｔｉは磁性層（Ａｉ）の膜厚［ｍｍ］、
である。
本発明のノイズ抑制シートは、１ＭＨｚ以下のノイズを抑制するために用いられ、
磁性層（Ａ１）および磁性層（Ａｎ）を有するｎ層の磁性層と、少なくとも（ｎ－１）層の導電層を有するノイズ抑制層を備え、
前記磁性層と前記導電層は交互に積層されてなり、
前記各磁性層はいずれも、下記式（１）で表されるＸｉが１以上であり、
前記各磁性層のＸｉの合計は、４以上１５以下であって、
前記各導電層はいずれも、ＫＥＣ法による磁界シールド性測定において、０．２～１ＭＨｚのシールド性を線形近似した際に得られる比例定数が４以上である。
Ｘｉ＝√μ´ｉ×√ｔｉ・・・式（１）
なお、ｎは２以上の整数であり、ｉは１以上ｎ以下の整数であり、
μ´ｉは磁性層（Ａｉ）の１ＭＨｚでの比透磁率、ｔｉは磁性層（Ａｉ）の膜厚［ｍｍ］、
である。
このようなノイズ抑制シートであることで、特に１ＭＨｚ以下の低周波ノイズを抑制することができる。
ノイズ抑制シートは、ノイズ抑制層以外に、さらに他の層を備えることができる。他の層は、例えば、ハードコート性、熱伝導性、断熱性、水蒸気バリア性、酸素バリア性、低誘電率、高誘電率性、低誘電正接、高誘電正接、耐熱性等を有する層が挙げられる。
また、ノイズ抑制層は、磁性層と導電層が交互に積層されていれば、効果に影響ない範囲で、その層間に、上記機能層を有してもよい。また、磁性層が磁性金属層である場合や、導電層が導電性金属層である場合、他の層と接合するために、接着剤層を用いてもよい。
また、ノイズ抑制層は、磁性層と導電層が交互に積層されていれば、効果に影響ない範囲で、その層間に、上記機能層を有してもよい。また、磁性層が磁性金属層である場合や、導電層が導電性金属層である場合、他の層と接合するために、接着剤層を用いてもよい。
本発明のノイズ抑制シートは、１ＭＨｚ以下のノイズ抑制が必要な部品全般に使用することができる。１ＭＨｚ以下のノイズは、例えば自動車に搭載される無線通信機器が発生源であり、ＡＭ／ＦＭラジオノイズ（５２２ｋＨｚ～１．７ＭＨｚ）、電子タグや車体管理用のＲＦＩＤ（１３５ｋＨｚ）、スマートキー（１３４ｋＨｚ）などが挙げられる。
（ノイズ抑制層）
本発明のノイズ抑制層は、特に１ＭＨｚ以下の低周波ノイズを抑制する能力を有する積層体であり、磁性層（Ａ１）および磁性層（Ａｎ）を有するｎ層の磁性層と、少なくとも（ｎ－１）層の導電層を有するノイズ抑制層を備え、前記磁性層と前記導電層は交互に積層されてなる。
本発明のノイズ抑制層は、特に１ＭＨｚ以下の低周波ノイズを抑制する能力を有する積層体であり、磁性層（Ａ１）および磁性層（Ａｎ）を有するｎ層の磁性層と、少なくとも（ｎ－１）層の導電層を有するノイズ抑制層を備え、前記磁性層と前記導電層は交互に積層されてなる。
本実施形態に係るノイズ抑制層の一例について図１～図２を用いて説明する。但し、これに限定されるものではない。
例えば図１を例に説明すると、Ａ１；磁性層（Ａ１）およびＡ２；磁性層（Ａ２）を有する２層の磁性層と、１層のＢ１；導電層（Ｂ１）を有するノイズ抑制層を備え、前記磁性層と前記導電層は交互に積層されてなる３層の積層体を有するノイズ抑制層である。
例えば図１を例に説明すると、Ａ１；磁性層（Ａ１）およびＡ２；磁性層（Ａ２）を有する２層の磁性層と、１層のＢ１；導電層（Ｂ１）を有するノイズ抑制層を備え、前記磁性層と前記導電層は交互に積層されてなる３層の積層体を有するノイズ抑制層である。
また、図２に示すように、さらにＢ２；導電層（Ｂ２）を有する、少なくとも４層の積層体であってもよい。
図２に示す積層体は、図１に例示される３層のノイズ抑制層の磁性層に、さらに導電層を積層した構成である。このような４層のノイズ抑制層は、異層界面が多くなることでノイズ抑制を高める効果があり、より好ましい。
図２に示す積層体は、図１に例示される３層のノイズ抑制層の磁性層に、さらに導電層を積層した構成である。このような４層のノイズ抑制層は、異層界面が多くなることでノイズ抑制を高める効果があり、より好ましい。
また、図３に示すように、Ａ１；磁性層（Ａ１）、Ａ２；磁性層（Ａ２）、およびＡ３；磁性層（Ａ３）を有する３層の磁性層と、２層のＢ１；導電層（Ｂ１）、およびＢ２；導電層（Ｂ２）を有するノイズ抑制層を備え、前記磁性層と前記導電層は交互に積層されてなる５層の積層体を有するノイズ抑制層等が挙げられる。
ノイズ抑制層は、加熱加圧処理の有無を問わないが、導電性樹脂層並びに磁性樹脂層を用いる場合は加熱加圧処理を行う方がノイズ抑制効果をより高めることができるため、行うことが好ましい。
ノイズ抑制層の厚みは、用途に応じて適宜設計可能であるが、約５０μｍ～９００μｍ程度が好ましく、１００μｍ～６００μｍ程度がより好ましい。５０μｍ以上であると、良好なノイズ抑制能力が得られ、９００μｍ以下であることにより、追従性がより優れる。
本発明のノイズ抑制層は、磁性層と導電層とを交互に有する積層体であって、ノイズ抑制層の有する磁性層のそれぞれの層の√μ´×√ｔが１以上であって、かつその合計が４以上、１５以下であること、加えて、これら磁性層に隣接する導電層が、ＫＥＣ法による磁界シールド性測定において、０．２～１ＭＨｚのシールド性の測定結果を線形近似した際に得られる比例定数が４以上であることによって、１ＭＨｚ以下の低周波ノイズに対し高い抑制能力を持ち、さらに被着体の複雑な凹凸形状への追従性が良好であるノイズ抑制シートが得られることを見出したものである。
そのため、各磁性層はいずれも、式（１）で表されるＸｉが１以上であり、かつ各磁性層のＸｉの合計が、４以上１５以下である。
すなわち、図１に示す３層のノイズ抑制層、または図２に示す４層のノイズ抑制層の場合には、２層の磁性層Ａ１；磁性層（Ａ１）およびＡ２；磁性層（Ａ２）におけるそれぞれのＸ１およびＸ２は、いずれも１以上であり、かつＸ１とＸ２の合計が４以上１５以下である。
図３に示す５層のノイズ抑制層の場合には、３層の磁性層Ａ１；磁性層（Ａ１）、Ａ２；磁性層（Ａ２）、およびＡ３；磁性層（Ａ３）におけるそれぞれのＸ１、Ｘ２およびＸ３は、いずれも１以上であり、かつＸ１とＸ２とＸ３の合計が４以上１５以下である。
各導電層はいずれも、ＫＥＣ法による磁界シールド性測定において、０．２～１ＭＨｚのシールド性を線形近似した際に得られる比例定数が４以上である。導電層の比例定数は４．５以上が好ましく、５以上が好ましい。また、上記比例定数は大きいほど好ましく、無限大が特に好ましいが技術的には困難であるため、かかる観点から上限は１０以下が好ましい。
各磁性層は、式（１）で表されるそれぞれのＸｉの値が１以上であって、さらに各磁性層のＸｉの合計が４以上、１５以下であれば、同一の材料を用いても、異なる材料を用いて形成してもよい。
図１に示すような３層の場合、例えば、以下の組み合わせが挙げられる。磁性金属層／導電層／磁性樹脂層（ア）、磁性金属層／導電層／磁性金属層（イ）、磁性樹脂層／導電層／磁性樹脂層（ウ）があり、追従性と低周波シールド性を良好にする観点から（ア）の組み合わせが好ましい。
図２に示すような４層の場合、例えば、以下の組み合わせが挙げられる。磁性層／導電性金属層／磁性層／導電性樹脂層（シ）、磁性層／導電性金属層／磁性層／導電性金属層（ス）、磁性層／導電性樹脂層／磁性層／導電性樹脂層（セ）があり、追従性と低周波シールド性を良好にする観点から（セ）の組み合わせが好ましい。
図３に示すような５層の場合、例えば、以下の組み合わせが挙げられる。磁性金属層／導電層／磁性樹脂層／導電層／磁性樹脂層（エ）、磁性樹脂層／導電層／磁性金属層／導電層／磁性樹脂層（オ）、磁性金属層／導電層／磁性金属層／導電層／磁性樹脂層（カ）、磁性金属層／導電層／磁性樹脂層／導電層／磁性金属層（キ）、磁性金属層／導電層／磁性金属層／導電層／磁性金属層（ク）、磁性樹脂層／導電層／磁性樹脂層／導電層／磁性樹脂層（ケ）があり、追従性と低周波シールド性を良好にする観点から（エ）、（オ）の組み合わせが好ましい。
同様に導電層を複数有する場合、各導電層は、ＫＥＣ法による磁界シールド性測定において、０．２～１ＭＨｚまでのシールド性を線形近似した際に得られる比例定数がいずれも４以上であれば、同一の材料を用いても、異なる材料を用いて形成してもよい。例えば、以下の組み合わせが挙げられる。磁性層／導電性金属層／磁性層／導電性金属層／磁性層（コ）、磁性層／導電性樹脂層／磁性層／導電性金属層／磁性層（サ）、磁性層／導電性樹脂層／磁性層／導電性樹脂層／磁性層（シ）があり、追従性と低周波シールド性を良好にする観点から（シ）の組み合わせが好ましい。
≪磁性層≫
磁性層について説明する。
本発明のノイズ抑制層は、磁性層（Ａ１）および磁性層（Ａｎ）を有するｎ層の磁性層を有する。ここで、ｎは２以上の整数であり、磁性層の層数である。
Ｘｉは、磁性層（Ａｉ）における√μ´ｉ×√ｔｉの値であり、各磁性層はいずれも、下記式（１）で表されるＸｉが１以上であり、２以上がより好ましく、３以上がさらに好ましい。
Ｘｉが１以上とすることで、高い低周波シールド性を得ることができる。
比透磁率μ´及び膜厚ｔを制御することで、各磁性層のＸｉを１以上とすることができる。
磁性層について説明する。
本発明のノイズ抑制層は、磁性層（Ａ１）および磁性層（Ａｎ）を有するｎ層の磁性層を有する。ここで、ｎは２以上の整数であり、磁性層の層数である。
Ｘｉは、磁性層（Ａｉ）における√μ´ｉ×√ｔｉの値であり、各磁性層はいずれも、下記式（１）で表されるＸｉが１以上であり、２以上がより好ましく、３以上がさらに好ましい。
Ｘｉが１以上とすることで、高い低周波シールド性を得ることができる。
比透磁率μ´及び膜厚ｔを制御することで、各磁性層のＸｉを１以上とすることができる。
さらに、前記各磁性層のＸｉの合計は、４以上１５以下であり、４．５以上１４．５以下が好ましく、５以上１４以下がより好ましい。４以上で低周波シールド性が向上し、１５以下とすることで追従性が向上する。
Ｘｉ＝√μ´ｉ×√ｔｉ・・・数式（１）
なお、ｉは１以上ｎ以下の整数であり、
μ´ｉは磁性層（Ａｉ）の１ＭＨｚでの比透磁率、ｔｉは磁性層（Ａｉ）の膜厚［ｍｍ］、
である。
なお、ｉは１以上ｎ以下の整数であり、
μ´ｉは磁性層（Ａｉ）の１ＭＨｚでの比透磁率、ｔｉは磁性層（Ａｉ）の膜厚［ｍｍ］、
である。
磁性層は、磁性金属層、または磁性フィラー及びバインダー樹脂から構成される磁性樹脂層であることが好ましい。比透磁率を高める観点からは磁性金属層が好ましく、追従性を高める観点からは磁性樹脂層が好ましい。
＜比透磁率＞
本発明における比透磁率とは、対象物の透磁率μと真空中の透磁率μ０との比であり、比透磁率の実部を指す。
被着体の複雑な凹凸形状への追従性と、低周波ノイズ抑制能を有するノイズ抑制シートを得る観点から、それぞれの磁性層のμ´は１０以上が好ましく、３０以上がより好ましく、４０以上がさらに好ましい。比透磁率μ´が１０未満であると、上記範囲を満たす膜厚ｔが大きく、柔軟性が低下する場合がある。
本発明における比透磁率とは、対象物の透磁率μと真空中の透磁率μ０との比であり、比透磁率の実部を指す。
被着体の複雑な凹凸形状への追従性と、低周波ノイズ抑制能を有するノイズ抑制シートを得る観点から、それぞれの磁性層のμ´は１０以上が好ましく、３０以上がより好ましく、４０以上がさらに好ましい。比透磁率μ´が１０未満であると、上記範囲を満たす膜厚ｔが大きく、柔軟性が低下する場合がある。
＜膜厚＞
被着体の複雑な凹凸形状への追従性を得る観点から、それぞれの層のｔは、１０μｍ～５００μｍが好ましく、１２μｍ～４００μｍがより好ましい。それぞれの磁性層の膜厚ｔは、層の厚み方向から垂直に切断した切断面画像を、レーザーマイクロスコープ（キーエンス社製、ＶＫ－Ｘ１００）で、１０００～２０００倍に拡大し、観察した画像を元に３か所測定し、その平均値から求められる。
被着体の複雑な凹凸形状への追従性を得る観点から、それぞれの層のｔは、１０μｍ～５００μｍが好ましく、１２μｍ～４００μｍがより好ましい。それぞれの磁性層の膜厚ｔは、層の厚み方向から垂直に切断した切断面画像を、レーザーマイクロスコープ（キーエンス社製、ＶＫ－Ｘ１００）で、１０００～２０００倍に拡大し、観察した画像を元に３か所測定し、その平均値から求められる。
＜磁性金属層＞
磁性層が結晶質金属磁性材料、および非晶質金属磁性材料の少なくともいずれかである金属系軟磁性材料から形成されてなる磁性金属層であることが好ましい。
結晶質金属磁性材料には、ナノ結晶金属磁性材料等も含まれる。
結晶質金属材料としては、例えばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＦｅＳｉ合金、ＦｅＮｉ合金、ＦｅＳｉＡｌ合金、ＦｅＳｉＣｒ合金が挙げられる。
上記磁性金属層を用いることで、それぞれの磁性層に所望の比透磁率μ´を付与することができる。磁性金属層の厚みは１０μｍ～３０μｍが好ましい。１０μｍ以上とすることでμ´を向上させることができ、３０μｍ以下とすることで、追従性を高めることができる。
磁性層が結晶質金属磁性材料、および非晶質金属磁性材料の少なくともいずれかである金属系軟磁性材料から形成されてなる磁性金属層であることが好ましい。
結晶質金属磁性材料には、ナノ結晶金属磁性材料等も含まれる。
結晶質金属材料としては、例えばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＦｅＳｉ合金、ＦｅＮｉ合金、ＦｅＳｉＡｌ合金、ＦｅＳｉＣｒ合金が挙げられる。
上記磁性金属層を用いることで、それぞれの磁性層に所望の比透磁率μ´を付与することができる。磁性金属層の厚みは１０μｍ～３０μｍが好ましい。１０μｍ以上とすることでμ´を向上させることができ、３０μｍ以下とすることで、追従性を高めることができる。
＜磁性樹脂層＞
磁性層が磁性樹脂層である場合、磁性フィラー及びバインダー樹脂から構成される。
［磁性フィラー］
本発明において磁性フィラーは、それぞれの磁性層に所望の比透磁率μ´を付与する。磁性フィラーは、結晶質金属磁性材料、または非晶質金属磁性材料等の金属系軟磁性材料や、フェライト系物質等が挙げられ、結晶質金属磁性材料および非晶質金属磁性材料の少なくともいずれかである金属系軟磁性材料を含むことが好ましい。
結晶質金属磁性材料には、ナノ結晶金属磁性材料等も含まれる。
結晶質金属磁性材料としては、例えばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＦｅＳｉ合金、ＦｅＮｉ合金、ＦｅＳｉＡｌ合金、ＦｅＳｉＣｒ合金、フェライト系物質としては、ＭｎＺｎフェライト、ＭｇＺｎフェライト、ＭｎＭｇフェライト、ＣｕＺｎフェライト、ＭｇＭｎＳｒフェライト、ＮｉＺｎフェライトなどを用いることができる。
磁性フィラーは単独、または２種類以上を併用できる。
これらの中でもより高い比透磁率μ´１を得る観点から金属系軟磁性材料がより好ましく、より好ましくは結晶質金属磁性材料である。
磁性層が磁性樹脂層である場合、磁性フィラー及びバインダー樹脂から構成される。
［磁性フィラー］
本発明において磁性フィラーは、それぞれの磁性層に所望の比透磁率μ´を付与する。磁性フィラーは、結晶質金属磁性材料、または非晶質金属磁性材料等の金属系軟磁性材料や、フェライト系物質等が挙げられ、結晶質金属磁性材料および非晶質金属磁性材料の少なくともいずれかである金属系軟磁性材料を含むことが好ましい。
結晶質金属磁性材料には、ナノ結晶金属磁性材料等も含まれる。
結晶質金属磁性材料としては、例えばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＦｅＳｉ合金、ＦｅＮｉ合金、ＦｅＳｉＡｌ合金、ＦｅＳｉＣｒ合金、フェライト系物質としては、ＭｎＺｎフェライト、ＭｇＺｎフェライト、ＭｎＭｇフェライト、ＣｕＺｎフェライト、ＭｇＭｎＳｒフェライト、ＮｉＺｎフェライトなどを用いることができる。
磁性フィラーは単独、または２種類以上を併用できる。
これらの中でもより高い比透磁率μ´１を得る観点から金属系軟磁性材料がより好ましく、より好ましくは結晶質金属磁性材料である。
磁性フィラーの含有率は、第１磁性層の固形分１００重量％中、２０～９０重量％であることが好ましく、４０～９０重量％がより好ましく、６５～８５重量％が特に好ましい。上記範囲とすることで所望の比透磁率μ´とすることができ、低周波でのシールド性により優れる。
磁性フィラーの形状は、高い比透磁率μ´が得られるフレーク状が好ましく、平均粒径Ｄ５０は、２０～７０μｍが好ましく、２５～６５μｍがより好ましい。Ｄ５０が２０μｍ以上とすることでμ´１を向上させることができ、７０μｍ以下とすることで、シート化が容易になる。
磁性フィラーの平均粒子径Ｄ５０は、レーザー回折・散乱法により測定できる。
具体的には、例えば、レーザー回折・散乱法粒度分布測定装置ＬＳ １３ ３２０（ベックマン・コールター社製）を使用し、トルネードドライパウダーサンプルモジュールにて、各導電性微粒子を測定して得た数値であり、粒子の積算値が５０％である粒度の直径の平均粒径である。なお、屈折率の設定は１．６として測定する。
具体的には、例えば、レーザー回折・散乱法粒度分布測定装置ＬＳ １３ ３２０（ベックマン・コールター社製）を使用し、トルネードドライパウダーサンプルモジュールにて、各導電性微粒子を測定して得た数値であり、粒子の積算値が５０％である粒度の直径の平均粒径である。なお、屈折率の設定は１．６として測定する。
磁性フィラーのタップ密度は、シート内で高い体積占有率が得られ比透磁率を向上できる観点から０．２～４．０ｇ／ｃｍ３が好ましく、０．２５～３．０ｇ／ｃｍ３がより好ましい。
磁性フィラーの平均厚さは０．５～５μｍが好ましく、１～３μｍがより好ましい。磁性フィラーの平均厚さを上記範囲とすることで面方向への配向を抑制し比透磁率を向上させることができる。
フレーク状の磁性フィラーの厚みは、ノイズ抑制シートを厚み方向から垂直に切断した切断面画像を、レーザーマイクロスコープ（キーエンス社製、ＶＫ－Ｘ１００）で、１０００～２０００倍に拡大した画像を元に異なる粒子を約１０～２０個を測定し、その平均値から求められる。
［バインダー樹脂］
本発明で使用するバインダー樹脂は、熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂が好ましく、熱可塑性樹脂と熱硬化性樹脂を併用してもよい。
本発明で使用するバインダー樹脂は、熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂が好ましく、熱可塑性樹脂と熱硬化性樹脂を併用してもよい。
熱硬化性樹脂は、架橋可能な反応性官能基を複数有する樹脂であり、反応性官能基は、例えば、水酸基、フェノール性水酸基、カルボキシル基、アミノ基、エポキシ基、オキセタニル基、オキサゾリン基、オキサジン基、アジリジン基、チオール基、イソシアネート基、ブロック化イソシアネート基、シラノール基等が挙げられる。これらの中でもカルボキシル基を有することが好ましい。
反応性官能基を有する熱硬化性樹脂は、例えば、アクリル樹脂、マレイン酸樹脂、ポリブタジエン系樹脂、ポリエステル樹脂、縮合型ポリエステル樹脂、付加型ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリウレタンウレア樹脂、エポキシ樹脂、オキセタン樹脂、フェノキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、フェノール系樹脂、アルキド樹脂、アミノ樹脂、ポリ乳酸樹脂、オキサゾリン樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂等が挙げられる。これらの中でも追従性と体積抵抗値の点から、ポリウレタン樹脂、ポリウレタンウレア樹脂、エポキシ樹脂、付加型ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂が好ましい。
熱硬化性樹脂は、単独または２種類以上を併用できる。
反応性官能基を有する熱硬化性樹脂は、例えば、アクリル樹脂、マレイン酸樹脂、ポリブタジエン系樹脂、ポリエステル樹脂、縮合型ポリエステル樹脂、付加型ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリウレタンウレア樹脂、エポキシ樹脂、オキセタン樹脂、フェノキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、フェノール系樹脂、アルキド樹脂、アミノ樹脂、ポリ乳酸樹脂、オキサゾリン樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂等が挙げられる。これらの中でも追従性と体積抵抗値の点から、ポリウレタン樹脂、ポリウレタンウレア樹脂、エポキシ樹脂、付加型ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂が好ましい。
熱硬化性樹脂は、単独または２種類以上を併用できる。
熱可塑性樹脂は、前記硬化性官能基を有しないポリオレフィン系樹脂、ビニル系樹脂、スチレン・アクリル系樹脂、ジエン系樹脂、テルペン樹脂、石油樹脂、セルロース系樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド系樹脂、フッ素樹脂などが挙げられる。
ポリオレフィン系樹脂は、エチレン、プロピレン、α－オレフィン化合物などのホモポリマーまたはコポリマーが好ましい。具体的には、例えば、ポリエチレンプロピレンゴム、オレフィン系熱可塑性エラストマー、α－オレフィンポリマー等が挙げられる。
ビニル系樹脂は、酢酸ビニルなどのビニルエステルの重合により得られるポリマーおよびビニルエステルとエチレンなどのオレフィン化合物とのコポリマーが好ましい。具体的には、例えば、エチレン－酢酸ビニル共重合体、部分ケン化ポリビニルアルコール等が挙げられる。
スチレン・アクリル系樹脂は、スチレンや（メタ）アクリロニトリル、アクリルアミド類、（メタ）アクリル酸エステル、マレイミド類などからなるホモポリマーまたはコポリマーが好ましい。具体的には、例えば、シンジオタクチックポリスチレン、ポリアクリロニトリル、アクリルコポリマー、エチレン－メタクリル酸メチル共重合体等が挙げられる。
ジエン系樹脂は、ブタジエンやイソプレン等の共役ジエン化合物のホモポリマーまたはコポリマーおよびそれらの水素添加物が好ましい。具体的には、例えば、スチレン－ブタジエンゴム、スチレン－イソプレンブロックコポリマー等が挙げられる。テルペン樹脂は、テルペン類からなるポリマーまたはその水素添加物が好ましい。具体的には、例えば、芳香族変性テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂、水添テルペン樹脂が挙げられる。
石油系樹脂は、ジシクロペンタジエン型石油樹脂、水添石油樹脂が好ましい。セルロース系樹脂は、セルロースアセテートブチレート樹脂が好ましい。ポリカーボネート樹脂は、ビスフェノールＡポリカーボネートが好ましい。ポリイミド系樹脂は、熱可塑性ポリイミド、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミック酸型ポリイミド樹脂が好ましい。
熱硬化性樹脂は、単独または２種類以上を併用できる。
ビニル系樹脂は、酢酸ビニルなどのビニルエステルの重合により得られるポリマーおよびビニルエステルとエチレンなどのオレフィン化合物とのコポリマーが好ましい。具体的には、例えば、エチレン－酢酸ビニル共重合体、部分ケン化ポリビニルアルコール等が挙げられる。
スチレン・アクリル系樹脂は、スチレンや（メタ）アクリロニトリル、アクリルアミド類、（メタ）アクリル酸エステル、マレイミド類などからなるホモポリマーまたはコポリマーが好ましい。具体的には、例えば、シンジオタクチックポリスチレン、ポリアクリロニトリル、アクリルコポリマー、エチレン－メタクリル酸メチル共重合体等が挙げられる。
ジエン系樹脂は、ブタジエンやイソプレン等の共役ジエン化合物のホモポリマーまたはコポリマーおよびそれらの水素添加物が好ましい。具体的には、例えば、スチレン－ブタジエンゴム、スチレン－イソプレンブロックコポリマー等が挙げられる。テルペン樹脂は、テルペン類からなるポリマーまたはその水素添加物が好ましい。具体的には、例えば、芳香族変性テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂、水添テルペン樹脂が挙げられる。
石油系樹脂は、ジシクロペンタジエン型石油樹脂、水添石油樹脂が好ましい。セルロース系樹脂は、セルロースアセテートブチレート樹脂が好ましい。ポリカーボネート樹脂は、ビスフェノールＡポリカーボネートが好ましい。ポリイミド系樹脂は、熱可塑性ポリイミド、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミック酸型ポリイミド樹脂が好ましい。
熱硬化性樹脂は、単独または２種類以上を併用できる。
使用するバインダー樹脂の重量平均分子量は、２００００～２０００００が好ましく、２５０００～１８００００がより好ましい。重量平均分子量が２００００～２０００００になると所望の体積抵抗値、比透磁率μ´と伸び率を両立できる。重量平均分子量（Ｍｗ）の測定はＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）（「ＨＰＣ－８０２０」東ソー社製）を用いて求めることができる。
また、硬化剤を添加しても良い。硬化剤は、熱硬化性樹脂中の反応性官能基と反応可能な官能基を複数有している。硬化剤は、エポキシ化合物、酸無水物基含有化合物、イソシアネート化合物、アジリジン化合物、ジシアンジアミド；芳香族ジアミン等のアミン化合物；フェノールノボラック樹脂等のフェノール化合物等が好ましい。
硬化剤は、単独または２種類以上を併用できる。
硬化剤は、単独または２種類以上を併用できる。
磁性樹脂層を構成する組成物には、さらに分散剤、着色剤、難燃剤、無機添加剤、滑剤、ブロッキング防止剤、シランカップリング剤等を含んでいてもよい。
分散剤としては、例えば、りん酸エステル系界面活性剤、長鎖アルキル脂肪酸などが挙げられる。
着色剤としては、例えば、有機顔料、カーボンブラック、群青、弁柄、亜鉛華、酸化チタン、黒鉛等が挙げられる。この中でも黒色系の着色剤を含むことでシートに印字する場合において印字視認性が向上する。
難燃剤としては、例えば、ハロゲン含有難燃剤、りん含有難燃剤、窒素含有難燃剤、無機難燃剤等が挙げられる。
無機添加剤としては、例えば、ガラス繊維、シリカ、タルク、セラミック等が挙げられる。
滑剤としては、例えば、脂肪酸エステル、炭化水素樹脂、パラフィン、高級脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪族アルコール、金属石鹸、変性シリコーン等が挙げられる。
ブロッキング防止剤としては、例えば、炭酸カルシウム、シリカ、ポリメチルシルセスキオサン、ケイ酸アルミニウム塩等が挙げられる。
着色剤としては、例えば、有機顔料、カーボンブラック、群青、弁柄、亜鉛華、酸化チタン、黒鉛等が挙げられる。この中でも黒色系の着色剤を含むことでシートに印字する場合において印字視認性が向上する。
難燃剤としては、例えば、ハロゲン含有難燃剤、りん含有難燃剤、窒素含有難燃剤、無機難燃剤等が挙げられる。
無機添加剤としては、例えば、ガラス繊維、シリカ、タルク、セラミック等が挙げられる。
滑剤としては、例えば、脂肪酸エステル、炭化水素樹脂、パラフィン、高級脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪族アルコール、金属石鹸、変性シリコーン等が挙げられる。
ブロッキング防止剤としては、例えば、炭酸カルシウム、シリカ、ポリメチルシルセスキオサン、ケイ酸アルミニウム塩等が挙げられる。
磁性樹脂層の厚みは５０μｍ～５００μｍが好ましい。５０μｍ以上とすることでμ´１を向上させることができ、５００μｍ以下とすることで、追従性を高めることができる。
磁性樹脂層は、バインダー樹脂、および磁性フィラーを混合し攪拌して得られた磁性樹脂組成物を、剥離フィルム等の基材上に塗工することにより得られる。
攪拌は、公知の攪拌装置を使用でき、ディスパーマットやホモジナイザー等が好ましい。
塗工は、例えば、グラビアコート方式、キスコート方式、ダイコート方式、リップコート方式、コンマコート方式、ブレード方式、ロールコート方式、ナイフコート方式、スプレーコート方式、バーコート方式、スピンコート方式、ディップコート方式等の公知の塗工方法を使用できる。塗工の際、必要に応じて乾燥工程を設けても良い。前記乾燥は、熱風乾燥機および赤外線ヒーター等公知の乾燥装置が使用できる。
塗工は、例えば、グラビアコート方式、キスコート方式、ダイコート方式、リップコート方式、コンマコート方式、ブレード方式、ロールコート方式、ナイフコート方式、スプレーコート方式、バーコート方式、スピンコート方式、ディップコート方式等の公知の塗工方法を使用できる。塗工の際、必要に応じて乾燥工程を設けても良い。前記乾燥は、熱風乾燥機および赤外線ヒーター等公知の乾燥装置が使用できる。
剥離性フィルムは、紙またはプラスチック等の基材を用いることができ、基材の一方の面に公知の剥離処理がされているシート、または剥離処理に代えて、微粘着力の粘着剤層が形成されたフィルムであってもよい。
磁性樹脂層は、塗工、乾燥後に加圧処理を施すことが好ましい。加圧処理は、例えば、平板プレス、ロールプレスで行うことができ、加熱しながら行うことが好ましい。加熱温度は２３～２００℃が好ましく、より好ましくは５０～１７０℃が良い。２００℃を超えるとシートの破壊が起こる場合がある。
加圧圧力は、１～１０ＭＰａが好ましく、２～８ＭＰａがより好ましい。加熱温度及び、加圧圧力を上記範囲とすることで、比透磁率を向上することができる。
加圧圧力は、１～１０ＭＰａが好ましく、２～８ＭＰａがより好ましい。加熱温度及び、加圧圧力を上記範囲とすることで、比透磁率を向上することができる。
≪導電層≫
導電層は、ノイズ抑制層中に、少なくとも（ｎ－１）層有し、各導電層のいずれもが、ＫＥＣ法による磁界シールド性測定において、０．２～１ＭＨｚまでのシールド性を線形近似した際に得られる比例定数が４以上であることを特徴とする。上記比例定数の下限は４が好ましく、４．５がより好ましく、５がさらに好ましい。また、上記比例定数は大きいほど好ましく、無限大が好ましいが技術的には困難であるため、かかる観点から上限は１０以下が好ましい。比例定数を４以上とすることで、低周波シールド性が顕著に向上する。
導電層は、ノイズ抑制層中に、少なくとも（ｎ－１）層有し、各導電層のいずれもが、ＫＥＣ法による磁界シールド性測定において、０．２～１ＭＨｚまでのシールド性を線形近似した際に得られる比例定数が４以上であることを特徴とする。上記比例定数の下限は４が好ましく、４．５がより好ましく、５がさらに好ましい。また、上記比例定数は大きいほど好ましく、無限大が好ましいが技術的には困難であるため、かかる観点から上限は１０以下が好ましい。比例定数を４以上とすることで、低周波シールド性が顕著に向上する。
＜シールド性の線形近似により得られる比例定数について＞
本発明における、比例定数について説明する。図４は、導電層のＫＥＣ法による磁界シールド性の一例である。図４のように０．１ＭＨｚ以上０．２ＭＨｚ未満は、測定周波数下限に近く数値の信頼性に乏しいため、０．２～１ＭＨｚに対するシールド性の測定結果（ｄＢ）を線形近似して比例定数を算出する（図５）。このような比例定数が４以上となる導電層を、磁性層と交互に積層し、ノイズ抑制層とすることで、低周波ノイズ抑制に顕著な効果が得られる。
このように、磁性層に隣接した導電層の比例定数が４以上であることにより、低周波ノイズ抑制効果に優れるものとすることができる。
なお、磁性層／導電層／磁性層／導電層の少なくとも４層の積層体である場合や、磁性層／導電層／磁性層／導電層／磁性層の順に積層された少なくとも５層を有する積層体のように、複数の導電層を有する場合は、それぞれの導電層の比例定数がいずれも４以上である。
本発明における、比例定数について説明する。図４は、導電層のＫＥＣ法による磁界シールド性の一例である。図４のように０．１ＭＨｚ以上０．２ＭＨｚ未満は、測定周波数下限に近く数値の信頼性に乏しいため、０．２～１ＭＨｚに対するシールド性の測定結果（ｄＢ）を線形近似して比例定数を算出する（図５）。このような比例定数が４以上となる導電層を、磁性層と交互に積層し、ノイズ抑制層とすることで、低周波ノイズ抑制に顕著な効果が得られる。
このように、磁性層に隣接した導電層の比例定数が４以上であることにより、低周波ノイズ抑制効果に優れるものとすることができる。
なお、磁性層／導電層／磁性層／導電層の少なくとも４層の積層体である場合や、磁性層／導電層／磁性層／導電層／磁性層の順に積層された少なくとも５層を有する積層体のように、複数の導電層を有する場合は、それぞれの導電層の比例定数がいずれも４以上である。
導電層は、導電性金属層、または導電性フィラー及びバインダー樹脂から構成される導電性樹脂層であることが好ましい。低周波シールド性を高める観点からは導電性金属層が好ましく、追従性を高める観点からは導電性樹脂層が好ましい。
＜導電性金属層＞
導電層が導電性金属層である場合、金、銀、銅、ニッケル、及びアルミの何れか又はこれらの合金から形成することにより、それぞれの導電層に所望の比例定数を付与することができる。
比例定数の制御、およびコストの観点から銅、アルミが好ましい。
導電性金属層の厚みの下限は１μｍ以上が好ましく、５μｍ以上がより好ましい。一方、金属箔の厚みの上限は、３０μｍ以下が好ましく、２０μｍ以下がより好ましい。上記範囲とすることで、所望の比例定数を満たし、かつ追従性を両立できる。
導電層が導電性金属層である場合、金、銀、銅、ニッケル、及びアルミの何れか又はこれらの合金から形成することにより、それぞれの導電層に所望の比例定数を付与することができる。
比例定数の制御、およびコストの観点から銅、アルミが好ましい。
導電性金属層の厚みの下限は１μｍ以上が好ましく、５μｍ以上がより好ましい。一方、金属箔の厚みの上限は、３０μｍ以下が好ましく、２０μｍ以下がより好ましい。上記範囲とすることで、所望の比例定数を満たし、かつ追従性を両立できる。
＜導電性樹脂層＞
導電層が導電性樹脂層である場合、導電性フィラー及びバインダー樹脂から構成される。
バインダー樹脂は磁性樹脂層で説明したものと同様のバインダー樹脂を用いることができる。
導電層が導電性樹脂層である場合、導電性フィラー及びバインダー樹脂から構成される。
バインダー樹脂は磁性樹脂層で説明したものと同様のバインダー樹脂を用いることができる。
［導電性フィラー］
本発明において導電性フィラーは、金、銀、銅、ニッケル、アルミ等の金属粉、ハンダ等の合金粉、銀コート銅粉、金コート銅粉、銀コートニッケル粉、金コートニッケル粉のコアシェル型粒子等を用いることで、導電性樹脂層に所望の比例定数を付与することができる。導電性フィラーは、単独、または２種類以上を併用できる。
重量優れた導電性を得る観点から、金、銀、銅を含有する導電性フィラーが好ましい。
比例定数の制御、およびコストの観点からは、銀コート銅粉が好ましい。銀コート銅における銀の含有率は、銀および銅の合計１００重量％中、６～２０重量％が好ましく、より好ましくは８～１７質量％であり、更に好ましくは１０～１５重量％である。コアシェル型粒子の場合、コア部に対するコート層の被覆率は、平均で６０重量％以上が好ましく、７０重量％以上がより好ましく、８０重量％以上がさらに好ましい。コア部は非金属でもよいが、導電性の観点からは導電性物質が好ましく、金属粒子がより好ましい。所望の比例定数を得るには、体積抵抗値が１．０×１０－４Ω・ｍ以下とするのが良く、上記材料とは異なる有機系導電材料、例えば、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、グラファイト等の炭素系導電材料や、ポリアセチレン、ポリチオフェン等の導電性ポリマーでは、上記の比例定数４以上という範囲を満たすことが難しい場合がある。
本発明において導電性フィラーは、金、銀、銅、ニッケル、アルミ等の金属粉、ハンダ等の合金粉、銀コート銅粉、金コート銅粉、銀コートニッケル粉、金コートニッケル粉のコアシェル型粒子等を用いることで、導電性樹脂層に所望の比例定数を付与することができる。導電性フィラーは、単独、または２種類以上を併用できる。
重量優れた導電性を得る観点から、金、銀、銅を含有する導電性フィラーが好ましい。
比例定数の制御、およびコストの観点からは、銀コート銅粉が好ましい。銀コート銅における銀の含有率は、銀および銅の合計１００重量％中、６～２０重量％が好ましく、より好ましくは８～１７質量％であり、更に好ましくは１０～１５重量％である。コアシェル型粒子の場合、コア部に対するコート層の被覆率は、平均で６０重量％以上が好ましく、７０重量％以上がより好ましく、８０重量％以上がさらに好ましい。コア部は非金属でもよいが、導電性の観点からは導電性物質が好ましく、金属粒子がより好ましい。所望の比例定数を得るには、体積抵抗値が１．０×１０－４Ω・ｍ以下とするのが良く、上記材料とは異なる有機系導電材料、例えば、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、グラファイト等の炭素系導電材料や、ポリアセチレン、ポリチオフェン等の導電性ポリマーでは、上記の比例定数４以上という範囲を満たすことが難しい場合がある。
導電性フィラーの形状はフレーク状粒子、樹枝状粒子、プレート状粒子、ブドウ状粒子、球状粒子を用いることができるが、フレーク状粒子、および樹枝状粒子が好ましく、フレーク状粒子がより好ましい。
導電性フィラーの平均粒子径Ｄ５０は、４～２０μｍが好ましい。
フレーク状粒子に、ナノサイズの導電性フィラーを混合してもよい。ナノサイズの粒子を混合することにより、ナノ粒子の融点降下現象を利用して、加熱圧着時に金属間結合を形成させ、シールド性を向上させる効果がある。
フレーク状粒子に、ナノサイズの導電性フィラーを混合してもよい。ナノサイズの粒子を混合することにより、ナノ粒子の融点降下現象を利用して、加熱圧着時に金属間結合を形成させ、シールド性を向上させる効果がある。
導電性フィラーの平均粒子径Ｄ５０は磁性フィラーと同様の方法で測定することができる。
フレーク状の導電性フィラーの平均厚さは０．０１～１．５μｍが好ましく、０．０５～１．０μｍがより好ましい。導電性フィラーの平均厚さを上記範囲とすることで、適度にノイズ抑制シート内で厚み方向にも適度に配向し体積抵抗値を下げることができる。
導電性フィラーの厚みは磁性フィラーと同様の方法で求めることができる。
導電性フィラーとして、フレーク状粒子を用いることが好ましいが、フレーク状粒子と他の形状の粒子を併用してもよい。併用する粒子形状は特に限定されないが、樹枝（デンドライト）状粒子、繊維状粒子、針状粒子および球状粒子からなる群から選択される粒子が好ましい。
併用する粒子は、単独または混合して用いられる。併用する場合、フレーク状粒子および樹枝状粒子の組み合わせ、フレーク状粒子、樹枝状粒子および球状粒子の組み合わせ、フレーク状粒子および球状粒子の組み合わせが例示できる。これらのうち、ノイズ抑制能を高め、且つ伸び率を高める観点からフレーク状粒子単独またはフレーク状粒子と樹枝状粒子を組み合わせがより好ましい。
併用する粒子は、単独または混合して用いられる。併用する場合、フレーク状粒子および樹枝状粒子の組み合わせ、フレーク状粒子、樹枝状粒子および球状粒子の組み合わせ、フレーク状粒子および球状粒子の組み合わせが例示できる。これらのうち、ノイズ抑制能を高め、且つ伸び率を高める観点からフレーク状粒子単独またはフレーク状粒子と樹枝状粒子を組み合わせがより好ましい。
導電性フィラーのタップ密度はシート内で高い体積占有率が得られる０．２～４．０ｇ／ｃｍ３が好ましく、０．２５～３．０ｇ／ｃｍ３がより好ましい。
導電性樹脂層の厚みは２５μｍ～４００μｍが好ましい。２５μｍ以上とすることで所望の比例定数を満たすことができ、４００μｍ以下とすることで、追従性を高めることができる。
導電性樹脂層は、バインダー樹脂、および導電性フィラーを混合し攪拌して得られた導電性樹脂組成物を、剥離フィルム等の基材上に塗工することにより得られる。
撹拌および塗工は、磁性樹脂層と同様の方法で行うことができる。
剥離性フィルムは、磁性樹脂層と同様のものを使用できる。
導電性樹脂層は、塗工、乾燥後に加圧処理を施すことが好ましい。加圧処理は、磁性樹脂層と同様の方法で行うことができる。
＜ノイズ抑制シートの製造方法＞
本発明のノイズ抑制シートは、剥離フィルム等の基材上にノイズ抑制層を形成したものであって、基材上に磁性層を形成した磁性シートと、基材上に導電層を形成した導電性シートを順に積層することで得られる。
剥離フィルムは、紙またはプラスチック等を用いることができ、基材の一方の面に公知の剥離処理がされているシート、または剥離処理に代えて、微粘着力の粘着剤層が形成されたフィルムであってもよい。
ノイズ抑制層は、磁性層と、導電層とを交互に積層することで得られる。
磁性層および導電層の積層は、加圧処理により実施することができる。
また、ノイズ抑制層が導電層を有する場合は、磁性層／導電層／磁性層／導電層の順に積層することで得られ、さらに磁性層を有する場合には、磁性層／導電層／磁性層／導電層／磁性層の順に積層することで得られる。各層の積層は、加圧処理により実施することができる。
本発明のノイズ抑制シートは、剥離フィルム等の基材上にノイズ抑制層を形成したものであって、基材上に磁性層を形成した磁性シートと、基材上に導電層を形成した導電性シートを順に積層することで得られる。
剥離フィルムは、紙またはプラスチック等を用いることができ、基材の一方の面に公知の剥離処理がされているシート、または剥離処理に代えて、微粘着力の粘着剤層が形成されたフィルムであってもよい。
ノイズ抑制層は、磁性層と、導電層とを交互に積層することで得られる。
磁性層および導電層の積層は、加圧処理により実施することができる。
また、ノイズ抑制層が導電層を有する場合は、磁性層／導電層／磁性層／導電層の順に積層することで得られ、さらに磁性層を有する場合には、磁性層／導電層／磁性層／導電層／磁性層の順に積層することで得られる。各層の積層は、加圧処理により実施することができる。
加圧処理は、例えば、平板プレス、ロールプレスで行うことができ、加熱しながら行うことが好ましい。加熱温度は２３～２００℃が好ましく、より好ましくは５０～１７０℃が良い。２００℃を超えると各層の破壊が起こる場合がある。
加圧圧力は、１～１０ＭＰａが好ましく、２～８ＭＰａがより好ましい。加熱温度及び、加圧圧力を上記範囲とすることで、積層が可能となる。
加圧圧力は、１～１０ＭＰａが好ましく、２～８ＭＰａがより好ましい。加熱温度及び、加圧圧力を上記範囲とすることで、積層が可能となる。
また、磁性層として磁性金属層を用い、導電層として導電性金属層を用いる場合、お互いの層を積層するための接着層を設けてもよい。接着層は磁性樹脂層で説明したバインダー樹脂を選択でき、必要に応じて硬化剤も併用できる。
少なくとも１つの導電層が導電性金属層であり、かつ磁性層（Ａｉ）が磁性樹脂層の場合、導電性金属層に磁性樹脂組成物を直接塗布することで磁性樹脂層を形成することもできる。また、磁性層（Ａｉ）が磁性金属層であり、かつ導電層が導電性樹脂層の場合、磁性層（Ａｉ）である磁性金属層に導電性樹脂組成物を直接塗布して導電層を形成することができる。
少なくとも１つの導電層が導電性金属層であり、かつ磁性層（Ａｉ）が磁性樹脂層の場合、導電性金属層に磁性樹脂組成物を直接塗布することで磁性樹脂層を形成することもできる。また、磁性層（Ａｉ）が磁性金属層であり、かつ導電層が導電性樹脂層の場合、磁性層（Ａｉ）である磁性金属層に導電性樹脂組成物を直接塗布して導電層を形成することができる。
上述した磁性樹脂組成物及び導電性樹脂組成物の塗布の方法は、磁性樹脂層の塗工方法と同様の方法で実施することができる。また、直接塗布により作成した磁性層および導電性樹脂層は加圧処理することが好ましい。加圧処理の方法は、磁性樹脂層と同様に実施することができる。
以下、実施例、比較例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。なお、以下の「部」は「重量部」、「％」は、「重量％」に基づく値である。なお、請求項１に係る発明と整合させるために、後述する実施例４を参考例１、実施例１４を参考例２、実施例１５を参考例３と読み替えるものとする。
なお、導電性フィラーと磁性フィラーの平均粒子径Ｄ５０、導電性フィラーと磁性フィラーの厚み樹脂の酸価、および樹脂の重量平均分子量は以下の方法で測定した。
＜平均粒子径Ｄ５０の測定＞
平均粒子径Ｄ５０はレーザー回折・散乱法粒度分布測定装置ＬＳ１３３２０（ベックマン・コールター社製）を使用し、トルネードドライパウダーサンプルモジュールにて、導電性フィラー、磁性フィラーを測定した。なお、屈折率の設定は１．６とした。
平均粒子径Ｄ５０はレーザー回折・散乱法粒度分布測定装置ＬＳ１３３２０（ベックマン・コールター社製）を使用し、トルネードドライパウダーサンプルモジュールにて、導電性フィラー、磁性フィラーを測定した。なお、屈折率の設定は１．６とした。
＜フィラーの厚み測定＞
磁性フィラーおよび導電性フィラーの厚みは、ノイズ抑制シートを厚み方向から垂直に切断した切断面画像を、レーザーマイクロスコープ（キーエンス社製、ＶＫ－Ｘ１００）で、１０００～２０００倍に拡大した画像を元に異なる粒子を約１０～２０個を測定し、その平均値から求めた。
磁性フィラーおよび導電性フィラーの厚みは、ノイズ抑制シートを厚み方向から垂直に切断した切断面画像を、レーザーマイクロスコープ（キーエンス社製、ＶＫ－Ｘ１００）で、１０００～２０００倍に拡大した画像を元に異なる粒子を約１０～２０個を測定し、その平均値から求めた。
＜酸価の測定＞
熱硬化性樹脂１ｇをメチルエチルケトン４０ｍｌに溶解し、京都電子工業社製自動滴定装置「ＡＴ－５１０」にビュレットとして同社製「ＡＰＢ－５１０－２０Ｂ」を接続したものを使用した。滴定試薬としては０．１ｍｏｌ／Ｌのエタノール性ＫＯＨ溶液を用いて電位差滴定を行い、樹脂１ｇあたりのＫＯＨのｍｇ数を算出した。
熱硬化性樹脂１ｇをメチルエチルケトン４０ｍｌに溶解し、京都電子工業社製自動滴定装置「ＡＴ－５１０」にビュレットとして同社製「ＡＰＢ－５１０－２０Ｂ」を接続したものを使用した。滴定試薬としては０．１ｍｏｌ／Ｌのエタノール性ＫＯＨ溶液を用いて電位差滴定を行い、樹脂１ｇあたりのＫＯＨのｍｇ数を算出した。
＜重量平均分子量（Ｍｗ）＞
重量平均分子量（Ｍｗ）の測定はＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）（「ＨＰＣ－８０２０」東ソー社製）を用いた。ＧＰＣは溶媒（ＴＨＦ；テトラヒドロフラン）に溶解した物質をその分子サイズの差によって分離定量する液体クロマトグラフィーである。本発明における測定は、カラムに「ＬＦ－６０４」（昭和電工株式会社製：迅速分析用ＧＰＣカラム：６ｍｍＩＤ×１５０ｍｍサイズ）を直列に２本接続して用い、流量０．６ｍｌ／分、カラム温度４０℃の条件で行い、重量平均分子量（Ｍｗ）の決定はポリスチレン換算で行った。
重量平均分子量（Ｍｗ）の測定はＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）（「ＨＰＣ－８０２０」東ソー社製）を用いた。ＧＰＣは溶媒（ＴＨＦ；テトラヒドロフラン）に溶解した物質をその分子サイズの差によって分離定量する液体クロマトグラフィーである。本発明における測定は、カラムに「ＬＦ－６０４」（昭和電工株式会社製：迅速分析用ＧＰＣカラム：６ｍｍＩＤ×１５０ｍｍサイズ）を直列に２本接続して用い、流量０．６ｍｌ／分、カラム温度４０℃の条件で行い、重量平均分子量（Ｍｗ）の決定はポリスチレン換算で行った。
＜熱硬化性樹脂の合成＞
［合成例１］
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器に、アジピン酸とテレフタル酸及び３－メチル－１，５－ペンタンジオールから得られる数平均分子量（以下、「Ｍｎ」という）＝１００６であるジオール４１４部、ジメチロールブタン酸８部、イソホロンジイソシアネート１４５部、及びトルエン４０部を仕込み、窒素雰囲気下９０℃で３時間反応させた。これに、トルエン３００部を加えて、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーの溶液を得た。次に、イソホロンジアミン２７部、ジ－ｎ－ブチルアミン３部、２－プロパノール３４２部、及びトルエン５７６部を混合したものに、得られたウレタンプレポリマーの溶液８１６部を添加し、７０℃で３時間反応させ、重量平均分子量（以下、「Ｍｗ」という）＝５４，０００、酸価５ｍｇＫＯＨ／ｇであるポリウレタンポリウレア樹脂の溶液を得た。これに、トルエン１４４部、２－プロパノール７２部を加えて、固形分５０％であるポリウレタンポリウレア樹脂溶液を得た。
［合成例１］
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器に、アジピン酸とテレフタル酸及び３－メチル－１，５－ペンタンジオールから得られる数平均分子量（以下、「Ｍｎ」という）＝１００６であるジオール４１４部、ジメチロールブタン酸８部、イソホロンジイソシアネート１４５部、及びトルエン４０部を仕込み、窒素雰囲気下９０℃で３時間反応させた。これに、トルエン３００部を加えて、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーの溶液を得た。次に、イソホロンジアミン２７部、ジ－ｎ－ブチルアミン３部、２－プロパノール３４２部、及びトルエン５７６部を混合したものに、得られたウレタンプレポリマーの溶液８１６部を添加し、７０℃で３時間反応させ、重量平均分子量（以下、「Ｍｗ」という）＝５４，０００、酸価５ｍｇＫＯＨ／ｇであるポリウレタンポリウレア樹脂の溶液を得た。これに、トルエン１４４部、２－プロパノール７２部を加えて、固形分５０％であるポリウレタンポリウレア樹脂溶液を得た。
実施例で使用した材料を以下に示す。
・磁性フィラー１：Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系軟磁性粒子（平均粒子径Ｄ５０：４５μｍ、平均厚み１．３μｍ）山陽特殊製鋼社製
・導電性フィラー１：フレーク状銀粒子（平均粒子径Ｄ５０：５．１μｍ、平均厚み０．３μｍ）福田金属社製
・分散剤：りん酸エステル系分散剤（商品名：ディスパロン（登録商標）ＰＷ－３６，楠本化成社製）
・シランカップリング剤：３－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ－５１０３、信越シリコーン社製）
・アジリジン系化合物：「ケミタイトＰＺ－３３」日本触媒社製
・磁性フィラー１：Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系軟磁性粒子（平均粒子径Ｄ５０：４５μｍ、平均厚み１．３μｍ）山陽特殊製鋼社製
・導電性フィラー１：フレーク状銀粒子（平均粒子径Ｄ５０：５．１μｍ、平均厚み０．３μｍ）福田金属社製
・分散剤：りん酸エステル系分散剤（商品名：ディスパロン（登録商標）ＰＷ－３６，楠本化成社製）
・シランカップリング剤：３－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ－５１０３、信越シリコーン社製）
・アジリジン系化合物：「ケミタイトＰＺ－３３」日本触媒社製
＜磁性シートの製造＞
（磁性シート（ａ－１））
熱硬化性樹脂を１５．７部、磁性フィラー１を８０部、分散剤を２部、シランカップリング剤を２部、アジリジン系化合物０．３部を容器に仕込み（いずれも固形分換算）、不揮発分濃度が５０重量％になるようトルエン：イソプロピルアルコール（重量比２：１）の混合溶剤を加えディスパーで１０分攪拌することで磁性樹脂組成物を得た。
次いで、磁性樹脂組成物を剥離フィルム上に、乾燥厚みが１５０μｍになるようにドクターブレードを使用して塗工し、さらに１００℃の電気オーブンで１０分間乾燥することで剥離フィルムつきの磁性樹脂層を得た。さらに剥離フィルムつきの磁性樹脂層を平板プレス機にて９０℃２ＭＰａ５分で加圧処理することで、厚み１００μｍの磁性シート（ａ－１）を得た。
（磁性シート（ａ－１））
熱硬化性樹脂を１５．７部、磁性フィラー１を８０部、分散剤を２部、シランカップリング剤を２部、アジリジン系化合物０．３部を容器に仕込み（いずれも固形分換算）、不揮発分濃度が５０重量％になるようトルエン：イソプロピルアルコール（重量比２：１）の混合溶剤を加えディスパーで１０分攪拌することで磁性樹脂組成物を得た。
次いで、磁性樹脂組成物を剥離フィルム上に、乾燥厚みが１５０μｍになるようにドクターブレードを使用して塗工し、さらに１００℃の電気オーブンで１０分間乾燥することで剥離フィルムつきの磁性樹脂層を得た。さらに剥離フィルムつきの磁性樹脂層を平板プレス機にて９０℃２ＭＰａ５分で加圧処理することで、厚み１００μｍの磁性シート（ａ－１）を得た。
（磁性シート（ａ－２～８、ａｃ－１））
磁性シート（ａ－１）の原料の種類および配合量（重量部）を表１のように変更した以外は磁性シート（ａ－１）と同様に行うことで、磁性シート（ａ－２～８、ａｃ－１）を得た。
磁性シート（ａ－１）の原料の種類および配合量（重量部）を表１のように変更した以外は磁性シート（ａ－１）と同様に行うことで、磁性シート（ａ－２～８、ａｃ－１）を得た。
（磁性シート（ａ－９））
磁性金属層１：Ｃｏ－Ｆｅ－Ｍｏ－Ｎｂ－Ｓｉ－Ｂ合金（厚み２０μｍ）ＥＭＲ Ｓｈｉｅｌｄｉｎｇ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ社製を、磁性シート（ａ－９）として用いた。
磁性金属層１：Ｃｏ－Ｆｅ－Ｍｏ－Ｎｂ－Ｓｉ－Ｂ合金（厚み２０μｍ）ＥＭＲ Ｓｈｉｅｌｄｉｎｇ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ社製を、磁性シート（ａ－９）として用いた。
＜導電性シートの作製＞
（導電性シート（ｂ－１））
熱硬化性樹脂を１５．７部、導電性フィラー１を８０部、分散剤を２部、シランカップリング剤を２部、アジリジン系化合物０．３部を容器に仕込み（いずれも固形分換算）、不揮発分濃度が５０重量％になるようトルエン：イソプロピルアルコール（重量比２：１）の混合溶剤を加えディスパーで１０分攪拌することで導電性樹脂組成物を得た。次いで、導電性樹脂組成物を剥離フィルム上に、乾燥厚みが１１０μｍになるようにドクターブレードを使用して塗工し、さらに１００℃の電気オーブンで１０分間乾燥することで剥離フィルムつきの導電性樹脂層を得た。さらに剥離フィルムつきの導電性樹脂層を平板プレス機にて９０℃、２ＭＰａ、５分で加圧処理することで、厚み５０μｍの導電性シート（ｂ－１）を得た。
（導電性シート（ｂ－１））
熱硬化性樹脂を１５．７部、導電性フィラー１を８０部、分散剤を２部、シランカップリング剤を２部、アジリジン系化合物０．３部を容器に仕込み（いずれも固形分換算）、不揮発分濃度が５０重量％になるようトルエン：イソプロピルアルコール（重量比２：１）の混合溶剤を加えディスパーで１０分攪拌することで導電性樹脂組成物を得た。次いで、導電性樹脂組成物を剥離フィルム上に、乾燥厚みが１１０μｍになるようにドクターブレードを使用して塗工し、さらに１００℃の電気オーブンで１０分間乾燥することで剥離フィルムつきの導電性樹脂層を得た。さらに剥離フィルムつきの導電性樹脂層を平板プレス機にて９０℃、２ＭＰａ、５分で加圧処理することで、厚み５０μｍの導電性シート（ｂ－１）を得た。
（導電性シート（ｂ－２～６、ｂｃ－１））
導電性シート（ｂ－１）の原料の種類および配合量（重量部）を表２のように変更した以外は導電性シート（ｂ－１）と同様に行うことで、導電性シート（ｂ－２～６、ｂｃ－１）を得た。
導電性シート（ｂ－１）の原料の種類および配合量（重量部）を表２のように変更した以外は導電性シート（ｂ－１）と同様に行うことで、導電性シート（ｂ－２～６、ｂｃ－１）を得た。
（導電性シート（ｂ－７））
導電性金属層１：アルミ箔 合金番号８０２１ 厚み１２μｍ ＵＡＣＪ製箔社製を、導電性シート（ｂ－７）として用いた。
導電性金属層１：アルミ箔 合金番号８０２１ 厚み１２μｍ ＵＡＣＪ製箔社製を、導電性シート（ｂ－７）として用いた。
［実施例１］
磁性シート（ａ－１）を２枚と、導電性シート（ｂ－１）を１枚用意し、磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面と導電性シート（ｂ－１）の導電性樹脂層面をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、積層した。得られた積層体の導電性樹脂層側の剥離フィルムをはがし、露出した導電層の導電性樹脂層面と他の磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、３層の積層体を有するノイズ抑制シートを得た。
磁性シート（ａ－１）を２枚と、導電性シート（ｂ－１）を１枚用意し、磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面と導電性シート（ｂ－１）の導電性樹脂層面をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、積層した。得られた積層体の導電性樹脂層側の剥離フィルムをはがし、露出した導電層の導電性樹脂層面と他の磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、３層の積層体を有するノイズ抑制シートを得た。
［実施例２～８、比較例１～５］
実施例１の原料の種類および配合量（重量部）を表３～５のように変更した以外は実施例１と同様に行うことで、ノイズ抑制シートを得た。
なお、比較例３、４はそれぞれ磁性シート（ａ－３）、または導電性シート（ｂ－３）のみを用いて、ノイズ抑制シートを得た。
実施例１の原料の種類および配合量（重量部）を表３～５のように変更した以外は実施例１と同様に行うことで、ノイズ抑制シートを得た。
なお、比較例３、４はそれぞれ磁性シート（ａ－３）、または導電性シート（ｂ－３）のみを用いて、ノイズ抑制シートを得た。
［実施例９］
磁性シート（ａ－１）を２枚と、導電性シート（ｂ－７）を１枚用意し、磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面と１２μｍのアルミ箔である導電性シート（ｂ－７）をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、積層した。得られた積層体の金属層側と他の磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、３層の積層体を有するノイズ抑制シートを得た。
磁性シート（ａ－１）を２枚と、導電性シート（ｂ－７）を１枚用意し、磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面と１２μｍのアルミ箔である導電性シート（ｂ－７）をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、積層した。得られた積層体の金属層側と他の磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、３層の積層体を有するノイズ抑制シートを得た。
［実施例１０］
磁性シート（ａ－１）、磁性シート（ａ－９）を各１枚と、導電性シート（ｂ－２）を１枚用意し、導電性シート（ｂ－２）の導電性樹脂層面と磁性シート（ａ－９）である２０μｍの磁性金属層をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、積層した。得られた積層体の導電層側の剥離フィルムをはがし、露出した導電層の導電性樹脂層面と磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、３層の積層体を有するノイズ抑制シートを得た。
磁性シート（ａ－１）、磁性シート（ａ－９）を各１枚と、導電性シート（ｂ－２）を１枚用意し、導電性シート（ｂ－２）の導電性樹脂層面と磁性シート（ａ－９）である２０μｍの磁性金属層をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、積層した。得られた積層体の導電層側の剥離フィルムをはがし、露出した導電層の導電性樹脂層面と磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、３層の積層体を有するノイズ抑制シートを得た。
［実施例１１］
磁性シート（ａ－１）を３枚と、導電性シート（ｂ－１）を２枚用意し、磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面と導電性シート（ｂ－１）の導電性樹脂層面をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、積層体１を得た。同様の方法で他の導電性シート（ｂ－１）と他の磁性シート（ａ－１）を積層した積層体２を得た。
次に得られた積層体１の導電層側の剥離フィルムをはがし、露出した導電層の導電性樹脂層面と残りの磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰａで加圧処理し、積層体３を得た。積層体３の磁性樹脂層側の剥離フィルムをはがし、露出した磁性層の磁性樹脂層面と積層体２の導電層側の剥離フィルムをはがし露出した導電層の導電性樹脂層面をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、５層の積層体を有するノイズ抑制シートを得た。
磁性シート（ａ－１）を３枚と、導電性シート（ｂ－１）を２枚用意し、磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面と導電性シート（ｂ－１）の導電性樹脂層面をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、積層体１を得た。同様の方法で他の導電性シート（ｂ－１）と他の磁性シート（ａ－１）を積層した積層体２を得た。
次に得られた積層体１の導電層側の剥離フィルムをはがし、露出した導電層の導電性樹脂層面と残りの磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰａで加圧処理し、積層体３を得た。積層体３の磁性樹脂層側の剥離フィルムをはがし、露出した磁性層の磁性樹脂層面と積層体２の導電層側の剥離フィルムをはがし露出した導電層の導電性樹脂層面をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、５層の積層体を有するノイズ抑制シートを得た。
［実施例１２、比較例６、７］
実施例１０のシートの種類を表３～５のように変更した以外は実施例１０と同様に行うことで、ノイズ抑制シートを得た。
実施例１０のシートの種類を表３～５のように変更した以外は実施例１０と同様に行うことで、ノイズ抑制シートを得た。
［実施例１３］
磁性シート（ａ－１）を３枚と、導電性シート（ｂ－７）を２枚用意し、磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面と１２μｍのアルミ箔（導電性金属層）である導電性シート（ｂ－７）をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、積層体を得た。得られた積層体の導電性金属層側と他の磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、積層体１を得た。積層体１の磁性シート（ａ－１）側の剥離フィルムをはがし、露出した磁性樹脂層面と導電性金属層をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、積層体２を得た。得られた積層体２の導電性金属層側と残りの磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、ノイズ抑制シートを得た。
磁性シート（ａ－１）を３枚と、導電性シート（ｂ－７）を２枚用意し、磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面と１２μｍのアルミ箔（導電性金属層）である導電性シート（ｂ－７）をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、積層体を得た。得られた積層体の導電性金属層側と他の磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、積層体１を得た。積層体１の磁性シート（ａ－１）側の剥離フィルムをはがし、露出した磁性樹脂層面と導電性金属層をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、積層体２を得た。得られた積層体２の導電性金属層側と残りの磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、ノイズ抑制シートを得た。
［実施例１４、１５］
実施例１３のシートの種類を表４のように変更した以外は実施例１３と同様に行うことで、ノイズ抑制シートを得た。
実施例１３のシートの種類を表４のように変更した以外は実施例１３と同様に行うことで、ノイズ抑制シートを得た。
［実施例１６］
磁性シート（ａ－１）を２枚と、導電性シート（ｂ－１）を２枚用意し、磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面と導電性シート（ｂ－１）の導電性樹脂層面をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、積層体１を得た。同様の方法で他の導電性シート（ｂ－１）と他の磁性シート（ａ－１）を積層した積層体２を得た。
次に得られた積層体１の導電層側の剥離フィルムをはがし、露出した導電層の導電性樹脂層面と、積層体２の磁性樹脂層側の剥離フィルムをはがし露出した磁性層の磁性樹脂層面とをロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、４層の積層体を有するノイズ抑制シートを得た。
磁性シート（ａ－１）を２枚と、導電性シート（ｂ－１）を２枚用意し、磁性シート（ａ－１）の磁性樹脂層面と導電性シート（ｂ－１）の導電性樹脂層面をロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、積層体１を得た。同様の方法で他の導電性シート（ｂ－１）と他の磁性シート（ａ－１）を積層した積層体２を得た。
次に得られた積層体１の導電層側の剥離フィルムをはがし、露出した導電層の導電性樹脂層面と、積層体２の磁性樹脂層側の剥離フィルムをはがし露出した磁性層の磁性樹脂層面とをロールプレスにて、１２０℃、５ＭＰaで加圧処理し、４層の積層体を有するノイズ抑制シートを得た。
上記実施例および比較例について、以下の測定方法により物性値測定および評価基準にて評価した。結果を表１に記す。
＜磁性樹脂層または導電性樹脂層の膜厚ｔ＞
磁性シートまたは導電性シートを、幅５０ｍｍ・長さ５０ｍｍの大きさに準備した。次いで、露出した側の磁性樹脂層または導電性樹脂層面に、厚さ５０μｍのポリイミドフィルム（「カプトン３００Ｈ」東レ・デュポン社製）を９０℃、２ＭＰａ、５分の条件で圧着した。圧着後、スライドガラス上に、エポキシ樹脂（ペトロポキシ１５４、マルトー社製）を０．０５ｇ滴下し、剥離フィルムを除去したシート１とポリイミドフィルムとを接着し、（スライドガラス／磁性樹脂層または導電性樹脂層／ポリイミドフィルム）の構成の積層体を得た。得られた積層体をクロスセクションポリッシャー（日本電子社製、ＳＭ－０９０１０）を用いてポリイミドフィルム側からイオンビーム照射により切断加工して、磁性シートまたは導電性シートの断面を形成した。露出させた断面を、レーザーマイクロスコープ（キーエンス社製、ＶＫ－Ｘ１００）を使用し、倍率１０００～２０００倍で観察して、膜厚ｔを測定した。
磁性シートまたは導電性シートを、幅５０ｍｍ・長さ５０ｍｍの大きさに準備した。次いで、露出した側の磁性樹脂層または導電性樹脂層面に、厚さ５０μｍのポリイミドフィルム（「カプトン３００Ｈ」東レ・デュポン社製）を９０℃、２ＭＰａ、５分の条件で圧着した。圧着後、スライドガラス上に、エポキシ樹脂（ペトロポキシ１５４、マルトー社製）を０．０５ｇ滴下し、剥離フィルムを除去したシート１とポリイミドフィルムとを接着し、（スライドガラス／磁性樹脂層または導電性樹脂層／ポリイミドフィルム）の構成の積層体を得た。得られた積層体をクロスセクションポリッシャー（日本電子社製、ＳＭ－０９０１０）を用いてポリイミドフィルム側からイオンビーム照射により切断加工して、磁性シートまたは導電性シートの断面を形成した。露出させた断面を、レーザーマイクロスコープ（キーエンス社製、ＶＫ－Ｘ１００）を使用し、倍率１０００～２０００倍で観察して、膜厚ｔを測定した。
＜比透磁率＞
磁性シートを、５０ｍｍ・長さ５０ｍｍの大きさに準備した。次いで、露出した磁性樹脂層面に、厚さ５０μｍのポリイミドフィルム（「カプトン３００Ｈ」東レ・デュポン社製）を９０℃、２ＭＰａ、５分の条件で圧着した。圧着後、剥離フィルムを剥がし、外形１８ｍｍ、内径５ｍｍに切り出し、測定試料とした。測定は、インピーダンスアナライザー（アジレント・テクノロジー社製 型番４２９４Ａ）とテスト治具 １６４５４Ａ（キーサイト・テクノロジー社製）を用いて行った。
磁性金属層の場合は、厚み２０μｍの磁性金属層を、幅５０ｍｍ・長さ５０ｍｍの大きさに準備し、外形１８ｍｍ、内径５ｍｍに切り出し、測定試料とした。
磁性シートを、５０ｍｍ・長さ５０ｍｍの大きさに準備した。次いで、露出した磁性樹脂層面に、厚さ５０μｍのポリイミドフィルム（「カプトン３００Ｈ」東レ・デュポン社製）を９０℃、２ＭＰａ、５分の条件で圧着した。圧着後、剥離フィルムを剥がし、外形１８ｍｍ、内径５ｍｍに切り出し、測定試料とした。測定は、インピーダンスアナライザー（アジレント・テクノロジー社製 型番４２９４Ａ）とテスト治具 １６４５４Ａ（キーサイト・テクノロジー社製）を用いて行った。
磁性金属層の場合は、厚み２０μｍの磁性金属層を、幅５０ｍｍ・長さ５０ｍｍの大きさに準備し、外形１８ｍｍ、内径５ｍｍに切り出し、測定試料とした。
＜比例定数＞
導電性シートを、幅７０ｍｍ・長さ７０ｍｍの大きさに準備した。次いで、露出した側の導電性樹脂層面に、厚さ５０μｍのポリイミドフィルム（「カプトン３００Ｈ」東レ・デュポン社製）を９０℃、２ＭＰａ、５分の条件で圧着した。圧着後、磁界アンテナを使用したＫＥＣ法によりシールド性を測定した。得られた結果の０．２～１ＭＨｚの数値を線形近似し、１次式を算出することで比例定数を得た。
導電性金属層の場合、導電性金属層を幅７０ｍｍ・長さ７０ｍｍの大きさに準備し、装置と試料が直に接することが無いよう、厚さ５０μｍのポリイミドフィルム（「カプトン３００Ｈ」東レ・デュポン社製）で挟んで測定を行った。
導電性シートを、幅７０ｍｍ・長さ７０ｍｍの大きさに準備した。次いで、露出した側の導電性樹脂層面に、厚さ５０μｍのポリイミドフィルム（「カプトン３００Ｈ」東レ・デュポン社製）を９０℃、２ＭＰａ、５分の条件で圧着した。圧着後、磁界アンテナを使用したＫＥＣ法によりシールド性を測定した。得られた結果の０．２～１ＭＨｚの数値を線形近似し、１次式を算出することで比例定数を得た。
導電性金属層の場合、導電性金属層を幅７０ｍｍ・長さ７０ｍｍの大きさに準備し、装置と試料が直に接することが無いよう、厚さ５０μｍのポリイミドフィルム（「カプトン３００Ｈ」東レ・デュポン社製）で挟んで測定を行った。
＜低周波シールド性＞
得られたノイズ抑制シートを、幅７０ｍｍ・長さ７０ｍｍの大きさに準備し、測定試料とした。磁界アンテナを使用したＫＥＣ法によりシールド性を測定し３００ｋＨｚでのシールド性を評価した。評価基準は以下の通りである。
○：１３ｄＢ以上。非常に良好な結果である。
△：１０ｄＢ以上、１３ｄＢ未満。良好な結果である。
×：１０ｄＢ未満。実用不可。
得られたノイズ抑制シートを、幅７０ｍｍ・長さ７０ｍｍの大きさに準備し、測定試料とした。磁界アンテナを使用したＫＥＣ法によりシールド性を測定し３００ｋＨｚでのシールド性を評価した。評価基準は以下の通りである。
○：１３ｄＢ以上。非常に良好な結果である。
△：１０ｄＢ以上、１３ｄＢ未満。良好な結果である。
×：１０ｄＢ未満。実用不可。
＜追従性＞
図６（１）を参照して説明する。厚さ２００μｍ、幅２０ｍｍ、長さ３０ｍｍの接着剤付きのポリイミドフィルム１３、厚さ２００μｍ、幅５０ｍｍ、長さ５０ｍｍのステンレス板１５、および剥離フィルム１０、１１に挟まれた実施例に記載のノイズ抑制層１２を幅４０ｍｍ、長さ４０ｍｍの大きさに準備し試料とした。ステンレス板１４上にポリイミドフィルム１４がほぼ中心の位置に来るように接着剤を塗布し熱圧着して貼り付けた。次いで剥離フィルム１０を剥がしたノイズ抑制シート１２と、ポリイミドフィルム１４が接するようにノイズ抑制シート１２及び剥離フィルム１１を載せた。これらを９０℃、２ＭＰａ、５ｍｉｎの条件で圧着し、剥離フィルム１１を剥がし、図６（２）に示す積層体１５を得た。
そして積層体１５の円形破線１６の段差部を肉眼および顕微鏡を使用した５０倍の拡大画像を観察することで、ノイズ抑制層とステンレス板１４との追従性を評価した。
◎：ノイズ抑制シートが段差部に空隙なく追従している。良好な結果。
○：ノイズ抑制シートが段差部に僅かな空隙はあるものの追従している。実用可能。
×：ノイズ抑制シートが段差部に追従せず大きな空隙が見られる。実用不可
図６（１）を参照して説明する。厚さ２００μｍ、幅２０ｍｍ、長さ３０ｍｍの接着剤付きのポリイミドフィルム１３、厚さ２００μｍ、幅５０ｍｍ、長さ５０ｍｍのステンレス板１５、および剥離フィルム１０、１１に挟まれた実施例に記載のノイズ抑制層１２を幅４０ｍｍ、長さ４０ｍｍの大きさに準備し試料とした。ステンレス板１４上にポリイミドフィルム１４がほぼ中心の位置に来るように接着剤を塗布し熱圧着して貼り付けた。次いで剥離フィルム１０を剥がしたノイズ抑制シート１２と、ポリイミドフィルム１４が接するようにノイズ抑制シート１２及び剥離フィルム１１を載せた。これらを９０℃、２ＭＰａ、５ｍｉｎの条件で圧着し、剥離フィルム１１を剥がし、図６（２）に示す積層体１５を得た。
そして積層体１５の円形破線１６の段差部を肉眼および顕微鏡を使用した５０倍の拡大画像を観察することで、ノイズ抑制層とステンレス板１４との追従性を評価した。
◎：ノイズ抑制シートが段差部に空隙なく追従している。良好な結果。
○：ノイズ抑制シートが段差部に僅かな空隙はあるものの追従している。実用可能。
×：ノイズ抑制シートが段差部に追従せず大きな空隙が見られる。実用不可
表３～５から、本発明のノイズ抑制シートは、磁性層（Ａ１）および磁性層（Ａｎ）を有するｎ層の磁性層と、少なくとも（ｎ－１）層の導電層を有するノイズ抑制層を備え、前記磁性層と前記導電層は交互に積層されてなり、前記各磁性層はいずれも、下記式（１）で表されるＸｉが１以上であり、前記各磁性層のＸｉの合計は、４以上１５以下であって、前記各導電層はいずれも、ＫＥＣ法による磁界シールド性測定において、０．２～１ＭＨｚのシールド性を線形近似した際に得られる比例定数が４以上であることにより、１ＭＨｚ以下の低周波ノイズに対し高い抑制能力を有し、さらに被着体の複雑な凹凸形状への追従性が良好であることが確認できた。
１ ノイズ抑制シート
２ 磁性層（Ａ１）
３ 導電層（Ｂ１）
４ 磁性層（Ａ２）
５ ノイズ抑制層
６ 剥離フィルム
７ 導電層（Ｂ２）
８ 磁性層（Ａ３）
１１ 剥離フィルム
１２ ノイズ抑制シート
１３ ポリイミドフィルム
１４ ステンレス板
１５ 積層体
２ 磁性層（Ａ１）
３ 導電層（Ｂ１）
４ 磁性層（Ａ２）
５ ノイズ抑制層
６ 剥離フィルム
７ 導電層（Ｂ２）
８ 磁性層（Ａ３）
１１ 剥離フィルム
１２ ノイズ抑制シート
１３ ポリイミドフィルム
１４ ステンレス板
１５ 積層体
Claims (4)
- １ＭＨｚ以下のノイズを抑制するために用いられるノイズ抑制シートであって、磁性層（Ａ１）および磁性層（Ａｎ）を有するｎ層の磁性層と、少なくとも（ｎ－１）層の導電層を有するノイズ抑制層を備え、
前記磁性層と前記導電層は交互に積層されてなり、
前記磁性層は、磁性金属層または磁性フィラー及びバインダー樹脂を含む磁性樹脂層であって、
前記磁性金属層および磁性フィラーはＦｅＳｉＡｌ合金、Ｃｏ－Ｆｅ－Ｍｏ－Ｎｂ－Ｓｉ－Ｂ合金いずれかの結晶質金属磁性材料を含み、
前記磁性フィラーの平均粒径Ｄ 50 は、２０～７０μｍであり、
ノイズ抑制層の厚みは１００～６００μｍであって、
前記各磁性層はいずれも、下記式（１）で表されるＸｉが１以上であり、
前記各磁性層のＸｉの合計は、４以上１５以下であって、
前記各導電層は、導電性金属層、または導電性フィラー及びバインダー樹脂から構成される導電性樹脂層であり、
但し、
前記導電性金属層は、金、銀、銅、及びアルミの何れか又はこれらの合金からなる群より選ばれる、鉄系金属以外の金属シートであり、
前記導電性フィラーは、金属粉、合金粉、及びコアシェル型粒子からなる群より選ばれる、鉄系金属以外の粉末であり、
前記金属粉は、金、銀、銅、及びアルミからなる群より選ばれ、
前記合金粉は、金、銀、銅、及びアルミからなる群より選ばれる金属の合金であり、 前記コアシェル型粒子は、銀コート銅粉、及び金コート銅粉からなる群より選ばれ、
前記各導電層は、いずれも、ＫＥＣ法による磁界シールド性測定において、０．２～１ＭＨｚのシールド性を線形近似した際に得られる比例定数が４以上、１０以下であることを特徴とするノイズ抑制シート。
Ｘｉ＝√μ´ｉ×√ｔｉ・・・式（１）
なお、ｎは２以上の整数であり、ｉは１以上ｎ以下の整数であり、
μ´ｉは磁性層（Ａｉ）の１ＭＨｚでの比透磁率、ｔｉは磁性層（Ａｉ）の膜厚［ｍｍ］、
である。 - 前記導電性金属層は、銅またはアルミである、請求項１記載のノイズ抑制シート。
- 前記導電性フィラーは、銀コート銅粉である、請求項１記載のノイズ抑制シート。
- 被着体上に、請求項１～３いずれか１項記載のノイズ抑制シートから形成してなるノイズ抑制層を有する積層体。
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