JP7506163B2 - 香料/シリコーンエマルジョン及び関連する消費者製品 - Google Patents
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Description
本開示は、アミノ官能性シリコーン、1種以上の乳化剤、1種以上の香料原料、及び水を含む、シリコーン/香料エマルジョン組成物に関する。本開示はまた、そのようなエマルジョン組成物を含む消費者製品に関する。本開示は更に、そのような組成物の製造方法及び使用方法にも関する。
特定の消費者製品の製造業者は、例えばコンディショニング効果を提供するために、製造業者の製品中にシリコーンを含むことを望む場合がある。シリコーンは、最終製品、製品安定性、及び/又は一貫した製品性能への容易な組み込みを促すために、エマルジョンとして添加してもよい。そのようなシリコーンがアミノ官能性シリコーンである場合、酸性環境がアミン基のプロトン化を促進し、エマルジョン安定性を改善する傾向があるため、エマルジョンは典型的には低pH(例えば、4未満)である。しかしながら、低pHエマルジョンを配合することには、追加の加工工程と、そうでなければ最終製品でほぼ利益を出さない不要な成分(pH調節剤など)とが含まれ得る。
香料はまた、エマルジョンとして消費者製品へと添加されてもよい。しかしながら、香油の揮発性と、多くの場合は疎水性とに起因して、製造業者は、例えば沈着効率を改善することによって香料性能を改善するために、一定の苦労に直面する。
改善された香料/シリコーンエマルジョン組成物と、そのようなエマルジョンを組み込み、また良好な性能をも提供する消費者製品とが必要とされている。
本開示は、香料/シリコーンエマルジョン組成物と、そのようなエマルジョンを含む消費者製品とに関する。
例えば、本開示は、アミノ官能性シリコーンを含む香料/シリコーンエマルジョン組成物(「エマルジョン組成物」)に関する。これは、アミノ官能性シリコーンを含み、ここで、アミノ官能性シリコーンは、1つ以上の一級アミン部分を含み、アミノ官能性シリコーンは、約0.05~約2.2の総アミン含有量と、1種以上の乳化剤と、1種以上の香料原料が、アルデヒド部分、ケトン部分、又はそれらの組合せを含む、1種以上の香料原料と、水と、を特徴とする。
本開示はまた、本明細書に開示される香料/シリコーンエマルジョン組成物を作製する方法に関し、この方法は、アミノ官能性シリコーン、1種以上の乳化剤、及び1種以上の香料原料を、水の存在下において混合する工程を含む。
本開示はまた、本明細書に開示される香料/シリコーンエマルジョン組成物と、消費者製品補助剤とを含む、消費者製品組成物に関する。本開示はまた、そのような消費者製品を作製する方法に関し、この方法は、エマルジョンを消費者製品補助剤と組み合わせる工程を含む。
本開示はまた、表面を処理する方法であって、好ましくは表面が布地である方法に関し、この方法は、任意選択的にはで水の存在下において、表面を、本明細書に開示される消費者製品組成物と接触させる工程を含む。
本開示は、香料/シリコーンエマルジョン組成物と、そのようなエマルジョンを作製する方法と、そのようなエマルジョンを組み込む消費者製品と、そのような消費者製品を作製及び使用する方法とに関する。
より具体的には、例えば、エマルジョンの以下の成分:出発アミノ官能性シリコーン(例えば、比較的水不溶性)香料原料(例えば、所望の官能基及び/又は反応性);エマルジョンpH(例えば、典型的なpHより高い);及び/又は乳化界面活性剤(例えば、いくつかは他のものよりも良好に機能、かつ併用すれば更により良好に機能し得る)、のうち1つ以上に関して注意深い選択が行われる場合、性能の良い(well-performing)エマルジョン(及び、そのようなエマルジョンを組み込んだ消費者製品)は、効果的な様式で作製することができることが見出された。
理論に拘束されることを望むものではないが、エマルジョンにおいて、アミノ官能性シリコーンは小さな疎水性ドメイン(又は「微小環境」)を提供し、その中へは、その多くが疎水性である選択された香料原料が移動又は分配することができると考えられる。したがって、香料がシリコーンと堅固に会合している場合、エマルジョンをベース組成物へと好都合に添加して、消費者製品組成物を作製することができる。会合は最終製品において維持され、製品使用時に改善された香料の沈着及び放出をもたらす可能性があるとさえも考えられている。
香料/シリコーンエマルジョン組成物、関連する消費者製品、並びに関連する作製及び使用の方法は、以下でより詳細に記載される。
本明細書で使用する場合、特許請求の範囲で使用される際の冠詞「a」及び「an」は、特許請求又は記載されているもののうちの1つ以上を意味すると理解される。本明細書で使用する場合、用語「含む(include)」、「含む(includes)」、及び「含んでいる(including)」とは、非限定的であることを意味する。本開示の組成物は、本開示の成分を含み得る、それらから本質的になり得る、又はそれらからなり得る。
本明細書では、用語「実質的に含まない(substantially free of)」又は「実質的に含まない(substantially free from)」を使用してもよい。これは、指示される材料が最小限の量であり、組成物の一部を形成するように意図的にその組成物に添加されたものでないこと、又は好ましくは、分析的に検出可能な濃度で存在しないことを意味する。それは、指示される材料が意図的に含まれるその他の材料のうちの1つの中に不純物としてのみ存在する組成物を含むことを意味する。指示される材料は、存在したとしても、組成物の1重量%未満、又は0.1重量%未満、又は0.01重量%未満、あるいは0重量%の濃度で存在してもよい。
本明細書で使用する場合、語句「布地ケア組成物」とは、布地を処理するために設計された組成物及び配合物を含む。このような組成物としては、洗濯物洗浄組成物及び洗剤、布地軟化組成物、布地増強組成物、布地消臭組成物、洗濯前洗浄剤、洗濯前処理剤、洗濯添加剤、スプレー製品、ドライクリーニング剤又は組成物、洗濯すすぎ添加剤、洗浄添加剤、すすぎ後の布地処理剤、アイロン助剤、単位用量配合物、遅延送達配合物、多孔質基材又は不織布シート上又は中に含まれる洗剤、及び本明細書の教示を考慮して当業者に明らかであり得るその他の好適な形態が挙げられるが、これらに限定されない。このような組成物を、洗濯前処理剤、洗濯後処理剤として使用することができ、又は洗濯操作のすすぎ若しくは洗浄サイクル中に添加することができる。
本明細書で使用する場合、「アミン含有量」、「アミン価」、及び「アミン含有価」は、別途指示のない限り互換的に使用され、試験方法のセクションで提供される方法に従って決定することができる。窒素の重量パーセントは、試験方法のセクションで提供されるような総アミン価から決定することができる。
別段の注記がない限り、全ての成分又は組成物の濃度は、当該成分又は組成物の活性部分に関するものであり、このような成分又は組成物の市販の供給源に存在する場合のある不純物、例えば、残留溶媒又は副生成物は除外される。
本明細書における全ての温度は、別途指示のない限り、摂氏(℃)である。別途指示のない限り、本明細書における全ての測定は、20℃及び大気圧下で行われる。
本開示の全ての実施形態では、全てのパーセンテージは、特に記載のない限り、全組成物の重量に対するものである。特に記載のない限り、全ての比率は重量比である。
本明細書の全体を通して与えられる全ての最大数値限定は、それよりも小さい全ての数値限定を、かかるより小さい数値限定があたかも本明細書に明確に記載されているかのように含むものと理解すべきである。本明細書の全体を通して与えられる全ての最小数値限定は、それよりも大きい全ての数値限定を、かかるより大きい数値限定があたかも本明細書に明確に記載されているかのように含む。本明細書の全体を通して与えられる全ての数値範囲は、かかるより広い数値範囲内に含まれる、より狭い全ての数値範囲を、かかるより狭い数値範囲があたかも全て本明細書に明確に記載されているかのように含む。
香料/シリコーンエマルジョン組成物
本開示は、香料/シリコーンエマルジョン組成物に関する。本明細書で使用する場合、「香料/シリコーンエマルジョン組成物」、「香料/シリコーンエマルジョン」、「シリコーンエマルジョン」、及び更に単に「エマルジョン」とは、別途指示のない限り、互換的に使用される。本開示の香料/シリコーンエマルジョン組成物は、消費者製品組成物へ、改善された消臭及び/又はコンディショニング能力を提供するのに有用であり得る。
本開示は、香料/シリコーンエマルジョン組成物に関する。本明細書で使用する場合、「香料/シリコーンエマルジョン組成物」、「香料/シリコーンエマルジョン」、「シリコーンエマルジョン」、及び更に単に「エマルジョン」とは、別途指示のない限り、互換的に使用される。本開示の香料/シリコーンエマルジョン組成物は、消費者製品組成物へ、改善された消臭及び/又はコンディショニング能力を提供するのに有用であり得る。
本開示の香料/シリコーンエマルジョンは、アミノ官能性シリコーン、1種以上の乳化剤、1種以上の香料原料、及び水を含み得る。
エマルジョンは、エマルジョンの約30重量%~約90重量%、又は約35重量%~約75重量%、又は約35重量%~約50重量%の水を含み得る。
エマルジョンは、7.0以上のpH、好ましくは7.0~約12のpH、より好ましくは約8~11のpH、更により好ましくは約9~約11のpH、又は約10のpHを特徴とし得る。シリコーンエマルジョンのpHは、製造業者の指示に従って較正された好適なメータを用いて、脱イオン水(例えば、10重量部の、90重量部の水)中の10%希釈(重量による)で、約20℃にて決定される。一般に、シリコーンエマルジョンの安定性は、中性又は塩基性環境と比較して、酸性pH環境において有意に増加することが知られている。これは、アミノ官能性シリコーンのアミン基が酸性環境でプロトン化される傾向があり、シリコーンエマルジョンに電荷安定化を提供すると考えられるためである。したがって、塩基性pHを有するエマルジョン中において0.5~5ミクロンの粒子径のシリコーンを生産することは困難であることが多い。しかしながら、本開示にかかるエマルジョンは、非酸性pHで驚くほど安定であり、アミノ官能性シリコーン、PMR、乳化剤、及び/又は加工工程の特定の選択に起因するもの考えられる。
エマルジョンは、0.1rad/s及び25℃で測定された、例えば、約10~約500Pa・s、好ましくは約20~約400Pa・s、より好ましくは約25~約300Pa・s、更により好ましくは約100~約300Pa・sの粘度を特徴とし得る。目標粘度を有するエマルジョンを得ることは、特に非常に高い粘度を有するエマルジョンは配合が困難であり得るとして、加工性の理由から望ましい場合がある。更に、驚くべきことに、アミノ官能性シリコーン及び香料原料の特定の組合せは、ゲル化する混合物をもたらし得、したがって、消費者製品組成物への配合に不適切であることが見出された。
香料/シリコーンエマルジョンは、複数の液滴を含み得る。複数の液滴は、約1ミクロン~約5ミクロンの平均直径を特徴とし得る。理論に拘束されることを望むものではないが、特定の最小サイズの液滴は、標的表面への沈着効率について望ましいが、特定のサイズを超える液滴は、標的表面上のそのような斑点形成などの性能及び/又は安定性の問題を生じ得ると考えられる。
エマルジョンは、水の存在下において、アミノ官能性シリコーン、乳化剤、及び1種以上の香料原料を混合することによって得られてもよい、又は得ることができてもよい。
香料/シリコーンエマルジョンは一連の工程で作製されてもよく、特に、水を一連の工程でシリコーンに添加してもよい。例えば、シリコーンが提供されてもよく、1種以上の乳化剤がシリコーンと組み合わされてもよく、水の第1の部分が添加されてもよく、かつ混合物は例えば15分間撹拌され、水の第2の部分が添加されてもよく、かつ混合物は例えば15分間撹拌され、水の第3の部分が添加されてもよく、かつ混合物は例えば15分間撹拌され、その後、香料が添加されてもよい。単一の工程で水の一部全体を添加すると、シリコーンが連続相に残るような、不充分な分散性混合物/エマルジョンが得られることが観察されている。
上記したように、エマルジョンは、アミノ官能性シリコーン、乳化剤、及び1種以上の香料原料から得られてもよい。これらの材料の各々を、以下でより詳細に論じる。
1.アミノ官能性シリコーン
シリコーンエマルジョンは、アミノ官能性シリコーンで調製され得る。アミノ官能性シリコーンは、1つ以上の一級アミン部分を含み得る。理論に拘束されることを望むものではないが、1つ以上の一級アミン部分は、以下に記載されるように1種以上の香料原料と相互作用して、意図された最終使用の際に有効な香料送達システムを提供し得ると考えられる。好ましくは、アミノ官能性シリコーンは、比較的より多くの一級アミン部分が、特にシリコーン質量効率に関して、より効果的な香料送達をもたらすであろうと考えられるように、2つ以上の一級アミン部分を有する。
シリコーンエマルジョンは、アミノ官能性シリコーンで調製され得る。アミノ官能性シリコーンは、1つ以上の一級アミン部分を含み得る。理論に拘束されることを望むものではないが、1つ以上の一級アミン部分は、以下に記載されるように1種以上の香料原料と相互作用して、意図された最終使用の際に有効な香料送達システムを提供し得ると考えられる。好ましくは、アミノ官能性シリコーンは、比較的より多くの一級アミン部分が、特にシリコーン質量効率に関して、より効果的な香料送達をもたらすであろうと考えられるように、2つ以上の一級アミン部分を有する。
エマルジョンは、エマルジョンの約10重量%~約70重量%、又は約25重量%~約65重量%、又は約50重量%~約65重量%のアミノ官能性シリコーンを含み得る。
アミノ官能性シリコーンは比較的不溶性であり得る。例えば、アミノ官能性シリコーンは、25℃の脱イオン水中において、約10mg/L未満の溶解度を特徴とし得る。理論に拘束されることを望むものではないが、比較的不溶性のアミノ官能性シリコーンを選択することにより、比較的疎水性の傾向があるシリコーンエマルジョン中の香料原料が、シリコーン液滴中に分配され、エマルジョンの水から離れ、それによってアミノ官能性シリコーンと会合し、より効果的な香料送達に寄与すると考えられる。
アミノファンケーショナル(aminofuncational)シリコーンは、1以上のアミン含有価を特徴とし得る。アミン含有量、すなわち一級、二級、三級、及び/又は総アミン価(meq/g)は、1グラムの試料中に存在するアミン官能性(一級、二級、三級、及び/又は合計)のミリ当量として定義される。理論に拘束されることを望むものではないが、アミノ官能性シリコーンのアミン含有量は、少なくとも部分的に、アミノ官能性シリコーンの水中における溶解度に寄与するものと考えられる。例えば、アミン含有量が増加するにつれて、アミノ官能性シリコーンは概して水中において可溶性である。したがって、比較的低い溶解度を維持するためにアミノ官能性シリコーンの窒素含有量を制限し、それによって、エマルジョンの水相からの香料材料の分配を促進することが望ましい場合がある。
アミノ官能性シリコーンは、約0.05~約2.2、好ましくは、約0.071~約2.14、若しくは約0.071~約1.78、若しくは約0.71~約1.43、若しくは約0.14~約1.07、若しくは約0.14~約0.71、若しくは約0.21~約0.71、若しくは約0.36~約0.71の総アミン含有量を特徴とし得る。アミノ官能性シリコーンは、約0.05~約2.2、好ましくは、約0.071~約2.14、若しくは約0.071~約1.78、若しくは約0.71~約1.43、若しくは約0.14~約1.07、若しくは約0.14~約0.71、若しくは約0.21~約0.71、若しくは約0.36~約0.71の一級アミン含有量を特徴とし得る。アミノ官能性シリコーンは、約1:2(例えば、50%)~約2:2(例えば、100%)、又は約1.2:2、又は約1.5:2、又は約1.8:2の、一級アミン含有量と総アミン含有量との比を特徴とし得る。布地上においてはPRM残渣が一級アミンと会合しているか、又は一級アミンと反応していると考えられるために、PRMの充填効率を改善させるためには、全アミンと比較して、一級アミンの割合が比較的高いアミノ官能性シリコーンを選択することが好ましい場合がある。
アミノ官能性シリコーンは窒素の重量パーセントを特徴とし得る。例えば、アミノ官能性シリコーンは、官能基当量%として報告される、約0.1%~約3%、又は約0.1%~約2%、又は約0.2%~約1.5%、又は約0.2%~約1.0%、又は約0.3%~約0.8%、又は約0.3%~約0.75%の窒素含有量を特徴とし得る。官能基当量パーセンテージは、試験方法のセクションでより詳細に説明されるように、アミノ官能性シリコーンのアミン価から決定することができる。
アミノ官能性シリコーンは、以下の式:
[R1R2R3SiO1/2](j+2l+2)[R4R5SiO2/2]m[R6SiO3/2]j[SiO4/2]l
(式中、
jは、0~150、好ましくは0~50、より好ましくは0~20の整数であり、
mは、10~1500、好ましくは10~1000、より好ましくは20~500の整数であり、
lは、0~150、好ましくは1~150、より好ましくは0~50、最も好ましくは0~20の整数であり、
ただし、j+m+lは、50以上の整数に等しく、
R1、R2、R3、R4、R5、及びR6部分の各々は、独立して、H、OH、C1~C32アルキル、C1~C32置換アルキル、C6~C32アリール、C5~C32置換アリール、C6~C32アルキルアリール、C6~C32置換アルキルアリール、C1~C32アルコキシ、及びC1~C32置換アルコキシ、及びX-Zからなる群から選択され、部分R1~R6の少なくとも1つは、X-Zであり、
好ましくは、各R1~6は、独立して、OH、C1~C2アルキル、C1~C2置換アルキル、C1~C2アルコキシ、C1~C2置換アルコキシ、及びX-Zからなる群から選択され、
式中、各Xは、独立して、2個~12個の炭素原子を含む置換又は非置換の二価のアルキレン又はアルキリデンラジカルであり、好ましくは各Xは、独立して、2個~6個の炭素原子を含む置換又は非置換の二価のアルキレン又はアルキリデンラジカルであり、最も好ましくは各Xは、独立して、2個~4個の炭素原子を含む置換又は非置換の二価のアルキレン又はアルキリデンラジカルであり、
式中、各Zは、1つ以上の一級アミン部分を含む部分であり、好ましくは、各Zは、独立して、基
[R1R2R3SiO1/2](j+2l+2)[R4R5SiO2/2]m[R6SiO3/2]j[SiO4/2]l
(式中、
jは、0~150、好ましくは0~50、より好ましくは0~20の整数であり、
mは、10~1500、好ましくは10~1000、より好ましくは20~500の整数であり、
lは、0~150、好ましくは1~150、より好ましくは0~50、最も好ましくは0~20の整数であり、
ただし、j+m+lは、50以上の整数に等しく、
R1、R2、R3、R4、R5、及びR6部分の各々は、独立して、H、OH、C1~C32アルキル、C1~C32置換アルキル、C6~C32アリール、C5~C32置換アリール、C6~C32アルキルアリール、C6~C32置換アルキルアリール、C1~C32アルコキシ、及びC1~C32置換アルコキシ、及びX-Zからなる群から選択され、部分R1~R6の少なくとも1つは、X-Zであり、
好ましくは、各R1~6は、独立して、OH、C1~C2アルキル、C1~C2置換アルキル、C1~C2アルコキシ、C1~C2置換アルコキシ、及びX-Zからなる群から選択され、
式中、各Xは、独立して、2個~12個の炭素原子を含む置換又は非置換の二価のアルキレン又はアルキリデンラジカルであり、好ましくは各Xは、独立して、2個~6個の炭素原子を含む置換又は非置換の二価のアルキレン又はアルキリデンラジカルであり、最も好ましくは各Xは、独立して、2個~4個の炭素原子を含む置換又は非置換の二価のアルキレン又はアルキリデンラジカルであり、
式中、各Zは、1つ以上の一級アミン部分を含む部分であり、好ましくは、各Zは、独立して、基
を特徴とし得る。
Zは、
本開示のエマルジョン、組成物、及びプロセスに好適な市販のアミノ官能性シリコーンとしては、KF-393、KF-861、KF-864、KF-867、KF-869、KF-880、KF-8002、KF-8003、KF-8004、及びKF-8005(全て、例えば信越);SF 1708流体(例えば、Momentiv);並びに、AMS-152、AMS-162、AMS-163、及びAMS-233(全て、例えばGelest)が挙げられ得る。
2.乳化剤
シリコーンエマルジョンは、1種以上の乳化剤で調製され得る。適切な乳化剤の選択は、所望のサイズのシリコーン及び/若しくは香料液滴の形成、並びに/又は最終製品へのシリコーン及び/若しくは香料の安定した組み込みを促進することができる。乳化剤はまた、例えば望ましくない濃度まで粘度を増加させることによって、エマルジョンの粘度に望ましくない影響を与えないように選択され得る。
シリコーンエマルジョンは、1種以上の乳化剤で調製され得る。適切な乳化剤の選択は、所望のサイズのシリコーン及び/若しくは香料液滴の形成、並びに/又は最終製品へのシリコーン及び/若しくは香料の安定した組み込みを促進することができる。乳化剤はまた、例えば望ましくない濃度まで粘度を増加させることによって、エマルジョンの粘度に望ましくない影響を与えないように選択され得る。
1種以上の乳化剤は、非イオン性界面活性剤を含み得る。好適な非イオン性界面活性剤としては、アルコキシル化脂肪アルコールが挙げられ得る。非イオン性界面活性剤は、式R(OC2H4)OHのエトキシル化アルコール及びエトキシル化アルキルフェノールから選択することができ、Rは、約8~約15個の炭素原子を含有する脂肪族炭化水素ラジカル、及びアルキル基が約8~約12個の炭素原子を含有するアルキルフェニルラジカルからなる群から選択され、nの平均値は約5~約15である。
本明細書で有用な非イオン性界面活性剤の他の非限定例としては、ShellからのNEODOL(登録商標)非イオン性界面活性剤などのC8~C18アルキルエトキシレート、アルコキシレート単位がエチレンオキシ単位、プロピレンオキシ単位、又はこれらの混合物であり得るC6~C12アルキルフェノールアルコキシレート、C12~C18アルコール及びBASFからのPluronic(登録商標)などのエチレンオキシド/プロピレンオキシドブロックポリマーとのC6~C12アルキルフェノールの縮合体、C14~C22中鎖分枝状アルコール(BA)、C14~C22中鎖分枝状アルキルアルコキシレート(BAEX(式中、xは1~30である))、アルキル多糖類、具体的にはアルキルポリグリコシド、ポリヒドロキシ脂肪酸アミド、並びにエーテル末端処理ポリ(オキシアルキル化)アルコール界面活性剤が挙げられる。具体的な例としては、DowからのC11~C15のEO12及びC11~C15のEO9のTergitol(登録商標)非イオン性界面活性剤、ShellからのC12~C15のEO7及びC14~C15のEO7のNEODOL(登録商標)非イオン性界面活性剤、HuntsmanからのC12~C14のEO7及びC12~C14のEO9のSurfonic(登録商標)非イオン性界面活性剤が挙げられる。他の好適な非イオン性界面活性剤は、ゲルベアルコールと、アルコール1モル当たり2~18モル、好ましくは2~15モル、より好ましくは5~9モルのエチレンオキシドとの縮合生成物である。好適な非イオン性界面活性剤としては、BASF製の商標名Lutensol(登録商標)を有するものが挙げられる。Lutensol XP-50は、5個のエトキシ基を含有するゲルベエトキシレートである。Lutensol XP-80は、8個のエトキシ基を含有する。本明細書で用いるのに好適な他の非イオン性界面活性剤としては、脂肪アルコールポリグリコールエーテル、アルキルポリグルコシド、及び脂肪酸グルカミド、並びに/又はゲルベアルコールベースのアルキルポリグルコシドが挙げられる。
1種以上の乳化剤は、直鎖乳化剤、分岐乳化剤、又はそれらの混合物、好ましくは直鎖非イオン性界面活性剤、分岐非イオン性界面活性剤、又はそれらの混合物を含み得る。分岐がアミノシリコーンの比較的良好な充填を促進するものと考えられるため、分岐乳化剤、特に分岐非イオン性乳化剤がアミノシリコーンを乳化するために好ましい場合がある。
乳化剤は、第1の乳化剤と、第1の乳化剤とは異なる第2の乳化剤とを含み得る。香料原料を乳化するために使用され得る第1の乳化剤は、直鎖乳化剤、好ましくは直鎖非イオン性界面活性剤であってもよく、及び/又はアミノ官能性シリコーンを乳化するために使用され得る第2の乳化剤は、分岐乳化剤、好ましくは分岐非イオン性界面活性剤であってもよい。好適な直鎖乳化剤としては、C12~C14 EO9 Surfonic(例えば、Huntsman)が挙げられ得る。好適な分岐乳化剤としては、Tergitol 15-S-3(例えば、Dow)、Tergitol 15-S-5(例えば、Dow)、Tergitol 15-S-9(例えば、Dow)、Tergitol 15-S-12(例えば、Dow)、及びLutensol XL70(例えば、BASF)が挙げられ得る。
1種以上の乳化剤は実質的に疎水性であり得る。1種以上の乳化剤は、約5~約20、又は約8~約16のHLB値を特徴とし得る。非イオン性界面活性剤のHLB値は、以下に提供される方法に従って決定され得る。
適切な乳化剤を選択するためには、提案されたエトキシル化非イオン性界面活性剤乳化剤のエトキシレート(「EO」)基の量と、アミノファンケーショナル(aminofuncational)シリコーンの窒素重量%とを比較することが有用であり得る。例えば、乳化剤中のEO基(重量による)と、アミノ官能性シリコーン中の窒素含有量(重量による)との比は、約50~約600、又は約75~約550であり得る。この比は、乳化剤及びアミノ官能性シリコーンの相対的な疎水性をほぼ相関させ、かつ一致させるための簡単な試みである。適切な一致を得ることができないと、好適な水中油型エマルジョンが、存在するとしても、これを達成することができなくなる場合がある。
3.香料原料
シリコーンエマルジョンは、1種以上の香料原料が、アルデヒド部分、ケトン部分、又はそれらの組合せを含む、1種以上の香料原料により調製されてもよい。上記したように、アルデヒド又はケトン部分を有するPRMは、消費者製品において改善された香料性能をもたらす方法において、本明細書に記載のアミノ官能性シリコーンの一級アミン部分と相互作用することができるものと考えられる。更に、特定のPRM構造は、他のPRM構造よりも良好に機能する可能性が高いと考えられている。
シリコーンエマルジョンは、1種以上の香料原料が、アルデヒド部分、ケトン部分、又はそれらの組合せを含む、1種以上の香料原料により調製されてもよい。上記したように、アルデヒド又はケトン部分を有するPRMは、消費者製品において改善された香料性能をもたらす方法において、本明細書に記載のアミノ官能性シリコーンの一級アミン部分と相互作用することができるものと考えられる。更に、特定のPRM構造は、他のPRM構造よりも良好に機能する可能性が高いと考えられている。
一般的に、用語「香料原料」(又は「perfume raw material:PRM」)は、本明細書で使用する場合、少なくとも約100g/モルの分子量を有し、かつ匂い、芳香、エッセンス、又は香りを、単独で又はその他の香料原料のいずれかとともに付与するのに有用な化合物を意味する。典型的なPRMとしては特に、アルコール、ケトン、アルデヒド、エステル、エーテル、ナイトライト、及びテルペンなどのアルケンが挙げられる。一般的なPRMのリストは、例えば、「Perfume and Flavor Chemicals」第I巻及び第II巻;Steffen Arctander Allured Pub.Co.(1994)及び「Perfumes:Art,Science and Technology」、Miller,P.M.and Lamparsky,D.,Blackie Academic and Professional(1994)に見出され得る。
PRMは、常圧(760mmHg)で測定されたそれらの沸点(B.P.)と、以下の試験方法に従って決定されるlogPによって記載され得るオクタノール/水分配係数(P)とを特徴とし得る。異なる沸点及び/又はからlogPを特徴とする種々のPRMを有する香料は、例えば、通常の使用中に異なるタッチポイントで芳香効果を提供することが望ましい場合がある。
1種以上の香料原料は、以下の構造:
Ra基は、
少なくとも2つのR8基は、縮合して、二環式構造、好ましくは、
各Qは、独立して、
Rb基は、Hであってもよく、そのような場合、香料原料は、典型的にはアルデヒド部分を含む。
Rb基は-CH=CH-R9であってもよく、式中、R9はH又はC1~C3アルキル基から選択され、そのような場合、香料原料は、典型的にはケトン部分を含む。
1種以上の香料原料は、以下の構造:
a.Raは、C3~C18アルキル、C3~C18アルケニル、及びC3~C18置換アルキルからなる群から選択され、並びにRbは、Hである;
b.Raは、
c.Raは、
好ましくは、Qは、
d.Raは、
e.これらの混合物
を特徴とし得る。
1種以上の香料原料は、以下から選択される構造(置換されてもよい)を含み得る:
a.
a.
(式中、各R及び/又はR1は、独立して、例えば、基C3~C18アルキル、C3~C18アルケニル、及びC3~C18置換アルキル;又は基H、C1~C3アルキル、及びC1~C2アルコキシから選択される、PRMの好適な置換基部分である)。注目すべきことに、a.~d.の構造は、上記の基a.~基d.に記載のPRMの選択である。
1種以上の香料原料は、以下:
a.オンシダール(oncidal)、メチルノニルアセトアルデヒド、アドキサール(adoxal)、メラナール(melanal)、カリプソン(calypsone)、若しくはそれらの混合物、
b.クミンアルデヒド、ベンズアルデヒド、アニスアルデヒド、ヘリオトロピン、イソシクロシトラール(isocyclocitral)、トリプラール(triplal)/リグストラール(ligustral)、3,6-アイヴィカルバルデヒド(3,6-ivy carbaldehyde)、リグストラール、センテナール(scentenal)、若しくはそれらの混合物、
c.サチンアチルアルデヒド(satinaldehyde(ジャスモレンジ(jasmorange)))、オトロパ-ル(otropal)、シクラメンホモアルデヒド(cyclamen homoaldehyde)、シクラメンアルデヒド(シクラマール(cyclamal))、リリアール、カントキサール(canthoxal)、フローラルオゾン(floralozone)、シンネムアルデヒド(cinnemic aldehyde)、若しくはそれらの混合物、
d.デルタ-ダマスコーン、ベータ-ダマスコーン、アルファ-ダマスコーン、ネクタリル(nectaryl)、若しくはそれらの混合物、
e.バニリン、エチルバニリン、若しくはそれらの混合物、又は
f.a、b、c、d、及びeの少なくとも2つから選択される材料の組合せ、
から選択され得る。
a.オンシダール(oncidal)、メチルノニルアセトアルデヒド、アドキサール(adoxal)、メラナール(melanal)、カリプソン(calypsone)、若しくはそれらの混合物、
b.クミンアルデヒド、ベンズアルデヒド、アニスアルデヒド、ヘリオトロピン、イソシクロシトラール(isocyclocitral)、トリプラール(triplal)/リグストラール(ligustral)、3,6-アイヴィカルバルデヒド(3,6-ivy carbaldehyde)、リグストラール、センテナール(scentenal)、若しくはそれらの混合物、
c.サチンアチルアルデヒド(satinaldehyde(ジャスモレンジ(jasmorange)))、オトロパ-ル(otropal)、シクラメンホモアルデヒド(cyclamen homoaldehyde)、シクラメンアルデヒド(シクラマール(cyclamal))、リリアール、カントキサール(canthoxal)、フローラルオゾン(floralozone)、シンネムアルデヒド(cinnemic aldehyde)、若しくはそれらの混合物、
d.デルタ-ダマスコーン、ベータ-ダマスコーン、アルファ-ダマスコーン、ネクタリル(nectaryl)、若しくはそれらの混合物、
e.バニリン、エチルバニリン、若しくはそれらの混合物、又は
f.a、b、c、d、及びeの少なくとも2つから選択される材料の組合せ、
から選択され得る。
注目すべきことに、具体的に命名された基a.~基d.の香料原料は、上記のセクションの各々において、基a.~基d.で提供される構造の選択である。
これらの同一性及び/又は構造(例えば、基a.~基d.に記載されているもの)を有する香料原料は、他のPRM構造と比較して、処理された布地に対する比較的高いヘッドスペース測定によって証明されるように、本開示にかかる組成物において驚くほど良好に機能することが見出されている。更に、バニリン及び/又はエチルバニリン(上記の末尾のリストのe.に記載)もまた、本開示の方法及び組成物において、そのような性能が本発明のヘッドスペース分析方法によって実質的に示され得ない場合であっても、実質的に良好に機能すると考えられる。
消費者製品組成物
本開示はまた、消費者製品組成物と、そのような消費者製品組成物を作製及び使用する方法と、に関する。消費者製品組成物は、例えば、布地、毛髪、又は皮膚などの表面を消臭及び/又はコンディショニングするために、表面を処理するのに有用であり得る。消費者製品組成物は、本開示にかかる香料/シリコーンエマルジョン組成物、及び消費者製品補助剤を含み得る。消費者製品組成物は、本開示にかかる香料/シリコーンエマルジョン組成物を提供し、消費者製品補助剤を有するエマルジョンと組み合わせることによって作製され得る。消費者製品補助剤はベース組成物の一部であり得る。
本開示はまた、消費者製品組成物と、そのような消費者製品組成物を作製及び使用する方法と、に関する。消費者製品組成物は、例えば、布地、毛髪、又は皮膚などの表面を消臭及び/又はコンディショニングするために、表面を処理するのに有用であり得る。消費者製品組成物は、本開示にかかる香料/シリコーンエマルジョン組成物、及び消費者製品補助剤を含み得る。消費者製品組成物は、本開示にかかる香料/シリコーンエマルジョン組成物を提供し、消費者製品補助剤を有するエマルジョンと組み合わせることによって作製され得る。消費者製品補助剤はベース組成物の一部であり得る。
本開示にかかる消費者製品組成物は、液体組成物、顆粒状組成物、単区画パウチ、多区画パウチ、溶解性シート、トローチ若しくはビーズ、繊維状物品、錠剤、バー、フレーク、不織布シート、又はこれらの混合物の形態であり得る。
本開示の消費者製品組成物は、家庭用ケア組成物、好ましくは、布地及びホームケア製品、美容ケア製品、又はこれらの混合物からなる群から選択される家庭用ケア組成物であり得る。
消費者製品組成物が布地及びホームケア製品である場合、布地及びホームケア製品は、好ましくは、洗濯洗剤組成物、布地コンディショニング組成物、布地前処理組成物、布地リフレッシュナー組成物、又はこれらの混合物から選択され得る。この布地ケア組成物は、好ましくは液体布地コンディショニング組成物であってもよい。
消費者製品組成物が美容ケア製品である場合、美容ケア製品は、好ましくは、ヘアトリートメント製品、スキンケア製品、シェービングケア製品、パーソナルクレンジング製品、デオドラント、及び/若しくは制汗剤、又はこれらの混合物から選択され得る。ヘアトリートメント製品は、好ましくは、シャンプー、コンディショナー、又はこれらの組合せであり得る。
消費者製品組成物は、シリコーンエマルジョンに加えて、消費者製品補助剤を含み得る。消費者製品補助剤は、意図された製品及び/又は製品の意図された最終使用に好適である、任意の量における任意の補助剤成分であり得る。
消費者製品補助剤は、シリコーンエマルジョンと組み合わされたベース組成物の一部であり得る。例えば、本開示は、シリコーンエマルジョンをベース組成物と組み合わせる工程を含む消費者製品の製造方法に関し、ここで、ベース組成物は、消費者製品補助剤を含む。シリコーンエマルジョンはベース組成物に添加されてもよい。消費者製品補助剤は、シリコーンエマルジョンがベース組成物に添加される前及び/又は後にベース組成物へと添加され得る。
消費者製品補助剤は、性能助剤、安定性助剤、若しくは加工助剤、又はその両方として有用であってもよい。例えば、消費者製品補助剤は、アミン、界面活性剤系、水結合剤(water-binding agent)、亜硫酸塩、脂肪酸及び/又はその塩、酵素、封入有益剤、汚れ放出ポリマー、色調剤、ビルダー、キレート剤、移染阻害剤、分散剤、酵素安定剤、触媒材料、漂白剤、漂白触媒、漂白活性化剤、ポリマー分散剤、汚れ除去/再付着防止剤、ポリマー分散剤、ポリマー脂洗浄剤、増白剤、抑泡剤、染料、色調剤、遊離型香料(free perfume)、構造弾性化剤、品質改良剤若しくは柔軟剤、担体、充填剤、ヒドロトロープ、有機溶媒、抗菌剤及び/又は防腐剤、中和剤及び/又はpH調整剤、加工助剤、充填剤、レオロジー調整剤又は構造化剤、乳白剤、パールエッセンス剤、顔料、防食及び/又は耐変色剤、並びにこれらの混合物から選択され得る。当業者は概してこれらの補助剤に精通しているが、補助剤のうちのいくつかは、以下でより詳細に説明される。
消費者製品組成物は界面活性剤を含み得る。界面活性剤は、例えば、洗浄上の利益を提供するために有用であり得る。組成物は、1つ以上の界面活性剤を含有し得る界面活性剤系を含んでもよい。
本開示の組成物は、組成物の約1重量%~約70重量%、又は約2重量%~約60重量%、又は約5重量%~約50重量%の界面活性剤系を含んでもよい。液体組成物は、組成物の約5重量%~約40重量%の界面活性剤系を含んでもよい。密な剤形、例えば密な液体、ゲル、及び/又は単位用量形態に好適な組成物は、組成物の約25重量%~約70重量%、又は約30重量%~約50重量%の界面活性剤系を含んでもよい。
界面活性剤系は、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、双性イオン界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、又はこれらの組合せを含んでもよい。界面活性剤系は、直鎖アルキルベンゼンスルホネート、アルキルエトキシル化サルフェート、アルキルサルフェート、エトキシル化アルコールなどの非イオン性界面活性剤、アミンオキシド、又はこれらの混合物を含んでもよい。界面活性剤は、天然供給原料アルコールなどの天然の資源に少なくとも部分的に由来してもよい。
好適なアニオン性界面活性剤は、任意の従来のアニオン性界面活性剤を含んでもよい。これには、例えばアルコキシル化及び/又は非アルコキシル化アルキルサルフェート材料用のサルフェート洗浄性界面活性剤、及び/又はスルホン酸系洗浄性界面活性剤、例えばアルキルベンゼンスルホネートを挙げることができる。アニオン性界面活性剤は、直鎖のもの、分枝鎖のもの、又はこれらを組み合わせたものであってもよい。好ましい界面活性剤としては、直鎖アルキルベンゼンスルホネート(LAS)、アルキルエトキシル化サルフェート(AES)、アルキルサルフェート(AS)、又はこれらの混合物が挙げられる。他の好適なアニオン性界面活性剤としては、分岐鎖状修飾アルキルベンゼンスルホネート(MLAS)、メチルエステルスルホネート(MES)、ラウリル硫酸ナトリウム(SLS)、ラウリルエーテル硫酸ナトリウム(SLES)、及び/又はアルキルエトキシル化カルボキシレート(AEC)が挙げられる。アニオン性界面活性剤は、酸形態、塩形態、又はこれらの混合物で存在してもよい。アニオン性界面活性剤は、部分的に又は全体的に、例えば、アルカリ金属(例えば、ナトリウム)又はアミン(例えば、モノエタノールアミン)によって中和されてもよい。
界面活性剤系は、非イオン性界面活性剤を含んでいてよい。好適な非イオン性界面活性剤としては、エトキシル化脂肪族アルコールなどのアルコキシル化脂肪族アルコールが挙げられる。その他の好適な非イオン性界面活性剤としては、アルコキシル化アルキルフェノール、アルキルフェノール縮合体、中鎖分枝鎖状アルコール、中鎖分枝鎖状アルキルアルコキシレート、アルキル多糖類(例えば、アルキルポリグリコシド)、ポリヒドロキシ脂肪酸アミド、エーテルキャップされたポリ(オキシアルキル化)アルコール界面活性剤、及びこれらの混合物が挙げられる。アルコキシレート単位は、エチレンオキシ単位、プロピレンオキシ単位、又はこれらの混合物であってもよい。非イオン性界面活性剤は、線状、分枝状(例えば、中鎖分枝状)、又はこれらの組合せであってもよい。特定の非イオン性界面活性剤は、平均約12個~約16個の炭素を有し、かつ平均約3個~約9個のエトキシ基を有するアルコール、例えばC12~C14のEO7非イオン性界面活性剤を含んでもよい。
好適な双性イオン界面活性剤としては、アルキルジメチルベタイン及びココジメチルアミドプロピルベタインをはじめとするベタイン、C8~C18(例えば、C12~C18)アミンオキシド(例えば、C12~14ジメチルアミンオキシド)、並びに/又は、N-アルキル-N,N-ジメチルアミノ-1-プロパンスルホネート(アルキル基は、C8~C18又はC10~C14であってもよい)などのスルホ及びヒドロキシベタインなどの、任意の従来の双性イオン界面活性剤を挙げることができる。双性イオン性界面活性剤は、アミンオキシドを含んでもよい。
剤形及び/又は意図される最終用途に応じて、組成物は、特定の界面活性剤を実質的に含まなくてもよい。例えば、布地柔軟剤などの液体布地増強組成物は、アニオン性界面活性剤を実質的に含まなくてもよいが、それはかかる界面活性剤がカチオン性成分と負の相互作用をし得るためである。
消費者製品組成物は、コンディショニング活性物質を含み得る。コンディショニング活性物質を含有する組成物は、柔軟性、しわ防止、静電防止、コンディショニング、抗伸張、色、及び/又は外観に関する利益を提供し得る。
コンディショニング活性物質は、組成物の約1重量%~約99重量%、又は約1重量%~約35重量%、又は約1重量%~約20重量%、又は約1重量%~約15重量%、又は約1重量%~約10重量%、又は約1重量%~約6重量%の濃度で存在してもよい。組成物は、組成物の約1重量%から、又は約2重量%から、又は約3重量%から、約99重量%まで、又は約75重量%まで、又は約50重量%まで、又は約40重量%まで、又は約35重量%まで、又は約30重量%まで、又は約25重量%まで、又は約20重量%まで、又は約15重量%まで、又は約10重量%までのコンディショニング活性物質を含んでもよい。組成物は、組成物の約5重量%~約30重量%のコンディショニング活性物質を含んでよい。
本開示の組成物に好適なコンディショニング活性物質としては、四級アンモニウムエステル化合物、シリコーン、非エステル四級アンモニウム化合物、アミン、脂肪酸エステル、ショ糖エステル、シリコーン、分散性ポリオレフィン、多糖類、脂肪酸、柔軟化若しくはコンディショニング油、ポリマーラテックス、又はこれらの組合せが挙げられてよい。
この組成物は、四級アンモニウムエステル化合物、シリコーン又はこれらの複数組の組合せ、好ましくは一組の組合せを含んでもよい。第四級アンモニウムエステル化合物とシリコーンとの合計量は、組成物の約5重量%~約70重量%、又は約6重量%~約50重量%、又は約7重量%~約40重量%、又は約10重量%~約30重量%、又は約15重量%~約25重量%であってもよい。組成物は、四級アンモニウムエステル化合物及びシリコーンを、約1:10~約10:1、又は約1:5~約5:1、又は約1:3~約1:3、又は約1:2~約2:1、又は約1:1.5~約1.5:1、又は約1:1の重量比で含んでもよい。
組成物は、異なる種類のコンディショニング活性物質の混合物を含有していてもよい。本開示の組成物は、特定のコンディショニング活性物質を含有しているが、他のコンディショニング活性物質は実質的に含んでいなくてよい。例えば、組成物は、四級アンモニウムエステル化合物若しくはシリコーン又はその両方を含まなくてもよい。組成物は、四級アンモニウムエステル化合物を含んでもよいが、シリコーンを実質的に含まなくてもよい。組成物はシリコーンを含んでもよいが、四級アンモニウムエステル化合物を実質的に含まなくてもよい。
本開示の組成物は、レオロジー改質剤及び/又は構造化剤を含んでもよい。レオロジー改質剤は、液体組成物を所望の粘度に「増粘する」又は「減粘する」ために使用されてもよい。構造化剤は、相安定性を促進するために、及び/又は本明細書に記載されたエマルジョンの液滴など液体組成物中の粒子又は液滴を、懸濁させるために、又はその凝集を阻害するために使用されてもよい。好適なレオロジー変性剤及び/又は構造化剤としては、非ポリマー結晶性ヒドロキシル官能性構造化剤(硬化ヒマシ油に基づくものを含む)、ポリマー構造化剤、セルロース繊維(例えば、木材を含む、細菌、真菌、若しくは植物起源から誘導され得るミクロフィブリル化セルロース)、ジアミドゲル化剤、又はこれらの組合せが挙げられてもよい。
本明細書に記載の方法から作製された消費者製品組成物は、遊離型香料を含み得る。より広くより多様な香りプロファイルを提供するために、シリコーンエマルジョン中に存在しない消費者製品組成物の遊離型香料中に香料原料を含むこと、及び/又はその逆が望ましい場合がある。例えば、シリコーンエマルジョンがアルデヒド部分を含む1種以上の香料原料を含む場合、消費者製品組成物の遊離型香料は、アルデヒド部分を含まない1種以上の香料原料を含み得る。同様に、シリコーンエマルジョンがケトン部分を含む1種以上の香料原料を含む場合、消費者製品組成物の遊離型香料は、ケトン部分を含まない1種以上の香料原料を含み得る。遊離型香料は、アルデヒド部分を含む香料原料、アルデヒド部分を含まない香料原料、ケトン部分を含む香料原料、ケトン部分を含まない香料原料、又はこれらの混合物を含み得る。
ベース組成物は液体の形態であってもよい。ベース組成物は水を含んでもよい。ベース組成物は、ベース組成物の約1重量%~約99重量%、好ましくは約5重量%~約98重量%、又は約10重量%~約95重量%、又は約50重量%~約95重量%、又は約60重量%~約95重量%、又は約75重量%~約95重量%の水を含んでもよい。
消費者製品組成物は液体の形態であってもよい。消費者製品組成物は水を含んでもよい。消費者製品組成物は、消費者製品組成物の約1重量%~約99重量%、好ましくは約5重量%~約98重量%、又は約10重量%~約95重量%、又は約50重量%~約95重量%、又は約60重量%~約95重量%、又は約75重量%~約95重量%の水を含んでもよい。特定の単位用量配合物は、水溶性フィルムを溶解しないように、比較的少量の水を有してもよい。例えば、組成物は、組成物の約20重量%以下、又は約15重量%以下、又は約12重量%以下、又は約10重量%以下の水を含み得る。
消費者製品組成物は、複数の微粒子などの粒子形態であってもよい。個々の微粒子は、約1mg~約1gの質量を有してもよい。エマルジョンは水溶性担体中に分散されてもよい。水溶性担体は、ポリエチレングリコール、酢酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、塩化ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、ポリプロピレングリコールポリオキソアルキレン、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリエチレングリコールエーテル、硫酸ナトリウム、デンプン、及びこれらの混合物からなる群から選択されてもよい。水溶性担体は、水溶性ポリマーであってもよい。消費者製品組成物は、微粒子形態である場合、約25重量%~約99.99重量%の水溶性担体、及び約0.01重量%~約50重量%のエマルジョンを含み得る。微粒子形態はビーズ又はトローチの形態であってもよい。
使用方法
本開示はまた、表面を処理する方法に関し、ここで、好ましくは表面は、布、毛髪、又は皮膚、より好ましくは布地である。この方法は、水の存在に応じて、任意選択的には水の存在下において、表面を組成物と接触させる工程を含み得る。
本開示はまた、表面を処理する方法に関し、ここで、好ましくは表面は、布、毛髪、又は皮膚、より好ましくは布地である。この方法は、水の存在に応じて、任意選択的には水の存在下において、表面を組成物と接触させる工程を含み得る。
本開示のプロセスは、組成物を水で希釈して、処理される表面に接触し得る処理液を形成することを含み得る。組成物は、水によって、100倍~1000倍、又は200倍~900倍、又は300倍~800倍に希釈されてもよい。
接触工程は、自動洗濯機のドラム内で起こり得る。接触工程は、洗浄サイクルの一部として、又は洗浄サイクルの直前に生じてもよい。例えば、消費者製品は、洗剤組成物であり得るか、又は洗剤組成物と実質的に同時に添加され得る。接触工程は、洗浄サイクルの後であり得るすすぎサイクルの一部として生じ得る。例えば、消費者製品は、液体布地増強剤製品などの布地増強剤製品であってもよく、洗剤製品によって処理された表面に続いて表面に接触し得る。
接触工程は前処理工程として起こってもよい。
組合せ
本開示の具体的に企図される組合せを、本明細書において以下のアルファベット付きの段落に記載する。これらの組合わせは、本質的に例示を目的としたものであり、限定することを意図したものではない。
A.アミノ官能性シリコーンを含む香料/シリコーンエマルジョン組成物(「エマルジョン組成物」)であって、アミノ官能性シリコーンは、1つ以上の一級アミン部分を含み、アミノ官能性シリコーンは、約0.05~約2.2の総アミン含有量と、1種以上の乳化剤と、1種以上の香料原料が、アルデヒド部分、ケトン部分、又はそれらの組合せを含む、1種以上の香料原料と、水と、を特徴とする、アミノ官能性シリコーンを含む香料/シリコーンエマルジョン組成物。
B.エマルジョン組成物が、7.0以上のpH、好ましくは7.0~約11のpH、より好ましくは約のpH8~11を特徴とし、pHが、脱イオン水中のエマルジョンの10%希釈(すなわち、10重量部のエマルジョン、90重量部の脱イオン水)として測定される、段落Aに記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
C.アミノ官能性シリコーンが、約0.071~約2.14、又は約0.071~約1.78、又は約0.71~約1.43、又は約0.14~約1.07、又は約0.14~約0.71、又は約0.21~約0.71、又は約0.36~約0.71の総アミン含有量を特徴とする、段落A又はBに記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
D.アミノ官能性シリコーンが、約0.05~約2.2、好ましくは、約0.071~約2.14、又は約0.071~約1.78、又は約0.71~約1.43、又は約0.14~約1.07、又は約0.14~約0.71、又は約0.21~約0.71、又は約0.36~約0.71の一級アミン含有量を特徴とする、段落A~Cのいずれか一段落に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
E.アミノ官能性シリコーンが、約1:2~約1:1、好ましくは約1.2:2、より好ましくは約1.5:2、更により好ましくは約1.8:2の、一級アミン含有量と総アミン含有量との比を特徴とする、段落A~Dのいずれか一段落に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
F.1種以上の乳化剤が、非イオン性界面活性剤を含み、好ましくは、非イオン性界面活性剤が、アルコキシル化脂肪アルコールを含む、段落A~Eのいずれか一段落に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
G.1種以上の乳化剤が、約5~約20、好ましくは約8~約16のHLB値を特徴とする、段落A~Fのいずれか一段落に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
H.乳化剤が、第1の乳化剤と、第1の乳化剤とは異なる第2の乳化剤とを含み、好ましくは第1の乳化剤が、直鎖非イオン性界面活性剤であり、及び/又は好ましくは第2の乳化剤が、分岐非イオン性界面活性剤である、段落A~Gのいずれか一段落に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
I.1種以上の香料原料が、以下の構造:
本開示の具体的に企図される組合せを、本明細書において以下のアルファベット付きの段落に記載する。これらの組合わせは、本質的に例示を目的としたものであり、限定することを意図したものではない。
A.アミノ官能性シリコーンを含む香料/シリコーンエマルジョン組成物(「エマルジョン組成物」)であって、アミノ官能性シリコーンは、1つ以上の一級アミン部分を含み、アミノ官能性シリコーンは、約0.05~約2.2の総アミン含有量と、1種以上の乳化剤と、1種以上の香料原料が、アルデヒド部分、ケトン部分、又はそれらの組合せを含む、1種以上の香料原料と、水と、を特徴とする、アミノ官能性シリコーンを含む香料/シリコーンエマルジョン組成物。
B.エマルジョン組成物が、7.0以上のpH、好ましくは7.0~約11のpH、より好ましくは約のpH8~11を特徴とし、pHが、脱イオン水中のエマルジョンの10%希釈(すなわち、10重量部のエマルジョン、90重量部の脱イオン水)として測定される、段落Aに記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
C.アミノ官能性シリコーンが、約0.071~約2.14、又は約0.071~約1.78、又は約0.71~約1.43、又は約0.14~約1.07、又は約0.14~約0.71、又は約0.21~約0.71、又は約0.36~約0.71の総アミン含有量を特徴とする、段落A又はBに記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
D.アミノ官能性シリコーンが、約0.05~約2.2、好ましくは、約0.071~約2.14、又は約0.071~約1.78、又は約0.71~約1.43、又は約0.14~約1.07、又は約0.14~約0.71、又は約0.21~約0.71、又は約0.36~約0.71の一級アミン含有量を特徴とする、段落A~Cのいずれか一段落に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
E.アミノ官能性シリコーンが、約1:2~約1:1、好ましくは約1.2:2、より好ましくは約1.5:2、更により好ましくは約1.8:2の、一級アミン含有量と総アミン含有量との比を特徴とする、段落A~Dのいずれか一段落に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
F.1種以上の乳化剤が、非イオン性界面活性剤を含み、好ましくは、非イオン性界面活性剤が、アルコキシル化脂肪アルコールを含む、段落A~Eのいずれか一段落に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
G.1種以上の乳化剤が、約5~約20、好ましくは約8~約16のHLB値を特徴とする、段落A~Fのいずれか一段落に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
H.乳化剤が、第1の乳化剤と、第1の乳化剤とは異なる第2の乳化剤とを含み、好ましくは第1の乳化剤が、直鎖非イオン性界面活性剤であり、及び/又は好ましくは第2の乳化剤が、分岐非イオン性界面活性剤である、段落A~Gのいずれか一段落に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
I.1種以上の香料原料が、以下の構造:
J.Raが、
K.少なくとも2つのR8基が、縮合して、二環式構造、好ましくは、
L.各Qが、独立して、
M.Rbが、Hである、段落I~Lのいずれか一段落に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
N.1種以上の香料原料が、以下の構造:
a.Raが、C3~C18アルキル、C3~C18アルケニル、及びC3~C18置換アルキルからなる群から選択され、並びにRbが、Hである;
b.Raが、
c.Raが、
好ましくは、Qが、
d.Raが、
のうち1つから選択される)
を特徴とする、段落A~Mのいずれか一段落に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
O.1種以上の香料原料が、以下:
a.オンシダール(oncidal)、メチルノニルアセトアルデヒド、アドキサール(adoxal)、メラナール(melanal)、カリプソン(calypsone)、若しくはそれらの混合物、
b.クミンアルデヒド、ベンズアルデヒド、アニスアルデヒド、ヘリオトロピン、イソシクロシトラール、トリプラール/リグストラール、3,6-アイヴィカルバルデヒド、リグストラール、センテナール、若しくはそれらの混合物、
c.サチンアチルアルデヒド((ジャスモレンジ))、オトロパ-ル、シクラメンホモアルデヒド、シクラメンアルデヒド(シクラマール)、リリアール、カントキサール、フローラルオゾン、シンネムアルデヒド、若しくはそれらの混合物、
d.デルタ-ダマスコーン、ベータ-ダマスコーン、アルファ-ダマスコーン、ネクタリル(nectaryl)、若しくはそれらの混合物、
e.バニリン、エチルバニリン、若しくはそれらの混合物、又は
f.a、b、c、d、及びeの少なくとも2つのカテゴリから選択される材料の組合せ、
から選択される、段落A~Nのいずれか一段落に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
P.アミノ官能性シリコーンが、以下の式:
[R1R2R3SiO1/2](j+2l+2)[R4R5SiO2/2]m[R6SiO3/2]j[SiO4/2]l
(式中、
jが、0~150、好ましくは0~50、より好ましくは0~20の整数であり、
mが、10~1500、好ましくは10~1000、より好ましくは20~500の整数であり、
lが、0~150、好ましくは1~150、より好ましくは0~50、最も好ましくは0~20の整数であり、
ただし、j+m+lが、50以上の整数に等しく、
R1、R2、R3、R4、R5、及びR6部分の各々が、独立して、H、OH、C1~C32アルキル、C1~C32置換アルキル、C6~C32アリール、C5~C32置換アリール、C6~C32アルキルアリール、C6~C32置換アルキルアリール、C1~C32アルコキシ、及びC1~C32置換アルコキシ、及びX-Zからなる群から選択され、部分R1~R6の少なくとも1つが、X-Zであり、
好ましくは、各R1~6が、独立して、OH、C1~C2アルキル、C1~C2置換アルキル、C1~C2アルコキシ、C1~C2置換アルコキシ、及びX-Zからなる群から選択され、
式中、各Xが、独立して、2個~12個の炭素原子を含む置換又は非置換の二価のアルキレン又はアルキリデンラジカルであり、好ましくは各Xが、独立して、2個~6個の炭素原子を含む置換又は非置換の二価のアルキレン又はアルキリデンラジカルであり、最も好ましくは各Xが、独立して、2個~4個の炭素原子を含む置換又は非置換の二価のアルキレン又はアルキリデンラジカルであり、
式中、各Zが、1つ以上の一級アミン部分を含む部分であり、
好ましくは、各Zが、独立して、基-NH2、-N(H)-X-NH2、又はそれらの混合物から選択される)
を特徴とする、段落A~Oのいずれか一段落に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
Q.エマルジョンが、シリコーンエマルジョンの約10重量%~約70重量%、若しくは約25重量%~約65重量%、若しくは約50重量%~約65重量%のアミノ官能性シリコーンを含む、段落A~Pのいずれか一項に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
R.エマルジョンが、エマルジョンの約30重量%~約90重量%、又は約35重量%~約75重量%、又は約35重量%~約50重量%の水を含む、段落A~Qのいずれか一段落に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
S.エマルジョンは、0.1rad/s及び25℃で測定された、約10~約500Pa・s、好ましくは約20~約400Pa・s、より好ましくは約25~約300Pa・s、更により好ましくは約100~約300Pa・sの粘度を特徴とする、段落A~Rのいずれか一段落に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
T.エマルジョンが、複数の液滴を含み、ここで、複数の液滴が、約1ミクロン~約5ミクロンの平均直径を特徴とする、段落A~Sのいずれか一段落に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
U.アミノ官能性シリコーン、1種以上の乳化剤、及び1種以上の香料原料を、水の存在下において混合する工程を含む方法である、段落A~Tのいずれか一段落に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物を作製する方法。
V.段落A~Tのいずれか一段落に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物、及び消費者製品補助剤を含む、消費者製品組成物。
W.消費者製品補助剤が、アミン、界面活性剤系、水結合剤、亜硫酸塩、脂肪酸及び/又はその塩、酵素、封入有益剤、汚れ放出ポリマー、色調剤、ビルダー、キレート剤、移染阻害剤、分散剤、酵素安定剤、触媒材料、漂白剤、漂白触媒、漂白活性化剤、ポリマー分散剤、汚れ除去/再付着防止剤、ポリマー分散剤、ポリマー脂洗浄剤、増白剤、抑泡剤、染料、色調剤、遊離型香料、構造弾性化剤、布地柔軟剤、担体、充填剤、ヒドロトロープ、有機溶媒、抗菌剤及び/又は防腐剤、中和剤及び/又はpH調整剤、加工助剤、充填剤、レオロジー調整剤又は構造化剤、乳白剤、パールエッセンス剤、顔料、防食及び/又は耐変色剤、並びにこれらの混合物から選択される、段落Vに記載の消費者製品組成物。
X.消費者製品補助剤が、遊離型香料、好ましくはアルデヒド部分を含まない香料原料を含む遊離型香料を含む、段落U~Wのいずれか一段落に記載の消費者製品組成物。
Y.消費者製品組成物が、液体組成物、顆粒状組成物、単区画パウチ、多区画パウチ、溶解性シート、トローチ若しくはビーズ、繊維状物品、錠剤、バー、フレーク、不織布シート、又はこれらの混合物の形態である、段落U~Xのいずれか一段落に記載の消費者製品組成物。
消費者製品組成物が、家庭用ケア組成物、好ましくは、布地及びホームケア製品、美容ケア製品、又はこれらの混合物からなる群から選択される家庭用ケア組成物であり、当該消費者製品が布地及びホームケア製品である場合、好ましくは布地及びホームケア製品が、洗濯洗剤組成物、布地コンディショニング組成物、洗濯及びすすぎ添加剤、布地前処理組成物、布地リフレッシュナー組成物、又はこれらの混合物から選択され、並びに消費者製品が美容ケア製品である場合、好ましくは美容ケア製品が、ヘアトリートメント製品、スキンケア製品、シェービングケア製品、パーソナルクレンジング製品、デオドラント、及び/若しくは制汗剤、又はこれらの混合物から選択される、段落U~Yのいずれか一段落に記載の消費者製品組成物。
AA.エマルジョンを消費者製品補助剤と組み合わせる工程を含む方法である、段落U~Zのいずれか一段落に記載の消費者製品を作製する方法。
BB.表面を処理する方法であって、好ましくは表面が布地であり、方法が、表面を、任意選択的には水の存在下において、段落U~Zのいずれか一段落に記載の消費者製品組成物と接触させる工程を含む、方法。
試験方法
布地の処理方法
試験布地は以下の手順に従って小型洗濯機中で処理される。
布地の処理方法
試験布地は以下の手順に従って小型洗濯機中で処理される。
5枚のフルサイズの綿テリー布(30cm×30cm)(又は、それらの同等物:例えば、10毎の半分のサイズのテリー、若しくは20毎の4分の1のサイズのテリー)を、各試験レッグに使用する。テリーは、液体洗剤及び布地柔軟剤の3サイクルで事前にコンディショニングされ、それらの両方が香料を含まない。
所望の数の洗剤用量をプラスチックカップに量り入れ、各サイクルの各処理について、洗剤の各用量が9.98g(+/-0.02g)であるように蓋で固定する。例えば、洗浄サイクル1回の治療5回が実行されている場合、5回用量の洗剤が必要とされ、各処理につき1回用量が必要となるであろう。各用量が各処理について5.68g(+/-0.02g)であるように、液体布地柔軟剤試料と同じプロセスを繰り返す。
試験については、以下の処理条件を使用する:
・マシンタイプ:小型洗濯機(縦型条件を模倣するように設計)
・機械サイクル:80spm(通常)
・洗浄温度:およそ30.6℃(87°F)
・すすぎ温度:およそ15.6℃(60°F)
・水硬度:約100ppm(6gpg)
・洗浄時間:12分
・すすぎ時間:2分
・水量:2ガロン充填(約8L)
・乾燥タイプ:電気
・マシンタイプ:小型洗濯機(縦型条件を模倣するように設計)
・機械サイクル:80spm(通常)
・洗浄温度:およそ30.6℃(87°F)
・すすぎ温度:およそ15.6℃(60°F)
・水硬度:約100ppm(6gpg)
・洗浄時間:12分
・すすぎ時間:2分
・水量:2ガロン充填(約8L)
・乾燥タイプ:電気
小型洗濯機及び給水混合装置(water mixing station)をオンにする。上述の水の仕様を用いて、給水混合装置を設定する。小型洗濯機の各ドラムを2ガロンの線まで充填し、ドラムが充填されている間に、それぞれ各ドラムへ洗剤を添加する。洗剤の全てがドラム全体に添加され、充分に分散されるように、ドラムに入れる水でカップをすすぐ。ドラムが水及び分散洗剤で充填されると、布地を添加し、撹拌時間を12分に設定する。撹拌時間の終わりに、スピンタイマを2分に設定して、水をドラムから脱水させる。スピンサイクルが完了すると、各ドラムから布地を除去して、各布地束が他方から分離したままであることを確認する。2ガロンの線までのすすぎサイクルの水の仕様を用いて、再び充填サイクルを開始する(給水混合装置は、すすぎ水の仕様に自動的に切り替える必要がある)。充填サイクル中に、液体布地柔軟剤用量を、各ドラムへとそれぞれ添加する。流入水で投入カップをすすぐことによって、液体布地柔軟剤組成物の完全な添加及び分散を確実にする。ドラムが水及び分散した布柔軟剤で満たされたら、布地を各ドラムにそれぞれ戻してもよい。撹拌サイクルを2分に設定し、実行させる。撹拌が完了した後、スピンサイクルを2分に設定して、全ての水を脱水させる。スピンサイクルを完了した後、各布地束を別個の電気乾燥機に入れ、高/綿設定で乾燥させる。布地が乾燥したら、75F及び相対湿度50%に設定した一定温度/一定相対湿度室内に布地を入れ、少なくとも4時間(好ましくは一晩)平衡化させる。
布地のヘッドスペース分析
分析用の処理した布地を調製するために、上記方法で調製及び処理された綿テリーから、2.54cm×5.08cm(1インチ×2インチ)の綿スワッチを3つ切り取る。各ピースを20mLのヘッドスペースバイアルに入れる。制御された湿度及び温度室内(21℃/湿度50%)で、4時間再平衡化する。4時間後、バイアルに蓋をして、ヘッドスペース固相マイクロ抽出/ガスクロマトグラフィ/質量分析を介して分析する。
分析用の処理した布地を調製するために、上記方法で調製及び処理された綿テリーから、2.54cm×5.08cm(1インチ×2インチ)の綿スワッチを3つ切り取る。各ピースを20mLのヘッドスペースバイアルに入れる。制御された湿度及び温度室内(21℃/湿度50%)で、4時間再平衡化する。4時間後、バイアルに蓋をして、ヘッドスペース固相マイクロ抽出/ガスクロマトグラフィ/質量分析を介して分析する。
分析に使用した装置は以下の通りである:質量選択検出器(5977B)(Mass Selective Detector:MSD)とケムステーション定量パッケージを備えたガスクロマトグラフ7890B、固相マイクロ抽出(SPME)プローブ又は同様のシステムを備えたGerstel多目的サンプラー、Supleco部品#57298-U(又は同様の繊維)からのジビニルベンゼン/Carboxen/ポリジメチルシロキサンSPME繊維、公称直径30m×0.25mm、フィルム厚0.25μm、J&W 122-5532UI DB-5であるカラム、20mLのヘッドスペースバイアル。
Gerstelオートサンプラーのパラメータとして、SPME-インキュベータ由来、インキュベーション温度-65℃、インキュベーション時間-10.00分サンプルパラメータ、バイアル浸透量-22.00mm、抽出時間-5.00分、注入浸透量-54.00mm、脱離時間-300秒である。
GCオーブンパラメータは、以下の通りである:フロントSSインレットHeは、モード-スプリットレス、ヒータ:270℃GC運転時間-14.28分である。オーブンの場合、初期温度-40℃、保持時間-0.5分、加熱プログラム-速度17℃/分、温度270℃、保持時間0.25分。
MSDパラメータとして、最小範囲が35~350m/zでスキャンモードで実行し、標準の香料材料から較正曲線を生成する。ケムステーションソフトウェア(又は同様の定量ソフトウェア)で、各香料成分に対するケムステーションソフトウェアを用いるこの量を計算する。
エマルジョンのヘッドスペース分析
エマルジョンは、以下の違いがある、上記の方法(布地のヘッドスペース分析)と実質的に同様のヘッドスペース分析を受けてもよい。
エマルジョンは、以下の違いがある、上記の方法(布地のヘッドスペース分析)と実質的に同様のヘッドスペース分析を受けてもよい。
エマルジョンは、20mLのヘッドスペースバイアルに1gのエマルジョンを入れることによって、分析のために調製される。Gerstel Multi-Purpose試料は静的ヘッドスペースユニットを備える。
サンプラーパラメータは以下の通りである。注入器設定について、注射器:1.0mL、注入器温度:60℃、洗い流し時間:60秒。試料パラメータについて、ヘッドスペース:Trayより、インキュベーション時間:0.00分、注入体積:1000.0uL、注入速度:200.00uL/秒、プルアップ遅延:5秒、充填体積:1000.0、充填ストローク:3回、充填速度:200.00uL/秒、注入前の遅延:0秒、注入後の遅延:0秒、噴射浸透量:25.00mm、試料トレイの種類:VT32-20、バイアル浸透量:22.00mm。
GCオーブンパラメータは、以下の通りである:フロントSSインレットHeは、モード-スプリットレス5~1、ヒータ:270℃、GC実行時間:14.8分。上記と同じオーブン設定。
MSDパラメータは、以下の通りである:最小範囲35~350m/zでのスキャンモードで実行(範囲はより大きくてもよい)。PDMS対照における各PRMについての標的イオンの面積応答を測定する。エマルジョン試料中の各PRMについての標的イオンの面積応答を測定する。エマルジョン中の各PRMの面積応答は、PDMS対照中の各PRMの面積応答に対して正規化され得る。
色変化測定
エマルジョンは、以下の手順に従って色の変化について試験してもよい。
エマルジョンは、以下の手順に従って色の変化について試験してもよい。
L*、a*、及びb*を含む反射率スペクトル及び色測定は、LabScan XE反射率分光光度計を用いて作製する(HunterLabs、バージニア州レストン、;D65光源、10度視野、紫外光を除外)。エマルジョンのL*、a*、及びb*値は、PRM中での混合後、時間t=0及び7日で測定される。
エマルジョンの総色変化(ΔE)は、以下の式を用いて、各時点tで収集されたデータに基づいて計算される:
ΔEt=((L* c-L* s)2+(a* c-a* s)2+(b* c-b* s)2)1/2
(式中、下付き文字c及びsは、それぞれ、対照、すなわちゼロPRMを有するエマルジョンと、試料、すなわちそれぞれのアルデヒド/ケトンPRMを有するエマルジョンとを指し、ここで、ΔEtを計算するために使用される値は、対応する時点t(0日、7日)における値である。
ΔEt=((L* c-L* s)2+(a* c-a* s)2+(b* c-b* s)2)1/2
(式中、下付き文字c及びsは、それぞれ、対照、すなわちゼロPRMを有するエマルジョンと、試料、すなわちそれぞれのアルデヒド/ケトンPRMを有するエマルジョンとを指し、ここで、ΔEtを計算するために使用される値は、対応する時点t(0日、7日)における値である。
所望のPRMを、4ブレードのインペラでオーバーヘッド混合するジャー中のアミノ官能性シリコーンの試料へ(例えば、シリコーン中の一級アミン基と、香料のアルデヒド又はケトン基との1:1モル当量を提供するのに充分な相対量で)ゆっくりと加え、15分間穏やかに混合する。エマルジョン混合物を、赤色標準スクリューキャップ(ロット番号E1802380、滅菌、CELLSTAR(登録商標))を用いて50mL(25cm2)細胞培養フラスコに入れる。t=0及び7日後、各エマルジョン試料の色の外観を、LabScan XE反射率分光光度計(HunterLabs、バージニア州レストン、D65光源、10度視野、紫外光を除外)により、半透明エマルジョン試料セットを利用して測定した。工程毎の取り扱い説明は、Hunter Labs Applications Note,Vol.11,No.3,2008にて見出される。
1.モードを反射率に設定する。
2.特別なポートインサートを用いて器具を定位置に標準化する。
3.緑色タイルの診断試験を実行する。
4.試料を置き、反射率を測定する。
1.モードを反射率に設定する。
2.特別なポートインサートを用いて器具を定位置に標準化する。
3.緑色タイルの診断試験を実行する。
4.試料を置き、反射率を測定する。
試料を、7日の期間にわたって温度制御された室内(30℃)に入れ、貯蔵期間の終わりにデータを再び収集した。
実験は、更なる香料アルデヒド/ケトンPRMで繰り返してもよい。
アミン含有量及び窒素%の決定
アミノ官能性シリコーンの総アミン含有量、一級アミン含有量、及び/又は窒素%は、以下の方法に従って決定される。より具体的には、この方法を使用して、1グラムの試料中に存在するアミン官能性(一級、二級、及び三級)のミリ当量として定義される、一級、二級、及び三級アミン価(meq/g)を決定する。
アミノ官能性シリコーンの総アミン含有量、一級アミン含有量、及び/又は窒素%は、以下の方法に従って決定される。より具体的には、この方法を使用して、1グラムの試料中に存在するアミン官能性(一級、二級、及び三級)のミリ当量として定義される、一級、二級、及び三級アミン価(meq/g)を決定する。
この方法は、必要に応じてこの方法を補足するために使用されるべきである、公定書収載方法(compedial method)ASTM D2074-07に基づく。おおまかには、試料をイソプロピルアルコール中に溶解し、標準化HCl溶液を用いてブロモフェノールブルーのエンドポイントに滴定する。
以下の材料を使用する:イソプロピルアルコール中0.1N塩酸(CAS 7647-01-1、67-63-0;99.5%;例えば、Fisher Scientific);イソプロピルアルコール(CAS番号67-63-0;99%;例えば、EMD);フェニルイソチオシアネート(CAS番号103-72-0;98%;例えば、Sigma Aldrich);サリチルアルデヒド(CAS番号90-02-8;98%;例えば、Sigma Aldrich);ブロモフェノールブルー指示薬(エタノール又はイソプロピルアルコール中0.1重量%溶液;例えば、Fisher Scientific)。
以下の滴定の各々は、合計3回繰り返すべきである。更に、滴定体積は経験的に決定されなければならない。滴定体積は1~20mLであるべきである。滴定体積が1mL未満である場合、より多くの試料を計量する。試料が20mLを超える場合、より少ない試料を計量する。Metrohm Dosimat 775などのビュレット又は同等物を滴定に使用してもよい。滴定の黄色のエンドポイントに関して、黄色は緑色に戻ってもよいが、明るい透明な黄色である場合、これは、追加の0.1N HClが元の色を変化させない場合に無視されるべきである。
A.総アミン含有量の滴定
試料がすでに液体ではない場合、試料(典型的には、100%活性)を水浴中で溶融する。完全に混合し、0.5グラム~1.0グラムを正確に量り、250mLの三角フラスコ(広口;アルカリ耐性)に入れる。重量を小数点以下4桁まで記録する。
試料がすでに液体ではない場合、試料(典型的には、100%活性)を水浴中で溶融する。完全に混合し、0.5グラム~1.0グラムを正確に量り、250mLの三角フラスコ(広口;アルカリ耐性)に入れる。重量を小数点以下4桁まで記録する。
フラスコに50mLのイソプロピルアルコールを添加する。0.5mLのブロモフェノールブルー指示薬を添加する。黄色のエンドポイントに達するまで、旋回させながら0.1N HCl溶液で滴定する。V1,2,3として使用したHClの体積を記録する。
B.二次及び三級アミン含有量の滴定
試料がすでに液体ではない場合、試料(典型的には、100%活性)を水浴中で溶融する。完全に混合し、1.0グラムを正確に量り、2つの250三角フラスコに入れる。重量を小数点以下4桁まで記録する。フラスコS及びフラスコTにそれぞれマークを付ける。各フラスコに50mLのイソプロピルアルコールを添加する。
試料がすでに液体ではない場合、試料(典型的には、100%活性)を水浴中で溶融する。完全に混合し、1.0グラムを正確に量り、2つの250三角フラスコに入れる。重量を小数点以下4桁まで記録する。フラスコS及びフラスコTにそれぞれマークを付ける。各フラスコに50mLのイソプロピルアルコールを添加する。
フラスコSに、1mLのサリチルアルデヒドを添加する。溶液を(磁気撹拌子により)30分間撹拌する。0.5mLのブロモフェノールブルー指示薬溶液を添加し、0.1N HClで撹拌しながら黄色のエンドポイントまで滴定する。V2&3として使用したHClの体積を記録する。
フラスコTに、1mLのフェニルイソチオシアネートを添加する。溶液を(磁気撹拌子により)30分間撹拌する。0.5mLのブロモフェノールブルー指示薬溶液を添加し、0.1N HClで撹拌しながら黄色のエンドポイントまで滴定する。V3として使用したHClの体積を記録する。
C.アミン含有量の計算
以下に記載される計算の変数は、次のものに対応する:
V:試験片の滴定に必要なHCl(mL)
N:HCl溶液の正規性
S:試験片重量(グラム(g))
meq/g:ミリ当量/グラム
合計:総アミン価
AS:二級及び三級アミン基のアミン価
TA:三級アミン価
以下に記載される計算の変数は、次のものに対応する:
V:試験片の滴定に必要なHCl(mL)
N:HCl溶液の正規性
S:試験片重量(グラム(g))
meq/g:ミリ当量/グラム
合計:総アミン価
AS:二級及び三級アミン基のアミン価
TA:三級アミン価
上記の滴定に関連して得られた測定値に基づいて、以下の計算を使用して、様々なアミン含有量を決定する。
一級アミン価=(合計-AS)
D.窒素重量%の計算
アミン含有量に基づくアミノ官能性シリコーン中の窒素の重量%を決定するために、以下の計算を使用する。
アミン含有量に基づくアミノ官能性シリコーン中の窒素の重量%を決定するために、以下の計算を使用する。
化合物中の窒素の重量パーセントは、以下のように、アミン価(meq/g)から計算することができる:
(アミン価/1000)×(窒素のMW)×100=窒素重量%
(アミン価/1000)×(窒素のMW)×100=窒素重量%
一例として、ジメチルエタノールアミンは、11.2(meq/g)のアミン価を有する。窒素のその重量パーセント(15.7重量%)は、以下の通りである:
(11.2/1000)×(14.01)×100=15.7窒素重量%
(11.2/1000)×(14.01)×100=15.7窒素重量%
以下の表は、窒素の重量%及び同等のアミン価を示す。
E.標準
方法の品質管理を確認するために、好適な標準は、例えば、ジメチルエタノールアミン(三級アミン;99.5%;Sigma Aldrichから入手可能)を用いてもよい。この特定のアミンについて、総アミン及び三級アミン含有量は、11.2±0.2meq/gであるべきである。一次及び二級アミン含有量は0.1meq/g未満であるべきである。
方法の品質管理を確認するために、好適な標準は、例えば、ジメチルエタノールアミン(三級アミン;99.5%;Sigma Aldrichから入手可能)を用いてもよい。この特定のアミンについて、総アミン及び三級アミン含有量は、11.2±0.2meq/gであるべきである。一次及び二級アミン含有量は0.1meq/g未満であるべきである。
粘度試験方法
以下の試験方法を使用して、アミノ官能性シリコーン及び/又はそのようなシリコーンを含有するエマルジョンの粘度を決定する。
以下の試験方法を使用して、アミノ官能性シリコーン及び/又はそのようなシリコーンを含有するエマルジョンの粘度を決定する。
25℃におけるサンプル粘度の予備推定値を用いて、モデルAR-G2レオメータ(TA Instrument Corp.、New Castle,Delaware,USA)で行われる最終的な粘度測定分析において使用する適当な器具の構成を選択する。サンプル粘度の予備推定値は、ブルックフィールド粘度計(Brookfield Engineering Laboratories Inc.、Middleboro,Massachusetts,USA)を用いて得ることもできる。AR-G2レオメータで使用するための構成の選択は、以下の表に基づいて決定される。
この構成を器具に取り付け、器具をマッピングし、隙間距離を0とし、器具温度を25℃に設定する。平行プレートを用いる場合には測定モードとして硬質モードを選択し、クエットカップとボブの構成を用いる場合には測定モードとして軟質モードを選択する。サンプル材料は、例えばベースプレートのようなサンプル保持機構内に装着される。ベースプレートと選択される構成との間の許容される最小隙間距離は、サンプル中に存在する最大の共通粒子の直径の10倍である。サンプル中に直径が100μmより大きい共通の粒子がある場合(顕微鏡により測定される)、隙間の値は最大の共通粒子の直径の10倍に設定されるが、そうでない場合には隙間距離は1000μm(すなわち1mm)の初期値に設定される。選択された構成を適当な隙間にまで下げ、プラスチック工具を用いていずれの余分なサンプル材料を取り除く。サンプル材料を器具の温度にまで平衡化させる。以下の選択及び設定値を用いて、流れ曲線、応力掃引、及び周波数掃引の3つのレオロジー測定分析を行う。
・流れ曲線:段階的流量を0.01~100に選択する;10倍毎のポイント数(points/decade)=10;剪断応力;一定時間20;最後の10個の平均をとる。
・応力掃引:応力範囲を0.01~100Paに設定する;周波数を1rad/sに設定する。
・周波数掃引:角周波数範囲を0.1~100に設定する。
・流れ曲線:段階的流量を0.01~100に選択する;10倍毎のポイント数(points/decade)=10;剪断応力;一定時間20;最後の10個の平均をとる。
・応力掃引:応力範囲を0.01~100Paに設定する;周波数を1rad/sに設定する。
・周波数掃引:角周波数範囲を0.1~100に設定する。
分析が線形粘弾性領域内で行われるように、応力値を、事前の応力掃引分析中においてG’が低下し始めた時点で存在していた応力値の1/3に設定する。
25℃で得られた試験材料の粘度値は、例えば0.1rad/sで報告される。
粒子/液滴直径
シロキサン化合物の液滴直径は、エマルジョンとして、Horiba、partica、レーザー散乱、静的石英セルを備えた粒子径分布アナライザーLA-950V2を使用して布地柔軟剤で分析され、メーカーの指示に従って操作される。
シロキサン化合物の液滴直径は、エマルジョンとして、Horiba、partica、レーザー散乱、静的石英セルを備えた粒子径分布アナライザーLA-950V2を使用して布地柔軟剤で分析され、メーカーの指示に従って操作される。
非イオン性界面活性剤のHLB値
非イオン性界面活性剤は、界面活性剤分子中の親水性部分と親油性部分とのバランスによって分類することができる。1949年にGriffinによって考案された親水性-親油性バランス(hydrophile-lipophile balance:HLB)スケールは、界面活性剤の性質を特徴付けるために使用される0~20(20は親水性である)のスケールである。界面活性剤のHLBは、以下のように計算されてもよい:
HLB=20*Mh/M
(式中、Mhは分子の親水性部分の分子であり、Mは分子全体の分子量である。結果を0~20のスケールにする)。HLB値が0の場合は完全な親油性/疎水性分子に対応し、値が20の場合は完全な親水性/疎油性分子に対応する。Griffin,W.C.、「Calculation of HLB values of Nonionic Surfactants」、J.Soc.Cosmet.Chem.、1954年、第5巻第249~256頁を参照のこと。一般に使用される界面活性剤のHLB値は、文献から容易に入手可能である(例えば、McCutcheon、「Emulsifiers and Detergents」、MC Publishing Co.、2004年のHLB指標)。界面活性剤の混合物のHLB値は、界面活性剤のHLB値の加重平均として計算することができる。
非イオン性界面活性剤は、界面活性剤分子中の親水性部分と親油性部分とのバランスによって分類することができる。1949年にGriffinによって考案された親水性-親油性バランス(hydrophile-lipophile balance:HLB)スケールは、界面活性剤の性質を特徴付けるために使用される0~20(20は親水性である)のスケールである。界面活性剤のHLBは、以下のように計算されてもよい:
HLB=20*Mh/M
(式中、Mhは分子の親水性部分の分子であり、Mは分子全体の分子量である。結果を0~20のスケールにする)。HLB値が0の場合は完全な親油性/疎水性分子に対応し、値が20の場合は完全な親水性/疎油性分子に対応する。Griffin,W.C.、「Calculation of HLB values of Nonionic Surfactants」、J.Soc.Cosmet.Chem.、1954年、第5巻第249~256頁を参照のこと。一般に使用される界面活性剤のHLB値は、文献から容易に入手可能である(例えば、McCutcheon、「Emulsifiers and Detergents」、MC Publishing Co.、2004年のHLB指標)。界面活性剤の混合物のHLB値は、界面活性剤のHLB値の加重平均として計算することができる。
以下に提供される実施例は、事実上例示を意図するものであり、限定することを意図するものではない。
実施例1.香料/シリコーンエマルジョンを作製する例示的な方法
100グラムのアミノ官能性シリコーンが提供される。アミノ官能性シリコーンは、信越によって供給されるKF-8003であり、以下の実験構造を有する:
100グラムのアミノ官能性シリコーンが提供される。アミノ官能性シリコーンは、信越によって供給されるKF-8003であり、以下の実験構造を有する:
100グラムのアミノ官能性シリコーンを、250rpmに設定したIKAオーバーヘッドミキサを用いて、2.5グラムの非イオン性乳化剤(Dow Chemical Company(ミシガン州ミッドランド)によって供給されるTergitol 15-s-9)、及び2グラムの第2の乳化剤(Sasol Chemicals(カリフォルニア州ウェストレイク)によって供給されるSurfonic L24-9)と混合する。
10グラムの水をゆっくりと添加し、15分間混合する。混合物の粘度が増加するにつれて、混合速度をゆっくりと上昇させる。300~400rpmの速度で更に10分間混合しながら、15グラムの追加の水をゆっくりと添加する。混合物の粘度が低下する場合、混合速度を下げる。更に10分間混合し続けながら、10.5グラムの追加の水をゆっくりと添加する。混合を約250rpmの速度で更に30分間続ける。
混合物のpHを約8に調節する。得られたアミノシリコーンエマルジョンを、静的細胞を用いてHoribaを使用して粒子径について分析する。粒子径測定のために、エマルジョンを、脱イオン水(例えば、0.1重量部のエマルジョン、99.99重量部のDI水)中の0.1重量%のエマルジョンに希釈する。
以下の香料アルデヒドを、表1に示す(等しい)モル比で一緒に混合して、「リリアールアコード(Lilial Accord)」を作製する。
1.51gのリリアールアコード混合物を(シリコーン中のアミン基と、香料のアルデヒド基との1:1当量を達成するため)、4ブレードのインペラでオーバーヘッド混合するジャー中のアミノ官能性シリコーンエマルジョン25gへゆっくりと加え、10分間穏やかに混合する。
実施例2.エマルジョンのヘッドスペース分析
ヘッドスペース分析データを、実施例1のエマルジョンについて得る。ヘッドスペースに見られるPRMの量は、概して、PRM及び非アミノ官能性シリコーン(PDMS)を含有する比較用エマルジョンのヘッドスペースに見られる量よりもはるかに少ない。これは、PRM及びアミノ官能性シリコーンが、PRMがエマルジョンから環境へと自由に放出されないように会合していることを示す。
ヘッドスペース分析データを、実施例1のエマルジョンについて得る。ヘッドスペースに見られるPRMの量は、概して、PRM及び非アミノ官能性シリコーン(PDMS)を含有する比較用エマルジョンのヘッドスペースに見られる量よりもはるかに少ない。これは、PRM及びアミノ官能性シリコーンが、PRMがエマルジョンから環境へと自由に放出されないように会合していることを示す。
比較例として、アミノ官能性シリコーン及びアフェルマート(aphermate)を含有するエマルジョンである、エステル含有PRMを作製する。ヘッドスペースが分析される。実質的な量のアフェルマート(aphermate)がヘッドスペースに見られ、アミノ官能性シリコーンとエステル含有PRMとの会合が、特定のアルデヒド酸PRMと同様に強くないことを示している。
実施例3.香料/シリコーンエマルジョンを用いて消費者製品を作製する方法
香料/シリコーンエマルジョンを含む消費者製品(具体的には、液体布地柔軟剤組成物)は、以下の方法に従って作製される。
香料/シリコーンエマルジョンを含む消費者製品(具体的には、液体布地柔軟剤組成物)は、以下の方法に従って作製される。
液体布地柔軟剤製品を作製するのに好適なベース組成物が提供される。ベース組成物は、軟化活性物質として四級アンモニウムエステル化合物を含む。ベース組成物へ、以下の成分を、この順番で加える:水、未希釈香料(存在する場合)、香料/シリコーンエマルジョン(例えば、実施例1にかかるエマルジョン)、沈着助剤、及び/又は構造化剤(存在する場合)。
原料は、オーバーヘッドミキサの4ブレードのインペラを用いて添加されるため、ベース組成物と混合される。試料を、シリコーン混合物及び沈着助剤(存在する場合)の各添加後に高速で少なくとも5分間混合して、良好な分散を確実にする。製造プロセスの最中に、必要に応じて混合速度を調節して、全ての材料が完全に混合されて均質な混合物を作ることを確実にする。
pH紙を用いて試料のpHを測定する。pHが3より大きい場合、約3のpHに達するまで、1N HClを試料に添加する。
表2は、この実施例に従って作製され得る例示的な液体布地柔軟剤組成物を示す。試験目的のために、香料/シリコーンエマルジョンを介して送達されるPRMの濃度がより容易に評価され得るように、0%の未希釈香料を有する組成物を作製することが好ましい場合がある。消費者に販売される製品については、より豊富な嗅覚体験を提供するために、0.5~5重量%の未希釈香料を含むことが好ましい場合がある。
実施例4.布地ヘッドスペース測定
本開示にかかるエマルジョンで作製された消費者製品の有効性を試験するために、試験布地は、試験方法のセクションに提供される布地処理方法に従って処理される。試験布地は、概して実施例1に従って香料/シリコーンエマルジョンを用いて作製される実施例3に従って、一般に、液体布地柔軟剤組成物で処理される。とはいえ、アミノ官能性シリコーンに添加される香料原料は、様々なPRM(及び、得られるエマルジョン、生成物、及び/又は処理された布地)が評価され得るように変化する。
本開示にかかるエマルジョンで作製された消費者製品の有効性を試験するために、試験布地は、試験方法のセクションに提供される布地処理方法に従って処理される。試験布地は、概して実施例1に従って香料/シリコーンエマルジョンを用いて作製される実施例3に従って、一般に、液体布地柔軟剤組成物で処理される。とはいえ、アミノ官能性シリコーンに添加される香料原料は、様々なPRM(及び、得られるエマルジョン、生成物、及び/又は処理された布地)が評価され得るように変化する。
処理後、布地は、上記の試験方法のセクションで提供される布地手順に対するヘッドスペース分析に従って、ヘッドスペース分析を受ける。結果を以下の表3及び表4に呈示する。
A.アルデヒドPRM
表3は様々なアルデヒド含有PRMに関連する結果を示す。結果の第1の列は、本開示にかかるアミノ官能性シリコーンと組み合わせてシクラマールに指標を付けられる布地ヘッドスペースの結果を提供する。ここで、試験されたヘッドスペース中のシクラマールの量は、1.0に等しい(「布地ヘッドスペース指数1」)。少なくとも0.4の値、又は少なくとも0.5の値、又は少なくとも0.8の値、又は少なくとも0.9の値、又は少なくとも1.0の値が好ましい。
表3は様々なアルデヒド含有PRMに関連する結果を示す。結果の第1の列は、本開示にかかるアミノ官能性シリコーンと組み合わせてシクラマールに指標を付けられる布地ヘッドスペースの結果を提供する。ここで、試験されたヘッドスペース中のシクラマールの量は、1.0に等しい(「布地ヘッドスペース指数1」)。少なくとも0.4の値、又は少なくとも0.5の値、又は少なくとも0.8の値、又は少なくとも0.9の値、又は少なくとも1.0の値が好ましい。
結果の第2の列は、非アミノ官能性シリコーン(例えば、本開示によらない)と組み合わせて、示されたPRMで処理された布地のものと指標を付けられる布地ヘッドスペース結果を提供する。ここで、比較用ヘッドスペースのPRMの量は、1.0に等しい(「布地ヘッドスペース指数2」。少なくとも2の値、又は少なくとも3の値、又は少なくとも5の値、又は少なくとも10の値が好ましい。「ND」は、所与の試験でPRMが検出されなかったことを意味する。
更に、バニリン及びエチルバニリンもまた、上記の手順に従って試験される。バニリン及びエチルバニリンは、アルデヒド部分及びフェノール部分の両方を各々が有する、フェノール性アルデヒドとして特徴付けられ得る。しかしながら、ヘッドスペース分析法の制限により、(フェノール部分を含む)ヒドロキシル部分を有するPRMは、充分に検出されない。したがって、バニリン及びエチルバニリンは、提供されたヘッドスペース分析法によって実質的に検出されない。とはいえ、内部の専門家は、これらのPRMを含む本開示にかかるエマルジョンを含有する製品で処理された布地に、バニリン及びエチルバニリンの特有の匂いを嗅ぎ取ることができると報告しており、処理された布地に対するこれらのPRMの効果的な沈着及び放出を示している。
B.ケトンPRM
表4は様々なケトン含有PRMに関連した結果を示す。結果の第1の列は、非アミノ官能性シリコーン(例えば、本開示によらない)と組み合わせて、PRMで処理された布地のものと指標を付けられる布地ヘッドスペース結果を提供する。ここで、比較用ヘッドスペースのPRMの量は、1.0に等しい(「布地ヘッドスペース指数2」。少なくとも2の値、又は少なくとも3の値、又は少なくとも5の値、又は少なくとも10の値が好ましい。
表4は様々なケトン含有PRMに関連した結果を示す。結果の第1の列は、非アミノ官能性シリコーン(例えば、本開示によらない)と組み合わせて、PRMで処理された布地のものと指標を付けられる布地ヘッドスペース結果を提供する。ここで、比較用ヘッドスペースのPRMの量は、1.0に等しい(「布地ヘッドスペース指数2」。少なくとも2の値、又は少なくとも3の値、又は少なくとも5の値、又は少なくとも10の値が好ましい。
結果の第2の列は、本開示にかかるアミノ官能性シリコーンと組み合わせてデルタ-ダマスコーンに指標を付けられる布地ヘッドスペースの結果を提供する。ここで、試験されたヘッドスペース中のデルタ-ダマスコーンの量は、1.0に等しい(「布地ヘッドスペース指数3」)。少なくとも0.02の値、又は少なくとも0.05の値、又は少なくとも0.1の値が好ましい。
表3のアルデヒドと相対的な比較を提供するために、シクラマール(アルデヒド酸PRM)を表4に含め、アスタリスク(*)でマークする。両方の列について、「ND」とは、所与の試験でPRMが検出されなかったことを意味する。
実施例5.香料/シリコーンエマルジョンに対するpHの効果
香料/シリコーンエマルジョンは、代表的なアルデヒドPRM(リリアール)及び代表的なケトンPRM(デルタ-ダマスコーン)、並びに代表的なアミノ官能性シリコーン(FKF-8003、例えば、信越)を用いて調製される。観察されたエマルジョンは様々なpHを有し、場合によっては、エマルジョン作製プロセスの異なる時点で調節されたものであった。エマルジョンを、様々な時間間隔で採取したエマルジョン試料のヘッドスペース分析に基づいて、24時間後の色について、安定性/粘度について、及び平衡に達するまでにかかる時間について、視覚的に評価する。一般に、より少ない色変化、より低い粘度、及びより速い平衡の時間は、エマルジョンの消費者製品への加工の容易さ及び一貫性のためには全てが好ましい。
香料/シリコーンエマルジョンは、代表的なアルデヒドPRM(リリアール)及び代表的なケトンPRM(デルタ-ダマスコーン)、並びに代表的なアミノ官能性シリコーン(FKF-8003、例えば、信越)を用いて調製される。観察されたエマルジョンは様々なpHを有し、場合によっては、エマルジョン作製プロセスの異なる時点で調節されたものであった。エマルジョンを、様々な時間間隔で採取したエマルジョン試料のヘッドスペース分析に基づいて、24時間後の色について、安定性/粘度について、及び平衡に達するまでにかかる時間について、視覚的に評価する。一般に、より少ない色変化、より低い粘度、及びより速い平衡の時間は、エマルジョンの消費者製品への加工の容易さ及び一貫性のためには全てが好ましい。
結果を表5に示す。
一般に、約7のpHを有するエマルジョンは、表5で評価された特性に基づいて、約4のpHを有するエマルジョンに好ましい。更に、表5の結果に基づいて、約10のpHを有するエマルジョンが、pH7を有するエマルジョンに好ましい場合がある。
加えて、表5の結果に基づいて、アルデヒド含有PRMは、ケトン含有PRMよりも急速にエマルジョン中の平衡へと達する。
実施例6.色変化測定
様々な香料/シリコーンエマルジョンを調製し、各PRMに関連する色変化について試験する。色変化は、上に提供される色変化測定法に従って評価される。結果を、下の表6に提供する。最終製品の色にほとんど又は一切に影響を与えないように、エマルジョンのΔE値は、約10未満、又は約7.5未満、又は約5未満であることが好ましい。
様々な香料/シリコーンエマルジョンを調製し、各PRMに関連する色変化について試験する。色変化は、上に提供される色変化測定法に従って評価される。結果を、下の表6に提供する。最終製品の色にほとんど又は一切に影響を与えないように、エマルジョンのΔE値は、約10未満、又は約7.5未満、又は約5未満であることが好ましい。
表6に示すように、試験されたPRMのほとんどは、1週間のエイジング後に5未満のΔE値をもたらす。
しかしながら、シンナムアルデヒドは、顕著な変色として現れる比較的大きなΔE値を示す。理論に拘束されることを望むものではないが、このPRMに関連する色変化は、フェニル基及び二重結合のコンジュゲーション効果に関するものと考えられる。本開示のシリコーン/香料エマルジョンは、エマルジョンの変色を最小限に抑えるために、フェニル基、二重結合、又はその両方を含有するPRMを実質的に含まないことが好ましい場合がある。
実施例7.シリコーンの窒素含有量の効果
性能に対するアミノ官能性シリコーンの窒素含有量(及び相対溶解度)の効果を試験するために、布地は、3つの異なるすすぎ添加製品で処理される:(1)PRMを未処理で添加する;(2)PRMを、3.5%窒素含有量を有するアミノ官能性シリコーンを有するエマルジョンとして製品に添加する;及び、(3)窒素含有量0.7%を有するアミノ官能性シリコーンを含むエマルジョンとしてPRMを添加する。処理後、処理された布地のヘッドスペース分析データを4つのPRMのために収集し、以下の表7にて報告する。
性能に対するアミノ官能性シリコーンの窒素含有量(及び相対溶解度)の効果を試験するために、布地は、3つの異なるすすぎ添加製品で処理される:(1)PRMを未処理で添加する;(2)PRMを、3.5%窒素含有量を有するアミノ官能性シリコーンを有するエマルジョンとして製品に添加する;及び、(3)窒素含有量0.7%を有するアミノ官能性シリコーンを含むエマルジョンとしてPRMを添加する。処理後、処理された布地のヘッドスペース分析データを4つのPRMのために収集し、以下の表7にて報告する。
2KF 8003、信越から入手可能、0.7%の窒素含有量を有する
表7のデータは、比較的低い窒素含有量(例えば、3.5%未満)を有するシリコーンを含むエマルジョンから作製された製品が、より比較的優れた布地ヘッドスペース測定値を提供し、より比較的良好な消臭性能を示すことを示している。より高い窒素含有量は、アミノ官能性シリコーンの溶解度の増加と、本開示のアミノシリコーンと比較して比較的悪い性能とを、相関させるものと考えられている。
実施例8.乳化剤選択の効果
異なる窒素含有量を有するアミノ官能性シリコーン(Aminofunctional silicone:「AFS」)を、様々なHLB値を有する乳化剤と混合する。エマルジョンは、概して、実施例1で上記した手順に従って作製し、結果を表8に示す。エマルジョン型に関して:OW=水中油型、WO=油中水型、WOW=水中油中水型。
異なる窒素含有量を有するアミノ官能性シリコーン(Aminofunctional silicone:「AFS」)を、様々なHLB値を有する乳化剤と混合する。エマルジョンは、概して、実施例1で上記した手順に従って作製し、結果を表8に示す。エマルジョン型に関して:OW=水中油型、WO=油中水型、WOW=水中油中水型。
2AFS2=KF-8003アミノシリコーン、例えば信越
3AFS3=DMSA11アミノシリコーン、例えばGelest(アミノプロピル末端ポリジメチルシロキサン)
水性液体布地柔軟剤などの特定の消費者製品へ最も容易に組み込まれるため、水中油型(「OW」)エマルジョン型を得る選択が好ましいことが分かった。
表8の結果によって示されるように、異なるアミン含有量を有するアミノ官能性シリコーンは、有効な水中油型(OW)エマルジョン型を形成するために、異なる乳化剤(異なるHLB値を特徴とする)を必要とする。概して、アミノ官能性シリコーンの窒素含有量が低いほど(したがって、アミノ官能性シリコーンの水溶性が低い)、乳化剤のHLBが低くなるべきである。選択されるアミノ官能性シリコーンに応じて、乳化剤は、11未満、又は11超のHLB値を特徴とし得る。
表8の結果によって示されるように、シリコーンの窒素含有量に対する乳化剤エトキシレート(EO)濃度の好ましい重量比は、約75~約700、又は約99~約525であり得る。
表8に示されるように、レッグ3のアミノシリコーンは、選択された乳化剤を用いて効果的に乳化することができない。アミノ官能性シリコーンの高窒素含有量(約3.5重量%)は、水中における高い溶解度に寄与し、水中にエマルジョンを作製することが困難になると考えられている。
本明細書に開示される寸法及び値は、列挙された正確な数値に厳密に限定されるものとして理解されるべきではない。その代わりに、特に指示がない限り、そのような寸法は各々、列挙された値とその値を囲む機能的に同等な範囲との両方を意味することが意図される。例えば、「40mm」と開示された寸法は、「約40mm」を意味することが意図される。
相互参照される又は関連するあらゆる特許又は特許出願、及び本願が優先権又はその利益を主張する任意の特許出願又は特許を含む、本明細書に引用される全ての文書は、除外又は限定することを明言しない限りにおいて、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。いかなる文献の引用も、本明細書中で開示又は特許請求されるいかなる発明に対する先行技術であるとはみなされず、あるいはそれを単独で又は他の任意の参考文献(単数又は複数)と組み合わせたときに、そのようないかなる発明も教示、示唆又は開示するとはみなされない。更に、本文書における用語の任意の意味又は定義が、参照により組み込まれた文書内の同じ用語の任意の意味又は定義と矛盾する場合、本文書においてその用語に与えられた意味又は定義が適用されるものとする。
本発明の特定の実施形態を例示及び説明してきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく様々な他の変更及び修正を行うことができる点は当業者には明白であろう。したがって、本発明の範囲内にある全てのそのような変更及び修正を添付の特許請求の範囲に網羅することが意図される。
Claims (15)
- 香料/シリコーンエマルジョン組成物(「エマルジョン組成物」)であって、
前記エマルジョン組成物の50重量%~65重量%のアミノ官能性シリコーンであって、
前記アミノ官能性シリコーンが、1つ以上の一級アミン部分を含み、かつ
前記アミノ官能性シリコーンが、0.05~2.2の総アミン含有量を特徴とし、かつ前記アミノ官能性シリコーンが、官能基当量パーセントとして報告される、0.1%~3%の窒素含有量を特徴とする、アミノ官能性シリコーンと、
1種以上の乳化剤であって、
前記1種以上の乳化剤が、アルコキシル化脂肪アルコールを含む、1種以上の乳化剤と、
1種以上の香料原料であって、
前記1種以上の香料原料が、アルデヒド部分、ケトン部分、又はそれらの組合せを含む、1種以上の香料原料と、
水と、を含み、
前記エマルジョン組成物が、脱イオン水中のエマルジョンの10%希釈として測定される、7.0以上のpHを有する、香料/シリコーンエマルジョン組成物。 - 前記エマルジョン組成物が、7.0~11のpHを特徴とし、pHが、脱イオン水中のエマルジョンの10%希釈(すなわち、10重量部のエマルジョン、90重量部の脱イオン水)として測定される、請求項1に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
- 前記アミノ官能性シリコーンが、
(a)0.071~2.14の総アミン含有量、及び/又は
(b)0.05~2.2の一級アミン含有量、及び/又は
(c)1:2~1:1の、一級アミン含有量と総アミン含有量との比を特徴とする、請求項1又は2に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。 - 前記1種以上の乳化剤が、5~20のHLB値を特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
- 前記1種以上の乳化剤が、第1の乳化剤及び第2の乳化剤を含み、前記第2の乳化剤が、前記第1の乳化剤とは異なる、請求項1~4のいずれか一項に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
- 前記1種以上の香料原料が、以下の構造:
kが、0又は1の値を有する整数であり、並びに
Qが、2~8個の炭素原子を有するアルキレンラジカルであり、並びに
式中、Rbが、H及び-CH=CH-R9から選択され、
式中、R9が、H又はC1~C3アルキル基から選択される)
を特徴とする、請求項1~5のいずれか一項に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。 - 少なくとも2つのR8基が、縮合して、二環式構造を形成する、請求項6又は7に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
- Rbが、Hである、請求項6~9のいずれか一項に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。
- 前記1種以上の香料原料が、以下の構造:
a.Raが、C3~C18アルキル、C3~C18アルケニル、及びC3~C18置換アルキルからなる群から選択され、並びに
Rbが、Hである;
b.Raが、
式中、各R8が、H、C1~C3アルキル、及びC1~C2アルコキシからなる群から選択される)から選択され、並びに
Rbが、0である;
c.Raが、
各R8が、H、C1~C3アルキル、及びC1~C2アルコキシからなる群から選択され、並びに
Qが、
Rbが、Hである;
d.Raが、
Rbが、-CH=CH-R9である、
のうちの1つから選択される)
を特徴とする、請求項1~10のいずれか一項に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。 - 前記1種以上の香料原料が、以下:
a.オンシダール(oncidal)、メチルノニルアセトアルデヒド、アドキサール(adoxal)、メラナール(melanal)、カリプソン(calypsone)、若しくはそれらの混合物、
b.クミンアルデヒド、ベンズアルデヒド、アニスアルデヒド、ヘリオトロピン、イソシクロシトラール(isocyclocitral)、トリプラール(triplal)/リグストラール(ligustral)、3,6-アイヴィカルバルデヒド(3,6-ivy carbaldehyde)、リグストラール、センテナール(scentenal)、若しくはそれらの混合物、
c.サチンアチルアルデヒド(satinaldehyde(ジャスモレンジ(jasmorange)))、オトロパ-ル(otropal)、シクラメンホモアルデヒド(cyclamen homoaldehyde)、シクラメンアルデヒド(シクラマール(cyclamal))、リリアール、カントキサール(canthoxal)、フローラルオゾン(floralozone)、シンネムアルデヒド(cinnemic aldehyde)、若しくはそれらの混合物、
d.デルタ-ダマスコン、ベータ-ダマスコン、アルファ-ダマスコン、ネクタリル(nectaryl)、若しくはそれらの混合物、
e.バニリン、エチルバニリン、若しくはそれらの混合物、又は
f.a、b、c、d、及びeの少なくとも2つのカテゴリから選択される材料の組合せ、
から選択される材料を含む、請求項1~11のいずれか一項に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。 - 前記アミノ官能性シリコーンが、以下の式:
[R1R2R3SiO1/2](j+2l+2)[R4R5SiO2/2]m[R6SiO3/2]j[SiO4/2]l
(式中、
jが、0~150の整数であり、
mが、10~1500の整数であり、
lが、0~150の整数であり、
ただし、j+m+lが、50以上の整数に等しく、
R1、R2、R3、R4、R5、及びR6部分の各々が、独立して、H、OH、C1~C32アルキル、C1~C32置換アルキル、C6~C32アリール、C5~C32置換アリール、C6~C32アルキルアリール、C6~C32置換アルキルアリール、C1~C32アルコキシ、及びC1~C32置換アルコキシ、及びX-Zからなる群から選択され、部分R1~R6の少なくとも1つが、X-Zであり、
式中、各Xが、独立して、2個~12個の炭素原子を含む置換又は非置換の二価のアルキレン又はアルキリデンラジカルであり、
式中、各Zが、前記1つ以上の一級アミン部分を含む部分である)
を特徴とする、請求項1~12のいずれか一項に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。 - 前記エマルジョン組成物が、以下の特徴(a)~(c):
(a)前記エマルジョンの30重量%~90重量%の水を含むこと、及び/又は
(b)0.1rad/s及び25℃で測定された、10~500Pa・sの粘度を特徴とすること、及び/又は
(c)複数の液滴が、1ミクロン~5ミクロンの平均直径を特徴とする、複数の液滴を含むこと、
のうち少なくとも1つを特徴とする、請求項1~13のいずれか一項に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物。 - 消費者製品組成物であって、
請求項1~14のいずれか一項に記載の香料/シリコーンエマルジョン組成物と、
消費者製品補助剤と、を含む、消費者製品組成物。
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