JP7495439B2 - リチウム二次電池用正極活物質、その製造方法およびこれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
リチウム二次電池用正極活物質、その製造方法およびこれを含むリチウム二次電池 Download PDFInfo
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Description
LiNi1-x-y-zCoxMnyMzO2
0≦x≦0.5、0.001≦y<0.015、および0≦z≦0.3であり、Mは、Ni、Al、Cr、Fe、V、Mg、Ti、Zr、Nb、Mo、W、Cu、Zn、Ga、In、Sn、La、B、Ta、Pr、Si、BaおよびCeより選択される少なくとも1つの金属元素である。
ニッケル系複合金属化合物および水酸化マンガンに水溶性溶媒を投入して混合し、
前記混合物を40℃~100℃で30分~1時間反応させて、マンガンをシェルの一次粒子にコーティングし、
コーティングされた結果物とリチウムソースとを混合した後に焼成する工程。
LiNi1-x-y-zCoxMnyMzO2
0≦x≦0.5、0.001≦y<0.015、および0≦z≦0.3であり、Mは、Ni、Al、Cr、Fe、V、Mg、Ti、Zr、Nb、Mo、W、Cu、Zn、Ga、In、Sn、La、B、Ta、Pr、Si、BaおよびCeより選択される少なくとも1つの金属元素である。
Ni1-x-yCoxMy(OH)2
0≦x≦0.5、0≦y≦0.3であり、Mは、Ni、Al、Cr、Fe、V、Mg、Ti、Zr、Nb、Mo、W、Cu、Zn、Ga、In、Sn、La、B、Ta、Pr、Si、BaおよびCeより選択される少なくとも1つの金属元素であり、
Ni1-x-yCoxMyO2
0≦x≦0.5、0≦y≦0.3であり、Mは、Ni、Al、Cr、Fe、V、Mg、Ti、Zr、Nb、Mo、W、Cu、Zn、Ga、In、Sn、La、B、Ta、Pr、Si、BaおよびCeより選択される少なくとも1つの金属元素である。
(正極活物質の製造)
ニッケル系複合金属水酸化物(Ni0.94Co0.04Al0.02(OH)2)と蒸留水を入れた反応器に、N2ガスを4000sccmの速度で供給し、反応器内の水溶液の温度を45℃に維持させながら300~600rpmで撹拌した。2M濃度の水酸化マンガンと5.5MのNaOH水溶液を反応槽に30分~1時間連続的に投入した。反応器内の温度を50℃~80℃の間に維持しながら30分間撹拌して、ニッケル系複合金属水酸化物にマンガン1mol%をコーティングした。その後、150℃の温度で真空乾燥機において乾燥して、ニッケル系複合金属水酸化物のコアにマンガン-含有ニッケル系複合金属水酸化物のシェルが形成されたコア-シェル構造のニッケル系複合金属水酸化物を製造した。この時、マンガンは、シェル内のリチウムを除いた金属の総量に対して1mol%の量で含まれる。
前記正極活物質94重量%、ケッチェンブラック3重量%およびポリビニリデンフルオライド3重量%をN-メチルピロリドン溶媒中で混合して、正極活物質スラリーを製造した。前記正極活物質スラリーをAl箔にコーティング、乾燥および圧延して、正極を製造した。
上記で製造された正極を用いて、リチウム金属を対電極とし、PTFEセパレータ(separator)と、1.15M LiPF6がEC(エチレンカーボネート)、DEC(ジエチルカーボネート)およびEMC(エチルメチルカーボネート)の混合溶媒(3:4:3体積比)に溶けている溶液を電解質として用いて、コインセルを製造した。
(正極活物質の製造)
ニッケル系複合金属酸化物(Ni0.94Co0.04Al0.02O2)と蒸留水を入れた反応器に、N2ガスを4000sccmの速度で供給し、反応器内の水溶液の温度を45℃に維持させながら300~600rpmで撹拌した。2M濃度の水酸化マンガンと5.5MのNaOH水溶液を反応槽に30分~1時間連続的に投入した。反応器内の温度を50℃~70℃の間に維持しながら30分間撹拌して、ニッケル系複合金属酸化物にマンガン1mol%をコーティングした。その後、150℃の温度で真空乾燥機において乾燥して、ニッケル系複合金属酸化物のコアにマンガン-含有ニッケル系複合金属酸化物のシェルが形成されたコア-シェル構造のニッケル系複合金属酸化物を製造した。この時、マンガンは、シェル内のリチウムを除いた金属の総量に対して1mol%の量で含まれる。
前記正極活物質94重量%、ケッチェンブラック3重量%およびポリビニリデンフルオライド3重量%をN-メチルピロリドン溶媒中で混合して、正極活物質スラリーを製造した。前記正極活物質スラリーをAl箔にコーティング、乾燥および圧延して、正極を製造した。
上記で製造された正極を用いて、リチウム金属を対電極とし、PTFEセパレータ(separator)と、1.15M LiPF6がEC(エチレンカーボネート)、DEC(ジエチルカーボネート)およびEMC(エチルメチルカーボネート)の混合溶媒(3:4:3体積比)に溶けている溶液を電解質として用いて、コインセルを製造した。
水酸化マンガン水溶液を投入しないことを除けば、実施例と同様に進行させて正極活物質を製造し、これを用いて正極とコインセルを製造した。
ニッケル系複合金属水酸化物Ni0.94Co0.04Al0.02(OH)2と水酸化マンガンを乾式混合したことを除けば、実施例と同様に進行させて正極活物質を製造し、これを用いて正極とコインセルを製造した。
Mnが1mol%コーティングされるとはいえ、反応器で1時間30分間撹拌してコーティングをし、乾燥後に水酸化リチウムを1:1のモル比で混合した後、720℃で24時間焼成を進行させてコアまでマンガンがドーピングされることを除けば、実施例1と同様に進行させて正極活物質を製造し、これを用いて正極とコインセルを製造した。
Mnが1.5mol%コーティングされたことを除けば、実施例1と同様に進行させて正極活物質を製造し、これを用いて正極とコインセルを製造した。
実施例1および2、および比較例1~4で製造されたコインセルに対して0.2Cで1回充放電を実施して、充電容量、放電容量および充放電効率を求めた。これを下記表1に示した。
実施例1、および比較例1~4で製造されたコインセルを、45℃で1.0C rateの電流で電圧が4.30V(vs.Li)に至るまで定電流充電し、次に、定電圧モードで4.30Vを維持しながら0.05C rateの電流でカットオフ(cut-off)した。次に、放電時に電圧が3.0V(vs.Li)に至るまで1.0C rateの定電流で放電するサイクルを50thサイクルまで繰り返した。前記すべての充放電サイクルにおいて1つの充電/放電サイクル後、10分間停止時間をおいた。100thサイクルでの寿命(容量維持率)を下記表2および図3に示した。
100thサイクルでの容量維持率[%]=[100thサイクルでの放電容量/1stサイクルでの放電容量]×100[%]
3 一次粒子
5a シェル
5b コア
7 粒界、マンガン-含有ニッケル系複合金属酸化物
31 リチウム二次電池
32 負極
33 正極
34 セパレータ
35 電池ケース
36 キャップアセンブリ
Claims (14)
- 複数の一次粒子が凝集された二次粒子であるニッケル系複合金属酸化物である正極活物質であって、
前記ニッケル系複合金属酸化物とは、ニッケルを含有する複合金属酸化物を意味し、
前記ニッケル系複合金属酸化物は、コアおよびシェルを含み、
前記シェルの一次粒子の粒界は、マンガン-含有ニッケル系複合金属酸化物でコーティングされ、
前記マンガン-含有ニッケル系複合金属酸化物は、層状構造を有し、0.1モル%以上、1.5モル%未満のマンガンを含み、
前記ニッケル系複合金属酸化物は、リチウムおよび遷移金属を含み、層状構造を有する、正極活物質。 - 前記コアは、マンガンを含まない、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記シェルの一次粒子の内部から表面までマンガンの濃度が増加する濃度勾配が現れる、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記シェルにコーティングされたマンガンのコーティング形態は、アイランド形態あるいは微細ナノ粒子形態である、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記ニッケル系複合金属酸化物内のマンガンの含有量が1.5モル%未満である、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記シェルの厚さは2μm以下である、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記ニッケル系複合金属酸化物のD50が8~18μmである、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記マンガン-含有ニッケル系複合金属酸化物は、下記の化学式1で表される、請求項1に記載の正極活物質:
[化学式1]
LiNi1-x-y-zCoxMnyMzO2
前記化学式1において、
0≦x≦0.5、0.001≦y<0.015、および0≦z≦0.3であり、Mは、Ni、Al、Cr、Fe、V、Mg、Ti、Zr、Nb、Mo、W、Cu、Zn、Ga、In、Sn、La、B、Ta、Pr、Si、BaおよびCeより選択される少なくとも1つの金属元素である。 - 前記シェルの一次粒子の表面にLiMnO2が含まれる、請求項1に記載の正極活物質。
- ニッケル系複合金属化合物および水酸化マンガンに水溶性溶媒を投入して混合し、
前記混合物を40℃~100℃で30分~1時間反応させて、マンガン-含有ニッケル系複合金属酸化物をシェルの一次粒子の粒界にコーティングし、
コーティングされた結果物とリチウムソースとを混合した後に焼成する工程を含む、正極活物質の製造方法であって、
前記マンガン-含有ニッケル系複合金属酸化物は、0.1モル%以上、1.5モル%未満のマンガンを含み、
前記水溶性溶媒は、NaOH、KOH、およびこれらの混合物のいずれか1つを含み、
前記正極活物質は、リチウムおよび遷移金属を含み、層状構造を有するニッケル系複合金属酸化物であり、
前記ニッケル系複合金属酸化物とは、ニッケルを含有する複合金属酸化物を意味する、正極活物質の製造方法。 - 前記ニッケル系複合金属化合物は、ニッケル複合金属酸化物およびニッケル複合金属水酸化物のいずれか1つである、請求項10に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記混合物を40℃~100℃で30分~1時間反応させた後、前記混合物を100℃~200℃で乾燥する、請求項10に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記焼成温度は600℃~800℃、焼成時間が8~30時間または8~24時間である、請求項10に記載の正極活物質の製造方法。
- 請求項1~9のいずれか1項に記載の正極活物質を含む、正極;
負極活物質を含む負極;および
電解質;
を含む、リチウム二次電池。
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