JP7492697B2 - 高剛性低熱膨張合金用の粉末 - Google Patents
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Description
本発明は、剛性が高く、かつ熱膨張しにくい合金のための粉末に関する。
鉄鋼材料は、安価である。さらに鉄鋼材料は、量産可能である。従って、鉄鋼材料は、各種構造部材に広く使用されている。鉄鋼材料の組成に関する種々の提案が、なされている。
特開２０１６－１０２２６２公報には、鉄合金からなるマトリックスと、このマトリクスに分散する高剛性粒子とを含む焼結合金が開示されている。特開２００４－３５９４８公報には、鉄基合金のマトリックスと、このマトリクスに分散するセラミックス粒子とを含む高強度高剛性鋼が開示されている。
熱膨張を嫌う用途に、Ｆｅ－３６％Ｎｉ合金が用いられている。Ｆｅ－３６％Ｎｉ合金では、磁気変態点以下の温度で体積歪を伴う磁気異常（自発磁化歪）が発生しうる。この体積歪が、格子振動による熱膨張を打ち消す。この打ち消しにより、Ｆｅ－３６％Ｎｉ合金の低熱膨張性が発揮される。
従来のＦｅ－３６％Ｎｉ合金のヤング率は、低い。従って、高剛性が要求される分野には、Ｆｅ－３６％Ｎｉ合金は不向きである。熱処理によってＦｅ－３６％Ｎｉ合金の剛性を高める試みが、なされている。しかし、熱処理は合金の組織の粗大化を招く。粗大化により、粒界脆化と耐力の低下が生じる。鍛造方法の改善によってＦｅ－３６％Ｎｉ合金の剛性を高める試みが、なされている。しかし、高剛性な鍛造品を得る有効な手段は、未だ確立されていない。
本発明の目的は、低熱膨張性及び高剛性に優れた成形体が得られうる粉末の提供にある。
本発明に係る高剛性低熱膨張合金用の粉末は、第一粉末Ｐ１と第二粉末Ｐ２との混合物である。この第一粉末Ｐ１の材質は、Ｆｅ基合金である。このＦｅ基合金は、
（１）３０質量％以上３８質量％以下のＮｉ
（２）０．０質量％以上７．０質量％以下のＣｏ
（３）０．０質量％以上０．３０質量％以下のＣ
（４）０．０質量％以上０．６０質量％以下のＳｉ
（５）０．０質量％以上０．８０質量％以下のＭｎ
及び
（６）０．０質量％以上１．２０質量％以下のＣｒ
を含む。残部は、Ｆｅ及び不可避的不純物である。第二粉末Ｐ２は、セラミックス粉末である。第一粉末Ｐ１及び第二粉末Ｐ２の合計量に対する、第二粉末Ｐ２の量の比率は、５体積％以上３０体積％以下である。
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及び
（６）０．０質量％以上１．２０質量％以下のＣｒ
を含む。残部は、Ｆｅ及び不可避的不純物である。第二粉末Ｐ２は、セラミックス粉末である。第一粉末Ｐ１及び第二粉末Ｐ２の合計量に対する、第二粉末Ｐ２の量の比率は、５体積％以上３０体積％以下である。
好ましくは、Ｃの含有率は、０．１０質量％以下である。好ましくは、Ｓｉの含有率は、０．３０質量％以下である。好ましくは、Ｍｎの含有率は、０．５０質量％以下である。好ましくは、Ｃｒの含有率は、０．５０質量％以下である。
好ましくは、第二粉末Ｐ２は、酸化物粉末、炭化物粉末、ホウ化物及び窒化物粉末からなる群から選択された１種又は２種以上である。
好ましくは、第二粉末Ｐ２は、ＳｉＯ２粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、Ｙ２Ｏ３粉末、ＷＣ粉末、ＴｉＢ２粉末及びＷＢ粉末からなる群から選択された１種又は２種以上である。
好ましくは、高剛性低熱膨張合金用の粉末の、平均粒子径Ｄ５０とタップ密度ＴＤとの比（Ｄ５０／ＴＤ）は、０．２以上２０以下である。
好ましくは、第一粉末Ｐ１の平均粒子径Ｄ５０１と、第二粉末Ｐ２の平均粒子径Ｄ５０２との比（Ｄ５０１／Ｄ５０２）は、０．４以上３０００以下である。
他の観点によれば、本発明に係る高剛性低熱膨張合金は、第一粉末Ｐ１と第二粉末Ｐ２との混合物から得られる。この第一粉末Ｐ１の材質は、Ｆｅ基合金である。このＦｅ基合金は、
（１）３０質量％以上３８質量％以下のＮｉ
（２）０．０質量％以上７．０質量％以下のＣｏ
（３）０．０質量％以上０．３０質量％以下のＣ
（４）０．０質量％以上０．６０質量％以下のＳｉ
（５）０．０質量％以上０．８０質量％以下のＭｎ
及び
（６）０．０質量％以上１．２０質量％以下のＣｒ
を含む。残部は、Ｆｅ及び不可避的不純物である。第二粉末Ｐ２は、セラミックス粉末である。第一粉末Ｐ１及び第二粉末Ｐ２の合計量に対する、第二粉末Ｐ２の量の比率は、５体積％以上３０体積％以下である。この合金の線熱膨張係数は、３．０×１０－６／℃以下である。この合金のヤング率は、１４０ＧＰａ以上である。
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及び
（６）０．０質量％以上１．２０質量％以下のＣｒ
を含む。残部は、Ｆｅ及び不可避的不純物である。第二粉末Ｐ２は、セラミックス粉末である。第一粉末Ｐ１及び第二粉末Ｐ２の合計量に対する、第二粉末Ｐ２の量の比率は、５体積％以上３０体積％以下である。この合金の線熱膨張係数は、３．０×１０－６／℃以下である。この合金のヤング率は、１４０ＧＰａ以上である。
さらに他の観点によれば、本発明に係る高剛性低熱膨張成形体は、第一粉末Ｐ１と第二粉末Ｐ２との混合物から得られる。この第一粉末Ｐ１の材質は、Ｆｅ基合金である。このＦｅ基合金は、
（１）３０質量％以上３８質量％以下のＮｉ
（２）０．０質量％以上７．０質量％以下のＣｏ
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及び
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を含む。残部は、Ｆｅ及び不可避的不純物である。第二粉末Ｐ２は、セラミックス粉末である。第一粉末Ｐ１及び第二粉末Ｐ２の合計量に対する、第二粉末Ｐ２の量の比率は、５体積％以上３０体積％以下である。この成形体の線熱膨張係数は、３．０×１０－６／℃以下である。この成形体のヤング率は、１４０ＧＰａ以上である。
（１）３０質量％以上３８質量％以下のＮｉ
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（３）０．０質量％以上０．３０質量％以下のＣ
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（５）０．０質量％以上０．８０質量％以下のＭｎ
及び
（６）０．０質量％以上１．２０質量％以下のＣｒ
を含む。残部は、Ｆｅ及び不可避的不純物である。第二粉末Ｐ２は、セラミックス粉末である。第一粉末Ｐ１及び第二粉末Ｐ２の合計量に対する、第二粉末Ｐ２の量の比率は、５体積％以上３０体積％以下である。この成形体の線熱膨張係数は、３．０×１０－６／℃以下である。この成形体のヤング率は、１４０ＧＰａ以上である。
本発明に係る高剛性低熱膨張合金用の粉末Ｐが加熱されて成形体が得られても、第一粉末Ｐ１と第二粉末Ｐ２との反応は、ほとんど生じない。この成形体は、第二粉末Ｐ２に由来する微細セラミックスが、第一粉末Ｐ１に由来するマトリクスに分散した組織を有する。この成形体では、マトリクスが低熱膨張性に寄与する。この成形体では、微細セラミックスが高剛性に寄与する。
本発明に係る高剛性低熱膨張合金用の粉末Ｐは、多数の粒子の集合である。この粉末Ｐは、第一粉末Ｐ１と第二粉末Ｐ２との混合物である。第一粉末Ｐ１は、多数の粒子の集合である。第二粉末Ｐ２は、多数の粒子の集合である。粉末Ｐが、第一粉末Ｐ１及び第二粉末Ｐ２以外の成分を含有してもよい。この粉末Ｐを原料として、その材質が高剛性低熱膨張合金である成形体が得られる。
［第一粉末Ｐ１］
第一粉末Ｐ１の材質は、Ｆｅ基合金である。このＦｅ基合金は、
Ｎｉ：３０質量％以上３８質量％以下
及び
Ｃｏ：０．０質量％以上７質量％以下
を含有する。この合金は、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ及びＣｒの内の１種又は２種以上を含みうる。好ましくは、残部はＦｅ及び不可避的不純物である。このＦｅ合金は、いわゆるインバー（商品名）である。
第一粉末Ｐ１の材質は、Ｆｅ基合金である。このＦｅ基合金は、
Ｎｉ：３０質量％以上３８質量％以下
及び
Ｃｏ：０．０質量％以上７質量％以下
を含有する。この合金は、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ及びＣｒの内の１種又は２種以上を含みうる。好ましくは、残部はＦｅ及び不可避的不純物である。このＦｅ合金は、いわゆるインバー（商品名）である。
第一粉末Ｐ１の材質が、Ｃを含みＳｉ、Ｍｎ及びＣｒを実質的に含まないＦｅ基合金であってもよい。第一粉末Ｐ１の材質が、Ｓｉを含みＣ、Ｍｎ及びＣｒを実質的に含まないＦｅ基合金であってもよい。第一粉末Ｐ１の材質が、Ｍｎを含みＣ、Ｓｉ及びＣｒを実質的に含まないＦｅ基合金であってもよい。第一粉末Ｐ１の材質が、Ｃｒを含みＣ、Ｓｉ及びＭｎを実質的に含まないＦｅ基合金であってもよい。
第一粉末Ｐ１の材質が、Ｃ及びＳｉを含みＭｎ及びＣｒを実質的に含まないＦｅ基合金であってもよい。第一粉末Ｐ１の材質が、Ｃ及びＭｎを含みＳｉ及びＣｒを実質的に含まないＦｅ基合金であってもよい。第一粉末Ｐ１の材質が、Ｃ及びＣｒを含みＳｉ及びＭｎを実質的に含まないＦｅ基合金であってもよい。第一粉末Ｐ１の材質が、Ｓｉ及びＭｎを含みＣ及びＣｒを実質的に含まないＦｅ基合金であってもよい。第一粉末Ｐ１の材質が、Ｓｉ及びＣｒを含みＣ及びＭｎを実質的に含まないＦｅ基合金であってもよい。第一粉末Ｐ１の材質が、Ｍｎ及びＣｒを含みＣ及びＳｉを実質的に含まないＦｅ基合金であってもよい。
第一粉末Ｐ１の材質が、Ｃ、Ｓｉ及びＭｎを含みＣｒを実質的に含まないＦｅ基合金であってもよい。第一粉末Ｐ１の材質が、Ｃ、Ｓｉ及びＣｒを含みＭｎを実質的に含まないＦｅ基合金であってもよい。第一粉末Ｐ１の材質が、Ｃ、Ｍｎ及びＣｒを含みＳｉを実質的に含まないＦｅ基合金であってもよい。第一粉末Ｐ１の材質が、Ｓｉ、Ｍｎ及びＣｒを含みＣを実質的に含まないＦｅ基合金であってもよい。
第一粉末Ｐ１の材質が、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ及びＣｒを含むＦｅ基合金であってもよい。
このＦｅ基合金において、Ｃの含有率は０．１０質量％以下が好ましく、Ｓｉの含有率は０．３０質量％以下が好ましく、Ｍｎの含有率は０．５０質量％以下が好ましく、Ｃｒの含有率は０．５０質量％以下が好ましい。
このＦｅ基合金における各元素の役割が、以下説明される。
［ニッケル（Ｎｉ）］
Ｎｉは、Ｆｅと結合する。この結合は、磁気変態点以下の温度にて自発磁化歪みを発生させる。この歪みは、体積歪みを伴う。この歪みが、格子振動による熱膨張及び熱収縮を、打ち消す。このメカニズムにより、成形体が、低熱膨張という特性を発揮する。低熱膨張性の観点から、Ｎｉの含有率は３０質量％以上３８質量％以下が好ましく、３１質量％以上３６質量％以下が特に好ましい。
Ｎｉは、Ｆｅと結合する。この結合は、磁気変態点以下の温度にて自発磁化歪みを発生させる。この歪みは、体積歪みを伴う。この歪みが、格子振動による熱膨張及び熱収縮を、打ち消す。このメカニズムにより、成形体が、低熱膨張という特性を発揮する。低熱膨張性の観点から、Ｎｉの含有率は３０質量％以上３８質量％以下が好ましく、３１質量％以上３６質量％以下が特に好ましい。
［コバルト（Ｃｏ）］
Ｃｏは、Ｆｅ及びＮｉと結合する。この結合は、磁気変態点以下の温度にて自発磁化歪みを発生させる。この歪みは、体積歪みを伴う。この歪みが、格子振動による熱膨張及び熱収縮を、打ち消す。このメカニズムにより、成形体が、低熱膨張という特性を発揮する。低熱膨張性の観点から、Ｃｏの含有率は７．０質量％以下が好ましく、２．０質量％以上７．０質量％以下が特に好ましい。Ｃｏは、必須の元素ではない。従って、Ｃｏの含有率が実質的にゼロであってもよい。
Ｃｏは、Ｆｅ及びＮｉと結合する。この結合は、磁気変態点以下の温度にて自発磁化歪みを発生させる。この歪みは、体積歪みを伴う。この歪みが、格子振動による熱膨張及び熱収縮を、打ち消す。このメカニズムにより、成形体が、低熱膨張という特性を発揮する。低熱膨張性の観点から、Ｃｏの含有率は７．０質量％以下が好ましく、２．０質量％以上７．０質量％以下が特に好ましい。Ｃｏは、必須の元素ではない。従って、Ｃｏの含有率が実質的にゼロであってもよい。
［炭素（Ｃ）］
Ｃは、Ｆｅのγ相に侵入する。この侵入により、Ｆｅの格子が歪み、成形体の低熱膨張性が阻害される。低熱膨張性の観点から、Ｃの含有率は０．３０質量％以下が好ましく、０．１０質量％以下がより好ましく、０．０８質量％以下が特に好ましい。低熱膨張性の観点から理想的なＣの含有率は、ゼロである。このＦｅ基合金には、０．０１質量％程度のＣが、不可避的不純物として含まれうる。なお、溶解・精錬工程を経て得られるＦｅ基合金では、０．００１質量％未満であるＣの含有率の達成は、容易ではない。
Ｃは、Ｆｅのγ相に侵入する。この侵入により、Ｆｅの格子が歪み、成形体の低熱膨張性が阻害される。低熱膨張性の観点から、Ｃの含有率は０．３０質量％以下が好ましく、０．１０質量％以下がより好ましく、０．０８質量％以下が特に好ましい。低熱膨張性の観点から理想的なＣの含有率は、ゼロである。このＦｅ基合金には、０．０１質量％程度のＣが、不可避的不純物として含まれうる。なお、溶解・精錬工程を経て得られるＦｅ基合金では、０．００１質量％未満であるＣの含有率の達成は、容易ではない。
［ケイ素（Ｓｉ）］
Ｓｉは、Ｆｅのγ相に侵入する。この侵入により、Ｆｅの格子が歪み、成形体の低熱膨張性が阻害される。低熱膨張性の観点から、Ｓｉの含有率は０．６０質量％以下が好ましく、０．３０質量％以下がより好ましく、０．２０質量％以下が特に好ましい。低熱膨張性の観点から理想的なＳｉの含有率は、ゼロである。このＦｅ基合金には、０．００５質量％程度のＳｉが、不可避的不純物として含まれうる。なおＳｉは、溶解・精錬工程における脱酸に寄与しうる。この観点からは、Ｓｉの含有率は０．０１質量％以上が好ましい。
Ｓｉは、Ｆｅのγ相に侵入する。この侵入により、Ｆｅの格子が歪み、成形体の低熱膨張性が阻害される。低熱膨張性の観点から、Ｓｉの含有率は０．６０質量％以下が好ましく、０．３０質量％以下がより好ましく、０．２０質量％以下が特に好ましい。低熱膨張性の観点から理想的なＳｉの含有率は、ゼロである。このＦｅ基合金には、０．００５質量％程度のＳｉが、不可避的不純物として含まれうる。なおＳｉは、溶解・精錬工程における脱酸に寄与しうる。この観点からは、Ｓｉの含有率は０．０１質量％以上が好ましい。
［マンガン（Ｍｎ）］
Ｍｎは、Ｆｅのγ相に侵入する。この侵入により、Ｆｅの格子が歪み、成形体の低熱膨張性が阻害される。低熱膨張性の観点から、Ｍｎの含有率は０．８０質量％以下が好ましく、０．５０質量％以下がより好ましく、０．３０質量％以下が特に好ましい。低熱膨張性の観点から理想的なＭｎの含有率は、ゼロである。このＦｅ基合金には、０．０１質量％程度のＭｎが、不可避的不純物として含まれうる。なおＭｎは、成形体のヤング率を高めうる。ヤング率の観点からは、Ｍｎの含有率は０．０２質量％以上が好ましい。
Ｍｎは、Ｆｅのγ相に侵入する。この侵入により、Ｆｅの格子が歪み、成形体の低熱膨張性が阻害される。低熱膨張性の観点から、Ｍｎの含有率は０．８０質量％以下が好ましく、０．５０質量％以下がより好ましく、０．３０質量％以下が特に好ましい。低熱膨張性の観点から理想的なＭｎの含有率は、ゼロである。このＦｅ基合金には、０．０１質量％程度のＭｎが、不可避的不純物として含まれうる。なおＭｎは、成形体のヤング率を高めうる。ヤング率の観点からは、Ｍｎの含有率は０．０２質量％以上が好ましい。
［クロム（Ｃｒ）］
Ｃｒは、Ｆｅのγ相に侵入する。この侵入により、Ｆｅの格子が歪み、成形体の低熱膨張性が阻害される。低熱膨張性の観点から、Ｃｒの含有率は１．２０質量％以下が好ましく、０．５０質量％以下がより好ましく、０．３０質量％以下が特に好ましい。低熱膨張性の観点から理想的なＣｒの含有率は、ゼロである。このＦｅ基合金には、０．０１質量％程度のＣｒが、不可避的不純物として含まれうる。なおＣｒは、成形体のヤング率を高めうる。ヤング率の観点からは、Ｃｒの含有率は０．０２質量％以上が好ましい。
Ｃｒは、Ｆｅのγ相に侵入する。この侵入により、Ｆｅの格子が歪み、成形体の低熱膨張性が阻害される。低熱膨張性の観点から、Ｃｒの含有率は１．２０質量％以下が好ましく、０．５０質量％以下がより好ましく、０．３０質量％以下が特に好ましい。低熱膨張性の観点から理想的なＣｒの含有率は、ゼロである。このＦｅ基合金には、０．０１質量％程度のＣｒが、不可避的不純物として含まれうる。なおＣｒは、成形体のヤング率を高めうる。ヤング率の観点からは、Ｃｒの含有率は０．０２質量％以上が好ましい。
［第二粉末Ｐ２］
第二粉末Ｐ２は、セラミックス粉末である。本発明に係る粉末Ｐから、焼結、積層造形等の工程を経て、成形体が得られる。これらの工程では、粉末Ｐが加熱される。この加熱によっても、第二粉末Ｐ２は、第一粉末Ｐ１との化学的な反応をほとんど起こさない。成形体において、第二粉末Ｐ２に由来する微細セラミックスが、第一粉末Ｐ１に由来するマトリクスの粒界に分散する。この成形体の組織は、析出強化組織に類似する。この成形体では、微細セラミックスが塑性変形を抑制する。この成形体は、高剛性である。この成形体では、析出相がほとんど存在しないので剛性に劣るという、Ｆｅ－３６％Ｎｉ合金の欠点を、微細セラミックスが補う。
第二粉末Ｐ２は、セラミックス粉末である。本発明に係る粉末Ｐから、焼結、積層造形等の工程を経て、成形体が得られる。これらの工程では、粉末Ｐが加熱される。この加熱によっても、第二粉末Ｐ２は、第一粉末Ｐ１との化学的な反応をほとんど起こさない。成形体において、第二粉末Ｐ２に由来する微細セラミックスが、第一粉末Ｐ１に由来するマトリクスの粒界に分散する。この成形体の組織は、析出強化組織に類似する。この成形体では、微細セラミックスが塑性変形を抑制する。この成形体は、高剛性である。この成形体では、析出相がほとんど存在しないので剛性に劣るという、Ｆｅ－３６％Ｎｉ合金の欠点を、微細セラミックスが補う。
第二粉末Ｐ２は、第一粉末Ｐ１との反応性が高い化合物を含有しない。好ましいセラミックス粉末は、酸化物粉末、炭化物粉末、ホウ化物又は窒化物粉末である。好ましいセラミックス粉末の具体例として、ＳｉＯ２粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、Ｙ２Ｏ３粉末、ＷＣ粉末、ＴｉＢ２粉末及びＷＢ粉末が例示される。２種以上のセラミックス粉末が、併用されてもよい。
［第一粉末Ｐ１と第二粉末Ｐ２との混合比］
第一粉末Ｐ１及び第二粉末Ｐ２の合計量に対する、第二粉末Ｐ２の量の比率は、５体積％以上３０体積％以下が好ましい。この比率が５体積％以上である粉末Ｐにより、十分な量の微細セラミックスが分散した成形体が得られる。この成形体は、高剛性である。この観点から、この比率は７体積％以上がより好ましく、１０体積％以上が特に好ましい。この比率が３０体積％以下である粉末Ｐにより、セラミックス同士の凝集が抑制される。この成形体は、高剛性である。この観点から、この比率は２０体積％以下がより好ましく、１５体積％以下が特に好ましい。
第一粉末Ｐ１及び第二粉末Ｐ２の合計量に対する、第二粉末Ｐ２の量の比率は、５体積％以上３０体積％以下が好ましい。この比率が５体積％以上である粉末Ｐにより、十分な量の微細セラミックスが分散した成形体が得られる。この成形体は、高剛性である。この観点から、この比率は７体積％以上がより好ましく、１０体積％以上が特に好ましい。この比率が３０体積％以下である粉末Ｐにより、セラミックス同士の凝集が抑制される。この成形体は、高剛性である。この観点から、この比率は２０体積％以下がより好ましく、１５体積％以下が特に好ましい。
第一粉末Ｐ１及び第二粉末Ｐ２の合計量に対する第二粉末Ｐ２の量の比率が、Ｘ体積％である粉末Ｐでは、第一粉末Ｐ１と第二粉末Ｐ２との体積比は、（（１００－Ｘ）：Ｘ）である。Ｆｅ基合金及びセラミックスの密度が用いられ、上記体積比に基づき、質量比が算出される。この質量比に基づき、第一粉末Ｐ１と第二粉末Ｐ２とが混合される。算出に用いられる密度の一例が、以下に示される。
Ｆｅ基合金：８．２４ｇ／ｃｍ３
ＳｉＯ２：２．２０ｇ／ｃｍ３
Ａｌ２Ｏ３：３．９５ｇ／ｃｍ３
Ｙ２Ｏ３：５．０１ｇ／ｃｍ３
ＷＣ：１５．６３ｇ／ｃｍ３
ＴｉＢ２：４．５２ｇ／ｃｍ３
ＷＢ：１５．７３ｇ／ｃｍ３
ＺｒＯ２：５．６８ｇ／ｃｍ３
ＡｌＮ：３．２６ｇ／ｃｍ３
Ｓｉ３Ｎ４：３．１７ｇ／ｃｍ３
Ｂ４Ｃ：２．５２ｇ／ｃｍ３
ＳｉＣ：３．２１ｇ／ｃｍ３
ＺｒＢ２：６．０８ｇ／ｃｍ３
Ｆｅ基合金：８．２４ｇ／ｃｍ３
ＳｉＯ２：２．２０ｇ／ｃｍ３
Ａｌ２Ｏ３：３．９５ｇ／ｃｍ３
Ｙ２Ｏ３：５．０１ｇ／ｃｍ３
ＷＣ：１５．６３ｇ／ｃｍ３
ＴｉＢ２：４．５２ｇ／ｃｍ３
ＷＢ：１５．７３ｇ／ｃｍ３
ＺｒＯ２：５．６８ｇ／ｃｍ３
ＡｌＮ：３．２６ｇ／ｃｍ３
Ｓｉ３Ｎ４：３．１７ｇ／ｃｍ３
Ｂ４Ｃ：２．５２ｇ／ｃｍ３
ＳｉＣ：３．２１ｇ／ｃｍ３
ＺｒＢ２：６．０８ｇ／ｃｍ３
［比（Ｄ５０／ＴＤ）］
粉末Ｐにおける平均粒子径Ｄ５０とタップ密度ＴＤとの比（Ｄ５０／ＴＤ）は、０．２以上２０以下が好ましい。比（Ｄ５０／ＴＤ）が０．２以上である粉末Ｐは、流動性に優れる。この粉末Ｐから、高密度な成形体が得られうる。この観点から、比（Ｄ５０／ＴＤ）は１．０以上がより好ましく、２．０以上が特に好ましい。比（Ｄ５０／ＴＤ）が２０以下である粉末Ｐは、焼結、積層造形等の工程における、粒子の溶融性に優れる。この粉末Ｐから、欠陥の少ない成形体が得られうる。この観点から、比（Ｄ５０／ＴＤ）は１６以下がより好ましく、１３以下が特に好ましい。
粉末Ｐにおける平均粒子径Ｄ５０とタップ密度ＴＤとの比（Ｄ５０／ＴＤ）は、０．２以上２０以下が好ましい。比（Ｄ５０／ＴＤ）が０．２以上である粉末Ｐは、流動性に優れる。この粉末Ｐから、高密度な成形体が得られうる。この観点から、比（Ｄ５０／ＴＤ）は１．０以上がより好ましく、２．０以上が特に好ましい。比（Ｄ５０／ＴＤ）が２０以下である粉末Ｐは、焼結、積層造形等の工程における、粒子の溶融性に優れる。この粉末Ｐから、欠陥の少ない成形体が得られうる。この観点から、比（Ｄ５０／ＴＤ）は１６以下がより好ましく、１３以下が特に好ましい。
平均粒子径Ｄ５０は、粉体の全体積が１００％とされて累積カーブが求められたとき、その累積カーブが５０％となる点の粒子径である。粒子径は、日機装社のレーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置「マイクロトラックＭＴ３０００」により測定されうる。この装置のセル内に、粉末Ｐが純水と共に流し込まれ、粒子の光散乱情報に基づいて、粒径が検出される。
平均粒子径Ｄ５０は、５μｍ以上２００μｍ以下が好ましい。平均粒子径Ｄ５０がこの範囲内である粉末Ｐから、高品質な成形体が得られうる。この観点から、平均粒子径Ｄ５０は１０μｍ以上１５０μｍ以下がより好ましく、１５μｍ以上１２０μｍ以下が特に好ましい。
タップ密度ＴＤは、０．２５Ｍｇ／ｍ３以上１０００Ｍｇ／ｍ３以下が好ましい。タップ密度ＴＤがこの範囲内である粉末Ｐから、高品質な成形体が得られうる。この観点から、タップ密度ＴＤは０．６Ｍｇ／ｍ３以上１５０Ｍｇ／ｍ３以下がより好ましく、１．０Ｍｇ／ｍ３以上６０Ｍｇ／ｍ３以下が特に好ましい。
タップ密度ＴＤは、「ＪＩＳ Ｚ ２５１２」の規定に準拠して測定される。測定では、約５０ｇの粉末Ｐが、容積１００ｃｍ３のシリンダーに充填される。測定条件は、以下の通りである。
落下高さ：１０ｍｍ
タップ回数：２００
落下高さ：１０ｍｍ
タップ回数：２００
［比（Ｄ５０１／Ｄ５０２）］
粉末Ｐにおける、第一粉末Ｐ１の平均粒子径Ｄ５０１と、第二粉末Ｐ２の平均粒子径Ｄ５０２との比（Ｄ５０１／Ｄ５０２）は、０．４以上３０００以下が好ましい。比（Ｄ５０１／Ｄ５０２）が０．４以上である粉末Ｐから、高剛性な成形体が得られうる。この観点から、比（Ｄ５０１／Ｄ５０２）は１．０以上がより好ましく、２．０以上が特に好ましい。比（Ｄ５０１／Ｄ５０２）が３０００以下である粉末Ｐから、欠陥の少ない成形体が得られうる。この観点から、比（Ｄ５０１／Ｄ５０２）は２５００以下がより好ましく、１０以下が特に好ましい。
粉末Ｐにおける、第一粉末Ｐ１の平均粒子径Ｄ５０１と、第二粉末Ｐ２の平均粒子径Ｄ５０２との比（Ｄ５０１／Ｄ５０２）は、０．４以上３０００以下が好ましい。比（Ｄ５０１／Ｄ５０２）が０．４以上である粉末Ｐから、高剛性な成形体が得られうる。この観点から、比（Ｄ５０１／Ｄ５０２）は１．０以上がより好ましく、２．０以上が特に好ましい。比（Ｄ５０１／Ｄ５０２）が３０００以下である粉末Ｐから、欠陥の少ない成形体が得られうる。この観点から、比（Ｄ５０１／Ｄ５０２）は２５００以下がより好ましく、１０以下が特に好ましい。
平均粒子径Ｄ５０１は、平均粒子径Ｄ５０と同様の方法で、測定されうる。平均粒子径Ｄ５０２は、平均粒子径Ｄ５０と同様の方法で、測定されうる。
［第一粉末Ｐ１の製造］
第一粉末Ｐ１の製造方法として、水アトマイズ法、単ロール急冷法、双ロール急冷法、ガスアトマイズ法、ディスクアトマイズ法及び遠心アトマイズ法が例示される。好ましい製造方法は、単ロール冷却法、ガスアトマイズ法及びディスクアトマイズ法である。粉末に、メカニカルミリング等が施されてもよい。ミリング方法として、ボールミル法、ビーズミル法、遊星ボールミル法、アトライタ法及び振動ボールミル法が例示される。
第一粉末Ｐ１の製造方法として、水アトマイズ法、単ロール急冷法、双ロール急冷法、ガスアトマイズ法、ディスクアトマイズ法及び遠心アトマイズ法が例示される。好ましい製造方法は、単ロール冷却法、ガスアトマイズ法及びディスクアトマイズ法である。粉末に、メカニカルミリング等が施されてもよい。ミリング方法として、ボールミル法、ビーズミル法、遊星ボールミル法、アトライタ法及び振動ボールミル法が例示される。
［第二粉末Ｐ２の製造］
第二粉末Ｐ２の製造方法として、第一粉末Ｐ１の製造方法と同様、水アトマイズ法、単ロール急冷法、双ロール急冷法、ガスアトマイズ法、ディスクアトマイズ法及び遠心アトマイズ法が例示される。ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３及びＹ２Ｏ３の好ましい製造反応として、溶融粉砕法、焼結粉砕法及び造粒焼結法が例示される。ＷＣの好ましい製造反応として、炭化法が例示される。ＴｉＢ２及びＷＢの好ましい製造反応として、ホウ化反応が例示される。粉末に、メカニカルミリング等が施されてもよい。ミリング方法として、ボールミル法、ビーズミル法、遊星ボールミル法、アトライタ法及び振動ボールミル法が例示される。
第二粉末Ｐ２の製造方法として、第一粉末Ｐ１の製造方法と同様、水アトマイズ法、単ロール急冷法、双ロール急冷法、ガスアトマイズ法、ディスクアトマイズ法及び遠心アトマイズ法が例示される。ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３及びＹ２Ｏ３の好ましい製造反応として、溶融粉砕法、焼結粉砕法及び造粒焼結法が例示される。ＷＣの好ましい製造反応として、炭化法が例示される。ＴｉＢ２及びＷＢの好ましい製造反応として、ホウ化反応が例示される。粉末に、メカニカルミリング等が施されてもよい。ミリング方法として、ボールミル法、ビーズミル法、遊星ボールミル法、アトライタ法及び振動ボールミル法が例示される。
［粉末Ｐの製造］
粉末Ｐは、第一粉末Ｐ１及び第二粉末Ｐ２の混合によって得られる。混合には、既知の撹拌法が採用されうる。混合に先立ち、第一粉末Ｐ１及び第二粉末Ｐ２のそれぞれに分級が施されてもよい。混合後の粉末に、分級が施されてもよい。
粉末Ｐは、第一粉末Ｐ１及び第二粉末Ｐ２の混合によって得られる。混合には、既知の撹拌法が採用されうる。混合に先立ち、第一粉末Ｐ１及び第二粉末Ｐ２のそれぞれに分級が施されてもよい。混合後の粉末に、分級が施されてもよい。
［焼結］
成形体の典型的な製造方法は、焼結である。焼結では、粉末Ｐが高温下で加圧される。既知の種々の焼結方法が、採用されうる。典型的な焼結方法は、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）である。ＨＩＰの好ましい圧力は、５０ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下である。ＨＩＰの好ましい温度は、１０００℃以上１４００℃以下である。
成形体の典型的な製造方法は、焼結である。焼結では、粉末Ｐが高温下で加圧される。既知の種々の焼結方法が、採用されうる。典型的な焼結方法は、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）である。ＨＩＰの好ましい圧力は、５０ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下である。ＨＩＰの好ましい温度は、１０００℃以上１４００℃以下である。
［積層造形法］
成形体の、他の典型的な製造方法は、三次元積層造形法（ＡＭ）である。この三次元積層造形法には、３Ｄプリンターが使用されうる。この積層造形法では、敷き詰められた粉末Ｐに、レーザービーム又は電子ビームが照射される。照射により、粒子が急速に加熱され、急速に溶融する。粒子はその後、急速に凝固する。この溶融と凝固とにより、粒子同士が結合する。照射は、粉末Ｐの一部に、選択的になされる。粉末Ｐの、照射がなされなかった部分は、溶融しない。照射がなされた部分のみにおいて、結合層が形成される。
成形体の、他の典型的な製造方法は、三次元積層造形法（ＡＭ）である。この三次元積層造形法には、３Ｄプリンターが使用されうる。この積層造形法では、敷き詰められた粉末Ｐに、レーザービーム又は電子ビームが照射される。照射により、粒子が急速に加熱され、急速に溶融する。粒子はその後、急速に凝固する。この溶融と凝固とにより、粒子同士が結合する。照射は、粉末Ｐの一部に、選択的になされる。粉末Ｐの、照射がなされなかった部分は、溶融しない。照射がなされた部分のみにおいて、結合層が形成される。
結合層の上に、さらに粉末Ｐが敷き詰められる。この粉末Ｐに、レーザービーム又は電子ビームが照射される。照射により、粒子が急速に溶融する。粒子はその後、急速に凝固する。この溶融と凝固とにより、粉末Ｐ中の粒子同士が結合され、新たな結合層が形成される。新たな結合層は、既存の結合層とも結合される。
照射による結合が繰り返されることにより、結合層の集合体が徐々に成長する。この成長により、三次元形状を有する成形体が得られる。
［他の造形法］
冷間等方圧成形（ＣＩＰ）、粉末押出（ＰＥ）、粉末圧延、溶射、射出成形等の手段により、成形他が得られてもよい。
冷間等方圧成形（ＣＩＰ）、粉末押出（ＰＥ）、粉末圧延、溶射、射出成形等の手段により、成形他が得られてもよい。
［線熱膨張係数］
成形体の線熱膨張係数は、３．０×１０－６／℃以下が好ましい。３．０×１０－６／℃以下の熱膨張係数の範囲は、従来のＦｅ－３６％Ｎｉ合金の線熱膨張係数の範囲とほぼ同じである。この成形体は、温度変化に伴う体積変化を嫌う用途に、適している。線熱膨張係数は、２．０×１０－６／℃以下がより好ましく、１．０×１０－６／℃以下が特に好ましい。
成形体の線熱膨張係数は、３．０×１０－６／℃以下が好ましい。３．０×１０－６／℃以下の熱膨張係数の範囲は、従来のＦｅ－３６％Ｎｉ合金の線熱膨張係数の範囲とほぼ同じである。この成形体は、温度変化に伴う体積変化を嫌う用途に、適している。線熱膨張係数は、２．０×１０－６／℃以下がより好ましく、１．０×１０－６／℃以下が特に好ましい。
線熱膨張係数は、熱膨張計（ディラトメーター）によって測定される。測定は、ＮＥＴＺＳＣＨ製の「ＤＩＬ４０２Ｃ」によってなされうる。測定の条件は、以下の通りである。
試験片サイズ：φ５×２０ｍｍ
雰囲気：Ｈｅガス
温度域：室温から１００℃まで
荷重：５ｇｆ
モード：試験片の長手方向の膨張・収縮
試験片サイズ：φ５×２０ｍｍ
雰囲気：Ｈｅガス
温度域：室温から１００℃まで
荷重：５ｇｆ
モード：試験片の長手方向の膨張・収縮
［ヤング率］
成形体のヤング率は、１４０ＧＰａ以上が好ましい。ヤング率が１４０ＧＰａ以上である成形体は、従来のＦｅ－３６％Ｎｉ合金からなる成形体が用いられ得なかった用途にも、適している。ヤング率は、１５０ＧＰａ以上がより好ましく、１６０ＧＰａ以上が特に好ましい。
成形体のヤング率は、１４０ＧＰａ以上が好ましい。ヤング率が１４０ＧＰａ以上である成形体は、従来のＦｅ－３６％Ｎｉ合金からなる成形体が用いられ得なかった用途にも、適している。ヤング率は、１５０ＧＰａ以上がより好ましく、１６０ＧＰａ以上が特に好ましい。
ヤング率は、超音波法によって測定される。測定は、ＲＩＴＥＣ製のバースト波音速測定装置「ＲＡＭ－５０００」によってなされうる。測定の条件は、以下の通りである。
試験片サイズ：φ１６×５ｍｍ
雰囲気：Ａｒガス
温度：室温（２３℃）
測定では、試験片の一面から超音波パルスが入射され、試験片の両端面で多重反射させされる。これにより、超音波エコーが発生する。このエコー間の時間間隔と試験片両面間の距離とから、超音波の音速並びに縦波及び横波の速度が求められる。これらの測定値から、ヤング率が算出される。
試験片サイズ：φ１６×５ｍｍ
雰囲気：Ａｒガス
温度：室温（２３℃）
測定では、試験片の一面から超音波パルスが入射され、試験片の両端面で多重反射させされる。これにより、超音波エコーが発生する。このエコー間の時間間隔と試験片両面間の距離とから、超音波の音速並びに縦波及び横波の速度が求められる。これらの測定値から、ヤング率が算出される。
以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。
［実施例１］
真空中にて、アルミナ製坩堝で、所定の組成を有する原料を高周波誘導加熱で加熱し、溶解した。坩堝下にある直径が５ｍｍのノズルから、溶湯を落下させた。この溶湯に、高圧アルゴンガスを噴霧し、粉末を得た。この粉末に分級を施し、下記の表１に示される組成番号１を有する第一粉末Ｐ１を得た。材質がＳｉＯ２である第二粉末Ｐ２を、用意した。第一粉末Ｐ１と第二粉末Ｐ２とを混合し、実施例１の粉末Ｐを得た。この粉末Ｐにおける、第二粉末Ｐ２の含有率は、５．０体積％であった。
真空中にて、アルミナ製坩堝で、所定の組成を有する原料を高周波誘導加熱で加熱し、溶解した。坩堝下にある直径が５ｍｍのノズルから、溶湯を落下させた。この溶湯に、高圧アルゴンガスを噴霧し、粉末を得た。この粉末に分級を施し、下記の表１に示される組成番号１を有する第一粉末Ｐ１を得た。材質がＳｉＯ２である第二粉末Ｐ２を、用意した。第一粉末Ｐ１と第二粉末Ｐ２とを混合し、実施例１の粉末Ｐを得た。この粉末Ｐにおける、第二粉末Ｐ２の含有率は、５．０体積％であった。
［実施例組成番号２－６５及び比較例組成番号１－２６］
組成を下記の表１－４に示される通りとした他は実施例１と同様にして、実施例組成番号２－６５及び比較例組成番号１－２６の粉末を得た。
組成を下記の表１－４に示される通りとした他は実施例１と同様にして、実施例組成番号２－６５及び比較例組成番号１－２６の粉末を得た。
［成形］
各粉末を原料として、成形体を得た。成形方法は、熱間等方圧成形（ＨＩＰ）、冷間等方圧成形（ＣＩＰ）、粉末押出（ＰＥ）又は積層造形法（ＡＭ）であった。積層造形法は、３次元積層造形装置（ＥＯＳ－Ｍ２９０）でなされた。これらの成形により、下記の表５－８に示された、実施例１－７７及び比較例１－２９の成形体を得た。
各粉末を原料として、成形体を得た。成形方法は、熱間等方圧成形（ＨＩＰ）、冷間等方圧成形（ＣＩＰ）、粉末押出（ＰＥ）又は積層造形法（ＡＭ）であった。積層造形法は、３次元積層造形装置（ＥＯＳ－Ｍ２９０）でなされた。これらの成形により、下記の表５－８に示された、実施例１－７７及び比較例１－２９の成形体を得た。
［測定］
成形体の線熱膨張係数及びヤング率を、前述の方法にて測定した。この結果が、下記の表５－８に示されている。表５－８において、線熱膨張係数の単位は、「×１０－６／℃」である。
成形体の線熱膨張係数及びヤング率を、前述の方法にて測定した。この結果が、下記の表５－８に示されている。表５－８において、線熱膨張係数の単位は、「×１０－６／℃」である。
［格付け］
各成形体を、下記の基準に基づいて格付けした。
（評価１）
ヤング率：１７０ＧＰａ以上
線膨張係数：１．０×１０－６／℃以下
Ｄ５０／ＴＤ：０．２－２０
Ｄ５０１／Ｄ５０２：０．４－３０００
（評価２）
ヤング率：１５０ＧＰａ以上、１７０ＧＰａ未満
線膨張係数：１．０×１０－６／℃以下
Ｄ５０／ＴＤ：０．２－２０
Ｄ５０１／Ｄ５０２：０．４－３０００
（評価３）
ヤング率：１４０ＧＰａ以上、１５０ＧＰａ未満
線膨張係数：１．０×１０－６／℃以下
Ｄ５０／ＴＤ：０．２－２０
Ｄ５０１／Ｄ５０２：０．４－３０００
（評価４）
ヤング率：１４０ＧＰａ以上
線膨張係数：１．０×１０－６／℃以上３．０×１０－６／℃未満
Ｄ５０／ＴＤ：０．２－２０
Ｄ５０１／Ｄ５０２：０．４－３０００
（評価５）
ヤング率：１４０ＧＰａ未満
線膨張係数：３．０×１０－６／℃未満
Ｄ５０／ＴＤ：０．２－２０
Ｄ５０１／Ｄ５０２：０．４－３０００
（評価６）
線膨張係数：３．０×１０－６／℃以上
Ｄ５０／ＴＤ：０．２－２０
Ｄ５０１／Ｄ５０２：０．４－３０００
（評価７）
組成が本発明の範囲を外れる。
この結果が、下記の表５－８に示されている。
各成形体を、下記の基準に基づいて格付けした。
（評価１）
ヤング率：１７０ＧＰａ以上
線膨張係数：１．０×１０－６／℃以下
Ｄ５０／ＴＤ：０．２－２０
Ｄ５０１／Ｄ５０２：０．４－３０００
（評価２）
ヤング率：１５０ＧＰａ以上、１７０ＧＰａ未満
線膨張係数：１．０×１０－６／℃以下
Ｄ５０／ＴＤ：０．２－２０
Ｄ５０１／Ｄ５０２：０．４－３０００
（評価３）
ヤング率：１４０ＧＰａ以上、１５０ＧＰａ未満
線膨張係数：１．０×１０－６／℃以下
Ｄ５０／ＴＤ：０．２－２０
Ｄ５０１／Ｄ５０２：０．４－３０００
（評価４）
ヤング率：１４０ＧＰａ以上
線膨張係数：１．０×１０－６／℃以上３．０×１０－６／℃未満
Ｄ５０／ＴＤ：０．２－２０
Ｄ５０１／Ｄ５０２：０．４－３０００
（評価５）
ヤング率：１４０ＧＰａ未満
線膨張係数：３．０×１０－６／℃未満
Ｄ５０／ＴＤ：０．２－２０
Ｄ５０１／Ｄ５０２：０．４－３０００
（評価６）
線膨張係数：３．０×１０－６／℃以上
Ｄ５０／ＴＤ：０．２－２０
Ｄ５０１／Ｄ５０２：０．４－３０００
（評価７）
組成が本発明の範囲を外れる。
この結果が、下記の表５－８に示されている。
表５－８から明らかな通り、各実施例の粉末は、諸性能に優れている。この結果から、本発明の優位性は明かである。
本発明に係る粉末は、種々の方法で得られる成形体に適している。
Claims (7)
- 第一粉末Ｐ１と第二粉末Ｐ２との混合物であり、
上記第一粉末Ｐ１の材質がＦｅ基合金であり、
上記Ｆｅ基合金が、
（１）３０質量％以上３８質量％以下のＮｉ
（２）０．０質量％以上７．０質量％以下のＣｏ
（３）０．０質量％以上０．３０質量％以下のＣ
（４）０．０質量％以上０．６０質量％以下のＳｉ
（５）０．０質量％以上０．８０質量％以下のＭｎ
及び
（６）０．０質量％以上１．２０質量％以下のＣｒ
を含み、残部がＦｅ及び不可避的不純物であり、
上記第二粉末Ｐ２が、セラミックス粉末であり、
上記第一粉末Ｐ１及び上記第二粉末Ｐ２の合計量に対する、上記第二粉末Ｐ２の量の比率が、５体積％以上３０体積％以下であり、
上記第一粉末Ｐ１の平均粒子径Ｄ５０１と、上記第二粉末Ｐ２の平均粒子径Ｄ５０２との比（Ｄ５０１／Ｄ５０２）が、０．４以上１０以下である高剛性低熱膨張合金用の粉末。 - 上記Ｆｅ基合金において、Ｃの含有率が０．１０質量％以下であり、Ｓｉの含有率が０．３０質量％以下であり、Ｍｎの含有率が０．５０質量％以下であり、Ｃｒの含有率が０．５０質量％以下である請求項１に記載の高剛性低熱膨張合金用の粉末。
- 上記第二粉末Ｐ２が、酸化物粉末、炭化物粉末、ホウ化物粉末及び窒化物粉末からなる群から選択された１種又は２種以上である請求項１又は２に記載の高剛性低熱膨張合金用の粉末。
- 上記第二粉末Ｐ２が、ＳｉＯ２粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、Ｙ２Ｏ３粉末、ＷＣ粉末、ＴｉＢ２粉末及びＷＢ粉末からなる群から選択された１種又は２種以上である請求項３に記載の高剛性低熱膨張合金用の粉末。
- 平均粒子径Ｄ５０とタップ密度ＴＤとの比（Ｄ５０／ＴＤ）が０．２以上２０以下である請求項１から４のいずれかに記載の高剛性低熱膨張合金用の粉末。
- （Ａ）第一粉末Ｐ１と第二粉末Ｐ２との混合物であり、
上記第一粉末Ｐ１の材質がＦｅ基合金であり、
上記Ｆｅ基合金が、
（１）３０質量％以上３８質量％以下のＮｉ
（２）０．０質量％以上７．０質量％以下のＣｏ
（３）０．０質量％以上０．３０質量％以下のＣ
（４）０．０質量％以上０．６０質量％以下のＳｉ
（５）０．０質量％以上０．８０質量％以下のＭｎ
及び
（６）０．０質量％以上１．２０質量％以下のＣｒ
を含み、残部がＦｅ及び不可避的不純物であり、
上記第二粉末Ｐ２が、セラミックス粉末であり、
上記第一粉末Ｐ１及び上記第二粉末Ｐ２の合計量に対する、上記第二粉末Ｐ２の量の比率が、５体積％以上３０体積％以下であり、
上記第一粉末Ｐ１の平均粒子径Ｄ ５０ １と、上記第二粉末Ｐ２の平均粒子径Ｄ ５０ ２との比（Ｄ ５０ １／Ｄ ５０ ２）が、０．４以上１０以下である粉末を、準備する工程、
並びに
（Ｂ）上記粉末に成形を施す工程
を含む、線熱膨張係数が３．０×１０－６／℃以下でありヤング率が１４０ＧＰａ以上である高剛性低熱膨張成形体の、製造方法。 - 上記工程（Ｂ）において、上記粉末に、焼結、三次元積層造形、冷間等方圧成形、粉末押出、粉末圧延、溶射又は射出成形が施される、請求項６に記載の製造方法。
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