JP7489396B2 - 電波吸収体および電波吸収性組成物 - Google Patents
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Description
磁性粉体およびバインダーを含む電波吸収体であって、
上記磁性粉体は、飽和磁化σsとX線回折分析により求められる(107)面の回折ピークの半値幅βとの比率(σs/β)が240emu・g-1・degree-1以上の六方晶フェライトの粉体である電波吸収体、
に関する。
磁性粉体およびバインダーを含む電波吸収性組成物であって、
上記磁性粉体は、飽和磁化σsとX線回折分析により求められる(107)面の回折ピークの半値幅βとの比率(σs/β)が240emu・g-1・degree-1以上の六方晶フェライトの粉体である電波吸収性組成物、
に関する。
式1:A1Fe(12-x)AlxO19
式1中、A1は、Sr、Ba、CaおよびPbからなる群から選ばれる1種以上の原子を表し、xは、1.50≦x≦8.00を満たす。
式2:A2Fe(12-y)AlyO19
式2中、A2は、Sr、Ba、CaおよびPbからなる群から選ばれる1種以上の原子を表し、yは、0.5≦y<1.5を満たす。
本発明の一態様は、磁性粉体およびバインダーを含む電波吸収体に関する。上記電波吸収体において、上記磁性粉体は、飽和磁化σsとX線回折分析により求められる(107)面の回折ピークの半値幅βとの比率(σs/β)が240emu・g-1・degree-1以上の六方晶フェライトの粉体である。
これに対し本発明者は検討を重ねる中で、磁性粉体とバインダーとを含む電波吸収体において、磁性粉体として詳細を後述する比率σs/βが240emu・g-1・degree-1以上の六方晶フェライトの粉体を使用することにより、透過減衰量および反射減衰量を共に高くすることが可能になることを見出すに至った。
本明細書に記載の「金属層」は、金属を含む層であって、電波を実質的に反射する層を意味する。ただし、磁性粉体およびバインダーを含む上記電波吸収体が金属を含む場合、そのような電波吸収体は、上記の金属層には該当しないものとする。ここで、「電波を実質的に反射する」とは、例えば、電波吸収体の裏面に金属層を積層した状態で電波吸収体に電波を入射させたときに入射した電波の90%以上を反射することを意味する。金属層の形態としては、金属板、金属箔等が挙げられる。例えば、電波吸収体の裏面に蒸着によって形成された金属層が挙げられる。上記電波吸収体は、裏面に金属層を設けずに使用することができる。金属層なしで使用できることは、電波吸収体のリサイクルの観点およびコスト面から好ましい。また、裏面に金属層を積層して使用される電波吸収体は、金属層の劣化、金属層と電波吸収体との剥離等により品質が低下する場合がある。裏面に金属層を設けずに使用できることは、そのような品質低下を生じることがない点でも好ましい。
(σs/β)
上記電波吸収体および上記電波吸収性組成物は、磁性粉体として、飽和磁化σsとX線回折分析により求められる(107)面の回折ピークの半値幅βとの比率(σs/β)が240emu・g-1・degree-1以上の六方晶フェライトの粉体を含む。
-測定条件-
X線源:CuKα線
〔波長:1.54Å(0.154nm)、出力:40mA、45kV〕
スキャン範囲:25degree<2θ<35degree
スキャン間隔:0.05degree
スキャンスピード:0.33degree/min
本発明および本明細書において、「六方晶フェライトの粉体」とは、X線回折分析によって、主相として六方晶フェライト型の結晶構造が検出される磁性粉体をいうものとする。主相とは、X線回折分析によって得られるX線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークが帰属する構造をいう。例えば、X線回折分析によって得られるX線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークが六方晶フェライト型の結晶構造に帰属される場合、六方晶フェライト型の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。X線回折分析によって単一の構造のみが検出された場合には、この検出された構造を主相とする。六方晶フェライト型の結晶構造は、構成原子として、少なくとも鉄原子、二価金属原子および酸素原子を含む。無置換型六方晶フェライトにおいては、六方晶フェライトの結晶構造を構成する原子は、鉄原子、二価金属原子および酸素原子のみである。これに対し、置換型六方晶フェライトは、六方晶フェライトの結晶構造を構成する原子として、鉄原子、二価金属原子および酸素原子とともに、1種以上の他の原子を含む。この1種以上の他の原子は、通常、六方晶フェライトの結晶構造において鉄の一部を置換する原子である。二価金属原子とは、イオンとして二価のカチオンになり得る金属原子であり、ストロンチウム原子、バリウム原子、カルシウム原子等のアルカリ土類金属原子、鉛原子等を挙げることができる。本発明および本明細書において、「六方晶ストロンチウムフェライトの粉体」とは、六方晶フェライトの結晶構造に含まれる主な二価金属原子がストロンチウム原子であるものをいう。主な二価金属原子とは、六方晶フェライトの結晶構造に含まれる二価金属原子の中で、原子%基準で最も多くを占める二価金属原子をいうものとする。ただし、上記の二価金属原子には、希土類原子は包含されないものとする。本発明および本明細書における「希土類原子」は、スカンジウム原子(Sc)、イットリウム原子(Y)、およびランタノイド原子からなる群から選択される。ランタノイド原子は、ランタン原子(La)、セリウム原子(Ce)、プラセオジム原子(Pr)、ネオジム原子(Nd)、プロメチウム原子(Pm)、サマリウム原子(Sm)、ユウロピウム原子(Eu)、ガドリニウム原子(Gd)、テルビウム原子(Tb)、ジスプロシウム原子(Dy)、ホルミウム原子(Ho)、エルビウム原子(Er)、ツリウム原子(Tm)、イッテルビウム原子(Yb)、およびルテチウム原子(Lu)からなる群から選択される。
高周波数帯域での電波吸収性能の観点からは、式1におけるA1は、Sr、BaおよびCaからなる群から選ばれる1種以上の原子であることが好ましく、Srであることがより好ましい。
「結晶相が単相である」場合とは、X線回折分析において、任意の結晶構造を示す回折パターンが1種類のみ観察される場合をいう。X線回折分析は、例えば、後述の実施例に記載の方法によって行うことができる。複数の結晶相が含まれる場合、X線回折分析において、任意の結晶構造を示す回折パターンが2種類以上観察される。回折パターンの帰属には、例えば、国際回折データセンター(ICDD:International Centre for Diffraction Data(登録商標))のデータベースを参照できる。例えば、Srを含むマグネトプランバイト型の六方晶フェライトの回折パターンについては、国際回折データセンター(ICDD)の「00-033-1340」を参照できる。ただし、鉄原子の一部がアルミニウム原子等の置換原子により置換されていると、ピーク位置は、置換原子を含まない場合のピーク位置からシフトする。
六方晶フェライトの粉体の製造方法としては、固相法および液相法が挙げられる。固相法は、複数の固体原料を乾式で混合して得られた混合物を焼成することによって六方晶フェライトの粉体を製造する方法である。これに対し、液相法は、溶液を使用する工程を含む。上記六方晶フェライトの粉体は、固相法または液相法により製造されたものであることができる。固相法により製造された六方晶フェライトの粉体と液相法により製造された六方晶フェライトの粉体とは、容易に区別可能である。例えば、液相法により製造された六方晶フェライトの粉体は、通常、その製法に起因して、SEM-EDX分析(Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)によって、粉体を構成する粒子の表面にアルカリ金属塩の析出物が確認され得る。また、例えば、固相法により製造された六方晶フェライトの粉体を、FE-SEM(Field Emission-Scanning Electron Microscope )を用いた粒子の形態観察に付すと、通常、いわゆる不定形の粒子が確認され得る。例えばこのように、固相法により製造された六方晶フェライトの粉体と液相法により製造された六方晶フェライトの粉体とは、容易に区別することができる。一形態では、量産性等の観点から、六方晶フェライトの粉体としては、固相法により製造された六方晶フェライトの粉体が好ましい。
A原子および置換原子については、先に記載した通りである。複数の固体原料の混合比は、所望の六方晶フェライト組成に応じて決定すればよい。複数の固体原料を、同時に混合し、または任意の順序で順次混合し、撹拌することによって、原料混合物を得ることができる。固体原料の撹拌は、市販の撹拌装置または公知の構成の撹拌装置によって行うことができる。ここでの撹拌条件を調整することにより、製造される六方晶フェライトの粉体の(107)面の回折ピークの半値幅βを制御することができる。強い撹拌力を加えること(例えば撹拌時の回転数を高くすること)により、βの値は小さくなる傾向がある。また、撹拌時間を長くすることにより、βの値は小さくなる傾向がある。一例として、撹拌時の回転数は300~3000rpm(rotations per minutes)の範囲とすることができ、撹拌時間は10分間~90分間の範囲とすることができる。ただし、撹拌時の回転数および撹拌時間は、使用する撹拌装置の構成に応じて設定すればよく、上記で例示した範囲に限定されるものではない。以上の混合および撹拌は、例えば、室温の大気雰囲気下で行うことができる。本発明および本明細書において、「室温」とは、20~27℃の範囲の温度をいうものとする。
リン酸化合物処理では、表面処理剤として、一般に市販されているリン酸化合物を含む水溶液を用いることもできる。
粉体のリン酸化合物処理は、例えば、粉体とリン酸化合物を含む表面処理剤とを混合することにより行うことができる。混合時間、温度等の条件は、目的に応じて、適宜設定すればよい。リン酸化合物処理では、リン酸化合物の解離(平衡)反応を利用して、不溶性のリン酸化合物を、粉体を構成する粒子表面に析出させる。
リン酸化合物処理については、例えば、「表面技術」,第61巻,第3号,p216,2010年、または、「表面技術」,第64巻,第12号,p640,2013年の記載を参照することができる。
シランカップリング剤としては、加水分解性基を有するシランカップリング剤が好ましい。
加水分解性基を有するシランカップリング剤を用いたシランカップリング剤処理では、シランカップリング剤における加水分解性基が、水により加水分解されてヒドロキシ基となり、このヒドロキシ基がシリカ粒子表面の水酸基と脱水縮合反応することにより、粒子の表面を改質することができる。
加水分解性基としては、アルコキシ基、アシルオキシ基、ハロゲノ基等が挙げられる。
官能基として疎水性基を有するシランカップリング剤としては、メチルトリメトキシシラン(MTMS)、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、n-プロピルトリメトキシシラン、n-プロピルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、デシルトリメトキシシラン等のアルコキシシラン;メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、フェニルトリクロロシラン等のクロロシラン;ヘキサメチルジシラザン(HMDS);等が挙げられる。
また、シランカップリング剤は、官能基としてビニル基を有していてもよい。
官能基としてビニル基を有するシランカップリング剤としては、メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン等のアルコキシシラン;ビニルトリクロロシラン、ビニルメチルジクロロシラン等のクロロシラン;ジビニルテトラメチルジシラザン;等が挙げられる。
表面処理の方法としては、例えば、粉体と表面処理剤等とをヘンシェルミキサー等の混合機を用いて混合する方法、粉体を構成する粒子に対して表面処理剤等を噴霧する方法、表面処理剤等を適当な溶剤に溶解または分散させた表面処理剤等を含む液と、粉体と、を混合した後に溶剤を除去する方法等が挙げられる。
上記電波吸収体および上記電波吸収性組成物は、磁性粉体として、以上説明した六方晶フェライトの粉体を含む。上記電波吸収体および上記電波吸収性組成物において、上記六方晶フェライトの粉体の充填率は、特に限定されるものではない。例えば、一形態では、上記充填率は、体積充填率として、35体積%以下であることができ、15~35体積%の範囲であることもできる。また、他の一形態では、上記体積充填率は、35体積%以上であることもできる。この場合、体積充填率は、例えば35~60体積%の範囲であることができ、35~50体積%の範囲であることもできる。体積充填率とは、電波吸収体については、電波吸収体の総体積(100体積%)に対する体積基準の含有率を意味する。
電波吸収性組成物については、体積充填率とは、固形分(即ち溶剤を除く成分)の総体積(100体積%)に対する体積基準の含有率を意味する。
磁性粉体の充填率に関して、本発明者の検討によれば、電波吸収体における磁性粉体の充填率を高くすることにより、透過減衰量は高くなる傾向がある。他方、本発明者の検討によれば、磁性粉体とバインダーとを含む従来の電波吸収体では、電波吸収体における磁性粉体の充填率を高くすると、反射減衰量が低下する傾向がある。これに対し、磁性粉体として先に説明した六方晶フェライトの粉体を使用することにより、磁性粉体とバインダーとを含む電波吸収体の透過減衰量と反射減衰量を共に高くすることができる。
また、電波吸収体における磁性粉体の体積充填率は、走査型電子顕微鏡(SEM;Scanning Electron Microscope)により取得される断面SEM像を用いて、以下の方法によって求めることもできる。
測定対象の電波吸収体の無作為に定めた位置から一辺5mmの正方形の平面を有する測定用試料を切り出す。切り出した試料から断面観察用試料を作製する。断面観察用試料の作製は、FIB(Focused Ion Beam;集束イオンビーム)加工によって行う。作製された断面観察用試料をSEMにより観察し、断面画像(SEM像)を撮影する。SEMとしては、電界放射型走査型電子顕微鏡(FE(Field Emission)-SEM)を用いる。FE-SEMを用いて、FIB加工した断面が上方を向くようにステージに断面観察用試料をセットし、加速電圧15kVおよび観察倍率3,000倍の条件にて、視野が30μm×40μmの断面SEM像を得る。得られた断面SEM像を2値化処理し、磁性粉体が占める割合(面積基準)を算出する。
以上の操作を、測定対象の電波吸収体の異なる位置から切り出された5つの測定用試料について行い、得られた5つの値の算術平均として、磁性粉体の体積充填率を求めることができる。なお、必要に応じて断面観察用試料の元素分析を行うことにより、断面SEM像における磁性粉体の部分を特定することもできる。
本明細書に記載の他の成分の体積充填率も、上記と同様に求めることができる。
上記電波吸収体および上記電波吸収性組成物は、磁性粉体およびバインダーを含む。バインダーは、例えば樹脂であることができ、樹脂としては、熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂が挙げられる。
熱可塑性樹脂としては、アクリル樹脂、ポリアセタール、ポリアミド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリフェニレンサルファイド、ポリ塩化ビニル、アクリロニトリルとブタジエンとスチレンとの共重合により得られるABS(acrylonitrile butadiene styrene)樹脂;アクリロニトリルとスチレンとの共重合により得られるAS(acrylonitrile styrene)樹脂等が挙げられる。
熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル、ジアリルフタレート樹脂、ウレタン樹脂、シリコン樹脂等が挙げられる。
上記電波吸収体および上記電波吸収性組成物は、磁性粉体およびバインダーを含み、任意に1種以上の添加剤を任意の割合で含んでいてもよく、含まなくてもよい。添加剤としては、酸化防止剤、光安定剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、可塑剤、衝撃性向上剤、結晶核剤、滑剤、界面活性剤、顔料、染料、充填剤、離型剤(脂肪酸、脂肪酸金属塩、オキシ脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪族部分鹸化エステル、パラフィン、低分子量ポリオレフィン、脂肪酸アミド、アルキレンビス脂肪酸アミド、脂肪族ケトン、脂肪酸低級アルコールエステル、脂肪酸多価アルコールエステル、脂肪酸ポリグリコールエステル、変性シリコーン等)、加工助剤、防曇剤、ドリップ防止剤、防菌剤等が挙げられる。他の添加剤は、1つの成分が2つ以上の機能を担うものであってもよい。
一形態では、好ましい添加剤としては、酸化防止剤を挙げることができる。
酸化防止剤としては、特に限定されず、公知の酸化防止剤を用いることができる。
酸化防止剤の例については、例えば、シーエムシー発行の、大勝靖一監修“高分子安定化の総合技術-メカニズムと応用展開-”に記載がある。この記載は、参照により本明細書に取り込まれる。
酸化防止剤の種類としては、フェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤等が挙げられる。
酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤および/またはアミン系酸化防止剤と、リン系酸化防止剤および/またはイオウ系酸化防止剤とを併用することが好ましい。
また、酸化防止剤としては、ラジカルをクエンチすることができるアミン系化合物を用いることもできる。このようなアミン系化合物としては、ポリエチレングリコールビスTEMPO〔シグマアルドリッチ社〕、セバシン酸ビスTEMPO等が挙げられる。なお、「TEMPO」は、テトラメチルピペリジン-1-オキシルの略称である。
上記電波吸収体および上記電波吸収性組成物は、酸化防止剤を含む場合、酸化防止剤を1種のみ含んでいてもよく、2種以上含んでいてもよい。
一形態では、好ましい添加剤としては、光安定剤を挙げることができる。
光安定剤としては、HALS(即ち、ヒンダードアミン系光安定剤(Hindered Amine Light Stabilizer))、紫外線吸収剤、一重項酸素クエンチャー等が挙げられる。
HALSは、高分子量のHALSであってもよく、低分子量のHALSであってもよく、高分子量のHALSと低分子量のHALSとの組み合わせであってもよい。
本発明および本明細書において、「高分子量のHALS」とは、重量平均分子量が1000を超えるヒンダードアミン系光安定剤を意味する。
高分子量のHALSとしては、オリゴマー型のHALSであるポリ[6-(1,1,3,3-テトラメチルブチル)イミノ-1,3,5-トリアジン-2,4-ジイル][(2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル)イミノ]ヘキサメチレン[(2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル)イミノ]、コハク酸ジメチル-1-(2-ヒドロキシエチル)-4-ヒドロキシ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン重縮合物等が挙げられる。
高分子量のHALSの市販品の例としては、BASFジャパン(株)のCHIMASSORB 944LD、TINUVIN 622LD等が挙げられる。なお、上記の「CHIMASSORB」および「TINUVIN」は、いずれも登録商標である。
測定条件としては、試料濃度を0.2質量%、流速を0.35mL/min、サンプル注入量を10μL、および測定温度を40℃とすることができ、検出器としては示差屈折率(RI)検出器を用いることができる。
検量線は、東ソー(株)製の「標準試料TSK standard,polystyrene」:「F-40」、「F-20」、「F-4」、「F-1」、「A-5000」、「A-2500」、および「A-1000」を用いて作製できる。
上記電波吸収体における高分子量のHALSの含有率を、電波吸収体の全質量に対して0.2質量%以上とすることは、耐候性向上の観点から好ましい。
上記電波吸収体における高分子量のHALSの含有率が電波吸収体の全質量に対して10質量%以下であると、機械的強度の低下、および、ブルーミングの発生を抑制できる傾向がある。
本発明および本明細書において、「低分子量のHALS」とは、分子量が1000以下(好ましくは900以下、より好ましくは600~900)であるヒンダードアミン系光安定剤を意味する。
低分子量のHALSとしては、トリス(2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル)ベンゼン-1,3,5-トリカルボキシレート、トリス(2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル)-2-アセトキシプロパン-1,2,3-トリカルボキシレート、トリス(2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル)-2-ヒドロキシプロパン-1,2,3-トリカルボキシレート、トリス(2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル)トリアジン-2,4,6-トリカルボキシレート、トリス(2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル)ブタン-1,2,3-トリカルボキシレート、テトラキス(2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル)プロパン-1,1,2,3-テトラカルボキシレート、テトラキス(2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル)1,2,3,4-ブタンテトラカルボキシレート、テトラキス(1,2,2,6,6-ペンタメチル-4-ピペリジル)1,2,3,4-ブタンテトラカルボキシレート、2-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシベンジル)-2-n-ブチルマロン酸ビス(1,2,2,6,6-ペンタメチル-4-ピペリジル)等が挙げられる。
低分子量のHALSの市販品の例としては、ADEKA社のアデカスタブ LA-57、アデカスタブ LA-52、BASFジャパン(株)のTINUVIN 144等が挙げられる。なお、上記の「アデカスタブ」および「TINUVIN」は、いずれも登録商標である。
上記電波吸収体における低分子量のHALSの含有率を、電波吸収体の全質量に対して0.2質量%以上とすることは、耐候性向上の観点から好ましい。
上記電波吸収体における低分子量のHALSの含有率が電波吸収体の全質量に対して10質量%以下であると、機械的強度の低下、および、ブルーミングの発生を抑制できる傾向がある。
紫外線吸収剤としては、2-(2’-ヒドロキシ-3’,5’-ジ-t-ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2-(3,5-ジ-t-アミル-2-ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、2-(2’-ヒドロキシ-5’-メチル-フェニル)ベンゾトリアゾール、2-(2’-ヒドロキシ-5’-t-オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2-(2’-ヒドロキシ-3’,5’-ジ-t-アミルフェニル)ベンゾトリアゾール、2-〔2’-ヒドロキシ-3’-(3’’,4’’,5’’,6’’-テトラヒドロ-フタルイミドメチル)-5’-メチルフェニル〕ベンゾトリアゾール、2,2’-メチレンビス〔4-(1,1,3,3-テトラメチルブチル)-6-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)フェノール〕、2-〔2-ヒドロキシ-3,5-ビス(α,α-ジメチルベンジル)フェニル〕-2H-ベンゾトリアゾール、2-(2-ヒドロキシ-4-オクチルオキシフェニル)-2H-ベンゾトリアゾール、2-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-4-メチル-6-(3,4,5,6-テトラヒドロフタルイミジルメチル)フェノール等のベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、2-ヒドロキシ-4-メトキシベンゾフェノン、2,4-ジヒドロキシベンゾフェノン、2,2’-ジヒドロキシ-4-メトキシベンゾフェノン、2,2’-ジヒドロキシ-4,4’-ジメトキシベンゾフェノン、2-ヒドロキシ-4-n-オクトキシベンゾフェノン、2,2’,4,4’-テトラヒドロキシベンゾフェノン、4-ドデシロキシ-2-ヒドロキシベンゾフェノン、3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシベンゾイル安息酸n-ヘクサデシルエステル、1,4-ビス(4-ベンゾイル-3-ヒドロキシフェノキシ)ブタン、1,6-ビス(4-ベンゾイル-3-ヒドロキシフェノキシ)ヘキサン等のベンゾフェノン系紫外線吸収剤、エチル-2-シアノ-3,3-ジフェニルアクリレートに代表されるシアノアクリレート系紫外線吸収剤などが挙げられる。
紫外線吸収剤の市販品の例としては、BASFジャパン(株)のTINUVIN 320、TINUVIN 328、TINUVIN 234、TINUVIN 1577、TINUVIN 622、IRGANOXシリーズ、ADEKA社のアデカスタブ LA31、シプロ化成(株)のSEESORB 102、SEESORB 103、SEESORB 501等が挙げられる。なお、上記の「TINUVIN」、「IRGANOX」、「アデカスタブ」、および「SEESORB」は、いずれも登録商標である。
上記電波吸収体における紫外線吸収剤の含有率を、電波吸収体の全質量に対して0.2質量%以上とすることことは、耐候性向上の観点から好ましい。
上記電波吸収体における紫外線吸収剤の含有率が電波吸収体の全質量に対して10質量%以下であると、機械的強度の低下、および、ブルーミングの発生を抑制できる傾向がある。
上記電波吸収体が一重項酸素クエンチャーを含む場合、電波吸収体における一重項酸素クエンチャーの含有率は、特に限定されず、例えば、電波吸収体の全質量に対して、0.2質量%~10質量%であることが好ましい。
上記電波吸収体における一重項酸素クエンチャーの含有率を、電波吸収体の全質量に対して0.2質量%以上とすることは、耐候性向上の観点から好ましい。
上記電波吸収体における一重項酸素クエンチャーの含有率が電波吸収体の全質量に対して10質量%以下であると、機械的強度の低下、および、ブルーミングの発生を抑制できる傾向がある。
上記電波吸収性組成物および上記電波吸収体の製造方法は、特に限定されない。上記電波吸収性組成物は、上記磁性粉体と、バインダーと、必要に応じて、溶剤、添加剤等とを用いて、公知の方法により製造できる。例えば、上記電波吸収体は、上記電波吸収性組成物を成形した成形品であることができる。上記電波吸収性組成物は、例えば、上記磁性粉体およびバインダー、更に必要に応じて、溶剤、添加剤等を混合した混合物を、加熱しながら混練して混練物として調製することができる。混練物は、例えば、塊状、ペレット等の任意の形状で得ることができる。混練物を、押し出し成形、プレス成形、射出成形、インモールド成形等の公知の成形方法によって所望の形状に成形することにより、電波吸収体(成形品)を得ることができる。電波吸収体の形状は特に限定されず、板状、線形状等の任意の形状であることができる。「板状」には、シート状およびフィルム状が包含される。板状の電波吸収体は、電波吸収板、電波吸収シート、電波吸収フィルム等と呼ぶこともできる。上記電波吸収体は、単一組成の電波吸収体(例えば、単層の電波吸収板)であってもよく、組成が異なる2種以上の部分の組み合わせ(例えば積層体)であってもよい。また、上記電波吸収体は、平面形状を有するものであってもよく、立体形状を有するものであってもよく、平面形状を有する部分と立体形状を有する部分との組み合わせであってもよい。平面形状は、例えば、シート状、フィルム状等の形状が挙げられる。立体形状としては、例えば、筒状(円筒状、角筒状等)、ホーン状、箱状(例えば、面の少なくとも1つが開放されている)等が挙げられる。
有機溶剤としては、メタノール、エタノール、n-プロパノール、i-プロパノール、メトキシプロパノール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、テトラヒドロフラン、アセトニトリル、酢酸エチル、トルエン等が挙げられる。これらの中でも、溶剤としては、乾燥速度の観点から、ケトン類が好ましく、シクロヘキサノンがより好ましい。電波吸収性組成物が溶剤を含む場合、組成物における溶剤の含有率は、特に限定されず、電波吸収体の製造方法に応じて決定すればよい。
また、上記電波吸収体の製造方法の他の一形態としては、上記電波吸収性組成物を支持体に塗布し、電波吸収層として電波吸収体を製造する方法を挙げることができる。ここで使用される支持体は、電波吸収体が電波吸収性を付与すべき物品に組み込まれる前に除去されてもよく、除去せずに電波吸収体とともに物品に組み込まれてもよい。
更に、レーダーの認識精度向上のためには、不要な電波成分を電波吸収体によって除去または低減することにより、対象物からの電波をレーダーが選択的に受信する選択性を高めることが望ましい。反射減衰量が高いことは、不要な電波成分を除去または低減することに寄与し得る。この点から、上記電波吸収体の反射減衰量は、8.0dB以上であることが好ましく、8.5dB以上であることがより好ましく、9.0dB以上であることが更に好ましく、10.0dB以上であることが一層好ましい。また、上記電波吸収体の反射減衰量は、例えば、18.0dB以下、17.5dB以下、17.0dB以下、16.5dB以下、16.0dB以下、15.5dB以下または15.0dB以下であることができる。ただし不要な電波成分を除去または低減する観点からは、電波吸収体の反射減衰量が高いことは好ましい。したがって、上記電波吸収体の反射減衰量は、上記で例示した値を上回ってもよい。
<磁性粉体の作製>
炭酸ストロンチウム〔SrCO3〕、α-酸化鉄(III)〔α-Fe2O3〕、および酸化アルミニウム〔Al2O3〕を、式1中のxの値または式2中のyの値が表1に示す値となる組成の六方晶フェライトが得られる割合で混合し、アイリッヒインテンシブミキサー(アイリッヒ社製型式EL1)を用いて表1に記載の条件で撹拌して原料混合物を得た。
磁性粉体1~7については、次いで、得られた原料混合物に対し、カッターミル粉砕機として、大阪ケミカル社製ワンダークラッシャーWC-3を使用し、この粉砕機の可変速度ダイアルを「3」に設定して60秒間粉砕処理を施し、粉砕物を得た。得られた粉砕物をマッフル炉の中に入れ、大気雰囲気下において、炉内の温度を1100℃に設定し、4時間焼成することにより、磁性粉体1~7を得た。
磁性粉体8~12については、原料混合物に対して5質量%の塩化ストロンチウム6水和物〔SrCl2・6H2O〕を更に添加し、炉内温度を1200℃に変更した以外は同様にして磁性粉体の作製を行い、磁性粉体8~12を得た。
上記の各磁性粉体を構成する磁性体の結晶構造を、X線回折分析により確認した。測定装置としては、粉末X線回折装置であるPANalytical社のX’Pert Proを使用した。測定条件を以下に示す。
-測定条件-
X線源:CuKα線
〔波長:1.54Å(0.154nm)、出力:40mA、45kV〕
スキャン範囲:20degree<2θ<70degree
スキャン間隔:0.05degree
スキャンスピード:0.75degree/min
上記の各磁性粉体を構成する磁性体の組成を、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析により確認した。具体的には、以下の方法により確認した。
磁性粉体12mgと濃度4mol/Lの塩酸水溶液10mLとを入れた容器(ビーカー)を、設定温度120℃のホットプレート上に3時間保持し、溶解液を得た。得られた溶解液に純水30mLを加えた後、フィルタ孔径0.1μmのメンブレンフィルタを用いてろ過した。このようにして得られたろ液の元素分析を、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置〔島津製作所製ICPS-8100〕を用いて行った。得られた元素分析の結果に基づき、鉄原子100原子%に対する各原子の含有率を求めた。そして、得られた含有率に基づき、磁性体の組成を確認した。その結果、磁性粉体1~7の組成が、式1中のAがSrであり、xが表1に示す値の組成であることが確認された。
測定装置として、玉川製作所社製振動試料型磁力計(型番:TM-TRVSM5050-SMSL型)を用い、雰囲気温度23℃の大気雰囲気下、最大印加磁界50kOeおよび磁界掃引速度25Oe/sの条件にて、上記の各磁性粉体について、印加した磁界に対する磁性粉体の磁化の強度を測定した。測定結果から、磁性粉体の磁界(H)-磁化(M)曲線を得た。得られた磁界(H)-磁化(M)曲線に基づき、飽和磁化σs(単位:emu/g)を求めた。
測定装置としては、粉末X線回折装置であるPANalytical社のX’Pert Proを使用して、以下の測定条件により、上記の各磁性粉体について、X線回折スペクトルを得た。各磁性粉体について得られたX線回折スペクトルでは、約32.5degreeの位置にピークの頂点を有するピークとして、(107)面の回折ピークが確認された。各磁性粉体について、上記の粉末X線回折装置に搭載された解析ソフト(PANalytical社のHighScore Plus)により、(107)面の回折ピークの半値幅βを求めた。
-測定条件-
X線源:CuKα線
〔波長:1.54Å(0.154nm)、出力:40mA、45kV〕
スキャン範囲:25degree<2θ<35degree
スキャン間隔:0.05degree
スキャンスピード:0.33degree/min
上記の各磁性粉体について、上記方法で求めたσsとβから、比率(σs/β)を算出した。
<電波吸収体の作製>
表1に示す磁性粉体を、電波吸収性組成物における磁性粉体の体積充填率が表1に示す値となる量でバインダー(オレフィン系熱可塑性エラストマー(TPO)〔三井化学社製ミラストマー(登録商標)7030NS〕)とともに混練機(東洋精機製作所社製ラボプラストミル)に導入し、混練機の設定温度を200℃として20分間混練し、電波吸収体形成用組成物(塊状の混練物)を得た。
得られた電波吸収体形成用組成物を、加熱プレス機を用いてプレス成形し、一辺の長さ100mmの正方形の平面を有する板状の成形品として電波吸収体(電波吸収シート)を得た。
実施例および比較例の各電波吸収体について、デジタル測長機〔ミツトヨ社製Litematic(登録商標)VL-50A〕を使用して無作為に選択した9箇所において測定された測定値の算術平均として、厚みを求めた。上記の電波吸収体の厚みは、いずれも2mmであった。
以下の方法により、上記の各電波吸収体の透過減衰量(単位:dB)および反射減衰量(単位:dB)を測定した。
測定装置として、keysight社のベクトルネットワークアナライザ(製品名:N5225B)およびキーコム社のホーンアンテナ(製品名:RH12S23)を用い、自由空間法により、入射角度を0°とし、掃引周波数を60GHz~90GHzとして、上記の各電波吸収体の一方の平面を入射側に向けて、Sパラメータの測定を行い、76.5GHzの周波数におけるSパラメータのS21を透過減衰量とし、76.5GHzの周波数におけるSパラメータのS11を反射減衰量とした。
掃引周波数を55GHz~90GHzとした点以外は上記と同様にしてSパラメータの測定を行い、60.0GHzの周波数におけるSパラメータのS21を透過減衰量とし、60.0GHzの周波数におけるSパラメータのS11を反射減衰量とした。
Claims (23)
- 磁性粉体およびバインダーを含む電波吸収体であって、
前記磁性粉体の体積充填率が30体積%以上35体積%以下であり、かつ
前記磁性粉体は、飽和磁化σsとX線回折分析により求められる(107)面の回折ピークの半値幅βとの比率、σs/β、が240emu・g-1・degree-1以上の六方晶フェライトの粉体である電波吸収体。 - 前記六方晶フェライトは、置換型六方晶フェライトである、請求項1に記載の電波吸収体。
- 前記置換型六方晶フェライトは、下記式1で表される組成を有する、請求項2に記載の電波吸収体;
式1:A1Fe(12-x)AlxO19
式1中、A1は、Sr、Ba、CaおよびPbからなる群から選ばれる1種以上の原子を表し、xは、1.50≦x≦8.00を満たす。 - 前記置換型六方晶フェライトは、置換型六方晶ストロンチウムフェライトである、請求項2または3に記載の電波吸収体。
- 前記比率、σs/β、は、240emu・g-1・degree-1以上310emu・g-1・degree-1以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載の電波吸収体。
- 前記比率、σs/β、は、245emu・g-1・degree-1以上310emu・g-1・degree-1以下である、請求項1~5のいずれか1項に記載の電波吸収体。
- 前記六方晶フェライトは、下記式2で表される組成を有する置換型六方晶フェライトである、請求項1に記載の電波吸収体;
式2:A2Fe(12-y)AlyO19
式2中、A2は、Sr、Ba、CaおよびPbからなる群から選ばれる1種以上の原子を表し、yは、0.5≦y<1.5を満たす。 - 式2中、yは、0.8≦y≦1.2を満たす、請求項7に記載の電波吸収体。
- 前記置換型六方晶フェライトは、置換型六方晶ストロンチウムフェライトである、請求項7または8に記載の電波吸収体。
- 前記比率、σs/β、は、300emu・g-1・degree-1以上400emu・g-1・degree-1以下である、請求項7~9のいずれか1項に記載の電波吸収体。
- 50~90GHz帯域電波吸収物品に用いられる、請求項7~10のいずれか1項に記載の電波吸収体。
- 前記βは、0.190degree以下である、請求項1~11のいずれか1項に記載の電波吸収体。
- 磁性粉体およびバインダーを含む電波吸収性組成物であって、
前記磁性粉体の体積充填率が30体積%以上35体積%以下であり、かつ
前記磁性粉体は、飽和磁化σsとX線回折分析により求められる(107)面の回折ピークの半値幅βとの比率、σs/β、が240emu・g-1・degree-1以上の六方晶フェライトの粉体である電波吸収性組成物。 - 前記六方晶フェライトは、置換型六方晶フェライトである、請求項13に記載の電波吸収性組成物。
- 前記置換型六方晶フェライトは、下記式1で表される組成を有する、請求項14に記載の電波吸収性組成物;
式1:A1Fe(12-x)AlxO19
式1中、A1は、Sr、Ba、CaおよびPbからなる群から選ばれる1種以上の原子を表し、xは、1.50≦x≦8.00を満たす。 - 前記置換型六方晶フェライトは、置換型六方晶ストロンチウムフェライトである、請求項14または15に記載の電波吸収性組成物。
- 前記比率、σs/β、は、240emu・g-1・degree-1以上310emu・g-1・degree-1以下である、請求項13~16のいずれか1項に記載の電波吸収性組成物。
- 前記比率、σs/β、は、245emu・g-1・degree-1以上310emu・g-1・degree-1以下である、請求項13~17のいずれか1項に記載の電波吸収性組成物。
- 前記六方晶フェライトは、下記式2で表される組成を有する置換型六方晶フェライトである、請求項13に記載の電波吸収性組成物;
式2:A2Fe(12-y)AlyO19
式2中、A2は、Sr、Ba、CaおよびPbからなる群から選ばれる1種以上の原子を表し、yは、0.5≦y<1.5を満たす。 - 式2中、yは、0.8≦y≦1.2を満たす、請求項19に記載の電波吸収性組成物。
- 前記置換型六方晶フェライトは、置換型六方晶ストロンチウムフェライトである、請求項19または20に記載の電波吸収性組成物。
- 前記比率、σs/β、は、300emu・g-1・degree-1以上400emu・g-1・degree-1以下である、請求項19~21のいずれか1項に記載の電波吸収性組成物。
- 前記βは、0.190degree以下である、請求項13~22のいずれか1項に記載の電波吸収性組成物。
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