JP7486393B2 - 金属張積層板、その製造方法及び回路基板 - Google Patents
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Description
(i)酸素透過度が5.5×10-14mol/(m2・s・Pa)以下であること;
(ii)熱膨張係数が10~30ppm/Kの範囲内であること;
(iii)10GHzにおける誘電正接(Tanδ)が、0.004以下であること;
(iv)厚みが20μm~100μmの範囲内であること;
を満たすものである。そして、本発明の金属張積層板は、前記非熱可塑性ポリイミド層が、下記の条件(1)~(3);
(1)前記非熱可塑性ポリイミドを構成する全モノマー成分から誘導される全モノマー残基に対し、ビフェニル骨格を有するモノマー残基の占める割合が50mo1%以上であること;
(2)厚みが20μm~60μmの範囲内であること;
(3)前記ポリイミド絶縁層全体の厚みに対する厚みの比率が70%以上であること;
を満たすことを特徴とする。
金属箔上に、前記非熱可塑性ポリイミドの前駆体であるポリアミド酸の溶液を直接塗布し、乾燥して塗布膜を形成する工程と、
前記塗布膜を熱処理することによって前記ポリアミド酸をイミド化し、前記非熱可塑性ポリイミド層を形成する工程と、
を含んでいる。そして、本発明の金属張積層板の製造方法は、前記熱処理の開始温度が125℃以上155℃以下の範囲内であり、最高温度が400℃以下であって、前記ポリイミド絶縁層全体の厚み(T)[μm]、全熱処理時間(M)[分]としたとき、T/Mが1.5~3.0の範囲内にあり、前記開始温度から145℃までの熱処理時間の割合が、前記全熱処理時間に対して35%以下であることを特徴とする。
(i)酸素透過度が5.5×10-14mol/(m2・s・Pa)以下であること;
(ii)熱膨張係数が10~30ppm/Kの範囲内であること;
(iii)10GHzにおける誘電正接(Tanδ)が、0.004以下であること;
(iv)厚みが20μm~100μmの範囲内であること;
を満たすものである。そして、本発明の回路基板は、前記非熱可塑性ポリイミド層が、下記の条件(1)~(3);
(1)前記非熱可塑性ポリイミドを構成する全モノマー成分から誘導される全モノマー残基に対し、ビフェニル骨格を有するモノマー残基の占める割合が50mo1%以上であること;
(2)厚みが20μm~60μmの範囲内であること;
(3)前記ポリイミド絶縁層全体の厚みに対する厚みの比率が70%以上であること;
を満たすことを特徴とする。
本実施の形態の金属張積層板は、単層又は複数層からなるポリイミド絶縁層と、該ポリイミド絶縁層の少なくとも片側の面に設けられている金属層と、を備えている。ポリイミド絶縁層は、金属層の少なくとも一層に接している非熱可塑性ポリイミドを含む非熱可塑性ポリイミド層を含んでいる。
非熱可塑性ポリイミド層21の樹脂成分は、非熱可塑性ポリイミドからなることが好ましく、熱可塑性ポリイミド層23の樹脂成分は、熱可塑性ポリイミドからなることが好ましい。ここで、「非熱可塑性ポリイミド」とは、動的粘弾性測定装置(DMA)を用いて測定された30℃における貯蔵弾性率が1.0×109Pa以上であり、かつ、ガラス転移温度+30℃以内の温度域での貯蔵弾性率が1.0×108Pa以上を示すものを意味する。また、「熱可塑性ポリイミド」とは、動的粘弾性測定装置(DMA)を用いて測定された30℃における貯蔵弾性率が1.0×109Pa以上であり、かつ、ガラス転移温度+30℃以内の温度域での貯蔵弾性率が1.0×108Pa未満を示すものを意味する。また、非熱可塑性ポリイミド及び熱可塑性ポリイミドは、いずれも、「モノマー残基」として、酸二無水物残基及びジアミン残基を含むものである。「酸二無水物残基」とは、テトラカルボン酸二無水物から誘導された4価の基を意味し、「ジアミン残基」とは、ジアミン化合物から誘導された2価の基を意味する。なお、非熱可塑性ポリイミド層21を構成する非熱可塑性ポリイミド及び熱可塑性ポリイミド層23を構成する熱可塑性ポリイミドのモノマー残基の構成などの詳細については後述する。
低熱膨張性のポリイミド層は、熱膨張係数(CTE)が好ましくは1ppm/K以上25ppm/K以下の範囲内、より好ましくは3ppm/K以上25ppm/K以下の範囲内のポリイミド層をいう。ただし、図1に示すように、ポリイミド絶縁層20が非熱可塑性ポリイミド層21からなる場合は、熱膨張係数(CTE)の下限を10ppm/K以上とすることが好ましい。
また、高熱膨張性のポリイミド層は、CTEが好ましくは35ppm/K以上、より好ましくは35ppm/K以上80ppm/K以下の範囲内、更に好ましくは35ppm/K以上70ppm/K以下の範囲内のポリイミド層をいう。
使用する原料の組合せ、厚み、乾燥・硬化条件を適宜変更することで所望のCTEを有するポリイミド層とすることができる。
ポリイミド絶縁層20の酸素透過度を5.5×10-14mol/(m2・s・Pa)以下に制御することによって、例えば、金属張積層板30の金属層10を回路加工し、ポリイミド絶縁層20を回路基板の絶縁樹脂層として適用する場合において、繰り返し高温に晒される環境であっても、長期間に亘って配線層との接着性が維持され、優れた長期耐熱接着性が得られる。ポリイミド絶縁層20の酸素透過度が5.5×10-14mol/(m2・s・Pa)を超える場合は、例えば回路基板の絶縁樹脂層として適用し、繰り返し高温に晒された場合に、絶縁樹脂層を透過した酸素によって配線層の酸化が進み、配線層と絶縁樹脂層との接着性が低下してしまう。
ポリイミド絶縁層20の酸素透過度は、主に、非熱可塑性ポリイミド層21の厚みや厚み比率のほか、非熱可塑性ポリイミド層21を構成する非熱可塑性ポリイミド中のビフェニル骨格含有残基の比率、脂肪族骨格残基の有無、ジアミン残基及び酸二無水物残基の置換基の種類によって調節することができる。
金属張積層板30は、反りの発生や寸法安定性の低下を防止するために、ポリイミド絶縁層20全体の熱膨張係数(CTE)が10ppm/K以上30ppm/K以下の範囲内であることが重要であり、好ましくは10ppm/K以上25ppm/K以下の範囲内がよく、15~25ppm/Kの範囲内がより好ましい。ポリイミド絶縁層20全体のCTEが10ppm/K未満であるか、又は30ppm/Kを超えると、反りが発生したり、寸法安定性が低下したりする。
ポリイミド絶縁層20の熱膨張係数(CTE)は、主に、非熱可塑性ポリイミド層21の厚み比率のほか、非熱可塑性ポリイミド層21を構成する非熱可塑性ポリイミド中のフェニル骨格含有残基やナフタレン骨格含有残基、ビフェニル骨格含有残基といった剛直モノマー残基の比率と、イミド化工程における熱処理条件によって調節することができる。
ポリイミド絶縁層20は、例えば、回路基板の絶縁樹脂層として適用する場合において、高周波信号の伝送時における誘電損失を低減するために、ポリイミド絶縁層20全体として、スプリットポスト誘電体共振器(SPDR)により測定した10GHzにおける誘電正接(Tanδ)が、0.004以下であることが好ましい。回路基板の伝送損失を改善するためには、特に絶縁樹脂層の誘電正接を制御することが重要であり、ポリイミド絶縁層20全体の誘電正接を上記範囲内とすることで、伝送損失を下げる効果が増大する。従って、ポリイミド絶縁層20を、例えば高周波回路基板の絶縁樹脂層として適用する場合、伝送損失を効率よく低減できる。10GHzにおける誘電正接が0.004を超えると、ポリイミド絶縁層20を回路基板の絶縁樹脂層として適用した際に、高周波信号の伝送経路上で電気信号のロスが大きくなるなどの不都合が生じやすくなる。10GHzにおける誘電正接の下限値は特に制限されないが、ポリイミド絶縁層20を回路基板の絶縁樹脂層として適用する場合の物性制御を考慮する必要がある。
ポリイミド絶縁層20の誘電正接(Tanδ)は、主に、非熱可塑性ポリイミド層21の厚み比率のほか、非熱可塑性ポリイミド層21を構成する非熱可塑性ポリイミド中のビフェニル骨格含有残基の比率やイミド基割合によって調節することができる。
ポリイミド絶縁層20全体の厚みは、20μm~100μmの範囲内において使用する目的に応じて所定の厚みに設定することが可能であり、例えば30~60μmの範囲内が好ましく、35~50μmの範囲内がより好ましい。厚みが上記下限値に満たないと、酸素透過度を十分に下げることが困難となり、繰り返し高温に晒された場合に配線層と絶縁樹脂層との接着性が低下してしまう懸念がある。一方、厚みが上記上限値を超えると、金属張積層板30を曲げた際にクラックが生じ破れるなどの不具合が生じる。
ポリイミド絶縁層20において、非熱可塑性ポリイミド層21を構成する非熱可塑性ポリイミドは、酸二無水物残基及びジアミン残基を含むものである。そして、非熱可塑性ポリイミド中のビフェニル骨格含有残基を50mo1%以上とすることによって、ポリイミド絶縁層20を構成するポリイミド全体におけるビフェニル骨格含有残基の含有比率を高め、酸素透過度を下げ、低誘電正接化を図ることができる。ここで、ビフェニル骨格とは、下記の式(a)に示すように、2つのフェニル基が単結合した骨格である。従って、ビフェニル骨格含有残基とは、例えば、ビフェニルジイル基、ビフェニルテトライル基などを挙げることができる。これらの残基に含まれる芳香環は、任意の置換基を有していてもよい。
ビフェニルジイル基の代表例としては、下記の式(b)で表されるものを挙げることができる。ビフェニルテトライル基の代表例としては、下記の式(c)で表されるものを挙げることができる。なお、ビフェニルジイル基及びビフェニルテトライル基において、芳香環における結合手は、式(b)及び式(c)に示す位置に限定されるものではなく、また、上記のとおり、これらの残基に含まれる芳香環は、任意の置換基を有していてもよい。
非熱可塑性ポリイミド層21の厚みは、使用する目的に応じて、所定の範囲内に設定することが可能であるが、20μm~60μmの範囲内であることが重要であり、25~49μmの範囲内にあることが好ましく、30~49μmの範囲内にあることがより好ましい。非熱可塑性ポリイミド層21の厚みが上記下限値に満たないと、ポリイミド絶縁層20の誘電特性の改善効果が小さくなるとともに、酸素透過度が大きくなり、繰り返し高温に晒された場合に配線層と絶縁樹脂層との接着性が低下してしまう懸念がある。
ポリイミド絶縁層20の全体の厚みT1に対する非熱可塑性ポリイミド層21の厚みT2の比率[(T2/T1)×100]は、70%以上であることが好ましく、70~90%の範囲内であることがより好ましい。この比率が70%より小さいと、酸素透過度が大きくなるとともに、CTE制御が困難となり、また、誘電正接の低下を考慮した際に使用できる熱可塑性ポリイミド層が限定される。そのため、例えば回路基板に使用したときに、長期耐熱接着性が不十分になるとともに、寸法変化率の制御や高速伝送への適応が困難となる。この比率の上限は特に限定されない。比率T2/T1が大きくなるほど、酸素透過度及び寸法変化率制御、誘電正接の低減が図りやすくなるからである。
非熱可塑性ポリイミド層21は、ビフェニル骨格を50mo1%以上含むことから、ポリイミド分子鎖の剛性が高く、分子鎖間の絡み合いが減少し易い傾向がある。特に、ポリイミド分子鎖の配向状態の指標である平均複屈折率(Δnxy-z)が大きすぎると、面内配向が過度に促進することで分子鎖間の絡み合いが減少し、分子間の剥離強度が低下する。この際、金属層10近傍の平均複屈折率(Δnxy-z)まで大きくなると、金属層10近傍のポリイミドの分子間の剥離強度まで低下するため、金属層をポリイミド層から剥離したときの強度が低下する。そこで、非熱可塑性ポリイミド層21における金属層10近傍の面内配向が過度に進むことを抑制することで、ポリイミドの芳香環同士が面方向にスタックし難くなり、また分子鎖間の絡み合いを増加させることができるため、ポリイミド層における面方向の分子鎖間の剥離強度を増加させることが可能となる。かかる観点から、金属層10との界面から厚み方向に0.5μm~3μmの範囲内における平均複屈折率(Δnxy-z_0.5-3.0)は、0.125~0.147の範囲内にあることがより好ましい。この厚み範囲の平均複屈折率(Δnxy-z_0.5-3.0)が0.125未満になると、金属層10近傍のみならず、非熱可塑性ポリイミド層21全体の面内配向状態が低下してしまい、熱膨張係数(CTE)を制御することが困難となる。また、この厚み範囲の平均複屈折率(Δnxy-z_0.5-3.0)が0.147を超えると、金属層10近傍の面内配向が進むことで、面方向の分子鎖間の剥離強度が低下する可能性が高い。
(酸二無水物残基)
上記のとおり、非熱可塑性ポリイミドは、全酸二無水物残基のうち、ビフェニル骨格含有残基を20mo1%以上含有することが好ましく、30mo1%以上含有することより好ましく、40mo1%以上含有することがさらに好ましい。最も好ましくは、式(c)で表されるビフェニルテトライル基を上記の量で含有することがよい。
非熱可塑性ポリイミドは、全ジアミン残基のうち、ビフェニル骨格含有残基を20mo1%以上含有することが好ましく、50mo1%以上含有することがより好ましく、70mo1%以上含有することがさらに好ましい。最も好ましくは、式(b)で表されるビフェニルジイル基を上記の量で含有することがよい。式(b)で表されるビフェニルジイル基は、剛直構造を有し、ポリマー全体に秩序構造を付与する作用を有しているため、酸素透過度を下げるとともに、分子の運動抑制により誘電正接を低下させることができる。
ポリイミド絶縁層20において、熱可塑性ポリイミド層23を構成する熱可塑性ポリイミドは、酸二無水物残基及びジアミン残基を含むものである。熱可塑性ポリイミド層23は任意の層であることから、熱可塑性ポリイミドのモノマー残基の構成比率は特に限定されないが、全モノマー成分から誘導される全モノマー残基のうち、ビフェニル骨格含有残基を30mo1%以上含有することが好ましく、30~50mo1%の範囲内で含有することがより好ましい。熱可塑性ポリイミド中のビフェニル骨格含有残基を30mo1%以上とすることによって、ポリイミド絶縁層20を構成するポリイミド全体におけるビフェニル骨格含有残基の含有比率を高め、酸素透過度を低減するとともに、低誘電正接化を図ることができる。また、熱処理時の発泡を抑制する観点では、熱可塑性ポリイミド層23を構成する熱可塑性ポリイミドのビフェニル骨格含有残基の割合は、非熱可塑性ポリイミド層21構成する非熱可塑性ポリイミドのビフェニル骨格含有残基の割合より低いことが好ましい。
熱可塑性ポリイミドは、上記のビフェニル骨格含有残基のほかに、発明の効果を損なわない範囲で、一般にポリイミドの原料として用いられる酸二無水物の残基を含有することができる。そのような酸二無水物残基として、非熱可塑性ポリイミドについて例示した酸二無水物の残基が挙げられる。
熱可塑性ポリイミドは、上記のビフェニル骨格含有残基のほかに、発明の効果を損なわない範囲で、一般にポリイミドの原料として用いられるジアミン化合物の残基を含有することができる。そのようなジアミン残基として、非熱可塑性ポリイミドについて例示したジアミン化合物の残基が挙げられる。
金属層10の材質としては、特に制限はないが、例えば、銅、ステンレス、鉄、ニッケル、ベリリウム、アルミニウム、亜鉛、インジウム、銀、金、スズ、ジルコニウム、タンタル、チタン、鉛、マグネシウム、マンガン及びこれらの合金等が挙げられる。この中でも、特に銅又は銅合金が好ましい。なお、後述する回路基板における配線層の材質も金属層10と同様である。
本実施の形態の金属張積層板30の製造方法の好ましい態様として、例えば、以下の[1]、[2]の方法を例示することができる。
[1]金属層10となる金属箔に、ポリアミド酸溶液を塗布・乾燥することを、1回もしくは複数回繰り返した後、イミド化してポリイミド絶縁層20を形成した金属張積層板30を製造する方法。
[2]金属層10となる金属箔に、多層押出により同時にポリアミド酸溶液を多層に積層した状態で塗布・乾燥した後、イミド化を行うことによってポリイミド絶縁層20を形成した金属張積層板30を製造する方法(以下、多層押出法)。
(1a)金属箔にポリアミド酸溶液を塗布し、乾燥させる工程と、
(1b)金属箔上でポリアミド酸を熱処理してイミド化することによりポリイミド絶縁層20を形成する工程と、
を含むことができる。
熱処理の開始温度を125℃以上155℃以下の範囲内とすることによって、非熱可塑性ポリイミド層21のCTE制御を容易にすることが可能になる。熱処理の開始温度が125℃未満では、CTE制御が困難となるか、もしくはCTE制御に長時間を要することとなり、155℃を超えると、非熱可塑性ポリイミド層21のCTE制御は可能となるが、金属層10近傍の面内配向まで促進し、金属層10を非熱可塑性ポリイミド層21から剥離する時の強度が低下し易くなる。
熱処理の最高温度が400℃を超えると、非熱可塑性ポリイミド層21の劣化や変性、変色が生じることがある。
T/Mを1.5~3.0の範囲内とすることによって、CTE制御と金属層10を非熱可塑性ポリイミド層21から剥離する時の強度担保の両立を可能とするとともに、発泡についても抑制することが可能になる。T/Mが1.5未満では、発泡抑制は可能であるが、非熱可塑性ポリイミド層21のCTEが低下し易くなることで、金属層10近傍のポリイミドの複屈折率であるΔnxy-z_0.5-3.0が高くなり、金属層10を非熱可塑性ポリイミド層21から剥離する時の強度が低下し、3.0を超えると、非熱可塑性ポリイミド層21のCTE制御が困難になり、また発泡を生じやすくなる。
全熱処理時間(M)に対する熱処理の開始温度から145℃までの熱処理時間の割合を35%以下とすることによって、非熱可塑性ポリイミド層21のCTE制御が可能となり、また、金属層10近傍のポリイミドの複屈折率であるΔnxy-z_0.5-3.0の増加を抑制することができるため、CTE制御と、金属層10を非熱可塑性ポリイミド層21から剥離する時の強度担保を両立することが可能になる。この割合が35%を超えると、非熱可塑性ポリイミド層21のCTEが低下し易くなることで、金属層10近傍のポリイミドの複屈折率であるΔnxy-z_0.5-3.0が高くなり、金属層10を非熱可塑性ポリイミド層21から剥離する時の強度が低下することとなる。
金属張積層板30は、主にFPCなどの回路基板材料として有用である。金属張積層板30の金属層10を常法によってパターン状に加工して配線層を形成することによって、本発明の一実施の形態である回路基板を製造できる。
すなわち、図示は省略するが、本実施の形態の回路基板は、単層又は複数層からなるポリイミド絶縁層20と、該ポリイミド絶縁層20の少なくとも片側の面に設けられている配線層と、を備えており、ポリイミド絶縁層20が、配線層の少なくとも一層に接している非熱可塑性ポリイミドを含む非熱可塑性ポリイミド層21を有するとともに、ポリイミド絶縁層20全体として条件(i)~(iv)を満たすものであり、非熱可塑性ポリイミド層21が、条件(1)~(3)を満たすものである。
E型粘度計(ブルックフィールド社製、商品名;DV-II+Pro)を用いて、25℃における粘度を測定した。トルクが10%~90%になるよう回転数を設定し、測定を開始してから2分経過後、粘度が安定した時の値を読み取った。
ガラス転移温度は、5mm×70mmのサイズのポリイミドフィルムを、動的粘弾性測定装置(DMA:TAインスツルメント社製、商品名;RSA G2)を用いて、30℃から400℃まで昇温速度4℃/分、周波数10Hzで測定を行い、弾性率変化(tanδ)が最大となる温度をガラス転移温度とした。なお、DMAを用いて測定された30℃における貯蔵弾性率が1.0×109Pa以上であり、ガラス転移温度+30℃以内の温度域での貯蔵弾性率が1.0×108Pa未満を示すものを「熱可塑性」とし、30℃における貯蔵弾性率が1.0×109Pa以上であり、ガラス転移温度+30℃以内の温度域での貯蔵弾性率が1.0×108Pa以上を示すものを「非熱可塑性」とした。
3mm×20mmのサイズのポリイミドフィルムを、サーモメカニカルアナライザー(日立ハイテクテクノロジー社(旧セイコーインスツルメンツ社製)、商品名;TMA/SS6100)を用い、5.0gの荷重を加えながら一定の昇温速度で30℃から260℃まで昇温させ、更にその温度で10分保持した後、5℃/分の速度で冷却し、250℃から100℃までの平均熱膨張係数(熱膨張係数)を求めた。
ベクトルネットワークアナライザ(Agilent社製、商品名;E8363C)及びスプリットポスト誘電体共振器(SPDR共振器)を用いて、周波数10GHzにおけるポリイミドフィルムの誘電率および誘電正接を測定した。なお、測定に使用した材料は、温度;24~26℃、湿度;45~55%の条件下で、24時間放置したものである。
銅箔の表面粗度は、AFM(ブルカー・エイエックスエス社製、商品名;Dimension Icon型SPM)、プローブ(ブルカー・エイエックスエス社製、商品名;TESPA(NCHV)、先端曲率半径10nm、ばね定数42N/m)を用いて、タッピングモードで、銅箔表面の80μm×80μmの範囲で測定し、十点平均粗さ(Rzjis)を求めた。
温度23℃±2℃、湿度65%RH±5%RHの条件下でJIS K7126-1の差圧法に準拠し、酸素ガスの透過度の測定を実施した。なお、蒸気透過率測定装置として、GTRテック社製、GTR-30XAD2及びヤナコテクニカルサイエンス社製、G2700T・Fを用いた。
銅張積層板(銅箔/多層ポリイミド層)の銅箔を10mm間隔で樹脂の塗工方向に幅1mmに回路加工した後、幅;8cm×長さ;4cmに切断した。ピール強度は、テンシロンテスター(東洋精機製作所社製、商品名;ストログラフVE-1D)を用いて、切断した測定サンプルのポリイミド層面を両面テープによりアルミ板に固定し、回路加工された銅箔を180°方向に50mm/分の速度で剥離していき、ポリイミド層から10mm剥離したときの中央値強度を求め、初期ピール強度とした。
銅張積層板(銅箔/多層ポリイミド層)の銅箔を10mm間隔で樹脂の塗工方向に幅1mmに回路加工した後、幅;8cm×長さ;4cmに切断した。切断したサンプルを150℃に設定させた熱風オーブン(大気雰囲気下)に保管し、1000時間後に取り出しを行った。ピール強度は、テンシロンテスター(東洋精機製作所社製、商品名;ストログラフVE-1D)を用いて、取り出した測定サンプルのポリイミド層面を両面テープによりアルミ板に固定し、回路加工された銅箔を180°方向に50mm/分の速度で剥離していき、ポリイミド層から10mm剥離したときの中央値強度を求めた。
銅張積層板について、塩化第二鉄水溶液を用いて銅箔をエッチング除去して、ポリイミドフィルムを得た。得られたポリイミドフィルムを短冊状に切り出し、樹脂包埋した後、ミクロトームにてフィルム厚み方向の切断を行い約100nmの超薄切片を作製した。作製した超薄切片について、日立ハイテクテクノロジー社製SEM(SU9000)のSTEM機能を用いて、加速電圧30kVで観察を行い、ポリイミド各層の厚みを各5点測定し、その平均値を各ポリイミド層の厚みとし、各層の和を多層ポリイミドフィルムの厚みとした。
多層ポリイミドフィルムをエポキシ樹脂(ビューラー社製エポキシキュア主剤と硬化剤)に含侵させ、脱気後に35℃、5時間の条件で硬化・包埋した。次にウルトラミクロトーム(ライカマイクロシステムズ社製EM UC6)を用いて、ガラスナイフでエポキシ樹脂部分のトリミングを行い、サンプルサイズを縦300μm、横50μm程度にした。
次に、トリミング後のサンプルについて、多層ポリイミドフィルムの厚み方向への切削を行った。
この際、ボード内に蒸留水を入れたダイヤモンドナイフボート(DiATOME社製ultra 35°)を使用し、切削厚さ500nm、切削速度0.8mm/secに設定を行った。
得られた銅張積層板の外観を目視で観察した際に発泡が生じるか確認を実施した。
ポリイミドフィルムの試験片(幅;4cm×長さ;25cm)を2枚用意し、80℃で1時間乾燥した。乾燥後直ちに23℃/50%RHの恒温恒湿室に入れ、24時間以上静置し、その前後の重量減かから次式より求めた。
吸湿率(重量%)=[(吸湿後重量―乾燥後重量)/乾燥後重量]×100
PMDA:ピロメリット酸二無水物
BPDA:3,3',4,4'‐ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
m‐TB:2,2'‐ジメチル‐4,4'‐ジアミノビフェニル
TPE-R:1,3-ビス(4‐アミノフェノキシ)ベンゼン
TPE-Q:1,4-ビス(4‐アミノフェノキシ)ベンゼン
BAPP:2,2-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]プロパン
ビスアニリン-P:1,4-ビス[2-(4-アミノフェニル)-2-プロピル]ベンゼン(三井化学ファイン社製、商品名;ビスアニリン-P)
DDA:炭素数36の脂肪族ジアミン(クローダジャパン社製、商品名;PRIAMINE1074、アミン価;210mgKOH/g、環状構造及び鎖状構造のダイマージアミンの混合物、ダイマー成分の含有量;95重量%以上)
DMAc:N,N‐ジメチルアセトアミド
窒素気流下で、5000mlのセパラブルフラスコに、211.071gのm-TB(0.9943モル)、16.147gのTPE-Q(0.0552モル)及び19.029gのビスアニリン-P(0.0552モル)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、118.674gのPMDA(0.5441モル)及び160.079gのBPDA(0.5441モル)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液1を得た。ポリアミド酸溶液1の溶液粘度は29,400cpsであった。
窒素気流下で、5000mlのセパラブルフラスコに、206.938gのm-TB(0.9748モル)、15.831gのTPE-Q(0.0542モル)及び28.934gのDDA(0.0542モル)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、116.351gのPMDA(0.5334モル)及び156.945gのBPDA(0.5334モル)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液2を得た。ポリアミド酸溶液2の溶液粘度は27,900cpsであった。
窒素気流下で、5000mlのセパラブルフラスコに、32.318gのm-TB(0.1522モル)及び178.010gのTPE-R(0.6089モル)並びに重合後の固形分濃度が12重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、50.555gのPMDA(0.2318モル)及び159.117gのBPDA(0.5408モル)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液3を得た。ポリアミド酸溶液3の溶液粘度は2,250cpsであった。
窒素気流下で、5000mlのセパラブルフラスコに、272.850gのBAPP(0.6647モル)並びに重合後の固形分濃度が12重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、147.150gのPMDA(0.6746モル)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液4を得た。ポリアミド酸溶液4の溶液粘度は2,570cpsであった。
窒素気流下で、5000mlのセパラブルフラスコに、231.095gのm-TB(1.0886モル)及び35.358gのTPE-R(0.1210モル)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、258.547gのPMDA(1.1853モル)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液5を得た。ポリアミド酸溶液5の溶液粘度は28,800cpsであった。
窒素気流下で、5000mlのセパラブルフラスコに、223.126gのm-TB(1.0510モル)及び22.709gのBAPP(0.0553モル)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、118.850gのPMDA(0.5449モル)及び160.316gのBPDA(0.5449モル)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液6を得た。ポリアミド酸溶液6の溶液粘度は26,500cpsであった。
銅箔1上に、銅箔と接する第1層としてポリアミド酸溶液1を硬化後の厚みが27.5μmとなるように均一に塗布した後、120℃で2分間加熱乾燥して溶媒を除去した。第1層上に第2層であるポリアミド酸溶液3を硬化後の厚みが2.5μmとなるように均一に塗布した後、120℃で1分間加熱乾燥して溶媒を除去した。この際、ポリアミド酸の塗布、加熱処理に用いた上記工程を第1の熱処理工程とした。その後、140℃から360℃まで段階的な熱処理を行うことでイミド化を完結させる第2の熱処理工程を得て、銅張積層板a-1を調整した。この際、第2の熱処理工程はトータル熱処理時間を20分、トータル熱処理時間に対する熱処理開始温度から145℃までの熱処理時間割合を30%とした(熱処理条件1)。
得られた銅張積層板a-1を用いて初期ピール強度及び加熱後ピール強度を測定した結果、それぞれ0.72kN/m及び0.65kN/mであり、銅箔からの厚み方向の距離0.5μmから3.0μm間のポリイミドの複屈折率(Δnxy-z)は0.152であった。また外観観察をした結果、発泡は見られなかった。各測定結果を表1に示す。
第2の熱処理工程が、140℃から360℃まで段階的な熱処理であり、トータル熱処理時間を10分、トータル熱処理時間に対する熱処理開始温度から145℃までの熱処理時間割合を30%としたこと(熱処理条件2)以外は、実施例1と同様に銅張積層板、多層ポリイミドフィルムの作製を行い、銅張積層板a-2並びに多層ポリイミドフィルムa-2を得た。各測定結果を表1及び表4に示す。
第2の熱処理工程が、155℃から360℃まで段階的な熱処理を行った。この際、トータル熱処理時間を10分としたこと(熱処理条件3)以外は、実施例1と同様に銅張積層板、多層ポリイミドフィルムの作製を行い、銅張積層板a-3並びに多層ポリイミドフィルムa-3を得た。各測定結果を表1及び表4に示す。
第2の熱処理工程が、125℃から360℃まで段階的な熱処理であり、トータル熱処理時間を10分、トータル熱処理時間に対する熱処理開始温度から145℃までの熱処理時間割合を20%としたこと(熱処理条件4)以外は、実施例1と同様に銅張積層板、多層ポリイミドフィルムの作製を行い、銅張積層板a-4並びに多層ポリイミドフィルムa-4を得た。各測定結果を表1及び表4に示す。
第2の熱処理工程が、135℃から360℃まで段階的な熱処理であり、トータル熱処理時間を10分、トータル熱処理時間に対する熱処理開始温度から145℃までの熱処理時間割合を20%としたこと(熱処理条件5)以外は、実施例1と同様に銅張積層板、多層ポリイミドフィルムの作製を行い、銅張積層板a-5並びに多層ポリイミドフィルムa-5を得た。各測定結果を表1及び表4に示す。
第2層であるポリアミド酸溶液にポリアミド酸溶液4を使用したこと以外は、実施例2と同様に銅張積層板、多層ポリイミドフィルムの作製を行い、銅張積層板b-1並びに多層ポリイミドフィルムb-1を得た。各測定結果を表1及び表4に示す。
銅箔と接する第1層の硬化後の厚みが22.5μmであること以外は、実施例2と同様に銅張積層板、多層ポリイミドフィルムの作製を行い、銅張積層板a-6並びに多層ポリイミドフィルムa-6を得た。各測定結果を表2及び表5に示す。
銅箔と接する第1層としてポリアミド酸溶液としてポリアミド酸溶液6を使用したこと以外は、実施例2と同様に銅張積層板、多層ポリイミドフィルムの作製を行い、銅張積層板c-1並びに多層ポリイミドフィルムc-1を得た。各測定結果を表2及び表5に示す。
銅箔と接する第1層の硬化後の厚みが47.5μmであること、第2の熱処理工程が、
140℃から360℃まで段階的な熱処理であり、トータル熱処理時間を20分、トータル熱処理時間に対する熱処理開始温度から145℃までの熱処理時間割合を30%としたこと(熱処理条件6)以外は、実施例8と同様に銅張積層板、多層ポリイミドフィルムの作製を行い、銅張積層板c-2並びに多層ポリイミドフィルムc-2を得た。各測定結果を表2及び表5に示す。
第2の熱処理工程が、125℃から360℃まで段階的な熱処理であり、トータル熱処理時間を10分、トータル熱処理時間に対する熱処理開始温度から145℃までの熱処理時間割合を30%としたこと(熱処理条件7)以外は、実施例1と同様に銅張積層板、多層ポリイミドフィルムの作製を行い、銅張積層板a-7並びに多層ポリイミドフィルムa-7を得た。各測定結果を表2及び表5に示す。
第2の熱処理工程が、135℃から360℃まで段階的な熱処理であり、トータル熱処理時間を10分、トータル熱処理時間に対する熱処理開始温度から145℃までの熱処理時間割合を30%としたこと(熱処理条件8)以外は、実施例1と同様に銅張積層板、多層ポリイミドフィルムの作製を行い、銅張積層板a-8並びに多層ポリイミドフィルムa-8を得た。各測定結果を表2及び表5に示す。
銅箔と接する第1層に、ポリアミド酸溶液としてポリアミド酸溶液2を使用したこと以外は、実施例2と同様に銅張積層板、多層ポリイミドフィルムの作製を行い、銅張積層板d-1並びに多層ポリイミドフィルムd-1を得た。各測定結果を表2及び表5に示す。
銅箔1上に、銅箔と接する第1層としてポリアミド酸溶液3を硬化後の厚みが2.5μmとなるように均一に塗布した後、120℃で1分間加熱乾燥して溶媒を除去した。第1層上に第2層であるポリアミド酸溶液1を硬化後の厚みが25μmとなるように均一に塗布した後、120℃で2分間加熱乾燥して溶媒を除去した。さらに第2層上に第3層であるポリアミド酸溶液3を硬化後の厚みが2.5μmとなるように均一に塗布を行い、第1の熱処理工程を実施した。
それ以降工程は、実施例2と同様に銅張積層板、多層ポリイミドフィルムの作製を行い、銅張積層板e-1並びに多層ポリイミドフィルムe-1を得た。各測定結果を表3及び表6に示す。
銅箔と接する第1層の硬化後の厚みが20μm、第2層の硬化後厚みを10μmとしたこと以外は、実施例6と同様に銅張積層板、多層ポリイミドフィルムの作製を行い、銅張積層板b-2並びに多層ポリイミドフィルムb-2を得た。各測定結果を表3及び表6に示す。
銅箔と接する第1層の硬化後の厚みが20μm、第2層の硬化後厚みを10μmとしたこと以外は、実施例2と同様に銅張積層板、多層ポリイミドフィルムの作製を行い、銅張積層板a-9並びに多層ポリイミドフィルムa-9を得た。各測定結果を表3及び表6に示す。
銅箔と接する第1層としてポリアミド酸溶液としてポリアミド酸溶液5を使用したこと以外は、実施例3と同様に銅張積層板、多層ポリイミドフィルムの作製を行い、銅張積層板f-1並びに多層ポリイミドフィルムf-1を得た。各測定結果を表3及び表6に示す。
Claims (7)
- 単層又は複数層からなるポリイミド絶縁層と、該ポリイミド絶縁層の少なくとも片側の面に設けられている金属層と、を備えた金属張積層板であって、
前記ポリイミド絶縁層が、前記金属層の少なくとも一層に接している非熱可塑性ポリイミドを含む非熱可塑性ポリイミド層を有するとともに、ポリイミド絶縁層全体として下記の条件(i)~(iv);
(i)酸素透過度が5.5×10-14mol/(m2・s・Pa)以下であること;
(ii)熱膨張係数が10~30ppm/Kの範囲内であること;
(iii)10GHzにおける誘電正接(Tanδ)が、0.004以下であること;
(iv)厚みが20μm~100μmの範囲内であること;
を満たすものであり、
前記非熱可塑性ポリイミド層が、下記の条件(1)~(3);
(1)前記非熱可塑性ポリイミドを構成する全モノマー成分から誘導される全モノマー残基に対し、ビフェニル骨格を有するモノマー残基の占める割合が50mo1%以上であること;
(2)厚みが20μm~60μmの範囲内であること;
(3)前記ポリイミド絶縁層全体の厚みに対する厚みの比率が70%以上であること;
を満たすことを特徴とする金属張積層板。 - 前記非熱可塑性ポリイミド層は、更に、前記ビフェニル骨格を有するモノマー残基の占める割合が、前記非熱可塑性ポリイミドを構成するジアミン成分から誘導される全ジアミン残基及び酸二無水物成分から誘導される全酸二無水物残基のそれぞれに対して20mo1%以上である請求項1に記載の金属張積層板。
- 前記非熱可塑性ポリイミド層は、更に、前記金属層との界面から厚み方向に0.5μm~3μmの範囲内における平均複屈折率(Δnxy-z_0.5-3.0)が0.147以下である請求項1又は2に記載の金属張積層板。
- 前記金属層の前記非熱可塑性ポリイミド層に接する面の十点平均粗さ(Rzjis)が1.2μm以下である請求項1から3のいずれか1項に記載の金属張積層板。
- さらに、熱可塑性ポリイミドを含む熱可塑性ポリイミド層を有し、
前記金属層と、前記非熱可塑性ポリイミド層と、前記熱可塑性ポリイミド層とがこの順に積層されている請求項1から4のいずれか1項に記載の金属張積層板。 - 請求項1から5のいずれか1項に記載の金属張積層板を製造する金属張積層板の製造方法であって、
金属箔上に、前記非熱可塑性ポリイミドの前駆体であるポリアミド酸の溶液を直接塗布し、乾燥して塗布膜を形成する工程と、
前記塗布膜を熱処理することによって前記ポリアミド酸をイミド化し、前記非熱可塑性ポリイミド層を形成する工程と、
を含み、
前記熱処理の開始温度が125℃以上155℃以下の範囲内であり、最高温度が400℃以下であって、
前記ポリイミド絶縁層全体の厚み(T)[μm]、全熱処理時間(M)[分]としたとき、T/Mが1.5~3.0の範囲内にあり、前記開始温度から145℃までの熱処理時間の割合が、前記全熱処理時間に対して35%以下であることを特徴とする金属張積層板の製造方法。 - 単層又は複数層からなるポリイミド絶縁層と、該ポリイミド絶縁層の少なくとも片側の面に設けられている配線層と、を備えた回路基板であって、
前記ポリイミド絶縁層が、前記配線層の少なくとも一層に接している非熱可塑性ポリイミドを含む非熱可塑性ポリイミド層を有するとともに、ポリイミド絶縁層全体として下記の条件(i)~(iv);
(i)酸素透過度が5.5×10-14mol/(m2・s・Pa)以下であること;
(ii)熱膨張係数が10~30ppm/Kの範囲内であること;
(iii)10GHzにおける誘電正接(Tanδ)が、0.004以下であること;
(iv)厚みが20μm~100μmの範囲内であること;
を満たすものであり、
前記非熱可塑性ポリイミド層が、下記の条件(1)~(3);
(1)前記非熱可塑性ポリイミドを構成する全モノマー成分から誘導される全モノマー残基に対し、ビフェニル骨格を有するモノマー残基の占める割合が50mo1%以上であること;
(2)厚みが20μm~60μmの範囲内であること;
(3)前記ポリイミド絶縁層全体の厚みに対する厚みの比率が70%以上であること;
を満たすことを特徴とする回路基板。
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