JP7479084B1 - 混合粉粒体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明の他の目的は、上記目的に加え、従来と同等またはそれ以上に酸化還元反応速度を高くすることが可能な混合粉粒体の製造方法を提供することにある。
さらに、本発明によれば、上記効果に加え、従来と同等またはそれ以上に酸化還元反応速度を高くすることができる。
第1工程は、ステップS10に示すように、四酸化三鉄の粉末とアルミナのゾルとを乳鉢に入れ、乳棒を使用して室温で1~10分間混合して混合物を作製する。混合時間が1分未満の場合には、混じり方が不均一になる心配があり、10分超の場合には、製造リードタイムが不必要に長くなる。なお、乳鉢および乳棒の代わりに、容器および混合装置を使用して混合しても良い。
第2工程は、ステップS12に示すように、混合物を電気炉に入れて、4.0~6.0℃/分の速度で室温から250~550℃の焼成温度まで加熱する。温度上昇速度が4.0℃/分未満の場合には、製造リードタイムが不必要に長くなり、6.0℃/分超の場合には、容器として使用するアルミナボート、るつぼなどに急激な温度変化に伴うひびや割れが生じる心配があり、アルミナゾルの分散媒である水が突沸して混合物が飛散する心配がある。また、焼成温度が250℃未満の場合には、昇温後重量比率がかなり低くなるので、品質面で不安が生じ、550℃超の場合には、加熱時間および冷却時間が延びるので、製造リードタイムが不必要に長くなる。
第3工程は、ステップS14に示すように、加熱後の混合物を焼成温度で100~140分間焼成して焼成物を作製する。焼成時間が100分未満の場合には、乾燥が不十分になって後工程に悪影響が出る心配があり、140分超の場合には、製造リードタイムが不必要に長くなる。
第4工程は、ステップS16に示すように、焼成物を電気炉に入れたまま、4.0~6.0℃/分の速度で焼成温度から室温まで冷却する。温度低下速度が4.0℃/分未満の場合には、製造リードタイムが不必要に長くなり、6.0℃/分超の場合には、容器として使用するアルミナボート、るつぼなどに急激な温度変化に伴うひびや割れが生じる心配がある。
第5工程は、ステップS18に示すように、冷却後の焼成物を乳鉢に入れ、乳棒を使用して室温で2~20分間粉砕して粉末状の粉砕物を作製する。粉砕時間が2分未満の場合には、粉末状にならない心配があり、20分超の場合には、製造リードタイムが不必要に長くなる。なお、乳鉢および乳棒の代わりに、容器および粉砕装置を使用して粉砕しても良い。
第6工程は、ステップS20に示すように、所定の量の粉砕物をプレス機を使用してプレスしてペレットに成形する。ペレットの形状は、特に制限的ではなく、多面体でも角柱でも円柱でも球でも良いが、プレス機の都合で円柱であるのが好ましい。ペレットの寸法は、特に制限的ではなく、プレス機の仕様によって任意に設定できる。
焼成温度は、250~350℃であり、アルミナは、7.0~9.0重量%の量であるのが好ましい。焼成温度が250℃未満および350℃超の場合には、酸化反応速度が低くなる。また、アルミナの重量比率が7.0重量%未満および9.0重量%超の場合にも、酸化反応速度が低くなる。
本発明の混合粉粒体の製造方法は、基本的に以上のように構成される。
(工程1)事前準備として、四酸化三鉄の粉末(石原産業製MT-Z)6.0399gをるつぼに入れ、40分間で200℃まで加熱し、200℃で120分間保持し、40分間で室温まで冷却した後、四酸化三鉄の粉末の重量を測定した。その重量が5.8567gになったので、5.8567gを6.0399gで除算して、水分除去後の四酸化三鉄の粉末の重量比率を算出したところ、96.967%になった。
[数1] Wf=Mf/(231.53/3)×(159.69/2)×96.967%
[数2] Wa=Ma×10.5%
[数3] Ra=Wa/Wf
工程2の四酸化三鉄の粉末の量Mfを4.89gに変更し、アルミナのゾルの量Maを3.61gに変更し、それ以外は工程2と同様にして混合物Bを作製した。また、工程2と同様に算出した三酸化二鉄の粉末の重量Wfは、4.91gになり、アルミナの重量Waは、0.379gになり、アルミナの重量比率Raは、7.73wt%になった。
工程2の四酸化三鉄の粉末の量Mfを4.76gに変更し、アルミナのゾルの量Maを2.33gに変更し、それ以外は工程2と同様にして混合物Cを作製した。また、工程2と同様に算出した三酸化二鉄の粉末の重量Wfは、4.78gになり、アルミナの重量Waは、0.245gになり、アルミナの重量比率Raは、5.12wt%になった。
工程2の四酸化三鉄の粉末の量Mfを4.80gに変更し、アルミナのゾルの量Maを4.67gに変更し、それ以外は工程2と同様にして混合物Dを作製した。また、工程2と同様に算出した三酸化二鉄の粉末の重量Wfは、4.82gになり、アルミナの重量Waは、0.490gになり、アルミナの重量比率Raは、10.18wt%になった。
次に、実施例1~6、比較例1~3の混合粉粒体の昇温後重量比率の評価手順を説明する。図2は、700℃昇温時のペレット破片の重量変化を示すグラフである。また、表2(a)、(b)に700℃昇温時のペレット破片の重量変化[%]を示す。なお、昇温後重量比率の目標範囲は、700℃昇温時のペレット破片の重量比率が97.0%以上であることとした。
次に、実施例1~6、比較例1~3の混合粉粒体の還元反応速度の評価手順を説明する。図3は、還元時のペレット破片の重量変化を示すグラフである。また、表3(a)、(b)に8サイクル目の還元時の電流換算値[mA/g]を示す。なお、還元反応速度の目標範囲は、従来の方法で製造されたものの評価結果が約660mA/gであることを考慮して、8サイクル目の還元時の電流換算値が600mA/g以上であることとした。
(手順a)各ペレットの破片を還元させるために、100ml/分の流量の水素ガス(7体積%)とアルゴンガス(93体積%)との混合ガスを流しながら700℃で60分間保持した。
(手順b)100ml/分の流量のアルゴンガスを流しながら700℃で5分間保持した。
(手順c)各ペレットの破片を酸化させるために、100ml/分の流量の圧縮空気を流しながら700℃で60分間保持した。
(手順d)100ml/分の流量のアルゴンガスを流しながら700℃で5分間保持した。
[数5] Mr=Wr/32
[数6] Er=Mr×4×96485
[数7] Cr=Er/(Tr×60)
[数8] Wf=Ws×100/(Ra+100)
[数9] Ir=Cr/Wf×1000
次に、実施例1~6、比較例1~3の混合粉粒体の酸化反応速度の評価手順を説明する。図4は、酸化時のペレット破片の重量変化を示すグラフである。また、表4(a)、(b)に8サイクル目の酸化時の電流換算値[mA/g]を示す。なお、酸化反応速度の目標範囲は、従来の方法で製造されたものの評価結果が約3500mA/gであることを考慮して、8サイクル目の酸化時の電流換算値が3200mA/g以上であることとした。
[数11] Mo=Wo/32
[数12] Eo=Mo×4×96485
[数13] Co=Eo/(To×60)
[数14] Wf=Ws×100/(Ra+100)
[数15] Io=Co/Wf×1000
Claims (2)
- 四酸化三鉄の粉末とアルミナのゾルとを室温で1~10分間混合して混合物を作製する第1工程と、
前記混合物を4.0~6.0℃/分の速度で室温から250~550℃の焼成温度まで加熱する第2工程と、
加熱後の前記混合物を前記焼成温度で100~140分間焼成して焼成物を作製する第3工程と、
前記焼成物を4.0~6.0℃/分の速度で前記焼成温度から室温まで冷却する第4工程と、
冷却後の前記焼成物を室温で2~20分間粉砕して粉末状の粉砕物を作製する第5工程と、
前記粉砕物をプレスしてペレットに成形する第6工程と、を含み、
前記アルミナは、前記四酸化三鉄に含まれる鉄原子の数を変えずに前記四酸化三鉄を三酸化二鉄に換算した量に対して5.8~9.0重量%の量である混合粉粒体の製造方法。 - 前記焼成温度は、250~350℃であり、
前記アルミナは、7.0~9.0重量%の量である請求項1に記載の混合粉粒体の製造方法。
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