JP7474873B2 - 触媒活性が改善されたビスマス含有電着コーティング材料 - Google Patents
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Description
よって本発明の目的は、ビスマス触媒の改善された活性を有し、達成された架橋密度に悪影響を及ぼさずに、材料の硬化を低温で行うことができる、水性電着コーティング材料を提供することである。しかしながら、貯蔵安定性、製造プロセス、粒子径、濾過性、堆積特性及び得られた硬化した電着コーティングの特性は、ビスマス化合物の高い触媒活性によって悪影響を受けてはならない。
上記の目的は、特許請求の範囲に記載の主題によって、及び以下の記述に記載する、その主題の好ましい実施形態によって、実現される。
(a) カチオン性基又はアニオン性基と反応性官能基とを含有する少なくとも1つのバインダーB1であって、その反応性官能基が、
(i) その反応性官能基それ自体又は前記バインダー中に存在する相補的な反応性官能基と架橋官能を起こすことができるか、又は
(ii) 架橋剤(b)中に存在する相補的な反応性官能基と架橋官能を起こすことができる、バインダーB1、
(b) 任意に、相補的な反応性官能基を含む少なくとも1つの架橋剤CA、
(c) 少なくとも1つのビスマス化合物、及び
(d) 少なくとも1つのバインダーB1とは異なる少なくとも1つのバインダーB2であって、
(d-1) 少なくとも1つのエポキシ基を含有する少なくとも1つの化合物C1と、
(d-2) 少なくとも1つのヒドロキシ基を含有する化合物C2と、
(d-3) 一般式(I)
R1R2N-(CH2)a-O-[CH2-CH(R3)]b-OH (I)
(式中、
R1、R2は、互いに独立して、水素又はC1~C4アルキル残基から選択され、
R3は、水素又はC1~C4アルキル残基から選択され、
aは、1~8の整数であり、そして
bは、1~4の整数である)
の少なくとも1つの化合物C3と、
(d-4) 任意に、少なくとも1つの第一級及び少なくとも1つの第三級アミノ基を含む少なくとも1つの化合物C4と
の反応により得られた、バインダーB2、
を含み、
一般式(I)で表される化合物C3対、少なくとも1つのエポキシ基を含有する少なくとも1つの化合物C1のモル比が、1:1~1:2.5であり、
ビスマス化合物(c)が、塩基性硝酸ビスマスから選択されることを特徴とする、
水性電着コーティング材料(ECM)である。
(a) 導電性基材(好ましくはカソードとして接続される導電性基材)を、本発明の水性電着コーティング材料(ECM)に接触させる工程、
(b) 任意に、工程(a)の後に得られたコーティング層をすすぐ工程、及び
(c) 工程(a)又は(b)の後に得られたコーティング層を硬化させる工程
を含む。
或る特定の特性変数を決定するために本発明の文脈で用いられる測定方法は、実施例のセクションから明らかである。他に明示的に示されない限り、これらの測定方法は、それぞれの特性変数を決定するために使用される。
本発明の第一の主題は、ビスマス化合物(c)、及び少なくとも1つの特定のバインダーB2を含有する水性電着コーティング材料(ECM)であり、そのバインダーB2は、一般式(I)で表される少なくとも1つの化合物C3と少なくとも1つのエポキシ基を含有する化合物C1との、1:3.0より大きい、好ましくは少なくとも1:2.8のモル比を使用して調製されたものである。
本発明の水性電着コーティング材料(ECM)は、第一の必須成分(a)として、少なくとも1つのバインダーB1を含む。用語「バインダー」とは、本発明の意味において、且つDIN EN ISO4618(ドイツ版、日付:2007年3月)と一致して、好ましくは、フィルムの形成に関与する本発明の組成物の不揮発性画分を指し(その中の任意の顔料及び充填剤を除く)、より具体的には、フィルムの形成に関与するポリマー樹脂を指す。不揮発性画分は、実施例のセクションで説明した方法によって決定してよい。
本発明の水性電着コーティング材料(ECM)は、成分(b)として、少なくとも1つの架橋剤CAを含むことができる。好ましい実施形態によれば、少なくとも1つの外部架橋バインダーB1を、少なくとも1つの架橋剤CAと組み合わせて使用する。
- フェノール、例えばフェノール、クレゾール、キシレノール、ニトロフェノール、クロロフェノール、エチルフェノール、tert-ブチルフェノール、ヒドロキシ安息香酸、この酸のエステル又は2,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシトルエン、
- ラクタム、例えばε-カプロラクタム、δ-バレロラクタム、γ-ブチロラクタム又はβ-プロピオラクタム、
- 活性メチレン系化合物、例えばジエチルマロネート、ジメチルマロネート、メチル又はエチルアセトアセテート又はアセチルアセトン、
- アルコール、例えばメタノール、エタノール、n-プロパノール、イソプロパノール、n-ブタノール、イソブタノール、tert-ブタノール、n-アミルアルコール、tert-アミルアルコール、ラウリルアルコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、メトキシメタノール、グリコール酸、グリコールエステル、乳酸、乳酸エステル、メチロール尿素、メチロールメラミン、ジアセトンアルコール、エチレンクロロヒドリン、エチレンブロモヒドリン、1,3-ジクロロ-2-プロパノール、1,4-シクロヘキシル-ジメタノール又はアセトシアノヒドリン、
- メルカプタン、例えばブチルメルカプタン、ヘキシルメルカプタン、tert-ブチルメルカプタン、tert-ドデシルメルカプタン、2-メルカプトベンゾチアゾール、チオフェノール、メチルチオフェノール又はエチルチオフェノール、
- 酸アミド、例えばアセトアニリド、アセトアニシジンアミド、アクリルアミド、メタクリルアミド、アセトアミド、ステアラミド又はベンズアミド、
- イミド、例えばスクシンイミド、フタルイミド又はマレイミド、
- アミン、例えばジフェニルアミン、フェニルナフチルアミン、キシリジン、N-フェニルキシリジン、カルバゾール、アニリン、ナフチルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン又はブチルフェニルアミン、
- イミダゾール、例えばイミダゾール又は2-エチルイミダゾール、
- 尿素、例えば尿素、チオ尿素、エチレン尿素、エチレンチオ尿素又は1,3-ジフェニル尿素、
- カルバメート、例えばフェニルN-フェニルカルバメート又は2-オキサゾリドン、
- イミン、例えばエチレンイミン、
- オキシム、例えばアセトンオキシム、ホルマルドキシム、アセタールドキシム、アセトキシム、メチルエチルケトキシム、ジイソブチルケトキシム、ジアセチルモノキシム、ベンゾフェノンオキシム又はクロロヘキサノンオキシム、
- 亜硫酸の塩、例えば重亜硫酸ナトリウム又は重亜硫酸カリウム、
- ヒドロキサム酸エステル、例えばベンジルメタクリロヒドロキサメート(BMH)又はアリルメタクリロヒドロキサメート、又は
- 置換されたピラゾール、イミダゾール又はトリアゾール、及び
- 1,2-ポリオール、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、及び1,2-ブタンジオール、
- 2-ヒドロキシエステル、例えば2-ヒドロキシエチルアクリレート、2-ヒドロキシエチルメタクリレート、
及びこれらブロック剤BAの混合物。
本発明の水性電着コーティング材料(ECM)は、第二の必須成分(c)として、少なくとも1つのビスマス化合物(c)を含む。
4(BiNO3(OH)2)BiO(OH) (II)
を有する。
本発明の水性電着コーティング材料(ECM)は、第三の必須成分(d)として少なくともバインダーB2を含み、そのバインダーB2は、一般式(I)で表される少なくとも1つの化合物C3対、少なくとも1つのエポキシ基を含有する化合物C1の、1:3.0より大きい、好ましくは少なくとも1:2.8のモル比によって調製されたものである。前記バインダーB2の使用により、水性電着コーティング材料中の可溶化ビスマスの量が著しく増加し、それ故、一般式(I)で表される化合物C3をより少ない量で使用して調製されたバインダーを含む電着コーティング材料と比較すると、架橋密度が改善される。従って、硬化をより低い温度で行うことができ、未焼成のリスクの低下につながる。驚くべきことに、少なくとも1つのバインダーB2が水性電着コーティング材料(ECM)中に含有される場合、ビスマス化合物(c)の量を著しく低減しても、可溶化ビスマスの量はほんのわずかしか減少しない。よって、本発明の電着コーティング材料(ECM)の硬化後に達成される架橋密度に悪影響を及ぼすことなく、ビスマス化合物(c)の量を大幅に低減することができる。
- 少なくとも1つのエポキシ基を含有する少なくとも1つの化合物C1と、
- 少なくとも1つのヒドロキシ基を含有する化合物C2と、
- 少なくとも1つの特定の化合物C3と、
- 任意に、少なくとも1つの第一級及び少なくとも1つの第三級アミノ基を含む少なくとも1つの化合物C4と
を、反応させることによって得られ、
ただし、少なくとも1つの特定の化合物C3対、少なくとも1つの化合物C1のモル比が、1:3.0より大きい、好ましくは少なくとも1:2.8であることを条件とする。
R5はH、C1~C20アルキル、好ましくはt-ブチル、ノニル又はドデシル、又は残基R6-O-*であり、R6はC1-C10アルキル、好ましくはメチル又はHO-(CHR7CH2-O)n-CHR7CH2-*であり、式中、n=0~10であり、そしてR7=水素又はメチルである。記号*は、それぞれの残基と、化合物R4-OHと又は一般式(IV)の残基との接続を示す。
R1R2N-(CH2)a-O-[CH2-CH(R3)]b-OH (I)
を有するので、少なくとも1つの第一級、第二級又は第三級アミノ基及びヒドロキシ基を含む。
(d-1) エポキシ当量180~200g/Eqを有する化合物C1-1、及びエポキシ当量370~410g/Eqを有する1つの化合物C1-2と、
(d-2) 芳香族ヒドロキシ化合物、好ましくは4-ドデシルフェノールから選択される、少なくとも1つのヒドロキシ基を含有する化合物C2と、
(d-3) 一般式(I)
R1R2N-(CH2)a-O-[CH2-CH(R3)]b-OH (I)
(式中、
R1及びR2は、互いに独立して水素から選択され、
R3は、水素から選択され、
aは、1~6の整数、好ましくは1~4、非常に好ましくは2であり、そして
bは、1~3の整数、好ましくは1~2、非常に好ましくは1である)
の少なくとも1つの化合物C3と、
(d-4) 少なくとも1つの第一級及び少なくとも1つの第三級アミノ基、好ましくは3-(ジメチルアミノ)-1-プロピルアミンを含む少なくとも1つの化合物C4と
を反応させることにより得られ、
ここで、一般式(I)で表される少なくとも1つの化合物C3対、化合物C1-1及びC1-2のモル比は、1:1.49である。この場合、モル比は、化合物C1-1及びC1-2の合計モル量と、化合物C3の合計モル量とを用いて算出される。
さらに、本発明のEC材料は、少なくとも1つの慣用で既知の添加剤をさらに含んでよく、その添加剤は、ビスマス化合物(c)以外の触媒、顔料、くぼみ防止添加剤、ポリビニルアルコール、ポリビニルエーテル、樹枝状ポリエーテル又はポリエステル、ポリウレア樹脂、ポリエーテルアミンミクロゲル、ポリウレタンミクロゲル、ポリウレタン、熱硬化性反応性希釈剤、分子分散型可溶性染料、光安定剤、例えばUV吸収剤及び可逆的フリーラジカル捕捉剤(HALS)、酸化防止剤、低沸点及び高沸点(「長」)有機溶媒、脱揮剤、湿潤剤、乳化剤、スリップ添加剤、重合阻害剤、熱不安定性フリーラジカル開始剤、付着促進剤、レベリング剤、フィルム形成補助剤、難燃剤、腐食抑制剤、流動補助剤、ロウ、乾燥剤、殺生物剤、及びつや消し剤からなる群から選択される。添加剤含量は、使用目的に応じて非常に大きく変化させてよい。その量は、水性電着コーティング材料(ECM)の総質量に基づいて、好ましくは0.1~20質量%、より好ましくは0.1~15質量%、非常に好ましくは0.1~10質量%、特に好ましくは0.1~5質量%、及びより具体的には0.1~2.5質量%である。
本発明のEC材料は、好ましくは、それぞれの顔料を上記の成分(c)及び(d)と共に粉砕して調製した顔料ペーストを、上記の成分(a)及び(b)の水性分散体と混合し、均質化することによって調製される。混合及び均質化は、慣用で既知の混合技術及び装置、例えば撹拌槽、撹拌ミル、押出機、混練装置、ウルトラタラックス(Ultraturrax)、インラインディゾルバー、スタティックミキサー、マイクロミキサー、トゥースギア分散機、圧力開放ノズル及び/又はマイクロフルイダイザーを用いて、行うことができる。顔料ペーストは、当業者に既知の方法によって調製される。成分(d)を粉砕樹脂としてビスマス含有顔料ペーストを調製するために使用することによって、本発明の電着コーティング材料(ECM)中の溶解したビスマスの量が著しく増加する。この溶解したビスマスの量の増加から、より低い硬化温度での架橋が改善され、そして顔料ペーストを調製するために使用されるビスマスの量を著しく低減できる。
工程(a):
本発明の方法の工程(a)によれば、電流回路に(好ましくはカソードとして)接続される導電性基材を、前述の本発明の電着コーティング材料(ECM)に接触させる。導電性基材は、好ましくは、自動車又はその一部を含む。
この任意の工程では、少なくとも部分的にコーティングされた基材を水ですすぐ。任意の工程(3)の実施により、工程(a)の後に少なくとも部分的にコーティングされた基材上に存在する、本発明で用いられた水性電着コーティング材料(ECM)の過剰な構成成分を、浸漬コーティング浴に再循環できる。
本発明の方法の工程(c)において、工程(a)又は(b)の後に、基材上に本発明の水性電着コーティング材料(ECM)を少なくとも部分的に適用して得られたコーティング層を、硬化させる。
本発明のさらなる主題は、本発明の方法によって得ることができる、少なくとも部分的にコーティングされた導電性基材である。
実施形態1:水性電着コーティング材料(ECM)であって、その総質量に基づいて、以下の成分、
(a) カチオン性基又はアニオン性基と反応性官能基とを含有する少なくとも1つのバインダーB1であって、その反応性官能基が、
(i) その反応性官能基それ自体又は前記バインダー中に存在する相補的な反応性官能基と架橋官能を起こすことができるか、又は
(ii) 架橋剤(b)中に存在する相補的な反応性官能基と架橋官能を起こすことができる、バインダーB1、
(b) 任意に、相補的な反応性官能基を含む少なくとも1つの架橋剤CA、
(c) 少なくとも1つのビスマス化合物、及び
(d) 少なくとも1つのバインダーB1とは異なる少なくとも1つのバインダーB2であって、
(d-1) 少なくとも1つのエポキシ基を含有する少なくとも1つの化合物C1と、
(d-2) 少なくとも1つのヒドロキシ基を含有する化合物C2と、
(d-3) 一般式(I)
R1R2N-(CH2)a-O-[CH2-CH(R3)]b-OH (I)
(式中、
R1、R2は、互いに独立して、水素又はC1~C4アルキル残基から選択され、
R3は、水素又はC1~C4アルキル残基から選択され、
aは、1~8の整数であり、そして
bは、1~4の整数である)
の少なくとも1つの化合物C3と、
(d-4) 任意に、少なくとも1つの第一級及び少なくとも1つの第三級アミノ基を含む少なくとも1つの化合物C4と
の反応により得られた、バインダーB2、
を含み、
一般式(I)で表される化合物C3対、少なくとも1つのエポキシ基を含有する少なくとも1つの化合物C1のモル比が、少なくとも1:2.8であることを特徴とする、水性電着コーティング材料(ECM)。
4(BiNO3(OH)2)BiO(OH) (II)
で表される次硝酸ビスマスであることを特徴とする、実施形態10に記載の水性電着コーティング材料(ECM)。
(a) 導電性基材(好ましくはカソードとして接続される導電性基材)を、実施形態1から28のいずれか1つに記載の水性電着コーティング材料(ECM)に接触させる工程、
(b) 任意に、工程(a)の後に得られたコーティング層をすすぐ工程、及び
(c) 工程(a)又は(b)の後に得られたコーティング層を硬化させる工程
を含む方法。
1.1 固形分含量(固形分、不揮発性画分)
不揮発性画分は、DIN EN ISO3251(日付:2008年6月)に準拠して決定される。これは、予め乾燥させたアルミニウム皿に試料1gを計量し、乾燥オーブン中130℃で60分間乾燥させ、それをデシケーター内で冷却し、次いで再計量することを伴う。使用される試料の総量に対する残留分が不揮発性画分に対応する。
ガラス転移温度Tgは、DIN53765:1994-03に準拠し、昇温速度10K/分で示差走査熱量測定(DSC)により決定する。
堆積した電着コーティング材料の架橋開始温度及び架橋持続時間は、動的機械熱分析(DMTA)によって実験的に決定される。DMTAでは、試料に振動力を適用することで、温度、時間及び周波数に応じた機械的特性が定量的に決定される。多くの試料は、弾性(剛性)及び粘性(減衰性)を同時に持つ、すなわち、粘弾性体である。よって適用された負荷は、永久変形を伴う粘性流動によって部分的に解放される。同時に、機械的な挙動は、温度、時間、高さ及び適用された負荷の種類に依存する。この装置では、自由なコーティングフィルムを使用する代わりに、検査する材料を少量、装置に固定された炭素繊維のネット片に適用する。
架橋の開始-オンセット測定:
測定を通して、測定されたtan及びE’値は、炭素繊維ネットワークの特性の影響を受けるので、この値を絶対値として使用するべきではない。しかし、電着コーティング材料の架橋が始まると同時に、これらの値は大きく変化する。この変化が始まる温度が架橋のオンセットで、メモリモジュール/温度線図からグラフで決定される。これは、架橋オンセット前のメモリモジュールのベースラインを外挿した温度と、架橋オンセット後のメモリモジュールの擬似直線上昇領域から外挿した直線の交点の温度である。このようにして、架橋開始温度を±2℃の精度で決定することができる。
測定中の温度は、堆積した電着コーティング材料の線状態特性(ファーネスカーブ(furnrace curve))に応じて変化する。堆積した材料の架橋が始まるとすぐに、E’が増加し、そして架橋の完了後は一定の値をとる。測定を通して、E’の測定値は炭素繊維ネットワークの特性の影響を受けるので、絶対値として使用してはならない。この測定により、オフセット時間、すなわち所定の温度モードにおける十分な架橋に必要な時間を決定することができる。
pH値は、DIN55659-1(2012年1月)に準拠して決定した。
導電率は、DIN EN ISO15091(2013年4月)に準拠して決定した。
灰分含有量は、DIN EN ISO14680-2(2006年4月)に準拠して決定した。
溶解したビスマスの量及びビスマスの総量は、誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-OES)を用いて決定される。この方法では、高周波磁場により生成したアルゴンプラズマ中の熱励起に試料を供し、電子遷移により放出された光が対応する波長のスペクトル線として可視化され、そしてこれを光学系を用いて分析する。放出された光の強度とビスマス濃度との間には線形相関がある。実施に先立ち、既知のビスマス標準(参照標準)を用いて、調査対象の特定の試料の関数として校正測定を行う。これらの校正は、電着コーティング材料中のビスマス量の濃度など、未知の溶液の濃度を決定するために使用することができる。
それぞれの電着コーティング材料を、11,990rpmで30分間遠心分離する。その後、5gの上澄み液を、90質量%の脱イオン水、5質量%の酢酸及び5質量%の1-メトキシ-2-プロパノールを溶液の総質量に基づいて含有する溶液30~40mlで希釈する。次に、250μlの内部標準(1,000mg/lのスカンジウム標準溶液)及び1mlのCsNO3溶液(100mlの脱イオン水中7.3gのCsNO3)を加え(凝集の場合は、透明な溶液が得られるまで試料を超音波浴で処理)、そして混合物を50ml容量のフラスコに移し入れる。フラスコを脱イオン水で校正マークまで満たし、DIN EN ISO11885(2009年8月)に準拠してICP-OESで測定する。ここでは、それぞれの電着コーティング材料中に溶解した形態で存在するビスマスは、上澄み液に完全に移行すると仮定される。
それぞれの電着コーティング材料を、超音波浴を使用して5~10分間ホモジナイズする。次いで、1.5±0.1gのそれぞれの材料を、90質量%の脱イオン水、5質量%の酢酸及び5質量%の1-メトキシ-2-プロパノールを溶液の総質量に基づいて含有する溶液30~40mlで希釈する。次いで、250μlの内部標準(1,000mg/lのスカンジウム標準溶液)及び1mlのCsNO3溶液(100mlの脱イオン水中7.3gのCsNO3)を加え(凝集の場合は、透明な溶液が得られるまで試料を超音波浴で処理)、そして混合物を50ml容量のフラスコに移し入れる。フラスコを脱イオン水で校正マークまで満たし、DIN EN ISO11885(2009年8月)に準拠してICP-OESで測定する。
エポキシ当量は、DIN EN ISO3001:1999-11に準拠して決定される。
粉砕樹脂GR1(本発明により調製されたバインダーB2に相当)の粘度は、メトキシプロパノール中の45%溶液として、DIN EN ISO3219:1994-10及びDIN53019:2008-09に準拠して、23℃及びせん断速度10,000s-1で、ブルックフィールドCAP2000+粘度計、コーンプレート構成、Cone CAP03を用いて測定される。
膜厚は、DIN EN ISO2808(日付:2007年5月)、方法12Aに準拠して、ElektroPhysik社のMiniTest(登録商標)3100-4100装置を用いて、決定される。
以下の表に示す製剤構成成分及びその量について、以下のことを考慮すべきである。市販品又は他の場所に記載された調製プロトコルを参照する場合、その参照は、当該構成成分について選択された主要な名称とは無関係に、正確にこの市販品又は参照されたプロトコルを用いて調製された製品である。
粉砕樹脂GR1及びGR1は、以下の表1に記載の成分1~9の量を用いて、次のように調製した:
成分1~3a又は1~3bをそれぞれ反応器に入れ、125℃に加熱した。その後、触媒4を2回に分けて添加し、エポキシ当量が271g/モルと決定されるまで125℃で反応を継続し、成分3a又は3bの完全な変換をそれぞれ確実とした。反応器を50~90℃に冷却し、成分5を添加した。その後、成分6を添加すると、アミンとエポキシ基の発熱反応が観察された。成分7を加えた後、反応器を110℃で2~3時間、エポキシ基の完全な変換が達成されるまで保持した(エポキシ当量>40.000g/モルに相当)。それぞれの樹脂を成分8及び9の混合物に分散させ、カチオン性粉砕樹脂分散体GR1及びGR2をそれぞれ得た。
2)ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、エポキシ当量=385~405モル/g(ISO3001に準拠して決定)、25℃における粘度=42~52mPa*s(ISO12058-1、落球、に準拠して決定)(Huntsman社供給)
3)4-ドデシルフェノール
4)ビスフェノールA
5)R1~R3=水素、a=2、b=1
6)3-(ジメチルアミノ)-1-プロピルアミン
顔料ペーストP1~P3は、欧州特許EP0505455B1、第10頁、第35~42行目に記載の手順に従い、以下の表2に記載の出発材料を用いて調製した。この目的のために、脱イオン水及びそれぞれの粉砕樹脂GR1又はGR2を予め混合した。次いで、表2に記載の量による残りの成分を加え、得られた混合物を高速ディゾルバー攪拌機で30分間攪拌した。その後、混合物を小型の実験室用ミルで1~1.5時間、ヘグマン繊度(Hegmann fineness)12未満まで分散させた。粉砕中又は粉砕後に、水を用いて、粘度を1,400±400mPa*s(回転粘度計Rheolab QC(Paar Instruments社)を用いて、CC39測定系で、温度25℃及び10s-1のせん断速度で決定)に調整した。
2)親水性変性微細化ポリエチレンワックス、Lubrizol社供給
3)二酸化チタン、DuPont社供給
4)熱硬化性ポリウレア粉末、Deuteron社供給
カソード堆積性電着被覆材料としての試験のために、上記の水性バインダー分散体(BD)及び各顔料ペーストP1~P3を、以下の表3に従って組み合わせた。ここでの手順は、バインダー分散体(BD)を初期チャージとして導入し、そしてこれを脱イオン水で希釈することであった。その後、攪拌しながら、顔料ペーストを導入した。
3.1 電着コーティング材料の特性パラメータの決定
20℃でのpH値及び導電率、固形分含量、灰分含有量、全ビスマス含有量、及び溶解したビスマスの含有量を、本発明の水性電着コーティング材料(ECM-1)、(ECM-2)及び比較例の電着コーティング材料(ECM-3)について決定した。得られた値を以下の表4に示す。
電着コーティング材料ECM-1~ECM-3を、それぞれ室温で24時間攪拌しながらエージングさせた。次いで、電着被覆材料を、カソードとして接続された亜鉛リン酸塩処理鋼板(Gardobond GB26S 6800 OC、Chemetall社供給)上に堆積させた。堆積時間は、浴温32℃、堆積電圧240~320Vで120秒であった。
工程3.2で得られた硬化した電着コーティングの乾燥膜厚及び流動温度、及びガラス転移温度Tgを、1項に記載のように決定した。結果を表5に列挙する。
Claims (14)
- 水性電着コーティング材料(ECM)であって、以下の成分、
(a) カチオン性基又はアニオン性基と反応性官能基とを含有する少なくとも1つのバインダーB1であって、その反応性官能基が、
(i) その反応性官能基それ自体又は前記バインダー中に存在する相補的な反応性官能基と架橋官能を起こすことができるか、又は
(ii) 架橋剤(b)中に存在する相補的な反応性官能基と架橋官能を起こすことができる、バインダーB1、
(b) 任意に、相補的な反応性官能基を含む少なくとも1つの架橋剤CA、
(c) 少なくとも1つのビスマス化合物、及び
(d) 少なくとも1つのバインダーB1とは異なる少なくとも1つのバインダーB2であって、
(d-1) 少なくとも1つのエポキシ基を含有する少なくとも1つの化合物C1と、
(d-2) 少なくとも1つのヒドロキシ基を含有する化合物C2と、
(d-3) 一般式(I)
R1R2N-(CH2)a-O-[CH2-CH(R3)]b-OH (I)
(式中、
R1、R2は、互いに独立して、水素又はC1~C4アルキル残基から選択され、
R3は、水素又はC1~C4アルキル残基から選択され、
aは、1~8の整数であり、そして
bは、1~4の整数である)
の少なくとも1つの化合物C3と、
(d-4) 任意に、少なくとも1つの第一級及び少なくとも1つの第三級アミノ基を含む少なくとも1つの化合物C4と
の反応により得られた、バインダーB2、
を含み、
一般式(I)で表される化合物C3対、少なくとも1つのエポキシ基を含有する少なくとも1つの化合物C1のモル比が、1:1~1:2.5であり、
前記ビスマス化合物(c)が、塩基性硝酸ビスマスから選択されることを特徴とする、
水性電着コーティング材料(ECM)。 - 前記少なくとも1つのバインダーB1がカチオン性基を含有することを特徴とする、請求項1に記載の水性電着コーティング材料(ECM)。
- 前記少なくとも1つのバインダーB1の反応性官能基が水素基であることを特徴とする、請求項1または2に記載の水性電着コーティング材料(ECM)。
- 前記少なくとも1つの架橋剤CAが、ブロックポリイソシアネートから選択されることを特徴とする、請求項1から3のいずれか1項に記載の水性電着コーティング材料(ECM)。
- 前記塩基性硝酸ビスマスが、実験式(II)
4(BiNO3(OH)2)BiO(OH) (II)
で表される次硝酸ビスマスであることを特徴とする、請求項1から4のいずれか1項に記載の水性電着コーティング材料(ECM)。 - 前記ビスマス化合物(c)、好ましくは実験式(II)で表される前記次硝酸ビスマスが、0.05~5質量%、より好ましくは0.5~4質量%の総量で、各場合とも前記電着コーティング材料(ECM)の固形分含量に基づいて存在することを特徴とする、請求項1から5のいずれか1項に記載の水性電着コーティング材料(ECM)。
- 一般式(I)における残基R1及びR2が、互いに独立して水素から選択されることを特徴とする、請求項1から6のいずれか1項に記載の水性電着コーティング材料(ECM)。
- 一般式(I)における残基R3が水素から選択されることを特徴とする、請求項1から7のいずれか1項に記載の水性電着コーティング材料(ECM)。
- 一般式(I)におけるaが、1~6の整数、好ましくは1~4、非常に好ましくは2であることを特徴とする、請求項1から8のいずれか1項に記載の水性電着コーティング材料(ECM)。
- 一般式(I)におけるbが、1~3の整数、好ましくは1~2、非常に好ましくは1であることを特徴とする、請求項1から9のいずれか1項に記載の水性電着コーティング材料(ECM)。
- 一般式(I)で表される化合物C3対、少なくとも1つのエポキシ基を含有する少なくとも1つの化合物C1のモル比が、1:1~1:2、より好ましくは1:1~1:7、非常に好ましくは1:1.3~1:1.6であることを特徴とする、請求項1から12のいずれか1項に記載の水性電着コーティング材料(ECM)。
- 前記電着コーティング材料(ECM)中の溶解したビスマスの量が、各場合とも前記電着コーティング材料(ECM)の総質量に基づいて、600~2,000ppmの範囲、好ましくは800~1,800ppm、非常に好ましくは900~1,500ppmであることを特徴とする、請求項1から11のいずれか1項に記載の水性電着コーティング材料(ECM)。
- 導電性基材を少なくとも部分的にコーティングする方法であって、
(a) 導電性基材(好ましくはカソードとして接続される導電性基材)を、請求項1から12のいずれか1項に記載の水性電着コーティング材料(ECM)に接触させる工程、
(b) 任意に、工程(a)の後に得られたコーティング層をすすぐ工程、及び
(c) 工程(a)又は(b)の後に得られたコーティング層を硬化させる工程
を含む方法。 - 請求項13に記載の方法により得られたコーティングされた基材。
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