JP2005534795A - ビスマス化合物含有電着塗料(etl) - Google Patents
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Abstract
(A)(潜在的)カチオン性又はアニオン性基と、以下
(i)それ自体と、又は自己架橋性バインダー中に存在する相補的反応性官能基と熱
的に架橋反応し得る反応性官能基、又は
(ii)異種架橋性バインダーの場合には、架橋剤(B)中に存在する相補的反応性
官能基と熱的に架橋反応し得る反応性官能基
とを有する、少なくとも1種の自己架橋性及び/又は異種架橋性バインダー
(B)場合により、相補的反応性官能基を含有する少なくとも1種の架橋剤、及び
(C)実験式C7H5O4Biの次サリチル酸ビスマス
を含有することを特徴とする、ビスマス化合物含有電着塗料(ETL)。
Description
(A)(潜在的)カチオン性又はアニオン性基と、以下
(i)それ自体と、又は自己架橋性バインダー中に存在する相補的反応性官能基と熱
的に架橋反応し得る反応性官能基、又は
(ii)異種架橋性バインダーの場合には、架橋剤(B)中に存在する相補的反応性
官能基と熱的に架橋反応し得る反応性官能基
とを有する、少なくとも1種の自己架橋性及び/又は異種架橋性バインダー
(B)場合により、相補的反応性官能基を含有する少なくとも1種の架橋剤、及び
(C)非水溶性の、粉末状の、実験式C7H5O4Biの次サリチル酸ビスマス
を含有する、新規のビスマス化合物含有電着塗料(ETL)が見出された。
i)フェノール、例えばフェノール、クレゾール、キシレノール、ニトロフェノール、クロロフェノール、エチルフェノール、t−ブチルフェノール、ヒドロキシ安息香酸、これらの酸のエステルもしくは2,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシトルエン;
ii)ラクタム、例えばε−カプロラクタム、δ−バレロラクタム、γ−ブチロラクタム又はβ−プロピオラクタム;
iii)活性なメチレン性化合物、例えばジエチルマロネート、ジメチルマロネート、アセト酢酸エチルエステルもしくはアセト酢酸メチルエステル又はアセチルアセトン;
iv)アルコール、例えばメタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、t−ブタノール、n−アミルアルコール、t−アミルアルコール、ラウリルアルコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、メトキシメタノール、グリコール酸、グリコール酸エステル、乳酸、乳酸エステル、メチロール尿素、メチロールメラミン、ジアセトンアルコール、エチレンクロロヒドリン、エチレンブロモヒドリン、1,3−ジクロロ−2−プロパノール、1,4−シクロヘキシルジメタノール又はアセトシアンヒドリン;
v)メルカプタン、例えばブチルメルカプタン、ヘキシルメルカプタン、t−ブチルメルカプタン、t−ドデシルメルカプタン、2−メルカプトベンゾチアゾール、チオフェノール、メチルチオフェノール又はエチルチオフェノール;
vi)酸アミド、例えばアセトアニリド、アセトアニシジンアミド、アクリルアミド、メタクリルアミド、酢酸アミド、ステアリン酸アミド又はベンズアミド;
vii)イミド、例えばスクシンイミド、フタルイミド又はマレインイミド;
viii)アミン、例えばジフェニルアミン、フェニルナフチルアミン、キシリジン、N−フェニルキシリジン、カルバゾール、アニリン、ナフチルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン又はブチルフェニルアミン;
ix)イミダゾール、例えばイミダゾール又は2−エチルイミダゾール;
x)尿素、例えば尿素、チオ尿素、エチレン尿素、エチレンチオ尿素又は1,3−ジフェニル尿素;
xi)カルバメート、例えばN−フェニルカルバミド酸フェニルエステル又は2−オキサゾリドン;
xii)イミン、例えばエチレンイミン;
xiii)オキシム、例えばアセトンオキシム、ホルムアルドキシム、アセトアルドキシム、アセトキシム、メチルエチルケトキシム、ジイソブチルケトキシム、ジアセチルモノオキシム、ベンゾフェノンオキシム又はクロロヘキサノンオキシム;
xiv)亜硫酸の塩、例えば亜硫酸水素ナトリウム又は亜硫酸水素カリウム;
xv)ヒドロキサム酸エステル、例えばベンジルメタクリロヒドロキサメート(BMH)又はアリルメタクリロヒドロキサメート;又は
xvi)置換されたピラゾール、イミダゾール又はトリアゾール;並びに
xvii)上記ブロック剤の混合物。
製造実施例1
KTLのための架橋剤の製造
反応器中に、NCO当量135g/eqを有する4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートをベースとする異性体及び高官能性オリゴマー(BASF社のLupranat (登録商標) M20S;NCO官能価約2.7;2,2’−及び2,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートの含分5%未満)10462部を窒素雰囲気下に装入する。ジブチルスズジラウレート20部を添加し、かつ生成物温度が60℃未満を保持するようにしてブチルジグリコール9626部を滴加する。添加の終了後、温度を60℃でさらに60分間維持し、かつNCO当量1120g/eqが測定された(固体割合に対する)。メチルイソブチルケトン7737部中での希釈及びジブチルスズジラウレート24部の添加後に、生成物温度が100℃を超えないように、溶融したトリメチロールプロパン867部を添加する。添加終了後、更に60分間、後反応させる。65℃に冷却し、かつ同時にn−ブタノール963部及びメチルイソブチルケトン300部で希釈する。固体含分は70.1%である(130℃で1時間)。
KTL−バインダーのためのアミン成分の前駆物質の製造
メチルイソブチルケトン中のジエチレントリアミンの70%溶液から、110℃〜140℃で反応水を除去する。引き続き、溶液がアミン当量131g/eqを有するまでメチルイソブチルケトンで希釈する。
バインダーと製造実施例1からの架橋剤とを含有する水性分散液の製造
反応器中で、エポキシ当量(EEW)188g/eqを有するビスフェノールAをベースとするエポキシ樹脂5797部をビスフェノールA 1320部、ドデシルフェノール 316部、p−クレゾール 391部及びキシレン413部と共に窒素雰囲気下で125℃に加熱し、かつ10分間撹拌する。引き続き130℃に加熱し、かつN,N−ジメチルベンジルアミン22部を添加する。EEWが814g/eqの値に達するまで反応バッチをこの温度で維持する。
固体含分:31.9%(130℃で1時間)
塩基含分:0.69ミリ当量/g固体
酸含分 :0.32ミリ当量/g固体
pH :6.2
粒度 :113nm
製造実施例4
粉砕樹脂(Reibharz)の水溶液の製造
製造実施例4.1
エポキシド−アミン−付加物−溶液の製造
国際特許出願WO91/09917、実施例1.3、粉砕樹脂A3に従い、第一段階において、ビスフェノール−A−ジグリシジルエーテル(エポキシ当量(EEW)188g/eq)2598部、ビスフェノール−A 787部、ドデシルフェノール603部及びブチルグリコール206部を、トリフェニルホスフィン4部の存在下で130℃で、EEWが865g/eqとなるまで反応させることによって、エポキシド−アミン−付加物の有機水溶液を製造する。冷却の間にブチルグリコール849部及びD.E.R. 732(DOW Chemicals社のポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル)1534部で希釈し、かつ90℃で2,2’−アミノエトキシエタノール266部及びN,N−ジメチルアミノプロピルアミン212部と更に反応させる。2時間後、樹脂溶液の粘度は一定である(5.3dPas;Solvenon (登録商標) PM(BASF社のメトキシプロパノール)中40%;23℃でプレート−コーン−粘度計による)。ブチルグリコール1512部で希釈し、かつ塩基の基を氷酢酸201部で部分的に中和し、更に脱イオン水1228部で希釈し、かつ排出する。こうして60%の水性有機性樹脂溶液が得られ、その10%の希釈液は6.0のpHを有している。
次サリチル酸ビスマスを含有する顔料ペーストの製造
まず、水28000部及び製造実施例4.1で記載した樹脂溶液25000部を予め混合する。その後、カーボンブラック500部、増量剤ASP 200 6700部、二酸化チタン(TI-PURE (登録商標) 900, DuPont社)37300部及び次サリチル酸ビスマス2500部を事前に混合し、ZKW型の撹拌ミルに供給する。混合物を、ヘグマン(Hegman)の微粉度12μmが達成されるまで循環方式で分散させる。
本発明によるKTL及び本発明による電着塗装系の製造
脱イオン水2053質量部、製造実施例3の分散液2348質量部及び実施例1の顔料ペースト599質量部から、電着塗料浴を製造する。こうして得られる電着塗料は、25%の灰分を有する約20%の固体割合を有する。分散された成分の粒度は、用途に最適に適合される。電着塗料は極めて良好に濾過性であり、かつ微生物による被害に対して高い耐性を示す。
Claims (12)
- ビスマス化合物含有電着塗料(ETL)において、以下:
(A)(潜在的)カチオン性又はアニオン性基と、以下
(i)それ自体と、又は自己架橋性バインダー中に存在する相補的反応性官能基と熱
的に架橋反応し得る反応性官能基、又は
(ii)異種架橋性バインダーの場合には、架橋剤(B)中に存在する相補的反応性
官能基と熱的に架橋反応し得る反応性官能基
とを有する、少なくとも1種の自己架橋性及び/又は異種架橋性バインダー
(B)場合により、相補的反応性官能基を含有する少なくとも1種の架橋剤、及び
(C)実験式C7H5O4Biの次サリチル酸ビスマス
を含有することを特徴とする、ビスマス化合物含有電着塗料(ETL)。 - 次サリチル酸ビスマス(C)が非水溶性及び/又は粉末状である、請求項1記載のETL。
- 次サリチル酸ビスマス(C)が56.5〜60質量%のビスマス含分を有する、請求項1又は2記載のETL。
- ETLの固体に対して0.05〜5質量%の次サリチル酸ビスマス(C)を含有する、請求項1から3までのいずれか1項記載のETL。
- バインダー(A)が(潜在的)カチオン性基を含有する、請求項1から4までのいずれか1項記載のETL。
- 反応性官能基がヒドロキシル基である、請求項1から5までのいずれか1項記載のETL。
- 相補的反応性官能基がブロックトイソシアネート基である、請求項1から6までのいずれか1項記載のETL。
- 架橋剤(B)がブロックトポリイソシアネートである、請求項1から7までのいずれか1項記載のETL。
- 少なくとも1種の添加剤(D)を含有する、請求項1から8までのいずれか1項記載のETL。
- 添加剤(D)が顔料である、請求項9記載のETL。
- 顔料(D)が、色を付与する、効果を付与する、導電性の、磁気を遮断する、蛍光性の、体質性の、及び腐食を抑制する、有機及び無機の顔料から成る群から選択されている、請求項10記載のETL。
- 電着塗装系及び/又は多層塗装系をウェット−オン−ウェット−法で製造するための、請求項1から11までのいずれか1項記載のETLの使用。
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