CN115551954A - 具有改进催化活性的含铋电泳涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包含至少一种特殊基料和至少一种铋化合物的水性电泳涂料、其在至少部分电泳涂覆基材的方法中的用途、由所述方法获得的经涂覆的基材以及包含所述基材的制品或组件。
Description
本发明涉及包含至少一种特殊基料和至少一种铋化合物的水性电泳涂料、其在至少部分电泳涂覆基材的方法中的用途、由所述方法获得的经涂覆的基材以及包含所述基材的制品或组件。
现有技术
汽车行业内一个通常要求是制造所用的金属组件必须经保护以防腐蚀。关于要达到的腐蚀防护要求非常严格，尤其是因为制造商通常会提供多年防锈穿孔的保证。该腐蚀防护通常通过用至少一种适于该目的的涂料，通常是电沉积涂料涂覆组件或在其制造中使用的基材来实现。
电沉积方法可以是阳极或阴极的；通常，待涂覆的制品用作阴极。由于涂料树脂向基材的高转移效率和使用低水平有机溶剂(如果有的话)，电沉积方法在经济和环境方面都是有利的。电泳涂料组合物和方法的另一优点是，无论形状或构造如何，所施加的涂料组合物在各种金属基材上形成均匀且连续的层。当涂料作为防腐蚀涂料施加至具有不规则表面的基材如机动车辆车身上时，这是特别有利的。在金属基材的所有部分上形成的均匀且连续的涂层提供了最大的腐蚀防护效果。
电泳涂覆浴通常包含具有离子稳定性的成膜材料如环氧树脂的水分散体或乳液。分散体通常是一种或多种细碎固体、液体或其组合在连续液体介质如水或水和有机助溶剂的混合物中的两相体系。乳液是液滴在液体介质，优选水或水与各种助溶剂的混合物中的分散体。因此，乳液是一种分散体。
对于汽车或工业应用，通过使用自交联树脂或将交联剂包括在内而将电泳涂料组合物配制成可固化组合物。在电沉积期间，通过将基材浸入其中分散有带电树脂的电泳涂覆浴中，然后在基材和相反电荷的极(例如不锈钢电极)之间施加电势，将含有带离子电荷的树脂的涂料组合物沉积于导电基材上。将带电的涂料颗粒镀覆或沉积于导电基材上，然后加热经涂覆的基材以固化涂层。
由专利文献已知许多生产适用于上述电泳涂覆方法的电泳涂料的实例。特别是锡和/或铋的化合物用作这些材料中的交联催化剂。最近，铋化合物优选用作交联催化剂，因为与锡化合物相比，铋化合物除了具有高活性外还具有较低的毒性。
铋化合物作为由异氰酸酯基团和羟基形成氨基甲酸酯结构中的催化剂的用途已经非常成熟(J.H.Saunders and K.C.Frisch，Polyurethanes，Chemistry and Technologyfrom High Polymers，第XVI卷，第1部分，Interscience Publishers，a division of JohnWiley and Sons，New York，第4次印刷，1967年7月，第167页)。然而，迄今为止，铋化合物作为催化剂在生产电泳涂料方面的用途非常有限。
在EP 0 642 558中，作为电泳涂料使用的候选铋化合物受到显著限制，因为容易获得的具有相对长链酸的盐如辛酸铋和新癸酸铋例如在用于阳离子基料中时会由于油性渗出而造成破坏。此外，由于被混入基料或颜料糊料中，据说无机铋化合物难以分散且具有低催化活性。
欧洲专利EP 0 739 389描述了一种借助电沉积涂覆生产腐蚀防护涂层的简化方法，其中电沉积涂料包含乳酸铋或丙酸二甲酯铋。还提及其他可能的铋化合物，但不含任何细节；特别是，实施例仅使用乳酸和二甲基丙酸的盐。
描述了基于氨基酸(EP 0 927 232)或烷烃磺酸(EP 1 163 302)的其他铋复合物作为电泳涂料中的有用且稳定的催化剂体系。
为了改进电泳涂料的腐蚀防护，DE 100 01 222 A1引用了胶态铋的使用。该德国专利使用脂族羧酸的铋盐。德国专利申请DE 44 34 593 A1中描述了有机羧酸的铋盐在电泳涂料中的进一步使用。在制备该腐蚀防护涂料时中应基本避免毒性组分。德国专利申请DE 102 36 350 A1描述了电泳涂料，其包含碱式水杨酸铋且其流动性好，不含表面缺陷，并确保有效的腐蚀防护。然而，这些已知的电泳涂料需要相对高的烘烤温度以实现充分交联。
欧洲专利申请EP 2 190 936 A2公开了使用水不溶性硝酸氧铋提高铋交联催化剂的催化活性。该提高的活性允许降低固化所沉积的电泳涂层所必需的温度。为了保证电泳涂料组合物中足够水平的溶解铋，将硝酸氧铋在加入水性基料和任选地交联剂之前与研磨树脂和颜料一起研磨或分散。然而，为了确保在较低固化温度下的足够催化活性和交联性，基于电泳涂料组合物的固体为相对大量的0.5-5.0重量％的硝酸氧铋是必需的。
因此，有利的是一种水性电泳涂料，其中进一步改进铋催化剂的活性，使得保持固化所沉积的电泳涂料所必需的温度基本不变的同时可以降低材料中存在的铋化合物的量。然而，催化活性的进一步改进不应导致负面影响储存稳定性、沉积过程或所获得的固化电泳涂层的性能。
目的
因此，本发明的目的是提供一种具有改进的铋催化剂活性的水性电泳涂料，使得该材料的固化可以在低温下进行，而不会负面影响所实现的交联密度。然而，储存稳定性、生产过程、颗粒尺寸、过滤性、沉积性能和所得固化电泳涂层的性能不应受到铋化合物的较高催化活性的负面影响。
技术方案
上述目的通过权利要求中要求保护的主题以及下文描述中描述的主题的优选实施方案实现。
因此，本发明的第一主题是一种水性电泳涂料(ECM)，其包含：
(a)至少一种基料B1，其含有阳离子或阴离子基团和反应性官能团，所述反应性官能团能够经历(i)与其本身或与所述基料中存在的互补反应性官能团或(ii)与交联剂(b)中存在的互补反应性官能团的交联反应，
(b)任选地至少一种包含互补反应性官能团的交联剂CA，
(c)至少一种铋化合物，和
(d)至少一种基料B2，其中所述基料B2不同于至少一种基料B1并通过使以下组分反应获得：
(d-1)至少一种含有至少一个环氧基的化合物C1，与
(d-2)至少一种含有羟基的化合物C2，和
(d-3)至少一种通式(I)的化合物C3：
R1R2N-(CH2)a-O-[CH2-CH(R3)]b-OH (I)
其中
R1、R2彼此独立地选自氢或C1-C4烷基残基；
R3选自氢或C1-C4烷基残基；
a是1至8的整数；和
b是1至4的整数；以及
(d-4)任选地至少一种包含至少一个伯氨基和至少一个叔氨基的化合物C4，
其特征在于通式(I)的化合物C3与至少一种含有至少一个环氧基的化合物C1的摩尔比大于1:3.0。
上述水性电泳涂料(ECM)在下文中也称为本发明的电泳涂料(ECM)，因此是本发明的主题。本发明的电泳涂料的优选实施方案由下文描述以及从属权利要求知悉。
鉴于现有技术，对于本领域技术人员来说，令人惊奇和不可预见的是，本发明所基于的目的可以通过使用通过由特定摩尔比的通式(I)的化合物C3与化合物C1与铋催化剂的组合制备的基料B2实现。与使用通过使用摩尔比大于1:3.0的通式(I)的化合物C3与化合物C1制备的基料相比，使用所述基料B2导致电泳涂料中的溶解铋的量较高且因此导致固化后的材料交联增加。因此，为了实现相当的交联密度，可以降低固化温度或电泳涂料中存在的铋化合物的量。令人惊奇地，可以显著降低本发明电泳涂料中的铋化合物(c)的量而不剧烈影响电泳涂料中含有的可溶性铋的量。然而，该增加的催化活性不会负面影响本发明电泳涂料的易生产性、储存稳定性、分散组分方面的最佳粒度和过滤性。此外，本发明EC材料容易在导电基材上进行电泳沉积而不存在问题。所得电泳涂料具有良好的流动性，不含表面缺陷和斑点，并提供优异腐蚀防护和边缘保护。
本发明的另一主题是至少部分涂覆导电基材的方法，所述方法包括：
(a)使导电基材，优选作为阴极连接的导电基材与本发明水性电泳涂料(ECM)接触，
(b)任选地冲洗步骤(a)后获得的涂层，和
(c)固化步骤(a)或(b)后获得的涂层。
本发明的又一主题是通过本发明方法获得的经至少部分涂覆的基材。
本发明的最后一个主题是包括本发明的经至少部分涂覆的基材的制品或组件。
详细描述
在本发明的上下文中用于测定某些特征变量的测量方法由实施例部分知悉。除非另有明确说明，否则使用这些测量方法来测定相应的特征变量。
如果在本发明的上下文中提及官方标准，这当然是指在申请日通行的标准版本，或者如果在该日期不存在通行版本，则是最近的通行版本。
在本发明的上下文中所例举的所有温度应理解为经涂覆的基材所存在的空间的温度。因此，并不是指基材本身必须具有特定的温度。
本发明的上下文中报告的所有膜厚度都应理解为干膜厚度。因此，其在每种情况下是固化膜的厚度。因此，当报告涂料以特定的膜厚度施加时，这是指涂料以在固化后产生所述膜厚度的方式施加。
水性电泳涂料(ECM)：
本发明的第一主题是含有铋化合物(c)和至少一种通过使用摩尔比大于1:3.0，优选至少1:2.8的至少一种通式(I)的化合物C3与至少一种含有环氧基的化合物C1制备的特定基料B2的水性电泳涂料(ECM)。
表述“水性电泳涂料”是本领域技术人员已知的并且是指不仅仅基于有机溶剂的电泳涂料。在本发明上下文中，“水性”应优选理解为是指电泳涂料包含至少20重量％，优选至少25重量％，非常优选至少50重量％的水比例，在每种情况下基于存在的溶剂(即水和有机溶剂)的总量。水比例又优选为60-100重量％，更特别是65-90重量％，非常优选70-85重量％，在每种情况下基于存在的溶剂的总量。
基料B1(a)：
作为第一必要组分(a)，本发明水性电泳涂料(ECM)包含至少一种基料B1。术语“基料”在本发明意义上并与DIN EN ISO 4618(德文版，日期：2007年3月)一致，优选是指本发明组合物的负责成膜的那些非挥发级分，排除其中的任何颜料和填料，更特别是指负责成膜的聚合物树脂。非挥发级分可通过实施例部分描述的方法测定。
基料B1可以是自交联的和/或外部交联的。自交联基料B1含有能够与其本身和/或与自交联基料B1中的互补反应性官能团经历热交联反应的反应性官能团。相反，外部交联基料B1含有能够与交联剂CA中的互补反应性官能团经历热交联反应的反应性官能团。
本发明EC材料中的至少一种基料B1的量尤其取决于其在水性介质中的溶解性及其分散性以及就其与本身或与交联剂CA的交联反应而言的官能团，因此可由本领域技术人员基于他或她的一般技术知识容易地确定。优选地，至少一种基料B1以基于电泳涂料(ECM)的固体含量为50-90重量％的总量存在。
如果将至少一种基料B1用于可阴极沉积的电泳涂料(ECM)中，则其含有潜在阳离子基团(potentially cationic group)和/或阳离子基团。可以通过中和剂和/或季化剂转化为阳离子的合适潜在阳离子基团的实例为伯、仲或叔氨基，仲硫化物基或叔膦基，尤其是叔氨基或仲硫化物基。合适的阳离子基团的实例为伯、仲、叔或季铵基，叔锍基或季
基，优选季铵基或叔锍基，但尤其是季铵基。
用于潜在阳离子基团的合适中和剂的实例是无机酸和有机酸，例如硫酸、盐酸、磷酸、甲酸、乙酸、乳酸、二羟甲基丙酸或柠檬酸，尤其是甲酸、乙酸或乳酸。
用于可阴极沉积的电泳涂料的合适基料B1的实例由现有技术已知。这些优选是含有伯、仲、叔或季氨基或铵基和/或叔锍基并且胺值优选为20-250mg KOH/g且重均分子量为300-10 000道尔顿的树脂。特别地，使用氨基(甲基)丙烯酸酯树脂、氨基环氧树脂、具有端双键的氨基环氧树脂、具有伯和/或仲羟基的氨基环氧树脂、氨基聚氨酯树脂、含氨基的聚丁二烯树脂或改性环氧树脂-二氧化碳-胺反应产物。
作为替换，基料B1可包含阴离子和/或潜在阴离子基团。这种基料B1用于可阴离子沉积的电泳涂料中。可通过中和剂转化为阴离子的合适潜在阴离子基团的实例为羧酸、磺酸或膦酸基团，尤其是羧酸基团。合适的阴离子基团的实例是羧酸根、磺酸根或膦酸根，尤其是羧酸根。
用于潜在非离子基团的合适中和剂的实例是氨，铵盐，例如碳酸铵或碳酸氢铵，以及胺，例如三甲胺、三乙胺、三丁胺、二甲基苯胺、二乙基苯胺、三苯胺、二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺、甲基二乙醇胺和三乙醇胺等。
通常选择中和剂的量以使得1-100当量，优选50-90当量的基料B1的潜在阳离子或潜在阴离子基团被中和。
用于可阴离子沉积电泳涂料的合适基料B1的实例由德国专利申请DE 28 24418A1已知。其优选为具有300-10 000道尔顿的重均分子量和35-300mg KOH/g的酸值的聚酯、环氧树脂酯、聚(甲基)丙烯酸酯、马来酸酯油或聚丁二烯油。
特别优选的水性涂料(ECM)是可阴极沉积的，因此包含至少一种具有如前所述的阳离子基团的基料B1。
基料B1的合适反应性官能团的实例是羟基、硫醇基以及伯和仲氨基，特别是羟基。如果是外部交联的基料，则合适的互补反应性官能团是封闭的异氰酸酯基团、羟基亚甲基和烷氧基亚甲基，优选甲氧基亚甲基和丁氧基亚甲基，特别是甲氧基亚甲基。优选使用封闭的异氰酸酯基团。
交联剂CA(b)：
本发明水性电泳涂料(ECM)可包含作为组分(b)的至少一种交联剂CA。根据一个优选实施方案，至少一种外部交联的基料B1与至少一种交联剂CA组合使用。
合适的交联剂CA包括含有合适互补反应性官能团的所有常规和已知的交联剂。交联剂CA优选选自封闭多异氰酸酯、三聚氰胺-甲醛树脂、三(烷氧羰基氨基)三嗪和聚环氧化物。交联剂CA更优选选自封闭多异氰酸酯和高反应性三聚氰胺-甲醛树脂。特别优选使用封闭多异氰酸酯。
封闭多异氰酸酯CA可由含有脂族、环脂族、芳脂族和/或芳族连接的异氰酸酯基团的常规和已知的多异氰酸酯制备。优选使用每分子具有2-5个异氰酸酯基团且具有100-10,000mPa*s，优选100-5,000mPa*S，特别是100-2,000mPa*s(在23℃下)的粘度的多异氰酸酯。此外，多异氰酸酯可以是亲水的或经疏水改性的。
合适多异氰酸酯包括脂族多异氰酸酯、芳族多异氰酸酯或芳族多异氰酸酯和脂族多异氰酸酯的混合物。此处，不仅可以使用单体多异氰酸酯、多异氰酸酯的二聚体或三聚体，而且可以使用低聚或聚合多异氰酸酯。优选的异氰酸酯是其单体组分含有约3至约36个，更特别是约8至约15个碳原子的那些。该类合适单体多异氰酸酯的实例是二异氰酸酯，例如三亚甲基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、亚丙基二异氰酸酯、乙基亚乙基二异氰酸酯、甲基三亚甲基二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、1,3-亚环戊基二异氰酸酯、1,4-亚环己基二异氰酸酯、1,2-亚环己基二异氰酸酯、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯，甲苯2,4-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和4,4'-二异氰酸酯基二环己基甲烷。还可以使用更高异氰酸酯官能度的多异氰酸酯，例如三(4-异氰酸酯基苯基)甲烷、2,4,4'-三异氰酸酯基二苯甲烷或双(2,5-二异氰酸酯基-4-甲基苯基)甲烷。这些多异氰酸酯还可以以二聚体或三聚体的形式使用，或者可以用作低聚或聚合多异氰酸酯的结构单元。此外，还可以使用多异氰酸酯的混合物。
适用于封闭多异氰酸酯CA的封闭剂的实例是：
-酚，例如苯酚、甲酚、二甲酚、硝基苯酚、氯苯酚、乙基苯酚、叔丁基苯酚、羟基苯甲酸、该酸的酯或2,5-二叔丁基-4-羟基甲苯；
-内酰胺，例如ε-己内酰胺、δ-戊内酰胺、γ-丁内酰胺或β-丙内酰胺；
-活性亚甲基化合物，例如丙二酸二乙酯、丙二酸二甲酯、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯或乙酰丙酮；
-醇，例如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正戊醇、叔戊醇、月桂醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、二甘醇单甲醚、二甘醇单乙醚、丙二醇单甲醚、甲氧基甲醇、乙醇酸、乙醇酸酯、乳酸、乳酸酯、羟甲基脲、羟甲基三聚氰胺、双丙酮醇、2-氯乙醇、2-溴乙醇、1,3-二氯-2-丙醇、1,4-环己基二甲醇或乙酰羟腈；
-硫醇，例如丁硫醇、己硫醇、叔丁硫醇、叔十二烷基硫醇、2-巯基苯并噻唑、苯硫酚、甲硫基苯酚或乙硫基苯酚；
-酸酰胺，例如乙酰苯胺、乙酰茴香胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙酰胺、硬脂酰胺或苯甲酰胺；
-酰亚胺，例如琥珀酰亚胺、邻苯二酰亚胺或马来酰亚胺；
-胺，例如二苯胺、苯萘胺、二甲代苯胺、N-苯基二甲代苯胺、咔唑、苯胺、萘胺、丁胺、二丁胺或丁基苯胺；
-咪唑类，例如咪唑或2-乙基咪唑；
-脲类，例如脲、硫脲、亚乙基脲、亚乙基硫脲或1,3-二苯基脲；
-氨基甲酸酯，例如N-苯基氨基甲酸苯酯或2-
唑烷酮；
-亚胺，例如氮丙啶；
-肟，例如丙酮肟、甲醛肟、乙醛肟、乙酰肟、甲基乙基酮肟、二异丁基酮肟、二乙酰单肟、二苯甲酮肟或氯己酮肟；
-亚硫酸的盐，例如亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾；
-异羟肟酸酯，例如甲基丙烯酰异羟肟酸苄酯(BMH)或甲基丙烯酰异羟肟酸烯丙酯；或
-取代的吡唑、咪唑或三唑；以及
-1,2-多元醇，例如乙二醇、丙二醇和1,2-丁二醇；
-2-羟基酯，例如丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸2-羟乙酯；
以及这些封闭剂BA的混合物。
上述交联剂CA在本发明的EC材料中的量尤其由它们就与后面详细描述的基料B1和B2的交联反应的官能团引导，且因此可以由技术人员基于他或她的通常技术知识容易地测定。优选地，至少一种交联剂CA以基于电泳涂料(ECM)的总固体含量为15-30重量％的总量存在。
铋化合物(c)：
本发明水性电泳涂料(ECM)包含作为第二必要组分(c)的至少一种铋化合物(c)。
根据本发明，铋化合物(c)优选具有根据DAB7[德国药典]测定为70-75重量％的铋含量。
特别合适的铋化合物(c)选自碱式硝酸铋，优选水不溶性硝酸铋如硝酸氧铋。
硝酸氧铋优选具有经验式(II)：
4(BiNO3(OH)2)BiO(OH)。
硝酸氧铋是一种商业化合物且例如由德国卢贝克的MCP HEK GmbH公司出售。
本发明的电泳涂料(ECM)基于其固体含量含有优选0.05-5重量％，更优选0.5-4重量％的铋化合物(c)，特别是具有经验式(II)的硝酸氧铋。
基料B2(d)：
本发明水性电泳涂料(ECM)包含作为第三必要组分(d)的至少一种通过摩尔比大于1:3.0，优选为至少1:2.8的至少一种通式(I)的化合物C3与至少一种含环氧基的化合物C1制得的基料B2。使用所述基料B2导致水性电泳涂料中的溶解铋的量显著增加且因此导致与包含通过使用较低量的通式(I)的化合物C3制备的基料的电泳涂料相比交联密度改进。因此，固化可以在较低的温度下进行，导致欠烘的风险较低。令人惊奇地，如果水性电泳涂料(ECM)中含有至少一种基料B2，则铋化合物(c)的量的显著降低仅导致溶解铋的量轻微降低。因此，铋化合物(c)的量可以急剧降低而不会负面影响本发明电泳涂料(ECM)固化后实现的交联密度。
至少一种基料B2与上面详细描述的基料B1不同且通过使化合物C1与化合物C2至C3和任选地C4反应获得，即：
-至少一种含有至少一个环氧基的化合物C1与
-至少一种含有羟基的化合物C2，和
-至少一种特定化合物C3，以及
-任选地至少一种包含至少一个伯氨基和至少一个叔氨基的化合物C4，条件是至少一种特定化合物C3与至少一种化合物C1的摩尔比大于1：3.0，优选为至少1:2.8。
组分C1可为含有至少一个反应性环氧化物基团的任何化合物。所述化合物C1优选具有在1,000g/Eq以下，更优选在500g/Eq以下，非常优选为160-450mol/Eq的环氧当量重量(EEW)。
特别优选的环氧化物化合物是由多酚和表卤代醇制备的多酚二缩水甘油醚。可以采用的多酚的实例是双酚A、双酚F、1,1-双(4-羟基苯基)正庚烷、4,4-二羟基二苯甲酮、双(4-羟基苯基)-1,1-乙烷、双(4-羟基苯基)-1,1-异丁烷、双(4-羟基叔丁基苯基)-2,2-丙烷、双(2-羟基萘基)甲烷、1,5-二羟基萘和线性酚醛清漆树脂。特别合适的多酚选自双酚A、双酚F和1,1-双(4-羟基苯基)正庚烷。
其他优选的环氧化物化合物是多元醇，例如乙二醇、二甘醇、三甘醇、1,2-丙二醇、1,4-丙二醇、1,5-戊二醇、1,2,6-己三醇、甘油和双(4-羟基环己基)-2,2-丙烷的二缩水甘油醚。还可使用聚羧酸，例如草酸、琥珀酸、戊二酸、对苯二甲酸、2,6-萘二羧酸、二聚亚麻酸等的二缩水甘油酯。典型的实例是己二酸缩水甘油酯和邻苯二甲酸缩水甘油酯。合适的还有乙内酰脲环氧化物、环氧化聚丁二烯和通过环氧化烯属不饱和脂环族化合物获得的二环氧化物化合物。
特别优选使至少两种不同的化合物C1-1和C1-2，非常优选正好两种化合物C1-1和C1-2与化合物C2至C4反应。所述不同的化合物C1-1和C1-2均包含至少一个环氧基，但优选在其环氧当量重量(EEW)方面不同。
化合物C1-1优选具有160-250g/Eq，更优选170-220g/Eq，非常优选180-200g/Eq的环氧当量重量，而化合物C1-2优选具有350-450g/Eq，更优选360-430g/Eq，非常优选370-410g/Eq的较高环氧当量重量。合适的化合物C1-1是例如环氧当量为184-190g/Eq(ISO3001)和粘度为12,000-14,000mPa*s(ISO 12058-1，25℃，落球)的基于双酚A二缩水甘油醚的高粘度液体环氧树脂。合适化合物C1-2是例如环氧当量为385-405g/Eq(ISO3001)和粘度为42-52mPa*s(ISO 12058-1，25℃，落球)的聚丙二醇二缩水甘油醚。
化合物C1-1和C1-2优选以2:1-1:2，更优选1.8:1，非常优选1.8:1.4的C1-1和C1-2的特定摩尔比使用。
组分C2含有至少一个羟基并且优选选自芳族或脂族化合物。特别优选组分C2含有正好一个羟基并以就化合物C1的环氧化物基团而言单官能方式反应。组分C2优选为化合物R4-OH，其中R4优选为通式(IV)的残基：
其中R5为H、C1-C20烷基，优选叔丁基、壬基或十二烷基，或残基R6-O-*，
其中R6为C1-C10烷基，优选甲基或HO-(CHR7CH2-O)n-CHR7CH2-*，其中n＝0-10且R7＝氢或甲基。符号*表示相应残基与化合物R4-OH或通式(IV)的残基的连接。
因此，特别合适的化合物C2是单酚、双酚，例如双酚A，或单酚和双酚的混合物。一个特别合适的化合物是芳族羟基化合物4-十二烷基苯酚。
化合物C3具有通式(I)：
R1R2N-(CH2)a-O-[CH2-CH(R3)]b-OH (I)
并因此包含至少一个伯氨基、仲氨基或叔氨基以及一个羟基。
特别优选的通式(I)的化合物C3包含伯氨基。因此，通式(I)中的残基R1和R2有利地彼此独立地选自氢。
通式(I)中的残基R3优选选自氢。
通式(I)中的参数a优选为1-6，优选1-4，非常优选2的整数。
通式(I)中的参数b优选为1-3，优选1-2，非常优选1的整数。
因此，一个特别优选的通式(I)的化合物C3是H2N-(CH2)2-O-[CH2-CH2]-OH或2-(2-氨基乙氧基)乙醇。
通式(I)的化合物C3和C1必须以大于1:3.0的摩尔比使用以制备基料B2。摩尔比小于1:3.0会导致铋化合物(c)的溶解度较差，因此要求较高的固化温度或较大量的铋化合物(c)以进行相当的交联。至少一种通式(I)的化合物C3与至少一种含有至少一个环氧基的化合物C1的摩尔比优选为至少1:2.8，尤其是1:1-1:2.5，更优选1:1-1:2，甚至更优选1:1-1:1.7，非常优选1:1.3-1:1.6。如果使用超过一种含有至少一个环氧基的化合物C1以制备基料B2，则在计算上述规定的摩尔比时使用含有至少一个环氧基的化合物C1的总量。
任选的化合物C4包含至少一个伯胺基和至少一个叔胺基。所述化合物C4应优选为水溶性化合物。该类胺的实例是二烷基氨基烷基胺，例如二甲氨基乙基胺、二乙基氨基丙胺和二甲氨基丙胺等。在大多数情况下，使用低分子量胺，但还可以使用相对高分子量的单胺。一个特别优选的化合物C4选自3-(二甲氨基)-1-丙胺。
可使含有伯氨基和叔氨基的多胺与呈其酮亚胺形式的环氧化物反应。酮亚胺可以已知方式由多胺制备。
基料B2的水可稀释性和电沉积所需的电荷可以通过水溶性酸(例如硼酸、甲酸、乳酸、丙酸、丁酸、碳酸或优选乙酸)由质子化产生或者作为替换通过环氧乙烷基团与胺的盐或硫化物/酸或膦/酸的混合物反应产生。胺的盐优选为叔胺的盐。优选的胺是叔胺如二甲基乙醇胺、三乙胺、三甲胺和三丙胺等。
通过加入催化剂，优选膦或膦衍生物或膦盐，可以使得仅酚羟基，而非组分C2中可能存在的仲羟基与环氧化物基团反应的方式控制组分C1和C2的反应。所用膦可以是任何所需的不含干扰基团的膦。该类膦的实例是脂族、芳族或脂环族膦，其中可提及的该类膦的具体实例如下：低级三烷基膦，如三甲基膦、三乙基膦、三丙基膦、三丁基膦，混合低级烷基苯基膦，如苯基二甲基膦、苯基二乙基膦、苯基二丙基膦、二苯基甲基膦、二苯基乙基膦、二苯基丙基膦、三苯基膦，和脂环族膦，如四亚甲基乙基膦等。
因此，优选使用催化剂，优选三苯基膦以制备至少一种基料B2。
特别优选的基料B2通过如下组分的反应获得：
(d-1)具有180-200g/Eq的环氧当量重量的化合物C1-1和一种具有370-410g/Eq的环氧当量重量的化合物C1-2与
(d-2)至少一种含有羟基的化合物C2，其中所述化合物C2选自芳族羟基化合物，优选4-十二烷基苯酚，和
(d-3)至少一种通式(I)的化合物C3
R1R2N-(CH2)a-O-[CH2-CH(R3)]b-OH (I)
其中
R1和R2彼此独立选自氢，
R3选自氢，
a是1-6，优选1-4，非常优选2的整数，和
b是1-3，优选1-2，非常优选1的整数，以及
(d-4)至少一种包含至少一个伯氨基和至少一个叔氨基的化合物C4，优选3-(二甲氨基)-1-丙基胺，
其中至少一种通式(I)的化合物C3化合物C1-1与C1-2的摩尔比为1:1.49。在该情况下，摩尔比通过使用化合物C1-1和C1-2的总摩尔量以及化合物C3的总摩尔量计算出来。
其他任选组分：
此外，本发明的EC材料可进一步包含至少一种常规和已知的添加剂，这些添加剂选自铋化合物(c)以外的催化剂；颜料；防缩孔添加剂；聚乙烯醇；聚乙烯醚；树状聚醚或聚酯；聚脲树脂；聚醚胺微凝胶；聚氨酯微凝胶；聚氨酯；可热固化的反应性稀释剂；分子分散可溶性染料；光稳定剂如UV吸收剂和可逆自由基清除剂(HALS)；抗氧化剂；低沸点和高沸点(“长”)有机溶剂；脱挥发分剂；润湿剂；乳化剂；增滑添加剂；聚合抑制剂；热不稳定自由基引发剂；增粘剂；流平剂；成膜助剂；阻燃剂；腐蚀抑制剂；流动助剂；蜡；干燥剂；生物杀伤剂和消光剂。添加剂的含量可根据预期用途在宽范围内变化。基于水性电泳涂料(ECM)的总重量，该量优选为0.1-20重量％，更优选0.1-15重量％，非常优选0.1-10重量％，尤其优选0.1-5重量％，更特别是0.1-2.5重量％。
颜料优选用作添加剂。颜料优选选自常规和已知的有色颜料、效应颜料、导电颜料、磁屏蔽颜料、荧光颜料、体质颜料和防腐蚀颜料(有机的和无机的)。水性电泳涂料(ECM)的颜料含量可根据预期用途且根据颜料的性质而变化。在每种情况下基于水性电泳涂料(ECM)的总重量，该量优选为0.1-30重量％或0.5-20重量％，更优选1.0-15重量％，非常优选1.5-10重量％，更特别是2-5重量％或2-4重量％或2-3.5重量％。
水性电泳涂料(ECM)优选含有量为600-2,000ppm，更优选800-1,800ppm，非常优选900-1,500ppm的溶解铋，在每种情况下基于电泳涂料(ECM)的总重量。根据本发明，术语“铋”是指各种价态的阴极铋原子。这里的铋可能是三价形式(Bi(III))，但替换地或额外地还可为其他氧化状态。作为金属计算的溶解铋的量可以通过工作实施例中描述的方法(ICP-OES)测定。本发明电泳涂料(ECM)中的溶解铋通过使用前述铋化合物(c)获得。
术语“溶解的铋”的理解优选使得在所述材料的温度为20℃下，铋以溶解的形式存在于电泳涂料(ECM)中。因此，在将其引入电泳涂料(ECM)之前，铋化合物(c)优选为具有至少有限水溶性的化合物的一部分，更特别是具有至少有限水溶性的铋盐。通过将具有至少有限水溶性的铋盐引入电泳涂料(ECM)，则至少一部分铋盐溶解，以提供上述的溶解铋的含量。至少一种铋化合物(c)的溶解可以例如通过与螯合剂络合或用存在于电泳涂料(ECM)中的至少一种基料B2乳化获得。
优选地，通过将铋化合物(c)与至少一种基料B2(前述组分(d))一起研磨，将铋化合物(c)引入本发明水性电泳涂料(ECM)中。这导致溶解铋的比例高于通过特定铋化合物(c)的水溶性或通过使用由使用摩尔比为例如至少1:2.8的通式(I)的化合物C3与含有环氧基的化合物C1制备的基料而获得的比例。
水性电泳涂料(ECM)优选具有非挥发性级分，换言之，固体含量为10-30重量％，优选15-25重量％，在每种情况下基于电泳涂料(ECM)的总重量。测定固体含量的方法对于技术人员而言是已知的。固体含量优选如下面的实验部分所述测定。
本发明电泳涂料(ECM)的制备
本发明的EC材料优选通过将通过研磨相应颜料与上述组分(c)和(d)制备的颜料糊料与上述组分(a)和(b)的水分散体混合并均化制备。混合和均化可以通过使用常规和已知的混合技术和设备如搅拌釜、搅拌磨、挤压机、捏合器、Ultraturrax、在线溶解器、静态混合器、微混合器、齿状齿轮分散器、减压喷嘴和/或微流化器(microfluidizer)进行。颜料糊料通过本领域技术人员已知的方法制备。使用组分(d)作为研磨树脂以制备含铋的颜料糊料会导致本发明电泳涂料(ECM)中的溶解铋的量显著增加。该增加的溶解铋的量导致在较低的固化温度下的交联改进并允许显著降低用于制备颜料糊料的铋的量。
至少部分涂覆导电基材的方法：
步骤(a)：
根据本发明方法的步骤(a)，使连接至电流电路的导电基材，优选作为阴极与前述的本发明电泳涂料(ECM)接触。导电基材优选包括机动车辆或其部件。
将电泳涂料(ECM)施加于基材或在基材上产生涂膜应理解为如下：将电泳涂料(ECM)以使得由其产生的涂膜设置在基材上而不一定与基材直接接触的方式施加。因此，在涂膜和基材之间可以存在其他层。例如，转化涂层如磷酸锌涂层可设置在基材和经固化的电泳涂层之间。
在本发明的意义上，“接触”优选是指将基材浸入水性电泳涂料(ECM)中以及将基材用电泳涂料组合物(ECM)喷涂或辊涂。更特别地，本发明意义上的术语“接触”是指将基材浸入水性电泳涂料(ECM)中。
本发明的方法优选是至少部分涂覆用于汽车结构中和/或用于汽车结构的导电基材的方法。所述方法可以以条状涂覆操作的形式连续进行，例如在卷材涂覆过程中，或不连续进行。
在本发明方法的步骤(a)中，通过将本发明的水性电泳涂料(ECM)电泳，优选阳离子电泳(cataphoretic)沉积于基材表面上，至少部分地用该涂料涂覆基材。这通过将基材至少部分地，优选完全地，优选引入含有本发明电泳涂料(ECM)的浸涂浴中，并在基材和至少一个对电极之间施加电压实现。在这种情况下，对电极可位于浸涂浴中。替代地或者额外地，对电极也可与浸涂浴分开存在，例如借助可透阴离子的阴离子交换膜隔开。在这种情况下，在浸涂期间形成的阴离子从涂料通过膜传输至阳极电解液，允许对浸涂浴中的pH进行调节或保持恒定。对电极优选与浸涂浴分开。阳极和阴极之间的电流通过伴随着牢固粘附的漆膜沉积在阴极上，即基材上。
本发明方法的步骤(a)优选在25-35℃的温度和120-350V的电压，优选150-320V的电压下进行。在所述持续时间内可保持电压恒定。然而，作为替换，在沉积持续时间内，电压还可采用在以前列出的最小值和最大值内的不同值，例如其可以来回摆动或以斜坡或阶梯形式从最小沉积电压上升至最大沉积电压。在本发明的方法的步骤(a)中，优选地，通过在整个基材表面上的完全电泳，优选阳离子电容沉积而用本发明的水性电泳涂料(ECM)完全涂覆基材。
在本发明方法的步骤(a)中，本发明的水性电泳涂料(ECM)的施加优选使得所得固化电泳涂层膜的干膜厚度为5-40μm，更优选10-30μm，尤其优选20-25μm。
步骤(b)：
在该任选的步骤中，将经至少部分涂覆的基材用水冲洗。任选的步骤(b)的实施允许在步骤(a)之后存在于经至少部分涂覆的基材上的本发明使用的水性电泳涂料(ECM)的过量组分再循环至浸涂浴中。
步骤(c)：
在本发明方法的步骤(c)中，将由在步骤(a)或(b)之后在基材上至少部分施加本发明水性电泳涂料(ECM)获得的涂层固化。
电泳涂膜的固化应理解为是指将该膜转化为即用状态，即转化为提供有相应涂膜的基材可如预期运输、储存和使用的状态。更特别地，固化的涂膜不再是软的或粘的，而是已经被调理成固体涂膜，其即使在进一步暴露于固化条件下，其性能如硬度或在基材上的附着力也不会发生任何进一步的显著变化。
本发明方法的步骤(c)优选在步骤(a)或(b)之后借助烘烤进行，优选在烘箱中进行。这里的固化优选在100-250℃，更优选130-190℃的基材温度下进行。步骤(c)优选在10-30分钟，更优选15分钟的持续时间内进行。
上文所述的与本发明的水性电泳涂料(ECM)有关的所有优选实施方案还为本发明方法的步骤(a)中使用的水性电泳涂料(ECM)的优选实施方案。经涂覆的基材和包含该经涂覆的基材的组件或制品
本发明的另一主题是一种可通过本发明的方法获得的经至少部分涂覆的导电基材。
本发明的另一主题优选是金属组件或优选金属制品，其各自由至少一种该基材制成。
该制品可例如为金属条。然而，这种类型的组件也可以—并且在本发明的上下文中优选地—是车辆如汽车、卡车、摩托车、公共汽车和长途汽车的车身和车身零件，以及家用电器产品的组件，或装置覆层、外墙覆层、天花板覆层或窗户型材领域的其他组件。
特别地，通过以下实施方案描述本发明：
实施方案1：一种水性电泳涂料(ECM)，其基于其总重量包含：
(a)至少一种基料B1，其含有阳离子或阴离子基团和反应性官能团，所述反应性官能团能够经历(i)与其本身或与所述基料中存在的互补反应性官能团或(ii)与交联剂(b)中存在的互补反应性官能团的交联反应，
(b)任选地至少一种包含互补反应性官能团的交联剂CA，
(c)至少一种铋化合物，和
(d)至少一种基料B2，其中所述基料B2不同于至少一种基料B1并通过使以下组分反应获得：
(d-1)至少一种含有至少一个环氧基的化合物C1，与
(d-2)至少一种含有羟基的化合物C2，和
(d-3)至少一种通式(I)的化合物C3：
R1R2N-(CH2)a-O-[CH2-CH(R3)]b-OH (I)
其中
R1、R2彼此独立地选自氢或C1-C4烷基残基；
R3选自氢或C1-C4烷基残基；
a是1至8的整数；和
b是1至4的整数；以及
(d-4)任选地至少一种包含至少一个伯氨基和至少一个叔氨基的化合物C4，
其特征在于通式(I)的化合物C3与至少一种含有至少一个环氧基的化合物C1的摩尔比为至少1:2.8。
实施方案2：根据实施方案1的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于至少一种基料B1以基于电泳涂料(ECM)的总固体含量为50-90重量％的总量存在。
实施方案3：根据实施方案1或2的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于至少一种基料B1含有阳离子基团。
实施方案4：根据实施方案3的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于阳离子基团是叔氨基，其彼此独立地具有至少两个C1-C3烷基或C1-C3羟烷基。
实施方案5：根据前述实施方案中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于至少一种基料B1的反应性官能团是氢基。
实施方案6：根据前述实施方案中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于至少一种基料B1的互补反应性官能团是封闭的异氰酸酯基团。
实施方案7：根据前述实施方案中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于至少一种交联剂CA选自封端多异氰酸酯。
实施方案8：根据前述实施方案中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于至少一种交联剂CA以基于电泳涂料(ECM)的总固体含量为15-30重量％的总量存在。
实施方案9：根据前述实施方案中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于铋化合物(c)具有基于铋化合物(c)的总重量为70-75重量％的铋含量。
实施方案10：根据前述实施方案中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于铋化合物(c)选自碱式硝酸铋。
实施方案11：根据实施方案10的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于碱式硝酸铋是具有经验式(II)的硝酸氧铋
4(BiNO3(OH)2)BiO(OH) (II)。
实施方案12：根据前述实施方案中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于铋化合物(c)，优选具有经验式(II)的硝酸氧铋以在每种情况下基于电泳涂料(ECM)的固体含量为0.05-5重量％，更优选0.5-4重量％的总量存在。
实施方案13：根据前述实施方案中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于至少一种化合物C1具有160-450g/Eq的环氧当量重量(EEW)。
实施方案14：根据前述实施方案中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于使至少两种不同的化合物C1-1和C1-2与化合物C2和C3及C4反应。
实施方案15：根据实施方案14的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于化合物C1-1具有160-250g/Eq，优选170-220g/Eq，非常优选180-200g/Eq的环氧当量重量。
实施方案16：根据实施方案14或15的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于化合物C1-2具有350-450g/Eq，优选360-430g/Eq，非常优选370-410g/Eq的环氧当量重量。
实施方案17：根据实施方案14-16中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于化合物C1-1与化合物C1-2的摩尔比为2:1-1:2，优选1.8:1，更优选1.8:1.4。
实施方案18：根据前述实施方案中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于化合物C2选自芳族羟基化合物，非常优选4-十二烷基苯酚。
实施方案19：根据前述实施方案中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于通式(I)中的残基R1和R2彼此独立地选自氢。
实施方案20：根据前述实施方案中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于通式(I)中的残基R3选自氢。
实施方案21：根据前述实施方案中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于通式(I)中的a是1-6，优选1-4，非常优选2的整数。
实施方案22：根据前述实施方案中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于通式(I)中的b是1-3，优选1-2，非常优选1的整数。
实施方案23：根据前述实施方案中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于至少一种通式(I)的化合物C3与至少一种含有至少一个环氧基的化合物C1的摩尔比为1:1-1:2.5，优选1:1-1:2，更优选1:1-1:1.7，非常优选1:1.3-1:1.6。
实施方案24：根据前述实施方案中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于化合物C4选自3-(二甲氨基)-1-丙基胺。
实施方案25：根据前述实施方案中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于使用催化剂，优选三苯基膦以制备至少一种基料B2。
实施方案26：根据前述实施方案中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于电泳涂料(ECM)进一步包含至少一种选自颜料、填料、润湿剂、分散剂、光稳定剂、腐蚀抑制剂及其混合物的添加剂。
实施方案27：根据前述实施方案中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于电泳涂料(ECM)中溶解铋的量在每种情况下基于电泳涂料(ECM)的总重量为600-2,000ppm，优选800-1,800ppm，非常优选900-1,500ppm。
实施方案28：根据前述实施方案中任一项的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于电泳涂料(ECM)具有在每种情况下基于电泳涂料(ECM)的总重量为10-30重量％，优选15-25重量％的固体含量。
实施方案29：一种至少部分涂覆导电基材的方法，所述方法包括：
(a)使导电基材，优选作为阴极连接的导电基材与根据实施方案1-28中任一项的水性电泳涂料(ECM)接触，
(b)选择性地冲洗步骤(a)后获得的涂层，和
(c)固化步骤(a)或(b)后获得的涂层。
实施方案30：根据实施方案29的方法，其特征在于步骤(a)在25-35℃的温度和120-350V、150-320V的电压下进行。
实施方案31：根据实施方案29或30的方法，其特征在于固化在100-250℃，优选130-190℃下进行10-30分钟，优选15分钟的持续时间。
实施方案32：根据实施方案29-31中任一项的方法，其特征在于导电基材包括机动车辆或其部件。
实施方案33：一种通过根据实施方案29-32中任一项的方法获得的经涂覆的基材。
实施方案34：一种组件或制品，更特别是汽车车身，其包括根据实施方案33的经涂覆的基材。
实施例
现在通过使用工作实施例更详细地解释本发明，但本发明绝不限于这些工作实施例。此外，除非另有说明，否则实施例中的术语“份”、“％”和“比例”分别是指“质量份”、“质量％”和“质量比”。
1.测定方法：
1.1固体含量(固体，非挥发分)
非挥发分根据DIN EN ISO 3251(日期：2008年6月)测定。其包括称量1g样品至事先干燥的铝盘中，将其在干燥烘箱中在130℃下干燥60分钟，将其在干燥器中冷却，然后再次称重。相对于所用样品总量的残余物对应于非挥发分。
1.2玻璃化转变温度Tg的测定
玻璃化转变温度Tg使用差示扫描量热法(DSC)根据DIN 53765:1994-03使用10K/min的加热速率测定。
1.3用DMA测定交联起始温度和交联持续时间
经沉积的电泳涂料的交联起始温度和交联持续时间借助动态机械热分析(DMTA)实验测定。在DMTA中，通过向样品施加振荡力，取决于温度、时间和频率，定量地测定机械性能。大多数样品同时为弹性(刚性)和粘性(阻尼性)，即它们是粘弹性的。因此，所施加的负载通过粘性流动以永久变形部分地释放出来。同时，机械行为取决于温度、时间、高度和施加负荷的类型。代替使用自由涂膜，将少量的待检测材料施加在一块夹在设备中的碳纤维网上。
根据专利申请DE 4 409 715 A1中描述的程序用来自Triton Technology的Triton 2000B型仪器进行测量。然而，使用碳纤维网代替玻璃纤维网。测量在与样品相关的温度范围内进行(这里：2-200℃)。
取决于温度控制，可以存在两种测量类型：
开始交联-开始测量：
在整个测量过程中，测得的tanδ和E'值受到碳纤维网的性能的影响，所以这些值不应作为绝对值使用。然而，一旦电泳涂料开始交联，这些数值就会急剧变化。该变化开始的温度标志着交联的开始并由存储模块/温度图图形测定。它是交联开始前存储模块的外推基线和交联开始后存储模块的准线性上升区域产生的外推直线的交点温度。通过这种方式，交联开始温度可以以+/-2℃精确地测定。
交联持续时间-偏离测量(offset measurement)：
测量期间的温度根据经沉积的电泳涂料的线路状况特征(line conditioncharacteristic，炉曲线)改变。一旦沉积材料开始交联，E'就会增加，然后在交联完成后呈现一个恒定值。在整个测量过程中，所测量的E'值受到碳纤维网的性能的影响，所以这些值不应作为绝对值使用。通过该测量，可以测定偏离时间(offset time)，即在给定温度模式下充分交联所需的时间。
1.4 pH值的测定
pH值根据DIN 55659-1(2012年1月)测定。
1.5电导率的测定
电导率根据DIN EN ISO 15091(2013年4月)测定。
1.6灰分含量的测定
灰分含量根据DIN EN ISO 14680-2(2006年4月)测定。
1.7整体铋含量和溶解铋的量的测定
溶解铋的量和铋的总量使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定。在该方法中，将该样品在由高频场产生的氩等离子体中经受热激发，由于电子跃迁而发射的光作为相应波长的谱线变得可见，并使用光学系统分析。在所发射的光的强度和铋浓度之间存在线性关系。在实施之前，使用已知的铋标样(参比标样)，作为所研究的特定样品的函数进行校准测量。这些校准可用于测定未知溶液的浓度，例如电泳涂料中的铋量的浓度。
这里对以溶解形式存在于电泳涂料中的铋和以未溶解形式存在于电泳涂料中的铋进行基本区分。然后电泳涂料中铋的总比例由以溶解形式存在的铋和以未溶解形式存在的铋的总和获得。
以溶解形式存在的铋由电泳涂料如下测定：
将相应电泳涂料在11,990rpm下离心30分钟的持续时间。此后，将5g上清液用30-40ml含有基于溶液的总重量90重量％的去离子水、5重量％的乙酸和5重量％的1-甲氧基-2-丙醇的溶液稀释。然后，加入250μl内标(1000mg/l钪标准溶液)和1ml的CsNO3溶液(7.3gCsNO3，在100ml去离子水中)(如果絮凝，则将样品在超声波浴中处理，直到获得透明溶液)并将混合物转移至50ml容量瓶。用去离子水将烧瓶填充至校准标记并根据DIN EN ISO11885(2009年8月)使用ICP-OES测量。这里假设以溶解形式存在于相应电泳涂料中的铋完全转移至上清液中。
此外，上述测定方法还可用于如下测定相应电泳涂料(ECM-1)或(ECM-2)中铋的总比例：
使用超声波浴将相应电泳涂料均化5-10分钟。然后，将1.5±0.1g相应材料用30-40ml含有基于溶液的总重量90重量％的去离子水、5重量％的乙酸和5重量％的1-甲氧基-2-丙醇的溶液稀释。然后，加入250μl内标(1000mg/l钪标准溶液)和1ml的CsNO3溶液(7.3gCsNO3，在100ml去离子水中)(如果絮凝，则将样品在超声波浴中处理，直到获得透明溶液)并将混合物转移至50ml容量瓶。用去离子水将烧瓶填充至校准标记并根据DIN EN ISO11885(2009年8月)使用ICP-OES测量。
当从该总比例中减去以溶解形式存在的比例(溶解比例如上所述测定)时，结果是以未溶解形式存在的铋的比例。
1.8环氧当量重量的测定
环氧当量重量根据DIN EN ISO 3001:1999-11测定。
1.9研磨树脂粘度的测定
根据DIN EN ISO 3219:1994-10和DIN 53019:2008-09在23℃和10,000s-1的剪切速率下使用Brookfield CAP2000+粘度计；锥板构造；Cone CAP 03测量作为甲氧基丙醇中45％溶液的研磨树脂GR1(对应于根据本发明制备的基料B2)的粘度。
根据DIN EN ISO 3219:1994-10和DIN 53019:2008-09在23℃和150s-1的剪切速率下使用旋转粘度计Rheolab QC；圆筒几何形状；圆筒Z3测定研磨树脂GR2(对应于并非根据本发明制备的基料B2)的粘度。
1.10干膜厚度的测定
膜厚度根据DIN EN ISO 2808(日期：2007年5月)，方法12A使用来自ElektroPhysik的
3100-4100仪器测定。
2.水性电泳涂料(ECM)的制备
关于下文表格中所列的配制剂组分及其量，应考虑以下内容。当提及市售产品或其他地方描述的制备方案时，该提及独立于对所述组分所选择的主要名称，正好是该市售产品，或者正好是用提及的方案制备的产品。
2.1阳离子研磨树脂分散体GR1和GR2的制备
研磨树脂GR1和GR1通过使用下表1中所述的组分1-9的量如下制备：
将组分1至3a或1至3b分别装入反应器并加热至125℃。此后，将催化剂4分两次加入并在125℃下继续反应，直到测得环氧树脂当量重量为271g/mol，以确保组分3a或3b分别完全转化。将反应器冷却至50-90℃并加入组分5。此后，加入组分6并观察到胺与环氧基团的放热反应。在加入组分7后，将反应器在110℃下保持2-3小时，直到实现环氧基团的完全转化(对应于环氧当量重量>40.000g/mol)。将相应树脂分散在组分8和9的混合物中以分别获得阳离子研磨树脂分散体GR1和GR2。
表1：用于制备研磨树脂分散体GR1和GR2的组分(所有量以基于相应研磨树脂分散体的总重量的重量％给出)。
1)基于双酚A二缩水甘油醚的高粘度液体环氧树脂，环氧当量＝184-190mol/g(根据ISO3001测定)，25℃下的粘度＝12,000-14,000mPa*s(根据ISO 12058-1测定，落球)(由Huntsman供应)
2)聚丙二醇二缩水甘油醚，环氧当量＝385-405mol/g(根据ISO3001测定)，25℃下的粘度＝42-52mPa*s(根据ISO 12058-1测定，落球)(由Huntsman供应)
3)4-十二烷基苯酚(4-docecyl phenol)
4)双酚A
5)R1至R3＝氢，a＝2，b＝1
6)3-(二甲氨基)-1-丙基胺
阳离子研磨树脂分散体GR1具有35％的固体含量(参见上述第1.1点)，约150-230m*Pas的粘度(参见上述第1.9点)和1.64meq/g固体树脂的理论上计算的碱当量。其中R1至R3＝氢，a＝2，b＝1的式(I)的化合物C3与研磨树脂GR1中的环氧化合物C1-1和C1-2的摩尔比为1:1.49。摩尔量通过使用用于制备研磨树脂GR1的环氧化合物C1-1和C1-2的总摩尔量以及化合物C3计算。
阳离子研磨树脂分散体GR2具有40.8％的固体含量(参见上述第1.1点)，500-4,000m*Pas的粘度(参见上述第1.9点)和1.10meq/g固体树脂的理论上计算的碱当量。其中R1至R3＝氢，a＝2，b＝1的式(I)的化合物C3与研磨树脂GR2中的环氧化合物C1-1和C1-2的摩尔比为1:2.8。摩尔量通过使用用于制备研磨树脂GR2的环氧化合物C1-1和C1-2的总摩尔量以及化合物C3计算。
2.2.颜料糊料P1至P3的制备
颜料糊料P1至P3根据欧洲专利EP 0 505 455 B1第10页第35-42行中所述的程序使用下表2中列出的起始材料制备。为此，将去离子水和相应的研磨树脂GR1或GR2预混合。然后加入根据表2中所述的量的其余成分并将所获得的混合物在高速溶解器搅拌器中搅拌30分钟。随后，将该混合物在小型实验室磨机中分散1-1.5小时至小于12的Hegmann细度。在研磨期间或之后，用水将粘度调整至1,400±400mPa*s(使用旋转粘度计Rheolab QC(PaarInstruments)在25℃的温度和10s-1的剪切速率下使用CC39测量系统测定)。
表2：用于制备颜料糊料P1至P3的组分(所有量以基于颜料糊料的总重量的重量％给出)
1)具有酸性基团的共聚物，润湿添加剂，由(Byk)供应
2)亲水改性的微粉化聚乙烯蜡，由Lubrizol供应
3)二氧化钛，由DuPont供应
4)热固性聚脲粉末，由Deuteron供应
2.3.水性电泳涂料(ECM)的制备
为了测试可阴极沉积的电泳涂料，将上述水性基料分散体(BD)和相应的颜料糊料P1至P3根据下表3组合。这里的程序是将基料分散体(BD)作为初始加料引入并用去离子水稀释。随后，在搅拌下，引入颜料糊料。
表3：用于制备水性电泳涂料的组分(所有量以基于电泳涂料(ECM)的总重量的重量％给出)
*本发明
1)阳离子基料和交联剂的水分散体(来自BASF的市售产品
800，固体含量为38.0重量％)
3.水性电泳涂料(ECM)的测试
3.1电泳涂料的特性参数的测定
测定本发明水性电泳涂料(ECM-1)和(ECM-2)以及对比电泳涂料(ECM-3)的pH值和在20℃下的电导率、固体含量、灰分含量、总铋含量和溶解铋含量。所获得的数值列在下表4中。
表4：电泳涂料ECM-1至ECM-3的特性参数
*本发明
本发明水性电泳涂料(ECM-1)和(ECM-2)与对比水性电泳涂料(ECM-3)相比具有相当的pH值、电导率、固体含量和灰分含量。然而，由于通过使用摩尔比为1:1.49制备的通式(I)的化合物C3与环氧基化合物C1-1和C1-2制备的基料B2，在本发明涂料(ECM-1)和(ECM-2)中的溶解铋的量显著较高。令人惊奇地，尽管本发明涂料组合物(ECM-2)含有显著较小量的硝酸氧铋，但本发明涂料组合物(ECM-2)中溶解的铋的量显著高于对比涂料组合物(ECM-3)。因此，在本发明涂层组合物中使用基料B2允许显著降低颜料糊料中使用的铋的量而不显著降低电泳涂料中溶解的铋的量。
3.2在导电基材上的沉积
将电泳涂料ECM-1至ECM-3分别在室温下在搅拌下老化24小时。然后将电泳涂料沉积在作为阴极连接的磷化锌钢板(Gardobond GB26S 6800 OC，由Chemetall提供)上。沉积时间在32℃的浴温度下和240-320V的沉积电压下为120秒。
将经沉积的涂膜用去离子水冲洗并在175℃(基材温度)或测定玻璃化转变温度Tg的规定温度下烘烤15分钟(参见下文第3.3点)。
将材料ECM-1至ECM-3电泳沉积在相应钢基材上而没有问题。所得电泳涂层具有良好流动性且不具有表面缺陷和斑点。
3.3涂层性能和玻璃化转变温度Tg的测定
步骤3.2中获得的固化电泳涂层的干膜厚度和流动性以及玻璃化转变温度Tg如第1点所述测定。结果列于表5。
表5：固化电泳涂层EC-1(由ECM-1制备)、EC-2(由ECM-2制备)和EC-3(由ECM-3制备)的涂层性能和Tg
*本发明
玻璃化转变温度Tg作为固化温度的函数而变化显示出与由对比水性材料(ECM-3)制备的电泳涂层EC-3相比，使用本发明水性电泳涂料(ECM-1)和(ECM-2)制备的固化电泳涂层EC-1和EC-2的数值一致较高且因此交联密度较高。仅在185℃的固化温度下才能获得相似交联密度。在该温度以下，使用本发明电泳涂料得到的固化涂层具有较高的Tg值且因此具有较高的交联密度，即与非本发明电泳涂料相比，即使作为催化剂的铋盐的量显著降低，它们还可以在较低温度下固化(参见ECM-2相对于ECM-3)。因此，与对比电泳涂料(ECM-3)相比，使用本发明电泳涂料(ECM-1)和(ECM-2)制备金属基材上的电泳涂层导致欠烘的风险较低。
Claims (16)
1.一种水性电泳涂料(ECM)，包含：
(a)至少一种基料B1，其含有阳离子或阴离子基团和反应性官能团，所述反应性官能团能够经历(i)与其本身或与所述基料中存在的互补反应性官能团或(ii)与交联剂(b)中存在的互补反应性官能团的交联反应，
(b)任选地至少一种包含互补反应性官能团的交联剂CA，
(c)至少一种铋化合物，和
(d)至少一种基料B2，其中所述基料B2不同于至少一种基料B1并通过使以下组分反应获得：
(d-1)至少一种含有至少一个环氧基的化合物C1，与
(d-2)至少一种含有羟基的化合物C2，和
(d-3)至少一种通式(I)的化合物C3：
R1R2N-(CH2)a-O-[CH2-CH(R3)]b-OH(I)
其中
R1、R2彼此独立地选自氢或C1-C4烷基残基；
R3选自氢或C1-C4烷基残基；
a是1至8的整数；和
b是1至4的整数；以及
(d-4)任选地至少一种包含至少一个伯氨基和至少一个叔氨基的化合物C4，
其特征在于通式(I)的化合物C3与至少一种含有至少一个环氧基的化合物C1的摩尔比大于1:3.0。
2.根据权利要求1所述的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于通式(I)的化合物C3与至少一种含有至少一个环氧基的化合物C1的摩尔比为至少1:2.8。
3.根据权利要求1或2所述的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于至少一种基料B1含有阳离子基团。
4.根据前述权利要求中任一项所述的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于至少一种基料B1的反应性官能团是氢基。
5.根据前述权利要求中任一项所述的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于至少一种交联剂CA选自封闭多异氰酸酯。
6.根据前述权利要求中任一项所述的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于铋化合物(c)选自碱式硝酸铋。
7.根据权利要求6所述的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于碱式硝酸铋是具有经验式(II)的硝酸氧铋：
4(BiNO3(OH)2)BiO(OH)(II)。
8.根据前述权利要求中任一项所述的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于铋化合物(c)，优选具有经验式(II)的硝酸氧铋以在每种情况下基于电泳涂料(ECM)的固体含量为0.05-5重量％，更优选0.5-4重量％的总量存在。
9.根据前述权利要求中任一项所述的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于通式(I)中的残基R1和R2彼此独立地选自氢。
10.根据前述权利要求中任一项所述的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于通式(I)中的残基R3选自氢。
11.根据前述权利要求中任一项所述的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于通式(I)中的a是1-6，优选1-4，非常优选2的整数。
12.根据前述权利要求中任一项所述的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于通式(I)中的b是1-3，优选1-2，非常优选1的整数。
13.根据前述权利要求中任一项所述的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于通式(I)的化合物C3与至少一种含有至少一个环氧基的化合物C1的摩尔比为1:1-1:2.5，优选1:1-1:2，更优选1:1-1:1.7，非常优选1:1.3-1:1.6。
14.根据前述权利要求中任一项所述的水性电泳涂料(ECM)，其特征在于电泳涂料(ECM)中溶解铋的量在每种情况下基于电泳涂料(ECM)的总重量为600-2,000ppm，优选800-1,800ppm，非常优选900-1,500ppm。
15.一种至少部分涂覆导电基材的方法，所述方法包括：
(a)使导电基材，优选作为阴极连接的导电基材与根据权利要求1-14中任一项所述的水性电泳涂料(ECM)接触，
(b)选择性地冲洗步骤(a)后获得的涂层，和
(c)固化步骤(a)或(b)后获得的涂层。
16.一种通过根据权利要求15所述的方法获得的经涂覆的基材。
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