JP7471892B2 - 光学部材及び光学部材の製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、本発明の透明部材の一実施形態を示す模式図である。
基材10の材質には、ガラス、樹脂などを用いることが可能である。また、その形状は限定されることはなく、平面、曲面、凹面、凸面、フィルム状であっても良い。
水分保持層20は、水分を吸着して保持できるものであればよいが、強度が高く、吸水しても膨潤しないことから、吸水性ポリマー層よりも多孔質層、特に無機の多孔質層が好適である。水分保持層20が無機の多孔質層であると、吸水しても光学部材100を介して得られる像に歪みが発生しない。そのため、撮像系や投影系の光学レンズ、光学ミラー、光学フィルター、アイピース、屋外カメラや監視カメラ用の平面カバーやドームカバーなど、光学用途に特に適している。
反射防止層30は、互いに屈折率が異なる複数の層からなる透明な積層体であり、光学部材の光入出射界面における反射を抑える反射防止性能と、外部と水分保持層20との間の水分の移動を可能にする透湿性とを有している。反射防止層30としては、高屈折率層と中屈折率層と低屈折率層の中から、設計に応じて適切な組み合わせを選択して積層した、積層体が用いられる。反射防止層30と空気との屈折率差を低減して反射を抑制するためには、反射防止層30の空気との界面、即ち基材から最も離れた位置に低屈折率層が設けるのが好ましい。本発明において、高屈折率層、中屈折率層、低屈折率層という呼称は、反射防止層が複数の層を含む場合に、層間の相対的な屈折率の大小を表す。目安としては、屈折率1.8以上の層が高屈折率層、屈折率1.4以上1.8未満の層が中屈折率層、屈折率1.4未満の層が低屈折率層に相当するが、これに限定されるものではない。なお、本発明において、透明とは、可視光(400nm~760nm)の透過率が70%以上の状態を指し、屈折率として、ナトリウムd線(波長589.3nm)における値(nd)を示す。
光学部材の反射防止効果をより高めるため、図2に示すように、水分保持層20と基材10との間に下地層40を設け、水分保持層20と基材1との界面で生じる反射を低減する構成も好ましい。
図3は、水分保持層20として、粒子21の堆積によって形成された多孔質層を用いた実施形態を示す模式図である。図に示すように、水分保持層20の上に、中屈折率層32と高屈折率層33を交互に2層ずつと、低屈折率層31とが順に積層され、合計5層からなる反射防止層30を有している。水分保持層20に含まれる空孔22は、互いに連結し、基材10との界面から反射防止層30との界面まで連通している。
高屈折率層33を無加熱蒸着や斜方蒸着で形成する場合、タクトタイムや生産コストを考慮すると、他の層も同様の蒸着法で連続成膜するのが効率的である。低屈折率層(フッ化マグネシウム層)31を、高屈折率層33と同様の条件で形成すると、低屈折率層31の密度も低下する。低屈折率層31は、外力を受けて最も傷付きやすい光学部材100の最表面に設けられるため、低屈折率層31の密度が低いと、光学部材100の耐擦傷性が低下してしまうと懸念される。
光学部材が用いられる光学機器の設計によっては、反射防止層30の表面が大気に曝され、膜の表面にシロキサン系の有機物が付着し、水の接触角が高くなることがある。反射防止層30の表面における水の接触角が高くなると、光学部材で保持可能な水分量を超える水分が表面に存在する場合に、光学部材の表面で水滴を形成し、曇りの原因になる。
親水性ポリマー層50には、親水性を有する官能基を含む化合物であれば、特に限定されることなく用いることができるが、中でも両性イオン性親水基を有するポリマーが特に好ましい。両性イオン性親水基の存在により、表面の親水性がより高まるとともに電気抵抗が低くなるため、汚染物が帯電付着しにくくなる。その結果、長期にわたって高い親水性を維持することが可能となる。光学部材の表面に親水性ポリマー層が存在することにより、光学部材で保持できなかった水分は、光学部材の表面で水滴にならず水膜となるため、曇りの発生を抑制することができる。
図13は、本発明の撮像装置の好適な実施形態の一例であり、本発明の光学機器の一例であるレンズ鏡筒(交換レンズ)が結合された一眼レフデジタルカメラの構成を示している。
(1-1)酸化ケイ素粒子分散液1の調製
鎖状の酸化ケイ素粒子の2-プロパノール(IPA)分散液(日産化学工業株式会社製IPA-ST-UP、平均粒径12nm・固形分濃度15質量%)500gに1-プロポキシ-2-プロパノールを加えながらIPAを留去して、固形分濃度17.3質量%の鎖状酸化ケイ素粒子の1-プロポキシ-2-プロパノール分散液433.3gを調製した。
鎖状の酸化ケイ素粒子の水分散液(扶桑化学工業株式会社製 PL-1、平均粒径15nm・固形分濃度12質量%)500gに1-プロポキシ-2-プロパノールを加えながら水を留去して、固形分濃度17.3質量%の鎖状の酸化ケイ素粒子の1-プロポキシ-2-プロパノール分散液433.3gを調製した。
球状の酸化ケイ素粒子のメタノール分散液(日産化学工業株式会社製 MA-ST―M、平均粒径22nm・固形分濃度40質量%)200gに1-メトキシ-2-プロパノールを加えながらメタノールを留去して、固形分濃度17.3wt%の球状の酸化ケイ素粒子の1-メトキシ-2-プロパノール分散液462.2gを調製した。
1-プロポキシ-2-プロパノールに代えて2-へプタノンを用いること以外は、酸化ケイ素粒子分散液2と同様にして鎖状の酸化ケイ素粒子分散液4を調整した。
球状の酸化ケイ素粒子の2-プロパノール(IPA)分散液(日産化学工業株式会社製IPA-ST-UP、平均粒径45nm・固形分濃度40wt%、)200gに1-プロポキシ-2-プロパノールを加えながらIPAを留去して、固形分濃度17.3wt%の球状酸化ケイ素粒子の1-プロポキシ-2-プロパノール分散液462.2gを調製した。
球状の酸化ケイ素粒子の1-メトキシ-2-プロパノール(以下、PGME)分散液(日産化学工業株式会社製 PGM-ST、平均粒径12nm・固形分濃度30質量%、)370gに1-エトキシ-2-プロパノールを加えて、固形分濃度5.5質量%の球状酸化ケイ素粒子の1-エトキシ-2-プロパノール分散液2018.2gを調製した。
基板に形成した反射防止層にカーボン膜及びPt-Pd膜をコート後、電子ビーム加工装置(FIB-SEM;FEI製Nova600)装置内で薄片化し、走査型透過電子顕微鏡(STEM;日立製S-5500)観察を実施した。
分光エリプソメータを用い、波長380nmから800nmまで計測した。屈折率の代表値としてndを示す。屈折率の測定には、(3)で測定した膜厚の値を用いた。
反射防止層に含まれる複数の層のうち、最も高屈折率の高い層について、エッチングレートRを調べた。FIB-SEM加工装置(FEI製Quanta200)を用いて、2mm×2mmの矩形領域に加速電圧1000VのArイオンビームを照射し、30秒間のエッチングを繰り返し行った。30秒間エッチングする毎に、エッチングする層の組成に応じて検出元素を選択してXPSによる元素分析を行い、層が切り替わるタイミングを検出した。パスエネルギーを55.0eV、ステップを0.050eVとした。そして、エッチングレートを測定する層の組成の理論密度状態において、同じエッチング条件でのエッチングレートR0を計測し、R0/Rを算出した。
防曇性評価装置(共和界面科学株式会社製 AFA-2)を用いて、25℃に保持した透明基板を15℃まで冷却しながら25℃で70%RHの雰囲気に放置し、透過像を1秒毎に300秒まで記録した。透過像から圧縮防曇指数解析を行い、圧縮防曇指数の時間変化プロットした。
A:100秒以上
B:80秒以上100秒未満
C:80秒未満
反射率測定機(オリンパス株式会社製 USPM-RU)を用いて波長380nmから780nmの絶対反射率を測定し、波長400~700nmの反射率の平均値(平均反射率)を求め、以下の基準で判定を行った。平均反射率が小さいほど反射性能に優れる。
A:平均反射率が0.5%未満、
B:平均反射率が0.5%以上1.0%未満
C:平均反射率が1.0%以上
(6)防曇性評価と(7)反射率の評価の結果をふまえ、各光学部材の特性を総合的に判定した。判定基準を下記に示す。総合評価Aを示すものが防曇性を有する光学部材として最も好適であり、総合評価Cを示すものは防曇性を有する光学部材としては適さない。
A:防曇性と反射率の評価が共にA
B:防曇性の評価がA、かつ、反射率の評価がBもしくはC
C:防曇性の評価がBもしくはC
40mm角、厚さ3mmの平板ガラス基板(株式会社オハラ製S-BSL7、nd=1.52)上に、酸化ケイ素粒子分散液2を適量滴下し、4000rpmで30秒スピンコートした後、熱風循環オーブン中にて140℃で30分間加熱して硬化することで下地層を形成した。下地層の上に酸化ケイ素粒子分散液1を適量滴下し、1500rpmで30秒スピンコートした後、熱風循環オーブン中にて140℃で30分間加熱して硬化することで水分保持層を形成した。続いて、酸化ケイ素を含む層、酸化ジルコニウムと酸化チタンとを含む層、フッ化マグネシウムを含む層の組み合わせからなる反射防止層を、反射防止性能を考慮した設計に基づいて成膜した。成膜の際、所望の屈折率が得られるように、基材の温度、および到達真空圧力、各層の成膜時の圧力を調整した。
高屈折率層33:酸化ジルコニウムと酸化チタンとの混合物
(日亜化学工業株式会社製OH-5)
低屈折率層31:フッ化マグネシウム(稀産金属株式会社製MgF2)
実施例1と同様の平板ガラス基板のみを、比較例1とした。
下地層および水分保持層は形成せず、実施例1と同様の平板ガラス基板の上に、表1の層構成となるように、屈折率が互いに異なる複数の層を成膜して光学部材を得た。
実施例1と同様にして、下地層および水分保持層を形成し、光学部材を得た。実施例1とは、反射防止層を有していない点で異なっている。
比較例4は、反射防止層を表1の層構成とし、比較例5は、反射防止層を表1の膜構成9とした点を除き、実施例1と同様にして光学部材を作製した。
酸化ジルコニウムと酸化チタンとの混合物:2.12
フッ化マグネシウム:1.38
測定結果の例として、図7に実施例1の光学部材について測定した反射特性を示す。平均反射率は0.4%であり、優れた反射防止特性を示すことがわかる。また、図8に、実施例1、比較例1~2の光学部材の加湿時間に対する圧縮防曇指数の変化を示す。実施例1の光学部材は防曇性評価では111秒以下では曇ることはなかったが、比較例1、2は、100秒未満で曇り始めることがわかる。各実施例および比較例の評価結果を表2にまとめて示す。
第二実施形態にかかる光学部材を評価するため、表3に示す実施例5~7、比較例6~8の光学部材を作製した。用いた基材、水分保持層4や反射防止層5の形成方法は、実施例1~4と同様に行った。表3において、反射防止層に含まれる層数が5層のものは、実施例1と同様の層構成とし、3層のものは実施例4と同様の構成とした。
作製した光学部材にカーボン膜及びPt-Pd膜をコート後、電子ビーム加工装置(FIB-SEM;FEI製Nova600)装置内で薄片化した。作製した薄片について、走査型透過電子顕微鏡(STEM;日立製S-5500)を用いて観察を実施し、二次電子画像を取得した。得られた二次電子画像から各層の膜厚を測定した。
作製した光学部材にカーボン膜及びPt-Pd膜をコート後、電子ビーム加工装置(FIB-SEM;FEI製Nova600)装置内で薄片化した。作製した剥片について、走査型透過電子顕微鏡(STEM;日立製S-5500)を用いて水分保持層とその直上の層が映るように10万倍の倍率で、二次電子画像を得た。
シルボン紙を膜の表面に204g/cm2の荷重で10往復させ、目視で傷を確認し下記の基準で評価した。
A:キズなし
B:キズあり
実施例5から7および比較例6から8の光学部材の評価結果の比較より、柱状構造体ピッチが60nm以下であると柱状構造体1本あたりにかかる力が分散し膜全体として強度が上昇することが分かる。また水分保持層の表面粗さが大きいほど、柱状構造体が成長しピッチが小さくなることが分かる。比較例1の光学部材は柱状構造体ピッチが大きいため柱状構造体1本あたりにかかる力が大きくなり、膜強度が減少していることが分かる。
第三実施形態に対応する実施例として、親水性ポリマー層を有する光学部材を作製した。
スルホン酸基を有したポリマー水溶液にした点を除き、実施例8と同様にして光学部材を作製した。
ホスホン酸ナトリウムから成る構造を有したポリマー水溶液にした点を除き、実施例8と同様にして光学部材を作製した。
無水コハク酸から成る構造を有したポリマー水溶液にした点を除き、実施例8と同様にして光学部材を作製した。
(親水性ポリマー塗工液の成膜2)
40mm角、厚さ3mmの平板石英基板(nd=1.47)上に、酸化ケイ素粒子分散液2を適量滴下し、4000rpmで30秒スピンコートした後、熱風循環オーブン中で140℃30分間加熱硬化することで下地層を形成した。下地層の上に酸化ケイ素粒子分散液1を適量滴下し、1500rpmで30秒スピンコートした後、熱風循環オーブン中で140℃30分間加熱硬化することで水分保持層を形成した。その後、実施例1と同様の方法にて、酸化ケイ素膜、酸化ジルコニウムと酸化チタンを混合した膜、フッ化マグネシウム膜を、反射率性能を考慮した層厚で成膜した。
親水性ポリマー層を設けない点を除いて、実施例8と同様に光学部材を作製し、比較例10とした。ここでは比較例として記載しているが、第一実施形態の実施例に含まれるもので、組み込まれる光学機器の設計次第で、実施例1~4と同様に優れた反射防止性と防曇性とを示す光学部材として用いることができる。
シラン変性イミンを有したポリマー水溶液にした点を除き、実施例8と同様にして光学部材を作製した。
ヒドロキシル基を有したポリマー水溶液にした点を除き、実施例8と同様にして光学部材を作製した。
実施例8および比較例9について、親水性ポリマー層の層厚を以下の手順で評価した。
図9に実施例8と比較例10の反射率特性を示し、図10に比較例9と比較例10の反射率特性を示す。これら結果から、親水性ポリマー層が20nmよりも厚いと反射防止効果が大きく損なわれるが、3nm程度の層厚であれば、反射防止特性に影響しないことが確認できた。
全自動接触角計(共和界面科学株式会社製 DM-701)を用い、23℃50%RHで純水またはヘキサデカン2μlの液滴を接触した時の接触角を測定した。
A:20°未満
B:20°以上60°未満
C:60°以上
防曇性評価装置(共和界面科学株式会社製 AFA-2)を用いて、25℃に保持した透明基板を15℃まで冷却しながら25℃で70%RHの雰囲気に放置し、透過像を1秒毎に300秒まで記録した。透過像から圧縮防曇指数解析を行い、圧縮防曇指数の時間変化プロットした。得られたプロットから圧縮防曇指数が初期値から低下し始めるまでの時間を読み取り、以下の基準で防曇性を評価した。圧縮防曇指数が初期値から低下し始めるまでの時間が長いほど、防曇性に優れる。
A:100秒以上
B:80秒以上100秒未満
C:80秒未満
10 基材
20 多孔質層(水分保持層)
30 反射防止層
Claims (19)
- 基材の上に、基材側から多孔質層と、多層からなる反射防止層と、をこの順に有しており、
前記反射防止層に含まれる層のうち最も屈折率の高い層の屈折率nと、前記最も屈折率の高い層を構成する化合物の理論密度における屈折率n0との比n/n0が、0.85以上0.95以下であり、
前記反射防止層が、屈折率が1.4未満の層を含み、
前記屈折率が1.4未満の層は、隣接する層との界面に、前記屈折率が1.4未満の層の層厚に対して27%以上の高さの複数の柱状構造体を有し、
前記複数の柱状構造体の平均ピッチが、60nm以下であることを特徴とする光学部材。 - さらに、前記反射防止層の表面に、厚さ1nm以上20nm以下の両性イオン性親水基を有する親水性ポリマー層を備えることを特徴とする請求項1に記載の光学部材。
- 基材の上に、基材側から多孔質層と、多層からなる反射防止層と、をこの順に有しており、
前記反射防止層に含まれる層のうち最も屈折率の高い層の屈折率nと、前記最も屈折率の高い層を構成する化合物の理論密度における屈折率n 0 との比n/n 0 が、0.85以上0.95以下であり、
前記反射防止層の表面に、厚さ1nm以上20nm以下の両性イオン性親水基を有する親水性ポリマー層を備えることを特徴とする光学部材。 - 前記反射防止層に含まれる層のうち最も屈折率の高い層の屈折率が、1.8以上であることを特徴する請求項1乃至3のいずれか1項に記載の光学部材。
- 前記反射防止層が、屈折率1.4以上1.8未満の層を含むことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の光学部材。
- 前記屈折率が1.4未満の層は、前記反射防止層において、前記基材から最も離れた位置に設けられていることを特徴とする請求項1または2に記載の光学部材。
- 前記多孔質層に含まれる空孔の平均空孔径が、3nm以上50nm以下であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の光学部材。
- 前記多孔質層に含まれる空孔の平均空孔径が5nm以上20nm以下であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の光学部材。
- 前記多孔質層に含まれる空孔の細孔容積が0.1cm3/g以上1.0cm3/g以下であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載の光学部材。
- 前記多孔質層に含まれる空孔の細孔容積が0.3cm3/g以上0.6cm3/g以下である請求項9に記載の光学部材。
- 前記多孔質層が、複数の金属酸化物粒子を含むことを特徴とする請求項1乃至10のいずれか1項に記載の光学部材。
- 前記金属酸化物粒子が、酸化ケイ素粒子であることを特徴とする請求項11に記載の光学部材。
- さらに、前記基材と前記多孔質層との間に下地層を有することを特徴とする請求項1乃至12のいずれか1項に記載の光学部材。
- 前記下地層が、前記基材と前記多孔質層との間の屈折率を有する層か、互いに屈折率が異なる複数の層からなる積層体であることを特徴とする請求項13に記載の光学部材。
- 前記両性イオン性親水基が、スルホベタイン基、カルボベタイン基、ホスホルコリン基、スルホン基、ホスホネート基、カルボン酸無水物のいずれかであることを特徴とする請求項2または3に記載の光学部材。
- 筐体と、該筐体内に複数のレンズからなる光学系を備える光学機器であって、
前記レンズが請求項1乃至15のいずれか1項に記載の光学部材であることを特徴とする光学機器。 - 筐体と、該筐体内に複数のレンズからなる光学系と、該光学系を通過した光を受光する撮像素子と、を備える撮像装置であって、
前記レンズが請求項1乃至15のいずれか1項に記載の光学部材であることを特徴とする撮像装置。 - 多孔質層と、前記多孔質層の上に設けられ、表層が空気と接する多層からなる反射防止層と、を有し、
前記反射防止層に含まれる層のうち最も屈折率の高い層の屈折率nと、前記最も屈折率の高い層を構成する化合物の理論密度における屈折率n0との比n/n0が、0.85以上0.95以下であり、
前記反射防止層が、屈折率が1.4未満の層を含み、
前記屈折率が1.4未満の層は、隣接する層との界面に、前記屈折率が1.4未満の層の層厚に対して27%以上の高さの複数の柱状構造体を有し、
前記複数の柱状構造体の平均ピッチが、60nm以下であることを特徴とする部材。 - 多孔質層と、多層からなる反射防止層と、両性イオン性親水基を有する親水性ポリマー層と、をこの順に有しており、
前記反射防止層に含まれる層のうち最も屈折率の高い層の屈折率nと、前記最も屈折率の高い層を構成する化合物の理論密度における屈折率n0との比n/n0が、0.85以上0.95以下であり、
前記親水性ポリマー層は厚さが1nm以上20nm以下であることを特徴とする部材。
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