JP7457550B2 - コーティング剤 - Google Patents
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Description
(1)本発明の一形態によれば、コーティング剤が提供される。このコーティング剤は、微細繊維状セルロースと、モノマーと、を含有するコーティング剤であって、
前記微細繊維状セルロースは、以下の(A)から(E)の条件を満たすことを特徴とする、コーティング剤。
(A)数平均繊維径が2nm以上500nm以下
(B)平均アスペクト比が100以上1000以下
(C)セルロースI型結晶構造を有する
(D)アニオン性官能基を有する
(E)前記(D)記載のアニオン性官能基の一部、または全てに、下記式(1)で示す有機オニウムイオンが結合している
その他、本発明は、以下の形態として実現することができる。
(A)数平均繊維径が2nm以上500nm以下
(B)平均アスペクト比が10以上1000以下
(C)セルロースI型結晶構造を有する
(D)アニオン性官能基を有する
(E)前記(D)記載のアニオン性官能基の一部、または全てに、下記式(1)で示す有機オニウムイオンが結合している
本発明の一実施形態であるコーティング剤は、微細繊維状セルロースと、モノマーと、を含有するコーティング剤であって、微細繊維状セルロースは、以下の(A)から(E)の条件を満たすことを特徴とする。
(B)平均アスペクト比が10以上1000以下
(C)セルロースI型結晶構造を有する
(D)アニオン性官能基を有する
(E)(D)記載のアニオン性官能基の一部、または全てに、下記式(1)で示す有機オニウムイオンが結合している
微細繊維状セルロースは、下記の条件を満たすものである。
上記微細繊維状セルロースの数平均繊維径は2nm以上500nm以下であるが、好ましくは2nm以上150nm以下であり、より好ましくは2nm以上100nm以下であり、特に好ましくは3nm以上80nm以下である。上記数平均繊維径が2nm未満であると、微細繊維状セルロースが溶解することにより、溶剤中で微細繊維状セルロースの3次元的ネットワークが形成されなくなり、高い補強効果が得られない虞がある。一方、上記数平均繊維径が500nmを超える場合も微細繊維状セルロースが沈降する虞がある。また最大繊維径は、微細繊維状セルロースの分散性の点で、1000nm以下であることが好ましく、特に好ましくは500nm以下である。
上記微細繊維状セルロースの平均アスペクト比は10以上1000以下であるが、好ま
しくは100以上、より好ましくは200以上である。平均アスペクト比が10未満であ
ると表面電荷が少なくなり、高い補強効果が得られないという問題が生じ得る。
平均アスペクト比=数平均繊維長[nm]/数平均繊維径[nm]
上記微細繊維状セルロースは、I型結晶構造を有する天然由来のセルロース原料を微細化した繊維である。すなわち、天然セルロースの生合成の過程においては、まず、ほぼ例外なくミクロフィブリルと呼ばれるナノファイバーが形成されており、ミクロフィブリルが多束化することによって高次な固体構造を構成する。
上記微細繊維状セルロースはアニオン性官能基を有する。本明細書において、アニオン性官能基とは、pH7の水中において半数以上の水素イオンが乖離する官能基を示す。アニオン性官能基としては、特に制限されないが、例えば、カルボキシ基、リン酸基、硫酸基等が挙げられる。アニオン性官能基としては、微細繊維状セルロースへのアニオン性官能基の導入が容易であるため、カルボキシ基が好ましい。
C[mmol/g]=V[ml]×(0.05/セルロース質量[g])
Cm[mmol/g]=(162×C)/(1-58×C)×1000
本実施形態の有機オニウムイオンは、上述の式(1)に示されるオニウムイオンである。有機オニウムイオンとしては、特に限定されない。
本実施形態のコーティング剤は、有機溶剤を含む。本明細書において、有機溶剤とは、水以外の液体であって、25℃1atmにおいて液体である有機化合物を示す。有機溶剤としては、後述する微細繊維状セルロースの製造工程で使用する有機溶剤を用いてもよい。有機溶剤は、特に限定されないが、例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、2-ブタノール、1-ペンタノール、オクチルアルコール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、ステアリルアルコール、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、2-メチル-1-プロパノールグリセリン等のアルコール類が挙げられる。また、有機溶剤としては、例えば、酢酸、プロピオン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、オレイン酸、ステアリン、オレイン酸、リノレン酸、乳酸、安息香酸、コハク酸、マレイン酸、フマル酸等のカルボン酸類、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、流動パラフィン等の炭化水素類等が挙げられる。また、有機溶剤としては、例えば、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、ナフタレン等の芳香族炭化水素類、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、アセトアニリド等のアミド類、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ベンゾフェノン等のケトン類、塩化メチレン、クロロホルム、四塩化炭素、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン等のハロゲン類等が挙げられる。また、有機溶剤としては、例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート等のカーボネート類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、酪酸メチル、アジピン酸ジ2-エチルヘキシル、アジピン酸ジイソノニル、アジピン酸ジイソデシル、セバシン酸ジ2-エチルヘキシル、アゼライン酸ジ2-エチルヘキシル、4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ビス(2-エチルヘキシル)、リン酸トリクレジル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル等のエステル類、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレンオキシド、ポリオキシエチレンアルキルエーテル等のポリエーテル類、ポリジメチルシロキサン等のシリコーンオイル類等が挙げられる。また、有機溶剤としては、例えば、ジメチルスルホキシド、アセトニトリル、プロピオニトリル、エステル油、軽油、灯油、原油、サラダ油、大豆油、ヒマシ油、トリグリセライド、ポリイソプレン、フッ素変性油等が挙げられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。また、有機溶剤の代わりに、反応性の官能基を含む有機性媒体でもよい。有機性媒体としては、例えば、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸ブチル、アクリル酸n―へキシル、メタクリル酸n-へキシル、アクリル酸2-エチルヘキシル、メタアクリル酸2-エチルヘキシル、ノナンジオールジアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、2-ヒドロキシ-3-フェノキシプロピルアクリレート、フェニルグリシジルエーテルアクリレート、ヘキサメチレンジイソシアネートウレタンプレポリマー、フェニルグリシジルエーテルアクリレートトルエンジイソシアネートウレタンプレポリマー、ペンタエリスリトールトリアクリレートヘキサメチレンジイソシアネートウレタンプレポリマー、ペンタエリスリトールトリアクリレートトルエンジイソシアネートウレタンプレポリマー、ペンタエリスリトールトリアクリレートイソホロンジイソシアネートウレタンプレポリマー、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートヘキサメチレンジイソシアネートウレタンプレポリマー、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル、トリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、クロロスチレン、メトキシスチレン、ブトキシスチレン、ビニル安息香酸等が挙げられる。有機溶剤は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本実施形態のコーティング剤は、モノマーを含む。モノマーとしては、特に限定はされないが、例えば、アクリル酸系モノマー、メタクリル酸系モノマー、エポキシ系モノマー等が挙げられる。これらの内、微細繊維状セルロースとモノマーの相溶性に優れる点から、モノマーとしては、アクリル酸系モノマーとメタクリル酸系モノマーとの少なくとも一方を含むことが好ましい。モノマーは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本実施形態のコーティング剤は有機溶剤を含有することが好ましい。有機溶剤としては、モノマーを溶解できるものであれば特に限定されないが、例えば、トルエン、キシレン等の芳香族系炭化水素;メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール等のアルコール類;酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル等のエステル類;およびこれらの混合物等が挙げられる。有機溶剤の含有量は、本実施形態のコーティング剤の固形分が5質量%以上50質量%以下の範囲になる量が好ましい。モノマーが常温(25℃)において液状であり、コーティングに適する場合は、有機溶剤は不要である。
本実施形態の微細繊維状セルロースの製造方法は、特に限定されないが、下記工程(1)~(4)を有する製造方法によれば、より効率的に製造できるため好ましい。
工程(1):セルロースI型結晶構造を有するセルロース繊維を水に分散させた後、そのセルロース繊維の水酸基を、カルボキシ基を有する置換基に変換する工程
工程(2):上記セルロース繊維の分散媒である水を有機溶剤に置換する工程
工程(3):上記置換後のセルロース繊維に有機オニウムイオンを添加する工程
工程(4):上記有機オニウムイオンが結合したセルロース繊維を上記有機溶媒中でナノ解繊する工程
工程(1)は、セルロースI型結晶構造を有するセルロースの水酸基を、酸化等によりカルボキシ基を有する置換基に変換させる工程である。ここで、カルボキシ基を有する置換基としては例えば、カルボキシ基、カルボキシ塩基、カルボキシアルキル基等が挙げられる。
上記酸化セルロースは上記天然セルロースと、N-オキシル化合物と、共酸化剤の存在下で酸化処理をすることにより、カルボキシ基を含有するセルロース繊維が得られる。
上記酸化処理後のセルロース繊維は、還元剤により還元させることが好ましい。これにより、アルデヒド基およびケトン基の一部ないし全部が還元され、水酸基に戻る。なお、カルボキシ基は還元されない。そして、上記還元による、上記酸化セルロースのカルボニル基(アルデヒド基とケトン基)の合計含量は、0.3mmol/g以下とすることが好ましく、特に好ましくは0.1mmol/g以下である。これにより、微細繊維状セルロースの分子量低下が抑制され、溶剤中での増粘効果を長期間維持することができる。ここで、カルボニル基(アルデヒド基とケトン基)の合計含量は、後述するセミカルバジド法によって算出される。なお、カルボニル基を0.5mmol/g以下とすることにより、長期保存による凝集物の発生を抑制でき、粘度が時間経過と共に著しく低下することを抑制できる。なお、上記還元反応に使用する還元剤としては、一般的なものを使用することが可能であるが、好ましくは、LiBH4、NaBH3CN、NaBH4が挙げられる。これらのなかでも、NaBH4は、コスト及び利用可能性という観点から特に好ましい。
カルボニル基量[mmol/g]=(D-B)×f×(0.125/w)
D:サンプルの滴定量[ml]
B:空試験の滴定量[ml]
f:0.1Nチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
w:試料量[g]
工程(2)として、まず、上記処理後のセルロース繊維を酸で洗浄することにより、工程(1)で導入したカルボキシ基を酸型にする。その後、適宜、ろ過と水洗とを繰り返すことにより精製した後、遠心分離機等により固液分離を行う。その後、有機溶剤によるセルロースの洗浄を繰り返し行った後、水から有機溶剤へと溶媒置換を行う。
上記酸は、セルロース繊維水分散液を酸性に維持するものであり、酸の種類は特に限定されない。酸としては、例えば、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、酢酸、過酸化水素等の無機酸、クエン酸、リンゴ酸、乳酸、アジピン酸、セバシン酸、セバシン酸ソーダ、ステアリン酸、マレイン酸、コハク酸、酒石酸、フマル酸、グルコン酸等の有機酸等が挙げられる。酸によるセルロース繊維の変質や損傷を回避でき、かつ、廃液処理が容易であるため、酸としては、塩酸を用いることが好ましい。
工程(3)は、上記分散媒置換後の酸化セルロースに対し、上述の式(1)で示す有機オニウムイオンを添加する工程である。これにより、上記酸化セルロースのカルボキシ基に、上記式(1)に示される有機オニウムイオンが結合し、セルロースの親油化が行われる。なお、上記反応は、有機溶媒中で行われる。
工程(4)は、上記親油化後のセルロース繊維を有機溶剤中でナノ解繊する工程である。上記ナノ解繊に使用する分散機としては、例えば、高速回転下でのホモミキサー、高圧ホモジナイザー、超高圧ホモジナイザー、超音波分散処理、ビーター、ディスク型レファイナー、コニカル型レファイナー、ダブルディスク型レファイナー、グラインダー等が挙げられる。これらの強力な叩解能力がある装置を使用することにより、より微細化することが可能となるため、より効率的かつ高度なダウンサイジングが可能となる。なお、上記分散機としては、例えば、スクリュー型ミキサー、パドルミキサー、ディスパー型ミキサー、タービン型ミキサー等を用いてもよい。
針葉樹パルプ2gに、水150ml、臭化ナトリウム0.25g、TEMPO(2,2,6,6-テトラメチルピペリジノオキシラジカル)0.025gを加えた後、充分撹拌して分散させた。その後、13%次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、針葉樹パルプ1.0gに対して次亜塩素酸ナトリウム量が5.2mmol/gとなるように加えることにより、反応を開始した。反応の進行に伴いpHが低下するため、pHを10~11に保持するように0.5N水酸化ナトリウム水溶液を滴下しながら、pHの変化が見られなくなるまで反応させた。この反応時間は120分だった。反応終了後、0.1N塩酸を添加することにより中和した後、遠心分離機で固液分離し、その後、純水を加えることにより、固形分濃度4%に調整した。その後、24%水酸化ナトリウム水溶液にてスラリーのpHを10に調整した。スラリーの温度を30℃とした後、水素化ホウ素ナトリウムをセルロース繊維に対して0.2mmol/g加えることによって、2時間反応させることにより、還元処理した。反応後、0.1N塩酸を添加することによりpHを2以下に調整した後、ろ過と水洗とを繰り返して精製することにより、セルロース繊維A1を得た。
次亜塩素酸ナトリウム水溶液の添加量を、針葉樹パルプ1.0gに対して12.0mmol/gとした以外は、セルロース繊維A1の調製法と同様の方法にて、セルロース繊維A2を得た。
イソプロパノール(IPA)435gと水65gと水酸化ナトリウム9.9gとの混合液中に、針葉樹パルプ100gを入れた後、30℃で1時間撹拌した。このスラリーに50%モノクロル酢酸のIPA溶液23.0gを加えた後、70℃まで昇温した後、1.5時間反応させた。得られた反応物を80%メタノールで洗浄し、その後、メタノールで置換した後、乾燥させることによって、セルロース繊維A3を得た。
尿素20g、リン酸二水素ナトリウム二水和物12g、リン酸水素二ナトリウム8gを20gの水に溶解させることにより、リン酸化剤を作製した。その後、家庭用ミキサーで粉砕した針葉樹パルプ(NBKP)20gを、リン酸化剤にニーダーで攪拌しながらスプレー噴霧することにより、リン酸化剤含浸パルプを得た。次いで、リン酸化剤含浸パルプを140℃に加熱したダンパー付きの送風乾燥機内で60分間、加熱処理することにより、リン酸化パルプを得た。得られたリン酸化パルプに水を加えて固形分濃度2%とした後、攪拌混合して均一に分散させた後、濾過と脱水との操作を2回繰り返した。次いで、得られた回収パルプに水を加えることにより、固形分濃度2%とした。その後、攪拌しながら、1N水酸化ナトリウム水溶液を少しずつ添加することにより、pH12~13のパルプスラリーを得た。続いて、このパルプスラリーを濾過後、脱水した後、更に水を加えて濾過と脱水との操作を2回繰り返した。その後、メタノールで置換後に乾燥させることにより、セルロース繊維A4を得た。
針葉樹漂白クラフトパルプ(NBKP)50gを水4,950gに分散させることにより、パルプ濃度2%の分散液を調製した。この分散液をセレンディピターMKCA6-3(増幸産業社製)で30回処理することにより、セルロース繊維A5を得た。
原料の針葉樹パルプに代えて再生セルロースを使用するとともに、次亜塩素酸ナトリウム水溶液の添加量を、再生セルロース1.0gに対して27.0mmol/gとした以外は、セルロース繊維A1の調製法と同様の方法にて、セルロース繊維A6を調製した。
X線回折装置(リガク社製、RINT-Ultima3)を用いて、セルロース繊維の回折プロファイルを測定した。2シータ=14~17°付近と、2シータ=22~23°付近の2つの位置に典型的なピークが見られる場合は結晶構造(I型結晶構造)が「あり」と評価し、これらのピークの少なくとも一方が見られない場合は「なし」と評価した。
上記セルロース繊維0.25gを水に分散させたセルロース水分散体60mlを調製した後、0.1Nの塩酸水溶液によってpHを約2.5とした。その後、0.05Mの水酸化ナトリウム水溶液を滴下することにより、電気伝導度測定を行った。測定は、pHが11になるまで続けた。電気伝導度の変化が緩やかな弱酸の中和段階において、消費された水酸化ナトリウム量(V)を用いて、下記式に基づいてカルボキシ基量を求めた。
カルボキシ基量[mmol/g]=V[ml]×(0.05/セルロース質量[g])
上記セルロース繊維を0.6質量%スラリーに調製した後、0.1M塩酸水溶液を加えてpH2.4とした。その後、0.05Nの水酸化ナトリウム水溶液を滴下することにより、電気伝導度測定を行った。測定は、pHが11になるまで続けた。電気伝導度の変化が緩やかな弱酸の中和段階において、消費された水酸化ナトリウム量からカルボキシ基量を測定した後、カルボキシメチル基量は、下記式に基づいて算出することが出来る。
カルボキシメチル基量[mmol/g]=(162×C)/(1-58×C)×1000
C:カルボキシ基量[mmol/g]
上記セルロース繊維をイオン交換水で固形分濃度0.2質量%となるように希釈した後、イオン交換樹脂による処理を行った後、アルカリを用いた滴定によってリン酸基量を測定した。イオン交換樹脂による処理では、0.2%微細セルロース繊維含有スラリーに体積あたり1/10の強酸性イオン交換樹脂(オルガノ社製、アンバージェット1024)を加えた後、1時間振とう処理を行った。その後、この懸濁液を目開き90μmのメッシュ上に注ぐことにより、樹脂とスラリーとを分離した。アルカリを用いた滴定では、イオン交換後の微細セルロース繊維水分散体に、0.1Nの水酸化ナトリウム水溶液を加えながら、水分散体が示す電気伝導度の値の変化を計測した。すなわち、電気伝導度の値が最も小さくなるまでに加えたアルカリ量[mmol]を、滴定対象スラリー中の固形分[g]で除した値を、リン酸基量[mmol/g]とした。
上記セルロース繊維を約0.2g精秤し、これに、リン酸緩衝液によりpH=5に調整したセミカルバジド塩酸塩3g/l水溶液を正確に50ml加え、密栓し、二日間振とうした。つぎに、この溶液10mlを正確に100mlビーカーに採取し、5N硫酸25ml、0.05Nヨウ素酸カリウム水溶液5mlを加え、10分間撹拌した。その後、5質量%ヨウ化カリウム水溶液10mlを加え、直ちに自動滴定装置を用いて、0.1Nチオ硫酸ナトリウム溶液にて滴定し、その滴定量等から、下記式に従い、試料中のカルボニル基量(アルデヒド基とケトン基との合計含量)を求めた。
カルボニル基量[mmol/g]=(D-B)×f×(0.125/w)
D:サンプルの滴定量[ml]
B:空試験の滴定量[ml]
f:0.1Nチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
w:試料量[g]
(修飾剤の調製)
テトラオクチルアンモニウムブロマイド(東京化成社製)を0.1Nになるようにエタノールへ溶解させた後、テトラオクチルアンモニウムブロマイドの5倍量のイオン交換樹脂(東京化成社製、アンバーライトIRN78)を加えた後、一晩振盪機にて攪拌した。その後、ろ過によってイオン交換樹脂を取り除くことにより、0.1Nテトラオクチルアンモニウムヒドロキシドエタノール溶液を得た。
上記セルロース繊維A1にメタノールを加えてろ過するメタノール洗浄を繰り返した後、さらにメチルエチルケトン(Methyl ethyl ketone:MEK)洗浄を繰り返すことにより、上記セルロース繊維に含まれる水をMEKに置換した。その後、MEKで置換したセルロース繊維A1に、MEKとセルロース繊維のカルボキシ基量と等量の0.1Nテトラオクチルアンモニウムヒドロキシドエタノール溶液を加えた後、セルロース濃度が1%になるように希釈した。その後、高圧ホモジナイザー(スギノマシン社製、スターバースト)を用いて圧力100MPaで4回処理することにより、微細繊維状セルロースMEK分散液を得た。
下記の表に示すように配合量や組成等を変更した以外は、実施例1と同様の手法で微細繊維状セルロースMEK分散液、複合フィルムを調製した。
セルロース繊維A3に水を加え、固形分1%に希釈した後、T.K.ホモミクサー(PRIMIX社製)を用いて8000rpm×10分間撹拌しながら、溶液のpHが2になるまで1N塩酸を加えた。その後、濾過を行い、水で十分洗浄した。次に、メタノールで繰り返して洗浄した後、さらにMEKで洗浄することにより、MEKに溶剤置換した酸型セルロース繊維A3を作製した。この酸型セルロース繊維A3に、MEKと、セルロース繊維のカルボキシ基量と等量の0.1Nテトラオクチルアンモニウムヒドロキシドエタノール溶液とを加え、セルロース濃度が1%になるように希釈した。その後、高圧ホモジナイザー(スギノマシン社製、スターバースト)を用いて圧力100MPaで4回処理することにより、微細繊維状セルロースMEK分散液を得た。
セルロース繊維A3の代わりにセルロース繊維A4を用いた以外は実施例3と同様の手法で上記微細繊維状セルロースMEK分散液、複合フィルムを調製した。
セルロース繊維A2に、水と、セルロース繊維のカルボキシ基量と等量になるように24%水酸化ナトリウム水溶液と、を加え、セルロース濃度が1%になるように希釈した後、高圧ホモジナイザー(スギノマシン社製、スターバースト)を用いて圧力100MPaで1回処理することにより、微細繊維状セルロース水分散液を得た。この微細繊維状セルロース水分散液を凍結乾燥によって乾燥することにより水を留去した後、MEKで固形分が1%になるように希釈した。その後、高圧ホモジナイザー(スギノマシン社製、スターバースト)を用いて圧力100MPaで4回処理した。しかしながら、MEK中においてセルロース繊維が沈降してしまうため、微細繊維状セルロースMEK分散液の調製には至らなかった。
セルロース繊維A5にメタノールを加えた後、ろ過した。その後、メタノール洗浄を繰り返した後、さらにMEK洗浄を繰り返した後、MEKで固形分が1%になるように希釈した。その後、高圧ホモジナイザー(スギノマシン社製、スターバースト)を用いて圧力100MPaで4回処理した。しかしながら、MEK中においてセルロース繊維が沈降してしまうため、微細繊維状セルロースMEK分散液の調製には至らなかった。
セルロース繊維A6を凍結乾燥によって乾燥することにより水を留去した後、MEKと、セルロース繊維のカルボキシ基量と等量の0.1Nテトラオクチルアンモニウムヒドロキシドエタノール溶液と、を加え、セルロース濃度が1%になるように希釈した。その後、高圧ホモジナイザー(スギノマシン社製、スターバースト)を用いて圧力100MPaで4回処理することにより、微細繊維状セルロースMEK分散液を得た。この微細繊維状セルロースMEK分散液にDPHAを加えた後、8000rpm×10分間撹拌した。その後、開始剤として1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを添加(モノマー質量に対して3質量%)し、上記開始剤が溶解したことを確認した後、バーコーターを用いて、コロナ処理したPETフィルム上に塗布した。その後、80℃でMEKとエタノールとを乾燥させた後、放射照度を約200mW/cm2として1分間紫外線を照射することによって、セルロース繊維濃度、修飾剤濃度、モノマー濃度を以下の表のように調整した複合フィルムを得た。
上記微細繊維状セルロースMEK分散液中のセルロース繊維の数平均繊維径、および繊維長を、透過型電子顕微鏡(TEM、日本電子社製JEM-1400)を用いて観察した。すなわち、各セルロース繊維を親水化処理済みのカーボン膜被覆グリッド上にキャストした後、2質量%ウラニルアセテートでネガティブ染色したTEM像(倍率:10000倍)を用いて、上述した方法により、数平均繊維径、および数平均繊維長を算出した。さらに、これらの値を用いてアスペクト比を下記式に従い、算出した。
アスペクト比=数平均繊維長[nm]/数平均繊維径[nm]
ヘーズメーター(日本電色工業社製、NDH4000)を用いて、複合フィルムのヘーズ値を測定した。ヘーズ値の大きさを用いて、透明性を、以下のように評価した。ヘーズ値が小さいほど、透明性に優れる。
◎:ヘーズ値が0以上0.25未満
○:ヘーズ値が0.25以上0.5未満
△:ヘーズ値が0.5以上1未満
×:ヘーズ値が1.0以上
複合フィルムを正方形(縦6cm×横6cm)に切り抜いた後、20℃で24時間保存した後、厚みが一番小さい1点を基準として、他の3点の厚みの平均ΔH(mm)を算出した。そして、厚みの平均ΔHにより、寸法安定性を以下のように評価した。厚みの平均ΔHが小さいほど、寸法安定性に優れる。
◎:ΔHが0以上2未満
○:ΔHが2以上5未満
△:ΔHが5以上10未満
×:ΔHが10以上
複合フィルムの押し込み弾性率を、超微小押し込み硬さ試験機(エリオ二クス社製、ENT-1100a)を用いて測定した。具体的には、複合フィルムに超微小荷重(試験荷重0.3mN、測定温度26℃)をかけることにより、押し込み弾性率(E)を測定した。
さらに、微細繊維状セルロ―スが配合されていない場合の複合フィルムの押し込み弾性率(EBlank)を測定した上で、複合フィルムの押し込み弾性率(E)と、微細繊維状セルロ―スが配合されていない場合の複合フィルムの押し込み弾性率(EBlank)と、下記式と、を用いて、押し込み弾性率向上率[%]を算出した。算出された押し込み弾性率向上率により、補強効果の度合いを以下のように評価した。押し込み弾性率向上率が大きいほど、補強効果の点で優れる。
押し込み弾性率向上率[%]=(E/EBlank)×100
◎:押し込み弾性率向上率が10%以上
○:押し込み弾性率向上率が10%未満5%以上
△:押し込み弾性率向上率が5%未満2.5%以上
×:押し込み弾性率向上率が2.5未満
デジタル超高抵抗/微小電流計(ADVANTEST社製、R8340)を用いて、複合フィルムの表面固有抵抗値[Ω]を測定した。表面固有抵抗値により、帯電防止性を以下のように評価した。表面固有抵抗値が小さいほど、帯電防止性に優れる。
◎:表面固有抵抗値が1.0×1011未満
○:表面固有抵抗値が1.0×1011以上1.0×1013未満
△:表面固有抵抗値が1.0×1013以上1.0×1015未満
×:表面固有抵抗値が1.0×1015以上
※2 第一工業製薬社製、ニューフロンティア TMPT
※3 第一工業製薬社製、ニューフロンティア L-C10A
※4 第一工業製薬社製、ニューフロンティア TMPTM
※5 共栄社化学社製、エポライト1600
※6 HUNTSMAN社製、JEFFAMINE M-2005、分子量:2000
※7 HUNTSMAN社製、JEFFAMINE M-2070、分子量:2000
※8 MEK分散物を調製できないので、測定不可
※9 MEKに溶解しているため、測定不可
P2…点
F…繊維
Claims (5)
- 微細繊維状セルロースと、モノマーと、を含有するコーティング剤であって、
前記微細繊維状セルロースは、以下の(A)から(E)の条件を満たすことを特徴とする、コーティング剤。
(A)数平均繊維径が2nm以上500nm以下
(B)平均アスペクト比が100以上1000以下
(C)セルロースI型結晶構造を有する
(D)アニオン性官能基を有する
(E)前記(D)記載のアニオン性官能基の一部、または全てに、下記式(1)で示す有機オニウムイオンが結合している
- 前記アニオン性官能基は、カルボキシ基であることを特徴とする、請求項1に記載のコーティング剤。
- 前記モノマーは、アクリル酸系モノマーと、メタクリル酸系モノマーとの少なくとも一方を含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載のコーティング剤。
- 前記モノマーは、3官能以上のモノマーを含むことを特徴とする、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のコーティング剤。
- 前記微細繊維状セルロースと前記モノマーとの合計量に対して、前記微細繊維状セルロースの固形分含有量は、0.1質量%以上3.0質量%以下であることを特徴とする、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のコーティング剤。
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