JP7452863B2 - セルロースゲル、フィルムおよび該ゲルを含む複合材料、ならびにそれを形成する方法 - Google Patents
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Description
本出願は、ナノセルロースキセロゲルの製造方法と題する、2018年6月13日に出願された米国仮出願第62/684,670号の利益を主張する。
本発明は米エネルギー省により授与された認可番号DE-AR0000743、およびアメリカ国立科学財団により授与された助成DMR-1410735の下で政府支援を受けてなされた。政府は本発明に一定の権利を有する。
開示されたゲルおよび複合材料は約1Pa~約106Paの体積弾性率を有し得る。1つの実施形態において弾性率は約10Pa~約105Paである。別の実施形態において弾性率は約102Pa~約106Paである。さらなる実施形態において弾性率は約103Pa~約105Paである。さらにさらなる実施形態において弾性率は約10Pa~約103Paである。さらに別のさらなる実施形態において弾性率は約1Pa~約10Paである。さらにもう1つ別の実施形態において弾性率は約104Pa~約106Paである。
a)バクテリアセルロースのアルコール単位を酸化させて、複数のカルボキシレート基および/またはカルボン酸基を含有するバクテリアセルロースを形成するステップと、
b)酸化されたバクテリアセルロースカルボキシレート基を表面改質剤と反応させて、表面改質されたバクテリアセルロースを形成するステップと、
c)溶媒中で表面改質されたバクテリアセルロースを架橋剤と反応させて、バクテリアセルロースエアロゲルを形成するステップと
を含む。
a)バクテリアセルロースの分散液を、セルロースのヒドロキシル単位をカルボキシレートおよび/またはカルボン酸単位に酸化させる酸化系と接触させて、酸化されたセルロースナノファイバーの溶液を形成するステップと、
b)酸化されたセルロースナノファイバーを表面改質剤と反応させて、表面改質されたセルロースナノファイバーの溶液を形成するステップと、
c)表面改質されたセルロースナノファイバーを架橋剤と接触させて、バクテリアセルロースナノファイバーマトリックスを形成するステップと、
d)触媒の存在下でマトリックスを加水分解して、ネットワーク化されたセルロースヒドロゲルを形成するステップと、
e)ヒドロゲルに含まれる溶媒を揮発性の溶媒と交換して、オルガノゲルを形成するステップと、
f)溶媒を除去して、エアロゲルを形成するステップと
を含む。
a)バクテリアセルロースの(例えば、一級)アルコール単位を酸化させて、複数のカルボキシレート基および/またはカルボン酸基を含有するバクテリアセルロースを形成するステップと、
b)酸化されたバクテリアセルロースカルボキシレートおよび/またはカルボン酸基を表面改質剤と反応させて、表面改質されたバクテリアセルロースを形成するステップと、
c)表面改質されたバクテリアセルロースを(例えば、シリル)架橋剤と反応させて、バクテリアセルロースエアロゲルを形成するステップと
を含む、方法も開示される。
さらに、透明なキセロゲルを製造する方法であって、
a)バクテリアセルロースの(例えば、一級)アルコール単位を酸化させて、複数のカルボキシレート基および/またはカルボン酸基を含有するバクテリアセルロースを形成するステップと、
b)酸化されたバクテリアセルロースカルボキシレート基および/またはカルボン酸を表面改質剤と反応させて、表面改質されたバクテリアセルロースを形成するステップと、
c)水のような溶媒中で、表面改質されたバクテリアセルロースを(例えば、シリル)架橋剤と反応させて、バクテリアセルロースエアロゲルを形成するステップと、
d)エアロゲル中に存在する溶媒をある溶媒と交換するステップと、
e)揮発性の溶媒を乾燥させることにより除去して、キセロゲルを形成するステップと
を含む、方法が開示される。
a)バクテリアセルロースの水性分散液を、セルロースの(例えば、C6ヒドロキシル単位)をカルボキシレート単位および/またはカルボン酸に酸化させる酸化系と接触させて酸化されたセルロースナノファイバーの水溶液を形成するステップと、
b)酸化されたセルロースナノファイバーを表面改質剤と反応させて、表面改質されたセルロースナノファイバーの水溶液を形成するステップと、
c)表面改質されたセルロースナノファイバーを試薬(例えば、ポリビニルメチル-シロキサン(PVMS))と接触させて、ポリシロキサン前駆体を形成するステップと、
d)ポリシロキサン前駆体を酸触媒の存在下で加水分解して、PMSQネットワークセルロースヒドロゲルを形成するステップと、
e)ヒドロゲル内に含まれる溶媒をある溶媒と交換して、オルガノゲルを形成するステップと、
f)溶媒を除去して、エアロゲルを形成するステップと
を含む、方法がまたさらに開示される。
開示されたゲルを調製するのに有用な容易に入手可能なフィードストックが本明細書で開示される。1つの非限定例において、ビール麦汁廃棄物中のAcetobacter hanseniiに由来するバクテリアセルロースが使用された。バクテリアセルロースを生産するための理想的な培養溶液であるビール麦汁廃棄物中にはたくさんの炭水化物およびアミノ酸がある。適切な培地を提供するために1%グルコースがビール麦汁に添加され、これは標準培地に代わる低コスト代替として適切な収量のバクテリアセルロースを提供した。
架橋するための望ましいカルボキシレート基および/またはカルボン酸基を提供するためにバクテリアセルロースは、例えば、次亜塩素酸ナトリウムおよび触媒量の2,2,6,6-テトラメチルピペリジン-1-オキシル(TEMPO)ラジカルを用いてpH10で水中で酸化される。例えば、2gのバクテリアセルロースがTEMPO(0.025g)およびNaBr(0.25g)を含有する水(150mL)中に懸濁された。1.8MのNaClO溶液(4mL)が加えられ、懸濁液のpHは0.5MのNaOHを加えることにより10に維持された。pHのさらなる低下が観察されなくなったとき、反応が終了された。次いでpHは0.5MのHClを加えることにより7に調整される。TEMPO酸化された生成物は4~10nmの直径および1000~3000nmの長さに制御されたセルロースナノロッドであり、これは次にろ過により水で十分に洗浄され、4℃で貯蔵された。生産されたCNF-COOHは透明であり、水性分散液中で非常に粘稠な物質であった。
実施例1
ビニルメチルジメトキシシラン(VMDMS)およびジ-tert-ブチルペルオキシド(DTBP)(1mol%)を水熱反応器に入れた。前駆体溶液の上の空間を窒素でフラッシュした後反応器を密封し、その後反応器全体を120℃で48h加熱し、続いて自然に室温に冷却して、主としてポリビニルメチルジメトキシシランを含有する透明で粘稠な液体を得た。この溶液に、ベンジルアルコール(4.3mol/mol Si)、H2O(2mol/mol Si)、アミノプロピルトリメトキシシランCNF-APTMSでグラフト化されたセルロースナノファイバー(1mol/mol Si)および塩基触媒(水酸化トリメチルアンモニウム)(0.03mol/mol Si)を特定のモル比で撹拌しながら加えた。5分間撹拌した後、得られたゾルをモールド容器中に移し、次にこれを密封し、80℃のオーブンに入れたところ、1時間以内にゲルが生成した。ゲルを100℃で4日間エージングし、60℃で三回(各々8時間)IPAとの溶媒交換に供して、残留する化学薬品を除去した。IPAからの周囲乾燥のためにゲルを室温で2~5日間蒸発によりゆっくり乾燥させ、80℃で4時間乾燥させて所望のキセロゲルを得た。
200mgのCTABおよび1.5gの尿素を、澄んだ溶液が得られるまで5mLの水に溶かした。次いでこの混合物に1mLのMTMSおよび28.7μLの100倍希釈された氷酢酸を加え、30分撹拌した。最後にこの混合物にAPTMS官能化されたCNF(0.02mg/g Si)を加え、30分室温で撹拌し続ける。溶液をモールド内に注入し、それを十分に密封する。モールド全体を、ゲルが生成するまで60℃でオーブン内に保つ。これは通常12h~24hかかる。ゲル化中、ゲル内に生成した空気の泡を除去するために時たま振盪することが推奨される。ゲルが生成した後、さらに72時間モールドを60℃の水浴中に移す。ゲル化およびエージング工程後、ヒドロゲルを壊さないように細心の注意を払いつつ優しく注意深くモールドからゲルを取り出す。シロキサン前駆体と加えられたCNF-APTMSとの間で化学反応および重縮合が起こり、その化学反応および重縮合は、図13に示されたスキームで示されている、その提案された反応機構と共に明らかに描かれている。
本発明は以下の態様を含む。
[1]
ゲルを調製する方法であって、
a)バクテリアセルロースのアルコール単位を酸化させて、複数のカルボキシレート基および/またはカルボン酸基を含有するバクテリアセルロースを形成するステップと、
b)酸化されたバクテリアセルロースカルボキシレート基を表面改質剤と反応させて、表面改質されたバクテリアセルロースを形成するステップと、
c)溶媒中で表面改質されたバクテリアセルロースを架橋剤と反応させて、バクテリアセルロースエアロゲルを形成するステップと
を含む、方法。
[2]
d)エアロゲル内に存在する水溶液を溶媒と交換するステップ
をさらに含む、[1]に記載の方法。
[3]
e)揮発性の溶媒を乾燥させることにより除去して、キセロゲルを形成するステップ
をさらに含む、[2]に記載の方法。
[4]
バクテリアセルロースがAcetobacter hanseniiおよびAcetobacter xylinumの1種または複数から得られる、[1]に記載の方法。
[5]
架橋剤がポリシロキサン前駆体を含む、[1]に記載の方法。
[6]
ポリシロキサン前駆体がビニルメチルジメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、およびメチルトリエトキシシランの1種または複数を含む、[5]に記載の方法。
[7]
表面改質剤がアミン官能基および1つまたは複数のケイ素原子を含む化合物を含む、[1]に記載の方法。
[8]
表面改質剤がシリルアミンおよびアミノプロピルトリメトキシシランの1種または複数を含む、[1]に記載の方法。
[9]
表面改質剤がアミノアルキルシランを含む、[1]に記載の方法。
[10]
[1]に記載の方法に従って形成されるゲル。
[11]
キセロゲルを含む、[10]に記載のゲル。
[12]
[10]に記載のゲルを含むフィルム。
[13]
セルロースナノロッドを含む、[12]に記載のフィルム。
[14]
セルロースナノリボン、ナノファイバーおよびナノワイヤーの1種または複数を含む、[12]に記載のフィルム。
[15]
約1μm~約10cmの厚さを有する、[12]に記載のフィルム。
[16]
約400nm~約700nmの光波長に対して0%~100%、または約25%~約100%の電磁透過率を有する、[12]に記載のフィルム。
[17]
約10 -3 W/(m・K)~約10W/(m・K)の熱伝導率を有する、[12]に記載のフィルム。
[18]
約1Pa~約10 6 Paの体積弾性率を有する、[12]に記載のフィルム。
[19]
ネットワーク化されたセルロースエアロゲルを調製する方法であって、
a)バクテリアセルロースの分散液を、セルロースのヒドロキシル単位をカルボキシレートおよび/またはカルボン酸単位に酸化させる酸化系と接触させて、酸化されたセルロースナノファイバーの溶液を形成するステップと、
b)酸化されたセルロースナノファイバーを表面改質剤と反応させて、表面改質されたセルロースナノファイバーの溶液を形成するステップと、
c)表面改質されたセルロースナノファイバーを架橋剤と接触させて、バクテリアセルロースナノファイバーマトリックスを形成するステップと、
d)触媒の存在下でマトリックスを加水分解して、ネットワーク化されたセルロースヒドロゲルを形成するステップと、
e)ヒドロゲルに含まれる溶媒を溶媒と交換して、オルガノゲルを形成するステップと、
f)溶媒を除去して、エアロゲルを形成するステップと
を含む、方法。
[20]
バクテリアセルロースがAcetobacter hanseniiおよびAcetobacter xylinumの1種または複数から得られる、[19]に記載の方法。
[21]
表面改質されたセルロースナノファイバーがC 1 ~C 6 線状または分岐した飽和または不飽和のアルキルアミン、カチオン性部分を含む低分子量化合物、オリゴマーおよび/またはポリマーから選ばれる化合物により改質される、[19]に記載の方法。
[22]
ナノファイバーの表面がアリルアミンを含む化合物により改質される、[19]に記載の方法。
Claims (16)
- ゲルを調製する方法であって、
a)バクテリアセルロースのアルコール単位を酸化させて、複数のカルボキシレート基および/またはカルボン酸基を含有するバクテリアセルロースを形成するステップと、
b)酸化されたバクテリアセルロースカルボキシレート基を表面改質剤と反応させて、表面改質されたバクテリアセルロースを形成するステップと、
c)溶媒中で表面改質されたバクテリアセルロースを架橋剤と反応させて、バクテリアセルロースエアロゲルを形成するステップと
を含み、架橋剤がポリシロキサン前駆体を含み、ポリシロキサン前駆体がビニルメチルジメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、およびメチルトリエトキシシランの1種または複数を含む、方法。 - d)エアロゲル内に存在する水溶液を溶媒と交換するステップ
をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - e)揮発性の溶媒を乾燥させることにより除去して、キセロゲルを形成するステップ
をさらに含む、請求項2に記載の方法。 - バクテリアセルロースがAcetobacter hanseniiおよびAcetobacter xylinumの1種または複数から得られる、請求項1に記載の方法。
- 表面改質剤がアミン官能基および1つまたは複数のケイ素原子を含む化合物を含む、請求項1に記載の方法。
- 表面改質剤がシリルアミンおよびアミノプロピルトリメトキシシランの1種または複数を含む、請求項1に記載の方法。
- 表面改質剤がアミノアルキルシランを含む、請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法に従って形成されるゲル。
- キセロゲルを含む、請求項8に記載のゲル。
- 請求項8に記載のゲルを含むフィルム。
- 約1μm~約10cmの厚さを有する、請求項10に記載のフィルム。
- 約400nm~約700nmの光波長に対して0%~100%、または約25%~約100%の電磁透過率を有する、請求項10に記載のフィルム。
- 約10-3W/(m・K)~約10W/(m・K)の熱伝導率を有する、請求項10に記載のフィルム。
- 約1Pa~約106Paの体積弾性率を有する、請求項10に記載のフィルム。
- ネットワーク化されたセルロースエアロゲルを調製する方法であって、
a)バクテリアセルロースの分散液を、セルロースのヒドロキシル単位をカルボキシレートおよび/またはカルボン酸単位に酸化させる酸化系と接触させて、酸化されたセルロースナノファイバーの分散液を形成するステップと、
b)酸化されたセルロースナノファイバーを、C 1 ~C 6 線状または分岐した飽和または不飽和のアルキルアミン、カチオン性部分を含む低分子量化合物、オリゴマーおよび/またはポリマー、又は、アリルアミンを含む化合物から選ばれる化合物の1種または複数を含む表面改質剤と反応させて、表面改質されたセルロースナノファイバーの分散液を形成するステップと、
c)表面改質されたセルロースナノファイバーを架橋剤と接触させて、バクテリアセルロースナノファイバーマトリックスを形成するステップと、
d)触媒の存在下でマトリックスを加水分解して、ネットワーク化されたセルロースヒドロゲルを形成するステップと、
e)ヒドロゲルに含まれる溶媒を溶媒と交換して、オルガノゲルを形成するステップと、
f)溶媒を除去して、エアロゲルを形成するステップと
を含む、方法。 - バクテリアセルロースがAcetobacter hanseniiおよびAcetobacter xylinumの1種または複数から得られる、請求項15に記載の方法。
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Citations (5)
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