JP7444623B2 - 多孔質フィルター、およびその製造方法 - Google Patents
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Description
[1]多孔質樹脂層と、該多孔質樹脂層中に含浸されている基材と含む多孔質フィルターであって、前記多孔質フィルターの一方面の表面粗さRaは0.5μm以下で、前記多孔質フィルターの他方面の表面粗さRaは1μm以下であることを特徴とする多孔質フィルター。
[2]前記基材は、前記多孔質樹脂層から露出していない[1]に記載の多孔質フィルター。
[3]前記他方面の表面粗さRaは、前記一方面の表面粗さRaより大きく、前記他方面の表面粗さRaと前記一方面の表面粗さRaの差は、0.1μm以上である[1]または[2]に記載の多孔質フィルター。
[4]前記他方面の表面粗さRaは、前記一方面の表面粗さRaより大きく、前記多孔質フィルターは、前記他方面側を上流側に、前記一方面側を下流側に配置して用いられるフィルターである[1]~[3]のいずれかに記載の多孔質フィルター。
[5]前記多孔質フィルターの厚み方向断面を倍率500倍で観察し、該多孔質フィルターの厚みをdとし、前記一方面側からd/5位置および前記他方面側からd/5位置に前記基材に水平な線分を引いたとき、前記一方面側からd/5位置における長さ50μmの線分に対する空げき率は55~80%であり、前記他方面側からd/5位置における長さ50μmの線分に対する空げき率は30~55%である[1]~[4]のいずれかに記載の多孔質フィルター。
[6]前記基材に対して一方面側に存在する多孔質樹脂層の平均厚みは1~150μmであり、前記基材に対して他方面側に存在する多孔質樹脂層の平均厚みは1~150μmである[1]~[5]のいずれかに記載の多孔質フィルター。
[7]多孔質フィルターの製造方法であって、支持体の少なくとも一方面に、溶媒に樹脂を溶解させた溶液を接触させる工程、前記溶液と、基材とを接触させる工程、前記支持体と前記基材との積層体から前記溶媒を除去することにより前記樹脂を多孔質化する工程、前記積層体から前記支持体を除去する工程、を含むことを特徴とする多孔質フィルターの製造方法。
[8]前記樹脂として、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリ乳酸、ポリビニルアルコール、ポリフッ化ビニリデン、ポリエーテルスルホン、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミドよりなる群から選ばれる少なくとも1種を用いる[7]に記載の製造方法。
[9]前記溶媒として、非プロトン性極性溶媒、ハロゲン系溶媒、ケトン系溶媒、環状エーテル系溶媒、および芳香族系有機溶媒よりなる群から選ばれる少なくとも1種を用いる[7]または[8]に記載の製造方法。
溶液接触工程では、支持体の少なくとも一方面に、溶媒に樹脂を溶解させた溶液を接触させる。
基材接触工程では、上記溶液接触工程において支持体の少なくとも一方面に接触させた溶液と、基材とを接触させる。上記基材は、上記支持体の少なくとも一方面に接触している溶液中に浸漬させることが好ましい。
多孔質化工程では、支持体と基材との積層体から溶媒を除去することにより樹脂を多孔質化する。
支持体除去工程では、積層体から支持体を剥離・除去することにより、多孔質フィルターが得られる。
ジメチルホルムアミド90.0kgを容器に入れ、高速撹拌機ディスパーを用いて2000rpmで攪拌した。撹拌しているジメチルホルムアミドに、ポリエーテルスルホン樹脂(住友化学製「スミカエクセル4800P」)10.0kgを徐々に添加し、更に15分間攪拌し、ポリエーテルスルホン溶液を調製した。調製したポリエーテルスルホン溶液をヒラノテクシード社製のコンマコーター(登録商標)を用いて離型フィルム(東洋クロス製「SP2002」、厚み:75μm)上にWETコート量が96g/m2となるよう流延し、その後、コンマコーターの出口において基材となるPET織物(厚み:98μm)を離型フィルム上のポリエーテルスルホン溶液と接触させ、ポリエーテルスルホン溶液中にPET織物を含浸させた。なお、基材の厚みは、デジタルシックネスゲージを用いて5箇所の厚みを測定した結果の平均値を示している。以下、基材の厚みについて同じ。
離型フィルムとPET織物との積層体を、25℃のジメチルホルムアミド10%水溶液中に約150秒間浸漬し、積層体からジメチルホルムアミドを除去しつつ、ポリエーテルスルホンを凝固させた。次いで、積層体を40℃の温水に約120秒間浸漬してから、オーブンにて140℃で乾燥した。乾燥後、離型フィルムを除去することにより、基材としてPET織物が含浸されている白色の膜が得られた。得られた膜の厚み方向断面を、走査型電子顕微鏡を用いて倍率500倍で観察して撮影した電子顕微鏡写真(SEM写真)を図1に示す。
ポリウレタン樹脂(大日精化製「レザミンCU-9443」)36kgとジメチルホルムアミド64kgとを容器に入れ、高速撹拌機ディスパーを用いて2000rpmで15分間攪拌し、ポリウレタン溶液を調製した。調製したポリウレタン溶液をヒラノテクシード社製のコンマコーター(登録商標)を用いて離型フィルム(東洋クロス製「SP2000」、厚み:75μm)上にWETコート量が170g/m2となるよう流延し、その後、コンマコーターの出口において基材となるガラス繊維織物(厚み:90μm)を離型フィルム上のポリウレタン溶液と接触させ、ポリウレタン溶液中にガラス繊維織物を含浸させた。
離型フィルムとガラス繊維織物との積層体を、25℃のジメチルホルムアミド10%水溶液中に約150秒間浸漬し、積層体からジメチルホルムアミドを除去しつつ、ポリウレタンを凝固させた。次いで、積層体を40℃の温水に約120秒間浸漬してから、オーブンにて140℃で乾燥した。乾燥後、離型フィルムを除去することにより、基材としてガラス繊維織物が含浸されている白色の膜が得られた。得られた膜の厚み方向断面を、走査型電子顕微鏡を用いて倍率500倍で観察して撮影した電子顕微鏡写真(SEM写真)を図2に示す。
ジメチルホルムアミド92.0kgを容器に入れ、高速撹拌機ディスパーを用いて2000rpmで攪拌した。撹拌しているジメチルホルムアミドに、ポリフッ化ビニリデン(アルケマ製「Kynar-301F」)8.0kgを徐々に添加し、更に15分間攪拌し、ポリフッ化ビニリデン溶液を調製した。調製したポリフッ化ビニリデン溶液をヒラノテクシード社製のコンマコーター(登録商標)を用いて離型紙(リンテック製「EV130TPD FN」)上にWETコート量が192g/m2となるよう流延し、その後、コンマコーターの出口において基材となるナイロン編物(厚み:118μm)を離型紙上のポリフッ化ビニリデン溶液と接触させ、ポリフッ化ビニリデン溶液中にナイロン編物を含浸させた。
離型紙とナイロン編物との積層体を、25℃のジメチルホルムアミド10%水溶液中に約150秒間浸漬し、積層体からジメチルホルムアミドを除去しつつ、ポリフッ化ビニリデンを凝固させた。次いで、積層体を40℃の温水に約120秒間浸漬してから、離型紙を剥がし、オーブンにて140℃で乾燥し、基材としてナイロン編物が含浸されている白色の膜が得られた。
ジメチルホルムアミド90.0kgを容器に入れ、高速撹拌機ディスパーを用いて2000rpmで攪拌した。撹拌しているジメチルホルムアミドに、ポリエーテルスルホン樹脂(住友化学製「スミカエクセル4800P」)10.0kgを徐々に添加し、更に15分間攪拌し、ポリエーテルスルホン溶液を調製した。調製したポリエーテルスルホン溶液をヒラノテクシード社製のコンマコーター(登録商標)を用いてPET不織布(厚み:115μm)上にWETコート量が96g/m2となるよう流延し、その後、ポリエーテルスルホン溶液付きPET不織布を、25℃のジメチルホルムアミド10%水溶液中に約150秒間浸漬し、ジメチルホルムアミドを除去しつつ、ポリエーテルスルホンを凝固させた。次いで、ポリエーテルスルホン付きPET不織布を、40℃の温水に約120秒間浸漬してから、オーブンにて140℃で乾燥し、PET不織布上にポリエーテルスルホン樹脂が積層された白色の膜が得られた。
ジメチルホルムアミド90.0kgを容器に入れ、高速撹拌機ディスパーを用いて2000rpmで攪拌した。撹拌しているジメチルホルムアミドに、ポリエーテルスルホン樹脂(住友化学製「スミカエクセル4800P」)10.0kgを徐々に添加し、更に15分間攪拌し、ポリエーテルスルホン溶液を調製した。調製したポリエーテルスルホン溶液を入れた浴槽内に、PET織物(厚み:98μm)を浸漬した。PET織物に付着した余分なポリエーテルスルホン溶液を、浴槽の液面でニップロールを用いてWETコート量が96g/m2となるように除去した後、ガイドロールを経由しながら、25℃のジメチルホルムアミド10%水溶液中に約150秒間浸漬し、ジメチルホルムアミドを除去しつつ、ポリエーテルスルホンを凝固させた。次いで、ポリエーテルスルホン付きPET織物を、40℃の温水に約120秒間浸漬してから、オーブンにて140℃で乾燥し、PET織物にポリエーテルスルホン樹脂が積層された部分と繊維間の隙間に沿って空洞が多数空いた不均一な厚みの白色の膜が得られた。
ジメチルホルムアミド90.0kgを容器に入れ、高速撹拌機ディスパーを用いて2000rpmで攪拌した。撹拌しているジメチルホルムアミドに、ポリエーテルスルホン樹脂(住友化学製「スミカエクセル4800P」)10.0kgを徐々に添加し、更に15分間攪拌し、ポリエーテルスルホン溶液を調製した。調製したポリエーテルスルホン溶液をヒラノテクシード社製のコンマコーター(登録商標)を用いて離型フィルム(東洋クロス製「SP2002」、厚み:75μm)上にWETコート量が96g/m2となるよう流延し、その後、ポリエーテルスルホン付き離型フィルムを、25℃のジメチルホルムアミド10%水溶液中に約150秒間浸漬し、ジメチルホルムアミドを除去しつつ、ポリエーテルスルホンを凝固させた。次いで、ポリエーテルスルホン付き離型フィルムを、40℃の温水に約120秒浸漬してから、オーブンにて140℃で乾燥し、乾燥後、離型フィルムを除去することにより、白色の膜が得られた。
(2)外観目視評価:膜の外観を目視で観察し、評価した。
(3)多孔質樹脂層の平均厚み:膜から100mm角の試験片を切り出し、試験片から無作為に抽出した3箇所を液体窒素で凍結しながら切断し、厚み方向断面を日立ハイテクノロジーズ社製の走査型電子顕微鏡で、倍率500倍で観察し、写真を撮影した。撮影した画像に基づいて、多孔質樹脂層の厚みを測定し、3箇所の平均値を算出した。多孔質樹脂層の厚みは、一方面側および他方面側の両方においてそれぞれ測定した。
(4)表面粗さRa:膜から100mm角の試験片を切り出し、試験片から無作為に抽出した3箇所をガラス板上に凹凸ができないように並べ、試験片の表面粗さRaを東京精密社製の表面粗さ計で測定した。3箇所の平均値を表面粗さRaとした。表面粗さRaは、一方面および他方面の両方においてそれぞれ測定した。
(5)空隙率:膜の厚み方向断面を、日立ハイテクノロジーズ社製の走査型電子顕微鏡で、倍率500倍で観察し、写真を撮影した。膜の総厚みをdとし、膜の一方面側からd/5位置および他方面側からd/5位置に基材に水平な線分を引いた。一方面側からd/5位置における長さ50μmの線分に対する空げき率、および他方面側からd/5位置における長さ50μmの線分に対する空げき率を測定した。
(6)破裂強度:破裂強度は、JIS L 1096に基づいて測定した。
(7)破断強度:破断強度は、JIS L 1096のA法に基づいて測定した。表1において、Tは加工進行方向(タテ)、Yは加工進行方向に対して垂直方向(ヨコ)をそれぞれ意味する。
(8)透気度:透気度は、JIS P 8117に基づいて測定した。
(9)透湿度:透湿度は、JIS L 1099-1985のA-1法に基づいて測定した。
Claims (8)
- 多孔質樹脂層と、該多孔質樹脂層中に含浸されている基材と含む多孔質フィルターであって、
前記多孔質フィルターの一方面の表面粗さRaは0.5μm以下で、
前記多孔質フィルターの他方面の表面粗さRaは1μm以下であり、
前記多孔質フィルターの厚み方向断面を倍率500倍で観察し、該多孔質フィルターの厚みをdとし、前記一方面側からd/5位置および前記他方面側からd/5位置に前記基材に水平な線分を引いたとき、
前記一方面側からd/5位置における長さ50μmの線分に対する空げき率は55~80%であり、
前記他方面側からd/5位置における長さ50μmの線分に対する空げき率は30~55%であることを特徴とする多孔質フィルター。 - 前記基材は、前記多孔質樹脂層から露出していない請求項1に記載の多孔質フィルター。
- 前記他方面の表面粗さRaは、前記一方面の表面粗さRaより大きく、
前記他方面の表面粗さRaと前記一方面の表面粗さRaの差は、0.1μm以上である請求項1または2に記載の多孔質フィルター。 - 前記他方面の表面粗さRaは、前記一方面の表面粗さRaより大きく、
前記多孔質フィルターは、前記他方面側を上流側に、前記一方面側を下流側に配置して用いられるフィルターである請求項1~3のいずれかに記載の多孔質フィルター。 - 前記基材に対して一方面側に存在する多孔質樹脂層の平均厚みは1~150μmであり、
前記基材に対して他方面側に存在する多孔質樹脂層の平均厚みは1~150μmである請求項1~4のいずれかに記載の多孔質フィルター。 - 多孔質フィルターの製造方法であって、
支持体の少なくとも一方面に、溶媒に樹脂を溶解させた溶液を接触させる工程、
前記溶液と、基材とを接触させる工程、
前記支持体と前記基材との積層体を構成する前記溶液から前記溶媒を除去することにより前記樹脂を多孔質化する工程、
前記積層体から前記支持体を除去する工程、
を含むことを特徴とする多孔質フィルターの製造方法。 - 前記樹脂として、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリ乳酸、ポリビニルアルコール、ポリフッ化ビニリデン、ポリエーテルスルホン、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミドよりなる群から選ばれる少なくとも1種を用いる請求項6に記載の製造方法。
- 前記溶媒として、非プロトン性極性溶媒、ハロゲン系溶媒、ケトン系溶媒、環状エーテル系溶媒、および芳香族系有機溶媒よりなる群から選ばれる少なくとも1種を用いる請求項6または7に記載の製造方法。
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