CN112316737B - 一种分离膜支撑体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分离膜支撑体及其制备方法，属于分离膜支撑体制备领域，既满足了分离膜支撑体的机械性能要求同时具有克重更低，厚度更轻薄，孔径更小，孔隙率更高，曲折度更低，平滑度更高等优点；能够显著降低针孔、透印现象，为铸膜液的流延提供平整均匀的载体支撑，有效防止铸膜液的过剩渗漏；本发明的轻薄的分离膜支撑体不仅可节省纤维原料，还可实现在有限的卷式分离膜组件容纳量内提高分离膜的有效面积，进而提高分离效率。

Description

一种分离膜支撑体及其制备方法
技术领域
本发明涉及分离膜支撑体制备领域，尤其涉及一种分离膜支撑体及其制备方法。
背景技术
膜分离技术广泛应用于海水淡化、污水处理、食品和饮料工艺、医疗应用以及其他工业分离或净化等领域；
分离膜通常由聚合物形成并具有分离功能，但当单独使用时其机械强度较差，通常将聚合物溶液浇铸或刮涂在无纺布等支撑体上，无纺布支撑体为分离膜提供力学支撑，减轻分离膜的机械形变，使分离膜在高压下可以平稳运行；
无纺布支撑体的结构和性能对聚合物支撑膜乃至整个复合膜的结构与性能都有显著影响。作为分离膜用无纺布支撑体需要满足：足够的机械强度，适度的厚度与克重，较小的孔径，适宜的孔隙率和透气性，表面平整光滑，不易变形和起毛、无透印、针孔缺陷等要求；
现有无纺布支撑体为了满足力学性能要求通常克重和厚度较大，然而，这会增加跨膜压力，易造成内部浓差极化现象，不利于分离膜的过滤和截留。并且，随着分离膜的市场逐渐扩大，削减包含支撑体的分离膜部件的成本的需求逐年增加，提高对于滤筒的处理效率成为重要课题；此外，由于螺旋型分离膜组件在一定体积中容纳的分离膜的面积越大,在性能上越有利,因此为了在滤筒内配置尽可能多的分离膜并且为了降低分离膜的压力损失增大透水量，期望含有支撑体的分离膜较薄。为了满足上述要求，使无纺布支撑体变轻变薄具有实际价值。
现有技术中常通过减少纤维量而获得较薄的支撑体，但是纤维量的减少会导致支撑体孔径和孔隙率均变大，针孔、透印现象明显，这会导致涂布时树脂大量浸入支撑体内部，产生铸膜液的渗漏问题，渗漏到支撑体内部的树脂污染制膜装置，造成分离膜缺陷。另外，纤维量的减少虽然提高了支撑体的液体透过能力，但支撑体的厚度不均匀性变显著，渗漏部分增多，并且支撑体的强度也会明显下降。
现有技术中也存在通过降低纤维直径提高表观密度的薄型化方法来制备薄型支撑体，然而，若纤维的长径比(直径和长度的比例)过大，易导致打浆时纤维之间的缠绕，获得的无纺布支撑体表面会出现凸起的纤维结点，使布面不够平整。因此，只有将纤维的长径比控制在一定范围内才能使纤维浆料中的纤维不缠结而达到均匀分散的效果，当纤维直径降低时，必须同时降低纤维的长度，而这会引起支撑体中的纤维结合不够牢固，使支撑体的机械性能降低。
现有技术中存在很多单层的无纺布支撑体的制备方法，单层支撑体虽然有利于降低支撑体的厚度，但是其机械强力常无法得到满足，为了满足机械性能要求，就要使用较粗的纤维原料，但所获得的支撑体表面均匀性较差，平滑度较低，且孔径和透气性过大，这易导致刮膜时铸膜液的渗漏问题。
为了制备出机械性能优异的薄型支撑体，公开有一种将热塑性连续长丝形成的长纤维无纺布的层压无纺布作分离膜支撑体，通过在其层间使用低熔点粘结物质而增强无纺布片层的粘合力达到高强力。然而，在后续干燥工序及使用过程中，低熔点粘结物质易发生软化、熔融等问题而使支撑体发生变形，影响使用效果。
在公开的技术中也有通过不含低熔点成分的单一成分纺粘法而得到的层压无纺布，然而纺粘法制备的多层无纺布支撑体易产生层间剥离，在拉伸断裂测试过程中会因较低的应力而导致无纺布整体断裂的现象。
发明内容
本发明为解决上述问题，而提出的一种分离膜支撑体及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种分离膜支撑体及其制备方法，包括以下步骤：
S1、制备下部PET片层：采用湿法抄造工艺，选用主体纤维PET和粘合纤维按比例混合，通过加水、打浆分散成均匀地纤维悬浮液，通过流送系统将纤维悬浮液输送到造纸网或纸页成型器上成型，纤维通过真空或自然脱水，形成PET纤维湿网作为支撑体的下部片层；
S2、制备上部超细岛纤维片层：对海岛纤维进行减碱量处理，即将海岛纤维置于热碱溶液中并不断搅拌一定时间至海岛纤维“皮层”溶解，将剩余的“芯层”岛纤维用去离子水清洗并抽吸过滤至无碱残留，洗干净的岛纤维加水、打浆配置成均匀的岛纤维悬浮液备用；将一定量的岛纤维悬浮液输送至造纸网或纸页成型器上，通过真空或自然脱水形成超细岛纤维湿网作为支撑体的上部片层；
S3、制备层压复合结构支撑体：将S2中的上部超细岛纤维片层叠铺在S1中的下部PET片层之上，将组合后的双层湿网输送到纸页烘燥设备上进行烘燥形成干网；
S4：将S3中的干网进行加热加压处理，形成层压复合结构的分离膜支撑体。
优选地，所述S1下部PET片层由主体纤维和粘结纤维组成且主体纤维占比30-50％。
优选地，所述S1中的主体纤维的熔点为250-300℃，所述S1中的粘结纤维为低熔点纤维(熔点为110-180℃)或未牵伸纤维(熔点240-260℃)。
优选地，所述S1中的主体纤维的长度为1-10mm，纤维纤度1-5Denier，所述S1中的粘结纤维的长度为1-10mm，纤度为1-3Denier，所述S2中的海岛纤维长度为1-5mm，芯层岛纤维直径2-5μm。
优选地，所述S1中的下部PET片层克重为50-90g/m2，所述S2中海岛纤维减碱量时间为1-3小时，岛纤维含量占纤维总量的10-40％，所述S4中的分离膜支撑体克重在60-100g/m2；
优选地，所述S3中的双层湿网的烘燥温度为100-130℃，时间为5-20min，所述S4中的干网的热压温度为200-220℃，热压压力为5-20MPa，热压时间为10-50s。
与现有技术相比，本发明提供了一种分离膜支撑体及其制备方法，具备以下有益效果：
1.本发明的有益效果是：既满足了分离膜支撑体的机械性能要求同时具有克重更低，厚度更轻薄，孔径更小，孔隙率更高，曲折度更低，平滑度更高等优点；能够显著降低针孔、透印现象，为铸膜液的流延提供平整均匀的载体支撑，有效防止铸膜液的过剩渗漏；本发明的轻薄的分离膜支撑体不仅可节省纤维原料，还可实现在有限的卷式分离膜组件容纳量内提高分离膜的有效面积，进而提高分离效率；本支撑体独特的双层结构可宏观调控相转化制备分离膜过程中的溶剂与非溶剂的双扩散速率，平衡成膜，下层的PET支撑体结构较为疏松多孔，为非溶剂穿过支撑体减轻阻碍，同时上层超细岛纤维片层细密多孔的结构又可防止铸膜液的大量渗漏，这对分离膜的水通量和截留率有积极影响。
附图说明
图1为本发明提出的一种分离膜支撑体及其制备方法的一具体实施例的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
通过实施例评价的特性值根据以下方法测定。
(1)支撑体的单位面积重量(g/m2)
对于直径20cm的支撑体样品，在样品中间部位取3块尺寸为30mm×30mm的样品并分别测定重量，将其平均值换算成单位面积的重量。
(2)支撑体的厚度(mm)
利用厚度仪，对(1)中的3块样品分别按5点测量法测量其厚度并求取平均值，单位mm.
(3)支撑体的拉伸强度(N/15mm)
在支撑体上裁取3块20mm×50mm的试样，在夹持距离30mm,伸速度10mm/min条件下测定拉伸强度，将平均值作为支撑体的拉伸强度。
(4)支撑体的透气性(mm/s)
利用YG461H全自动透气量仪测定支撑体的透气性。
(5)支撑体的孔隙率(％)
采用干湿称重法测量孔隙率，裁取3块30mm×30mm的样品，称量其干重(g),将样品在纯水中浸泡12小时，滤纸擦拭表面浮水后测量其湿重(g)和湿厚度(cm)，孔隙率计算公式如下：
ε(％)＝(M1-M0)/(H×A)
其中，M1(g)、M0(g)、H(cm)、A(cm2)分别表示支撑体样品的湿重、干重、厚度和面积。
(6)支撑体的孔径(μm)
支撑体的孔径采用泡点法，利用毛细管流孔径分析仪测量。
(7)支撑体的紧度(g/m3)
将支撑体剪切成30mm×30mm的样品，对样品进行称重和厚度测量。支撑体的紧度ρ通过下述公式计算得出：
ρ＝M/(S×H)
其中，M(g)、S(m2)和H(m)分别表示支撑体的克重、面积以及厚度。
(8)支撑体所支撑的超滤膜的水通量和截留性能
将聚砜溶解在二甲基乙酰胺中配置成18％聚砜溶液，静置脱泡后获得铸膜液。根据日本特开2000-042384号公报中公开的湿式制膜法，在支撑体表面上以250μm厚度涂布上述铸膜液，在30℃的凝固浴(纯水)中进行相分离，然后洗涤去除膜中残存溶剂，获得聚砜多孔超滤膜。
水通量的测量公式如下：
F(L/m2·h)＝V/(A×T)
其中，V、A、T分别为水透过量(L)、膜面积(m2)和时间(h)。
截留率的测量公式如下：
R＝(1-Cp/Cf)×100％
其中，Cp、Cf分别为牛血清蛋白溶液的初始浓度和透过液浓度。
超滤膜拉伸强度(N/15mm)：
在本发明的支撑体所支撑的超滤膜上裁取3块20mm×50mm的试样，在夹持距离30mm,伸速度10mm/min条件下测定拉伸强度，将平均值作为膜的拉伸强度。
以上支撑体的相关性能测试结果示于表1,超滤膜的性能测试结果示于表2.
实施例1：
参考图1，一种分离膜支撑体及其制备方法，包括以下步骤：
S1、制备下部PET片层：采用湿法抄造工艺，选用主体纤维PET和粘合纤维按比例混合，通过加水、打浆分散成均匀地纤维悬浮液，通过流送系统将纤维悬浮液输送到造纸网或纸页成型器上成型，纤维通过真空或自然脱水，形成PET纤维湿网作为支撑体的下部片层；
S2、制备上部超细岛纤维片层：对海岛纤维进行减碱量处理，即将海岛纤维置于热碱溶液中并不断搅拌一定时间至海岛纤维“皮层”溶解，将剩余的“芯层”岛纤维用去离子水清洗并抽吸过滤至无碱残留，洗干净的岛纤维加水、打浆配置成均匀的岛纤维悬浮液备用；将一定量的岛纤维悬浮液输送至造纸网或纸页成型器上，通过真空或自然脱水形成超细岛纤维湿网作为支撑体的上部片层；
S3、制备层压复合结构支撑体：将S2中的上部超细岛纤维片层叠铺在S1中的下部PET片层之上，将组合后的双层湿网输送到纸页烘燥设备上进行烘燥形成干网；
S4：将S3中的干网进行加热加压处理，形成层压复合结构的分离膜支撑体。
进一步，优选地，所述S1下部PET片层由主体纤维和粘结纤维组成且主体纤维占比30-50％。
进一步，优选地，所述S1中的主体纤维的熔点为250-300℃，所述S1中的粘结纤维为低熔点纤维或未牵伸纤维，熔点分别为110-180℃，熔点240-260℃。
进一步，优选地，所述S1中的主体纤维的长度为1-10mm，纤维纤度1-5Denier，所述S1中的粘结纤维的长度为1-10mm，纤度为1-3Denier，所述S2中的海岛纤维长度为1-5mm，芯层岛纤维直径2-5μm。
进一步，优选地，所述S1中的下部PET片层克重为50-90g/m2，所述S2中海岛纤维减碱量时间为1-3小时，岛纤维含量占纤维总量的10-40％，所述S4中的分离膜支撑体克重在60-100g/m2；
进一步，优选地，所述S3中的双层湿网的烘燥温度为100-130℃，时间为5-20min，所述S4中的干网的热压温度为200-220℃，热压压力为5-20Mpa，热压时间为10-50s。
实施例2：基于实施例1，但又有所不同的是：
步骤(1)、下部PET片层的制备：采用湿法抄造工艺制备，选用主体纤维(PET，熔点260℃)和粘合纤维(未牵伸PET，玻璃化转变温度70.9℃，熔点250℃)，按照4:6的比例混合，加入2mL的0.5％PEO分散剂，经解离器搅拌分散成均匀的纤维悬浮液，将悬浮液倒入湿法成形设备的纸页成型器的容器中，匀浆后过滤以排干大部分水形成PET湿网作为支撑体的下部片层，下部片层克重设定为60g/m2；
步骤(2)、上部超细岛纤维片层的制备：采用湿法抄造工艺制备，将10g海岛纤维置于1000mL0.5％的氢氧化钠(NaOH)溶液中，90℃水浴加热并搅拌140分钟,将剩余的岛纤维用去离子水清洗、抽吸过滤至无碱残留，洗干净的岛纤维加水配置成均匀的纤维悬浮液备用，在纤维解离槽中加入重量百分含量为20％的岛纤维悬浮液，经解离器搅拌分散后，将悬浮液倒入纸页成型器中，匀浆后真空脱水形成超细岛纤维湿网作为支撑体的上部片层；
步骤(3)、层压复合结构支撑体的初步成型：将步骤(2)中的支撑体上部片层(PET湿网)叠铺在步骤(1)中支撑体下部片层(岛纤维湿网)之上，将组合后的湿网转移到纸页烘燥设备上，100℃烘燥10min形成干网；
步骤(4)、将步骤(3)中的干网置于平板热压机上，平板热压机上下板温度均为210℃，热压压力为13Mpa，热压时间为40s，加热加压处理后形成具有双层结构的层压复合分离膜支撑体。
实施例3：基于实施例2，但又有所不同的是：
将步骤(2)中所加入的岛纤维百分含量调整为25％，除此之外，利用与实施例2相同的方法制备层压复合分离膜支撑体。
实施例4：基于实施例2，但又有所不同的是：
将步骤(2)中所加入的岛纤维百分含量调整为30％，除此之外，利用与实施例2相同的方法制备层压复合分离膜支撑体。
参考例1：基于实施例2，但又有所不同的是：
不使用岛纤维，只使用PET纤维和未牵伸PET纤维为原料，制备单层PET分离膜支撑体，详细步骤如下：
步骤(1)、PET片层的克重调整为80g/m2，除此之外与实施例2中的步骤(1)操作方法一致；
步骤(2)、将步骤(1)中的PET单层纤维湿网置于纸页烘燥设备上，100℃烘燥10分钟形成PET单层干网；
步骤(3)、将步骤(2)中的干网置于平板热压机上。平板热压机上下板温度均为210℃，热压压力为15Mpa，热压时间为30s,加热加压处理后形成单层PET分离膜支撑体。
以上各实施例与参考例中所制得的支撑体各项性能的测试结果示于表1，实施例与参考例中支撑体所支撑的超滤膜的性能测试结果示于表2。
表1支撑体各项性能的测试结果
Figure GDA0002863877740000111
Figure GDA0002863877740000121
根据表1可知，本发明的分离膜支撑体，其超细岛纤维与PET层压复合的双层不对称结构显现出与单层PET支撑体同等甚至更优良的性能。能够实现在单位面积重量较小、厚度较薄的情况下提高力学性能；通过实施例与参考例的对比可知，本发明的支撑体孔径更小更均匀，孔隙率更高，这有利于聚合物分离膜的成形，有利于调控多孔膜的结构，可有效防止铸膜液的过量渗漏，减少针孔、透印现象的发生。
表2以本发明的支撑体作支撑的超滤膜性能
Figure GDA0002863877740000122
根据表2可知，与参考例单层PET支撑体相比，本发明的支撑体所支撑的超滤膜在水通量和截留性能上均表现出了优异的性能；且本发明的支撑体能够为聚砜超滤膜提供强有力的支撑，从而提高了膜拉伸强度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种分离膜支撑体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备下部PET片层：采用湿法抄造工艺，选用主体纤维PET和粘合纤维按比例混合，通过加水、打浆分散成均匀地纤维悬浮液，通过流送系统将纤维悬浮液输送到造纸网或纸页成型器上成型，纤维通过真空或自然脱水，形成PET纤维湿网作为支撑体的下部片层；
所述S1中的主体纤维的熔点为250-300℃，所述S1中的粘结纤维为未牵伸纤维，所述未牵伸纤维的熔点为240-260℃；
S2、制备上部超细岛纤维片层：对海岛纤维进行减碱量处理，即将海岛纤维置于热碱溶液中并不断搅拌一定时间至海岛纤维“皮层”溶解，将剩余的“芯层”岛纤维用去离子水清洗并抽吸过滤至无碱残留，洗干净的岛纤维加水、打浆配置成均匀的岛纤维悬浮液备用；将一定量的岛纤维悬浮液输送至造纸网或纸页成型器上，通过真空或自然脱水形成超细岛纤维湿网作为支撑体的上部片层；
S3、制备层压复合结构支撑体：将S2中的上部超细岛纤维片层叠铺在S1中的下部PET片层之上，将组合后的双层湿网输送到纸页烘燥设备上进行烘燥形成干网；
S4：将S3中的干网进行加热加压处理，形成层压复合结构的分离膜支撑体；干网的热压温度为200-220℃，热压压力为5-20MPa，热压时间为10-50s。
2.根据权利要求1所述的一种分离膜支撑体的制备方法，其特征在于：所述S1下部PET片层由主体纤维和粘结纤维组成且主体纤维占比30-50%。
3.根据权利要求1所述的一种分离膜支撑体的制备方法，其特征在于：所述S1中的主体纤维的长度为1-10mm，纤维纤度1-5Denier，所述S1中的粘结纤维的长度为1-10mm，纤度为1-3Denier，所述S2中的海岛纤维长度为1-5mm，芯层岛纤维直径2-5μm。
4.根据权利要求1所述的一种分离膜支撑体的制备方法，其特征在于：所述S1中的下部PET片层克重为50-90g/m2，所述S2中海岛纤维减碱量时间为1-3小时，岛纤维含量占纤维总量的10-40%，所述S4中的分离膜支撑体克重在60-100g/m2。
5.根据权利要求1所述的一种分离膜支撑体的制备方法，其特征在于：所述S3中的双层湿网的烘燥温度为100-130℃，时间为5-20min。
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