JP7434028B2 - 厚膜形成用ガラスペースト - Google Patents
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Description
なお、本明細書における「平均膜厚」とは、顕微鏡観察において基材の表面からガラス膜の表面までの最短距離を6点測定したときの平均値のことをいう。また、平均膜厚は、特に制限されないが、典型的には、3mm以下であり、2mm以下であり得る。
チクソトロピック剤の含有率を上記のとおりとすることで、ガラスペーストの、粘度計により測定された、80℃、せん断速度0.1[s-1]における粘度を所望の粘度に調整し易くなる。
ガラス粉末の含有率を上記のとおりとすることで、優れたハンドリング性を有するガラスペーストを得ることができる。
ここで開示される厚膜形成用ガラスペーストに含まれるガラス粉末は、本発明の効果を妨げない限り特に制限されないが、良好なガラス厚膜を得る観点から、30~500℃における平均線熱膨張係数が7×10-6~13×10-6[1/K]であることが好ましい。また、ガラス粉末のガラス転移温度は、550℃以上であることが好ましい。そして、ガラス粉末を構成する成分が以下のとおりである場合が好ましく、また、各成分の酸化物換算のモル%が以下のとおりとなる場合がより好ましい。
SiO2:17~78%
Al2O3:2~15%
Y2O3:含有しないか、10モル%以下含有する
B2O3:含有しないか、35モル%以下含有する
R2O(R=Li,K,Naのうちの少なくとも一種):含有しないか、14%以下含有する
R’O(R’=Mg,Ca,Zn,Ba,Srのうちの少なくとも一種):3~47%
ここで開示される厚膜形成用ガラスペーストに含まれる有機ビヒクルは、本発明の効果を妨げない限り特に制限されない。有機ビヒクルの主体としては、例えば、バインダー、溶剤等が包含され得る。バインダーとしては、通常ガラスペーストに使用されるものを使用することが可能であり、例えば、エチルセルロース、メチルセルロース、ニトロセルロース、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート等のセルロース系樹脂、または、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ノルマルブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、2-エチルメチル(メタ)アクリレート、2-ヒドキシルエチル(メタ)アクリレート等の重合体もしくは共重合体からなるアクリル樹脂、ポリ-α-メチルスルホン、ポリビニルアルコール、ポリブテン等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を適宜選択して用いることができる。上記バインダーの含有量は、80℃、せん断速度0.1[s-1]における粘度を所望の粘度とするように適宜決定され得る。
ここで開示される厚膜形成用ガラスペーストは、チクソトロピック剤を含んでいてもよい。かかる構成によると、ガラスペーストの粘度を調整し易くなるため好ましい。チクソトロピック剤としては、通常ガラスペーストに使用されるものを使用することが可能であるが、焼成時に脱離し易いという観点から、脂肪酸アミドが好適に使用され得る。また、上記チクソトロピック剤の含有率は、ガラスペースト100重量%に対して、例えば、0.005~20重量%の範囲で添加することができる。さらに、上記チクソトロピック剤の含有率は、好ましくは0.01重量%以上であり、より好ましくは0.1重量%以上であり、0.5重量%以上であってもよく、さらに好ましくは0.75重量%以上であり得る。一方、上記チクソトロピック剤の含有率は、好ましくは15重量%以下であり、より好ましくは10重量%以下であり、5重量%以下であってもよく、さらに好ましくは2重量%以下であり得る。そして、80℃、せん断速度0.1[s-1]における粘度を所望の粘度に調整し易くなるという観点から、上記チクソトロピック剤の含有率は0.75~2重量%である場合が特に好ましい。
ここで開示される厚膜形成用ガラスペーストは、必要に応じて、可塑剤、酸化防止剤、消泡剤、レベリング剤等の添加剤成分を含有してもよい。上記成分は、通常ガラスペーストに使用されるものを使用することが可能である。例えば、分散剤としては、通常ガラスペーストに使用されるものを使用することが可能であり、ポリカルボン酸型高分子界面活性剤、変性アクリル系ブロック共重合体、顔料親和性基を有するアクリル共重合物、塩基性或いは酸性の顔料吸着基を有するブロック共重合物、顔料親和性基を有する変性ポリアルコキシレート、ポリアミノアマイド塩とポリエステル、極性酸エステルと高分子アルコールの組み合わせ、酸性ポリマーのアルキルアンモニウム塩、酸基を含む共重合体及びアルキルアンモニウム塩、顔料親和性基を有する高分子量ブロック共重合体、特種変性ウレア等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を適宜選択して用いることができる。上記成分の含有量は、80℃、せん断速度0.1[s-1]における粘度を所望の粘度とするように適宜決定され得る。
ここで開示される厚膜形成用ガラスペーストは、ガラス粉末と、有機ビヒクルと、必要に応じてチクソトロピック剤等とを、攪拌機を備えた回転式混合機やロールミル、ボールミル等を用いた従来公知の方法により攪拌混合することにより調製することができる。また、ここで開示される厚膜形成用ガラスペーストの粘度は、粘度計により測定された、せん断速度0.1[s-1](基材上にガラスペーストを塗工し、静置した場合を想定したせん断速度)における、80℃(乾燥温度)の粘度が69~352[Pa・s]の範囲内であることを特徴とする。この場合、乾燥時の液だれが解消され(即ち、保形性に優れ)、良好なガラス厚膜を形成することができる。
ここで開示される厚膜形成用ガラスペーストは、例えば、基材上に塗工することで、該基材に絶縁性、耐熱性、耐酸性等を付与することができる。上記基材の材質としては、例えば、ガラス、金属、セラミックス等が挙げられる。ガラスとしては、例えば、ソーダライムガラス、ホウケイ酸ガラス、無アルカリガラス、石英ガラス等が挙げられる。金属としては、例えば、銅、アルミニウム、ステンレス鋼(フェライト系ステンレス鋼等)等が挙げられる。セラミックスとしては、例えば、アルミナ、ジルコニア、窒化アルミニウム、フォルステライト、炭化珪素、窒化珪素等が挙げられる。また、上記厚膜形成用ガラスペーストを基材上に塗工する方法としては、例えば、スクリーン印刷、グラビア印刷、メタルマスク印刷等の印刷法や、ディップコーティング、ディスペンサ等の手法等が挙げられる。
また、上記加熱処理の方法としては、少なくとも塗工したガラスペーストの温度が上記温度以上となる方法であればよく、例えば、熱放射加熱、赤外線加熱、レーザ光照射、誘導加熱等が挙げられる。また、温度安定性、製造コスト等の観点から、熱放射加熱、レーザ光照射が好ましい。なお、上記加熱処理を電気炉等による熱放射加熱を行う場合、例えば、ガラスペースト中にバインダーが含まれている場合には、バインダーを除去するための脱バインダー加熱(仮焼成)と、ガラス粉末を焼結させるための本焼成の2段階で行うことが好ましい。
(例1~39)
ガラス粉末、バインダー、分散剤、および溶剤を3本ロールミルにより混錬し、各例に係るガラスペーストを調製した。ここで、各成分の含有率は、ガラスペーストを100重量%としたとき、ガラス粉末が74~90重量%、バインダーが2~5重量%、分散剤が1~3重量%、残部が溶剤(7~20重量%)となるようにした。また、ガラス粉末としては、SiO2(33モル%)Al2O3(5モル%)、Y2O3(含有されない)B2O3(13モル%)、Li2O,K2O(6モル%)、CaO,BaO(43モル%)を含有するガラスを粉砕し、平均粒径10μmとしたものを用いた。そして、バインダーとしては、エチルセルロース系バインダーを使用し、分散剤としては、ポリカルボン酸系高分子分散剤を使用し、溶剤としては、ターピネオールを使用した。
続いて、脂肪酸アミドからなるチクソトロピック剤を、上記ガラスペースト100重量%に対して表1に示す重量%となるように添加した後、再度3本ロールミルにより混錬することで、各例に係る厚膜形成用ガラスペーストを得た。
各例に係る厚膜形成用ガラスペーストに対して、80℃(乾燥温度)、せん断速度0.1[s-1]における粘度を測定した。かかる測定には、粘度計(ブルックフィールド社製、DV3T)を用いた。粘度測定の結果を、表1の該当欄に示した。
また、各例に係る厚膜形成用ガラスペーストを、ディスペンサによりフェライト系ステンレス鋼であるSUS430(厚み2mm)金属板上に塗工し、80℃で60分間乾燥させた。かかる乾燥後の各例に係る厚膜形成用ガラスペーストの保形性を目視により観察した結果を、表1の該当欄に示した。なお、表1の該当欄に記載の記号は、保形性が以下のとおりであったことを示すものとする。
×:保形性が悪い(乾燥後、液だれが確認された)
〇:保形性が良い(乾燥後、液だれがほぼ確認されなかった)
◎:保形性が非常に良い(乾燥後、液だれが確認されなかった)
各例に係る厚膜形成用ガラスペーストをディスペンサから吐出させた際の糸引き性・吐出性を目視により観察することにより、ハンドリング性を評価した。評価結果を、表1の該当欄に示した。なお、表1の該当欄に記載の記号は、ハンドリング性が以下のとおりであったことを示すものとする。
ランク1:ハンドリング性が悪い(糸引きが確認された)
ランク2:ハンドリング性が良い(糸引き性・吐出性共に許容範囲内であった)
ランク3:ハンドリング性が非常に良い(糸引き性・吐出性共にほぼ問題がなかった)
ランク4:ハンドリング性が特に良い(糸引き性・吐出性共に問題がなかった)
各例に係る厚膜形成用ガラスペーストを10日間静置した後、ペーストの分離具合を目視により観察することにより、経日安定性を評価した。評価結果を、表1の該当欄に示した。なお、表1の該当欄に記載の記号は、経日安定性が以下のとおりであったことを示すものとする。
×:経日安定性が悪い(ペーストの分離が確認された)
〇:経日安定性が良い(ペーストの分離がほぼ確認されなかった)
◎:経日安定性が非常に良い(ペーストの分離が確認されなかった)
例23および例32に係る厚膜形成用ガラスペーストを、ディスペンサによりSUS430(図1の20)金属板の周囲に1mm狙いで塗工し、80℃で60分間乾燥させた後、850℃で焼成することで、各例に係る金属板-ガラス被膜体を作製した。作製した各例に係る金属板-ガラス被膜体に対してX線CTスキャンを行うことで、内部の被膜性を評価した。かかる測定には、CTスキャナ(株式会社東芝製、TOSCANER-32300μFD)を用いた。図1は、例23に係る厚膜形成用ガラスペーストを用いて作製した金属板-ガラス被膜体のX線CTスキャン画像であり、図2は、例32に係る厚膜形成用ガラスペーストを用いて作製した金属板-ガラス被膜体のX線CTスキャン画像である。
さらに、80℃、せん断速度0.1[s-1]における粘度が69~352[Pa・s]の範囲内であるもののなかでも、例えば、ガラス粉末の含有率が76~88重量%の範囲内である例11~13に係る厚膜形成用ガラスペーストは、ガラス粉末の含有率が76重量%よりも小さい例1~3に係る厚膜形成用ガラスペーストと比較して、ハンドリング性に優れることが確認された。そして、例えば、チクソトロピック剤の含有率が0.75~2重量%の範囲内である例10~13に係る厚膜形成用ガラスペーストは、チクソトロピック剤の含有率が2重量%よりも大きい例14,15に係る厚膜形成用ガラスペーストと比較して、ハンドリング性および経日安定性に優れることが確認された。
このように、ここで開示される厚膜形成用ガラスペーストによると、基材上への良好なガラス厚膜の形成を実現することができる。
20 SUS430
30 例32に係るガラス厚膜
40 未被覆領域
Claims (2)
- 基材上に平均膜厚0.5mm以上のガラス厚膜を形成するために用いられるガラスペーストであって、
ガラス粉末と、有機ビヒクルと、チクソトロピック剤とを含み、
前記チクソトロピック剤の含有率は、ガラスペースト100重量%に対して0.75~2重量%であり、
前記ガラス粉末の含有率は、ガラスペースト全体を100重量%としたときに76~88重量%であり、
ここで、粘度計により測定された、80℃、せん断速度0.1[s-1]における粘度が69~352[Pa・s]である、厚膜形成用ガラスペースト。 - 前記チクソトロピック剤が脂肪酸アミドである、請求項1に記載の厚膜形成用ガラスペースト。
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