JP7431970B2 - 熱可塑性樹脂組成物、部材及びその製造方法、並びに熱可塑性樹脂組成物の導電性発現方法 - Google Patents
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Description
(1)少なくとも、熱可塑性樹脂と、カーボンナノストラクチャーと、グラフェン又はBET比表面積が400m2/g以上のカーボンブラックとを溶融混練して得られる熱可塑性樹脂組成物であって、
前記熱可塑性樹脂100質量部に対する前記カーボンナノストラクチャーの配合量が0.5質量部以上2.0質量部未満であり、かつ、前記カーボンナノストラクチャーの配合量及び前記グラフェン又は前記カーボンブラックの配合量の合計が0.5質量部超2.5質量部以下である、熱可塑性樹脂組成物。
前記熱可塑性樹脂組成物を所定の形状に成形する工程、を含む、導電性部材の製造方法。
熱可塑性樹脂100質量部に対するカーボンナノストラクチャーの配合量が0.5質量部以上2.0質量部未満であり、かつ、前記カーボンナノストラクチャーの配合量及びグラフェン又はBET比表面積が400m2/g以上のカーボンブラックの配合量の合計が0.5質量部超2.5質量部以下となるように、少なくとも、熱可塑性樹脂と、カーボンナノストラクチャーと、グラフェン又は前記カーボンブラックとを溶融混練する、熱可塑性樹脂組成物の導電性発現方法。
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物は、少なくとも、熱可塑性樹脂と、カーボンナノストラクチャーと、グラフェン又はBET比表面積が400m2/g以上のカーボンブラック(以下、「特定のカーボンブラック」とも呼ぶ。)とを溶融混練して得られる熱可塑性樹脂組成物であって、熱可塑性樹脂100質量部に対するカーボンナノストラクチャーの配合量が0.5質量部以上2.0質量部未満であり、かつ、カーボンナノストラクチャーの配合量及び前記グラフェン又は特定のカーボンブラックの配合量の合計が0.5質量部超2.5質量部以下であることを特徴としている。
以下、本実施形態の熱可塑性樹脂組成物の各成分について説明する。
本実施形態において、熱可塑性樹脂としては結晶性熱可塑性樹脂、例えば、ポリアセタール樹脂(以下、「POM樹脂」とも呼ぶ。)、ポリアリーレンサルファイド樹脂(以下、「PAS樹脂」とも呼ぶ。)、ポリブチレンテレフタレート樹脂(以下、「PBT樹脂」とも呼ぶ。)、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリアミド樹脂、等が挙げられる。中でも、熱可塑性樹脂としては、ポリアセタール樹脂、ポリアリーレンサルファイド樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、及びポリアミド樹脂からなる群より選択される一種であることが好ましい。以下に、熱可塑性樹脂として、POM樹脂、PAS樹脂、及びPBT樹脂を挙げて説明するが、本実施形態においてはそれに限定されるものではない。
ポリアセタール樹脂は、オキシメチレン基(-CH2O-)を主たる構成単位とする高分子化合物であり、ポリオキシメチレンホモポリマー、オキシメチレンコポリマーがあり、これらのいずれでもよい。オキシメチレンコポリマーはオキシメチレン基を主たる繰り返し単位とし、これ以外に他の構成単位、例えばエチレンオキサイド、1,3-ジオキソラン、1,4-ブタンジオールホルマール等のコモノマー単位を少量含有する。また、これ以外のポリマーとしてターポリマー、ブロックポリマーも存在するが、これらのいずれでもよい。また、ポリアセタール樹脂は、分子が線状のみならず分岐、架橋構造を有するものであってもよく、他の有機基を導入した公知の変性ポリオキシメチレンであってもよい。また、ポリアセタール樹脂は、その重合度に関しても特に制限はなく、溶融成形加工性を有するもの(例えば、190℃、2160g荷重下でのメルトフロー値(MFR)が1.0g/10分以上100g/10分以下)であればよい。
ポリアセタール樹脂は公知の製造方法によって製造される。
PBT樹脂は、少なくともテレフタル酸又はそのエステル形成性誘導体(C1-6のアルキルエステルや酸ハロゲン化物等)を含むジカルボン酸成分と、少なくとも炭素原子数4のアルキレングリコール(1,4-ブタンジオール)又はそのエステル形成性誘導体(アセチル化物等)を含むグリコール成分とを重縮合して得られる樹脂である。PBT樹脂は、ホモポリブチレンテレフタレートに限らず、ブチレンテレフタレート単位を60モル%以上(特に75モル%以上95モル%以下)含有する共重合体であってもよい。
また、固有粘度が上記範囲のPBT樹脂は、異なる固有粘度を有するPBT樹脂をブレンドして、固有粘度を調整することもできる。例えば、固有粘度0.9dL/gのPBT樹脂と固有粘度0.7dL/gのPBT樹脂とをブレンドすることにより、固有粘度0.8dL/gのPBT樹脂を調製することができる。PBT樹脂の固有粘度は、例えば、o-クロロフェノール中で温度35℃の条件で測定を行った値である。
PAS樹脂は、機械的性質、電気的性質、耐熱性その他物理的・化学的特性に優れ、且つ加工性が良好であるという特徴を有する。
PAS樹脂は、主として、繰返し単位として-(Ar-S)-(但しArはアリーレン基)で構成された高分子化合物であり、本実施形態では一般的に知られている分子構造のPAS樹脂を使用することができる。
レン基からなるアリーレンサルファイド基の中で、相異なる2種以上の組み合わせが使用できるが、中でもp-フェニレンサルファイド基とm-フェニレンサルファイド基を含む組み合わせが特に好ましく用いられる。この中で、p-フェニレンサルファイド基を70モル%以上、好ましくは80モル%以上含むものが、耐熱性、成形性、機械特性等の物性上の点から適当である。また、これらのPAS樹脂の中で、2官能性ハロゲン芳香族化合物を主体とするモノマーから縮重合によって得られる実質的に直鎖状構造の高分子量ポリマーが、特に好ましく使用できる。尚、本実施形態に用いるPAS樹脂は、異なる2種類以上の分子量のPAS樹脂を混合して用いてもよい。
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物においては、上述の通り、熱可塑性樹脂に対して、CNSをグラフェンとともに所定の条件で配合して溶融混練することにより、併用するグラフェン又は特定のカーボンブラックと相まって耐衝撃性及び引張破壊ひずみが低下することなく、導電性が付与される。本実施形態で使用するCNSは、複数のカーボンナノチューブが結合した状態で含む構造体であり、カーボンナノチューブは分岐結合や架橋構造で他のカーボンナノチューブと結合している。このようなCNSの詳細は、米国特許出願公開第2013-0071565号明細書、米国特許第9,113,031号明細書、同第9,447,259号明細書、同第9,111,658号明細書に記載されている。
以上より、熱可塑性樹脂組成物にCNSを配合することで、耐衝撃性及び引張破壊ひずみが大きく低下することなく導電性を付与することができる。すなわち、そのような効果の発現はCNS単独でも可能である。しかし、本実施形態においては、CNSとグラフェン又は特定のカーボンブラックとを併用することで高価なCNSの使用量を減らすことができ、より低コストで上記効果を発現させることができる。
グラフェンは、sp2結合炭素原子が六角形のハニカム格子状に配置された、厚さが炭素原子1原子分のシート状物質である。本実施形態において、グラフェンとしては単層グラフェン及び多層グラフェンのいずれであってもよい。あるいは、グラフェン誘導体を使用することもできる。
なお、広義ではグラフェンにはカーボンナノチューブやフラーレンを含む場合もあるが、本実施形態においてはそれらを含まないものとする。
カーボンブラックの中でも、BET比表面積が400m2/g以上のカーボンブラックは導電性が高いため、グラフェンと同様、CNSと併用することができる。逆に、BET比表面積が400m2/g未満のカーボンブラックでは導電性が低く、導電性を十分に確保するには配合量を増加させる必要があり、そうすると耐衝撃性及び引張破壊ひずみの低下を抑えることができない。当該BET比表面積は、500m2/g以上が好ましく、600m2/g以上がより好ましく、上限としては特に限定はないが、2000m2/g程度である。
なお、BET比表面積は、ASTM D4820に準拠して測定することができる。
CNSの配合量及びグラフェン又は特定のカーボンブラックの配合量の合計が0.5質量部以下であると導電性に劣り、2.5質量部を超えると耐衝撃性及び引張破壊ひずみが大きく低下してしまう。当該配合量の合計は、1.0~2.4質量部が好ましく、1.2~2.2質量部がより好ましい。
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物には、必要に応じて選択される各種安定剤を配合してもよい。ここで用いられる安定剤としては、ヒンダードフェノール系化合物、窒素含有化合物、アルカリ又はアルカリ土類金属の水酸化物、無機塩、カルボン酸塩等のいずれか1種又は2種以上を挙げることができる。更に、上述の効果を阻害しない限り、必要に応じて、熱可塑性樹脂に対する一般的な添加剤、例えば、染料、顔料等の着色剤、滑剤、核剤、離型剤、帯電防止剤、界面活性剤、又は、有機高分子材料、無機若しくは有機の繊維状、粉体状、板状の充填剤等を1種又は2種以上添加することができる。
本実施形態の部材は、上述の本実施形態の熱可塑性樹脂組成物を成形してなる。従って、本実施形態の部材は、本実施形態の熱可塑性樹脂組成物と同様に、導電性を有し、かつ、十分な耐衝撃性及び引張破壊ひずみを有する。
本実施形態の導電性部材の製造方法は、熱可塑性樹脂100質量部に対するカーボンナノストラクチャーの配合量が0.5質量部以上2.0質量部未満であり、かつ、カーボンナノストラクチャーの配合量及びグラフェン又はBET比表面積が400m2/g以上のカーボンブラックの配合量の合計が0.5質量部超2.5質量部以下となるように、少なくとも、熱可塑性樹脂と、カーボンナノストラクチャーと、グラフェン又は前記カーボンブラックとを溶融混練して得られる熱可塑性樹脂組成物を準備する工程(以下、「工程A」と呼ぶ。)、及び樹脂組成物を所定の形状に成形する工程(以下、「工程B」と呼ぶ。)、を含むことを特徴としている。
以下に、各工程について説明する。
工程Aにおいては、熱可塑性樹脂100質量部に対するカーボンナノストラクチャーの配合量が0.5質量部以上2.0質量部未満であり、かつ、カーボンナノストラクチャーの配合量及びグラフェン又は特定のカーボンブラックの配合量の合計が0.5質量部超2.5質量部以下となるように、少なくとも、熱可塑性樹脂と、カーボンナノストラクチャーと、グラフェン又は特定のカーボンブラックとを溶融混練して得られる熱可塑性樹脂組成物を準備する。当該熱可塑性樹脂組成物中の各成分の好ましいものと、その好ましい含有量、及び他の成分は上述の通りである。当該POM樹脂組成物は、定法に従い、上記各成分と、必要に応じて他の成分とを溶融混練することにより得られる。例えば、本実施形態の熱可塑性樹脂組成物を押出機に投入して溶融混練してペレット化することにより得ることができる。CNS、グラフェン、及び特定のカーボンブラックのうちの少なくとも1種は予めマスターバッチとしておき、それらを添加する場合、当該マスターバッチを用いてもよい。
なお、マスターバッチとは、事前に作製しておく、CNSを高濃度で含む熱可塑性樹脂組成物のことをいう。
尚、溶融混練する場合、CNSが十分に分断し、導電性、耐衝撃性及び引張破壊ひずみの効果を発揮するため、溶融混練時の温度、せん断速度及び時間を考慮することが好ましい。
工程Bにおいては、熱可塑性樹脂組成物を所定の形状に成形する。例えば、上記のようにして得たペレットを所定の金型を装備した射出成形機に投入して射出成形する。
本実施形態の熱可塑性樹脂組成物の導電性発現方法は、熱可塑性樹脂組成物に対して導電性を発現する方法であって、熱可塑性樹脂100質量部に対するカーボンナノストラクチャーの配合量が0.5質量部以上2.0質量部未満であり、かつ、カーボンナノストラクチャーの配合量及びグラフェン又はBET比表面積が400m2/g以上のカーボンブラックの配合量の合計が0.5質量部超2.5質量部以下となるように、少なくとも、熱可塑性樹脂と、カーボンナノストラクチャーと、グラフェン又は前記カーボンブラックとを溶融混練することを特徴としている。
上述の通り、本実施形態の熱可塑性樹脂組成物を成形して得られる導電性部材は、導電性を有し、かつ、十分な耐衝撃性及び引張破壊ひずみを有する。つまり、本実施形態の熱可塑性樹脂組成物を用いることにより、熱可塑性樹脂組成物の導電性を発現することができ、かつ、十分な耐衝撃性及び引張破壊ひずみをも発現することができる。本実施形態の熱可塑性樹脂組成物の導電性発現方法において、熱可塑性樹脂に対するCNS及びグラフェン又は特定のカーボンブラックの好ましい含有量、及び他の成分は上述の本実施形態の熱可塑性樹脂組成物で説明した通りである。
各実施例・比較例において、表1及び表2に示す各原料成分をドライブレンドした後、シリンダー温度200℃の二軸押出機に投入して、溶融混練し、ペレット化した。なお、表1、表2において、各成分の数値は質量部を示す。
また、使用した各原料成分の詳細を以下に示す。
(1)熱可塑性樹脂
・ポリアセタール樹脂(POM樹脂)
ポリアセタール樹脂;トリオキサン96.7質量%と1,3-ジオキソラン3.3質量%とを共重合させてなるポリアセタール共重合体(メルトフローレート(ISO 1133に準じて、190℃、荷重2160gで測定)):9.0g/10min)
・ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT樹脂)
ポリプラスチックス(株)製のポリブチレンテレフタレート樹脂(固有粘度(o-クロロフェノール中で温度35℃で測定):1.0dL/g)
・ポリフェニレンサルファイド樹脂(PPS樹脂)
(株)クレハ製、フォートロンKPS(溶融粘度:130Pa・s(せん断速度:1200sec-1、310℃))
(PPS樹脂の溶融粘度の測定)
上記PPS樹脂の溶融粘度は以下のようにして測定した。
(株)東洋精機製作所製キャピログラフを用い、キャピラリーとして口径:1mm、長さ:20mmのフラットダイを使用し、バレル温度310℃、せん断速度1200sec-1での溶融粘度を測定した。
(2)カーボンナノストラクチャー
CABOT社製、ATHLOS 200
(3)グラフェン
市販のグラフェン(炭素含有率:99.1atom%、粒子径(D50):12μm、BET比表面積:19m2/g)
なお、炭素含有率はX線光電子分光法(XPS)による測定値であり、粒子径(D50)は、水を溶媒としたレーザー回折・散乱法による測定値であり、BET比表面積は、窒素を用いたガス吸着法による測定値である。
(4)カーボンブラック
カーボンブラック1
ライオン株式会社製、ケッチェンブラックEC300J(BET比表面積:800m2/g)
カーボンブラック2
ライオン株式会社製、ライオナイトEC200L(BET比表面積:377m2/g)
(5)炭素繊維
東邦テナックス株式会社製、HT C443 6mm
(6)ガラス繊維
オーウェンス コーニング ジャパン合同会社製、チョップドストランド
繊維径:10.5μm、長さ3mm
(7)安定剤(ヒンダードフェノール系酸化安定剤)
BASFジャパン株式会社製、Irganox1010
ISO TYPE1Aの試験片を射出成形機(EC40,東芝機械株式会社製)にて射
出成形にて成形を行い(成形機のシリンダー温度はPOM樹脂:200℃、PBT樹脂:260℃、PPS樹脂:320℃、金型温度はPOM樹脂:80℃、PBT樹脂:80℃、PPS樹脂:150℃)、以下の評価に用いた。測定は、表面抵抗率・体積抵抗率は室温、引張破壊ひずみ及び耐衝撃性は23℃、50RH%にて実施した。
(1)表面抵抗率・体積抵抗率
上記のようにして得た多目的試験片の外観を図2に示す。図2(A)は表面を示し、図2(B)は裏面を示す。当該試験片の各面の所定領域(図2のハッチング領域)に導電塗料(ドータイトD500、藤倉化成株式会社製)を塗布して乾燥した。その後、低抵抗率測定装置(DIGITAL MULTIMETER R6450、アドバンテスト製)を使用し、図2(A)のA-B間の抵抗を測定し、これを表面抵抗率とした。また、図2のC-D間の抵抗を測定し、これを体積抵抗率とした。測定結果を表1及び表2に示す。
なお、表面抵抗率の測定上限は5.0×109Ω/□であり、体積抵抗率の測定上限は1.8×1011Ω・cmである。
上記のようにして得た多目的試験片を用い、ISO527-1,2に準拠して引張破壊ひずみを測定した。測定結果を表1及び表2に示す。引張破壊ひずみは、POM樹脂及びPBT樹脂の場合は8%以上、PPS樹脂の場合は1.6%以上で良好と言える。
上記のようにして得た短冊型試験片を用い、ISO179/1eAに準じてシャルピー衝撃強さ(ノッチ付き)を測定した。測定結果を表1及び表2に示す。シャルピー衝撃強さは、POM樹脂を含む場合は5.5kJ/m2超、PBT樹脂の場合は3.5kJ/m2超、PPS樹脂の場合は8kJ/m2超で良好と言える。
一方、BET比表面積が400m2/g未満のカーボンブラックを用いた比較例7は導電性に劣っていた。また、グラフェン又は特定のカーボンブラックの代わりに、それぞれ、BET比表面積が400m2/g未満のカーボンブラック、炭素繊維を用いた比較例8、9は、導電性は優れていたが、引張破壊ひずみ及び耐衝撃性に劣っていた。
さらに、それぞれ、PBT樹脂、PPS樹脂を用いた実施例10、11においても、耐衝撃性及び引張破壊ひずみが大きく低下することなく、導電性が付与されていることが分かる。これに対して、PBT樹脂を用いたが、CNS、グラフェン、及び特定のカーボンブラックのいずれも含有しない比較例10においては、導電性及び耐衝撃性に劣っていた。また、PPS樹脂を用いたが、CNS、グラフェン、及び特定のカーボンブラックのいずれも含有しない比較例11は導電性に劣っていた。
Claims (4)
- 少なくとも、熱可塑性樹脂と、カーボンナノストラクチャーと、グラフェン又はBET比表面積が400m2/g以上のカーボンブラックとを溶融混練して得られる熱可塑性樹脂組成物であって、
前記カーボンナノストラクチャーは、複数のカーボンナノチューブが結合した状態で含む構造体であり、前記カーボンナノチューブは分岐結合又は架橋構造で他のカーボンナノチューブと結合しており、
前記熱可塑性樹脂100質量部に対する前記カーボンナノストラクチャーの配合量が0.5質量部以上2.0質量部未満であり、かつ、前記カーボンナノストラクチャーの配合量及び前記グラフェン又は前記カーボンブラックの配合量の合計が0.5質量部超2.5質量部以下である、熱可塑性樹脂組成物。 - 請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物を用いて得られる部材。
- 熱可塑性樹脂100質量部に対するカーボンナノストラクチャーの配合量が0.5質量部以上2.0質量部未満であり、かつ、前記カーボンナノストラクチャーの配合量及びグラフェン又はBET比表面積が400m2/g以上のカーボンブラックの配合量の合計が0.5質量部超2.5質量部以下となるように、少なくとも、熱可塑性樹脂と、カーボンナノストラクチャーと、グラフェン又は前記カーボンブラックとを溶融混練して得られる熱可塑性樹脂組成物を準備する工程、及び
前記熱可塑性樹脂組成物を所定の形状に成形する工程、を含み、
前記カーボンナノストラクチャーは、複数のカーボンナノチューブが結合した状態で含む構造体であり、前記カーボンナノチューブは分岐結合又は架橋構造で他のカーボンナノチューブと結合している、導電性部材の製造方法。 - 熱可塑性樹脂組成物に対して導電性を発現する方法であって、
熱可塑性樹脂100質量部に対するカーボンナノストラクチャーの配合量が0.5質量部以上2.0質量部未満であり、かつ、前記カーボンナノストラクチャーの配合量及びグラフェン又はBET比表面積が400m2/g以上のカーボンブラックの配合量の合計が0.5質量部超2.5質量部以下となるように、少なくとも、前記熱可塑性樹脂と、前記カーボンナノストラクチャーと、前記グラフェン又は前記カーボンブラックとを溶融混練し、
前記カーボンナノストラクチャーは、複数のカーボンナノチューブが結合した状態で含む構造体であり、前記カーボンナノチューブは分岐結合又は架橋構造で他のカーボンナノチューブと結合している、熱可塑性樹脂組成物の導電性発現方法。
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