JP7431348B2 - 集電体、電極および非水電解質電池 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は、以下の態様を包含してもよい。
[2] 前記導電性体が、金属皮膜を備えた非導電性構造体であることを特徴とする[1]に記載の集電体。
[3] 前記非導電性構造体が、平均繊維径が5μm以下の不織布である、[2]に記載の集電体。
[4] 前記導電性体が、三次元の多孔性複合構造として、目付が1.0~50g/m2の繊維状構造体である、[1]から[3]のいずれかに記載の集電体。
[5] 前記導電性体が、不織布状構造体である、[1]から[4]のいずれかに記載の集電体。
[6] 前記導電性体が、溶融液晶形成性全芳香族ポリエステルのメルトブローン不織布と、当該不織布上に形成された金属皮膜とを備えることを特徴とする[1]から[5]のいずれかに記載の集電体。
[7] 前記金属皮膜が銅、ニッケル、金、銀、およびアルミニウムからなる群から選択される少なくとも1種の金属で構成される、[2]または[6]、または[2]に従属する場合の[3]から[5]のいずれかに記載の集電体。
[8] 前記導電性体が、タテ方向の裂断長が10km以上、かつヨコ方向の裂断長が6km以上の繊維状構造体である、[1]から[7]のいずれかに記載の集電体。
[9] [1]から[8]のいずれかに記載の集電体及び該集電体の少なくとも一つの表面に設置される電極材料層を含む電極。
[10] [9]に記載の電極を備える非水電解質電池。
本発明の集電体は、三次元の多孔性構造(以下、三次元多孔性構造、または単に多孔性構造とも記載する場合がある)を有している導電性体である。このため導電性を確保でき、集電体として機能することができる。
ここで、三次元の多孔性構造とは、空隙が三次元空間に分布する多孔性を有する構造を意味している。
また、本発明の集電体は、通気度が0.1~600cc/cm2/秒であるとともに、厚さが100μm未満であることを特徴とする。
以上の要件を満たす三次元多孔性構造を実現するために、集電体として、織物・不織布(紙を含む)等の繊維状構造体や、発泡ウレタン等の樹脂発泡体等を用いて構成することができる。この中でも、上記の通気度を薄い厚さで達成しやすいという観点から繊維状構造体を適用するのが好ましい。
また、不織布状構造体の場合、不織布の裂断長が低すぎると、金属被覆加工時の工程張力によって破断してしまい、裂断長が高すぎても、切断、打ち抜き加工性が悪くなるといった不具合が生じる。したがって、本発明における不織布のタテ方向の裂断長は10~100kmの範囲内であることが好ましく、20~50kmの範囲内であることがより好ましい。また、本発明におけるヨコ方向の裂断長は6~50kmの範囲内であることが好ましく、10~30kmの範囲内であることがより好ましい。
本発明の導電性体が金属皮膜を備えた非導電性構造体である場合の金属皮膜としては、製造工程の複雑さの回避、強度の維持、柔軟性の維持の観点、金属皮膜形成時の接触点の制御の観点から、好ましくは繊維状構造体、特に不織布状構造体への金属皮膜であることが好ましい。金属皮膜は、銅、ニッケル、金、銀、アルミニウムのいずれかを含むことが好ましい。中でも、導電性の高さ、金属被覆の形成容易性などの点から、銅、ニッケル、金、アルミニウムのいずれかを含む積層皮膜が特に好ましい。これらの中でも、経済性、導電性が高い点において、銅、ニッケル、アルミニウムは特に好ましい金属皮膜である。これらの金属皮膜は、複数の層で形成されてもよく、例えば、非導電性構造体に第1の金属層を形成し、さらに、第1の金属層に第2の金属層を形成してもよい。
本発明の電極は、集電体及び該集電体の少なくとも一つの表面に設置される電極材料層を含むものである。ここで、集電体の表面に電極材料層が設置されるとは、電極材料層が、集電体に隣接する部分を有することを意味しており、電極材料層の一部が集電体内部に侵入している場合も含んでいる。
本発明の集電体を用いた負極は、該集電体および該集電体の上に形成された負極活物質層(電極材料層)を含み、上記負極活物質層は負極活物質を含む。
負極活物質層の厚さは、製法によって、また求める電池の性能によって異なるため、限定されるものではなく、通常10μm~200μm、より好ましくは、20μm~150μm、電池の電気容量、正極との配合を考慮して、25μm~130μmに成型する。
本発明の集電体を用いた正極は、該集電体および該集電体の上に形成された正極活物質層(電極材料層)を含み、上記正極活物質層は正極活物質を含む。
正極用スラリーにおいて、上記バインダーの含有量は、スラリー中の固形分全体重量に対して5~10重量%であってもよい。
正極用スラリーにおいて、上記導電材の含有量は、スラリー中の固形分全体重量に対して1~10重量%であってもよい。
具体的には、有機溶媒としては、アセトニトリル、N-メチルピロリドン、アセチルピリジン、シクロペンタノン、N,N-ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、メチルホルムアミド、メチルエチルケトン、フルフラール、エチレンジアミンなどを用いることができる。これらの中でも、取扱い易さ、安全性、合成の容易さなどの観点から、N-メチルピロリドン(NMP)が最も好ましい。
なお、これらの有機溶媒は、単独で使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。
本発明の非水電解質電池は、上記電極を少なくとも備えている。非水電解質電池は、典型的には、正極、負極、電解質およびセパレータを備えている。なお、非水電解質電池において、本発明の集電体は、正極または負極の双方に用いられていてもよく、いずれか一方に用いられていてもよい。本発明の集電体がいずれか一方の電極のみに用いられる場合、本発明の集電体を用いない方の電極では、集電体として、電気導電性を有し、かつ、電気化学的に耐久性のある公知または慣用の集電体(例えば、銅箔、ニッケル箔、アルミニウム箔など)が用いられてもよい。
電解質は、非水性有機溶媒とリチウム塩を少なくとも含むものが好ましい。
本発明の非水電解質電池において、正極と負極の間にセパレータが存在してもよい。このようなセパレータとしては、公知または慣用のセパレータであればよく、例えば、ポリエチレン膜、ポリプロピレン膜、ポリフッ化ビニリデン膜またはこれらの2層以上の多層膜が使用されてもよく、ポリエチレン/ポリプロピレンの2層セパレータ、ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレンの3層セパレータ、ポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレンの3層セパレータなどのような混合多層膜が使用されてもよい。
試料片(不織布)中の任意の点に対し、走査型電子顕微鏡にて、1000倍で拡大撮影し、100本の繊維径を測定した値の平均値を試料片の平均繊維径とした。
島津製作所製オートグラフを使用し、JIS L 1906に準じ、試料片(不織布)のタテ方向、ヨコ方向それぞれ3箇所の引張り強力(N/15mm)を測定し、その平均値から以下式により、裂断長を算出した。なお、ここで、測定幅は15mmである。
裂断長=<強力(N)/測定幅(mm)/目付(g/m2)/9.8>×1000
JIS L 1906に準じ、実施例および比較例において作製された試料(不織布)の幅1mあたりから、縦20cm×横20cmの試料片を3枚採取し、各試料片の質量を電子天秤にて測定し、3枚の試料片の質量の平均値を試験片面積400cm2で除して、単位面積当たりの質量を算出し、不織布の目付けとした。
JIS L 1906に準じ、目付け測定で作製したのと同じ3枚の試料片を用い、各試料片において、直径16mm、荷重20gf/cm2のデジタル測厚計((株)東洋精器製作所製:B1型)で各5箇所の厚さを測定し、15点の平均値を不織布または集電体の厚さとした。
JIS L 1096の6.27.1(A法:フラジール法)に準じ、目付け測定で作製したのと同じ3枚の試料片を用い、各試料片おいて、通気度測定器(TEXTEST製(スイス):FX3300)を使用し、測定面積38cm2、測定圧力125Paの条件で通気度を測定し、3枚のそれぞれで得られた通気度の平均値を不織布または集電体の通気度とした。
集電体の表面抵抗値は、抵抗値測定器(MULTIMETER3478A、ヒューレット・パッカード社製)を使用し、JIS-K-7194に準拠して四端子四探針法により測定した。
示差走査熱量計(島津製作所製、DSC-60A)を用いて、溶融液晶性ポリエステル繊維の熱挙動を観察して得た。すなわち、溶融液晶性ポリエステル繊維を20℃/分の速度で昇温して完全に溶融させた後、溶融物を50℃/分の速度で50℃まで急冷し、再び20℃/分の速度で昇温した時に現れる吸熱ピークの位置を、溶融液晶性ポリエステル繊維の融点として記録した。
(1)パラヒドロキシ安息香酸と6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸との共重合物からなり、融点300℃、310℃での溶融粘度が15Pa・sである溶融液晶形成性全芳香族ポリエステルを、二軸押し出し機により押し出し、ノズル孔径(直径)0.15mm、L/D=30、幅1mあたり孔数1500(ノズル孔同士の間隔:0.67mm)のノズルを有するメルトブローン不織布製造装置に供給し、単孔吐出量0.10g/分、樹脂温度330℃、熱風温度330℃、ノズル幅1mあたり18Nm3で吹き付けて目付けが15g/m2の不織布を得た後、空気中にて300℃で6時間加熱処理した。その後、得られた不織布を110℃に加熱した金属ロールと表面のショアD硬度が86°の樹脂製の弾性ロール(由利ロール株式会社製)の間に通し、線圧120kg/cmで加圧カレンダーを用い、連続的に処理した。得られたメルトブローン不織布の平均繊維径は2.8μmであり、タテ方向の引張り強力は57N/15mm、ヨコ方向の引張り強力は29N/15mmであり、タテ方向の裂断長は26km、且つ、ヨコ方向の裂断長は13kmであり、目付けは上述のように15g/m2であり、厚さは23μmであり、通気度は32cc/cm2/秒のメルトブローン不織布を得た。
実施例1と同じ方法にて、目付が9g/m2のメルトブローン不織布を製造した。得られたメルトブローン不織布の平均繊維径は2.8μmであり、タテ方向の引張り強力は33N/15mm、ヨコ方向の引張り張力は16N/15mmであり、タテ方向の裂断長25km、且つ、ヨコ方向の裂断長は12kmであり、厚さは15μmであり、通気度は68cc/cm2/秒のメルトブローン不織布を得た。得られたメルトブローン不織布を用いて、実施例1と同様にして導電性不織布を得た。また、この導電性不織布の通気度、厚さ、表面抵抗値を測定した結果を表5に示す。
実施例1と同じ方法にて、目付が4g/m2のメルトブローン不織布を製造した。得られたメルトブローン不織布の平均繊維径は2.8μmで、タテ方向の引張り強力は11N/15mm、ヨコ方向の引張り張力は5N/15mmであり、タテ方向の裂断長は19km、且つ、ヨコ方向の裂断長は9kmであり、厚さは13μmであり、通気度は204cc/cm2/秒のメルトブローン不織布を得た。得られたメルトブローン不織布を用いて、実施例1と同様にして導電性不織布を得た。また、この導電性不織布の通気度、厚さ、表面抵抗値を測定した結果を表5に示す。
不織布としてポリエチレンテレフタレート(PET)メルトブローン不織布(目付9.1g/m2、厚さ12μm、融点255℃、通気度12cc/cm2/秒、平均繊維径3.3μm)を用いた以外は、実施例1と同じ方法にて導電性不織布を作成した。また、この導電性不織布の通気度、厚さ、表面抵抗値を測定した結果を表5に示す。
(1)パラヒドロキシ安息香酸と6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸との共重合物からなり、融点300℃、310℃での溶融粘度が15Pa・sである溶融液晶形成性全芳香族ポリエステルを、二軸押し出し機により押し出し、Tダイにより、成型し、厚さ11μmのフィルムとした。
(2)実施例1と同じ方法にて、導電皮膜を形成したフィルムを作成した。この導電性フィルムの通気度、厚さ、表面抵抗値を測定した結果を表5に示す。
不織布としてポリエチレンテレフタレート(PET)不織布(目付80g/m2、厚さ48μm、融点255℃、通気度0.09cc/cm2/秒、平均繊維径3.3μm)を用いた以外は、実施例1と同じ方法にて導電性不織布を作成した。また、この導電性不織布の通気度、厚さ、表面抵抗値を測定した結果を表5に示す。
<負極用バインダー組成物>
負極用バインダー組成物として水溶性のリチウム変性イソブテン-無水マレイン酸共重合樹脂(平均分子量325,000、中和度0.5、開環率96%)の10wt%水溶液を調製した。該樹脂の10wt%水溶液に対し、モノアミン類としてジエタノールアミン(和光純薬工業株式会社製)を、ポリアミン類としてポリエチレンイミン(PEI、和光純薬工業株式会社製、平均分子量10000)を100:2.98:3.17の重量比にて混合し、バインダー組成物を含むバインダー水溶液を得た。
電極用スラリー作製は負極活物質として天然黒鉛(DMGS、上海杉杉科技有限公司製)100重量部に対して、負極用バインダー組成物の10wt%水溶液をポリビニルアルコールクラレ製を固形分として3.125重量部、および導電材(導電付与剤)としてカーボンブラック(「Super-P」、ティムカル社製)を固形分として1.041重量部を専用容器に投入し、遊星攪拌器(ARE-250、シンキー製)を用いて混練した。スラリー粘度調整のため、混練時に水を94.3重量部添加して再度混練することによって電極塗工用スラリーを作製した。スラリー中の活物質と導電材とバインダーとの組成比は固形分として、黒鉛粉末:導電材:バインダー=100:1.041:3.125である。
得られたスラリーを、バーコーター(T101、松尾産業製)を用いて、集電体上に塗工し、80℃で30分間熱風乾燥機(ヤマト科学製)にて一次乾燥後、ロールプレス(宝泉製)を用いて圧延処理を行なった。その後、電池用電極(φ14mm)として打ち抜き後、120℃で3時間減圧条件の二次乾燥によってコイン電池用電極を作製した。このコイン電池用電極と同じ3枚の試料片を用い、各試料片において、JIS L 1906に準じ、直径16mm、荷重20gf/cm2のデジタル測厚計((株)東洋精器製作所製:B1型)で各3箇所の厚さを測定し、9点の平均値を電極厚さとした。
上記で得られた電池用負極をアルゴンガス雰囲気下のグローブボックス(美和製作所製)に移送した。正極には金属リチウム箔(厚さ0.2mm、φ16mm)を用いた。また、セパレータとしてポリプロピレンセパレータ膜(セルガード#2400、ポリポア製)を使用して、電解液は六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)のエチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)にビニレンカーボネート(VC)を添加した混合溶媒系(1M-LiPF6、EC/EMC=3/7vol%、VC2wt%)を用いて注入し、コイン電池(2032タイプ)を作製した。
作製したコイン電池は、市販充放電試験機(TOSCAT3100、東洋システム製)を用いて充放電試験を実施した。コイン電池を25℃の恒温槽に置き、充電はリチウム電位に対して0Vになるまで活物質量に対して0.1C(約0.5mA/cm2)の定電流充電を行い、更にリチウム電位に対して0.02mAの電流まで0Vの定電圧充電を実施した。このときの容量を充電容量(mAh/g)とした。次いで、リチウム電位に対して0.1C(約0.5mA/cm2)の定電流放電を1.5Vまで行い、このときの容量を放電容量(mAh/g)とした。
上記で作製したコイン電池を用いて、電気化学測定装置(ソーラトロン社製「1255WB型高性能電気化学測定システム」)を用い、25℃で、0Vを中心に10mVの振幅を与え、周波数10mHz~1MHzの周波数で定電圧交流インピーダンスを測定し、周波数1kHzにおける実部抵抗をインピーダンス抵抗として測定した。
実施例5において、実施例1の集電体に代え、実施例2の集電体を使用した以外は、実施例5と同様に行った。
実施例5において、実施例1の集電体に代え、実施例3の集電体を使用した以外は、実施例5と同様に行った。
実施例5において、実施例1の集電体に代え、実施例4の集電体を使用した以外は、実施例5と同様に行った。
実施例5において、実施例1の集電体に代え、比較例1の集電体を用いた以外は、実施例5と同様に行った。
実施例5において、実施例1の集電体に代え、比較例2の集電体を用いた以外は、実施例5と同様に行った。
また、実施例1~4の集電体を用いた場合、集電体の多孔性構造によりスラリーの一部が集電体の内部に入り込み、電極全体の厚みを低減することができ、さらに、(電極全体の厚さ)-(集電体の厚さ)の値を(活物質層の厚さ)と捉えた場合、実施例5~8では、いずれも活物質層の厚さが比較例3,4よりも小さいにもかかわらず、抵抗が低く、放電容量・充放電効率が高いものであった。
Claims (11)
- 三次元の多孔性構造を有する導電性体であって、通気度が0.1~600cc/cm2/秒であるとともに、厚さが5μm以上100μm未満である、集電体。
- 前記導電性体が、金属皮膜を備えた非導電性構造体であることを特徴とする請求項1に記載の集電体。
- 前記非導電性構造体が、平均繊維径が5μm以下の不織布である、請求項2に記載の集電体。
- 前記導電性体が、目付が1.0~50g/m2の繊維状構造体である、請求項1から3のいずれか一項に記載の集電体。
- 前記導電性体が、不織布状構造体である、請求項1から4のいずれか一項に記載の集電体。
- 前記導電性体が、溶融液晶形成性全芳香族ポリエステルのメルトブローン不織布と、当該不織布上に形成された金属皮膜とを備える、請求項1から5のいずれか一項に記載の集電体。
- 前記金属皮膜が銅、ニッケル、金、銀、およびアルミニウムからなる群から選択される少なくとも1種の金属で構成される、請求項2または6、または請求項2に従属する場合の請求項3から5のいずれか一項に記載の集電体。
- 前記導電性体が、タテ方向の裂断長が10km以上、かつヨコ方向の裂断長が6km以上の繊維状構造体である、請求項1から7のいずれか一項に記載の集電体。
- 請求項1から8のいずれか一項に記載の集電体及び該集電体の少なくとも一つの表面に設置される電極材料層を含む電極。
- 請求項9に記載の電極を備える非水電解質電池。
- 電極の製造方法であって、請求項1から8のいずれか一項に記載の集電体の少なくとも一つの表面に電極材料層を設置する、電極の製造方法。
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