JP7422999B2 - 縮合体 - Google Patents
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Description
HO-A-R F -A-OH 〔I〕
(ここで、R F は炭素数6以下のパーフルオロアルキレン基またはポリフルオロアルキレン基およびエーテル結合を有する基であり、Aは炭素数1~3のアルキレン基である)で表される含フッ素アルコールの縮合体によって達成される。
HO-A-R F -A-OH 〔I〕
(ここで、R F は炭素数6以下のパーフルオロアルキレン基またはポリフルオロアルキレン基およびエーテル結合を有する基であり、Aは炭素数1~3のアルキレン基である)で表される含フッ素アルコールの縮合体よりなる。
HO(CH3)2SiO〔(CH3)2SiO〕n(CH3)2SiOH
n:60~140
で表される末端にヒドロキシル基を有する直鎖状のヒドロキシル基末端ポリシロキサンが用いられる。ここで、ジメチルポリシロキサンとして規定された数平均分子量以外のものを用いた場合には、例えば後記比較例1~3に示されるようにダイラタンシー性の効果を得ることができない。
で表されるホウ素化合物であり、ジメチルポリシロキサン100重量部に対して、1~100重量部、好ましくは2~50重量部の割合で用いられ、ジメチルポリシロキサンの架橋剤として作用する。2,4,6-トリメトキシボロキシンがこれより少ない割合で用いられると液状になってしまい、一方これより多い割合で用いられるとダイラタンシー性を失うようになる。
HO-A-RF-A-OH 〔I〕
RF:C6以下のパーフルオロアルキレン基またはポリフルオロアルキレン基および
エーテル結合を有し、具体的には炭素数5~160の直鎖状または分岐状のパー
フルオロアルキレン基またはそれのフッ素原子の一部が水素原子で置換され
たポリフルオロアルキレン基およびエーテル結合を有する基
A:炭素数1~3のアルキレン基
で表される化合物が用いられる。
HO(CH2)aCmF2m(OCnF2n)bO(CF2)cO(CnF2nO)dCmF2m(CH2)aOH 〔II〕
a:1~3
b+d:0~50
c:1~6
m:1~2
n:1~3
で表される化合物が挙げられる。
HO(CH2)aCF(CF3)〔OCF2CF(CF3)〕bO(CF2)cO〔CF(CF3)CF2O〕dCF(CF3)(CH2)aOH 〔III〕
a:1~3、好ましくは1
b+d:0~50、好ましくは1~20
b+dの値に関しては、分布を有する混合物であってもよい
c:1~6、好ましくは2~4
で表される化合物等が用いられる。
FOCRfCOF → H3COOCRfCOOCH3 → HOCH2RfCH2OH
Rf:-C(CF3)〔OCF2C(CF3)〕aO(CF2)cO〔CF(CF3)CF2O〕bCF(CF3)-
容量50mlの反応容器に、数平均分子量Mn 7,700のジメチルポリシロキサン250mgおよび2,4,6-トリメトキシボロキシン(東京化成工業製品)50mgおよびテトラヒドロフラン20mlを仕込み、24時間攪拌した。得られた縮合体の粒子径は1.74±0.14μmであった。
粘弾性試験:周波数0.7Hzおよび10Hzでの貯蔵弾性率G’(Pa)と損失弾性率G''(Pa)
をHAAKE製MARSiQ レオメーターを用いて測定し、これらの値から
tanδ(G''/G')を算出
tanδの値が高いほど、粘性が高くなり一般的に柔らかく、この値が
低いほど、粘性が低くなり一般的に硬い
ダイラタンシー性:tanδ比(周波数0.7Hzでのtanδ/周波数10Hzでのtanδ)を算出
周波数が大きいほど物に対する速い刺激となり、周波数が小さ
いほど物に対する遅い刺激となることから、上記比が大きいほ
ど速い刺激に対してより硬く、遅い刺激に対してよりやわやか
くなるので、ダイラタンシー性にすぐれている
実施例1において、ジメチルポリシロキサン量が500mgに変更され、さらに含フッ素アルコール
HOCH2CF(CF3)〔OCF2CF(CF3)〕nO(CF2)2O〔CF(CF3)CFO2O〕mCF(CF3)CH2OH
〔OXF9DOH、n+m=7〕
100mgが用いられた。得られた縮合体の粒子径は1.80±0.17μmであった
実施例2において、含フッ素アルコール量が500mgに変更されて用いられた。得られた縮合体の粒子径は1.10±0.03μmであった
実施例1において、ジメチルポリシロキサンとして数平均分子量Mnが30,000のものが同量(250mg)用いられた。得られた縮合体の粒子径は2.53±0.14μmであった
実施例2において、ジメチルポリシロキサンとして数平均分子量Mnが30,000のものが同量(500mg)用いられた。得られた縮合体の粒子径は2.50±0.25μmであった
実施例3において、ジメチルポリシロキサンとして数平均分子量Mnが30,000のものが同量(500mg)用いられた。得られた縮合体の粒子径は2.13±0.03μmであった
Claims (2)
- 数平均分子量Mnが5,000~10,000のヒドロキシル基末端ジメチルポリシロキサン、2,4,6-トリメトキシボロキシンおよび一般式
HO-A-R F -A-OH 〔I〕
(ここで、R F は炭素数6以下のパーフルオロアルキレン基またはポリフルオロアルキレン基およびエーテル結合を有する基であり、Aは炭素数1~3のアルキレン基である)で表される含フッ素アルコールの縮合体。 - 請求項1に記載された各成分を、エステル類、エーテル類、芳香族炭化水素類、ケトン類または非プロトン性極性溶媒を反応溶媒として用いて反応させることを特徴とする縮合体の製造法。
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