JP7415680B2 - 窒素固溶炭化珪素粉末の焼結方法および炭化珪素多結晶基板の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の焼結方法は、モード径が50nm以下である炭化珪素の粉末に窒素を固溶させて得られる窒素固溶炭化珪素粉末を、不活性雰囲気中で焼結して炭化珪素多結晶の円盤状の焼結体を得る焼結工程を含む。
炭化珪素の粉末としては、モード径が50nm以下の粉末を使用することで、得られるSiC多結晶基板の導電性能を確保することができる。モード径が50nmよりも大きい粉末を使用すると、粒子が大きいことにより得られる焼結体に空孔や空隙が称してしまうおそれがあり、これがSiC多結晶基板の導電性能に影響するおそれがある。モード径の下限に制限は無いが、下限は5nm程度であり、入手の容易性の観点から、モード径が10~50nmの炭化珪素の粉末を原料として用いることができる。
導電性能を確保するべく、窒素固溶炭化珪素粉末は、上記の炭化珪素の粉末に窒素を固溶させることで得られる。例えば、上記の炭化珪素の粉末を、窒素雰囲気の中で1600~2100℃の温度で加熱処理を施すことにより、高い導電性を有する炭化珪素の粉末が得られる。
焼結工程は、焼成に用いる後述の円筒状容器やスペーサーが炭素製であるため、焼成中にこれらが燃焼しないよう、不活性雰囲気により行う。例えば、窒素ガスや、He、Ne、Ar、Kr等の希ガス等の雰囲気下とすることで、円筒状容器やスペーサーの燃焼を防止することができる。特に、製造コストを考慮すると、より安価な窒素ガスやArガスを用いることが好ましい。
次に、本発明の炭化珪素多結晶基板の製造方法について説明する。本製造方法では、以下の分離工程と面加工工程とを含む。
本工程は、上記した本発明の焼結方法の後、得られた炭化珪素多結晶の円盤状の焼結体から円筒状容器100およびスペーサー200を分離する工程である。
本工程は、焼結体のおもて面またはうら面の平滑性または表面粗さを調整する工程である。例えば、研削処理や研磨処理等により、焼結体のおもて面やうら面を面加工することで、所望の平滑性や表面粗さに調整することができる。
本発明の炭化珪素多結晶基板の製造方法では、焼結体の外周を研削する外周研削工程を含んでもよい。本工程は、焼結体を所望の直径の炭化珪素多結晶基板とするべく、焼結体の直径を整えるための工程である。例えば、研削処理や研磨処理等により、焼結体の直径を整えることができる。
(窒素固溶工程)
モード径が30nmの炭化珪素の粉末を密閉式加熱炉の炉内に設置した後、炉内に窒素ガスを流入しながら室温から2000℃まで昇温し、2000℃で1時間の加熱処理を行った。加熱処理後は粉末を室温まで冷却させ、導電性を有する窒素が固溶した炭化珪素の粉末を得た。
次いで、キャビティ内高100mmで内径155mmの黒鉛製の円筒状容器100内へ、直径154mmで厚み1mmのグラファイト製の円形のスペーサー200を設置し、この上に窒素固溶炭化珪素粉末を20g充填し、平板治具を用いて約1mmの均等な厚みへならした窒素固溶炭化珪素粉末300の層を得た(嵩密度:約1.6g/cm3に相当)。さらに、円筒状容器100内へスペーサー200の設置と窒素固溶炭化珪素粉末の充填を繰り返すことで、炭化珪素多結晶基板換算で50枚分となる窒素固溶炭化珪素粉末300の層とスペーサー200との積層体を形成させた。
スペーサー200の厚みを2mmとした以外は、実施例1と同様に窒素固溶炭化珪素粉末300の充填および焼結処理を行い、33枚の焼結体が得られ、これらを実施例1と同様の手順で加工して33枚の炭化珪素多結晶基板を得た。実施例2で得られた焼結体の厚みは451~544μmの範囲であり、いずれも面加工が可能な最小厚み400μm以上となっていた。また、焼結体および炭化珪素多結晶基板の比抵抗はいずれも11mΩ・cmであり、導電性能を満足する値であった。
充填する窒素固溶炭化珪素粉末300を1層あたり30gとし、その窒素固溶炭化珪素粉末300の層の厚みを1.5mmとした以外は、実施例1と同様に窒素固溶炭化珪素粉末300の充填および焼結処理を行い、28枚の焼結体が得られ、これらを実施例1と同様の手順で加工して28枚の炭化珪素多結晶基板を得た。実施例3で得られた焼結体の厚みは672~827μmの範囲であり、いずれも面加工が可能な最小厚み400μm以上となっていた。また、焼結体および炭化珪素多結晶基板の比抵抗はいずれも12mΩ・cmであり、導電性能を満足する値であった。
スペーサー200の厚みを0.2mmとした以外は、実施例1と同様に窒素固溶炭化珪素粉末300の充填および焼結処理を行い、82枚の焼結体を得た。比較例1で得られた焼結体の厚みは362~636μmの範囲であり、82枚の焼結体のうち13枚の焼結体において面加工が可能な最小厚み400μmを下回っており、炭化珪素多結晶基板へ加工することの出来ない焼結体が得られ、82枚の焼結体から実施例1と同様の手順で加工して69枚の炭化珪素多結晶基板が得られ、焼結体から炭化珪素多結晶基板への製造歩留まりが約84%((69/82)×100)であったことから、生産性の低下が示唆された。なお、焼結体および炭化珪素多結晶基板の比抵抗はいずれも13mΩ・cmであり、導電性能を満足する値であった。
スペーサー200の厚みを0.5mmとした以外は、実施例1と同様に窒素固溶炭化珪素粉末300の充填および焼結処理を行い、65枚の焼結体を得た。比較例2で得られた焼結体の厚みは385~604μmの範囲であり、65枚の焼結体のうち5枚の焼結体において面加工が可能な最小厚み400μmを下回っており、炭化珪素多結晶基板へ加工することの出来ない焼結体が得られ、65枚の焼結体から実施例1と同様の手順で加工して60枚の炭化珪素多結晶基板が得られ、焼結体から炭化珪素多結晶基板への製造歩留まりが約92%((60/65)×100)であったことから、生産性の低下が示唆された。なお、焼結体および炭化珪素多結晶基板の比抵抗はいずれも10mΩ・cmであり、導電性能を満足する値であった。
充填する窒素固溶炭化珪素粉末300を1層あたり18gとし、その窒素固溶炭化珪素粉末300の層の厚みを0.9mmとした以外は、実施例1と同様に窒素固溶炭化珪素粉末300の充填および焼結処理を行い、52枚の焼結体を得た。比較例3で得られた焼結体の厚みは392~589μmの範囲であり、52枚の焼結体のうち2枚の焼結体において面加工が可能な最小厚み400μmを下回っており、炭化珪素多結晶基板へ加工することの出来ない焼結体が得られ、52枚の焼結体から実施例1と同様の手順で加工して50枚の炭化珪素多結晶基板が得られ、焼結体から炭化珪素多結晶基板への製造歩留まりが約96%((50/52)×100)であったことから、生産性の低下が示唆された。なお、焼結体および炭化珪素多結晶基板の比抵抗はいずれも12mΩ・cmであり、導電性能を満足する値であった。
実施例1~3、比較例1~3の結果より、スペーサー200の厚みを1mm以上とし、スペーサー200で仕切られた窒素固溶炭化珪素粉末300の厚みを1mm以上とすることで、従来よりも安価で生産性が良く板状のSiC多結晶基板を得られることがわかった。
200 スペーサー
300 窒素固溶炭化珪素粉末
Claims (6)
- モード径が50nm以下である炭化珪素の粉末に窒素を固溶させて得られる窒素固溶炭化珪素粉末を、不活性雰囲気中で焼結して炭化珪素多結晶の円盤状の焼結体を得る焼結工程を含み、
前記焼結工程は、炭素製の円筒状容器の内部で、炭素製で円盤状のスペーサーで仕切られた円盤状の前記窒素固溶炭化珪素粉末を焼結する工程であり、
前記スペーサーの厚みは1mm以上であり、
前記炭素製のスペーサーで仕切られた前記窒素固溶炭化珪素粉末の厚みは1mm以上2mm以下である、窒素固溶炭化珪素粉末の焼結方法。 - モード径が50nm以下である炭化珪素の粉末に窒素を固溶させて、前記窒素固溶炭化珪素粉末を得る窒素固溶工程を含む、請求項1に記載の窒素固溶炭化珪素粉末の焼結方法。
- 焼結助剤を用いずに前記窒素固溶炭化珪素粉末を焼結する、請求項1または2に記載の窒素固溶炭化珪素粉末の焼結方法。
- 放電プラズマ焼結法により前記窒素固溶炭化珪素粉末を焼結する、請求項1~3のいずれかに記載の窒素固溶炭化珪素粉末の焼結方法。
- 請求項1~4のいずれかに記載の焼結方法の後、前記焼結体から前記円筒状容器および前記スペーサーを分離する分離工程と、
前記焼結体のおもて面またはうら面の平滑性または表面粗さを調整する面加工工程と
を含む、炭化珪素多結晶基板の製造方法。 - 前記焼結体の外周を研削する外周研削工程を含む、請求項5に記載の炭化珪素多結晶基板の製造方法。
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