JP7413395B2 - 多層溶解性固体物品及びその作製方法 - Google Patents

Description

本発明は、可撓性溶解性多孔質シートの複数の層を含む溶解性固体物品、及びその作製方法に関する。

水溶性ポリマーキャリア又はマトリックス中に界面活性剤（複数可）及び／又は他の活性成分を含む可撓性及び溶解性シートは周知である。このようなシートは、水中での溶解時に界面活性剤及び／又は他の活性成分を送達するのに特に有用である。同じ製品カテゴリ内の従来の顆粒又は液体形態と比較して、そのようなシートは、より良好な構造的一体性を有し、より濃縮され、保管、輸送／運送、運搬、及び取り扱いがより容易である。同じ製品カテゴリ内の固体錠剤形態と比較して、そのようなシートは、より可撓性であり、脆性がより低く、消費者にとってより良好な感覚的魅力を有する。

所望の製品機能を達成するのに十分な量の界面活性剤及び／又は他の活性成分を送達するために、そのような可撓性及び溶解性シートの複数の層を使用することが望ましく、そのような複数の層を一体型溶解性固体物品に組み立てることが更に望ましく、これはその後、一体型の最終製品として販売され得る。

これらの可撓性及び溶解性シートの複数の層を一体型物品に組み立てる試みの際に、様々な課題が生じる場合がある。第一に、このような多層構造は、単層構造と比較して、水の溶解速度が著しく遅いことに悩まされ得る。第二に、多層構造の全体的な構造的一体性にとって重要である、そのような隣接する層の十分な結合を確実にするために、隣接する層の間に接着剤又は結合剤を適用することが必要となる場合がある。このような接着剤／結合剤及びそれらの適用プロセスは、製造コスト及び処理複雑性の著しい増加につながるだけでなく、水における多層構造の溶解を遅くし、更に既存の溶解問題を悪化させる。

したがって、隣接する可撓性層と溶解性層との間の溶解速度及び十分な接着強度を有するが、接着剤が実質的にない多層構造が必要とされている。

また、上述の多層構造を作製するための費用効率が高く、容易にスケーラブルなプロセスを開発することが有利となる。

本発明は、自己接着性を有する２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートを含む多層溶解性固体物品を提供する。

具体的には、本発明の溶解性固体物品中の当該２枚以上のシートの各々は、水溶性ポリマー及び界面活性剤を含み、約８０％～１００％、好ましくは約８５％～１００％、より好ましくは約９０％～１００％の連続気泡含有パーセント、及び約１００μｍ～約２０００μｍ、好ましくは約１５０μｍ～約１０００μｍ、より好ましくは約２００μｍ～約６００μｍの全体平均孔径によって特徴付けられる。上記の連続気泡含有パーセント及び全体平均孔径は、多層溶解性固体物品への水の迅速な侵入、及び水におけるその適切な溶解を確実にする。

当該物品中の少なくとも２枚の隣接するシートは、約１以上の接着スコア（Adhesion Score、ＡｄＳ）によって特徴付けられるが、当該少なくとも隣接するシートの接触面には、接着剤が実質的にない。換言すれば、当該２枚の隣接するシートは自己接着可能であり、すなわち、それらは、任意の接着剤を必要とせずに、十分に強力な接着強度で互いに接着することができる。２枚の隣接するシート間のＡｄＳは、好ましくは約１～約３、より好ましくは約１．５～約３、更により好ましくは約２～約３、最も好ましくは約２．５～約３である。より好ましくは、当該物品中の当該２枚の隣接するシートは、約０．５以上、好ましくは約０．７５～約３、より好ましくは約１～約３、更により好ましくは約１．５～約３、更により好ましくは約２～約３、最も好ましくは約２．５～約３の接着安定性スコア（Adhesion Stability Score、ＡｄＳＳ）によって更に特徴付けられる。本発明の最も好ましい実施形態では、溶解性固体物品全体には、接着剤が実質的にない。

好ましくは、２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートの各々は、約１５％以下、好ましくは約１０％以下、より好ましくは約８％以下、更により好ましくは約５％以下、最も好ましくは約３％以下の正規化結晶化度（Normalized Crystallinity）によって特徴付けられる。１５％以下の正規化結晶化度によって特徴付けられるシートが、１５％超の正規化結晶化度によって特徴付けられるシートと比較して、より良好な自己接着特性を有し得ることは、本発明の驚くべきかつ予想外の発見である。したがって、本発明の多層溶解性固体物品を作製する際に、比較的低い正規化結晶度を有する可撓性溶解性多孔質シートを使用することが望ましい。

好ましくは、上記溶解性固体物品中の当該２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートの各々は、対向する上面及び底面を有し、当該上面は、約１００μｍ超、好ましくは約１１０μｍ超、より好ましくは約１２０μｍ超、更により好ましくは約１３０μｍ超、最も好ましくは約１５０μｍ超の表面平均孔径を有する。より好ましくは、当該シートの各々は、当該上面に隣接する上部領域と、当該底面に隣接する底部領域と、それらの間の中間領域と、を含み、当該上部領域、中間領域、及び底部領域は、同じ厚さを有し、当該上部領域、中間領域、及び底部領域の各々は、平均孔径によって特徴付けられ、当該上部領域における平均孔径に対する当該底部領域における平均孔径の比率は、約０．６～約１．５、好ましくは約０．７～約１．４、好ましくは約０．８～約１．３、最も好ましくは約１～約１．２である。上記の特定した上面の表面平均孔径及び底部対上部の平均孔径比は、多層溶解性固体物品への水の侵入を更に促進し、それに対応して水におけるその溶解を改善し得る。

上記溶解性固体物品中の当該２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートは、先のシートの底面が後のシートの上面に接触するように、当該溶解性固体物品内に配置されることも好ましい。このような構成は、隣接するシート間の接着性を更に向上させ得る。

当該２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートのうちの少なくとも１枚は、当該シートの総重量の約５重量％～約５０重量％、好ましくは約１０重量％～約４０重量％、より好ましくは約１５重量％～約３０重量％、最も好ましくは約２０重量％～約２５重量％の当該水溶性ポリマーを含んでもよい。好ましくは、当該水溶性ポリマーは、約５０，０００～約４００，０００ダルトン、より好ましくは約６０，０００～約３００，０００ダルトン、更により好ましくは約７０，０００～約２００，０００ダルトン、最も好ましくは約８０，０００～約１５０，０００ダルトンの重量平均分子量を有する。より好ましくは、当該水溶性ポリマーは、４０％～１００％、好ましくは約５０％～約９５％、より好ましくは約６５%～約９２％、最も好ましくは約７０％～約９０％の範囲の加水分解度によって特徴付けられるポリビニルアルコール（polyvinyl alcohol、ＰＶＡ）である。このようなＰＶＡポリマーは、その中に組み込まれる界面活性剤（複数可）の種類（複数可）から比較的独立した良好な孔開口及びフィルム形成特性を有する湿潤プレミックスを形成するのに特に有利となり得る。

上述の少なくとも１枚の可撓性溶解性多孔質シートは、当該シートの総重量の約３０％～約９０％、好ましくは約４０％～約８０％、より好ましくは約５０％～約７０％の上記界面活性剤を更に含んでもよい。本発明の多層溶解性固体物品の１つの利点は、その比較的高い界面活性剤活性であり、これは、優れた洗浄性能を有する濃縮／コンパクト洗浄製品の形成を可能にする。

好ましくは、２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートの各々は、当該シートの約３０重量％以下、好ましくは０重量％～約２０％重量％、より好ましくは０重量％～約１０％重量％、最も好ましくは０重量％～約５％重量％の非アルコキシル化直鎖又は分枝鎖Ｃ_６～Ｃ_２０アルキルサルフェート（alkyl sulfates、ＡＳ）を含んでもよい。本発明のシートにおけるかなりの量のＡＳの存在が、自己接着特性に悪影響を及ぼし得ることが、驚くべきかつ予想外の発見であった。したがって、本発明の多層溶解性固体物品を作製する際に、ＡＳが低い又は全くない可撓性溶解性多孔質シートを使用することが望ましい。

上述の少なくとも１枚の可撓性溶解性多孔質シートは、当該シートの総重量の約０．１重量％～約２５重量％、好ましくは約０．５重量％～約２０重量％、より好ましくは約１重量％～約１５重量％、最も好ましくは約２重量％～約１２重量％の可塑剤を更に含んでもよい。好ましくは、このような可塑剤は、グリセリン、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。より好ましくは、このような可塑剤は、グリセリンである。

本発明の特に好ましい実施形態では、当該２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートの各々は、
・約５μｍ～約２００μｍ、好ましくは約１０μｍ～約１００μｍ、より好ましくは約１０μｍ～約８０μｍの平均気泡壁厚さ、及び／又は
・当該シートの約０．５重量％～約２５重量％、好ましくは約１重量％～約２０重量％、より好ましくは約３重量％～約１０重量％の最終含水量、及び／又は
・約０．５ｍｍ～約４ｍｍ、好ましくは約０．６ｍｍ～約３．５ｍｍ、より好ましくは約０．７ｍｍ～約３ｍｍ、更により好ましくは約０．８ｍｍ～約２ｍｍ、最も好ましくは約１ｍｍ～約１．５ｍｍの厚さ、及び／又は
・約５０グラム／ｍ^２～約２５０グラム／ｍ^２、好ましくは約８０グラム／ｍ^２～約２２０グラム／ｍ^２、より好ましくは約１００グラム／ｍ^２～約２００グラム／ｍ^２の坪量、及び／又は
・約０．０５グラム／ｃｍ^３～約０．５グラム／ｃｍ^３、好ましくは約０．０６グラム／ｃｍ^３～約０．４グラム／ｃｍ^３、より好ましくは約０．０７グラム／ｃｍ^３～約０．２グラム／ｃｍ^３、最も好ましくは約０．０８グラム／ｃｍ^３～約０．１５グラム／ｃｍ^３の密度、及び／又は
・約０．０３ｍ^２／ｇ～約０．２５ｍ^２／ｇ、好ましくは約０．０４ｍ^２／ｇ～約０．２２ｍ^２／ｇ、より好ましくは約０．０５ｍ^２／ｇ～約０．２ｍ^２／ｇ、最も好ましくは約０．１ｍ^２／ｇ～約０．１８ｍ^２／ｇの比表面積、によって特徴付けられる。

好ましくは、本発明の溶解性固体物品は、約４～約５０、好ましくは約５～約４０、より好ましくは約６～約３０の上記可撓性溶解性多孔質シートを含む。

別の態様では、本発明は、溶解性固体物品を作製する方法であって、
１）２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートを提供する工程であって、当該２枚以上のシートの各々は、水溶性ポリマー及び界面活性剤を含み、当該２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートの各々は、約８０％～１００％の連続気泡含有パーセント、及び約１００μｍ～約２０００μｍの全体平均孔径によって特徴付けられる、工程と、
２）当該２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートを一緒に配置して、積層体を形成する工程と、
３）当該シートの積層体を切断封止して、溶解性固体物品を形成する工程であって、
当該溶解性固体物品中の少なくとも２枚の隣接するシートは、約１以上の接着スコア（ＡｄＳ）によって特徴付けられるが、当該少なくとも２枚の隣接するシートの接触面には、接着剤が実質的にない、工程と、を含む。

また、このような方法は、以下の工程のうちの少なくとも１つ：
４）当該溶解性固体物品の周辺部の少なくとも一部分をエッジ封止する工程、
５）当該溶解性固体物品を穿孔して、当該溶解性固体物品の全てのシートを通って延在する１つ以上の孔又は穴を提供する工程、及び
６）当該溶解性固体物品上にエンボス加工又は印刷する工程、を含んでもよい。

本発明のこれらの及びその他の態様は、以下の発明を実施するための形態を読むことにより、更に明らかになるであろう。

本発明の一実施形態に係る多層溶解性固体物品を示す。 バッチプロセスにおける可撓性多孔質溶解性固体シート物品を作製するための先行技術の対流型の加熱／乾燥構成を示す。 バッチプロセスにおける可撓性多孔質溶解性固体シート物品を作製するための先行技術のマイクロ波型の加熱／乾燥構成を示す。 連続プロセスにおける可撓性多孔質溶解性固体シート物品を作製するための先行技術の衝突式オーブン型の加熱／乾燥構成を示す。 は、本発明の一実施形態に係る、バッチプロセスにおける本発明の可撓性多孔質溶解性シートを作製するための、底部伝導型の加熱／乾燥構成を示す。 本発明の別の実施形態に係る、連続プロセスで別の本発明の可撓性多孔質溶解性シートを作製するための、回転ドラム型の加熱／乾燥構成を示す。 回転ドラム型の加熱／乾燥構成を採用するプロセスによって作製された、布地ケア活性物質を含有する本発明の可撓性多孔質溶解性シートの上面の走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscopic、ＳＥＭ）画像を示す。 図７Ａに示されるシートと同じ布地ケア活性物質を含有するが、衝突式オーブン型の加熱／乾燥構成を採用するプロセスによって作製された、比較用の可撓性多孔質溶解性シートの上面のＳＥＭ画像を示す。

Ｉ．定義
本明細書で使用する場合、用語「溶解性」とは、２０℃で、かつ大気圧下で、全く撹拌せずに８時間以内に、十分な量の脱イオン水中に完全に又は実質的に溶解して、不溶残留物の残留が５重量％未満である、物品の能力を意味する。

本明細書で使用する場合、用語「固体」とは、物品が制限されずかつ外力が物品に加えられていない場合に、２０℃で、かつ大気圧下で、その形状を実質的に保持する（即ち、その形状においていかなる可視変化もない）、物品の能力を意味する。

本明細書で使用する場合、用語「可撓性」とは、物品が、その長手方向に垂直な中心線に沿って９０度で曲げられた場合に、破損することなく、又は著しい破壊を伴わずに、応力に耐える物品の能力を意味する。好ましくは、このような物品は、顕著な弾性変形を受けることができ、５ＧＰａ以下、好ましくは１ＧＰａ以下、より好ましくは０．５ＧＰａ以下、最も好ましくは０．２ＧＰａ以下のヤング率によって特徴付けられる。

本明細書で使用する場合、用語「シート」とは、三次元形状、即ち、厚さ、長さ、及び幅を有する非繊維状構造体を意味するが、一方で、長さ対厚さのアスペクト比及び幅対厚さのアスペクト比は、両方とも、少なくとも約５：１であり、長さ対幅の比は、少なくとも約１：１である。好ましくは、この長さ対厚さのアスペクト比及びこの幅対厚さのアスペクト比は、両方とも、少なくとも約１０：１、より好ましくは少なくとも約１５：１、最も好ましくは少なくとも約２０：１であり、またこの長さ対幅のアスペクト比は、好ましくは少なくとも約１．２：１、より好ましくは少なくとも約１．５：１、最も好ましくは少なくとも約１．６１８：１である。

本明細書で使用する場合、用語「水溶性」とは、２０℃で、かつ大気圧下で、十分な撹拌を伴って、少なくとも約２５グラム、好ましくは少なくとも約５０グラム、より好ましくは少なくとも約１００グラム、最も好ましくは少なくとも約２００グラムのこのような材料を、１リットル（１Ｌ）の脱イオン水中に入れた場合に、目に見える固体を残さずに、又は目に見える分離相を形成せずに、水に完全に溶解する又は分散する、試料材料の能力を意味する。

本明細書で使用するとき、「連続気泡発泡体」又は「連続気泡細孔構造」という用語は、気体、典型的には気体（空気など）を含有し、乾燥プロセス中に発泡構造が崩壊せずに、それにより物理的強度及び固体の凝集性を維持する、空隙又は気泡のネットワークを画定する固体相互結合ポリマー含有マトリックスを指す。構造体の相互結合性は、以下に開示される試験３によって測定される連続気泡含有パーセントによって説明され得る。

本明細書で使用するとき、「底面」という用語は、通気された湿潤プレミックスのシートが乾燥工程中に配置される支持面に直に接触する、本発明の可撓性多孔質溶解性固体シートの表面を指し、一方、「上面」という用語は、底面とは反対側の当該シートの表面を指す。更に、このような固体シートは、その厚さに沿って、その上面に隣接する上部領域、その底面に隣接する底部領域、及び上部領域と底部領域との間に位置する中間領域を含む３つの領域に分割することができる。上部領域、中間領域、及び底部領域は、厚さが等しく、すなわち、各々が、シートの全厚の約１／３の厚さを有する。

本明細書で使用するとき、用語「通気させる」、「通気させること」、又は「通気」とは、機械的及び／又は化学的手段によって液体又はペースト状組成物に気体を導入するプロセスを指す。

本明細書で使用するとき、用語「加熱方向」とは、熱源が物品に熱エネルギーを印加する方向であって、その結果、そのような物品の一方の側から他方の側へと減少する温度勾配をもたらす方向を指す。例えば、物品の一方の側に位置する熱源が、当該物品に熱エネルギーを印加して、当該一方の側から反対側へと減少する温度勾配を発生させる場合、加熱方向は、当該一方の側から反対側に延在するとみなされる。このような物品の両側又はそのような物品の異なる部分が、そのような物品にわたって観察可能な温度勾配を伴わずに同時に加熱され、その後、加熱は非方向的な方法で行われ、加熱方向は存在しない。

本明細書で使用するとき、用語「実質的に反対側」又は「実質的にオフセットしている」とは、それらの間に９０°以上のオフセット角度を有する２つの方向又は２本の線を指す。

本明細書で使用するとき、用語「実質的に整列された」又は「実質的な整列」とは、それらの間に９０°未満のオフセット角度を有する２つの方向又は２本の線を指す。

本明細書で使用するとき、用語「一次熱源」とは、物体によって吸収される総熱エネルギー（例えば、本発明に係る通気された湿潤プレミックスのシート）の５０％超、好ましくは６０％超、より好ましくは７０％超、最も好ましくは８０％超を提供する熱源を指す。

本明細書で使用するとき、用語「制御された表面温度」とは、比較的安定した、すなわち、＋／－２０％未満の変動、好ましくは＋／－１０％未満の変動、より好ましくは＋／－５％未満の変動を有する表面温度を指す。

「ｅｓｓｅｎｔｉａｌｌｙ ｆｒｅｅ ｏｆ」（～が実質的にない）又は「ｅｓｓｅｎｔｉａｌｌｙ ｆｒｅｅ ｆｒｏｍ」（～が実質的にない）という用語は、示される物質が極めて少量であり、組成物又は製品に意図的に添加されたものでなく、又は好ましくは、そのような組成物又は製品中に分析によって検出可能な濃度で存在しないことを意味する。示される物質がかかる組成物又は製品に意図的に添加された物質のうちの１つ以上の不純物としてのみ存在するような組成物又は製品が含まれ得る。

本明細書で使用するとき、用語「接着剤」とは、接着特性（好ましくは、圧力及び水分がほとんど又は全くない室温でのものであるが、圧力下及び／又は水分の存在下にある高温の場合には受け入れられるもの）を示す任意の材料を指し、これは、それらが形成された後に可撓性多孔質溶解性固体シートに次に適用される。好ましくは、接着剤は、天然に存在する又は合成ポリマーである。より好ましくは、本明細書に記載の可撓性多孔質溶解性固体シート物品を形成する際に使用される水溶性ポリマーとは異なる。本発明の実施のための接着剤の非限定的な例としては、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシプロピルセルロース、カルボキシポリメチレン、ポリビニルピロリドン、エチレンコポリマー、スチレン／イソプレン／スチレンブロックコポリマー、メチルビニルエーテルとマレイン酸無水物とのコポリマー、（メタ）アクリル酸アルキルエステルとビニルエステルモノマーとのコポリマー、フタル酸樹脂、ポリビニルエーテル（特にこれらの分散体）、ポリアクリレート、ポリ（メタ）アクリレート、ポリエステル、ポリアミド、ポリクロロプレン、ポリイソブテン、ポリウレタン、ポロキサマー、カラギーナン、ビーガム、カルボキシビニルポリマー、天然ガム（カラヤガム、キサンタンガム、グアーガムなど）、アラビアゴム、トラガカントゴム）、天然及び合成ゴム（スチレン／ブタジエンゴム、ポリブテンゴム、ポリイソプレンゴム、ブチルゴム、シリコーンゴム、合成イソプレンゴム）、並びにこれらの任意の組み合わせが挙げられる。

上述したように、界面活性剤（複数可）及び／又は他の活性成分を水溶性ポリマーキャリア又はマトリックスに組み込むことによって形成された可撓性及び溶解性シートの複数の層を各々含有する溶解性固体物品は、商業化のためのいくつかの技術的課題を提示し得る。第一に、このような物品は、洗浄中にゆっくりと溶解することに悩まされ、又は洗浄後に物品上に溶解していない残渣を残す場合がある。第二に、このような物品は、層間の弱い結合に起因して、所望の全体的な構造的一体性を有さない場合がある。その結果、複数の層が、保管又は輸送中に部分的に又は完全に分離する場合がある。このような物品における隣接する層の間の接触面に接着剤を適用することは、層間の接着力を強化し、全体的な構造的一体性を改善することができるが、そのような接着剤は、必然的に製造コスト及び処理の複雑性を増加させる。より重要なことに、添加された接着剤は、そのような物品の溶解を更に遅くし得る。

本発明の可撓性溶解性多孔質シートの複数の層を積み重ねることによって形成される、溶解性固体物品（約８０％～１００％の連続気泡含有パーセント及び約１００μｍ～約２０００μｍの全体平均孔径によって定義される連続気泡発泡体又はＯＣＦ構造を有する）を積み重ねることによって形成された溶解性固体物品が、水に速い溶解速度を有するだけでなく、自己接着特性（すなわち、隣接するシートが接着剤を必要としないように十分な結合力で互いに自己接着することができる）をも有するということが、本発明の驚くべきかつ予想外の発見であった。自己接着特性は、可撓性溶解性多孔質シートを選択的に配合して、それらが比較的低い正規化結晶性を有することを確実にする、及び／又はその中に組み込まれた界面活性剤が隣接するシート間の結合に悪影響を及ぼさないことを確実にすることによって達成され得る。それに対応して、本発明は、十分に溶解可能であり、かつ商品化のために構造的に堅牢である、接着剤を含まない多層構造の形成を可能にする。

具体的には、図１は、上述の可撓性溶解性多孔質シート２、４、６枚、及び８の複数の層を一緒に積み重ねることによって形成される、本発明に係る多層溶解性固体物品１を示す。具体的には、当該物品１の少なくとも２枚の隣接するシート２及び４は、約１以上、好ましくは約１～約３、好ましくは約１．５～約３、より好ましくは約２～約３、最も好ましくは約２．５～約３の接着スコア（ＡｄＳ）によって特徴付けられるが、当該少なくとも２枚の隣接するシート２及び４の接触面には、接着剤が実質的にない。より好ましくは、隣接するシート２及び４は、約０．５以上、好ましくは約０．７５～約３、より好ましくは約１～約３、更により好ましくは約１．５～約３、更により好ましくは約２～約３、最も好ましくは約２．５～約３の接着安定性スコア（ＡｄＳＳ）によって更に特徴付けられる。接着スコア及び接着安定性スコアは、以下に記載される試験方法１１に従って測定される。

図１の溶解性固体物品１における上述のシート２、４、６、及び８の各々は、水溶性ポリマー及び界面活性剤を含み、約８０％～１００％、好ましくは約８５％～１００％、より好ましくは約９０％～１００％の連続気泡含有パーセント、及び約１００μｍ～約２０００μｍ、好ましくは約１５０μｍ～約１０００μｍ、より好ましくは約２００μｍ～約６００μｍの全体平均孔径によって特徴付けられる。好ましくは、このような可撓性溶解性多孔質シート２、４、６、及び８の各々は、約１５％以下、好ましくは約１０％以下、より好ましくは約８％以下、更により好ましくは約５％以下、最も好ましくは約３％以下の正規化結晶化度によって特徴付けられる。

本発明の多層溶解性固体物品は、その数が２枚以上であれば、任意の数の上記可撓性溶解性多孔質シートを含んでもよい。例えば、それは、約４～約５０枚、好ましくは約５～約４０枚、更に好ましくは約６～約３０枚の当該可撓性溶解性多孔質シートを含んでもよい。本発明に従って作製された可撓性溶解性多孔質シート内の特定のＯＣＦ構造（後述する詳細な説明を参照されたい）は、多くのシート（例えば、１５～４０枚）を一緒に積み重ねることを可能にする一方で、積層体に十分な全体的溶解速度を依然として提供する。

本発明の多層溶解性固体物品は、規則的又は不規則的のいずれか、例えば、球状、立方体、矩形、多角形、楕円形、円筒形、ロッド状、シート状、花状、扇状、星形、ディスク形状などの任意の好適な形状とすることができる。それは、最大寸法Ｄ及び最小寸法ｚ（最大寸法に対して垂直である）によって特徴付けられ、Ｄ／ｚ比（以下、「アスペクト比」とも称される）は、１～約１０、好ましくは約１．４～約９、好ましくは約１．５～約８、より好ましくは約２～約７の範囲であってもよい。アスペクト比が１である場合、溶解性固体物品は、球状の形状を有する。アスペクト比が約１．４である場合、溶解性固体物品は、立方体形状を有する。本発明の多層溶解性固体物品は、約３ｍｍ超であるが約２０ｃｍ未満、好ましくは約４ｍｍ～約１０ｃｍ、より好ましくは約５ｍｍ～約３０ｍｍの最小寸法ｚを有してもよい。

本発明の特に好ましい実施形態では、多層溶解性固体物品は、上述の可撓性溶解性多孔質シートの１５～４０層を含み、約２～約７の範囲のアスペクト比を有する。

以下は、このような可撓性溶解性多孔質シートを作製する配合及びプロセス、並びにこれらを本発明の多層溶解性固体物品に組み立てる方法について詳細に説明する。

ＩＩ．シートを作製するためのプロセスの概要
国際公開第２０１０／０７７６２７号は、溶解を改善するように機能する約８０％～１００％の連続気泡含有パーセントによって特徴付けられる連続気泡発泡体（open-celled foam、ＯＣＦ）構造を有する多孔質シートを形成するためのバッチプロセスを開示している。具体的には、最初に原材料のプレミックスを形成し、これを激しく通気し、次いでバッチで熱乾燥（例えば、対流式オーブン又はマイクロ波オーブン内）させて、所望のＯＣＦ構造を有する多孔質シートを形成する。このようなＯＣＦ構造は、結果として得られる多孔質シートの溶解速度を著しく改善するが、そのようなシート内には、より厚い気泡壁を有する、視覚的により高密度で、より多孔性の低い底部領域が依然として存在する。このような高密度の底部領域は、シートを通る水の流れに悪影響を及ぼし、それによってシートの全体的な溶解速度に悪影響を及ぼし得る。複数のこのようなシートを一緒に積層して多層構造を形成すると、複数の高密度底部領域の「バリア」効果が特に増強される。

国際公開第２０１２／１３８８２０号は、通気された湿潤プレミックスの連続乾燥を、例えば、衝突式オーブン（対流式オーブン又はマイクロ波オーブンの代わりに）を使用することによって達成することを除いては、国際公開第２０１０／０７７６２７号のものと同様のプロセスを開示している。このような連続乾燥プロセスによって形成されるＯＣＦシートは、その異なる領域にわたる、改善された細孔構造内の均一性／一貫性によって特徴付けられる。残念ながら、そのようなＯＣＦシートには、比較的小さい細孔開口を有する上面及び比較的小さい細孔を有する上部領域（すなわち、クラスト状の上部領域）などの律速因子が依然として存在し、これは、そこを通過する水の流れに悪影響を及ぼし、その溶解を減速させる可能性がある。

上述のプロセスにおける乾燥工程中に、ＯＣＦ構造は、水蒸発、気泡崩壊、薄膜気泡表面から気泡間のプラトー境界内への介在液体排出（気泡間の開口部を生成して連続気泡を形成する）、及びプレミックスの固化といった同時的な機構の下で形成される。様々な処理条件が、例えば、湿潤プレミックス中の固体含有量、湿潤プレミックスの粘度、重力、及び乾燥温度などのこれらの機構、並びに制御された排液を達成して所望のＯＣＦ構造を形成するように処理条件を均衡化させる必要性に影響し得る。

上述の処理条件に加えて、乾燥工程中に使用される熱エネルギーの方向（すなわち、加熱方向）も、得られるＯＣＦ構造に顕著な影響を及ぼし得るということが、本発明の驚くべきかつ予想外の発見であった。

例えば、乾燥工程中に熱エネルギーが非方向性物質（すなわち、はっきりとした加熱方向がない）に適用される場合、又は乾燥工程の大部分にわたって加熱方向が重力方向と実質的に整列している場合（すなわち、その間のオフセット角度が９０°未満である場合）、得られる可撓性多孔質溶解性固体シートは、より小さい細孔開口を有しかつその厚さにわたる方向に沿った異なる領域において、より大きな孔径変動を有する上面を有する傾向がある。対照的に、乾燥工程の大部分にわたって、加熱方向が重力方向からオフセットしているとき（すなわち、その間に９０°以上のオフセット角度で）、得られる固体シートは、より大きい細孔開口を有しかつそのようなシートの厚さにわたる方向に沿った異なる領域において、減少した孔径変動を有する上面を有し得る。それに対応して、後者のシートは、そこを流れる水に対して受容性が高く、したがって、前者のシートよりも溶解性が高い。

いかなる理論にも束縛されるものではないが、乾燥工程中の加熱方向と重力方向との間の整列又は誤整列、及びその持続時間は、気泡間の介在液体排出にかなり影響し、これに対応して、固化プレミックス中の細孔膨張及び細孔開口に影響を及ぼし、非常に異なるＯＣＦ構造を有する固体シートをもたらし得ると考えられる。このような違いは、以下の図２～図５により明確に示される。

図２は、先行技術の対流式加熱／乾燥構成を示す。乾燥工程中、金型１０（金属、セラミック、又はＴｅｆｌｏｎ（登録商標）などの任意の好適な材料で作製され得る）を、通気された湿潤プレミックスで充填し、これは、第１の面１２Ａ（すなわち、上部面）と、対向する第２の面１２Ｂ（すなわち、金型１０の支持面と直接接触しているので底部面）と、を有する、シート１２を形成する。このような金型１０を、乾燥工程中に約４５～４６分間１３０℃の対流式オーブン内に配置する。対流式オーブンは、シート１２を上方から、すなわち、下向きの加熱方向（クロスハッチングの矢印で示されるように）に沿って加熱し、これは、当該シート１２内に第１の面１２Ａから対向する第２の面１２Ｂへと減少する温度勾配を形成する。下向きの加熱方向は、重力方向（白い矢印によって示されるように）と整列し、そのような整列位置は、乾燥時間全体にわたって維持される。乾燥中、重力は、液体プレミックスを底部領域に向かって下向きに排出する一方で、下向きの加熱方向は、上部領域を最初に乾燥させ、底部領域を最後に乾燥させる。その結果、多孔質固体シートが、完全に膨張する可能性を有していなかった気泡によって形成された小さな開口部を有する多数の細孔を含む上面を有して形成される。より小さい細孔開口を有するこのような上面は、シートへの水の侵入にとって最適ではなく、これは、シートの溶解速度を制限し得る。一方、このようなシートの底部領域は、密度が高くかつ多孔性が低く、完全に膨張した気泡によって形成されるが数の非常に少ないより大きな細孔を有しており、そのような底部領域内の細孔間の気泡壁は、重力によってもたらされる下向きの液体排出を起因として厚い。より少ない細孔及び厚い気泡壁を有するこのような高密度の底部領域は、シートの全体的な溶解速度に対して更なる律速因子となる。

図３は、先行技術のマイクロ波型の加熱／乾燥構成を示す。乾燥工程中、金型３０を、通気された湿潤プレミックスで充填し、これは、第１の面３２Ａ（上部面）と、対向する第２の面３２Ｂ（底部面）と、を有する、シート３２を形成する。次いで、このような金型３０を、Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ Ｓｙｓｔｅｍ Ｉｎｃ．（Ｎｏｒｔｈ Ｃａｒｏｌｉｎａ）によって提供される低エネルギー密度マイクロ波アプリケータ（図示せず）内に配置し、２．０ｋＷの電力、１フィート／分のベルト速度、及び５４．４℃の周囲空気温度で動作させる。金型３０を、乾燥工程中、約１２分間、このようなマイクロ波アプリケーションに配置する。このようなマイクロ波アプリケータは、はっきりとした又は一貫した加熱方向を伴わずに、シート３２を内部から加熱する。それに対応して、当該シート３２には、温度勾配が形成されない。乾燥中、シート３２全体を同時に加熱するか、又はほぼ同時に加熱するが、重力（白い矢印によって示されるように）は、依然として底部領域に向かって液体プレミックスを下向きに排出する。結果として、そのように形成された固化したシートは、対流型加熱／乾燥構成によって形成されたシートと比較して、より均一に分布し、より均一なサイズの細孔を有する。しかしながら、マイクロ波型の乾燥工程中の重力下での液体排出は、依然として厚い気泡壁を有する高密度の底部領域をもたらし得る。また、シート３２全体の同時の加熱は、乾燥工程中に上面の細孔膨張及び細孔開口を依然として制限することができ、結果として得られるシートは、比較的小さい細孔開口を有する上面を依然として有し得る。また、マイクロ波エネルギーは、シート３２内の水を加熱し、そのような水を沸騰させ、不規則な大きさの気泡を発生させ、厚い気泡壁を有する意図しない高密度領域を形成し得る。

図４は、先行技術の衝突式オーブン型の加熱／乾燥構成を示す。乾燥工程中、金型４０を、通気された湿潤プレミックスで充填し、これは、第１の面４２Ａ（上部面）と、対向する第２の面４２Ｂ（底部面）と、を有する、シート４２を形成する。次いで、このような金型４０を、国際公開第２０１２／１３８８２０号の実施例１、表２に記載されているものと同様の条件下で、連続衝突式オーブン（図示せず）内に配置する。このような連続衝突式オーブンは、対向する、かつオフセットする加熱方向（２つのクロスハッチングの矢印によって示されるように）で、上部及び底部の両方からシート４２を加熱する。それに対応して、乾燥中に当該シート４２内には、はっきりとした温度勾配は形成されず、シート４２全体が、その上面及び底面の両方からほぼ同時に加熱される。図３に記載のマイクロ波型の加熱／乾燥構成と同様に、重力（白い矢印によって示されるように）は、図４のこのような衝突式オーブン型の加熱／乾燥構成において、液体プレミックスを底部領域に向かって下向きに排出し続ける。結果として、そのように形成された固化したシートは、対流型加熱／乾燥構成によって形成されたシートと比較して、より均一に分布し、より均一なサイズの細孔を有する。しかしながら、乾燥工程中の重力下での液体排出は、依然として厚い気泡壁を有する高密度の底部領域をもたらし得る。また、その両方からのシート４２のほぼ同時の加熱は、乾燥工程中に上面の細孔膨張及び細孔開口を依然として制限することができ、結果として得られるシートは、比較的小さい細孔開口を有する上面を依然として有し得る。

上述の先行技術の加熱／乾燥構成とは対照的に、本発明は、加熱の方向が、底部領域に向かう重力によって生じる液体の排液を妨害／低減するように（これにより、底部領域における密度を低減し、細孔構造を改善する）、かつ乾燥中に上面近傍の気泡が膨張するのにより多くの時間を可能にするように（これにより、結果として得られるシートの上面にかなり大きい細孔開口を形成する）意図的に構成された、通気された湿潤プレミックスを乾燥させるための加熱／乾燥構成を提供する。これらの両特徴は、シートの全体的な溶解速度を改善するために機能し、したがって望ましい。

図５は、本発明の一実施形態に係る、本発明の可撓性多孔質溶解性シートを作製するための、底部伝導型の加熱／乾燥構成を示す。具体的には、乾燥工程中、金型５０を、通気された湿潤プレミックスで充填し、これは、第１の面５２Ａ（すなわち、底部面）と、対向する第２の面５２Ｂ（すなわち、上部面）と、を有する、シート５２を形成する。このような金型５０を、乾燥工程中、例えば、約１２５～１３０℃の制御された表面温度を有する予め加熱されたペルチェプレートの上部に、約３０分間配置する。熱は、金型５０の底部の加熱された表面からその金型を通って伝導し、シート５２を下方から、すなわち、上向きの加熱方向（クロスハッチングの矢印によって示されるように）に沿って加熱し、これは、当該シート５２内に第１の面５２Ａ（底部面）から対向する第２の面５２Ｂ（上部面）へと減少する温度勾配を形成する。このような上向きの加熱方向は、重力方向（白い矢印によって示されるように）と反対であり、乾燥時間全体にわたってそのように維持される（すなわち、乾燥時間のほぼ１００％の間、加熱方向は、重力方向とは反対である）。乾燥中、重力は依然として、液体プレミックスを底部領域に向かって下向きに排出する。しかしながら、上向きの加熱方向は、シートを下から上に乾燥させ、底部領域での熱により発生した水蒸気が、上向きに上昇して固化マトリックスから逃れるため、底部領域に向かう下向きの液体排出は、固化マトリックス及び上昇水蒸気によって著しく制限され、「妨害」／低減される。それに対応して、得られる乾燥シートの底部領域は密度が低く、比較的薄い気泡壁を有する多数の細孔を含む。また、上部領域は、このプロセス中に乾燥される最後の領域であるため、上部領域内の気泡は、膨張するのに十分な時間を有して、得られるシートの上面にかなり大きな開いた細孔を形成し、これは、シートへの水の侵入を促進するのに特に有効である。更に、得られるシートは、その異なる領域（例えば、上部、中間、底部）全体にわたって、より均一に分布した全孔径を有する。

図６は、本発明の別の実施形態に係る、本発明の可撓性多孔質溶解性シートを作製するための、回転ドラム型の加熱／乾燥構成を示す。具体的には、供給トラフ６０を、通気された湿潤プレミックス６１で充填する。加熱された回転可能なシリンダ７０（ドラム乾燥機とも称される）を、当該供給トラフ６０の上方に配置する。当該加熱されたドラム乾燥機７０は、約１３０℃の制御された表面温度によって特徴付けられる円筒状の加熱された外面を有し、これは、時計回り方向（矢印を伴って細い曲線によって示されるように）に沿って回転して、供給トラフ６０から通気された湿潤プレミックス６１を拾い出す。通気された湿潤プレミックス６１は、ドラム乾燥機７０の円筒状の加熱された外面上に薄いシート６２を形成し、通気された湿潤プレミックスのそのようなシート６２は、約１０～１５分間回転されて乾燥させられる。このように形成されたシート６２の一貫した厚さを確保するために、通気された湿潤プレミックス６１の粘度並びにドラム乾燥機７０の回転速度及び表面温度を調節することによって、シート６２の厚さを制御することが可能であるが、レベリング刃（図示せず）をスラリー拾い出し位置付近に配置してもよい。乾燥されると、シート６２は、手動で、又はドラム回転の終わりにスクレーパ７２によって拾い出すことができる。

図６に示すように、通気された湿潤プレミックス６１によって形成されたシート６２は、加熱されたドラム乾燥機７０の加熱された外面に直接接触する第１の面６２Ａ（すなわち、底部面）と、対向する第２の面６２Ｂ（すなわち、上部面）と、を含む。それに対応して、ドラム乾燥機７０からの熱は、外向きの加熱方向に沿ってシート６２に伝導し、シート６２の第１の面６２Ａ（底部面）を最初に加熱し、次いで、対向する第２の面６２Ｂ（上部面）を加熱する。このような外向きの加熱方向は、シート６２内に第１の面６２Ａ（底部面）から対向する第２の面６２Ｂ（上部面）へと減少する温度勾配を形成する。外向きの加熱方向は、非常にはっきりとしたかつ予想可能な経路（図６の複数の外向きに延びたクロスハッチングの矢印によって示されるように）に沿って、ドラム乾燥機７０が回転するにつれて、ゆっくりとかつ常に変化する。外向きの加熱方向及び重力方向（白い矢印によって示されるような）の相対的な位置もまた、同様のはっきりとしたかつ予測可能な方法で減速及び常時変化する。乾燥時間の半分未満（すなわち、加熱方向が水平の破線の下にあるとき）の間、外向きの加熱方向は、その間が９０°未満のオフセット角度となって重力方向と実質的に整列される。乾燥時間の大部分の間（すなわち、加熱方向が水平の破線で飛び出すか、又はそれを超えるとき）、外向きの加熱方向は、その間が９０°以上のオフセット角度となって重力方向と反対又は実質的に反対になる。シート６２の初期の「開始」コーティング位置に応じて、加熱方向は、乾燥時間の５５％超（コーティングがドラム乾燥機７０のちょうど底部で始まる場合）、好ましくは乾燥時間の６０％超（コーティングが図６に示されるようにドラム乾燥機７０のより高い位置で開始する場合）にわたって、重力方向と反対又は実質的に反対になることができる。結果的に、乾燥工程の大部分の間、回転ドラム型の加熱／乾燥構成でのこのゆっくりとした回転及び加熱方向の変化は、重力によって引き起こされるシート６２内の液体排出を制限及び「妨害」／低減するように機能することができ、その結果、そのように形成されたシートにおけるＯＣＦ構造の改善をもたらす。加熱されたドラム乾燥機７０によって乾燥されることで得られるシートはまた、多数のより均一なサイズの細孔を有する低密度の底部領域と、比較的大きい細孔開口を有する上面と、によって特徴付けられる。更に、得られるシートは、その異なる領域（例えば、上部、中間、底部）全体にわたって、より均一に分布した全孔径を有する。

上述したように所望の加熱方向（すなわち、重力方向に対して実質的にオフセットされた関係）を採用することに加えて、本発明に係る、得られるシートにおける最適なＯＣＦ構造を達成するために、湿潤プレミックスの粘度及び／又は固体含有量、通気の量及び速度（通気されたプレミックス中の気泡サイズ及び量に影響を及ぼし、それに対応して、固化シートの孔径／分布／量／特性に影響を及ぼし得る、空気供給ポンプ速度、混合ヘッド速度、空気流量、通気されたプレミックスの密度など）、乾燥温度及び乾燥時間を慎重に調整することが望ましい場合もあり、更に重要であり得る。

本発明に係る発明性のある可撓性多孔質溶解性シートを作製するためのプロセス、並びにそのようなシートの物理的及び化学的特性のより詳細な説明を、確保したセクションにて提供する。

ＩＩＩ．固体シートを作製する本発明のプロセス
本発明は、（ａ）水又は好適な溶媒中に溶解又は分散された原材料（例えば、水溶性ポリマー、界面活性剤などの活性成分、及び任意選択的に可塑剤）を含有する、約４０℃及び１ｓ^－１で測定した約１，０００ｃｐｓ～約２５，０００ｃｐｓの粘度によって特徴付けられるプレミックスを形成する工程と、（ｂ）当該プレミックスを通気して（例えば、ガスをプレミックス湿潤スラリーに導入することによって）、通気された湿潤プレミックスを形成する工程と、（ｃ）当該通気された湿潤プレミックスを、対向する第１及び第２の面を有するシートに形成する工程と、（ｄ）当該形成されたシートを、当該形成されたシートの第１の面から第２の面へと減少する温度勾配を形成する加熱方向に沿って、１分～６０分の乾燥時間にわたって７０℃～２００℃の温度で乾燥させる工程であって、加熱方向は、乾燥時間の半分を超えて重力方向から実質的にオフセットされ、すなわち、主に「反重力」加熱方向に沿った加熱下で実施される、乾燥させる工程と、を含む可撓性多孔質溶解性シートを作製するための新しくかつ改善された方法を提供する。このような主に「反重力」加熱方向は、これらに限定されないが、図５及び図６に各々示したような、底部伝導型の加熱／乾燥構成及び回転ドラム型の加熱／乾燥構成を含む、様々な手段によって達成することができる。

工程（Ａ）：湿潤プレミックスの調製
本発明の湿潤プレミックスは、概して、水溶性ポリマー、界面活性剤、及び／又は他の有益剤、任意選択的な可塑剤、及び他の任意選択的な成分を含む、対象の固体を、プレミックスタンク内の十分な量の水又は別の溶媒と混合することによって調製される。湿潤プレミックスは、メカニカルミキサーを使用して形成することができる。本明細書で有用なメカニカルミキサーには、ピッチ翼を有するタービン、又はＭＡＸＢＬＥＮＤ撹拌機（Ｓｕｍｉｔｏｍｏ Ｈｅａｖｙ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ）が挙げられるが、これらに限定されない。

４０℃及び１ｓ^－１で測定したときに約１，０００ｃｐｓ～約２５，０００ｃｐｓの所定の範囲内にあるように、湿潤プレミックスの粘度を調節することが特に重要である。湿潤プレミックスの粘度は、後続の乾燥工程中に通気されたプレミックスの細孔膨張及び細孔開口に著しい影響を及ぼし、異なる粘度を有する湿潤プレミックスは、非常に異なる発泡構造体の可撓性多孔質溶解性固体シートを形成し得る。一方、湿潤プレミックスが厚すぎる／粘性が高すぎる（例えば、４０℃及び１ｓ^－１で測定したときに約２５，０００ｃｐｓ超の粘度を有する）場合、このような湿潤プレミックスの通気はより困難になり得る。より重要なことに、後続の乾燥工程中の薄膜気泡面から三次元発泡体のプラトー境界内への介在液体排出は、悪影響を受け得るか、又は著しく制限され得る。乾燥中の介在液体排出は、その後の乾燥工程中に通気された湿潤プレミックス中の細孔膨張及び細孔開口を可能にするために重要であると考えられる。その結果、そのように形成された可撓性多孔質溶解性固体シートは、著しく小さい細孔及び細孔間のより低い相互結合性（すなわち、開いた細孔よりも「閉じた」細孔の方が多い）を有してもよく、これにより、水がそのようなシートの中へ進入し、そこから退出することを困難にする。一方、湿潤プレミックスが薄すぎる／延びすぎる（例えば、４０℃及び１ｓ^－１で測定したときに約１，０００ｃｐｓ未満の粘度を有する）場合、通気された湿潤プレミックスは十分に安定でなくてもよく、すなわち、気泡は、通気後及び乾燥前に湿潤プレミックス中で迅速に破裂、崩壊、又は合体し得る。結果として、得られる固体シートは、所望のものに比べて、はるかに多孔性が低く、より高密度であってもよい。

一実施形態では、湿潤プレミックスの粘度は、４０℃及び１秒^－１で測定したときに約３，０００ｃｐｓ～約２４，０００ｃｐｓ、好ましくは約５，０００ｃｐｓ～約２３，０００ｃｐｓ、より好ましくは約１０，０００ｃｐｓ～約２０，０００ｃｐｓの範囲である。プレミックスの粘度値を、コーン及びプレート形状を有するＭａｌｖｅｒｎ Ｋｉｎｅｘｕｓ Ｌａｂ＋レオメーター（ＣＰ１／５０ ＳＲ３４６８ ＳＳ）を使用して、ギャップ幅０．０５４ｍｍ、温度４０℃、剪断速度１．０レシプロカル秒で３６０秒間測定する。

好ましいが必須ではない実施形態では、対象の固体は、当該湿潤プレミックスの総重量の約１５重量％～約７０重量％、好ましくは約２０重量％～約５０重量％、より好ましくは約２５重量％～約４５重量％の濃度で湿潤プレミックス中に存在する。固体含有パーセントは、水及び低沸騰アルコールのような明らかに揮発性のあらゆる物質を除いた、固体成分、半固体成分、及び液体成分の全ての総加工混合物の重量による重量パーセントの合計である。一方、湿潤プレミックス中の固体含有量が高すぎる場合、湿潤プレミックスの粘度は、介在液体排出を禁止又は悪影響を及ぼすレベルまで増加し、本明細書に記載されるような所望の主に連続気泡の多孔質固体構造の形成を防止するレベルまで増加し得る。一方、湿潤プレミックス中の固体含有量が低すぎる場合、湿潤プレミックスの粘度は、乾燥中に気泡の破裂／崩壊／合体及び細孔構造の収縮率（％）の増加を引き起こすレベルまで低下して、これにより、多孔性及び密度が著しく小さい固体シートを得てもよい。

本発明の湿潤プレミックス中の対象の固体のうちで、固体の総重量の約１重量％～約７５重量％の界面活性剤（複数可）、約０．１重量％～約２５重量％の水溶性ポリマー、及び任意選択的に約０．１重量％～約２５重量％の可塑剤が存在し得る。他の活性剤又は有益剤をプレミックスに添加することもできる。

本発明の可撓性溶解性多孔質シートを作製するために使用される湿潤プレミックスは、以下の試験方法１０に従って測定される、１５％以下、好ましくは１０％以下、より好ましくは８％以下、更により好ましくは５％以下、最も好ましくは３％以下の結晶化度を有し得る。湿潤プレミックスのこのようなより低い結晶化度は、十分な自己接着特性を有する可撓性溶解性多孔質シートをもたらし得るが、これは次に、本発明の接着剤を含まない多層溶解性固体物品に組み立てることができる。

任意選択的に、湿潤プレミックスを、通気プロセスに先立って及び／又は通気プロセス中に、周囲温度よりも高い温度であるが、その内部で成分の分解を引き起こす、いかなる温度よりも低い温度にて、迅速に予め加熱される。一実施形態では、湿潤プレミックスを、約４０℃～約１００℃、好ましくは約５０℃～約９５℃、より好ましくは約６０℃～約９０℃、最も好ましくは約７５℃～約８５℃の範囲の高温に維持する。一実施形態では、任意選択的な連続加熱を、通気工程の前に利用する。また、このような高温で湿潤プレミックスを試し、維持するために、通気プロセス中に追加の熱を加えることができる。これは、１つ以上の表面からの伝導性加熱、蒸気の注入、又は他のプロセス方法により達成することができる。混合物への気泡の導入及び所望の固体シートの形成を改善するために、通気工程前に及び／又は通気工程中に、湿潤プレミックスを予め加熱する行為により、固体をより高い含有パーセントで含む湿潤プレミックスの粘度を低下させる方法が提供され得ると考えられる。固体のより高い含有パーセントを実現することは、乾燥のエネルギー要件を低減し得るために望ましい。したがって、固体パーセントの増加は逆に、水濃度含有量の減少及び粘度の増加をもたらし得る。上述したように、粘度が高すぎる湿潤プレミックスは、本発明の実施には望ましくない。予め加熱することは、そのような粘度を効果的に妨害し、これにより、高い固体含有量のプレミックスを使用した場合であっても、高速溶解性シートの製造を可能にする。

工程（Ｂ）：湿潤プレミックスの通気
湿潤プレミックスの通気は、乾燥時にその中にＯＣＦ構造の後続の形成のために十分な量の気泡を湿潤プレミックスに導入するために実施される。十分に通気された後、湿潤プレミックスは、非通気された湿潤プレミックス（不注意に閉じ込められた気泡をわずかに含んでもよい）又は不十分に通気された湿潤プレミックス（気泡をいくらか含有し得るが、非常に低い体積割合で及びかなり大きい気泡サイズのものを含んでもよい）の密度より著しく低い密度によって特徴付けられる。好ましくは、通気された湿潤プレミックスは、約０．０５ｇ／ｍＬ～約０．５ｇ／ｍＬ、好ましくは約０．０８ｇ／ｍＬ～約０．４ｇ／ｍＬ、より好ましくは約０．１ｇ／ｍＬ～約０．３５ｇ／ｍＬ、更により好ましくは約０．１５ｇ／ｍＬ～約０．３ｇ／ｍＬ、最も好ましくは約０．２ｇ／ｍＬ～約０．２５ｇ／ｍＬの範囲の密度を有する。

通気は、本発明における物理的又は化学的手段のいずれかによって達成することができる。一実施形態では、それは、例えば、ローターステーターミキサー、プラネタリーミキサー、加圧ミキサー、非加圧ミキサー、バッチミキサー、連続ミキサー、半連続ミキサー、高剪断ミキサー、低剪断ミキサー、水中スバージャー、又はこれらの任意の組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない任意の好適な機械的処理手段を使用することによって、機械的撹拌を通して湿潤プレミックスにガスを導入することにより達成することができる。別の実施形態では、それは、化学的手段を通して、例えば、発泡系による二酸化炭素（ＣＯ_２ガス）の形成を含む１つ以上の成分の化学反応を介してｉｎ－ｓｉｔｕでガス形成を提供するために化学的発泡剤を使用して達成され得る。

特に好ましい実施形態では、湿潤プレミックスの通気は、マシュマロの製造において食品業界で従来利用されている連続加圧エアレーター又はミキサーを使用することによって、効果的に達成され得ることがわかっている。連続加圧ミキサーは、湿潤プレミックスを均質化する又は通気するように働き、均一な気泡サイズを有する、高度に均一かつ安定した発泡構造物を生じさせ得る。高剪断ローター／ステーターの撹拌ヘッドは、連続気泡発泡体の層において均一な気泡サイズをもたらすことができる。好適な連続加圧エアレーター又はミキサーとしては、Ｍｏｒｔｏｎ泡たて器（Ｍｏｒｔｏｎ Ｍａｃｈｉｎｅ Ｃｏ．，Ｍｏｔｈｅｒｗｅｌｌ，Ｓｃｏｔｌａｎｄ）、Ｏａｋｅｓ連続自動ミキサー（Ｅ．Ｔ．Ｏａｋｅｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｈａｕｐｐａｕｇｅ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ）、Ｆｅｄｃｏ連続ミキサー（Ｐｅｅｒｌｅｓｓ Ｇｒｏｕｐ，Ｓｉｄｎｅｙ，Ｏｈｉｏ）、Ｍｏｎｄｏ（Ｈａａｓ－Ｍｏｎｄｏｍｉｘ Ｂ．Ｖ．，Ｎｅｔｈｅｒｌａｎｄｓ）、Ａｅｒｏｓ（Ａｅｒｏｓ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｃｈｉｎａ）、及びＰｒｅｓｗｈｉｐ（Ｈｏｓｏｋａｗａ Ｍｉｃｒｏｎ Ｇｒｏｕｐ，Ｏｓａｋａ，Ｊａｐａｎ）が挙げられる。例えば、Ａｅｒｏｓ Ａ２０連続エアレーターは、約３００～８００（好ましくは約４００～６００）の混合ヘッド速度設定を伴った約３００～８００（好ましくは約５００～７００）の供給ポンプ速度設定で、各々約５０～１５０（好ましくは６０～１３０、より好ましくは８０～１２０）の空気流量で動作させることができる。別の例では、Ｏａｋｅｓ連続自動ミキサーは、約１０～３０ｒｐｍ（好ましくは約１５～２５ｒｐｍ、より好ましくは約２０ｒｐｍ）の混合ヘッド速度設定で、約１０～３０リットル／時間（好ましくは約１５～２５Ｌ／時、より好ましくは約１９～２０Ｌ／時）の混合ヘッド速度設定で動作させることができる。

別の特定の実施形態では、湿潤プレミックスの通気は、回転ドラム乾燥機の一部である回転バー、より具体的には、湿潤プレミックスがドラム乾燥機の加熱された外面上にコーティングされて乾燥される前に、貯蔵される供給トラフの構成要素を使用することによって達成することができる。回転バーは、典型的には、ドラム乾燥機の加熱された回転ドラム上にコーティングされる前の待機時間中に、湿潤プレミックスを撹拌して、供給トラフ内の相分離又は沈降を防止するために使用される。本発明では、このような回転バーを、約１５０～約５００ｒｐｍ、好ましくは約２００～約４００ｒｐｍ、より好ましくは約２５０～約３５０ｒｐｍの範囲の回転速度で動作して、湿潤プレミックスを空気界面で混合し、湿潤プレミックスの所望の通気を達成するのに必要な十分な機械的撹拌を提供することが可能である。

上述したように、湿潤プレミックスは、通気プロセス中に高温に維持されて、乾燥中の最適化された通気及び制御された排水のために湿潤プレミックスの粘度を調整することができる。例えば、通気が回転ドラムの回転バーを使用することによって達成されるとき、供給トラフ内の通気された湿潤プレミックスは、典型的には、回転バーによる初期通気中（回転ドラムが静止している間）、約６０℃に維持され、次いで、回転ドラムが加熱されて回転を開始するときに約７０℃に加熱される。

通気された湿潤プレミックスの気泡サイズは、得られる固体シートのＯＣＦ構造内で均一な層を達成するのを助ける。一実施形態では、通気された湿潤プレミックスの気泡サイズは、約５～約１００マイクロメートルであり、別の実施形態では、気泡サイズは、約２０マイクロメートル～約８０マイクロメートルである。気泡サイズの均一性により、得られる固体シートは、一貫した密度を有する。

工程（Ｃ）：シート形成
十分な通気後、通気された湿潤プレミックスは、対向する第１及び第２の面を有する１つ以上のシートを形成する。シート形成工程は、例えば、押出成形、鋳造、成型、真空成形、プレス、印刷、コーティングなどによって、任意の好適な方法で実施することができる。より具体的には、通気された湿潤プレミックスは、（ｉ）浅いキャビティ若しくはトレー又は特別に設計されたシート型に鋳造することと、（ｉｉ）乾燥機の連続ベルト又はスクリーン上に押出成形することと、（ｉｉｉ）回転ドラム乾燥機の外面上にコーティングすることと、を行うことによってシートに形成することができる。好ましくは、シートが形成される支持面は、金属（例えば、鋼、クロムなど）、ＴＥＦＬＯＮ（登録商標）、ポリカーボネート、ＮＥＯＰＲＥＮＥ（登録商標）、ＨＤＰＥ、ＬＤＰＥ、ゴム、ガラスなどの、防食で非相互作用及び／又は非粘着性の材料によって形成されるか、又はコーティングされる。

好ましくは、通気された湿潤プレミックスの形成されたシートは、０．５ｍｍ～４ｍｍ、好ましくは０．６ｍｍ～３．５ｍｍ、より好ましくは０．７ｍｍ～３ｍｍ、更により好ましくは０．８ｍｍ～２ｍｍ、最も好ましくは０．９ｍｍ～１．５ｍｍの範囲の厚さを有する。通気された湿潤プレミックスのそのようなシートの厚さを制御することは、得られる固体シートが所望のＯＣＦ構造を有することを確実にするために重要となり得る。形成されたシートが薄すぎる（例えば、厚さが０．５ｍｍ未満）場合、通気された湿潤プレミックス中に閉じ込められた気泡の多くが後続の乾燥工程中に膨張して、得られる固体シートの厚さ全体を通って延在する貫通孔を形成する。このような貫通孔は、多すぎる場合、シートの全体的な構造的完全性及び美的外観の両方を著しく損なう場合がある。形成されたシートが厚すぎる場合には、乾燥のためにより長い時間がかかるだけでなく、その厚さに沿って異なる領域（例えば、上部領域、中間領域、及び底部領域）間のより大きな孔径の変動を有する固体シートをもたらすことになる。なぜならば、乾燥時間が長いほど、気泡の破裂／崩壊／合体、液体排出、細孔膨張、細孔開口、水蒸発などによって、より不均衡な力が生じる場合があるからである。より重要なことに、比較的薄いシートの複数の層を本発明の多層構造に組み立てることがより容易であり、一方で、迅速に溶解するために十分な細孔構造を提供し、並びに比較的短い乾燥時間内で効率的な乾燥を確実にすることが容易である。

工程（Ｄ）：反重力加熱下での乾燥
本発明の重要な特徴は、乾燥時間全体にわたって、又は少なくとも乾燥時間の半分超にわたって、乾燥工程中の反重力加熱方向の使用である。いかなる理論にも束縛されるものではないが、このような反重力加熱方向は、乾燥工程中に形成されたシートの底部領域に向かう過度の介在液体排出を低減又は妨害することができると考えられる。また、上面が最後に乾燥されるので、形成されたシートの上面付近の気泡を膨張させ、上面に細孔開口を形成するのにより長い時間を可能にする（湿潤マトリックスが乾燥されると、気泡はもはや膨張しないか、又は表面開口を形成することができないため）。その結果、このような反重力加熱による乾燥によって形成される固体シートは、より迅速な溶解、並びに他の驚くべきかつ予想外の利益を可能にする改善されたＯＣＦ構造によって特徴付けられる。

特定の実施形態では、反重力加熱方向を、図５に示すものと同じ又は類似の伝導型の加熱／乾燥構成によって提供する。例えば、通気された湿潤プレミックスは、２つの対向する面を有するシートを形成するために、金型へと鋳造されることができる。次いで、金型を、約８０℃～約１７０℃、好ましくは約９０℃～約１５０℃、より好ましくは約１００℃～約１４０℃の制御された表面温度によって特徴付けられる平面状の加熱表面を有する、ホットプレート又は加熱された移動ベルト又は任意の他の好適な加熱装置上に置くことができる。平面状の加熱表面から通気された湿潤プレミックスのシートの底面へと伝導によって熱エネルギーが伝達されることによって、シートの固化は底部領域から始まり、最後に上部領域に到達するように上向きに徐々に移動する。このプロセス中に加熱方向が主に反重力（すなわち、重力方向から実質的にオフセットしている）であることを確実にするために、加熱表面は、乾燥中の当該シートの一次熱源であることが好ましい。任意の他の加熱源が存在する場合、全体的な加熱方向は適宜変化してもよい。より好ましくは、加熱表面は、乾燥中の当該シートの唯一の熱源である。

別の特定の実施形態では、反重力加熱方向を、図６に示すものと類似した、ドラム乾燥又はローラー乾燥とも称される回転ドラム型の加熱／乾燥構成によって提供する。ドラム乾燥は、加熱された回転可能なドラム（ローラー又はシリンダとも称される）の外面上の原材料の粘性プレミックスから液体を乾燥させてシート状物品を形成するために使用される接触乾燥方法の１種である。これは、大量の乾燥に特に好適な連続乾燥プロセスである。乾燥は、接触加熱／乾燥を介して比較的低温で実施されるため、通常は高いエネルギー効率を有し、原材料の組成的一体性に悪影響を及ぼさない。

ドラム乾燥に使用される加熱された回転可能なシリンダは、例えば蒸気又は電気によって内部で加熱され、所定の回転速度でベースブラケットに取り付けられた電動駆動装置によって回転される。加熱された回転可能なシリンダ又はドラムは、約０．５メートル～約１０メートル、好ましくは約１メートル～約５メートル、より好ましくは約１．５メートル～約２メートルの範囲の外径を有することが好ましい。それは、約８０℃～約１７０℃、好ましくは約９０℃～約１５０℃、より好ましくは約１００℃～約１４０℃の制御された表面温度を有してもよい。また、このような加熱された回転可能なシリンダは、約０．００５ｒｐｍ～約０．２５ｒｐｍ、好ましくは約０．０５ｒｐｍ～約０．２ｒｐｍ、より好ましくは約０．１ｒｐｍ～約０．１８ｒｐｍの速度で回転する。

この加熱された回転可能なシリンダは、好ましくは、その外側表面上が付着防止コーティングでコーティングされている。非粘着性コーティングは、加熱された回転可能なドラムの外面上に重なってもよく、又は加熱された回転可能なドラムの外面の媒体に固定されてもよい。媒体としては、耐熱不織布、耐熱性炭素繊維、耐熱金属又は非金属メッシュ等が挙げられるが、これらに限定されない。非粘着性コーティングは、シート形成プロセス中の損傷からシート状物品の構造的一体性を効果的に維持することができる。

また、上述したような原材料の通気された湿潤プレミックスを加熱された回転可能なドラム上に加えるための供給機構をベースブラケット上に提供し、それによって、加熱された回転可能なドラムの外面上に粘性プレミックスの薄層を形成する。したがって、プレミックスのこのような薄層は、加熱された回転可能なドラムによって接触加熱／乾燥を介して乾燥される。供給機構は、ベースブラケットに設置された供給トラフを備え、当該供給トラフは、少なくとも１つ（好ましくは２つの）供給ホッパ（複数可）上に設置されている一方、供給の動的観察のための撮像装置と、供給ホッパの位置及び傾斜角度を調節するための調整装置と、を含む。当該調整装置を使用して、当該供給ホッパと加熱された回転可能なドラムの外面との間の距離を調整することによって、形成されたシート状物品の厚さを異ならせるという必要性を満たすことができる。調整装置はまた、速度及び品質の材料要件を満たすように、供給ホッパを異なる傾斜角度に調整するために使用することができる。供給トラフはまた、湿潤プレミックスが加熱された回転可能なドラムの外面上にコーティングされる前に、湿潤プレミックスをその中で撹拌するための回転バーを含んでもよい。このような回転バーは、上述したように、必要に応じて湿潤プレミックスを通気するために使用することもできる。

また、急速な熱損失を防止するために、ベースブラケットに取り付けられた加熱シールドが存在してもよい。加熱シールドはまた、加熱された回転可能なドラムによって必要とされるエネルギーを効果的に節約することができ、それにより、エネルギー消費を低減し、コスト削減を提供することができる。加熱シールドは、モジュール式組立構造体、又は統合型構造体であり、基部ブラケットから自由に取り外すことができる。熱蒸気を吸引するための加熱シールドには、何らかの水凝縮物が、形成されているシート状物品上に落下するのを回避するために、吸引装置が設置されている。

加熱された回転可能なドラムによって既に形成されたシート状物品を掻き取るか又は掬い付けるための、ベースブラケットに取り付けられた任意選択的な静的掻き取り機構が存在してもよい。静的掻き取り機構は、更なる処理のために既に形成されたシート状物品を下流に搬送するために、ベースブラケット上又はその片側に設置することができる。静的掻き取り機構は、加熱された回転可能なドラムに、自動的に又は手動で接近し及びそこから離れるように移動することができる。

本発明の可撓性多孔質溶解性固体構造体物品の作製プロセスは、以下のとおりである。まず、ベースブラケット上の非粘着コーティングを有する加熱された回転可能なドラムを、電動駆動装置によって駆動する。次に、調整装置が、供給ホッパと加熱された回転可能なドラムの外面との間の距離が予め設定された値になるように供給機構を調整する。一方、供給ホッパは、可撓性多孔質溶解性固体構造体物品を作製するための、全て又はいくつかの原材料を含有する通気された湿潤プレミックスを、加熱された回転可能なドラムの外面上に加えて、その上に、前のセクションで説明したように所望の厚さを有する当該通気された湿潤プレミックスの薄層を形成する。任意選択的に、加熱シールドの吸引装置は、加熱された回転可能なドラムによって生成された熱蒸気を吸引する。次に、静的掻き取り機構が、加熱された回転可能なドラムによって比較的低温（例えば、１３０℃）で乾燥された後に、通気された湿潤プレミックスの薄層によって形成された乾燥／固化したシートを掻き取る／掬い上げる。乾燥／固化したシートはまた、このような静的掻き取り機構を用いずに、手動で又は自動的に剥離され、次いでローラーバーによって巻き上げることもできる。

本発明における総乾燥時間は、湿潤プレミックス中の配合物量及び固体含有量、乾燥温度、熱エネルギー流量、及び乾燥されるシート材料の厚さに依存する。好ましくは、乾燥時間は、約１分～約６０分、好ましくは約２分～約３０分、より好ましくは約２～約１５分、更により好ましくは約２～約１０分、最も好ましくは約２～約５分である。

このような乾燥時間中、加熱方向は、乾燥時間の半分超、好ましくは乾燥時間の５５％又は６０％超（例えば、上述の回転ドラム型の加熱／乾燥構成におけるもののように）、より好ましくは乾燥時間の７５％超又は更には１００％（例えば、上述の底部伝導型の加熱／乾燥構成におけるもののように）にわたって重力方向とは実質的に反対となるように配置される。また、通気された湿潤プレミックスのシートは、第１の加熱方向の下で第１の持続時間にわたって乾燥され、次いで第２の加熱方向の下で第２の持続時間にわたって乾燥させることができ、第１の加熱方向は、重力方向とは実質的に反対であり、第１の持続時間は、全乾燥時間の５１％～９９％（例えば、５５％、６０％、６５％、７０％～８０％、８５％、９０％、又は９５％）のいずれかである。このような加熱方向の変化は、例えば、長手方向中心軸に沿って回転することができる蛇行形状の細長い加熱ベルトによって、本明細書に図示されていない様々な他の構成によって容易に達成することができる。

ＩＶ．本発明の固体シートの物理的特性
上述の処理工程によって形成された可撓性多孔質溶解性固体シートは、最初に、固有の自己接着特性によって特徴付けられる。具体的には、任意の接着剤を必要とせずに、そのようなシートのいずれか２枚を共に接着させることができ、更に、約１以上、好ましくは約１～約３、より好ましくは約１．５～約３、更により好ましくは約２～約３、最も好ましくは約２．５～約３の接着スコア（ＡｄＳ）によって示されるような十分に強い接着力を達成することができる。また、このような接着力は、約０．５以上、好ましくは約０．７５～約３、より好ましくは約１～約３、更により好ましくは約１．５～約３、更により好ましくは約２～約３、最も好ましくは約２．５～約３の接着安定性スコア（ＡｄＳＳ）によって示されるように、外部の機械的力（例えば、落下試験によって及ぼされる力）に対抗するのに十分に強いものであってもよい。

１５％以下の正規化結晶化度によって特徴付けられる可撓性溶解性多孔質シートが、１５％超の類似した正規化結晶化度によって特徴付けられるシートと比較して、より良好な自己接着特性を有し得ることは、本発明の驚くべきかつ予想外の発見であった。したがって、比較的低い正規化結晶化度を有するシートを使用することが望ましい。好ましくは、多層溶解性固体物品を作製する際に、作製する際に本発明によって採用される可撓性溶解性多孔質シートの各々は、約１５％以下、好ましくは約１０％以下、より好ましくは約８％以下、更により好ましくは約５％以下、最も好ましくは約３％以下の正規化結晶化度によって特徴付けられる。

本発明によって採用される可撓性多孔質溶解性固体シートはまた、上述したような本発明のプロセスを使用することによって達成され、シートへのより容易な水の侵入、及び水へのシートのより速い溶解を可能にする、改善された細孔構造によっても特徴付けられる。一般に、このような固体シートは、（ｉ）以下の試験３によって測定される、約８０％～１００％、好ましくは約８５％～１００％、より好ましくは約９０％～１００％の連続気泡含有パーセント、及び（ｉｉ）以下の試験２に記載のＭｉｃｒｏ－ＣＴ法によって測定される、約１００μｍ～約２０００μｍ、好ましくは約１５０μｍ～約１０００μｍ、より好ましくは約２００μｍ～約６００μｍの全体平均孔径、によって特徴付けられてもよい。全体平均孔径は、本発明のＯＣＦ構造の多孔度を定義する。連続気泡含有パーセントは、本発明のＯＣＦ構造中の細孔間の相互結合性を定義する。ＯＣＦ構造の相互結合性はまた、国際公開第２０１０／０７７６２７号及び同第２０１２／１３８８２０号に開示されている星形体積又は構造モデル指数（Structure Model Index、ＳＭＩ）によっても説明され得る。

本発明のこのような固体シートは、対向する上面及び底面を有し、その上面は、以下の試験１に記載のＳＥＭ法によって測定される、約１００μｍ超、好ましくは約１１０μｍ超、好ましくは約１２０μｍ超、より好ましくは約１３０μｍ超、最も好ましくは約１５０μｍ超の表面平均孔径によって特徴付けられてもよい。先行技術の加熱／乾燥構成（例えば、対流型、マイクロ波型、又は衝突式オーブン型の構成）によって形成された固体シートと比較すると、本発明の具体的に配置された指向性加熱の下で、通気された湿潤プレミックスの形成されたシートの上面は、最後に乾燥／固化するものであり、上面付近の気泡は、膨張して上面に大きな細孔開口を形成するのに最も長い時間を有するので、本発明の加熱／乾燥構成によって形成された固体シートは、その上面にかなり大きい表面平均孔径を有する（以下の実施例１において詳細に説明される、図７Ａ～図７Ｂに示されるように）。

また更に、本発明の加熱／乾燥構成によって形成される固体シートは、先行技術の加熱／乾燥構成によって形成されたシートと比較して、その厚さ方向に沿った異なる領域間のより均一な孔径分布によって特徴付けられる。具体的には、本発明の固体シートは、上面に隣接する上部領域と、底面に隣接する底部領域と、それらの間の中間領域とを含み、上部領域、中間領域、及び底部領域は全て同じ厚さを有する。このような固体シートの上部領域、中間領域、及び底部領域の各々は、平均孔径によって特徴付けられるが、上部領域における平均孔径に対する底部領域における平均孔径の比率（すなわち、底部対上部平均孔径比）は、約０．６～約１．５、好ましくは約０．７～約１．４、好ましくは約０．８～約１．３、より好ましくは約１～約１．２である。比較すると、先行技術の衝突式オーブン型の加熱／乾燥構成によって形成された固体シートは、１．５超、典型的には約１．７～２．２（以下の実施例１に示すように）の底部対上部平均孔径比を有してもよい。更に、本発明の固体シートは、約０．５～約１．５、好ましくは約０．６～約１．３、より好ましくは約０．８～約１．２、最も好ましくは約０．９～約１．１の底部対中間平均孔径比、並びに約１～約１．５、好ましくは約１～約１．４、より好ましくは約１～約１．２の中間対上部平均孔径比によって特徴付けられてもよい。

また更に、本発明の固体シートの上部領域、中間領域、及び底部領域における平均孔径間の相対標準偏差（relative standard deviation、ＲＳＴＤ）は、２０％以下、好ましくは１５％以下、より好ましくは１０％以下、最も好ましくは５％以下である。対照的に、先行技術の衝突式オーブン型の加熱／乾燥構成によって形成された固体シートは、２０％超、２５％超、又は更には３５％超（以下の実施例１に示されるように）の上部／中間／底部の平均孔径間の相対標準偏差（ＲＳＴＤ）を有してもよい。

好ましくは、本発明の固体シートは、以下の試験２によって測定される、約５μｍ～約２００μｍ、好ましくは約１０μｍ～約１００μｍ、より好ましくは約１０μｍ～約８０μｍの平均気泡壁厚さによって更に特徴付けられる。

本発明の固体シートは、少量の水を含んでもよい。好ましくは、それは、以下の試験４によって測定される、当該固体シートの０．５％～２５％、好ましくは１重量％～２０％重量％、より好ましくは３重量％～１０％重量％の最終水分含量によって特徴付けられる。結果として得られる固体シートにおける適切な最終水分含量は、シートの所望の可撓性／変形性を確保し、並びに消費者に柔らかな／滑らかな感触を提供することができる。最終水分含量が低すぎる場合、シートは、脆すぎる、又は剛性が高すぎる場合がある。最終水分含量が高すぎる場合、シートはべたつきが多すぎる場合があり、その全体的な構造的一体性が損なわれる場合がある。

本発明の固体シートは、約０．６ｍｍ～約３．５ｍｍ、好ましくは約０．７ｍｍ～約３ｍｍ、より好ましくは約０．８ｍｍ～約２ｍｍ、最も好ましくは約１ｍｍ～約１．５ｍｍの範囲の厚さを有し得る。固体シートの厚さは、以下に説明される試験５を使用して測定することができる。乾燥後の固体シートは、ひいては全体的な体積膨張を招く細孔膨張に起因して、通気された湿潤プレミックスのシートよりもわずかに厚くてもよい。

本発明の固体シートは、以下に説明される試験６によって測定される、約５０グラム／ｍ^２～約２５０グラム／ｍ^２、好ましくは約８０グラム／ｍ^２～約２２０グラム／ｍ^２、より好ましくは約１００グラム／ｍ^２～約２００グラム／ｍ^２の坪量によって更に特徴付けられてもよい。

また更に、本発明の固体シートは、以下の試験７によって測定される、約０．０５グラム／ｃｍ^３～約０．５グラム／ｃｍ^３、好ましくは約０．０６グラム／ｃｍ^３～約０．４グラム／ｃｍ^３、より好ましくは約０．０７グラム／ｃｍ^３～約０．２グラム／ｃｍ^３、最も好ましくは約０．０８グラム／ｃｍ^３～約０．１５グラム／ｃｍ^３の範囲の密度を有してもよい。本発明の固体シートの密度は、全体的な体積膨張を招く細孔膨張にも起因して、通気された湿潤プレミックスのシートの密度よりも低い。

更に、本発明の固体シートは、以下に記載される試験８によって測定される、約０．０３ｍ^２／ｇ～約０．２５ｍ^２／ｇ、好ましくは約０．０４ｍ^２／ｇ～約０．２２ｍ^２／ｇ、より好ましくは０．０５ｍ^２／ｇ～０．２ｍ^２／ｇ、最も好ましくは０．１ｍ^２／ｇ～０．１８ｍ^２／ｇの比表面積によって特徴付けることができる。本発明の固体シートの比表面積は、その多孔度を示し得、例えば、比表面積が大きいほど、シートがより多孔質であり、その溶解速度が速くなるといった、その溶解速度に影響を与え得る。

Ｖ．本発明の固体シートの配合物
１．水溶性ポリマー
上述したように、本発明の可撓性多孔質溶解性固体シートは、水溶性ポリマーを含む湿潤プレミックスによって形成され得る。このような水溶性ポリマーは、結果として得られる固体シートにおいて、フィルム形成剤、構造剤、並びに他の活性成分（例えば、界面活性剤、乳化剤、ビルダー、キレート剤、香料、着色剤など）として機能し得る。好ましくは、湿潤プレミックスは、プレミックスの約３重量％～約２０重量％の水溶性ポリマー、一実施形態では、プレミックスの約５重量％～約１５重量％の水溶性ポリマー、一実施形態では、プレミックスの約７重量％～約１０重量％の水溶性ポリマーを含んでもよい。

乾燥後、水溶性ポリマーは、本発明の可撓性多孔質溶解性固体シート中に、固体シートの総重量の約１０重量％～約４０重量％、好ましくは約１５重量％～約３０重量％、より好ましくは約２０重量％～約２５重量％の範囲の量で存在することが好ましい。本発明の特に好ましい実施形態では、本発明の可撓性多孔質溶解性固体シート中に存在する水溶性ポリマーの総量は、そのような物品の総重量の２５重量％以下である。

本発明の実施に好適な水溶性ポリマーとしては、約５０，０００～約４００，０００ダルトン、好ましくは約６０，０００～約３００，０００ダルトン、より好ましくは約７０，０００～約２００，０００ダルトン、最も好ましくは約８０，０００～約１５０，０００ダルトンの範囲の重量平均分子量を有するものを選択してもよい。重量平均分子量は、各ポリマー原材料の平均分子量を加算し、多孔質固体物内に存在するポリマーの総重量の重さによるそれぞれの相対的重量パーセントを乗じて計算する。本明細書で使用される水溶性ポリマーの重量平均分子量は、湿潤プレミックスの粘度に影響を与える場合があり、これはひいては、通気工程中の気泡の数及びサイズ、並びに乾燥工程中の細孔膨張／開口結果に影響を与え得る。更に、水溶性ポリマーの重量平均分子量は、湿潤プレミックスの全体的なフィルム形成特性、及びある界面活性剤との適合性／不適合性に影響を及ぼし得る。

本発明の水溶性ポリマーとしては、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアルキレンオキシド、ポリアクリレート、カプロラクタム、ポリメタクリレート、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリルアミド、ポリメチルアクリルアミド、ポリジメチルアクリルアミド、ポリエチレングリコールモノメタアクリレート、アクリル酸とメチルアクリレートとのコポリマー、ポリウレタン、ポリカルボン酸、ポリビニルアセテート、ポリエステル、ポリアミド、ポリアミン、ポリエチレンイミン、マレイン酸／（アクリレート又はメタクリレート）コポリマー、メチルビニルエーテルと無水マレイン酸とのコポリマー、酢酸ビニルとクロトン酸とのコポリマー、ビニルピロリドン及び酢酸ビニルのコポリマー、ビニルピロリドン及びカプロラクタムのコポリマー、ビニルピロリドン／酢酸ビニルのコポリマー、アニオン性モノマーと、カチオン性モノマーと両性モノマーとのコポリマー、並びにこれらの組み合わせを含む合成ポリマーが挙げられ得るが、それらに限定されない。

本発明の水溶性ポリマーはまた、カラヤガム、トラガカントガム、アラビアゴム、アセマンナン、コンニャクマンナン、アカシアガム、ガティガム、乳清タンパク質単離物、及び大豆タンパク質単離物などの例を含む植物起源のもの、グアーガム、ローカストビーンガム、マルメロ種子、及びオオバコ種子を含む種子抽出物、カラギーナン、アルギン酸、及び寒天などの海藻抽出物、果物抽出物（ペクチン）、キサンタンガム、ジェランガム、プルラン、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸、及びデキストランを含む微生物由来のもの；並びにカゼイン、ゼラチン、ケラチン、ケラチン加水分解物、スルホン酸ケラチン、アルブミン、コラーゲン、グルテリン、グルカゴン、グルテン、ゼイン、及びシェラックを含む動物起源のもの、を含む天然起源のポリマーから選択されてもよい。

改質された天然ポリマーはまた、本発明において水溶性ポリマーとして使用してもよい。好適な改質された天然ポリマーとしては、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、セルロースアセテートフタレート、ニトロセルロース及び他のセルロースエーテル／エステルのようなセルロース誘導体、並びにヒドロキシプロピルのようなグアー誘導体が挙げられるが、それらに限定されない。

本発明の水溶性ポリマーは、デンプンを含んでもよい。本明細書で使用するとき、「デンプン」という用語は、天然に存在する又は改質されたデンプンの両方を含む。デンプンの典型的な供給源としては、穀物、塊茎、根、豆果及び果実を挙げることができる。より具体的な天然の供給源としては、トウモロコシ、豆、ポテト、バナナ、大麦、小麦、米、サゴ、アマランス、タピオカ、アロールート、カンナ、サトウモロコシ、及びそれらのろう質又は高級アミラーゼ類を挙げることができる。天然デンプンは、剪断されたデンプン又は熱抑制されたデンプンなどの物理的に改質されたデンプン、架橋、アセチル化、及び有機エステル化、ヒドロキシエチル化、並びにヒドロキシプロピル化、リン酸化、並びに無機エステル化、カチオン性、アニオン性、非イオン性、両性及び双極性、並びにこれらのコハク酸塩及び置換サクシネート誘導体などの化学的に改質されたデンプン、酸化、酵素変換、酸加水分解、熱若しくは酸デキストリン化、熱的及び／又は剪断された生成物によって調製される流動性又は薄い煮沸デンプン、本明細書で有用であり得る熱及び／又は剪断生成物、を含むデンプンに由来する変換生成物、並びに、当該技術分野において既知のアルファ化デンプン、を含んだ改質デンプンを形成するために当該技術分野において既知の任意の改質方法によって改質することができる。

本発明の好ましい水溶性ポリマーとしては、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリド、ポリアルキレンオキシド、デンプン及びデンプン誘導体、プルラン、ゼラチン、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、及びカルボキシメチルセルロースが挙げられる。本発明のより好ましい水溶性ポリマーとしては、ポリビニルアルコール、及びヒドロキシプロピルメチルセルロースが挙げられる。

本発明の最も好ましい水溶性ポリマーは、４０％～約１００％、好ましくは約５０％～約９５％、より好ましくは約７０％～約９２％、最も好ましくは約８０％～約９０％の範囲の加水分解度によって特徴付けられるポリビニルアルコールである。市販のポリビニルアルコールとしては、Ｃｅｌａｎｅｓｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｔｅｘａｓ，ＵＳＡ）からの商品名ＣＥＬＶＯＬのものが挙げられ、限定するものではないが、ＣＥＬＶＯＬ ５２３、ＣＥＬＶＯＬ ５３０、ＣＥＬＶＯＬ ５４０、ＣＥＬＶＯＬ ５１８、ＣＥＬＶＯＬ ５１３、ＣＥＬＶＯＬ ５０８、ＣＥＬＶＯＬ ５０４、Ｋｕｒａｒａｙ Ｅｕｒｏｐｅ ＧｍｂＨ（Ｆｒａｎｋｆｕｒｔ，Ｇｅｒｍａｎｙ）からの商品名Ｍｏｗｉｏｌ（登録商標）及びＰＯＶＡＬ（商標）、Ｌｕｂｏｎ Ｖｉｎｙｌｏｎ Ｃｏ．（Ｎａｎｊｉｎｇ，Ｃｈｉｎａ）を含む様々な供給元から市販されているＰＶＡ １７８８（ＰＶＡ ＢＰ１７とも称される）、並びにこれらの組み合わせである。本発明の特に好ましい実施形態では、可撓性多孔質溶解性固体シートは、このような物品の総重量の約１０重量％～約２５重量％、より好ましくは約１５重量％～約２３重量％の、８０，０００～約１５０，０００ダルトンの範囲の重量平均分子量、及び約８０％～約９０％の範囲の加水分解度を有するポリビニルアルコールを含む。

上述したようなポリビニルアルコールに加えて、本明細書に記載されたような必須の構造と物理的／化学的特性を備える固体シートを提供するのに役立つ限り、単一のデンプン又はデンプンの組み合わせを、必要とされる水溶性ポリマーの全体の濃度を低減させるような量の充填材料として使用してもよい。しかしながら、デンプンが多すぎると、シートの溶解度及び構造的一体性を含む場合がある。したがって、本発明の好ましい実施形態では、固体シート物品は、当該固体シート物品の２０％重量％以下、好ましくは０重量％～１０％重量％、より好ましくは０重量％～５％重量％、最も好ましくは０重量％～１％重量％のデンプンを含むことが望ましい。

２．界面活性剤
上述の水溶性ポリマーに加えて、本発明の固体シート物品は、１種以上の界面活性剤を含む。界面活性剤は、本発明の所望のＯＣＦ構造を形成するのに十分な量の安定した気泡を生成するために、通気プロセス中に乳化剤として機能し得る。また、界面活性剤は、所望の洗浄効果を実現するための活性成分として機能し得る。

本発明の好ましい実施形態では、固体シートは、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、双性イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、ポリマー界面活性剤、又はこれらの組み合わせからなる群から選択される１種以上の界面活性剤を含む。このような固体シートの所望の用途及び達成すべき所望の消費者利益に応じて、異なる界面活性剤を選択することができる。本発明の１つの利点は、固体シートのＯＣＦ構造が、高速溶解を依然として提供しながら、高い界面活性剤含有量を組み込むことを可能にすることである。結果的に、高濃度の洗浄組成物を本発明の固体シートに配合して、消費者に新たなかつ優れた洗浄体験を提供することができる。

本明細書で使用する界面活性剤は、慣例的な観念（すなわち、消費者の目を引く泡立ち効果を提供する界面活性剤）及び乳化剤（すなわち、任意の泡立ち性能を提供しないが、主に安定した発泡構造体を作製する際のプロセス助剤として意図されるもの）の両方の界面活性剤を含んでもよい。本明細書で界面活性剤成分として使用される乳化剤の例としては、モノ－及びジ－グリセリド、脂肪族アルコール、ポリグリセロールエステル、プロピレングリコールエステル、ソルビタンエステル及び既知の又は別の方法で空気界面を安定化するのに一般的に使われる他の乳化剤が挙げられる。

本発明の固体シート物品に存在する界面活性剤の総量は、その固体シート物品の総重量の約５重量％～約８０重量％、好ましくは約１０重量％～約７０重量％、より好ましくは約３０重量％～約６５重量％の範囲であってもよい。結果的に、湿潤プレミックスは、湿潤プレミックスの約１重量％～約４０重量％の界面活性剤（複数可）、一実施形態では湿潤プレミックスの約２重量％～約３５重量％の界面活性剤（複数可）、一実施形態では湿潤プレミックスの約５重量％～約３０重量％の界面活性剤（複数可）を含んでもよい。

本発明の好ましい実施形態では、本発明の固体シート物品は、当該固体シート物品の総重量の約３０重量％～約９０重量％、好ましくは約４０重量％～約８０重量％、より好ましくは約５０重量％～約７０重量％の１種以上の界面活性剤を含有する洗浄製品である。このようなケースでは、湿潤プレミックスは、湿潤プレミックスの約１０重量％～約４０重量％の界面活性剤（複数可）、一実施形態では湿潤プレミックスの約１２重量％～約３５重量％の界面活性剤（複数可）、一実施形態では湿潤プレミックスの約１５重量％～約３０重量％の界面活性剤（複数可）を含んでもよい。

本明細書に用いるのに好適なアニオン性界面活性剤としては、アルキル及びアルキルエーテル硫酸塩、硫酸化モノグリセリド、スルホン化オレフィン、アルキルアリールスルホン酸塩、一級又は二級アルカンスルホン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩、アシルタウレート、アシルイセチオネート、アルキルグリセリルエーテルスルホン酸塩、スルホン化メチルエステル、スルホン化脂肪酸、アルキルホスフェート、アシルグルタメート、アクリルサルコシネート、アルキルホスフェート、アシル化ペプチド、アルキルエーテルカルボキシレート、アシルラクチレート、アニオン性フルオロ界面活性剤、ラウロイルグルタミン酸ナトリウム、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。

可撓性溶解性多孔質シート中の、非アルコキシル化直鎖又は分枝鎖Ｃ_６～Ｃ_２０アルキルサルフェート（ＡＳ）などの特定のアニオン性界面活性剤の存在が、そのようなシートの自己接着特性に悪影響を及ぼし得ることが、本発明の驚くべき及び予期せぬ発見であった。したがって、本発明の多層溶解性固体物品を作製する際に、ＡＳが低い又は全くないシートを選択及び設計することが望ましい。好ましくは、２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートの各々は、当該シートの約３０重量％以下、好ましくは０重量％～約２０％重量％、より好ましくは０重量％～約１０％重量％、最も好ましくは０重量％～約５％重量％の非アルコキシル化直鎖又は分枝鎖Ｃ_６～Ｃ_２０アルキルサルフェート（alkyl sulfates、ＡＳ）を含んでもよい。

本発明の実施に特に好適なアニオン性界面活性剤の１つのカテゴリとしては、Ｃ_６～Ｃ_２０直鎖アルキルベンゼンスルホネート（linear alkylbenzene sulphonate、ＬＡＳ）界面活性剤が挙げられる。ＬＡＳ界面活性剤は、当該技術分野において周知であり、市販の直鎖状アルキルベンゼンをスルホン化することによって容易に入手することができる。本発明で使用することができる例示的なＣ_１０～Ｃ_２０直鎖状アルキルベンゼンスルホネートとしては、Ｃ_１０～Ｃ_２０直鎖状アルキルベンゼンスルホン酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、又はアンモニウム塩、また好ましくは、Ｃ_１１～Ｃ_１８若しくはＣ_１１～Ｃ_１４直鎖状アルキルベンゼンスルホン酸のナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、及び／又はアンモニウム塩が挙げられる。より好ましいものは、Ｃ_１２及び／又はＣ_１４直鎖状アルキルベンゼンスルホン酸のナトリウム又はカリウム塩であり、最も好ましいものは、Ｃ_１２及び／又はＣ_１４直鎖状アルキルベンゼンスルホン酸のナトリウム塩、すなわち、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム又はテトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムである。

ＬＡＳは、優れた洗浄効果をもたらし、洗濯洗剤用途での使用に特に好適である。より重要なことに、ＬＡＳの存在は、ＡＳとは異なり、得られるシートの自己接着特性に悪影響を及ぼさない。しかしながら、従来の見識は、従来のポリマーフィルム形成剤又はキャリアのシート形成能力によって付与される制限に起因して、シートを形成する主界面活性剤としてＡＳを使用することを教示している。より大きい重量平均分子量（例えば、約５０，０００～約４００，０００ダルトン、好ましくは約６０，０００～約３００，０００ダルトン、より好ましくは約７０，０００～約２００，０００ダルトン、最も好ましくは約８０，０００～約１５０，０００ダルトン）を有するポリビニルアルコールがフィルム形成剤及びキャリアとして使用されるとき、ＬＡＳは、主界面活性剤として使用され得る、すなわち、全体的な組成物のフィルム形成性能及び安定性に悪影響を及ぼすことなく、固体シート物品中の総界面活性剤含有量の５０重量％超の量で存在し得ることが、本発明の驚くべきかつ予想外の発見であった。それに対応して、本発明の特定の実施形態では、ＬＡＳは、固体シート中の主界面活性剤として使用される。ＬＡＳが本発明の固体シートに存在する場合、その量は、その固体シートの総重量の約１０重量％～約７０重量％、好ましくは約２０重量％～約６５重量％、より好ましくは約４０重量％～約６０重量％の範囲であってもよい。

本発明の実施に好適なアニオン性界面活性剤の別のカテゴリとしては、約０．５～約５、好ましくは約０．８～約４、より好ましくは約１～約３、最も好ましくは約１．５～約２．５の範囲の重量平均アルコキシル化度を有するトリデセス硫酸ナトリウム（sodium trideceth sulfates、ＳＴＳ）が挙げられる。トリデセスは、一実施形態では、１分子当たり平均して少なくとも１つのメチル分岐を含む炭素１３個の分岐鎖アルコキシル化炭化水素である。本発明で使用されるＳＴＳとしては、ＳＴ（ＥＯｘＰＯｙ）Ｓを挙げることができ、一方、ＥＯｘは、０～５、好ましくは１～４、より好ましくは１～３の繰り返し数ｘを有する繰り返しエチレンオキシド単位を表し、ＰＯｙは、０～５、好ましくは０～４、より好ましくは０～２の範囲の繰り返し数ｙを有する繰り返しプロピレンオキシド単位を表す。例えば、約２の重量平均エトキシル化度を有するＳＴ２Ｓなどの材料は、エトキシレートなし、１モルのエトキシレート、３モルのエトキシレートなどを有する有意な量の分子を含んでもよく、一方、エトキシル化の分布は、広い、狭い、又は切断されたものとなり得、それでもなお約２の総重量平均エトキシル化度をもたらすことができることが理解される。ＳＴＳは、パーソナルクレンジング用途に特に好適であり、より大きい重量平均分子量（例えば、約５０，０００～約４００，０００ダルトン、好ましくは約６０，０００～約３００，０００ダルトン、より好ましくは約７０，０００～約２００，０００ダルトン、最も好ましくは約８０，０００～約１５０，０００ダルトン）を有するポリビニルアルコールがフィルム形成剤及びキャリアとして使用されるとき、ＳＴＳは主界面活性剤、すなわち、全体的な組成物のフィルム形成性能及び安定性に悪影響を及ぼすことなく、固体シート中の総界面活性剤含有量の５０重量％超の量で存在し得るものとして使用することができることが、本発明の驚くべきかつ予想外の発見であった。それに対応して、本発明の特定の実施形態では、ＳＴＳは、固体シート中の主界面活性剤として使用される。ＳＴＳが本発明の固体シートに存在する場合、その量は、その固体シートの総重量の約１０重量％～約７０重量％、好ましくは約２０重量％～約６５重量％、より好ましくは約４０重量％～約６０重量％の範囲であってもよい。

本発明の実施に好適なアニオン性界面活性剤の別のカテゴリとしては、直鎖又は分枝鎖状Ｃ_６～Ｃ_２０アルキルアルコキシサルフェート（alkylalkoxy sulfates、ＡＡＳ）が挙げられる。このカテゴリにおいて、典型的には、対応する式：それぞれの式ＲＯ（Ｃ_２Ｈ_４Ｏ）_ｘＳＯ_３Ｍを有する直鎖又は分岐鎖アルキルエトキシサルフェート（alkylethoxy sulfates、ＡＥＳ）が特に好ましく、式中、Ｒは、約６～約２０個の炭素原子のアルキル又はアルケニルであり、ｘは１～１０であり、Ｍは、アンモニウム、ナトリウム、カリウム及びトリエタノールアミンなどの水溶性カチオンである。好ましくは、Ｒは、約６～約１８個、好ましくは約８～約１６個、より好ましくは約１０～約１４個の炭素原子を有する。ＡＥＳ界面活性剤は、典型的には、エチレンオキシドと約６～約２０個の炭素原子を有する一価アルコールとの縮合生成物として作製される。有用なアルコールは、脂肪、例えば、ココナッツ油若しくは獣脂から誘導されることができる、又は合成であることができる。本明細書では、ココナッツ油から誘導されるラウリルアルコール及び直鎖アルコールが好ましい。このようなアルコールは、約１～約１０、好ましくは約３～約５、特に約３の、モル割合のエチレンオキシドと反応され、例えば、アルコール１モル当たり平均３モルのエチレンオキシドを有する得られた分子種の混合物は、スルフェート化され、中和される。非常に好ましいＡＥＳは、個々の化合物の混合物を含むものであり、当該混合物は、約１０個～約１６個の炭素原子の平均アルキル鎖長、及び約１～約４モルのエチレンオキシドの平均エトキシル化の程度を有する。ＡＡＳが本発明の固体シートに存在する場合、その量は、その固体シートの総重量の約２重量％～約４０重量％、好ましくは約５重量％～約３０重量％、より好ましくは約８重量％～約１２重量％の範囲であってもよい。

他の好適なアニオン性界面活性剤としては、一般式［Ｒ^１－ＳＯ_３－Ｍ］の水溶性スルホン酸塩が挙げられ、式中、Ｒ^１は、約６～約２０個、好ましくは約１０～約１８個の炭素原子を有する、直鎖又は分枝鎖状の飽和脂肪族炭化水素ラジカルからなる群から選択され、Ｍは、カチオンである。アルカリ金属及びアンモニウムスルホン化Ｃ_{１０～１８}ｎ－パラフィンが好ましい。他の好適なアニオン性界面活性剤としては、約１２～約２４個の炭素原子を有するオレフィンスルホネートが挙げられる。オレフィンスルホネートが誘導されるα－オレフィンは、約１２～約２４個の炭素原子、好ましくは約１４～約１６個の炭素原子を有するモノ－オレフィンである。好ましくは、それらは直鎖オレフィンである。

布地及びホームケア組成物に用いるのに好適なアニオン性界面活性剤のもう１つの種類は、β－アルキルオキシアルカン酸塩である。これらの化合物は、以下の式を有し、

Ｒ_１は、約６～約２０の炭素原子を有する直鎖アルキル基であり、Ｒ_２は、約１（好ましい）～約３の炭素原子を有する低アルキル基であり、及びＭは、上述の水溶性カチオンである。

好適なアニオン性界面活性剤の更なる例は、イセチオン酸でエステル化され、水酸化ナトリウムで中和された脂肪酸の反応生成物（例えば、脂肪酸はココナツ油に由来する）、例えば、脂肪酸がココナツ油に由来するメチルタウリドの脂肪酸アミドのナトリウム又はカリウム塩である。更に他の好適なアニオン性界面活性剤は、スクシネートであり、その例としては、Ｎ－オクタデシルスルホスクシネート、ジアンモニオウムラウリルスルホスクシネート、四ナトリウムＮ－（１，２－ジカルボキシエチル）－Ｎ－オクタデシルスルホスクシナメート、スルホコハク酸ナトリウムのジアミルエステル、スルホコハク酸ナトリウムのジヘキシルエステル、及びスルホコハク酸ナトリウムのジオクチルエステルである。

本発明の固体シートに含まれ得る非イオン性界面活性剤としては、アルキルアルコキシル化アルコール、アルキルアルコキシル化フェノール、アルキル多糖類（特にアルキルグルコシド及びアルキルポリグルコシド）、ポリヒドロキシ脂肪酸アミド、アルコキシル化脂肪酸エステル、スクロースエステル、ソルビタンエステル、並びにソルビタンエステルのアルコキシル化誘導体、アミンオキシドなどが挙げられる。好ましい非イオン性界面活性剤は、式Ｒ^１（ＯＣ_２Ｈ_４）_ｎＯＨ（式中、Ｒ^１はＣ_８～Ｃ_１８アルキル基又はアルキルフェニル基であり、ｎは約１～約８０である）のものである。特に好ましいのは、Ｓｈｅｌｌから市販されているＮＥＯＤＯＬ（登録商標）非イオン性界面活性剤などの、約１～約２０、好ましくは約５～約１５、より好ましくは約７～約１０の重量平均エトキシル化度を有するＣ_８～Ｃ_１８アルキルエトキシル化アルコールである。本明細書で有用な非イオン性界面活性剤の他の非限定例としては、アルコキシレート単位がエチレンオキシ単位、プロピレンオキシ単位、又はこれらの混合物であり得るＣ_６～Ｃ_１２アルキルフェノールアルコキシレート；Ｃ_１２～Ｃ_１８アルコール、及びエチレンオキシド／プロピレンオキシドブロックポリマーとのＣ_６～Ｃ_１２アルキルフェノール縮合物、例えば、ＢＡＳＦ製のＰｌｕｒｏｎｉｃ（登録商標）；Ｃ_１４～Ｃ_２２中鎖分枝鎖状アルコール（ＢＡ）；Ｃ_１４～Ｃ_２２中鎖分枝鎖状アルキルアルコキシレートＢＡＥ_ｘ（式中、ｘは１～３０である）；アルキル多糖類、具体的にはアルキルポリグリコシド；ポリヒドロキシ脂肪酸アミド；及びエーテル末端処理ポリ（オキシアルキル化）アルコール界面活性剤が挙げられる。好適な非イオン性界面活性剤としては更に、商標名Ｌｕｔｅｎｓｏｌ（登録商標）としてＢＡＳＦから販売されているものも挙げられる。

好ましい実施形態では、ソルビタンエステル及びソルビタンエステルのアルコキシル化誘導体から選択される非イオン性界面活性剤としては、モノラウリン酸ソルビタン（ＳＰＡＮ（登録商標）２０）、モノパルミチン酸ソルビタン（ＳＰＡＮ（登録商標）４０）、モノステアリン酸ソルビタン（ＳＰＡＮ（登録商標）６０）、トリステアリン酸ソルビタン（ＳＰＡＮ（登録商標）６５）、モノオレイン酸ソルビタン（ＳＰＡＮ（登録商標）８０）、トリオレイン酸ソルビタン（ＳＰＡＮ（登録商標）８５）、イソステアリン酸ソルビタン、モノラウリン酸ポリオキシエチレン（２０）ソルビタン（Ｔｗｅｅｎ（登録商標）２０）、モノパルミチン酸ポリオキシエチレン（２０）ソルビタン（Ｔｗｅｅｎ（登録商標）４０）、モノステアリン酸ポリオキシエチレン（２０）ソルビタン（Ｔｗｅｅｎ（登録商標）６０）、モノオレイン酸ポリオキシエチレン（２０）ソルビタン（Ｔｗｅｅｎ（登録商標）８０）、モノラウリン酸ポリオキシエチレン（４）ソルビタン（Ｔｗｅｅｎ（登録商標）２１）、モノステアリン酸ポリオキシエチレン（４）ソルビタン（Ｔｗｅｅｎ（登録商標）６１）、モノオレイン酸ポリオキシエチレン（５）ソルビタン（Ｔｗｅｅｎ（登録商標）８１）（これらは全てＵｎｉｑｅｍａから入手可能）及びこれらの組み合わせが挙げられる。

本発明の実施に最も好ましい非イオン性界面活性剤としては、５～１５の範囲の重量平均アルコキシル化度を有する直鎖又は分枝鎖状Ｃ_６～Ｃ_２０アルキルアルコキシル化アルコール（alkylalkoxylated alcohols、ＡＡ）、より好ましくは７～９の範囲の重量平均アルコキシル化度を有する直鎖Ｃ_１２～Ｃ_１４エトキシル化アルコールが挙げられる。ＡＡタイプの非イオン界面活性剤（複数可）が本発明の固体シートに存在する場合、その量は、その固体シートの総重量の約２重量％～約４０重量％、好ましくは約５重量％～約３０重量％、より好ましくは約８重量％～約１２重量％の範囲であってもよい。

本発明の固体シートの使用に好適な両性界面活性剤は、脂肪族第二級及び第三級アミンの誘導体として広く記載されるものであり、脂肪族ラジカルは、直鎖又は分枝鎖であってよく、脂肪族置換基の１つは、約８～約１８個の炭素原子を含有し、１つは、アニオン性水溶性基、例えば、カルボキシ、スルホネート、サルフェート、ホスフェート、又はホスホネートを含有する。この定義に該当する化合物の例は、３－ドデシルアミノプロピオン酸ナトリウム、３－ドデシルアミノプロパンスルホン酸ナトリウム、ラウリルサルコシン酸ナトリウム、ドデシルアミンをイセチオン酸ナトリウムと反応させることで調製されるもののようなＮ－アルキルタウリン、及びＮ－高級アルキルアスパラギン酸である。

パーソナルケア用途（例えば、シャンプー、顔又は身体洗浄剤など）を有する固体シートへの組み込みに特に好適な両性界面活性剤の１つのカテゴリとしては、ラウロアンホアセテート及びココアンホアセテートなどのアルキルアンホアセテートが挙げられる。アルキルアンホアセテートは、モノアセテート及びジアセテートで構成され得る。アルキルアンホアセテートのいくつかの種類では、ジアセテートは、不純物又は意図しない反応生成物である。アルキルアンホ酢酸（複数可）が本発明の固体シートに存在する場合、その量は、その固体シートの総重量の約２重量％～約４０重量％、好ましくは約５重量％～約３０重量％、より好ましくは約１０重量％～約２０重量％の範囲であってもよい。

好適な双極性界面活性剤には、脂肪族第四級アンモニウム、ホスホニウム及びスルホニウム化合物の誘導体として広く記述されるものであって、その脂肪族ラジカルが直鎖又は分枝鎖であることができ、その脂肪族置換基のうちの１つが約８～約１８個の炭素原子を含有し、１つがアニオン性基、例えば、カルボキシ、スルホネート、サルフェート、ホスフェート又はホスホネートを含有するものが挙げられる。そのような好適な双極性界面活性剤は、次の式で表すことができる。

（式中、Ｒ^２は、約８～約１８個の炭素原子のアルキル、アルケニル、又はヒドロキシアルキルラジカル、０～約１０個のエチレンオキシド部分、及び０～約１個のグリセリル部分を含有し、Ｙは、窒素、リン、及び硫黄原子からなる群から選択され、Ｒ^３は、約１～約３個の炭素原子を含有するアルキル又はモノヒドロキシアルキル基であり、Ｘは、Ｙが硫黄原子であるとき、１であり、Ｙが窒素又はリン原子であるとき、２であり、Ｒ^４は、約１～約４個の炭素原子のアルキレン又はヒドロキシアルキレンであり、Ｚは、カルボキシレート、スルホネート、サルフェート、ホスホネート、及びホスフェート基からなる群から選択されるラジカルである）。

本明細書に用いるのに好適な他の双極性界面活性剤には、ココジメチルカルボキシメチルベタイン、ココアミドプロピルベタイン、ココベタイン、ラウリルアミドプロピルベタイン、オレイルベタイン、ラウリルジメチルカルボキシメチルベタイン、ラウリルジメチルαカルボキシエチルベタイン、セチルジメチルカルボキシメチルベタイン、ラウリルビス－（２－ヒドロキシエチル）カルボキシメチルベタイン、ステアリルビス－（２－ヒドロキシプロピル）カルボキシメチルベタイン、オレイルジメチルγ－カルボキシプロピルベタイン、及びラウリルビス－（２－ヒドロキシプロピル）α－カルボキシエチルベタインのような高級アルキルベタインを包含するベタインが挙げられる。スルホベタインは、ココジメチルスルホプロピルベタイン、ステアリルジメチルスルホプロピルベタイン、ラウリルジメチルスルホエチルベタイン、ラウリルビス－（２－ヒドロキシエチル）スルホプロピルベタインなどで表すことができ、ＲＣＯＮＨ（ＣＨ_２）_３ラジカル（式中、Ｒは、Ｃ_１１～Ｃ_１７アルキルである）がベタインの窒素原子に付着する、アミドベタイン類及びアミドスルホベタイン類も本発明においてやはり有用である。

カチオン性界面活性剤はまた、本発明において、特に布地柔軟剤及びヘアコンディショナー製品において利用することができる。カチオン性界面活性剤を主界面活性剤として含有する製品を作製する際に使用される場合、このようなカチオン性界面活性剤は、固体シートの総重量の約２％～約３０％、好ましくは約３％～約２０％、より好ましくは約５％～約１５％の範囲の量で存在することが好ましい。

カチオン性界面活性剤は、ジアミド活性成分、並びにアミド結合及びエステル結合の混合を有する活性成分を包含するＤＥＱＡ化合物を含み得る。好ましいＤＥＱＡ化合物類は、典型的には、ＭＤＥＡ（メチルジエタノールアミン）及びＴＥＡ（トリエタノールアミン）などのアルカノールアミンを脂肪酸と反応させることによって作製される。このような反応から典型的に得られるいくつかの物質としては、Ｎ，Ｎ－ジ（アシル－オキシエチル）－Ｎ，Ｎ－ジメチルアンモニウムクロリド又はＮ，Ｎ－ジ（アシル－オキシエチル）－Ｎ，Ｎ－メチルヒドロキシエチルアンモニウムメチルサルフェートが挙げられ、式中、アシル基は、動物脂、不飽和及び多価不飽和脂肪酸から誘導される。

カチオン性界面活性剤としての使用に好適な他の活性成分としては、例えば、分子比約２：１での、脂肪酸とジアルキレントリアミンとの反応生成物が挙げられ、当該反応生成物は、下式の化合物を含有する。
Ｒ^１－Ｃ（Ｏ）－ＮＨ－Ｒ^２－ＮＨ－Ｒ^３－ＮＨ－Ｃ（Ｏ）－Ｒ^１
式中、Ｒ^１、Ｒ^２は、上記に定義したとおりであり、各Ｒ^３は、Ｃ_１～６アルキレン基、好ましくはエチレン基である。これらの活性成分の例は、約２：１の分子比でのタロー酸、キャノーラ酸又はオレイン酸とジエチレントリアミンの反応生成物であり、当該反応生成物混合物は、Ｎ，Ｎ”－ジタローオイルジエチレントリアミン、Ｎ，Ｎ”－ジキャノーラ－オイルジエチレントリアミン又はＮ，Ｎ”－ジオレオイルジエチレントリアミンを含有し、各々下式を有する。
Ｒ^１－Ｃ（Ｏ）－ＮＨ－ＣＨ_２ＣＨ_２－ＮＨ－ＣＨ_２ＣＨ_２－ＮＨ－Ｃ（Ｏ）－Ｒ^１
式中、Ｒ^２及びＲ^３は二価エチレン基であり、Ｒ^１は上記に定義したとおりであり、Ｒ^１が植物若しくは動物供給源から誘導される市販のオレイン酸のオレオイル基である場合、この構造の許容可能な例としては、Ｈｅｎｋｅｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＥＭＥＲＳＯＬ（登録商標）２２３ＬＬ又はＥＭＥＲＳＯＬ（登録商標）７０２１が挙げられる。

カチオン性界面活性剤として使用される別の活性成分は、下式を有する。
［Ｒ^１－Ｃ（Ｏ）－ＮＲ－Ｒ^２－Ｎ（Ｒ）_２－Ｒ^３－ＮＲ－Ｃ（Ｏ）－Ｒ^１］^＋Ｘ^－
式中、Ｒ、Ｒ^１、Ｒ^２、Ｒ^３及びＸ^－は、上記のように定義される。この活性成分の例は、下式を有するジ脂肪アミドアミン系柔軟剤である。
［Ｒ^１－Ｃ（Ｏ）－ＮＨ－ＣＨ_２ＣＨ_２－Ｎ（ＣＨ_３）（ＣＨ_２ＣＨ_２ＯＨ）－ＣＨ_２ＣＨ_２－ＮＨ－Ｃ（Ｏ）－Ｒ^１］^＋ＣＨ_３ＳＯ_４ ^－
式中、Ｒ^１－Ｃ（Ｏ）は、オレオイル基、ソフトタロー基、又は硬化タロー基であり、Ｄｅｇｕｓｓａから各々ＶＡＲＩＳＯＦＴ（登録商標）２２２ＬＴ、ＶＡＲＩＳＯＦＴ（登録商標）２２２、及びＶＡＲＩＳＯＦＴ（登録商標）１１０の商品名で市販されている。

カチオン性界面活性剤として使用するための活性成分として好適な第２のタイプのＤＥＱＡ（「ＤＥＱＡ（２）」）化合物は、次の一般式を有する。
［Ｒ_３Ｎ^＋ＣＨ_２ＣＨ（ＹＲ^１）（ＣＨ_２ＹＲ^１）］Ｘ^－
（式中、各Ｙ、Ｒ、Ｒ^１、及びＸ^－は、上記と同じ意味を有する）。好ましいＤＥＱＡ（２）の例は、式１，２－ジ（アシルオキシ）－３－トリメチルアンモニオプロパンクロリドを有する「プロピル」エステル四級アンモニウム布地柔軟剤活性物質である。

本発明のパーソナルケア組成物での使用に好適な高分子界面活性剤としては、限定するものではないが、エチレンオキシドと脂肪族アルキル残基（fatty alkyl residues）とのブロックコポリマー、エチレンオキシドとプロピレンオキシドとのブロックコポリマー、疎水変性ポリアクリレート、疎水変性セルロース、シリコーンポリエーテル、シリコーンコポリオールエステル、ジ四級ポリジメチルシロキサン、及び共修飾されたアミノ／ポリエーテルシリコーンが挙げられる。

３．可塑剤
本発明の好ましい実施形態では、本発明の可撓性多孔質溶解性固体シートは、可塑剤を更に含み、好ましくは、当該固体シートの総重量の約０．１重量％～約２５重量％、好ましくは約０．５重量％～約２０重量％、より好ましくは約１重量％～約１５重量％、最も好ましくは２重量％～１２重量％の範囲の量で更に含む。それに対応して、このような固体シートを形成するために使用される湿潤プレミックスは、当該湿潤プレミックスの約０．０２重量％～約２０重量％、一実施形態では当該湿潤プレミックスの約０．１重量％～約１０重量％、一実施形態では湿潤プレミックスの約０．５重量％～約５重量％の湿潤プレミックスを含み得る。

本発明に用いるのに好適な可塑剤としては、例えば、ポリオール、コポリオール、ポリカルボン酸、ポリエステル、ジメチコンコポリオールなどが挙げられる。

有用なポリオールの例としては、グリセリン、ジグリセリン、エチレングリコール、ポリエチレングリコール（特に２００～６００）、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ペンチレングリコール、グリセロール誘導体（プロポキシル化グリセロールなど）、グリシドール、シクロヘキサンジメタノール、ヘキサンジオール、２，２，４－トリメチルペンタン－１，３－ジオール、ペンタエリスリトール、尿素、糖アルコール（ソルビトール、マンニトール、ラクチトール、キシリトール、マルチトール、及び他のモノ－及び多価アルコールなど）、モノ－、ジ－及びオリゴ－糖（フルクトース、グルコース、スクロース、マルトース、ラクトース、高フルクトースコーンシロップ固形物、及びデキストリンなど）、アスコルビン酸、ソルビン酸塩、エチレンビスホルムアミド、アミノ酸などが挙げられるが、これらに限定されない。

ポリカルボン酸の例としては、クエン酸、マレイン酸、コハク酸、ポリアクリル酸、及びポリマレイン酸が挙げられるが、これらに限定されない。

好適なポリエステルの例としては、グリセロールトリアセテート、アセチル化モノグリセリド、ジエチルフタレート、トリエチルシトレート、トリブチルシトレート、アセチルトリエチルシトレート、アセチルトリブチルシトレートが挙げられるが、これらに限定されない。

好適なジメチコンコポリオールの例としては、ＰＥＧ－１２ジメチコン、ＰＥＧ／ＰＰＧ－１８／１８ジメチコン、及びＰＰＧ－１２ジメチコンが挙げられるが、これらに限定されない。

他の好適な塑剤としては、アルキル及びアリルフタレート；ナフタレート；ラクテート（例えば、ナトリウム、アンモニウム、及びカリウム塩）；ソルベス－３０；尿素、乳酸；ピロリドンカルボン酸ナトリウム（ＰＣＡ）；ヒアルロン酸ナトリウム又はヒアルロン酸；可溶性コラーゲン；変性タンパク質；Ｌ－グルタミン酸モノナトリウム；α＆βヒドロキシル酸、例えば、グリコール酸、乳酸、クエン酸、マレイン酸及びサリチル酸；ポリメタクリル酸グリセリル；ポリマー可塑剤、例えばポリクオタニウム；タンパク質及びアミノ酸、例えばグルタミン酸、アスパラギン酸、及びリシン；水素デンプン加水分解産物；その他低分子量エステル（例えば、Ｃ_２～Ｃ_１０アルコールと酸のエステル）；及び、食品及びプラスチック業界の当業者に既知である任意の他の水溶性可塑剤；並びにこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。

可塑剤の特に好ましい例としては、グリセリン、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、及びこれらの混合物が挙げられる。最も好ましい可塑剤はグリセリンである。

４．追加成分
上述の成分、例えば、水溶性ポリマー、界面活性剤、及び可塑剤に加えて、本発明の固体シートは、その意図される用途に応じて、１つ以上の追加成分を含んでもよい。このような１つ以上の追加成分は、布地ケア活性物質、食器洗浄活性物質、硬質表面洗浄活性物質、美容及び／又はスキンケア活性物質、パーソナルクレンジング活性物質、ヘアケア活性物質、口腔ケア活性物質、女性ケア活性物質、ベビーケア活性物質、並びにこれらの任意の組み合わせからなる群から選択され得る。

好適な布地ケア活性物質としては、有機溶媒（直鎖又は分枝鎖状の低級Ｃ_１～Ｃ_８アルコール、ジオール、グリセロール、又はグリコール；Ｃ_１～Ｃ_４アルカノールアミン等のより低級のアミン溶媒及びこれらの混合物；より具体的には、１，２－プロパンジオール、エタノール、グリセロール、モノエタノールアミン及びトリエタノールアミン）、キャリア、ヒドロトロープ、ビルダー、キレート剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒材料、漂白剤（光漂白剤を含む）及び漂白活性化剤、香料（カプセル化香料又は香料マイクロカプセルを含む）、着色剤（色相染料を含む、顔料及び染料など）、増白剤、移染防止剤、粘土汚れ除去／再付着防止剤、構造化剤、レオロジー変性剤、抑泡剤、加工助剤、布地柔軟剤、抗菌剤などが挙げられる。

好適なヘアケア活性物質としては、縮れ減少のためのクラスＩＩの水分調整物質（サリチル酸及び誘導体、有機アルコール、及びエステル）、カチオン性界面活性剤（特に、２５℃の水への溶解度が、好ましくは０．５ｇ／水１００ｇ未満、より好ましくは０．３ｇ／水１００ｇ未満）、高融点脂肪族化合物（例えば、２５℃以上、好ましくは４０℃以上、より好ましくは４５℃以上、更により好ましくは５０℃以上の融点を有する脂肪族アルコール、脂肪酸、及びこれらの混合物）、シリコーン化合物、コンディショニング剤（Ｈｏｒｍｅｌから入手可能な商標名Ｐｅｐｔｅｉｎ ２０００を有する加水分解コラーゲン、Ｅｉｓａｉから入手可能な商標名Ｅｍｉｘ－ｄのビタミンＥ、Ｒｏｃｈｅから入手可能なパンテノール、Ｒｏｃｈｅから入手可能なパンテニルエチルエーテル、加水分解ケラチン、タンパク質、植物抽出物、及び栄養素）、防腐剤（ベンジルアルコール、メチルパラベン、プロピルパラベン、及びイミダゾリジニル尿素など）、ｐＨ調整剤（クエン酸、クエン酸ナトリウム、コハク酸、リン酸、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウムなど）、塩（酢酸カリウム及び塩化ナトリウムなど）、着色剤、香料又は芳香剤、金属イオン封鎖剤（エチレンジアミン四酢酸二ナトリウムなど）、紫外線及び赤外線スクリーニング及び吸収剤（サリチル酸オクチルなど）、毛髪脱色剤、毛髪パーマ剤、毛髪固定剤、抗ふけ剤、抗菌剤、育毛剤又は補充剤、共溶媒又は他の追加の溶媒などが挙げられるが、これらに限定されない。

好適な美容及び／又はスキンケア活性物質は、化粧品での使用が認可され、ＣＴＦＡ Ｃｏｓｍｅｔｉｃ Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ Ｈａｎｄｂｏｏｋ，Ｓｅｃｏｎｄ Ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｔｈｅ Ｃｏｓｍｅｔｉｃ，Ｔｏｉｌｅｔｒｉｅｓ，ａｎｄ Ｆｒａｇｒａｎｃｅ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ，Ｉｎｃ．１９８８，１９９２などの参考文献に記載されている物質である。好適な美容及び／又はスキンケア活性物質の更なる非限定的な例としては、防腐剤、香料又は芳香剤、着色剤又は染料、増粘剤、保湿剤、皮膚軟化剤、医薬活性物質、ビタミン又は栄養素、日焼け止め剤、脱臭剤、感覚剤、植物抽出物、栄養素、収れん剤、化粧品粒子、吸収性粒子、繊維、抗炎症剤、美白剤、皮膚色調剤（皮膚色調全体を改善するように機能し、ビタミンＢ３化合物、糖アミン、ヘキサミジン化合物、サリチル酸、ヘキシルレゾルシノール及びレチノイドなどの１，３－ジヒドロキシ－４－アルキルベンゼンを含み得る）、皮膚日焼け剤、剥離剤、保湿剤、酵素、酸化防止剤、フリーラジカル捕捉剤、抗しわ活性物質、抗にきび剤、酸、塩基、ミネラル、懸濁剤、ｐＨ調整剤、顔料粒子、抗菌剤、防虫剤、シェービングローション剤、共溶媒又は他の追加の溶媒などが挙げられる。

本発明の固体シートは、組成物での使用が既知であるか、あるいは有用であるような他の任意選択的な成分を更に含んでもよく、かかる任意選択的な材料は、本明細書に記載の選択された不可欠な材料と互換性があるか、あるいは過度に製品性能を損なわないという条件で含まれる。

本発明の固体シートによって形成され得る製品タイプの実施形態の非限定的な例としては、洗濯洗剤製品、布地柔軟製品、手洗浄製品、毛髪シャンプー又は他の毛髪処理製品、ボディクレンジング製品、シェービング調製製品、食器洗浄製品、医薬又は他のスキンケア活性物質を含有するパーソナルケア基材、保湿製品、日焼け止め製品、美容製品又はスキンケア製品、脱臭製品、口腔ケア製品、女性用洗浄製品、ベビーケア製品、芳香剤含有製品などが挙げられる。

ＶＩ．複数のシートの多層溶解性固体物品への組み立て
上述のような可撓性溶解性多孔質固体シートが形成されると、上述したように、このようなシートの２枚以上を更に一緒に組み立てて、本発明の多層溶解性固体物品を形成することができる。シートは、その例として化学的手段、機械的手段、及びこれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない当該技術分野において既知の任意の手段によって、組み合わされて及び／又は処理してもよい。このような組み合わせ工程及び／又は処理工程は、本明細書において集合的に「変換」プロセスと称され、すなわち、これは、本発明の２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートを、所望の三次元形状を有する多層溶解性固体物品に変換するように機能する。

本発明の可撓性溶解性多孔質固体シート物品が自己接着特性を有する、すなわち、接着剤を添加することなく互いに接着することができることが、本発明の驚くべきかつ予想外の発見であった。したがって、本発明の変換プロセスは、任意の接着剤の使用又は適用を伴わない。例えば、このような自己接着性シートの２枚以上を互いの上に単純に積み重ねた後、単純な切断封止工程を実行して、当該積層体内の隣接するシート間に十分に強い結合力を提供することが可能である。好ましくは、切断封止は、約２０°～約５０°の範囲の切断角度で、Ｈｕａｓｅｎ ＨＡＳ／Ｂ－２００ ２トン又はＨＳＣ／Ｓ－５００ ５０トンの油圧プレス（Ｙａｎｃｈｅｎｇ Ｃｉｔｙ Ｈｕａｓｅｎ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ、Ｊｉａｎｇｓｕ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｃｈｉｎａから市販されている）を使用することによって実施する。より好ましくは、切断封止工程は、積層体内の隣接するシート間の結合を更に改善するために、いくつかの圧力と組み合わされてもよい。

更に、変換プロセスの直前に、シートの水分含量をわずかに増加させること（例えば、３％～６％の元のレベルから、約６％～約１２％、好ましくは７％～１１％まで）により、シートの可撓性を増加させて、切断封止工程中のシートへの潜在的な構造的損傷を回避するだけでなく、積層体内の隣接するシート間の接合を著しく改善することもできることが発見された。例えば、変換前のシートの水分含量が６％未満である場合、シートの発泡表面への顕著な構造損傷は、シートの脆性に起因して切断封止工程後に観察される。変換前のシートの水分含量が６％～７％である場合、そのような構造的損傷は、変換後には観察されないが、そのようなシートによって形成される積層体のエッジに沿った非封止部分が存在する。より重要なことに、変換プロセス後の積層体からのその後の水分損失又は積層体による水分獲得は、シートの可撓性又は隣接するシート間の接合に負の影響を及ぼさないことが発見され、すなわち、水分含量が元のレベルまで低下した場合、又は水分含量が更により高いレベルまで増加する場合であっても、それらは互いに接着し続ける。シートの水分含量は、変換プロセスが開始する前に、様々なコンディショニング方法によって変換（例えば、約６％～約１２％）に所望されるレベルまで容易に増加させることができる。例えば、固体シートの水分含量は、約４０％～約５０％の相対湿度で空気温度が約２０℃～約２５℃である環境において、固体シートを約２４時間保管することによって調整することができる。固体シートの水分含量を調整する別の方法は、固体シート上の水の均質なコーティングを確保するために、好適な噴霧ノズルを含む加圧噴霧システム（例えば、Ｓｐｒａｙｉｎｇ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｃｏ．のＡｕｔｏｊｅｔ １５５０＋）により固体シートの表面上に水を直接噴霧することによるものである。

好ましくは、溶解性固体物品を、このような可撓性溶解性多孔質シートのうちの２以上を「頭から足の先まで」の態様で積層することによって、すなわち、積層体内において先のシートの底面が後のシートの上面に接触することを確実にすることによって形成する。任意の理論に束縛されるものではないが、このような「頭から足の先まで」の積層構成は、「頭から頭まで」又は「足の先から足の先まで」の積層構成に対し、多層物品により良好な全体的な構造的一体性を提供すると考えられる。

上述のような積層及び切断封止工程に加えて、溶解性固体物品は、当該溶解性固体物品の周辺部の少なくとも一部分をエッジ封止することによって更に処理することができる。このように形成されたエッジシールは、多層構造の構造的一体性及び安定性を更に強化するように機能し得る。エッジ封止工程は、約５０℃～約１２０℃の範囲の温度及び約０．５～約６．０秒の接触時間で、Ｃｈｈｏｎｇ １トン ＣＨ２１７油圧プレス機を使用することによって容易に実施することができる。

また、それは、穿孔によって本発明の多層溶解性固体物品の溶解速度を更に改善して、当該溶解性固体物品の全てのシートを通って延びる１つ以上の孔又は穴を形成することが望ましい場合がある。本発明の溶解性固体物品の審美的魅力を更に改善するために、追加のエンボス加工又は印刷工程を実施することもできる。

本発明の多層溶解性固体物品は、限定するものではないが、球状、立方体、矩形、多角形、楕円形、円筒形、ロッド状、シート状、花状、扇状、星形、ディスク形状などの任意の所望の三次元形状を有してもよい。好ましくは、本発明の多層溶解性固体物品は、１～約１０、好ましくは約１．４～約９、好ましくは約１．５～約８、より好ましくは約２～約７のアスペクト比で特徴付けられてもよく、当該アスペクト比は、このような固体物品の最大寸法Ｄの、それに実質的に垂直である最小寸法ｚに対する比である。より好ましくは、本発明の多層溶解性固体物品は、約３ｍｍ超であるが約２０ｃｍ未満、好ましくは約４ｍｍ～約１０ｃｍ、より好ましくは約５ｍｍ～約３０ｍｍの最小寸法ｚを有してもよい。

上述の多層溶解性固体物品は、このような可撓性溶解性多孔質シートを２枚以上含んでもよい。例えば、それは、約４～約５０枚、好ましくは約５～約４０枚、更に好ましくは約６～約３０枚の当該可撓性溶解性多孔質シートを含んでもよい。本発明に従って作製された可撓性溶解性多孔質シート内の改善されたＯＣＦ構造は、多くのシート（例えば、１５～４０枚）を一緒に積み重ねることを可能にする一方で、積層体に十分な全体的溶解速度を依然として提供する。

本発明の特に好ましい実施形態では、多層溶解性固体物品は、上述の可撓性溶解性多孔質シートの１５～４０層を含み、約２～約７の範囲のアスペクト比を有する。

本発明の多層溶解性固体物品は、そのような物品の外面（例えば、１つ以上の側面）から見える、異なる色の個々のシートを含んでもよい。異なる色のこのような視認可能なシートは、消費者にとって審美的に心地良いものである。また、個々のシートの異なる色は、個々のシートに含まれる異なる有益剤を示す視覚的手がかりを提供することができる。例えば、多層溶解性固体物品は、第１の色を有しかつ第１の有益剤を含有する第１のシートと、第２の色を有しかつ第２の有益剤を含有する第２のシートとを含んでもよく、第１の色は、第１の有益剤を示す視覚的手がかりを提供し、第２の色は、第２の有益剤を示す視覚的手がかりを提供する。

また、１つ以上の機能性成分（非接着剤）は、例えば、噴霧、散布、散粉、コーティング、拡散、浸漬、注入、又は更には蒸着によって、上述のような多層溶解性固体物品の個々のシートの間に「挟持」することができる。このような機能性成分と、個々のシートの周辺部付近の切断シール又は縁部シールとの干渉を回避するために、そのような機能性成分は、２の隣接するシート間の中央領域内に位置することが好ましい。これは、そのような隣接するシートの周辺部から、最大寸法Ｄの少なくとも１０％の距離だけ離間している領域として定義される。

好適な機能性成分は、洗浄活性物質（界面活性剤、遊離香料、カプセル化香料、香料マイクロカプセル、シリコーン、柔軟剤、酵素、漂白剤、着色剤、ビルダー、レオロジー改質剤、ｐＨ調整剤、及びこれらの組み合わせ）及びパーソナルケア活性物質（例えば、皮膚軟化剤、保湿剤、コンディショニング剤、及びこれらの組み合わせ）からなる群から選択することができる。

試験方法
試験１：シート物品の表面平均孔径を決定する走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）方法
Ｈｉｔａｃｈｉ ＴＭ３０００ Ｔａｂｌｅｔｏｐ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（Ｓ／Ｎ：１２３１０４－０４）を使用して、サンプルのＳＥＭ顕微鏡写真を取得する。本発明の固体シート物品のサンプルは、面積約１ｃｍ×１ｃｍであり、より大きなシートから切断される。画像を倍率５０Ｘで収集し、ユニットを１５ｋＶで動作させる。最低５つの顕微鏡画像を、各サンプルにわたってランダムに選択された位置から収集し、平均孔直径が推定される約４３．０ｍｍ^２の総分析面積を得る。

次いで、ＳＥＭ顕微鏡写真を、まず、Ｍａｔｌａｂ（登録商標）内の画像解析ツールボックスを使用して処理する。必要に応じて、画像をグレースケールに変換する。所与の画像について、Ｍａｔｌａｂ（登録商標）の「ｉｍｈｉｓｔ」関数を使用して、単一画素ごとの強度値のヒストグラムを生成する。典型的には、このようなヒストグラムから、細孔内のより明るいシート表面の画素及びより暗い領域の画素に対応する２つの別個の分布が明らかとなる。これら２つの分布のピーク値間の強度値に対応する閾値を選択する。次いで、この閾値よりも低い強度値を有する全ての画素を、０の強度値に設定し、それよりも強度値が高い画素を１に設定し、これによって、２値の白黒画像を生成する。次いで、その２値画像を、ＩｍａｇｅＪ（ｈｔｔｐｓ：／／ｉｍａｇｅｊ．ｎｉｈ．ｇｏｖ、バージョン１．５２ａ）を用いて分析して、細孔面積比及び孔径分布の両方を調べる。各画像のスケールバーを使用して、ピクセル／ｍｍスケールファクタを提供する。分析のために、自動閾値化機能及び分析粒子機能を使用して、各細孔を分離する。分析関数からの出力は、画像全体と細孔面積とに対す面積比及び検出された細孔ごとの細孔周長を含む。

平均孔径は、Ｄ_Ａ５０として定義され、すなわち、総細孔面積の５０％は、Ｄ_Ａ５０平均直径以下の水力直径を有する細孔から構成される。
水力直径＝「４^＊細孔面積（ｍ^２）／細孔周長（ｍ）」

これは、全て円形ではない細孔を考慮するために計算された等価直径である。

試験２：連続気泡発泡体（ＯＣＦ）の全体又は領域の平均孔径及び平均気泡壁厚さを決定するためのＭｉｃｒｏ－Ｃｏｍｐｕｔｅｄ Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｉｃ（μＣＴ）方法
多孔度は、ＯＣＦによって占有される全空間に対する空隙空間の比率である。多孔度は、空隙空間を閾値化によって区画化し、全ボクセルに対する空隙ボクセルの比率を決定することによって、μＣＴスキャンから計算することができる。同様に、固体体積分率（solid volume fraction、ＳＶＦ）は、全空間に対する固体空間の比率であり、ＳＶＦは、全ボクセルに対する占有されたボクセルの比率として計算することができる。多孔度及びＳＶＦの両方とも、ＯＣＦの高さ方向における孔径分布、又はＯＣＦストラットの平均気泡壁厚などの構造情報を提供しない平均スカラー値である。

ＯＣＦの３Ｄ構造によって特徴付けるために、高い等方性空間分解能でデータセットを取得することができるμＣＴ Ｘ線走査機器を使用してサンプルを撮像する。好適な計測器の一例は、以下の設定で作動するＳＣＡＮＣＯ Ｓｙｓｔｅｍモデル５０μＣＴスキャナ（Ｓｃａｎｃｏ Ｍｅｄｉｃａｌ ＡＧ、Ｂｒｕｔｔｉｓｅｌｌｅｎ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）である。エネルギーレベル：１３３μＡで４５ｋＶｐ；投影：３０００；視野：１５ｍｍ；積分時間：７５０ｍｓ；平均：５回；及びボクセルサイズ：ピクセル当たり３μｍ。走査及びその後のデータ再構成が完了した後、スキャナシステムは、ＩＳＱファイルと称される１６ビットデータセットを作成し、そこでは、グレーレベルは、Ｘ線減衰の変化を反映し、ひいては材料密度に関連する。次いで、ＩＳＱファイルを、スケーリング係数を使用して８ビットに変換する。

走査されたＯＣＦサンプルを、通常、直径およそ１４ｍｍのコアを穿孔することによって調製する。ＯＣＦパンチを、低減衰発泡体上に平らに置き、次いで、走査用の直径１５ｍｍのプラスチック円筒管に取り付ける。取り付けられた切断試料全ての体積全体がデータセットに含まれるように、試料の走査を取得する。このより大きなデータセットから、サンプルデータセットのより小さいサブボリュームを、走査されたＯＣＦの総断面から抽出して３Ｄのデータスラブを作成し、ここで、細孔は、エッジ／境界効果なしに定性的に評価することができる。

高さ方向における孔径分布を特徴付けるために、ストラットサイズ、局所厚さマップアルゴリズム、又はＬＴＭを、サブボリュームデータセット上に実装する。ＬＴＭ法は、ユークリッド距離マッピング（Euclidean Distance Mapping、ＥＤＭ）で開始し、各空隙ボクセルのその最も近い境界からの距離に等しいグレーレベル値を割り当てる。ＥＤＭデータに基づいて、細孔を表す３Ｄ空隙空間（又は、ストラットを表す３Ｄ固体空間）を、ＥＤＭ値に一致するようにサイズ決めされた球体でモザイク化する。球体によって囲まれたボクセルに、最大球面の半径値を割り当てる。換言すれば、各空隙ボクセル（又はストラットの固体ボクセル）には、両方が空隙空間境界（又はストラットの固体空間境界）内に適合しかつ割り当てられたボクセルを含む、最大球面の径方向値が割り当てられる。

ＬＴＭデータ走査から出力された３Ｄ標識された球面分布は、高さ方向（又はＺ方向）における二次元画像のスタックとして処理され、スライスからスライスへの球面直径の変化をＯＣＦ深度の関数として推定するために使用することができる。ストラットの厚さを、３Ｄデータセットとして処理し、平均値は、サブボリュームの全体又は一部について評価することができる。計算及び測定は、Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ ＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃのＡＶＩＺＯ Ｌｉｔｅ（９．２．０）及びＭａｔｈｗｏｒｋｓのＭＡＴＬＡＢ（登録商標）（Ｒ２０１７ａ）を使用して行った。

試験３：シート物品の連続気泡含有パーセント
連続気泡含有パーセントを、ガス比重瓶法を通して測定する。ガス比重瓶法は、体積を正確に測定するガス置換法を使用する一般的な分析技術である。置換媒体としてヘリウム又は窒素のような不活性ガスが使用される。本発明の固体シート物品のサンプルを既知の体積の計器コンパートメント内に密閉し、適切な不活性ガスを入れ、次に別の精密な内部体積に膨張させる。膨張前及び膨張後の圧力を測定し、これを使用してサンプル物品の体積を計算する。

ＡＳＴＭ標準試験方法Ｄ２８５６は、気体比重瓶（air comparison pycnometer）のより古いモデルを使用して開放気泡の割合を決定するための手順を提供する。この装置は、もはや製造されていない。しかしながら、ＭｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓのＡｃｃｕＰｙｃ比重瓶を使用する試験を実施することにより便利に、かつ精密に開放気泡パーセントを決定することができる。ＡＳＴＭ手順書Ｄ２８５６は、発泡材料の連続気泡比率を決定するための５つの方法（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ及びＥ）について述べている。これらの実験のために、窒素ガスを使用して、Ａｃｃｕｐｙｃ １３４０を使用して、ＡＳＴＭ ｆｏａｍｐｙｃソフトウェアにより、サンプルを分析することができる。ＡＳＴＭ手順書の方法Ｃは、連続気泡パーセントを計算するために使用されるべきである。この方法は、以下の式に従ってキャリパー及び標準体積計算を使用して決定されたような幾何学的体積を、Ａｃｃｕｐｙｃによって測定されたような連続気泡体積と単純に比較する。
連続気泡パーセント＝サンプルの連続気泡体積／サンプルの幾何学的体積^＊１００

これらの測定は、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｅｔｉｃｓ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｓｅｒｖｉｃｅｓ，Ｉｎｃ．（Ｏｎｅ Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ Ｄｒ，Ｓｕｉｔｅ ２００，Ｎｏｒｃｒｏｓｓ，ＧＡ ３００９３）により行うことが推奨される。この技術に関するより多くの情報は、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｅｔｉｃｓ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｓｅｒｖｉｃｅｓのウェブサイト（ｗｗｗ．ｐａｒｔｉｃｌｅｔｅｓｔｉｎｇ．ｃｏｍ若しくはｗｗｗ．ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ．ｃｏｍ）上で入手可能であり、又はＣｌｙｄｅ Ｏｒｒ及びＰａｕｌ Ｗｅｂｂ著「Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｍｅｔｈｏｄｓ ｉｎ Ｆｉｎｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ」において公開されている。

試験４：シート物品の最終水分含量
本発明の固体シート物品の最終水分含量を、Ｍｅｔｔｌｅｒ Ｔｏｌｅｄｏ ＨＸ２０４ Ｍｏｉｓｔｕｒｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ（Ｓ／Ｎ Ｂ７０６６７３０９１）を使用することによって得る。乾燥したシート物品の最低１ｇを測定トレー上に置く。次いで、標準プログラムを、１０分の分析時間及び１１０℃の温度の追加のプログラム設定で実行する。

試験５：シート物品の厚さ
本発明の可撓性多孔質固体物の厚さを、Ｍｉｔｕｔｏｙｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ Ｄｉｇｉｔａｌ Ｄｉｓｋ Ｓｔａｎｄ Ｍｉｃｒｏｍｅｔｅｒ Ｍｏｄｅｌ Ｎｕｍｂｅｒ ＩＤＳ－１０１２Ｅ（Ｍｉｔｕｔｏｙｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，９６５ Ｃｏｒｐｏｒａｔｅ Ｂｌｖｄ，Ａｕｒｏｒａ，ＩＬ，ＵＳＡ ６０５０４）などのマイクロメーター又は隙間ゲージを用いて得る。そのマイクロメーターは、直径１インチ、重さ約３２グラムのプラテンを有し、約０．０９ｐｓｉ（６．３２ｇｍ／ｃｍ^２）の印加圧力において厚さを測定する。

可撓性多孔質固体物の厚さは、プラテンを引き起こし、シート物品の一部分をプラテンの真下のスタンド上に置き、注意深くプラテンを下げてシート物品に接触させ、プラテンを離し、シート物品の厚さをミリメートル単位で数値表示装置上で測定することにより、測定する。平らでないより堅い基材の場合を除いて、厚さを可能な限り最下位の表面圧力において測定するのを確実にするために、シート物品をプラテンの全てのエッジまで十分に延ばすべきである。

試験６：シート物品の坪量
本発明の可撓性多孔質溶解性固体シート物品の坪量を、その面積当たりのシート物品の重量（グラム／ｍ^２）として計算する。その面積は、シート物品の外側エッジに直角の平坦表面上の投影面積として計算される。本発明の固体シート物品は、１０ｃｍ×１０ｃｍの正方形サンプルに切断されているため、その面積は既知である。次いで、このような正方形サンプルの各々を秤量し、得られた重量を１００ｃｍ^２の既知の面積で割って、対応する坪量を決定する。

不規則な形状の物品に対しては、それが平らな物体である場合、したがって、その面積は、そのような物体の外周内で取り囲まれている面積に基づいて計算する。したがって、球状物体に関しては、面積は、平均直径に基づいて３．１４×（直径／２）^２として計算される。したがって、円筒状物体に対しては、面積は、平均直径及び平均長さに基づいて直径×長さとして計算される。不規則な形状の三次元物体に対しては、その面積は、この側部に直角に位置付けられた平坦表面上に投影される最大の外側寸法を備える側部に基づいて計算する。このことは、物体の外側寸法を１枚のグラフ用紙に鉛筆で注意深くトレーシングし、次に正方形を近似的に計数し、その正方形の既知の面積を乗算することによるか、又はスケールを含むトレーシングした領域（コントラストのために陰影がつけられている）の写真を撮り、画像分析技術を用いることにより、その面積を算定することによって達成できる。

試験７：シート物品の密度
本発明の可撓性多孔質固体物の密度は、次の等式によって決定される。計算密度＝多孔質固体物の坪量／（多孔質固体物の厚さ×１，０００）。可撓性多孔質固体物の坪量及び厚みを、本明細書に記載の方法に従って決定する。

試験８：シート物品の比表面積
可撓性多孔質溶解性固体シート物品の比表面積を、ガス吸着技術を介して測定する。表面積は、分子規模の固体サンプルの露出した表面の測定値である。ＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ、Ｅｍｍｅｔ、及びＴｅｌｌｅｒ）理論は、表面積を決定するのに使用される最もよく知られているモデルであり、ガス吸着等温線に基づいている。ガス吸着は、物理的な吸着及び毛管凝縮を使用してガス吸着等温線を測定するものである。この技術は、以下の工程によって要約される。サンプルをサンプル管に入れ、真空下又はガス流下で熱してサンプルの表面上の汚染物を除去する。サンプル重量は、脱ガスされたサンプル及びサンプル管の混合重量から空のサンプル管重量を差し引いて得られる。次にサンプル管を分析ポート上に置き、分析を開始する。この分析プロセスの最初の工程は、サンプル管を排気し、次に液体窒素温度でヘリウムガスを使用してサンプル管内の自由空間体積を測定する。次にサンプルを２度目の排気をし、ヘリウムガスを除去する。計器は次に、要求される圧力測定値が達成されるまで、ユーザが特定する間隔でクリプトンガスを投与することによって吸着等温線を収集し始める。次にサンプルを、クリプトンガス吸着を備えるＡＳＡＰ２４２０を使用して分析してもよい。これらの測定は、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｅｔｉｃｓ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｓｅｒｖｉｃｅｓ，Ｉｎｃ．（Ｏｎｅ Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ Ｄｒ，Ｓｕｉｔｅ ２００，Ｎｏｒｃｒｏｓｓ，ＧＡ ３００９３）により行うことが推奨される。この技術に関するより多くの情報は、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｅｔｉｃｓ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｓｅｒｖｉｃｅｓのウェブサイト（ｗｗｗ．ｐａｒｔｉｃｌｅｔｅｓｔｉｎｇ．ｃｏｍ若しくはｗｗｗ．ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ．ｃｏｍ）上で入手可能であり、又はＣｌｙｄｅ Ｏｒｒ及びＰａｕｌ Ｗｅｂｂ著「Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｍｅｔｈｏｄｓ ｉｎ Ｆｉｎｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ」という書籍において公開されている。

試験９：溶解速度
本発明の溶解性シート又は固体物品の溶解速度は、以下のように測定される。
１．室温（２５℃）の脱イオン水４００ｍＬを１Ｌビーカーに加え、次いで、ビーカーを磁気撹拌板上に置く。
２．長さ２３ｍｍ及び厚さ１０ｍｍの磁気撹拌棒を水に入れ、３００ｒｐｍで回転するように設定する。
３．Ｍｅｔｔｌｅｒ Ｔｏｌｅｄｏ Ｓ２３０導電率メーターを１４１３μＳ／ｃｍに較正し、プローブを水のビーカー内に配置する。
４．各実験において、サンプルの数は、最低０．２ｇのサンプルが水に溶解するように選択される。
５．導電率メーター上のデータ記録機能を開始し、サンプルをビーカー内に落下させる。５秒間、ガラスビーカーの直径と同様の直径を有する平坦な鋼板を使用して、水の表面の下にサンプルを浸漬し、それらが表面に浮遊しないようにする。
６．導電率を、定常状態値に達するまで、少なくとも１０分間記録する。
７．９５％溶解に達するのに必要な時間を計算するために、まず、導電率データから１０秒の移動平均を計算する。次いで、この移動平均が最終的な定常状態の導電率値の９５％を超える時間を推定し、９５％の溶解を達成するのに必要な時間として得る。

試験１０：シート物品の正規化結晶化度
本発明の可撓性多孔質溶解性シートの正規化結晶化度は、以下の工程によって測定することができる。

まず、対象の可撓性多孔質溶解シートを形成するために使用されるＰＶＡポリマーは、８５℃で十分な量の水に溶解されて約１時間混合され、続いて、そのようなシートを形成するために使用される他の全ての成分を添加し、８５℃で更に１時間混合して、約２５％～約３５％の固体含有量を有する湿潤プレミックスを形成する。次いで、得られた湿潤プレミックスを、保管及び更なる試験のために室温まで冷却する。

代替的に、可撓性多孔質溶解性の対象となるシート自体は、このような湿潤プレミックスを形成するために、同様の条件で十分な量の水に溶解又は分散させることができる。例えば、乾燥したシートの所定量（例えば、２０ｇ以上）を秤量して得た後、その含水量を測定する（試験４に記載したものと同じ手順に従う）。次いで、含水量情報を使用して、所定量の乾燥したシートを溶解するのに必要な水の量を計算して、約２５％～約３５％の固体含有量を有する湿潤プレミックスを形成する。次に、計算した量の水をビーカー内で約８５℃まで加熱し、次いで、所定量の乾燥したシートをオーバーヘッド撹拌しながら１ｇの小片にゆっくりと添加する。加熱及び撹拌は、シートの可視固体残渣が存在しなくなるまで少なくとも１時間継続して、所望の湿潤プレミックスを形成し、その後、保管及び更なる試験のために室温まで冷却される。

次に、湿潤プレミックスを約１９ｍｍ×１９ｍｍ×５ｍｍのサンプルホルダに注ぎ、１５℃及び２０％の相対湿度で約２４時間乾燥させて、乾燥試験シートを形成する。このような乾燥試験シートは、細孔をほとんど又は全く含まず（任意の通気工程の欠如に起因して）、その後の結晶化度測定に特に好適である。

Ｘ線回折（X-ray diffraction、ＸＲＤ）を、上記乾燥試験シートの結晶化度を測定するために使用し、そのように測定された結晶化度パラメータを、可撓性多孔質溶解性シート（それから、又はそれに基づいて、乾燥試験シートが作製された）正規化結晶度とみなす。

具体的には、Ｘ線回折データは、まず、４０ｋＶの電圧及び４０ｍＡの電流で生成されたＮｉ－ｆｉｌｔｅｒｅｄ ＣｕＫα放射線（λ＝１．５４０６０Å）下で、Ｒｉｇａｋｕ ＵＩｔｉｍａ ＩＶ Ｘ線回折計（Ｒｉｇａｋｕ Ａｍｅｒｉｃａｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｔｅｘａｓ，ＵＳＡ）から市販されている）を使用することによって得られる。回折パターンをとるために、４°～６０°の２θ範囲での走査速度１０°／分を用いる。適用される機器設定は、以下を含む。Ｄｉｖ Ｓｌｉｔ：１／２°；ＤｉｖＨ．Ｌ．Ｓｌｉｔ：１０ｍｍ；Ｓｃｔ Ｓｌｉｔ：８ｍｍ；及びＲｅｃ Ｓｌｉｔ：「Ｏｐｅｎ」。

続いて、ＭＤＩ Ｊａｄｅ Ｖｅｒｓｉｏｎ ２０１０ソフトウェア（Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ，ＵＳＡに所在のＭａｔｅｒｉａｌｓ Ｄａｔａ，Ｉｎｃ．から市販されている）を用いて、バックグラウンド及び重複ピークを分離することによってＸＲＤパターンを処理する。Ｘ線回折線の分離後、結晶性ピーク下及びアモルファス曲線下の各々の領域に基づいて、乾燥試験シートの結晶化度を計算する。

以下は、ＸＲＤパターン分析及び結晶化度計算方法の詳細な段階的な工程の説明である。
・ＸＲＤスペクトルをＭＤＩ Ｊａｄｅソフトウェアに読み込む；
・ズームウィンドウをドラッグすることによって、スペクトル内の１０°～４０°の範囲内にズームする；
・各ピークの近似領域を選択して、バックグラウンドと重複したピークとを分離する。
・フィッティングモデルを選択する。例えば、
１）Ｐｅａｒｓｏｎ－ＶＩＩを適用することができる；
２）Ｋ－ａｌｐｈａ２を選択し、プロファイルパラメータとしてＳｋｅｗｎｅｓｓ＝０を選択する；
３）ピーク探索としての特定及び初期位置なしで、初期幅をＦＷＨＭ（Full Width at Half Maximum、半値全幅）曲線として選択する；
・スペクトルを精緻化し、残渣値を見直す（より低い平均値によくフィットする）。例えば、ｒ＜３％を良好なフィット品質とみなす；
・ＦＷＨＭ値に応じてＸＲＤスペクトル内の非晶質相、結晶相、及びバッググラウンドを同定する。例えば、ＦＷＨＭ＜１は結晶相であり、１＜ＦＷＨＭ＜１０は非晶質相であり、ＦＷＨＭ＞１０はバックグラウンドである；
・結晶化度指数（crystallinity index、ＣＩ）を、

として計算する。例えば、乾燥試験シートが、９．９、６．３、及び０．３の各々の面積百分率（％）及び３５．５の合計非晶質面積百分率（％）を有する３つの結晶性ピークを有するＸＲＤパターンを有する場合、そのＣＩを、

として計算する。

試験１１：溶解性固体物品中の追加シートの接着スコア及び接着安定性スコア
本発明による多層固体物品中の任意の２の隣接するシート間の接着力を測定するために、そのような隣接するシートを最初に互いに分離し、次いで、それらを約２３～２４．５℃の温度及び約４１～４５％の相対湿度（relative humidity、ＲＨ）で約１時間、温度及び湿度が管理された部屋に配置することによって調整する。調整プロセス中、シートは、個々に、例えば平坦な表面上に配置され、互いに積み重ねられない。

次いで、このように分離及び調整された隣接するシートを、「頭から足の先」構成で互いに積み重ねる。試験全体にわたって、シート積層体に過剰な圧力が印加されないように注意する。ここで、過剰な圧力とは、２の隣接するシートのいずれかにおいて０．０５ｍｍ以上の厚さ変化をもたらすのに十分な任意の印加圧力として定義される。

続いて、約２ｃｍ×２ｃｍの少なくとも１２の試験サンプルを、紙裁断機を使用することによって、より大きなシート積層体から切り出す。各２ｃｍ×２ｃｍの試験サンプルの４つのエッジを全て、紙裁断機によって切断する。より大きなシート積層体の既存のエッジはいずれも、より小さい２ｃｍ×２ｃｍの試験サンプルのエッジとしては使用しない。切断後の各試験サンプルの質量を記録したところ、全ての試験サンプルの記録された質量は、約０．０３ｇの標準偏差を有する約０．２２ｇである。

次いで、そのような試験サンプル中の隣接するシート間の明白な分離の領域を特定するために、各試験サンプルのエッジを肉眼で全体を通して検査し、各エッジ分離の正確な長さを、定規を使用して測定する。次いで、エッジ接着率（ｘ％）を、

として計算する。次に、０～３の範囲の「エッジ接着スコア」を、以下の基準に従って計算されたエッジ接着率に基づいて、２ｃｍ×２ｃｍの各々の試験サンプルに割り当てる。
０－エッジ接着率（ｘ％）が＜５％である場合、すなわち、試験サンプル中の２の隣接するシートのエッジの５％未満が互いに接着されている場合；
１－エッジ接着率（ｘ％）が≦５％であるが＜２５％である場合、すなわち、試験サンプル中の２の隣接するシートのエッジの正確に５％又は５～２５％が互いに接着されている場合；
２－エッジ接着率（ｘ％）が≦２５％であるが＜９５％である場合、すなわち、試験サンプル中の２の隣接するシートのエッジの正確に２５％又は２５％～９５％が互いに接着されている場合；
３－エッジ接着率（ｘ％）が≦９５％である場合、すなわち、試験サンプル中の２の隣接するシートのエッジの正確に又は９５％以上が互いに接着されている場合。

次いで、試験した２の隣接するシートの接着スコア（ＡｄＳ）を、それらを上述のように分離及び調整した後に、２の隣接するシートを互いに積み重ねることによって形成される、同一のより大きいシート積層体から切り出された１２の試験サンプルのエッジ接着スコアの平均として計算する。

また、１２の試験サンプルの各々に対して、そのエッジ接着スコアが計算された後に落下試験を施す。具体的には、一対のプラスチック親指鉗子を使用して、各々の試験サンプルを、固体の平坦な表面（例えば、床又は卓上）の約１メートル上の落下位置に配置する。試験サンプルを、上述した切断工程によって形成された４つのエッジ表面のうちの少なくとも１つが、固体の平坦な表面と平行になるように配向し（試験サンプル自体が固体の平坦面に対して実質的に垂直にしながら）、次いで、落下位置から放出する。このようにして、試験サンプルを、最初に、固体の平坦な表面に平行な当該エッジ表面上に落とす。次いで、このような落下試験後の各試験サンプルのエッジを再び全体を通して検査し、それに従って新しいエッジ接着スコアを計算する。

試験した２の隣接するシートの接着安定性スコア（ＡｄＳＳ）を、落下試験を受けた後の１２の試験サンプルの新しいエッジ接着スコアの平均として計算する。

実施例１：異なる加熱／乾燥構成によって作製された固体シート内の異なるＯＣＦ構造
以下の表１に記載の洗濯ケア用の以下の界面活性剤／ポリマー組成物を有する湿潤プレミックスを調製する。

表１に記載の湿潤プレミックス組成物の粘度は、約１４３０９．８ｃｐｓである。通気後、このような通気された湿潤プレミックスの平均密度は、約０．２５ｇ／ｃｍ^３である。

本発明の可撓性多孔質溶解性固体シートＡは、以下の表２に記載される以下の設定及び条件で、連続エアレーター（Ａｅｒｏｓ）及び回転ドラム乾燥機を使用して、表１に記載の上記湿潤プレミックスから調製される。

また、比較用の可撓性多孔質溶解性固体シートＩは、以下の表３に記載される以下の設定及び条件で、連続エアレーター（Ｏａｋｅｓ）及び衝突式オーブン上に配置された金型を使用して、表１に記載の上記湿潤プレミックスから調製される。

表４～７は、以下のように、上述の湿潤プレミックス及び乾燥プロセスから作製された本発明の固体シートＡ及び比較用の固体シートＩについて測定された様々な物理的パラメータ及び細孔構造を要約する。

上記のデータは、本発明の方法に従って作製された本発明の固体シートＡが、１００μｍ超の上面平均孔径を有する一方で、比較用の固体シートＩは、そうではないことを示す。具体的には、図７Ａは、本発明のシートＡの上面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像を示し、図７Ｂは、比較用の固体シートの比較Ｉの上面のＳＥＭ画像を示す。また、上記データは、本発明の固体シートＡが、比較用の固体シートＩよりもその平均孔径における著しく少ない局所変化を有し、特に、上部平均孔径に対する底部平均孔径の比率が著しく小さいことを示している。

実施例２：異なる正規化結晶化値のシートによって形成された多層溶解性固体物品の比較用の接着スコア及び接着安定性スコア
以下の表８～１２に記載の以下の界面活性剤／ポリマー組成物１～５を有する湿潤プレミックスを調製する。

可撓性多孔質溶解性固体シートは、以下の表１３に記載される以下の設定及び条件で、連続エアレーター（Ａｅｒｏｓ）及び回転ドラム乾燥機を使用して、表８～１２に記載の上記湿潤プレミックス１～５から調製される。

上述の湿潤プレミックス１～５の各々の正規化結晶化値は、上記の試験方法１０に従って測定される。また、当該湿潤プレミックス１～５から調製された可撓性多孔質溶解性固体シート（すなわち、同じ湿潤プレミックス及び同じ乾燥プロセスによって形成された２の隣接するシート間のＡｄＳ及びＡｄＳＳ）の各々の接着スコア（ＡｄＳ）及び接着安定性スコア（ＡｄＳＳ）は、試験方法１１に従って測定される。以下の表１４に、測定結果を列挙する。

可撓性多孔質溶解性固体シート２及び４は、シート１、３、及び５と比較して、著しく高い正規化結晶性値を有することが観察される。また、シート２及び４が顕著な量の非エトキシル化アルキルサルフェート（ＡＳ）、著しく低いＡｄＳ及びＡｄＳＳを含有する一方で、実質的にＡＳのないシート１、３、及び５は、著しく高いＡｄＳ及びＡｄＳＳによって特徴付けられる。

実施例３．
本明細書に開示される寸法及び値は、列挙された正確な数値に厳密に限定されるものとして理解されるべきではない。その代わりに、特に指示がない限り、そのような寸法は各々、列挙された値とその値を囲む機能的に同等な範囲との両方を意味することが意図される。例えば、「４０ｍｍ」と開示された寸法は、「約４０ｍｍ」を意味することが意図される。

相互参照される又は関連する任意の特許又は特許出願、及び本願が優先権又はその利益を主張する任意の特許出願又は特許を含む、本明細書に引用される全ての文書は、除外又は限定することを明言しない限りにおいて、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。いかなる文献の引用も、本明細書中で開示又は特許請求される任意の発明に対する先行技術であるとはみなされず、あるいはそれを単独で又は他の任意の参考文献（単数又は複数）と組み合わせたときに、そのようないかなる発明も教示、示唆又は開示するとはみなされない。更に、本文書における用語の任意の意味又は定義が、参照により組み込まれた文書内の同じ用語の任意の意味又は定義と矛盾する場合、本文書においてその用語に与えられた意味又は定義が適用されるものとする。

本発明の特定の実施形態を例示及び説明してきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく様々な他の変更及び修正を行うことができる点は当業者には明白であろう。したがって、本発明の範囲内にある全てのそのような変更及び修正を添付の特許請求の範囲に網羅することが意図される。

Claims (19)

1. ２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートを含む溶解性固体物品であって、前記２枚以上のシートの各々は、水溶性ポリマー及び界面活性剤を含み、８０％～１００％の連続気泡含有パーセント及び１００μｍ～２０００μｍの全体平均孔径によって特徴付けられ、前記物品中の少なくとも２枚の隣接するシートは、１以上の接着スコア（ＡｄＳ）によって特徴付けられるが、前記少なくとも２枚の隣接するシートの接触面には、接着剤が実質的になく、前記２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートの各々は、１５％以下の正規化結晶化度を有し、前記２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートの各々は、対向する上面及び底面を有し、前記上面は、１００μｍ超の表面平均孔径を有し、
   前記２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートの各々は、前記上面に隣接する上部領域と、前記底面に隣接する底部領域と、それらの間の中間領域と、を含み、前記上部領域、前記中間領域、及び前記底部領域は、同じ厚さを有し、前記上部領域、前記中間領域、及び前記底部領域の各々は、平均孔径によって特徴付けられ、前記上部領域における平均孔径に対する前記底部領域における平均孔径の比率は、０．６～１．５であり、
   前記２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートの各々のシートは、前記シートの３０重量％以下の非アルコキシル化Ｃ ₆ ～Ｃ ₂₀ 直鎖又は分枝鎖アルキルサルフェート（ＡＳ）を含む、溶解性固体物品。
2. 前記物品中の前記２枚の隣接するシートの前記接着スコア（ＡｄＳ）は、１～３である、請求項１に記載の溶解性固体物品。
3. 前記物品中の前記２枚の隣接するシートの前記接着スコア（ＡｄＳ）は、２．５～３である、請求項１に記載の溶解性固体物品。
4. 前記物品中の前記２枚の隣接するシートは、０．５以上の接着安定性スコア（ＡｄＳＳ）によって更に特徴付けられる、請求項１～３のいずれか一項に記載の溶解性固体物品。
5. 前記物品中の前記２枚の隣接するシートは、０．７５～３の接着安定性スコア（ＡｄＳＳ）によって更に特徴付けられる、請求項４に記載の溶解性固体物品。
6. 前記物品には、接着剤が実質的にない、請求項１～５のいずれか一項に記載の溶解性固体物品。
7. 前記２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートの各々は、３％以下の正規化結晶化度によって特徴付けられる、請求項１～６のいずれか一項に記載の溶解性固体物品。
8. 前記表面平均孔径は１２０μｍ超である、請求項１～７のいずれか一項に記載の溶解性固体物品。
9. 前記上部領域における平均孔径に対する前記底部領域における平均孔径の比率は、０．７～１．４である、請求項１～８のいずれか一項に記載の溶解性固体物品。
10. 前記上部領域における平均孔径に対する前記底部領域における平均孔径の比率は、１～１．２である、請求項９に記載の溶解性固体物品。
11. 前記２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートは、先のシートの前記底面が後のシートの前記上面に接触するように、前記溶解性固体物品内に配置される、請求項１～１０のいずれか一項に記載の溶解性固体物品。
12. 前記２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートのうちの少なくとも１枚のシートは、前記シートの総重量の５重量％～５０重量％の前記水溶性ポリマーを含む、請求項１～１１のいずれか一項に記載の溶解性固体物品。
13. 前記水溶性ポリマーは、５０，０００～４００，０００ダルトンの重量平均分子量を有し、前記水溶性ポリマーは、４０％～１００％の範囲の加水分解度によって特徴付けられるポリビニルアルコールである、請求項１～１２のいずれか一項に記載の溶解性固体物品。
14. 前記２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートのうちの少なくとも１枚のシートは、前記シートの総重量の３０重量％～９０重量％の前記界面活性剤を含み、前記２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートの各々のシートは、前記シートの２０重量％以下の非アルコキシル化Ｃ₆～Ｃ₂₀直鎖又は分枝鎖アルキルサルフェート（ＡＳ）を含む、請求項１～１３のいずれか一項に記載の溶解性固体物品。
15. 前記２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートのうちの少なくとも１枚のシートは、前記シートの総重量の０．１重量％～２５重量％の可塑剤を含み、前記可塑剤は、グリセリン、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１～１４のいずれか一項に記載の溶解性固体物品。
16. 前記２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートの各々は、
    ・８５％～１００％の連続気泡含有パーセント、及び／又は
    ・１５０μｍ～１０００μｍの全体平均孔径、及び／又は
    ・５μｍ～２００μｍの平均気泡壁厚さ、及び／又は
    ・前記シートの０．５重量％～２５重量％の最終水分含量、及び／又は
    ・０．５ｍｍ～４ｍｍの厚さ、及び／又は
    ・５０グラム／ｍ²～２５０グラム／ｍ²の密度、及び／又は
    ・０．０３ｍ²／ｇ～０．２５ｍ²／ｇの比表面積、によって特徴付けられる、請求項１～１５のいずれか一項に記載の溶解性固体物品。
17. 前記物品は、４枚～５０枚の前記可撓性溶解性多孔質シートを含む、請求項１～１６のいずれか一項に記載の溶解性固体物品。
18. 溶解性固体物品を作製する方法であって、
    ａ）２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートを提供する工程であって、前記２枚以上のシートの各々は、水溶性ポリマー及び界面活性剤を含み、８０％～１００％の連続気泡含有パーセント及び１００μｍ～２０００μｍの全体平均孔径によって特徴付けられ、前記２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートの各々は、１５％以下の正規化結晶化度を有し、前記２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートの各々は、対向する上面及び底面を有し、前記上面は、１００μｍ超の表面平均孔径を有し、前記２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートの各々は、前記上面に隣接する上部領域と、前記底面に隣接する底部領域と、それらの間の中間領域と、を含み、前記上部領域、前記中間領域、及び前記底部領域は、同じ厚さを有し、前記上部領域、前記中間領域、及び前記底部領域の各々は、平均孔径によって特徴付けられ、前記上部領域における平均孔径に対する前記底部領域における平均孔径の比率は、０．６～１．５であり、前記２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートの各々のシートは、前記シートの３０重量％以下の非アルコキシル化Ｃ ₆ ～Ｃ ₂₀ 直鎖又は分枝鎖アルキルサルフェート（ＡＳ）を含む、工程と、
    ｂ）前記２枚以上の可撓性溶解性多孔質シートを一緒に配置して、積層体を形成する工程と、
    ｃ）前記シートの積層体を切断封止して、前記溶解性固体物品を形成する工程と、を含み、
    前記溶解性固体物品中の少なくとも２枚の隣接するシートは、１以上の接着スコア（ＡｄＳ）によって特徴付けられるが、前記少なくとも２枚の隣接するシートの接触面には、本質的に接着剤がない、方法。
19. 以下の工程のうちの少なくとも１つ：
    ｄ）前記溶解性固体物品の周辺部の少なくとも一部分をエッジ封止する工程と、
    ｅ）前記溶解性固体物品を穿孔して、前記溶解性固体物品の全てのシートを通って延在する１つ以上の孔又は穴を提供する工程と、
    ｆ）前記溶解性固体物品上にエンボス加工する工程と、
    ｇ）前記溶解性固体物品上に印刷する工程と、を更に含む、請求項１８に記載の方法。