JP7395512B2 - 調節可能なナノファイバー不織布製品 - Google Patents
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Description
[0001]本出願は、「調節可能なナノファイバー不織布製品」という表題で、2018年6月8日に出願された米国特許仮出願第62/682,465号の優先権を主張し、その開示はその全容が参照により本明細書に組み込まれる。
[0021]上記のように、不織布を製造するいくつかの従来的プロセスが公知である。しかし、これらの従来的技術は、高価である、かつ/または例えば電界紡糸のように高生産率を得ることができないか、もしくは例えばポリアミドナノファイバーのような、許容できる繊維直径分布を伴うナノファイバーを一貫して形成する能力を持たないかのいずれかである。重要なことに、従来的プロセスは、例えば、最終製品のポリアミドナノファイバー不織布の特性および特徴を調整し、制御するか、またはそうでなければ設定するような、調節する能力を提供することがない。
[0037]他の実施形態は、ナイロン66もしくはナイロン6を含有するかまたはこれらから調製されるナイロンの誘導体、コポリマー、ターポリマー、ブレンドおよびアロイ、N6T/66、N612、N6/66、N6I/66、N11、およびN12を含むがこれらに限定されない、上記の繰り返し単位を有するコポリマーまたはターポリマーを含み、式中、「N」はナイロンを意味し、「T」は「テレフタル酸」を意味し、かつ「I」はイソフタル酸を意味する。別の好ましい実施形態は、高温ナイロン(「HTN」)、同様に、高温ナイロンを含有するブレンド、誘導体、コポリマーまたはターポリマーを含む。さらに、別の好ましい実施形態は、長鎖二酸を用いて作製される長鎖脂肪族ポリアミド、同様に、それを含有するブレンド、誘導体またはコポリマーを含む。
[0039]詳細には、本明細書に開示されるのは、不織布が、紡糸口金を通して高速ガス流内へメルトブローすることにより溶融紡糸される、ナノファイバー不織布製品を作製する方法の実施形態である。より詳細には、一実施形態では、不織布は、液体のポリアミド組成物を、加圧ガスを用いて繊維形成用流路を通して押し出すことを含む2相噴射ガス紡糸により溶融紡糸される。さらなる実施形態は、所望の製品を形成する方法において使用され得る、付加的な方法および機器を開示する。
[0042]本明細書で使用される用語は、以下に明示される定義と一致したその通常の意味を付与され;GSMは1平方メートル当たりのグラムにおける坪量(g/m2)を表し、RVは相対粘度を指し、その他も同様である。
[0044]典型的な定義および試験方法は、米国特許出願公開第2015/0107457号および同第2015/0111019号にさらに記載されている。用語「ナノファイバー不織布製品」は、例えば、多数の本質的にランダムに配向したナノファイバーのウェブを指し、ナノファイバーの配列において、全体的に繰り返し構造は裸眼で認めることができない。ナノファイバーは、互いに結合し得るか、または交絡して結合せず、ウェブに強度および統合性を付与することができる。ナノファイバーは、ステープルナノファイバーまたは連続ナノファイバーであり得て、異なるナノファイバーの組み合わせとしてか、またはそれぞれ異なる材料を含む同様のナノファイバーの組み合わせとしてのいずれかで、単一材料または多数の材料を含むことができる。ナノファイバー不織布製品は、主としてナノファイバーから構成される。「主として」とは、ウェブ中の50%を超える繊維がナノファイバーであることを意味する。用語「ナノファイバー」は、1000nmまたは1マイクロメートル未満の数平均直径を有する繊維を指す。非円形断面ナノファイバーの場合には、用語「直径」は、本明細書で使用される場合、最大の断面寸法を指す。
[0046]「から本質的になる」および同様の用語は、記載された成分を指し、組成物または物品の基本的かつ新規な特徴を実質的に変化させる他の原料を除外する。別段の指示がない限りまたは明らかである場合、組成物または物品が、90重量%以上の記載されるかまたは列記された成分を含む場合、組成物または物品は、記載されるかまたは列記された成分から本質的になる。すなわち、この用語は、10%を超える未記載の成分を除外する。
[0050]本明細書で使用される場合、ポリアミド組成物および同様の用語は、ポリアミドのコポリマー、ターポリマー、ポリマーブレンド、アロイおよび誘導体を含む、ポリアミドを含有する組成物を指す。さらに、本明細書で使用される場合、「ポリアミド」は、ある分子のアミノ基と、別の分子のカルボン酸基の結合を有するポリマーを成分として有するポリマーを指す。一部の態様では、ポリアミドは、最大量で存在する成分である。例えば、40重量%のナイロン6、30重量%のポリエチレン、および30重量%のポリプロピレンを含有するポリアミドは、ナイロン6成分が最大量で存在するため、本明細書ではポリアミドと表される。その上、20重量%のナイロン6、20重量%のナイロン66、30重量%のポリエチレン、および30重量%のポリプロピレンを含有するポリアミドもまた、ナイロン6およびナイロン66成分が、合計で最大量で存在する成分であるため、本明細書ではポリアミドと表される。
[0074]上に説明したように、流路温度、加圧ガスの圧力、含水量、および/または触媒の存在が調整されるかまたは制御されて、製品のナノファイバー直径および/またはRVを、目標の(特定の)ナノファイバー直径および/またはRVに調整し得る。
RV
[0075]一部の実施形態では、不織布のRVは、目標の(特定の)RVに調節され得る。ポリアミドのRVは、25℃で細管粘度計において測定された溶液または溶媒の粘度の比を指す(ASTM D789)。本目的のために、溶媒は、10重量%の水および90重量%のギ酸を含有するギ酸である。溶液は、溶媒に溶解された8.4重量%のポリマーである。
[0082]RV、(ηr)は、ポリマー溶液の絶対粘度と、ギ酸の絶対粘度との比である:
・ηr=(ηp/ηf)=(fr×dp×tp)/ηf、式中:dp=25℃における、ギ酸-ポリマー溶液の密度、
・tp=ギ酸-ポリマー溶液に関する平均流出時間、
・ηf=ギ酸の絶対粘度、kPa×秒(E+6cP)および
・fr=粘度計チューブ係数、mm2/秒(cSt)/秒=ηr/t3。
[0084]ηr=(fr×dp×tp)/ηf、式中:
・fr=粘度計チューブ係数、典型的には0.485675cSt/秒
・dp=ポリマー-ギ酸溶液の密度、典型的には1.1900g/ml
・tp=ポリマー-ギ酸溶液に関する平均流出時間、典型的には135.00秒
・ηf=ギ酸の絶対粘度、典型的には1.56cP
[0085]ηr=(0.485675cSt/秒×1.1900g/ml×135.00秒)/1.56cP=50.0というRVを得る。用語t3は、ASTM D789(2015)で必要とされる、ギ酸の絶対粘度の決定に使用されるS-3較正油の流出時間である。
繊維直径、分布、機器
[0086]一部の実施形態では、不織布の平均繊維直径は、目標設定された(特定の)平均繊維直径に調節され得る。本明細書に開示される(不織布の)繊維は、例えば、1000nm以下の平均繊維直径を有する繊維のようなナノファイバーであり得る。本開示は全般にナノファイバーに関するけれども、本開示の調節可能な態様は、例えば、1000nm以上の繊維直径のような、より大きい繊維直径を有する繊維に適用可能である。
含水量、温度、圧力、末端基、触媒、および調節可能性
[0092]上記のように、目標設定された(特定の)ナノファイバー直径および/またはRVは、本開示のパラメータ、例えば、流路温度、加圧ガスの圧力、含水量、および/または触媒の存在を調整するかまたは制御することにより調節され得る。
含水量
[0093]本発明者らは、有益なことに、例えばナイロン66のようなポリアミドのRVは、ポリマーを水分添加で解重合することにより、例えば低下するなどの調節をし得ることを発見した。3%まで、例えば、0.0005~3重量%、0.005~1重量%、0.005~0.5重量%の水分が、ポリアミドが加水分解し始める前に含まれ得る。本技術は、例えばポリプロピレンのような他のポリマーをポリアミドに添加する従来の方法を超える驚くべき利点をもたらす。本明細書でさらに論じられるように、含水量はまた、反応平衡定数を同一に保持するように調整され得る(末端基の比を調整することと任意選択で組み合わせて)。
流路温度
[00100]本発明者らは、目標設定された(特定の)ナノファイバー直径および/またはRVを達成するために、流路温度などのプロセス温度が調節され得る(他のパラメータと任意選択で組み合わせて)ことを発見した。
圧力
[00104]目標設定された(特定の)ナノファイバー直径および/またはRVを達成するために、ポリアミドを不織布に押し出す(紡糸する)ために使用される加圧ガスの圧力などのプロセス圧力が調節され得る(他のパラメータと任意選択で組み合わせて)こともまた見出された。
末端基
[00106]一部の態様では、本開示の調節可能な態様は、得られたナノファイバーおよび/または不織布製品の特性および/または特徴に影響を及ぼすために、ポリアミド組成物に対する変更を可能にする。例えば、ポリアミド組成物は、アミン末端基とカルボン酸末端基との比を変更するために、重合中または重合に引き続いて変更され得る。そのような変更は、不均衡な末端基をもたらし得る。ジアミン末端基とカルボン酸末端基との比は、100:1~1:100、例えば、95:1~1:95、75:1~1:75、50:50の範囲内、およびこの間の全ての値に調整され得る。理論に束縛されないが、例えば、不均衡な末端基を有する、例えば末端基の比を変更することにより、相対的に低いRVのポリアミド組成物から許容できる製品を形成する能力が改善され得ると考えられる。そのような相対的に低いRVのポリアミド組成物は、2~30、例えば、2~25、2~20、2~15、または2~10のRVを有し得る。
触媒
[00108]場合によっては、反応速度を増加させるために、触媒が添加されてもよい。触媒の組み込みは、反応速度に影響を及ぼし得るが、実際のK値(反応平衡定数値)には影響を及ぼさない。例示的な触媒は、ベンゼンホスフィン酸、ベンゼンホスホン酸、次亜リン酸ナトリウム(sodium hypophosite)、次亜リン酸、リン酸一ナトリウム、リン酸、またはこれらの組み合わせを含む。理論に束縛されないが、触媒が添加されて反応速度を増加させ、所望のRVを達成しかつ紡糸システムにおける滞留時間を低減し得ることが推測される。そのような結果は、より低コストの機器の使用を可能にして、初期ポリアミド組成物より大きい所望のRVを達成することにより有利であり得る。
他の成分
[00109]一部の実施形態では、得られたナノファイバーは、存在する場合は、少量の溶媒を含有する。したがって、一部の態様では、得られたナノファイバーは無溶媒である。溶融紡糸プロセスの使用は、溶媒の必要性を有利に低減するかまたは排除する。この低減/排除は、環境への配慮およびコスト低減などの有益な効果をもたらす。本明細書に記載される溶融紡糸プロセスとは全体的に異なる溶液紡糸プロセスを介して形成される繊維は、そのような溶媒を必要とする。一実施形態では、ポリアミドナノファイバー不織布は、メルトブローされる、かつ/または無溶媒である。一部の実施形態では、ナノファイバーは、1重量%未満、5000ppm未満、2500ppm未満、2000ppm未満、1500ppm未満、1000ppm未満、500ppm未満、400ppm未満、300ppm未満、200ppm未満、100ppm未満の溶媒か、またはゼロを含む検出可能な量未満の溶媒を含む。溶媒は、ポリアミドの成分に応じて変化し得るが、ギ酸、硫酸、トルエン、ベンゼン、クロロベンゼン、キシレン/クロロヘキサノン、デカリン、パラフィン油、オルトジクロロベンゼン、および他の公知の溶媒を含み得る。範囲に関しては、少量の溶媒が含まれるとき、得られたナノファイバーは、少なくとも1ppm、少なくとも5ppm、少なくとも10ppm、少なくとも15ppm、または少なくとも20ppmの溶媒を有し得る。一部の態様では、ギ酸などの不揮発性溶媒は、製品中に残存する場合があり、付加的な抽出ステップを必要とし得る。そのような付加的な抽出ステップは、製造コストを増大させる可能性がある。一部の態様では、含まれる溶媒の量は、存在する場合は、ポリアミド組成物のRVおよび/または製品のRVに影響を与えるように調整され得る。
[00111]場合によっては、ナノファイバーは、添加剤を任意選択で含むポリアミド材料で作製されてもよい。好適な添加剤の例は、油脂(例えばシリコーン油のような油剤など)、ワックス、溶媒(本明細書に記載されるギ酸を含む)、滑沢剤(例えば、パラフィン油、アミドワックス、およびステアリン酸塩)、安定剤(例えば、光安定剤、UV安定剤など)、艶消し剤、抗酸化剤、着色剤、顔料、ならびに染料を含む。添加剤は、総量でナノファイバー不織布製品の49重量%まで、例えば、40重量%まで、30重量%まで、20重量%まで、10重量%まで、5重量%まで、3重量%まで、または1重量%まで存在し得る。下限に関しては、添加剤は、ナノファイバー製品中に、少なくとも0.01重量%、例えば、少なくとも0.05重量%、少なくとも0.1重量%、少なくとも0.25重量%、または少なくとも0.5重量%の量で存在し得る。範囲に関しては、添加剤は、ナノファイバー製品中に、0.01~49重量%、例えば、0.05~40重量%、0.1~30重量%、0.25~20重量%、0.5~10重量%、0.5~5重量%、または0.5~1重量%の量で存在し得る。一部の態様では、モノマーおよび/またはポリマーが、添加剤として含まれてもよい。例えば、ナイロン6Iおよび/またはナイロン6Tが、添加剤として添加されてもよい。一部の態様では、含まれる添加剤の存在および/または量は、ポリアミド組成物および/または製品のRVを変更するように調整され得る。
ナノファイバーを形成する方法
[00114]本明細書に記載されるように、ナノファイバー不織布製品は、紡糸またはメルトブローすることにより形成されて、紡糸製品を形成する。本明細書で使用される場合、紡糸は、ポリアミド組成物を溶解し、ポリアミド組成物を繊維に形成するステップを指す。紡糸の例は、遠心紡糸、メルトブロー、紡糸口金(例えば、電荷を伴わない紡糸口金)またはダイを通した紡糸、および「海島型」形状を含む。「海島型」は、少なくとも2つのポリマー成分を1つの紡糸ダイから押し出すことにより形成する繊維を指し、複合紡糸または2成分紡糸とも表される。本明細書で使用される場合、紡糸は、溶液紡糸および電界紡糸を詳細には除外する。
[00120]利用され得る、またさらに別の方法論は、本発明のポリアミドナノファイバーウェブをメルトブローすることである(図2)。メルトブローは、ポリアミドを、相対的に高速度の、典型的には高温のガス流内に押し出すことを含む。好適なナノファイバーを製造するために:Hassanら、J Membrane Sci.、427、336~344頁、2013年およびEllisonら、Polymer、48(11)、3306~3316頁、2007年、ならびに、International Nonwoven Journal、Summer 2003年、21~28頁に見られるように、オリフィスおよびキャピラリーの形状と同様に温度の注意深い選択が必要とされる。
用途
[00128]本発明のナノファイバー不織布は、その高温耐性、障壁性、通気特性、および処理可能性に起因して、多様な用途に有用である。製品は、多くの場合、積層型を含む多層構造で使用され得る。
[00130]製品は、加えて、通気性布帛、外科用不織布、乳児ケア、成人ケア、衣類、複合材、建築および音響における障壁用途に好適である。本組成物は、最高の性能のために異なる繊維サイズの複合材が必要とされ得る、自動車、電子工学および航空機の用途における消音に有用である。より高い坪量では、製品は、飲料、食品包装、輸送、化学処理および創傷被覆材または医療用インプラントなどの医療用途と関連して使用される。
実施形態
[00132]実施形態1:ポリアミドナノファイバー不織布製品のRVを制御する方法であって、(a)紡糸用に2~330のRVを有するポリアミド組成物を提供するステップと;(b)ポリアミドナノファイバー不織布製品に所望のRVを決定するステップと;(c)温度、含水量、および触媒の存在から選択される紡糸用の少なくとも1つの条件を選択するステップと;(d)少なくとも1つの条件下で、ポリアミド組成物を複数のナノファイバーに紡糸またはメルトブローするステップと;(e)ナノファイバーをナノファイバー不織布製品に形成するステップと、を含み、製品が、100~1000ナノメートルの平均ナノファイバー直径および2~330のRVを有する方法。
[00134]実施形態3:含水量が、5ppm~5重量%である、実施形態1に記載の方法。
[00136]実施形態5:紡糸ステップの温度が、215℃~315℃の範囲内であるように調整される、実施形態4に記載の方法。
[00138]実施形態7:製品の所望のRVが、ポリアミド組成物のRVより少なくとも10%大きい、実施形態4に記載の方法。
[00140]実施形態9:紡糸ステップの温度が、215℃~315℃の範囲内で上昇される、実施形態9に記載の方法。
[00142]実施形態11:製品の所望のRVが、ポリアミド組成物のRVより少なくとも10%小さい、実施形態9に記載の方法。
[00145]実施形態14:製品の融点が、225℃以上である、先行する実施形態のいずれか1つに記載の方法。
[00147]実施形態16:ポリアミドが、高温ナイロンである、先行する実施形態のいずれか1つに記載の方法。
[00150]実施形態19:製品が、150GSM以下の坪量を有する、先行する実施形態のいずれか1つに記載の方法。
[00152]実施形態21:製品が、少なくとも1ppmのODIを有する、先行する実施形態のいずれか1つに記載の方法。
[00154]実施形態23:製品が、5000ppm未満の溶媒を含む、先行する実施形態のいずれか1つに記載の方法。
[00156]実施形態25:ポリアミド組成物が、液体のポリアミド組成物を、加圧ガスを用いて繊維形成用流路を通して押し出すステップを含む2相噴射ガス紡糸により溶融紡糸される、実施形態1~23のいずれか1つに記載の方法。
[00158]実施形態27:1~20%のナノファイバー直径が700ナノメートルより大きい、ポリアミドナノファイバー不織布製品を調製する方法であって、(a)紡糸用に2~330のRVを有するポリアミド組成物を提供するステップと;(b)ポリアミド組成物を、215℃~315℃の範囲の温度で複数のナノファイバーに紡糸またはメルトブローするステップと;(c)ナノファイバーを、ナノファイバー不織布製品に形成するステップとを含み、製品が、2~330のRVを有する方法。
[00160]実施形態29:ダイまたはキャピラリーを通るポリアミド組成物の押出量が、平均ナノファイバー直径および/またはナノファイバー直径分布を実質的に変化させることなく調整される、実施形態28に記載の方法。
[00165]実施形態34:5ppm~5重量%の含水量において操作される、実施形態27~33のいずれか1つに記載の方法。
[00168]実施形態37:製品の融点が、225℃以上である、実施形態27~36のいずれか1つに記載の方法。
[00170]実施形態39:ポリアミドが、高温ナイロンである、実施形態27~38のいずれか1つに記載の方法。
[00173]実施形態42:製品が、150GSM以下の坪量を有する、実施形態27~41のいずれか1つに記載の方法。
[00175]実施形態44:製品が、少なくとも1ppmのODIを有する、実施形態27~43のいずれか1つに記載の方法。
[00177]実施形態46:製品が、5000ppm未満の溶媒を含む、実施形態27~45のいずれか1つに記載の方法。
[00179]実施形態48:ポリアミド組成物が、液体のポリアミド組成物を、加圧ガスを用いて繊維形成用流路を通して押し出すステップを含む2相噴射ガス紡糸により溶融紡糸される、実施形態27~46のいずれか1つに記載の方法。
[00181]実施形態50:ポリアミドナノファイバー不織布製品を製造する方法であって、(a)紡糸用に2~330のRVを有するポリアミド組成物を提供するステップと;(b)ポリアミドナノファイバー不織布製品に関する1つまたは複数の所望の特性を決定ステップであって、特性が、平均ナノファイバー直径、ナノファイバー直径分布、通気度値、TDI、ODI、相対粘度、平均細孔流動直径、および濾過効率を含むステップと;(c)ポリアミド組成物を紡糸して、ポリアミドナノファイバー不織布製品を製造する機器を選択するステップと;(d)ポリアミドナノファイバー不織布製品および選択された機器の少なくとも1つの所望の特性に基づいて、ポリアミド組成物のRVを任意選択で調整するステップと;(e)ポリアミド組成物を複数のナノファイバーに、ある温度において紡糸またはメルトブローするステップと;(f)ナノファイバーをナノファイバー不織布製品に形成するステップと、を含み、製品が100~1000ナノメートルの平均ナノファイバー直径および2~330のRVを有する方法。
[00186]実施形態55:ダイまたはキャピラリーを通るポリアミド組成物の押出量が、平均ナノファイバー直径および/またはナノファイバー直径分布を実質的に変化させることなく調整される、実施形態54に記載の方法。
[00191]実施形態60:ポリアミド組成物のRVが、5ppm~5重量%の含水量において操作することにより調整される、実施形態50~59のいずれか1つに記載の方法。
[00194]実施形態63:製品の融点が、225℃以上である、実施形態50~62のいずれか1つに記載の方法。
[00196]実施形態65:ポリアミドが、高温ナイロンである、実施形態50~64のいずれか1つに記載の方法。
[00199]実施形態68:製品が、150GSM以下の坪量を有する、実施形態50~67のいずれか1つに記載の方法。
[00201]実施形態70:製品が、少なくとも1ppmのODIを有する、実施形態50~69のいずれか1つに記載の方法。
[00203]実施形態72:製品が、5000ppm未満の溶媒を含む、実施形態50~71のいずれか1つに記載の方法。
[00205]実施形態74:ポリアミド組成物が、液体のポリアミド組成物を、加圧ガスを用いて繊維形成用流路を通して押し出すステップを含む2相噴射ガス紡糸により溶融紡糸される、実施形態50に記載の方法。
[00207]実施形態76:ポリアミド組成物のRVが、ポリアミド組成物中のアミンとカルボン酸基との比を調整することにより調整される、実施形態50に記載の方法。
[00209]実施形態78:ポリアミドナノファイバー不織布製品を製造する方法であって、(a)ポリアミドナノファイバー不織布製品に関する1つまたは複数の所望の特性を決定するステップであって、特性が、平均ナノファイバー直径、ナノファイバー直径分布、通気度値、TDI、ODI、相対粘度、平均細孔流動直径、および濾過効率を含むステップと;(b)ポリアミド組成物を紡糸して、ポリアミドナノファイバー不織布製品を製造する機器を選択するステップと;(c)ポリアミドナノファイバー不織布製品および選択された機器の少なくとも1つの所望の特性に基づいて、ポリアミド組成物の好ましいRVを決定するステップと;(d)好ましいRVを有するポリアミド組成物を提供し、ポリアミド組成物のRVが、ポリアミド組成物の重合中または重合に引き続いて調整されるステップと;(e)ポリアミド組成物を複数のナノファイバーに、ある温度において紡糸またはメルトブローするステップと;(f)ナノファイバーをナノファイバー不織布製品に形成するステップと、を含み、製品が所望の特性を有する方法。
[00211]実施形態80:ナノファイバー不織布製品が、2~330のRVを有する、実施形態78に記載の方法。
[00213]実施形態82:ポリアミド組成物中のアミンとカルボン酸末端基との比が、100:1~1:100である、実施形態81に記載の方法。
[00215]実施形態84:ダイまたはキャピラリーを通るポリアミド組成物の押出量が、平均ナノファイバー直径および/またはナノファイバー直径分布を実質的に変化させることなく調整される、実施形態83に記載の方法。
[00219]実施形態88:ポリアミド組成物のRVが、215℃~315℃の温度で操作することにより調整される、実施形態81~87のいずれか1つに記載の方法。
[00221]実施形態90:ポリアミド組成物のRVが、ベンゼンホスフィン酸、ベンゼンホスホン酸、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸、リン酸一ナトリウム、リン酸、またはこれらの組み合わせを含む触媒の存在下で操作することにより調整される、実施形態81~89のいずれか1つに記載の方法。
[00223]実施形態92:製品の融点が、225℃以上である、実施形態81~91のいずれか1つに記載の方法。
[00225]実施形態94:ポリアミド組成物が、高温ナイロンである、実施形態81~93のいずれか1つに記載の方法。
[00228]実施形態97:製品が、150GSM以下の坪量を有する、実施形態81~96のいずれか1つに記載の方法。
[00230]実施形態99:製品が、少なくとも1ppmのODIを有する、実施形態81~98のいずれか1つに記載の方法。
[00232]実施形態101:製品が、5000ppm未満の溶媒を含む、実施形態81~100のいずれか1つに記載の方法。
[00241]実施形態110:ポリアミドナノファイバー不織布製品を製造する方法であって、(a)ポリアミドナノファイバー不織布製品に関する少なくとも1つの所望の特性を決定するステップであって、少なくとも1つの所望の特性が、平均ナノファイバー直径、ナノファイバー直径分布、通気度値、TDI、ODI、相対粘度、平均細孔流動直径、および濾過効率を含むステップと;(c)所望される少なくとも1つの特性を有する製品を形成するための、少なくとも1つの条件を決定するステップと;(d)ポリアミド組成物を複数のナノファイバーに、ある温度において紡糸またはメルトブローするステップと;(e)ナノファイバーをナノファイバー不織布製品に形成するステップと、を含み、製品が少なくとも1つの所望の特性を有する方法。
[00243]実施形態112:少なくとも1つ条件が、ポリアミド組成物のRVである、実施形態110に記載の方法。
[00246]実施形態115:特定の相対粘度が、15~50または20~40の範囲内である、実施形態113に記載の方法。
[00248]実施形態117:含水量が、0.02重量%未満の含水量を有するようにポリアミド組成物を乾燥するステップと、乾燥ポリアミド組成物を再水和するステップとにより制御される、実施形態113に記載の方法。
[00250]実施形態119:流路温度が、270℃~330℃の範囲に制御される、実施形態113に記載の方法。
[00252]実施形態121:ポリアミドナノファイバー不織布が、メルトブローされる、かつ/または無溶媒である、実施形態113に記載の方法。
[00254]実施形態123:ポリアミドナノファイバー不織布の相対粘度を調節する方法であって、ポリアミドナノファイバー不織布に特定の相対粘度を目標設定するステップであって、特定の相対粘度が、5~75の範囲内であるステップと、ある含水量を有するポリアミド組成物を押し出して、目標相対粘度を有するポリアミドナノファイバー不織布を形成するステップと、目標相対粘度に基づいて、含水量を制御するステップと、を含む方法。
[00256]実施形態125:含水量が、0.005重量%~1重量%、例えば0.005重量%~0.5重量%の範囲に制御される、実施形態123に記載の方法。
[00258]実施形態127:制御するステップが、0.02重量%未満の含水量を有するようにポリアミド組成物を乾燥するステップと、乾燥ポリアミド組成物を再水和するステップと、を含む、実施形態123に記載の方法。
[00261]実施形態130:ポリアミド組成物が、触媒を含む、実施形態123に記載の方法。
[00264]実施形態133:加圧ガスが、160kPa~220kPaの範囲に制御される、実施形態131に記載の方法。
[00268]本開示は、以下の非限定的実施例によりさらに理解される。
含水量に基づいて調節された製品のRVおよび平均繊維直径
[00269]低TDI/ODI(およびポリアミドから製品へと同様またはわずかに高いRV)を、所望の目標製品パラメータとして選択した。ポリアミド組成物の開始時RVは7.3であった。米国特許第8,668,854号に記載される溶融紡糸手順および器械を利用して(図1に全体的に示される)、ナイロン66を移動ドラム上へと紡糸して不織布ウェブを製造した。本実施例に関して、目標設定された特定のRVは10であり、特定のRVを達成するために、0.28重量%の含水量を使用した。400~700nmという目標の特定の繊維直径範囲を選択した。
含水量および流路温度に基づいて調節された製品RVおよび繊維直径
[00274]含水量および流路温度(ダイ温度)を調節して、以下に示すように、所望の坪量、通気度、繊維直径、製品RV濾過効率、平均孔径圧力、平均孔径直径、および他の特色を提供した。36のRVを有するナイロン66ポリアミドを溶融紡糸し、メルトブローダイにポンプ輸送して(米国特許第7,300,272号に記載され、図5に示される溶融紡糸パックを利用)、不織布ナノファイバーウェブを製造した。さまざまな試料において、ナイロン66の水分レベルは、約0.2重量%~約0.3重量%の範囲であった。3区分を備える押出機を使用し、押出機は233℃~310℃の範囲の温度で操作した。ダイ温度は286℃~318℃の範囲であった。ガスとして加熱空気を使用した。10gsmの、熱接着された、商標名PBN-II(登録商標)でCerex Advanced Fabrics,Inc.から市販されているナイロンスパンボンドスクリム上に、ナノファイバーを積層させた。当然のことながら、例えば、ポリエステルスパンボンド布帛、ポリプロピレンスパンボンド布帛、ナイロンメルトブロー布帛もしくは他の織物、編織物、ニードルパンチ、または他の不織布のような、他のスパンボンド布帛を使用することができる。溶融紡糸または積層プロセス中に、溶媒または接着剤を使用しなかった。
含水量および流路温度に基づいて調節された製品RVおよび繊維直径
[00277]以下のプロセスの含水量および流路温度を、開始時のポリアミド組成物と比較して布帛のRVを低減するように調節した。約34~37の範囲のRVを有するナイロン66ポリアミド組成物を、米国特許第7,300,272号に記載されるパックで使用して、約16.8のRVを有するナノファイバーを作製した。これは、ポリアミド組成物から布帛へと約17.2~20.2RVの、RVにおける減少である。ポリアミド組成物は約1重量%の水分を含有し、3区分を備える小型押出機で233~310℃の温度範囲において作動された。約308℃のダイ温度を使用した。溶融紡糸または積層プロセス中に、溶媒または接着剤を使用しなかった。
含水量および流路温度に基づいて調節された製品RVおよび繊維直径
[00278]以下のプロセスの含水量および流路温度を、開始時のポリアミド組成物と比較して布帛のRVを低減するように調節した。約34~37の範囲のRVを有するナイロン66ポリアミド組成物を、米国特許第7,300,272号に記載されるパックで、約19.7のRVを有するナノファイバーを作製した。これは、ポリアミド組成物から布帛へと約14.3~17.3RV単位の、RVにおける減少である。ポリアミド組成物は1重量%の含水量を有し、3区分を備える小型押出機で233~310℃の温度範囲において作動された。約277℃のダイ温度を使用した。溶融紡糸または積層プロセス中に、溶媒または接着剤を使用しなかった。示されるように、温度を低下させることにより、実施例3で使用されたものに比して、製品RVは、同じ含水量で実施例3におけるものより大きかった。
含水量および流路温度に基づいて調節された製品RVおよび繊維直径
[00279]ポリアミド組成物の成分、流路温度、および含水量を調節して、実施例3および4と比較して製品のRVを調整した。約34~37の範囲のRVを有するナイロン66ポリアミド組成物を、2%のナイロン6とブレンドして使用した。米国特許第7,300,272号に記載されるパックを使用して、約17.1のRVを有するナノファイバーを作製した。これは、ポリアミド組成物から布帛へと約16.9~19.9RV単位の、RVにおける減少である。ポリアミド組成物は1重量%の含水量を有し、3区分を備える小型押出機で233~310℃の温度範囲において作動された。約308℃のダイ温度を使用した。溶融紡糸または積層プロセス中に、溶媒または接着剤を使用しなかった。
含水量に基づいて調節された製品RVおよび繊維直径
[00280]以下の表3に示すように、変化するRVを有する7種のポリアミド組成物を提供した。ポリアミドの成分、ポリアミド組成物のRV、および含水量を調節して、以下に示す目標設定されたRV、繊維直径、ODIおよびTDI値を有する製品を形成した。米国特許第7,300,272号に記載されるパックを使用して、以下に報告するRV値を有するナノファイバーを作製した。試料を、長い滞留時間を伴う小型単軸押出機で作製した。最初に、試料10および11を、十分すぎるチップを押出機の供給ホッパ内に供給することにより、いわゆる「過剰供給」手法で作製した。アイテム間の移行時間を低減するために、押出機およびダイ(またはパック)は、試料11後にポリアミド組成物を欠乏させた。本実施例は、多様なナイロンコポリマーを使用して、0.53~0.68マイクロメートル範囲における繊維直径を有するナイロンナノファイバーを作製することができることを示す。プロセスパラメータ、ポリマー配合、またはポリマー種類(コポリマー)を変化させることにより、繊維直径を変化させ得る。試料が生成される方法に基づいて、試料10および11以外のこれらの布帛の劣化指数に関して結論を導くのは困難である。試料10および11は、ナイロン6の添加が最終ナノファイバー布帛の熱劣化を低減させたことを示す。これらの試料と試料16を比較することは、ナイロン6の添加が繊維直径を低減させることも示す。試料13は、RVが303.1から33.3に低減したことを示す。これは、RVにおける269.8単位の減少または89%減少である。
含水量および流路温度に基づく調節
[00281]流路温度および機器の滞留時間を調節して、ODIおよびTDIに対する影響を研究した。含水量および坪量もまた調節した。実施例3で使用された、約34~37の範囲のRVを有する同一のナイロン66ポリアミド組成物を、これらの試料のそれぞれにおいて処理した。これらの試料を、表3におけるものよりはるかに短い滞留時間を伴う、わずかに大型の押出機およびはるかに大きいダイ(パック)上で、試料16を作製するために使用したものと同じポリアミド組成物を用いて作製した。ダイ温度、坪量、および含水量を変化させた。以下の表4は、条件および結果を示す。結果を、図7および8のグラフにも示す。以下の表4に示すように、プロセス変数を変化させることは、ODIを劇的に変化させることはなく、酸化劣化に関してロバスト性を持つプロセスを示す。図8に示すように、メーターポンプ速度が低下するにつれて、ODIおよびTDIは全般的に増加し、TDIはODIより高い百分率で増加する。表3における試料16と比較すると、これらの試料は、ナノファイバー不織布を処理するために使用されたこの機器が、より短い滞留時間用に設計されているため、ODIおよびTDIが低下したことを示す。
含水量に基づく調節
[00282]水分レベルおよび坪量を調節して、圧力低下に対するそれらの影響を研究した。36のRVを有するナイロン66ポリアミドを溶融紡糸し、メルトブローダイにポンプ輸送して(米国特許第7,300,272号に記載され、図5に示される溶融紡糸パックを利用)、不織布ナノファイバーウェブを製造した。ナイロン66の水分レベルは約0.22重量%であった。3区分を備える押出機を使用し、押出機は233℃~310℃の範囲の温度で操作した。流路温度は295℃であった。ガスとして加熱空気を使用した。10gsmの、熱接着された、商標名PBN-II(登録商標)でCerex Advanced Fabrics,Inc.から市販されている、ナイロンスパンボンドスクリム上に、ナノファイバーを積層させた。当然のことながら、例えば、ポリエステルスパンボンド布帛、ポリプロピレンスパンボンド布帛、ナイロンメルトブロー布帛もしくは他の織物、編織物、ニードルパンチ、または他の不織布のような、他のスパンボンド布帛を使用することができる。溶融紡糸または積層プロセス中に、溶媒または接着剤を使用せず、ポリアミドも得られた製品も溶媒または接着剤を含有しなかった。捕集機ベルト速度を、82gsmの坪量のナイロン6,6ナノファイバー層を有する布帛を作製するように設定した。本布帛は、これまでに論じたTSI 3160を使用して測定して、97.9%の効率、166.9パスカルの圧力低下および2.1%の透過率を有した。本布帛は、3.2~8マイクロメートルの範囲を伴う平均5.8マイクロメートルの平均細孔流動直径を有した。本布帛の通気度は、4.15cm3/秒/cm2(8.17cfm/平方フィート)であった。ナノファイバー層の厚さは、625マイクロメートルであった。本布帛は、本明細書に開示される範囲の目標のRVおよび繊維直径を有した。
含水量に基づいて調節された製品RV
[00283]不織布を、出発樹脂としてナイロン6,6ポリアミド組成物を使用して製造した。ナイロン6,6ポリアミド組成物の含水量は、0.25~0.6重量%の範囲であった。ポリアミド組成物の開始時RVは、約34.4~37.7であった。本実施例では、水分レベルを調節して、不織布の相対粘度に対するその影響を研究し、相対粘度は20~40を目標設定した。繊維直径は、350~700nmを目標設定した。結果を表5に列記し、図9のチャートに示す。
実施例10
含水量および流路温度に基づいて調節された製品RV
[00285]不織布を、出発樹脂としてナイロン6,6ポリアミド組成物を使用して製造した。ナイロン6,6ポリアミド組成物の含水量は、0.25~0.6重量%の範囲であった。ポリアミド組成物の開始時RVは、約34.4~37.7であった。特定の相対粘度(20~40)および/または特定のナノファイバー直径(350~700nm)に到達するように、ポリアミド組成物の水分および流路温度(ダイ温度)を調節した。ナノファイバーを、メルトブロープロセスによりかつ無溶媒で製造した。平均結果を表6に列記し、含水量および流路温度に基づく調節を図10に示す。不織布製品のRVを、ポリアミド組成物の水分および流路温度を調整することにより、調節することができる。これは、含水量を調節することは、流路温度を調節することと比較して、両方の影響が有意であるけれども、不織布製品のRVにより大きい影響を及ぼすことを示す。
空気圧および流路温度に基づいて調節された繊維直径
[00288]空気圧および流路温度、特にダイ温度を調節し、繊維直径を測定した。結果を表7に列記し、図11に示す。繊維直径は、300~850nmを目標設定し、より小さい直径(約400nm)が特に所望される。布帛の繊維直径は、空気圧およびダイ温度を調整することにより調節され得る。例えば、184.1kPa(12psig)の空気圧および296℃のダイ温度において、布帛の繊維直径は475nmであった。空気圧を190.9kPa(13psig)まで上昇させ、ダイ温度を297℃まで上昇させると、繊維直径を402nmまで減少させた。空気圧およびダイ温度の組み合わせを選択して、典型的な量の実験的および/または試料採取の変動内で特定の繊維直径を得ることができる。
触媒および含水量に基づいて調節された製品RV
[00289]不織布のRVを、触媒を添加し、水分を特定のレベルに設定することにより調節した。
本発明は以下の実施態様を含む。
[1]ポリアミドナノファイバー不織布の特徴を調節する方法であって、
ポリアミドナノファイバー不織布に特定の平均ナノファイバー直径および/または特定の相対粘度を目標設定するステップであって、特定の平均ナノファイバー直径が100nm~1000nmの範囲内であり、かつ/または特定の相対粘度が5~75の範囲内であるステップと;
ある含水量を有するポリアミド組成物を、加圧ガスを用いて、ある流路温度を有する繊維形成用流路を通して押し出して、目標の平均ナノファイバー直径および/または相対粘度を有するポリアミドナノファイバー不織布を形成するステップと;
特定の平均ナノファイバー直径および/または特定の相対粘度に基づいて、含水量、加圧ガスの圧力、および/または流路温度を制御するステップと、を含む方法。
[2]特定の平均ナノファイバー直径が、200nm~700nmの範囲内である、[1]に記載の方法。
[3]特定の相対粘度が、15~50の範囲内である、[1]または[2]に記載の方法。
[4]含水量が、0.005重量%~1重量%に制御される、[1]から[3]のいずれかに記載の方法。
[5]含水量が、
0.02重量%未満の含水量を有するようにポリアミド組成物を乾燥するステップと;
乾燥ポリアミド組成物を再水和するステップと、により制御される、[1]から[4]のいずれかに記載の方法。
[6]加圧ガスの圧力が、160kPa~220kPaの範囲に制御される、[1]から[5]のいずれかに記載の方法。
[7]流路温度が、270℃~330℃の範囲に制御される、[1]から[6]のいずれかに記載の方法。
[8]繊維形成用流路が、ダイおよび/またはキャピラリーを備える、[1]から[7]のいずれかに記載の方法。
[9]ポリアミドナノファイバー不織布が、メルトブローされる、かつ/または無溶媒である、[1]から[8]のいずれかに記載の方法。
[10]ポリアミド組成物が、触媒を含む、[1]から[9]のいずれかに記載の方法。
[11]ポリアミドナノファイバー不織布の相対粘度を調節する方法であって、
ポリアミドナノファイバー不織布に特定の相対粘度を目標設定するステップであって、特定の相対粘度が、5~75の範囲内であるステップと;
ある含水量を有するポリアミド組成物を押し出して、目標相対粘度を有するポリアミドナノファイバー不織布を形成するステップと;
目標相対粘度に基づいて、含水量を制御するステップと、を含む方法。
[12]相対粘度が、15~50の範囲内の目標相対粘度に目標設定される、[11]に記載の方法。
[13]含水量が、0.005重量%~1重量%の範囲に制御される、[11]または[12]に記載の方法。
[14]含水量が、0.02重量%~0.3重量%の範囲に制御される、[11]から[13]のいずれかに記載の方法。
[15]制御するステップが、
0.02重量%未満の含水量を有するようにポリアミド組成物を乾燥するステップと;
乾燥ポリアミド組成物を再水和するステップと、を含む、[11]から[14]のいずれかに記載の方法。
[16]ポリアミド組成物が、ある流路温度を有する繊維形成用流路を通して押し出され、流路温度が270℃~330℃の範囲に制御される、[11]から[15]のいずれかに記載の方法。
[17]ポリアミドナノファイバー不織布が、メルトブローされる、かつ/または無溶媒である、[11]から[16]のいずれかに記載の方法。
[18]ポリアミド組成物が、触媒を含む、[11]から[17]のいずれかに記載の方法。
[19]ポリアミドナノファイバー不織布のナノファイバー直径を調節する方法であって、
特定の平均ナノファイバー直径を目標設定するステップであって、特定の平均ナノファイバー直径が、100nm~1000nmの範囲内であるステップと;
ポリアミド組成物を、加圧ガスを用いて押し出して、目標の平均ナノファイバー直径を有するポリアミドナノファイバー不織布を形成するステップと;
目標の平均ナノファイバー直径に基づいて、加圧ガスの圧力を制御するステップと、を含む方法。
[20]繊維直径が、200nm~700nmの範囲内の目標の平均ナノファイバー直径に目標設定される、[19]に記載の方法。
[21]加圧ガスが、160kPa~220kPaの範囲に制御される、[19]または[20]に記載の方法。
[22]ポリアミド組成物が、ある流路温度を有する繊維形成用流路を通して押し出され、流路温度が270℃~330℃の範囲に制御される、[19]から[21]のいずれかに記載の方法。
[23]ポリアミド組成物がある含水量を有し、含水量が、0.005重量%~1重量%の範囲に制御される、[19]から[22]のいずれかに記載の方法。
[24]ポリアミドナノファイバー不織布が、メルトブローされる、かつ/または無溶媒である、[19]から[23]のいずれかに記載の方法。
Claims (15)
- ポリアミドナノファイバー不織布の特徴を調節する方法であって、
ポリアミドナノファイバー不織布に特定の平均ナノファイバー直径を目標設定するステップであって、特定の平均ナノファイバー直径が100nm~700nmの範囲内であるステップと;
ある含水量を有するポリアミド組成物を、加圧ガスを用いて、ある流路温度を有する繊維形成用流路を通して押し出して、目標の平均ナノファイバー直径を有するポリアミドナノファイバー不織布を形成するステップと;
特定の平均ナノファイバー直径に基づいて、加圧ガスの圧力を制御するステップと、を含み、
加圧ガスの圧力が、160kPa~220kPaの範囲に制御される方法。 - 特定の平均ナノファイバー直径が、200nm~700nmの範囲内である、請求項1に記載の方法。
- 特定の平均ナノファイバー直径に基づいて、含水量を制御するステップをさらに含む、請求項1または2に記載の方法。
- 含水量が、0.005重量%~1重量%に制御される、請求項3に記載の方法。
- 含水量が、
0.02重量%未満の含水量を有するようにポリアミド組成物を乾燥するステップと;
乾燥ポリアミド組成物を再水和するステップと、により制御される、請求項3又は4に記載の方法。 - 特定の平均ナノファイバー直径に基づいて、流路温度を制御するステップをさらに含む、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 流路温度が、270℃~330℃の範囲に制御される、請求項6に記載の方法。
- 繊維形成用流路が、ダイおよび/またはキャピラリーを備える、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- ポリアミドナノファイバー不織布が、メルトブローされる、かつ/または無溶媒である、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- ポリアミド組成物が、触媒を含む、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- ポリアミドナノファイバー不織布のナノファイバー直径を調節する方法であって、
特定の平均ナノファイバー直径を目標設定するステップであって、特定の平均ナノファイバー直径が、100nm~700nmの範囲内であるステップと;
ポリアミド組成物を、加圧ガスを用いて押し出して、目標の平均ナノファイバー直径を有するポリアミドナノファイバー不織布を形成するステップと;
目標の平均ナノファイバー直径に基づいて、加圧ガスの圧力を制御するステップと、を含み、
加圧ガスの圧力が、160kPa~220kPaの範囲に制御される方法。 - 繊維直径が、200nm~700nmの範囲内の目標の平均ナノファイバー直径に目標設定される、請求項11に記載の方法。
- ポリアミド組成物が、ある流路温度を有する繊維形成用流路を通して押し出され、流路温度が270℃~330℃の範囲に制御される、請求項11又は12に記載の方法。
- ポリアミド組成物がある含水量を有し、含水量が、0.005重量%~1重量%の範囲に制御される、請求項11から13のいずれか一項に記載の方法。
- ポリアミドナノファイバー不織布が、メルトブローされる、かつ/または無溶媒である、請求項11から14のいずれか一項に記載の方法。
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