JP7385810B2 - ガスセンサ - Google Patents
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Description
[2] 前記[1]のガスセンサにおいて、前記固体電解質基板及び前記固体電解質粒子が、安定化ジルコニアを含むことが好ましい。
[3] 本発明は別の実施形態によれば、前記[1]または[2]に記載の一酸化炭素ガスセンサの製造方法であって、前記固体電解質基板に前記第1及び第2の電極を形成する工程と、前記第1及び第2の電極が形成された固体電解質基板を、800℃以上の温度条件にて、一酸化炭素、酸素、及び窒素ガスを含む混合ガスと、4時間以上接触させる工程とを含む方法に関する。
[4] 本発明はまた別の実施形態によれば、前記[1]または[2]に記載の一酸化炭素ガスセンサを用いた一酸化炭素ガスの検知方法であって、前記固体電解質基板の温度が500℃以上となる雰囲気下で、前記第1及び第2の電極間の電位差を測定する工程を含む、方法に関する。
[5] 本発明はまた別の実施形態によれば、一酸化炭素及び酸素ガスセンサであって、固体電解質基板と、前記固体電解質基板に設けられた第1の電極と、前記固体電解質基板に設けられ、前記第1の電極と前記固体電解質基板を介してイオン電導性に接続された第2の電極と、前記固体電解質基板に設けられ、前記第2の電極と前記固体電解質基板を介してイオン電導性に接続された第3の電極とを含み、前記第1の電極が、白金とロジウムの合金粒子もしくは白金と金の合金粒子から選択される金属粒子と、固体電解質粒子とを含む焼結体であり、前記第2及び第3の電極が、白金粒子と、固体電解質粒子とを含む焼結体であり、前記第1及び第2の電極に接する雰囲気と、前記第3の電極に接する雰囲気とが遮断されている、ガスセンサに関する。
[6] 前記[5]のガスセンサにおいて、前記第1及び第2の電極に接続された一酸化炭素検出部と、前記第2及び第3の電極に接続された酸素検出部とをさらに含むことが好ましい。
[7] 前記[5]のガスセンサにおいて、前記固体電解質基板に設けられ、前記第1の電極と前記固体電解質基板を介してイオン電導性に接続された第4の電極と、前記第1及び第4の電極に接続された一酸化炭素検出回路と、前記第2及び第3の電極に接続された酸素検出部とをさらに含み、前記第4の電極が、前記第1の電極と同一雰囲気にあり、前記第4の電極が、白金粒子と、固体電解質粒子とを含む焼結体であることが好ましい。
[8] 前記[5]~[7]のいずれかのガスセンサにおいて、前記固体電解質基板が、一端が閉塞端である管状構造体であり、前記第1、第2の電極が前記管状構造体の外壁部に設けられ、前記第3の電極が前記管状構造体の内壁部に設けられることが好ましい。
[9] 前記[7]のガスセンサにおいて、前記第4の電極が前記管状構造体の外壁部に設けられることが好ましい。
[10] 本発明はまた別の実施形態によれば、一酸化炭素及び酸素ガスセンサであって、第1の固体電解質基板と、前記第1の固体電解質基板に設けられた第1の電極と、前記第1の固体電解質基板に設けられ、前記第1の電極と前記第1の固体電解質基板を介してイオン電導性に接続された第2の電極とを備える一酸化炭素ガスセンサ部と、第2の固体電解質基板と、前記第2の固体電解質基板に設けられた第3の電極と、前記第2の固体電解質基板に設けられ、前記第3の電極と前記第2の固体電解質基板を介してイオン電導性に接続された第4の電極とを備える酸素ガスセンサ部とをケーシング中に備え、前記第1の電極が、白金とロジウムの合金粒子もしくは白金と金の合金粒子から選択される金属粒子と、固体電解質粒子とを含む焼結体であり、前記第2、第3及び第4の電極が、白金粒子と、固体電解質粒子とを含む焼結体であり、前記第1、第2、及び第3の電極に接する雰囲気と、前記第4の電極に接する雰囲気とが遮断されている、ガスセンサに関する。
[11] 本発明はまた別の実施形態によれば、前記[5]に記載のガスセンサの製造方法であって、前記固体電解質基板に、少なくとも前記第1、第2及び第3の電極を含む電極を形成する工程と、前記第1、第2及び第3の電極を含む電極が形成された固体電解質基板を、800℃以上の温度条件にて、一酸化炭素、酸素、及び窒素ガスを含む混合ガスと、4時間以上接触させる工程とを含む方法に関する。
[12] 前記[1]、[2]、[5]~[10]のいずれかに記載のガスセンサにおいて、前記第1の電極に含まれる前記金属粒子が、白金とロジウムの合金粒子であり、白金とロジウムとの質量比が、3:7~5:5であり、前記第1の電極の膜厚が10~20μm、前記第2の電極の膜厚が10~32μmであることが好ましい。
[13] 前記[1]、[2]、[5]~[10]のいずれかに記載のガスセンサにおいて、前記第1の電極に含まれる前記金属粒子が、白金と金の合金粒子であり、白金と金との質量比が、98:2~90:10であり、前記第1の電極の膜厚が1~15μm、前記第2の電極の膜厚が10~32μmであることが好ましい。
本発明の第1実施形態に係るガスセンサは、一酸化炭素ガスセンサであって、固体電解質基板と、前記固体電解質基板を介してイオン電導性に接続された少なくとも一対の電極とを含み、前記一対の電極が第1の電極と、第2の電極とを含む。本実施形態に係るガスセンサは、検出対象ガスである一酸化炭素(CO)ガスを含み、非検出対象ガスを含むガスを測定対象とし、概ね500℃以上において一酸化炭素を検知することが可能なガスセンサである。本実施形態に係るガスセンサを、図1を参照して説明する。図1は、第1実施形態に係る一酸化炭素ガスセンサの概略断面図である。
(1)固体電解質基板に前記第1及び第2の電極を形成する工程、及び
(2)前記第1及び第2の電極が形成された固体電解質基板を、800℃以上の温度条件にて、一酸化炭素、酸素、及び窒素ガスを含む混合ガスと、4時間以上接触させる工程
電極形成工程では、固体電解質基板11に第1及び第2の電極12、13を形成する。それぞれの電極の形成方法については先に述べた通りである。第1の電極12材料からなるペースト、第2の電極13材料からなるペーストの両方を固体電解質基板11上に形成し、かつ、第1及び第2の電極12、13のそれぞれと検出回路との間を接続する配線を固体電解質基板11上に配設した後に、これらを焼成することが好ましい。固体電解質基板11は、市販品を用いることもできるし、第1工程に先立って、固体電解質材料を所望の形状に成形して製造することもできる。また、任意選択的な構成要素であるヒータを固体電解質基板上に備えるガスセンサにおいては、あらかじめアルミナ等の電気的絶縁層を積層形成した上にPtペーストなどから成るヒータ電極パターンを印刷法などにより形成、焼成しておくことにより、固体電解質基板11上にヒータを形成することができる。第1工程により、固体電解質基板11、第1及び第2の電極12、13及び配線を含むガスセンサ構造体を得ることができる。
混合ガス接触工程では、800℃以上、好ましくは800~900℃程度の一酸化炭素、酸素、及び窒素ガスを含む混合ガスを、第1工程で得られたガスセンサ構造体に接触させる。混合ガスの組成は、一酸化炭素が1000~3000ppm、酸素が2~5体積%、残部が窒素からなることが好ましい。混合ガスには微量のその他の不可避成分が含まれていてもよい。接触時間は、4時間以上、好ましくは5時間以上、さらに好ましくは7時間以上であってよく、上限は特には限定されないが、概ね20時間程度までとすることができる。
本発明は別の実施形態によれば、上記の実施形態によるガスセンサを用いた一酸化炭素ガス検出方法に関する。かかるガス検出方法は、ガスセンサの作動方法ともいうことができる。本実施形態によるガス検出方法は、前記固体電解質基板の温度が500℃以上、例えば、600~800℃となる雰囲気下で、前記第1及び第2の電極間の電位差を測定する工程を含む。
本発明の第2実施形態に係るガスセンサは、一酸化炭素及び酸素ガスセンサである。本実施形態に係るガスセンサは、検出対象ガスである一酸化炭素(CO)ガス及び酸素(O2)ガスを含み、非検出対象ガスを含む、概ね500℃以上、例えば、600~800℃の雰囲気において、2種の検出対象ガスを別個に検知することが可能なガスセンサである。
本発明の第1実施形態によるCOガスセンサを製造した。固体電解質基板として、イットリア安定化ジルコニア基板(日本化学陶業製、品番ZR-8Y)上に、第1の電極及び第2の電極から構成される1対の電極を形成した。第1の電極(作用電極)は、RhとPtの組成比が65:35の合金粒子(平均粒子径1.5μm)と、イットリア安定化ジルコニア粒子(平均粒子径0.5μm)の混合物(混合質量比80:19)を有機溶剤(エチルセルロースを224トリメチル3ヒドロキシペンチイソブチレートに溶解)中に分散したペーストを用いて成形した。第2の電極(対極)はPt粒子(平均粒子径1.5μm)とイットリア安定化ジルコニア粒子(平均粒子径0.5μm)の混合物(混合質量比80:19)を上記と同様の有機溶剤中に分散したペーストを用いて成形した。また、配線としてPt線を用い、それぞれの電極材料で電極上に固定した。次いで、これらを大気中1350℃で焼成することにより、第1及び第2の電極、並びに配線を備えるセンサ構造体を作製した。その後、ガス接触工程を実施した。具体的には、組成比(体積比)CO:O2:N2=0.2:3.0:96.8の混合ガスを800℃に加熱して、センサ構造体を所定の時間にわたって混合ガスに接触させた。保持時間を、2.5時間、5時間、7.5時間として接触工程を実施し、検出回路を接続して、3種類のガスセンサを作製した。
第1の電極(作用電極)の組成を、以下のように変更した以外は実施例1と同様にしてガスセンサ構造体を製造した。第1の電極(作用電極)の組成は、AuとPtの組成比が1:99の合金粒子(平均粒子径1.5μm)と、イットリア安定化ジルコニア粒子(平均粒子径0.5μm)の混合物(混合質量比80:19)とした。ガス接触工程は、実施例1と同様に行い、3種類のガスセンサを作製した。
実施例1および実施例2のガスセンサを雰囲気温度700℃において、酸素3.0vol%、CO 50ppm、窒素バランスの雰囲気から、酸素3.0vol%、CO 2000ppm、窒素バランスの雰囲気に変化させた場合の出力変化の相対比較結果を表1に示す。表中、センサ出力とは、混合ガス中での保持時間を2.5時間として作製したガスセンサにおける第1の電極と第2の電極との電位差を1とした場合の、各ガスセンサにおける第1の電極と第2の電極との電位差の比率により定義することができる。
本発明の第2実施形態による一酸化炭素及び酸素ガスセンサを製造した。ガスセンサは、第2実施形態の第1態様に沿って、図2及び3の構成を持つものを作製した。固体電解質基板の組成は、実施例1と同じとした。第1の電極の組成は、実施例1の作用電極と同じとし、第2、第3の電極の組成は、実施例1の対極と同じとした。その結果、データは明示しないが、一酸化炭素センサの出力、酸素センサの出力ともにセンサとして機能する範囲の結果が得られた。
COを検知する作用電極である第1の電極において、Pt-Rh合金の組成比を変えた以外は実施例1と同様にしてセンサを作製した。すなわち、RhとPtの質量比がそれぞれ40:60、50;50、60:40の3種類のPt-Rh合金粒子をそれぞれ、実施例1と同様にして安定化ジルコニア粒子と混合した。次いで、混合物を有機溶剤中に分散したペーストをそれぞれスクリーン印刷で印刷膜厚が所定の厚さになるように形成し、大気中1300℃で焼成した。電極の起電力を測定するためにPt線を電極組成のペーストを用いて大気中1000℃で焼成し固定した。
COを検知する作用電極である第1の電極において、Pt-Au合金の組成比を変えた以外は実施例2と同様にしてセンサを作製した。すなわち、AuとPtの質量比がそれぞれ1:99、5:95の2種類のPt-Au合金粒子をそれぞれ、実施例2と同様にして安定化ジルコニア粒子と混合した。次いで、混合物を有機溶剤中に分散したペーストをそれぞれスクリーン印刷で印刷膜厚が所定の厚さになるように形成し、大気中1300℃で焼成した。電極の起電力を測定するためにPt線を電極組成のペーストを用いて大気中1000℃で焼成し固定した。
実施例4および実施例5のガスセンサを用い、酸素濃度を3%とし、CO濃度を0ppm~2000ppmまで階段状に上昇させて第1の電極と第2の電極間の起電力ΔEwcを測定した。温度は電気炉の設定温度600℃、650℃、700℃、750℃、800℃の順番で測定を行った。センサ温度はセンサ近傍に置いた熱電対の測定値(電気炉設定値に対し約+15℃)を用いた。
2、3、4 一酸化炭素及び酸素ガスセンサ
41 一酸化炭素ガスセンサ部、42 酸素ガスセンサ部
11、21、31、411、421 固体電解質基板
12 第1の電極、13 第2の電極
22 第1の電極、23 第2の電極、24 第3の電極
32 第1の電極、33 第2の電極、34 第3の電極、38 第4の電極
412 第1の電極、413 第2の電極、423 第3の電極
25、26、35、36 検出回路
27、37、43 ケーシング
Claims (13)
- 固体電解質基板と、
前記固体電解質基板を介してイオン電導性に接続された少なくとも一対の電極と
を含み、
前記一対の電極が、
白金とロジウムとの質量比が3:7~5:5の白金とロジウム合金粒子、もしくは白金と金の合金粒子から選択される金属粒子と、固体電解質粒子とを含む焼結体からなる第1の電極と、
白金粒子と、固体電解質粒子とを含む焼結体からなる第2の電極と
を含み、前記第1の電極と前記第2の電極が同一雰囲気にある、一酸化炭素ガスセンサ。 - 前記固体電解質基板及び前記固体電解質粒子が、安定化ジルコニアを含む、請求項1に記載の一酸化炭素ガスセンサ。
- 固体電解質基板と、
前記固体電解質基板を介してイオン電導性に接続された少なくとも一対の電極と
を含み、
前記一対の電極が、
白金とロジウムの合金粒子もしくは白金と金の合金粒子から選択される金属粒子と、固体電解質粒子とを含む焼結体からなる第1の電極と、
白金粒子と、固体電解質粒子とを含む焼結体からなる第2の電極と
を含む、一酸化炭素ガスセンサの製造方法であって、
前記固体電解質基板に前記第1及び第2の電極を形成する工程と、
前記第1及び第2の電極が形成された固体電解質基板を、800℃以上の温度条件にて、一酸化炭素、酸素、及び窒素ガスを含む混合ガスと、4時間以上接触させる工程と
を含む方法。 - 請求項1または2に記載の一酸化炭素ガスセンサを用いた一酸化炭素ガスの検知方法であって、
前記固体電解質基板の温度が500℃以上となる雰囲気下で、前記第1及び第2の電極間の電位差を測定する工程を含む、方法。 - 固体電解質基板と、
前記固体電解質基板に設けられた第1の電極と、
前記固体電解質基板に設けられ、前記第1の電極と前記固体電解質基板を介してイオン電導性に接続された第2の電極と、
前記固体電解質基板に設けられ、前記第2の電極と前記固体電解質基板を介してイオン電導性に接続された第3の電極と、
を含む、一酸化炭素及び酸素ガスセンサであって、
前記第1の電極が、白金とロジウムの合金粒子もしくは白金と金の合金粒子から選択される金属粒子と、固体電解質粒子とを含む焼結体であり、
前記第2及び第3の電極が、白金粒子と、固体電解質粒子とを含む焼結体であり、
前記第1及び第2の電極に接する雰囲気と、前記第3の電極に接する雰囲気とが遮断されている、一酸化炭素及び酸素ガスセンサ。 - 前記第1及び第2の電極に接続された一酸化炭素検出部と、前記第2及び第3の電極に接続された酸素検出部とをさらに含む、請求項5に記載の一酸化炭素及び酸素ガスセンサ。
- 前記固体電解質基板に設けられ、前記第1の電極と前記固体電解質基板を介してイオン電導性に接続された第4の電極と、
前記第1及び第4の電極に接続された一酸化炭素検出回路と、
前記第2及び第3の電極に接続された酸素検出部と
をさらに含み、
前記第4の電極が、前記第1の電極と同一雰囲気にあり、
前記第4の電極が、白金粒子と、固体電解質粒子とを含む焼結体である、請求項5に記載の一酸化炭素及び酸素ガスセンサ。 - 前記固体電解質基板が、一端が閉塞端である管状構造体であり、前記第1、第2の電極が前記管状構造体の外壁部に設けられ、前記第3の電極が前記管状構造体の内壁部に設けられる、請求項5~7のいずれか1項に記載の一酸化炭素及び酸素ガスセンサ。
- 前記固体電解質基板が、一端が閉塞端である管状構造体であり、前記第4の電極が前記管状構造体の外壁部に設けられる、請求項7に記載の一酸化炭素及び酸素ガスセンサ。
- 第1の固体電解質基板と、
前記第1の固体電解質基板に設けられた第1の電極と、
前記第1の固体電解質基板に設けられ、前記第1の電極と前記第1の固体電解質基板を介してイオン電導性に接続された第2の電極と
を備える一酸化炭素ガスセンサ部と、
第2の固体電解質基板と、
前記第2の固体電解質基板に設けられた第3の電極と、
前記第2の固体電解質基板に設けられ、前記第3の電極と前記第2の固体電解質基板を介してイオン電導性に接続された第4の電極と
を備える酸素ガスセンサ部と
をケーシング中に備える一酸化炭素及び酸素ガスセンサであって、
前記第1の電極が、白金とロジウムの合金粒子もしくは白金と金の合金粒子から選択される金属粒子と、固体電解質粒子とを含む焼結体であり、
前記第2、第3及び第4の電極が、白金粒子と、固体電解質粒子とを含む焼結体であり、
前記第1、第2、及び第3の電極に接する雰囲気と、前記第4の電極に接する雰囲気とが遮断されている、一酸化炭素及び酸素ガスセンサ。 - 請求項5に記載の一酸化炭素及び酸素ガスセンサの製造方法であって、
前記固体電解質基板に、少なくとも前記第1、第2及び第3の電極を含む電極を形成する工程と、
前記第1、第2及び第3の電極を含む電極が形成された固体電解質基板を、800℃以上の温度条件にて、一酸化炭素、酸素、及び窒素ガスを含む混合ガスと、4時間以上接触させる工程と
を含む方法。 - 前記第1の電極に含まれる前記金属粒子が、白金とロジウムの合金粒子であり、 前記第1の電極の膜厚が10~20μm、前記第2の電極の膜厚が10~32μmである、請求項1もしくは2に記載の一酸化炭素ガスセンサ、または請求項5~10のいずれか1項に記載の一酸化炭素及び酸素ガスセンサ。
- 前記第1の電極に含まれる前記金属粒子が、白金と金の合金粒子であり、白金と金との質量比が、98:2~90:10であり、
前記第1の電極の膜厚が1~15μm、前記第2の電極の膜厚が10~32μmである、請求項1もしくは2に記載の一酸化炭素ガスセンサ、または請求項5~10のいずれか1項に記載の一酸化炭素及び酸素ガスセンサ。
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