JP7375981B2 - 水性顔料分散体、インクジェット印刷インク及び印刷物の製造方法 - Google Patents
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Description
顔料を、アニオン性基を有する水溶性ポリマー(x)及びアニオン性基を有する水不溶性ポリマー(y)で分散させた後、前記アニオン性基と反応しうる官能基を有する架橋剤で、前記ポリマーを架橋処理してなる水系インクであり、ポリマー1g当たりの架橋剤量が0.8~3.0mmol当量/gであり、架橋処理後のポリマー1g当たりのアニオン性基量が1.5~3.0mmol/gである、インクジェット記録用水系インク。顔料を、アニオン性基を有する水溶性ポリマー(x)及びアニオン性基を有する水不溶性ポリマー(y)で分散させた後、前記アニオン性基と反応しうる官能基を有する架橋剤で、前記ポリマーを架橋処理してなる水系インクであり、ポリマー1g当たりの架橋剤量が0.8~3.0mmol当量/gであり、架橋処理後のポリマー1g当たりのアニオン性基量が1.5~3.0mmol/gである、インクジェット記録用水系インク。顔料を、アニオン性基を有する水溶性ポリマー(x)及びアニオン性基を有する水不溶性ポリマー(y)で分散させた後、前記アニオン性基と反応しうる官能基を有する架橋剤で、前記ポリマーを架橋処理してなる水系インクであり、ポリマー1g当たりの架橋剤量が0.8~3.0mmol当量/gであり、架橋処理後のポリマー1g当たりのアニオン性基量が1.5~3.0mmol/gである、インクジェット記録用水系インク。
本発明で使用する顔料分散樹脂(B)は、下記一般式(I)で示される構造(X)とアニオン性基とを有するもののうち、前記アニオン性基を前記顔料分散樹脂(B)の全量に対して0.25~1.5mmol/gの範囲で有するものである。
前記水性媒体(C)としては、例えば水であり、具体的には、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の、純水又は超純水を使用することができる。
前記水性媒体(C)は、前記水性顔料分散体の全量に対して35質量%~75質量%の範囲で使用することが好ましく、45質量%~65質量%の範囲で使用することが、水性顔料分散体より好ましい。
本発明の水性顔料分散体は、例えば前記顔料(A)と前記化合物(B1)と前記水性媒体(C)とを混合することで、前記顔料(A)が前記化合物(B1)によって前記水性媒体(C)中に分散された分散体を製造する工程1、及び、前記工程1で得られた分散体と前記化合物(B2)とを混合することによって、前記分散体に含まれる化合物(B1)が有するカルボキシル基等のアニオン性基と、前記化合物(B2)が有するエポキシ基等の官能基とを反応させ顔料分散樹脂(B)を形成する工程2とを経ることによって製造する方法が挙げられる。
工程2は、前記化合物(B1)が有するカルボキシル基等のアニオン性基と、前記化合物(B2)が有するエポキシ基等の官能基とを反応させることによって、顔料(A)の表面に被覆または吸着した顔料分散樹脂(B)を形成する工程である。前記反応は、60~70℃どの範囲で行うことが、より一層保存安定性に優れた水性顔料分散体を得るうえで好ましい。
前記インクジェット印刷インクは、例えば前記水性顔料分散体に、必要に応じて水性媒体やバインダーや界面活性剤などを供給し混合することによって製造することができる。
前記水性顔料分散体と、必要に応じて水性媒体やバインダーや界面活性剤などとを混合する際には、例えばビーズミル、超音波ホモジナイザー、高圧ホモジナイザー、ペイントシェーカー、ボールミル、ロールミル、サンドミル、サンドグラインダー、ダイノーミル、ディスパーマット、SCミル、ナノマイザー等の分散機を使用することができる。
これらの含有量で界面活性剤を含有するインクジェット印刷インクは、吐出液滴の被印刷体の表面での濡れ性が良好であり、被印刷体上で充分な濡れ広がりを有しやすく、スジ状の印刷不良の発生を防止する効果を得やすい。
校正用標準液:JS20
測定温度:32℃
回転速度:10~100rpm
注入量:1200μL
(比較例1)
前記ブラック顔料(三菱ケミカル株式会社製のカーボンブラック「#960」(商品名))150g、顔料分散剤Xとしてスチレン-アクリル酸共重合体(重量平均分子量18,000、ガラス転移温度52℃、酸価110mgKOH/g)60g、プロピレングリコール30g、及び、34質量%水酸化カリウム水溶液15.5gを1.0Lのインテンシブミキサー(日本アイリッヒ株式会社製)に仕込み、イオン交換水を徐々に加えながら混練物を形成させたのち、ローター周速2.94m/s、パン周速1m/sで60分間混練した。続いて、前記インテンシブミキサーの容器内の混練物に、撹拌を継続しながら温めたイオン交換水266gを徐々に加えた後、プロピレングリコール30g、ACTICIDE B20 0.75g、及び顔料濃度が20質量%になるようにイオン交換水を最大197g加え混合することによって顔料濃度が20質量%の水性顔料分散体1Kを得た。
比較例1で得た水性顔料分散体1Kを固形分濃度20質量%になるようイオン交換水で希釈して得た水性顔料分散体500g対し、架橋剤(商品名:デナコールEX‐512、エポキシ当量168、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)を4.61g加え、60~70℃下で5時間攪拌を行った。攪拌後に冷却することによって、水性顔料分散体11K(顔料濃度:13.9質量%)を得た。
シアン顔料として、DIC株式会社製の「FASTOGEN BLUE SBG-SD」(商品名)を用意した。前記ブラック顔料に代えて当該シアン顔料を用いたこと、顔料分散剤Xの使用量を45g、34質量%水酸化カリウム水溶液の使用量を11.6g、プロピレングリコールを最初に60g投入して混練物形成後は追加しない、と変更し、工程は比較例1と同様にして、水性顔料分散体2C(顔料濃度:20質量%)を調製した。
比較例2で得た水性顔料分散体2Cを固形分濃度20質量%になるようイオン交換水で希釈して得た水性顔料分散体500g対し、架橋剤(商品名:デナコールEX‐512、エポキシ当量168、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)を3.73g加え、60~70℃下で5時間攪拌を行った。攪拌後に冷却することによって、水性顔料分散体12C(顔料濃度:15質量%)を得た。
マゼンタ顔料として、DIC株式会社製の「FASTOGEN SUPER MAGENTA RY」(商品名)を用意した。前記シアン顔料に代えて当該マゼンタ顔料を用いたこと以外は、比較例2と同様にして、水性顔料分散体3M(顔料濃度:20質量%)を調製した。
比較例3で得た水性顔料分散体3Mを固形分濃度20質量%になるようイオン交換水で希釈して得た水性顔料分散体500g対し、架橋剤(商品名:デナコールEX‐512、エポキシ当量168、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)を6.12g加え、60~70℃下で5時間攪拌を行った。攪拌後に冷却することによって、水性顔料分散体13M(顔料濃度:14.9質量%)を得た。
イエロー顔料として、Clariant社製の「Ink Jet Yellow 4GC」(商品名)を用意し、シアン顔料に代えて当該イエロー顔料を用いたこと以外は、比較例2と同様にして、水性顔料分散体4Y(顔料濃度:20質量%)を調製した。
比較例4で得た水性顔料分散体4Yを固形分濃度20質量%になるようイオン交換水で希釈して得た水性顔料分散体500g対し、架橋剤(商品名:デナコールEX‐512、エポキシ当量168、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)を3.73g加え、60~70℃下で5時間攪拌を行った。攪拌後に冷却することによって、水性顔料分散体14Y(顔料濃度:15質量%)を得た。
攪拌装置、滴下装置、温度センサー、および上部に窒素導入装置を有する還流装置を取り付けた反応容器を有する自動重合反応装置(重合試験機DSL-2AS型、轟産業(株)製)の反応容器にイソプロピルアルコール1200gを仕込み、攪拌しながら反応容器内を窒素置換した。反応容器内を窒素雰囲気に保ちながら80℃に昇温させた後、滴下装置よりメタクリル酸2-ヒドロキシエチル75g、メタクリル酸260.8g、スチレン400g、メタクリル酸ベンジル234.2g、メタクリル酸グリシジル30g、および「パーブチル(登録商標)O」(有効成分ペルオキシ2-エチルヘキサン酸t-ブチル、日本油脂(株)製)80gの混合液を4時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに同温度で15時間反応を継続させた後、イソプロピルアルコールの一部を減圧留去し、不揮発分を42.5質量%に調整することによって、酸価165の(メタ)アクリル酸エステル樹脂(重量平均分子量5000、ガラス転移温度66℃、酸価165)溶液である顔料分散剤Yを得た。
顔料分散剤Xの代わりに上記顔料分散剤Zを使用し、34質量%水酸化カリウム水溶液量を23.6gと変更し、工程は比較例1と同様にして、水性顔料分散体5K(顔料濃度:20質量%)を調製した。
比較例5で得た水性顔料分散体5Kを固形分濃度20質量%になるようイオン交換水で希釈して得た水性顔料分散体500g対し、架橋剤(商品名:デナコールEX‐512、エポキシ当量168、ナガセケムテックス株式会社製)を6.91g加え、60~70℃下で5時間攪拌を行った。攪拌後に冷却することによって、水性顔料分散体15K(顔料濃度:13.6質量%)を得た。
顔料分散剤Xの代わりに上記顔料分散剤Zを使用し、34質量%水酸化カリウム水溶液量を17.7gと変更し、工程は比較例2と同様にして、水性顔料分散体6C(顔料濃度:20質量%)を調製した。
比較例6で得た水性顔料分散体6Cを固形分濃度20質量%になるようイオン交換水で希釈して得た水性顔料分散体500g対し、架橋剤(商品名:デナコールEX‐512、エポキシ当量168、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)を5.61g加え、60~70℃下で5時間攪拌を行った。攪拌後に冷却することによって、水性顔料分散体16C(顔料濃度:14.8質量%)を得た。
顔料分散剤Xの代わりに上記顔料分散剤Zを使用し、34質量%水酸化カリウム水溶液量を17.7gと変更し、工程は比較例3と同様にして、水性顔料分散体7M(顔料濃度:20質量%)を調製した。
比較例7で得た水性顔料分散体7Mを固形分濃度20質量%になるようイオン交換水で希釈して得た水性顔料分散体500g対し、架橋剤(商品名:デナコールEX‐512、エポキシ当量168、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)を9.19g加え、60~70℃下で5時間攪拌を行った。攪拌後に冷却することによって、水性顔料分散体17M(顔料濃度:14.7質量%)を得た。
顔料分散剤Xの代わりに上記顔料分散剤Zを使用し、34質量%水酸化カリウム水溶液量を17.7gと変更し、工程は比較例4と同様にして、水性顔料分散体8Y(顔料濃度:20質量%)を調製した。
比較例8で得た水性顔料分散体8Yを固形分濃度20質量%になるようイオン交換水で希釈して得た水性顔料分散体500g対し、架橋剤(商品名:デナコールEX‐512、エポキシ当量168、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)を5.61g加え、60~70℃下で5時間攪拌を行った。攪拌後に冷却することによって、水性顔料分散体18Y(顔料濃度:14.8質量%)を得た。
ワックスとして、以下に示す酸化ポリエチレンワックスを用意した。
・AQUACER515:BYK社製、商品名、高密度酸化ポリエチレンワックスエマルション、融点(Tm2)135℃
・AQUACER1547:BYK社製、商品名、高密度酸化ポリエチレンワックスエマルション、融点(Tm2)125℃
イオン交換水2.0gと、プロピレングリコール12.0gと、グリセリン12.0gと、トリエタノールアミン0.2gと、TegoWET(エボニック社製、シリコーン系界面活性剤)0.1gと、ACTICIDE B20(ソー・ジャパン株式会社製、防腐剤)0.1gと、エチレン尿素5.6gとを混合し、エチレン尿素が溶解した後にプロピレングリコール1.2gとSURFYNOL 420(エボニック社製、アセチレン系界面活性剤)1.0gを混合した(混合物A)。次にアウローレン(登録商標)AE-301(日本製紙株式会社製、酸変性ポリプロピレン)3.3gとイオン交換水5.0g、AQUACER515(BYK社製、高密度酸化ポリエチレンワックスエマルション)2.9g、イオン交換水5.0gの順で混合した(混合物B)。混合物Bに実施例1で得た水性顔料分散体11Kを40.3gを混合した後に混合物Aを混合し、イオン交換水9.3gで容器を共洗いした後、撹拌することによって、水性顔料インクを得た。
(実施例10)
イオン交換水2.0gと、プロピレングリコール12.0gと、グリセリン12.0gと、トリエタノールアミン0.2gと、TegoWET(エボニック社製、シリコーン系界面活性剤)0.1gと、ACTICIDE B20(ソー・ジャパン株式会社製、防腐剤)0.1gと、エチレン尿素5.6gとを混合し、エチレン尿素が溶解した後にプロピレングリコール9.1gとSURFYNOL 420(エボニック社製、アセチレン系界面活性剤)1.0gを混合した(混合物A)。次にアウローレン(登録商標)AE-301(日本製紙株式会社製、酸変性ポリプロピレン)3.3gとイオン交換水5.0g、AQUACER515(BYK社製、高密度酸化ポリエチレンワックスエマルション)2.9g、イオン交換水5.0gの順で混合した(混合物B)。混合物Bに実施例2で得た水性顔料分散体12Cを28.7gを混合した後に混合物Aを混合し、イオン交換水13.0gで容器を共洗い後撹拌することによって、水性顔料インクを得た。
イオン交換水2.0gと、プロピレングリコール12.0gと、グリセリン12.0gと、トリエタノールアミン0.2gと、TegoWET(エボニック社製、シリコーン系界面活性剤)0.1gと、ACTICIDE B20(ソー・ジャパン株式会社製、防腐剤)0.1gと、エチレン尿素5.6gとを混合し、エチレン尿素が溶解した後にプロピレングリコール2.6gとSURFYNOL 420(エボニック社製、アセチレン系界面活性剤)1.1gを混合した(混合物A)。次にアウローレン(登録商標)AE-301(日本製紙株式会社製、酸変性ポリプロピレン)3.3gとイオン交換水5.0g、AQUACER515(BYK社製、高密度酸化ポリエチレンワックスエマルション)2.9g、イオン交換水5.0gの順で混合した(混合物B)。混合物Bに実施例3で得た水性顔料分散体13Mを40.3gを混合した後に混合物Aを混合し、イオン交換水7.8gで容器を共洗い後、撹拌することによって、水性顔料インクを得た。
イオン交換水2.0gと、プロピレングリコール12.0gと、グリセリン12.0gと、トリエタノールアミン0.2gと、TegoWET280(エボニック社製、シリコーン系界面活性剤)0.1gと、ACTICIDE B20(ソー・ジャパン株式会社製、防腐剤)0.1gと、エチレン尿素5.6gとを混合し、エチレン尿素が溶解した後にプロピレングリコール11.6gとSURFYNOL 420(エボニック社製、アセチレン系界面活性剤)1.0gを混合した(混合物A)。次にアウローレン(登録商標)AE-301(日本製紙株式会社製、酸変性ポリプロピレン)3.3gとイオン交換水5.0g、AQUACER515(BYK社製、高密度酸化ポリエチレンワックスエマルション)2.9g、イオン交換水5.0gの順で混合した(混合物B)。混合物Bに実施例4で得た水性顔料分散体14Yを22gを混合した後に混合物Aを混合し、イオン交換水17.2gで容器を共洗い後、撹拌することによって、水性顔料インクを得た。
イオン交換水2.0gと、プロピレングリコール12.0gと、グリセリン12.0gと、トリエタノールアミン0.2gと、TegoWET(エボニック社製、シリコーン系界面活性剤)0.1gと、ACTICIDE B20(ソー・ジャパン株式会社製、防腐剤)0.1gと、エチレン尿素5.6gとを混合し、エチレン尿素が溶解した後にプロピレングリコール1.2gとSURFYNOL 420(エボニック社製、アセチレン系界面活性剤)1.0gを混合した(混合物A)。次にアウローレン(登録商標)AE-301(日本製紙株式会社製、酸変性ポリプロピレン)3.3gとイオン交換水5.0g、AQUACER515(BYK社製、高密度酸化ポリエチレンワックスエマルション)2.9g、イオン交換水5.0gの順で混合した(混合物B)。混合物Bに実施例5で得た水性顔料分散体15Kを41.1gを混合した後に混合物Aを混合し、イオン交換水8.5gで容器を共洗い後、撹拌することによって、水性顔料インクを得た。
イオン交換水2.0gと、プロピレングリコール12.0gと、グリセリン12.0gと、トリエタノールアミン0.2gと、TegoWET280(エボニック社製、シリコーン系界面活性剤)0.1gと、ACTICIDE B20(ソー・ジャパン株式会社製、防腐剤)0.1gと、エチレン尿素5.6gとを混合し、エチレン尿素が溶解した後にプロピレングリコール9.1gとSURFYNOL 420(エボニック社製、アセチレン系界面活性剤)1.0gを混合した(混合物A)。次にアウローレン(登録商標)AE-301(日本製紙株式会社製、酸変性ポリプロピレン)3.3gとイオン交換水5.0g、AQUACER515(BYK社製、高密度酸化ポリエチレンワックスエマルション)2.9g、イオン交換水5.0gの順で混合した(混合物B)。混合物Bに実施例6で得た水性顔料分散体16Cを29.1gを混合した後に混合物Aを混合し、イオン交換水12.6gで容器を共洗い後撹拌することによって、水性顔料インクを得た。
イオン交換水2.0gと、プロピレングリコール12.0gと、グリセリン12.0gと、トリエタノールアミン0.2gと、TegoWET280(エボニック社製、シリコーン系界面活性剤)0.1gと、ACTICIDE B20(ソー・ジャパン株式会社製、防腐剤)0.1gと、エチレン尿素5.6gとを混合し、エチレン尿素が溶解した後にプロピレングリコール2.6gとSURFYNOL 420(エボニック社製、アセチレン系界面活性剤)1.1gを混合した(混合物A)。次にアウローレン(登録商標)AE-301(日本製紙株式会社製、酸変性ポリプロピレン)3.3gとイオン交換水5.0g、AQUACER515(BYK社製、高密度酸化ポリエチレンワックスエマルション)2.9g、イオン交換水5.0gの順で混合した(混合物B)。混合物Bに実施例7で得た水性顔料分散体17Mを40.9gを混合した後に混合物Aを混合し、イオン交換水7.2gで容器を共洗い後、撹拌することによって、水性顔料インクを得た。
イオン交換水2.0gと、プロピレングリコール12.0gと、グリセリン12.0gと、トリエタノールアミン0.2gと、TegoWET280(エボニック社製、シリコーン系界面活性剤)0.1gと、ACTICIDE B20(ソー・ジャパン株式会社製、防腐剤)0.1gと、エチレン尿素5.6gとを混合し、エチレン尿素が溶解した後にプロピレングリコール11.6gとSURFYNOL 420(エボニック社製、アセチレン系界面活性剤)1.0gを混合した(混合物A)。次にアウローレン(登録商標)AE-301(日本製紙株式会社製、酸変性ポリプロピレン)3.3gとイオン交換水5.0g、AQUACER515(BYK社製、高密度酸化ポリエチレンワックスエマルション)2.9g、イオン交換水5.0gの順で混合した(混合物B)。混合物Bに実施例8で得た水性顔料分散体18Yを22.3gを混合した後に混合物Aを混合し、イオン交換水16.9gで容器を共洗い後、撹拌することによって、水性顔料インクを得た。
イオン交換水2.0gと、プロピレングリコール12.0gと、グリセリン12.0gと、トリエタノールアミン0.2gと、TegoWET280(エボニック社製、シリコーン系界面活性剤)0.1gと、ACTICIDE B20(ソー・ジャパン株式会社製、防腐剤)0.1gと、エチレン尿素5.6gとを混合し、エチレン尿素が溶解した後にプロピレングリコール1.2gとSURFYNOL 420(エボニック社製、アセチレン系界面活性剤)1.0gを混合した(混合物A)。次にアウローレン(登録商標)AE-301(日本製紙株式会社製、酸変性ポリプロピレン)3.3gとイオン交換水5.0g、AQUACER515(BYK社製、高密度酸化ポリエチレンワックスエマルション)2.9g、イオン交換水5.0gの順で混合した(混合物B)。混合物Bに比較例1で得た水性顔料分散体1Kを28.0gを混合した後に混合物Aを混合し、イオン交換水21.6gで容器を共洗い後、撹拌することによって、水性顔料インクを得た。
イオン交換水2.0gと、プロピレングリコール12.0gと、グリセリン12.0gと、トリエタノールアミン0.2gと、TegoWET280(エボニック社製、シリコーン系界面活性剤)0.1gと、ACTICIDE B20(ソー・ジャパン株式会社製、防腐剤)0.1gと、エチレン尿素5.6gとを混合し、エチレン尿素が溶解した後にプロピレングリコール9.1gとSURFYNOL 420(エボニック社製、アセチレン系界面活性剤)1.0gを混合した(混合物A)。次にアウローレン(登録商標)AE-301(日本製紙株式会社製、酸変性ポリプロピレン)3.3gとイオン交換水5.0g、AQUACER515(BYK社製、高密度酸化ポリエチレンワックスエマルション)2.9g、イオン交換水5.0gの順で混合した(混合物B)。混合物Bに比較例2で得た水性顔料分散体2Cを21.5gを混合した後に混合物Aを混合し、イオン交換水20.2gで容器を共洗い後、撹拌することによって、水性顔料インクを得た。
イオン交換水2.0gと、プロピレングリコール12.0gと、グリセリン12.0gと、トリエタノールアミン0.2gと、TegoWET280(エボニック社製、シリコーン系界面活性剤)0.1gと、ACTICIDE B20(ソー・ジャパン株式会社製、防腐剤)0.1gと、エチレン尿素5.6gとを混合し、エチレン尿素が溶解した後にプロピレングリコール2.6gとSURFYNOL 420(エボニック社製、アセチレン系界面活性剤)1.1gを混合した(混合物A)。次にアウローレン(登録商標)AE-301(日本製紙株式会社製、酸変性ポリプロピレン)3.3gとイオン交換水5.0g、AQUACER515(BYK社製、高密度酸化ポリエチレンワックスエマルション)2.9g、イオン交換水5.0gの順で混合した(混合物B)。混合物Bに比較例3で得た水性顔料分散体3Mを30.0gを混合した後に混合物Aを混合し、イオン交換水18.1gで容器を共洗い後、撹拌することによって、水性顔料インクを得た。
イオン交換水2.0gと、プロピレングリコール12.0gと、グリセリン12.0gと、トリエタノールアミン0.2gと、TegoWET280(エボニック社製、シリコーン系界面活性剤)0.1gと、ACTICIDE B20(ソー・ジャパン株式会社製、防腐剤)0.1gと、エチレン尿素5.6gとを混合し、エチレン尿素が溶解した後にプロピレングリコール11.6gとSURFYNOL 420(エボニック社製、アセチレン系界面活性剤)1.0gを混合した(混合物A)。次にアウローレン(登録商標)AE-301(日本製紙株式会社製、酸変性ポリプロピレン)3.3gとイオン交換水5.0g、AQUACER515(BYK社製、高密度酸化ポリエチレンワックスエマルション)2.9g、イオン交換水5.0gの順で混合した(混合物B)。混合物Bに比較例4で得た水性顔料分散体4Yを16.5gを混合した後に混合物Aを混合し、イオン交換水22.7gで容器を共洗い後、撹拌することによって、水性顔料インクを得た。
イオン交換水2.0gと、プロピレングリコール12.0gと、グリセリン12.0gと、トリエタノールアミン0.2gと、TegoWET280(エボニック社製、シリコーン系界面活性剤)0.1gと、ACTICIDE B20(ソー・ジャパン株式会社製、防腐剤)0.1gと、エチレン尿素5.6gとを混合し、エチレン尿素が溶解した後にプロピレングリコール1.2gとSURFYNOL 420(エボニック社製、アセチレン系界面活性剤)1.0gを混合した(混合物A)。次にアウローレン(登録商標)AE-301(日本製紙株式会社製、酸変性ポリプロピレン)3.3gとイオン交換水5.0g、AQUACER515(BYK社製、高密度酸化ポリエチレンワックスエマルション)2.9g、イオン交換水5.0gの順で混合した(混合物B)。混合物Bに比較例5で得た水性顔料分散体5Kを28.0gを混合した後に混合物Aを混合し、イオン交換水21.6gで容器を共洗い後、撹拌することによって、水性顔料インクを得た。
イオン交換水2.0gと、プロピレングリコール12.0gと、グリセリン12.0gと、トリエタノールアミン0.2gと、TegoWET280(エボニック社製、シリコーン系界面活性剤)0.1gと、ACTICIDE B20(ソー・ジャパン株式会社製、防腐剤)0.1gと、エチレン尿素5.6gとを混合し、エチレン尿素が溶解した後にプロピレングリコール9.1gとSURFYNOL 420(エボニック社製、アセチレン系界面活性剤)1.0gを混合した(混合物A)。次にアウローレン(登録商標)AE-301(日本製紙株式会社製、酸変性ポリプロピレン)3.3gとイオン交換水5.0g、AQUACER515(BYK社製、高密度酸化ポリエチレンワックスエマルション)2.9g、イオン交換水5.0gの順で混合した(混合物B)。混合物Bに比較例6で得た水性顔料分散体6Cを21.5gを混合した後に混合物Aを混合し、イオン交換水20.2gで容器を共洗い後、撹拌することによって、水性顔料インクを得た。
イオン交換水2.0gと、プロピレングリコール12.0gと、グリセリン12.0gと、トリエタノールアミン0.2gと、TegoWET280(エボニック社製、シリコーン系界面活性剤)0.1gと、ACTICIDE B20(ソー・ジャパン株式会社製、防腐剤)0.1gと、エチレン尿素5.6gとを混合し、エチレン尿素が溶解した後にプロピレングリコール2.6gとSURFYNOL 420(エボニック社製、アセチレン系界面活性剤)1.1gを混合した(混合物A)。次にアウローレン(登録商標)AE-301(日本製紙株式会社製、酸変性ポリプロピレン)3.3gとイオン交換水5.0g、AQUACER515(BYK社製、高密度酸化ポリエチレンワックスエマルション)2.9g、イオン交換水5.0gの順で混合した(混合物B)。混合物Bに比較例7で得た水性顔料分散体7Mを30.0gを混合した後に混合物Aを混合し、イオン交換水18.1gで容器を共洗い後、撹拌することによって、水性顔料インクを得た。
イオン交換水2.0gと、プロピレングリコール12.0gと、グリセリン12.0gと、トリエタノールアミン0.2gと、TegoWET280(エボニック社製、シリコーン系界面活性剤)0.1gと、ACTICIDE B20(ソー・ジャパン株式会社製、防腐剤)0.1gと、エチレン尿素5.6gとを混合し、エチレン尿素が溶解した後にプロピレングリコール11.6gとSURFYNOL 420(エボニック社製、アセチレン系界面活性剤)1.0gを混合した(混合物A)。次にアウローレン(登録商標)AE-301(日本製紙株式会社製、酸変性ポリプロピレン)3.3gとイオン交換水5.0g、AQUACER515(BYK社製、高密度酸化ポリエチレンワックスエマルション)2.9g、イオン交換水5.0gの順で混合した(混合物B)。混合物Bに比較例8で得た水性顔料分散体8Yを16.5gを混合した後に混合物Aを混合し、イオン交換水22.7gで容器を共洗い後、撹拌することによって、水性顔料インクを得た。
前記架橋剤(商品名:デナコールEX‐512、エポキシ当量168、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)6.12gの代わりに、架橋剤(商品名:デナコールEX‐521、エポキシ当量183、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)を6.67g使用したこと以外は、実施例3と同様の方法で水性顔料分散体21M(顔料濃度:14.9質量%)を得た。
また、水性顔料分散体13Mの代わりに、水性顔料分散体21Mを40.2g使用したこと以外は、実施例11と同様の方法で不揮発分6質量%の水性顔料インクを得た。
前記架橋剤(商品名:デナコールEX‐512、エポキシ当量168、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)6.12gの代わりに、架橋剤(商品名:デナコールEX‐313、エポキシ当量144、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約90質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)を5.14g使用したこと以外は、実施例3と同様の方法で水性顔料分散体22M(顔料濃度:15.0質量%)を得た。
また、水性顔料分散体13Mの代わりに、水性顔料分散体22Mを40.1g使用したこと以外は、実施例11と同様の方法で不揮発分6.0質量%の水性顔料インクを得た。
前記架橋剤(商品名:デナコールEX‐512、エポキシ当量168、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)6.12gの代わりに、架橋剤(商品名:デナコールEX‐850、エポキシ当量122、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)を4.45g使用したこと以外は、実施例3と同様の方法で水性顔料分散体23M(顔料濃度:15.0質量%)を得た。
また、水性顔料分散体13Mの代わりに、水性顔料分散体23Mを40.1g使用したこと以外は、実施例11と同様の方法で不揮発分6.0質量%の水性顔料インクを得た。
前記架橋剤(商品名:デナコールEX‐512、エポキシ当量168、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)6.12gの代わりに、架橋剤(商品名:デナコールEX‐851、エポキシ当量150、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約99質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)を5.47g使用したこと以外は、実施例3と同様の方法で水性顔料分散体24M(顔料濃度:15.0質量%)を得た。
また、水性顔料分散体13Mの代わりに、水性顔料分散体24Mを40.1g使用したこと以外は、実施例11と同様の方法で不揮発分6.0質量%の水性顔料インクを得た。
前記架橋剤(商品名:デナコールEX‐512、エポキシ当量168、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)6.12gの代わりに、架橋剤(商品名:デナコールEX‐821、エポキシ当量185、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)を6.74g使用したこと以外は、実施例3と同様の方法で水性顔料分散体25M(顔料濃度:14.9質量%)を得た。
また、水性顔料分散体13Mの代わりに、水性顔料分散体25Mを40.2g使用したこと以外は、実施例11と同様の方法で不揮発分6.0質量%の水性顔料インクを得た。
前記架橋剤(商品名:デナコールEX‐512、エポキシ当量168、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)6.12gの代わりに、架橋剤(商品名:デナコールEX‐830、エポキシ当量268、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)を9.77g使用したこと以外は、実施例3と同様の方法で水性顔料分散体26M(顔料濃度:14.8質量%)を得た。
また、水性顔料分散体13Mの代わりに、水性顔料分散体26Mを40.5g使用したこと以外は、実施例11と同様の方法で不揮発分6.0質量%の水性顔料インクを得た。
前記架橋剤(商品名:デナコールEX‐512、エポキシ当量168、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)6.12gの代わりに、架橋剤(商品名:デナコールEX‐832、エポキシ当量284、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)を10.35g使用したこと以外は、実施例3と同様の方法で水性顔料分散体27M(顔料濃度:14.8質量%)を得た。
また、水性顔料分散体13Mの代わりに、水性顔料分散体27Mを40.5g使用したこと以外は、実施例11と同様の方法で不揮発分6.0質量%の水性顔料インクを得た。
前記架橋剤(商品名:デナコールEX‐512、エポキシ当量168、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)6.12gの代わりに、架橋剤(商品名:デナコールEX‐841、エポキシ当量372、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)を13.56g使用したこと以外は、実施例3と同様の方法で水性顔料分散体28M(顔料濃度:14.7質量%)を得た。
また、水性顔料分散体13Mの代わりに、水性顔料分散体28Mを40.8g使用したこと以外は、実施例11と同様の方法で不揮発分6.0質量%の水性顔料インクを得た。
前記架橋剤(商品名:デナコールEX‐512、エポキシ当量168、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)6.12gの代わりに、架橋剤(商品名:デナコールEX‐920、エポキシ当量178、イオン交換水90gへの架橋剤10gの溶解率が約100質量%(25℃)、ナガセケムテックス株式会社製)を6.49g使用したこと以外は、実施例3と同様の方法で水性顔料分散体29M(顔料濃度:14.9質量%)を得た。
また、水性顔料分散体13Mの代わりに、水性顔料分散体29Mを40.2g使用したこと以外は、実施例11と同様の方法で不揮発分6.0質量%の水性顔料インクを得た。
下記に示す方法で、実施例及び比較例で得た水性顔料分散体及び水性顔料インクの特性を評価した。
実施例及び比較例で得た製造直後の水性顔料分散体(25℃)及び水性顔料インク(32℃)の各温度における粘度V0をそれぞれ下記の方法で測定した。
粘度変化率=[(粘度V1-粘度V0)/(粘度V0)]×100
粘度変化幅=粘度V1-粘度V0
3:1週間保管後及び2週間保管後の水性顔料分散体の粘度変化率が10%未満、かつ粘度変化幅が±0.5mPa・s未満であった。
2:1週間保管後の水性顔料分散体の粘度変化率が10%未満かつ粘度変化幅が±0.5mPa・s未満であったが、2週間保管後の水性顔料分散体の粘度変化率が10%未満または粘度変化幅が±0.5mPa・s未満であった。
1:1週間保管後の水性顔料分散体の粘度変化率が10%以上または粘度変化幅が±0.5mPa・s以上であった。
3:製造直後の水性顔料インクの粘度が10MPa・s未満であり、かつ、1週間保管後の水性顔料インクの粘度変化率が10%未満であり、かつ、2週間保管後の水性顔料インクの粘度変化率が10%未満であった。
2:製造直後の水性顔料インクの粘度が10MPa・s未満であり、かつ、1週間保管後の水性顔料インクの粘度変化率が10%未満、かつ2週間保管後の水性顔料インクの粘度変化率が10%以上であった。
1:製造直後の水性顔料インクの粘度が10MPa・s未満であり、かつ、1週間保管後の水性顔料インクの粘度変化率が10%以上であった。
0:製造直後の水性顔料インクの粘度が10MPa・s以上であった。
測定装置:TVE-25形粘度計(東機産業社製、TVE-25 L)
校正用標準液:JS20
測定温度:32℃
回転速度:10~100rpm
注入量:1200μL
実施例及び比較例で得た水性顔料インクをそれぞれ京セラ株式会社製インクジェットヘッドKJ4B-YHに充填し、インク難吸収性の被記録媒体であるOKトップコート+(王子製紙社製、坪量104.7g/m2)に対して、50%ベタ印刷を実施した。次に前記印刷面の上部約8cmの位置から9kWの近赤外線ヒーターで1秒間加熱し乾燥させることによって印刷物を得た。
実施例及び比較例で得た水性顔料インクをそれぞれ京セラ株式会社製インクジェットヘッドKJ4B-YHに充填し、インク難吸収性の被記録媒体であるOKトップコート+(王子製紙社製、坪量104.7g/m2)に対して、50%ベタ印刷を実施した。次に前記印刷面の上部約8cmの位置から9kWの近赤外線ヒーターで1秒間加熱し乾燥させることによって印刷物を得た。
評価基準
5:Graininess値が2未満
4:Graininess値が2以上3未満
3:Graininess値が3以上4未満
2:Graininess値が4以上5未満
1:Graininess値が5以上
0:印刷不可能
Claims (6)
- 水性顔料分散体と、酸変性ポリプロピレン樹脂とを含むインクジェット印刷インクであって、
前記水性顔料分散体が、顔料(A)、下記一般式(I)で示される構造(X)と、カルボキシル基が水酸化カリウムによって中和されたアニオン性基とを有する顔料分散樹脂(B)及び水性媒体(C)を含有する水性顔料分散体であって、
前記顔料分散樹脂(B)が、前記アニオン性基を前記顔料分散樹脂(B)の全量に対して0.2~1.5mmol/g有するものであり、アニオン性基を有する化合物(B1)と2個以上のエポキシ基を有する化合物(B2)との反応物であって、
前記化合物(B1)のカルボキシル基と前記化合物(B2)のエポキシ基との架橋率が、45%~85%の範囲のものであり、
前記化合物(B1)の酸価が、250mgKOH/g以下であり、
前記化合物(B2)が、ポリグリセロールポリグリシジルエーテルであるインクジェット印刷インク。
- 前記化合物(B2)は、前記化合物(B1)の全量に対して3.2mmol/g以下の範囲で使用する請求項1に記載のインクジェット印刷インク。
- 更に、酸化ポリエチレンワックスを含む請求項1又は2に記載のインクジェット印刷インク。
- 更に、界面活性剤をインクジェット印刷インクの全量に対して0.1~2質量%含む請求項1又は2に記載のインクジェット印刷インク。
- 前記界面活性剤として、シリコーン系界面活性剤、及び/又は、アセチレン系界面活性剤を含む請求項4に記載のインクジェット印刷インク。
- 請求項1又は2に記載のインクジェット印刷インクを用いて被記録媒体にインクジェット印刷方式で印刷する印刷物の製造方法。
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