JP7375580B2 - 成膜用支持基板、および、多結晶基板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、成膜用支持基板、および、多結晶基板の製造方法に関する。

炭化ケイ素（以下、「ＳｉＣ」と記載することがある。）は、シリコン（以下、「Ｓｉ」と記載することがある。）と比較すると、３倍程度の大きなバンドギャップ（４Ｈ－ＳｉＣで、３．８ｅＶ程度、６Ｈ－ＳｉＣでは、３．１ｅＶ程度、Ｓｉは１．１ｅＶ程度）と高い熱伝導率（５Ｗ／ｃｍ・Ｋ程度、Ｓｉは１．５Ｗ／ｃｍ・Ｋ程度）を有する。このことから、近年、パワーデバイス用途の基板材料として単結晶の炭化ケイ素が使用され始めている。

例えば、従来用いられてきたＳｉパワーデバイスと比較して、ＳｉＣパワーデバイスは５倍～１０倍程度大きい耐電圧と数百度以上高い動作温度を実現し、さらに素子の電力損失を１／１０程度に低減することができるため、鉄道車両用インバーターなどで実用化されている。

通常、炭化ケイ素単結晶基板は、昇華再結晶法（改良レーリー法）と呼ばれる気相法で作製され（例えば非特許文献１参照）、所望の直径および厚さに加工される。

改良レーリー法は、固体状の炭化ケイ素原料（通常は粉末状）を高温（２，４００℃程度以上）で加熱・昇華させて、不活性ガス雰囲気中を昇華したシリコン原子と炭素原子が２，４００℃の蒸気として拡散により輸送され、原料よりも低温に設置された種結晶上に過飽和となって再結晶化することにより塊状の単結晶の炭化ケイ素を育成する製造方法である。

しかし、この改良レーリー法は、プロセス温度が２，４００℃以上と非常に高いため、結晶成長の温度制御や対流制御、結晶欠陥の制御が非常に難しい。そのため、この方法で作製された単結晶炭化ケイ素基板には、マイクロパイプと呼ばれる結晶欠陥やその他の結晶欠陥（積層欠陥等）が多数存在し得ることから、電子デバイス用途に耐え得る高品質の結晶の基板を歩留まりよく製造することが極めて難しい。

その結果、電子デバイス用に用いることのできる結晶欠陥の少ない高品質な炭化ケイ素単結晶基板は非常に高額なものとなってしまい、そのような炭化ケイ素単結晶基板を用いたデバイスも高額なものになっていた。このことから、炭化ケイ素単結晶基板が普及することの妨げとなっていた。

そこで、近年、炭化ケイ素単結晶基板と炭化ケイ素多結晶基板を準備し、前記炭化ケイ素単結晶基板と前記炭化ケイ素多結晶基板とを貼り合わせる工程を行い、その後、前記炭化ケイ素単結晶基板を薄膜化する工程を行い、炭化ケイ素多結晶基板上に炭化ケイ素単結晶薄板層を形成した基板を製造することが提案されている（例えば非特許文献２参照）。

この製造方法によれば、炭化ケイ素単結晶基板の厚さを従来に比べ数分の一から数百分の一にまで減少させることができ、よって、従来のように炭化ケイ素基板のすべてを高額な、高品質の炭化ケイ素単結晶で構成する場合に比べて炭化ケイ素基板のコストを大幅に低減させることができる。また、結晶欠陥の少ない高品質な炭化ケイ素単結晶層上にパワーデバイス等の素子を形成することができるため、デバイス性能の向上および製造歩留りを大きく改善させることができる。

このような炭化ケイ素単結晶基板と炭化ケイ素多結晶基板とを貼り合わせる工程において、炭化ケイ素多結晶基板は緻密で高純度であると共に、高平坦度であることが求められる。このため、この炭化ケイ素多結晶基板の製造には化学的気相蒸着法（以下、「ＣＶＤ法」と記載することがある。）が用いられる。

特許文献１には、化学的気相蒸着法（ＣＶＤ法）を用いた炭化ケイ素多結晶基板の製造方法が記載されている。それによれば、ＣＶＤ法により黒鉛支持基板の表面に炭化ケイ素を析出させ、所望の膜厚に成膜した後、黒鉛支持基板を除去して炭化ケイ素多結晶を得ることができる。得られた炭化ケイ素多結晶は、焼結法で製造された炭化ケイ素多結晶に比較して緻密で高純度であり、耐食性、耐熱性、強度特性にも優れている。

Ｙｕ． Ｍ． Ｔａｉｒｏｖ ａｎｄ Ｖ． Ｆ． Ｔｓｖｅｔｋｏｖ： Ｊ．ｏｆ Ｃｒｙｓｔ．Ｇｒｏｗｔｈ，４３（１９７８）ｐ．２０９ 精密工学会誌，２０１７， ８３巻， ９号， ｐ．８３３－８３６

特開平８－２６７１４号公報

ここで、黒鉛性の支持基板に炭化ケイ素等の多結晶膜を成膜したのちに、黒鉛性の支持基板を除去して多結晶基板を製造する方法の一例として、多結晶膜を成膜して得られる多結晶膜と黒鉛性の支持基板との積層体から、所望の大きさに分離した積層体から黒鉛性の支持基板を除去して多結晶基板を得る方法が考えられる。

この方法により多結晶基板を製造する場合、特に、ビッカース硬度が２４ＧＰａと非常に硬い炭化ケイ素の場合には、分離するために長い時間を要するとともに、分離するための工具の磨耗が非常に大きくなり、分離する工程でのコストが高くなるという問題があった。

従って、本発明は、上記のような問題点に着目し、支持基板と化学的気相蒸着法により成膜された膜との積層体から所望の大きさの積層体を分離しやすく、分離に要する時間が短くなり生産効率が向上するとともに、分離用工具の摩耗を抑制して、分離用工具の長寿命化によりコストを低減することができる、成膜用支持基板、および、これを用いた多結晶基板の製造方法を提供することを目的とする。

本発明の成膜用支持基板は、化学的気相蒸着法による成膜対象となる成膜用支持基板であって、成膜対象面と、前記成膜対象面に形成された溝を備え、前記溝の幅寸法が、１ｍｍ～１０ｍｍであり、前記成膜用支持基板の厚さ方向における、前記溝の深さ寸法が、０．５ｍｍ以上である。

本発明の成膜用支持基板において、前記溝が形成された箇所における、前記成膜用支持基板の厚さ寸法が２ｍｍ以上であってもよい。

本発明の成膜用支持基板において、前記成膜用支持基板が、成膜してから前記溝の内側を分離して円形状基板を得るための支持基板であり、前記溝が平面視で円形状に形成されており、前記溝の内径寸法が、前記円形状基板の直径寸法よりも０ｍｍ～２ｍｍ大きくてもよい。

本発明の成膜用支持基板において、前記溝が、前記成膜対象面において重ならないように複数箇所に形成されていてもよい。

本発明の成膜用支持基板において、前記成膜対象面が前記成膜用支持基板の両面であり、前記両面の前記成膜対象面にそれぞれ形成された前記溝が、同一形状であり、かつ、前記厚さ方向において、同じ箇所に形成されていてもよい。

本発明の成膜用支持基板において、前記溝の断面形状が長方形状であってもよい。

本発明の多結晶基板の製造方法は、本発明の成膜用支持基板を用いて多結晶基板を製造する方法であって、前記成膜用支持基板の前記成膜対象面に化学的気相蒸着法により多結晶膜が成膜した、前記成膜用支持基板と前記多結晶膜との積層体から、前記溝の箇所において、前記溝の内側を分離して多結晶基板中間体を得る、分離工程と、
前記多結晶基板中間体から、前記成膜用支持基板を除去して多結晶基板を得る、除去工程と、を備える。

本発明の多結晶基板の製造方法において、前記溝が平面視で円形状に形成されており、前記分離工程において、コアドリルを用いて前記溝を切削して、前記溝の内側を分離してもよい。

本発明の多結晶基板の製造方法において、前記多結晶膜の厚さが０．５ｍｍ～１．５ｍｍであってもよい。

本発明の成膜用支持基板であれば、化学的気相蒸着法により成膜したときに、溝が形成されていない箇所よりも溝の箇所において膜が薄く成膜され、成膜用支持基板と成膜された膜との積層体から所望の大きさの積層体を分離しやすく、分離に要する時間が短くなり生産効率が向上するとともに、分離用工具の摩耗を抑制して、分離用工具の長寿命化によりコストを低減することができる。

また、本発明の多結晶基板の製造方法によれば、本発明の成膜用支持基板に成膜して、溝の箇所において、溝の内側を分離することにより、成膜用支持基板と成膜された膜との積層体から所望の大きさの積層体を分離しやすく、分離に要する時間が短くなり生産効率が向上するとともに、分離用工具の摩耗を抑制して、分離用工具の長寿命化によりコストを低減することができる。

本実施形態の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法における、製造工程の一例を示す図である。 本実施形態の成膜用支持基板を示す平面図である。 図２に示した成膜用支持基板のＡ－Ａ線断面における領域Ｐを模式的に示す断面図である。 本実施形態の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法において用いる成膜装置の一例を模式的に示す断面図である。 本実施形態の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法の各工程における、支持基板、炭化ケイ素多結晶膜、炭化ケイ素多結晶基板を模式的に示す断面図である。 本実施形態の成膜用支持基板に炭化ケイ素多結晶膜を成膜した状態の一例を模式的に示す断面図である。

本発明の一実施形態にかかる成膜用支持基板、および、成膜用支持基板を用いた多結晶基板の製造方法について、図面を参照して説明する。本実施形態の成膜用支持基板は、化学的気相蒸着法により炭化ケイ素、窒化チタン、窒化アルミニウム、炭化チタン、ダイヤモンドライクカーボン等の多結晶膜を成膜させる成膜対象として用いることができる。炭化ケイ素多結晶等の硬度の高い多結晶膜を成膜して多結晶基板を製造する場合に有効であることから、本実施形態では、炭化ケイ素多結晶膜を成膜して、炭化ケイ素多結晶基板を製造する場合を例示して説明する。本実施形態の方法により製造された炭化ケイ素多結晶基板は、例えば、炭化ケイ素単結晶基板と貼り合わせることにより、パワーデバイス用の基板として用いることができる。

［成膜用支持基板］
本実施形態の成膜用支持基板１００は、黒鉛製であり、炭化ケイ素多結晶膜２００を両面に成膜するものであり、後述するように、炭化ケイ素多結晶基板５００を製造するために用いることができる。また、成膜用支持基板１００は、平行平板状のもの、すなわち、図面に示すように、成膜対象面１１０、１２０がおもて面と裏面に相当する平行な平板を好適に用いることができる。なお、本明細書において、平行平板における「平行」は、厳密な平行だけでなく、成膜用支持基板１００の平行な面を作成する上で不可避な誤差を有する場合も含む。なお、本実施形態の成膜用支持基板は、後述の除去工程における成膜用支持基板の除去容易性、溝を形成するための加工性、成膜用支持基板自体のコスト等の観点から、黒鉛製の支持基板を好適に用いることができる。

図２、図３に示すように、成膜用支持基板１００は、化学的気相蒸着法により炭化ケイ素多結晶膜２００を成膜する成膜対象面１１０と、成膜対象面１１０に対して裏面となる成膜対象面１２０と、成膜対象面１１０に形成された３つの溝１１１と、成膜対象面１２０に形成された３つの溝１２１と、を備える。また、平面視において、溝１１１、溝１２１の内部は、中間体形成部１３０であり、後述するように、炭化ケイ素多結晶膜２００を成膜したのちに分離されて、炭化ケイ素多結晶基板中間体４００を構成する部分である。また、溝１１１、溝１２１は、図２、図３に示すように、同一形状の平面視円形状であり、かつ、成膜用支持基板１００の厚さ方向において、同じ箇所に形成されている。また、成膜用支持基板１００の平面視において、図２に示すように、本実施形態の成膜用支持基板１００に形成された溝１１１、１２１は、円形状であり、同一の形状で重ならないように成膜対象面１１０、１２０のそれぞれ３箇所に形成されている。すなわち、成膜用支持基板１００には、おもて面、裏面を併せて、溝が６箇所に形成されている。

また、溝１１１、１２１の幅寸法（図３のｗ）は、１ｍｍ～１０ｍｍであり、成膜用支持基板１００の厚さ方向における、溝１１１、１２１の深さ寸法（図３のｄ）が、０．５ｍｍ以上である。幅寸法が小さすぎると溝１１１、１２１の内側を分離するときに分離用工具を溝１１１、１２１の間に入れることが難しくなり、幅寸法が大きすぎると成膜時に気相化合物が溝１１１、１２１内に供給されやすくなり、溝１１１、１２１が形成されていない箇所よりも溝１１１、１２１内が薄くなるように成膜するという効果が低くなる可能性がある。また、溝１１１、１２１が浅すぎると、溝１１１、１２１内に気相化合物が供給されやすくなる。また、溝１１１、１２１の深さ寸法の上限は特に限定されないが、溝１１１、１２１の箇所における成膜用支持基板１００の厚さ寸法等を考慮して、設定することができる。

また、溝１１１、１２１が形成されていない箇所における、成膜用支持基板１００の厚さ寸法（図３のＨ）は、特に限定はされないが、溝１１１、１２１が形成された箇所の強度や、成膜用支持基板１００の質量、成膜用支持基板１００自体のコストを考慮して、例えば、３ｍｍ～１０ｍｍ程度とすることができる。また、溝１１１、１２１が形成された箇所における、成膜用支持基板１００の厚さ寸法（図３のｈ）は２ｍｍ以上とすることができる。これにより、成膜用支持基板１００に溝１１１、１２１を形成しても、成膜用支持基板１００としての強度をより確実に保つことができる。

また、溝１１１，１２１の内径寸法は、製造する炭化ケイ素多結晶基板５００の直径寸法（例えば、４インチや６インチ）よりも０ｍｍ～２ｍｍ大きくすることができる。これにより、炭化ケイ素多結晶基板５００の製造過程において、成膜用支持基板１００を除去した後に外周部分を研削加工や研磨加工することにより直径寸法を調整して、所望の寸法を有する炭化ケイ素多結晶基板を得ることができる。

また、溝１１１、１２１が平面視円形状に形成されていることから、成膜用支持基板１００と炭化ケイ素多結晶膜２００との積層体３００からコアドリル等の分離用工具を用いて効率よく炭化ケイ素多結晶基板中間体４００を分離することができる。また、炭化ケイ素多結晶基板５００は通常円形状に製造されることから、溝１１１、１２１を円形状に形成しない場合に比べて、後加工の負担を少なくすることができる。

また、溝１１１、１２１は、成膜用支持基板１００の両面の成膜対象面１１０、１２０にそれぞれ同一形状、かつ、厚さ方向において、同じ箇所に形成されている。これにより、成膜用支持基板１００の両面に炭化ケイ素多結晶膜を成膜して炭化ケイ素多結晶基板を製造すれば、１箇所の中間体形成部１３０において、２枚の炭化ケイ素多結晶基板を得ることができる。また、溝１１１、１２１は、重ならないように、成膜対象面１１０、１２０のそれぞれ３箇所に形成されている。これにより、例えば、成膜対象面が両面である本実施形態の成膜用支持基板１００であれば、１枚の成膜用支持基板１００から６枚の炭化ケイ素多結晶基板５００を製造することができ、製造効率を高めて製造コストを低減することができる。

また、本実施形態の成膜用支持基板１００は、例えば、黒鉛製の平板の表面に、コアドリル等を用いて溝１１１、１２１を形成することにより製造することができる。

本実施形態の成膜用支持基板１００は、成膜対象面１１０、１２０に、幅寸法が１ｍｍ～１０ｍｍで、厚さ方向における深さ寸法が、０．５ｍｍ以上の溝１１１、１２１が形成されている。これにより、化学的気相蒸着法により成膜したときに、溝１１１、１２１が形成されていない箇所よりも溝１１１、１２１の箇所において炭化ケイ素多結晶膜２００が薄く成膜され、成膜用支持基板１００と化学的気相蒸着法により成膜された炭化ケイ素多結晶膜２００との積層体３００から、所望の大きさの積層体（炭化ケイ素多結晶基板中間体４００）を分離しやすく、分離に要する時間が短くなり生産効率が向上するとともに、分離用工具の摩耗を抑制して、分離用工具の長寿命化によりコストを低減することができる。

また、本実施形態の成膜用支持基板１００の溝１１１、１２１の断面形状は、図３に示すように、溝を形成する際の加工性等を考慮して長方形状に形成されているが、特に限定されず、他の形状でもよい。また、溝１１１、１２１の断面形状が長方形状に形成されていることにより、例えば、コアドリルを用いて溝１１１、１２１の内側を分離して炭化ケイ素多結晶基板中間体４００を分離する場合に、一般的にコアドリルの断面形状も長方形状であることから、溝１１１、１２１の形状とコアドリルの断面形状が一致して、加工が容易となり分離しやすくなる。本実施形態の成膜用支持基板１００においては、溝１１１、１２１の形状は平面視円形状に形成されていたが、溝の形状、大きさは特に円形状に限定されず、所望の炭化ケイ素多結晶基板の形状や大きさに合わせることができる。また、成膜対象面１１０、１２０における、溝１１１、１２１の数は３つに限定されず、１つや２つでもよいし、４つ以上でもよい。

また、本実施形態の成膜用支持基板１００においては、２つの成膜対象面（成膜対象面１１０、１２０）を有していたが、成膜対象は片面としてもよく、炭化ケイ素多結晶基板の製造計画や蒸着炉の構造等の条件により適宜決定すればよい。また、本実施形態の成膜用支持基板１００を用いて炭化ケイ素多結晶基板５００を製造する場合であっても、片面のみに炭化ケイ素多結晶膜を成膜してもよい。

［炭化ケイ素多結晶基板の製造方法］
次に、成膜用支持基板１００を用いた、本実施形態の多結晶基板の製造方法について説明する。本実施形態においては、前述したように炭化ケイ素多結晶基板を製造する方法を例示して説明する。本実施形態の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法は、成膜用支持基板１００の成膜対象面１１０、１２０に化学的気相蒸着法により炭化ケイ素多結晶膜２００を成膜する成膜工程と、炭化ケイ素多結晶膜２００が成膜した、成膜用支持基板１００と炭化ケイ素多結晶膜２００との積層体３００から、溝１１１、１２１の箇所において、溝１１１、１２１の内側を分離して炭化ケイ素多結晶基板中間体４００を得る、分離工程と、炭化ケイ素多結晶基板中間体４００から、成膜用支持基板１００を除去して炭化ケイ素多結晶基板５００を得る、除去工程と、を備える。本実施形態の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法の手順を図１に示した。

次に、本実施形態の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法について、成膜工程、分離工程、除去工程の順に説明する。

（成膜工程）
成膜工程について、図２～図６を参照して説明する。以下の説明は成膜工程の一例であり、問題のない範囲で温度、圧力、ガス雰囲気等の各条件や、手順等を変更してもよい。

成膜工程は、図２、図３、図５（Ａ）に示す成膜用支持基板１００を準備したのちに、成膜用支持基板１００の成膜対象面１１０、１２０に、化学的気相蒸着法により炭化ケイ素多結晶膜２００を成膜する工程であり、例えば、以下に説明する成膜装置１０００を用いて行うことができる。

図４に示すように、成膜装置１０００は、成膜装置１０００の外装となる筐体１０１０と、成膜用支持基板１００に炭化ケイ素多結晶膜２００を成膜させる成膜室１０２０と、成膜室１０２０より排出された原料ガスやキャリアガスを後述のガス排出口１０４０へ導入する排出ガス導入室１０５０と、排出ガス導入室１０５０を覆うボックス１０６０と、ボックス１０６０の外部より成膜室１０２０内を加温する、カーボン製のヒーター１０７０と、成膜室１０２０の上部に設けられ、成膜室１０２０に原料ガスやキャリアガスを導入するガス導入口１０３０と、ガス排出口１０４０と、成膜用支持基板１００を保持する基板ホルダー１０８０を有する。また、基板ホルダー１０８０は、棒状の保持部材１０８１と、保持部材１０８１を成膜室１０２０内に固定する保持台座１０８２と、を有する。また、保持台座１０８２は、成膜室１０２０の側壁の内側の２箇所に設けられ、保持台座１０８２には、保持部材１０８１を挿し込んで固定することができる穴（不図示）が形成されており、棒状の保持部材１０８１の長手方向を水平に保持することができる。また、保持部材１０８１において、成膜用支持基板１００が保持される箇所は、後述するナットＮ１、ナットＮ２を締結するためのねじ切り加工が施されている。すなわち、図４に示すように、成膜装置１０００において、成膜用支持基板１００は、ナットＮ１、ナットＮ２を用いて挟んで固定されることにより、保持部材１０８１に成膜対象面１１０、１２０が鉛直方向になるように保持される。なお、本実施形態においては、成膜用支持基板１００は成膜対象面１１０、１２０が鉛直方向になるように保持されているが、保持方法は特に限定されず、例えば、成膜対象面１１０、１２０が水平方向となるように保持されてもよい。また、成膜室１０２０内に保持される成膜用支持基板１００の枚数は特に限定されず、１枚でもよいし、複数枚でもよい。また、成膜用支持基板１００の成膜対象面１１０、１２０に対して、炭化ケイ素多結晶膜２００をより均一に析出させるために、成膜工程において、成膜用支持基板１００を回転させてもよい。

成膜工程の具体的な手順について説明する。まず、成膜室１０２０内に成膜用支持基板１００を保持した状態で、減圧状態で、Ａｒ等の不活性ガス雰囲気下で、成膜の反応温度まで、ヒーター１０７０により成膜用支持基板１００を加熱する。成膜の反応温度まで達したら、不活性ガスの供給を止めて、成膜室１０２０内に炭化ケイ素多結晶膜２００の成分を含む原料ガスやキャリアガスを供給する。

炭化ケイ素多結晶膜の成膜温度は、１０００℃～１４００℃程度とすることができる。特に、１３００℃程度以上の温度領域では、成膜用支持基板１００の表面形状が炭化ケイ素多結晶膜２００の成膜速度に大きな影響を与え、成膜用支持基板１００の表面に凹状の部分（例えば、溝１１１、１２１）があると、その部分に気相化合物が十分に供給され難くなり、凹状の部分における炭化ケイ素多結晶膜２００の成膜速度は、周囲の成膜速度に比べて著しく低下する。よって、本実施形態の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法は、成膜温度が１３００℃程度以上の領域で特に有効である。成膜用支持基板の表面形状により成膜される炭化ケイ素多結晶膜の厚さが異なることに着目し、成膜用支持基板の表面にあらかじめ様々な凹状形状を作製しておき、化学的気相蒸着法により凹状形状を有する成膜用支持基板の表面に炭化ケイ素多結晶膜を析出させ、さらに、成膜用支持基板と炭化ケイ素多結晶膜との積層体から、炭化ケイ素多結晶基板中間体を、分離用工具を用いて分離した。そして、成膜用支持基板の機械的強度、分離に要する時間、分離後の分離用工具の磨耗量などを総合的に鑑みて、適切な凹状形状に関して鋭意検討を重ねた結果、本発明を完成するに至った。

原料ガスとしては、炭化ケイ素多結晶膜２００を成膜させることができれば、特に限定されず、一般的に炭化ケイ素多結晶膜の成膜に使用されるＳｉ系原料ガス、Ｃ系原料ガスを用いることができる。例えば、Ｓｉ系原料ガスとしては、シラン（ＳｉＨ_４）を用いることができるほか、モノクロロシラン（ＳｉＨ_３Ｃｌ）、ジクロロシラン（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３）、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ_４）などのエッチング作用があるＣｌを含む塩素系Ｓｉ原料含有ガス（クロライド系原料）を用いることができる。Ｃ系原料ガスとしては、例えば、メタン（ＣＨ_４）、プロパン（Ｃ_３Ｈ_８）、アセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）等の炭化水素を用いることができる。上記のほか、トリクロロメチルシラン（ＣＨ_３Ｃｌ_３Ｓｉ）、トリクロロフェニルシラン（Ｃ_６Ｈ_５Ｃｌ_３Ｓｉ）、ジクロロメチルシラン（ＣＨ_４Ｃｌ_２Ｓｉ）、ジクロロジメチルシラン（（ＣＨ_３）_２ＳｉＣｌ_２）、クロロトリメチルシラン（（ＣＨ_３）_３ＳｉＣｌ）等の有機珪素化合物を気相で還元熱分解する方法も用いることができる。

また、キャリアガスとしては、炭化ケイ素多結晶膜２００の成膜を阻害することなく、原料ガスを成膜用支持基板１００へ展開することができれば、一般的に使用されるキャリアガスを用いることができる。例えば、熱伝導率に優れ、炭化ケイ素に対してエッチング作用があるＨ_２ガスをキャリアガスとして用いることができる。また、これら原料ガスおよびキャリアガスと同時に、第３のガスとして、不純物ドーピングガスを同時に供給することもできる。例えば、炭化ケイ素多結晶膜２００を成膜用支持基板１００から分離することで得られる炭化ケイ素多結晶基板の導電型をｎ型とする場合には窒素（Ｎ_２）、ｐ型とする場合にはトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）を用いることができる。

炭化ケイ素多結晶膜２００を成膜させる際には、上記のガスを適宜混合して供給する。また、所望の炭化ケイ素多結晶膜２００の性状に応じて、成膜工程の途中でガスの混合割合、供給量等の条件を変更してもよい。

また、炭化ケイ素以外を成膜する場合には、成膜する多結晶に応じてガス、温度、圧力、時間等の成膜条件を設定することができる。窒化チタンの多結晶膜を形成する場合には、ＴｉＣｌ_４ガス、Ｎ_２ガス等を用いることができる。窒化アルミニウムの多結晶膜を形成する場合には、ＡｌＣｌ_３ガス、ＮＨ_３ガス等を用いることができる。炭化チタンの多結晶膜を形成する場合には、ＴｉＣｌ_４ガス、ＣＨ_４ガス等を用いることができる。ダイヤモンドライクカーボンの多結晶膜を形成する場合には、アセチレン等の炭化水素ガスを用いることができる。

成膜用支持基板１００の表面や気相での化学反応により、加熱した成膜用支持基板１００の両面に炭化ケイ素多結晶膜２００を成膜させることができる。これにより、図５（Ｂ）、図６に示すように、成膜用支持基板１００に炭化ケイ素多結晶膜２００が成膜された、成膜用支持基板１００と炭化ケイ素多結晶膜２００との積層体３００が得られる。成膜工程における炭化ケイ素多結晶膜の成膜厚さ（図６のＴ）は、成膜用支持基板１００を除去したのちに平坦度を調整する加工をすることにより一般的な厚さの炭化ケイ素多結晶基板が得られる厚さである、溝が形成されていない箇所において例えば０．５ｍｍ～１．５ｍｍ程度とすることができる。以上のように形成された積層体３００は、常温程度まで冷却されたのちに、分離工程に供される。

（分離工程）
分離工程は、積層体３００から、溝１１１、１２１の箇所（図５（Ｂ）の線Ｂ）において、溝１１１、１２１の内側を分離して炭化ケイ素多結晶基板中間体４００を得る工程である。具体的には、溝１１１、１２１の箇所本実施形態においては、溝１１１、１２１が円形状に形成されていることから、例えば、線状に切削する工具や、円形状に切削するコアドリル（図５（Ｂ）のＭ）等の工具用いて溝１１１、１２１を切削して、溝１１１、１２１の内側を分離することができる。なお、コアドリルを用いる場合、溝１１１、１２１の内側を後の工程で用いることから、円形状に切削するドリル（コアビット）のみを用いて、センタードリルは用いずに加工を行うことができる。コアドリルを用いることにより、円形状の炭化ケイ素多結晶基板中間体４００を得る場合に、作業性を向上させることができる。また、コアドリルを用いて成膜用支持基板１００の溝１１１、１２１を形成した場合には、溝１１１、１２１を形成したものと同じコアドリルか、溝１１１、１２１の幅寸法よりも厚さ寸法の小さい刃のコアドリルを用いて、炭化ケイ素多結晶基板中間体４００を分離することができる。なお、成膜用支持基板の溝が円形状に形成されていない場合には、回転刃等を備える切削機を用いて溝の形状に合わせて切削して溝の内側を分離してもよい。

以上の分離工程により、図５（Ｃ）に示す炭化ケイ素多結晶基板中間体４００が得られる。このとき、成膜用支持基板１００の溝１１１、１２１は厚さ方向において同じ箇所に形成されていることから、一度の分離作業により同じ箇所の溝１１１、１２１が切削される。

（除去工程）
除去工程は、炭化ケイ素多結晶基板中間体４００から、成膜用支持基板１００の中間体形成部１３０を除去して炭化ケイ素多結晶基板５００を得る工程である。中間体形成部１３０は、Ｏ_２や空気等の酸化性ガス雰囲気下で数百度に加熱して、中間体形成部１３０のみを燃焼させることにより、除去することができる。炭化ケイ素多結晶基板中間体４００は、積層体３００を溝１１１、１２１の箇所（図５（Ｂ）の線Ｂの箇所）で分離して得られることから、中間体形成部１３０の側面が露出しているが、必要に応じて、炭化ケイ素多結晶基板中間体４００に、図５（Ｃ）の線Ｃの箇所で中間体形成部１３０をスライスする、スライス加工を施してもよい。炭化ケイ素多結晶基板中間体４００にスライス加工を施すことにより、中間体形成部１３０の露出面積が大きくなり、より効率的に中間体形成部１３０を燃焼除去することができる。

さらに、除去工程ののち、必要に応じて、直径・面取り加工、厚さ・平坦度加工、洗浄を行う。直径・面取り加工とは、図５（Ｃ）の線Ｄの箇所まで、ダイヤモンド砥石等を用いて外周部分を研削することにより、余分な部分を除去して、所望の直径寸法に調整するとともに、炭化ケイ素多結晶基板の外周部分全体の角を落とす加工を施すものである。また、厚さ・平坦度炭化ケイ素単結晶基板との貼り合わせ基板を製造する等の用途に適した厚さ・平坦度とするために、成膜面を研削・研磨して厚さと平坦度を調整するものである。以上により炭化ケイ素多結晶基板（図５（Ｄ））が得られる。

本実施形態の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法は、成膜用支持基板１００の成膜対象面１１０、１２０に化学的気相蒸着法により炭化ケイ素多結晶膜２００を成膜する成膜工程と、炭化ケイ素多結晶膜２００が成膜した、成膜用支持基板１００と炭化ケイ素多結晶膜２００との積層体３００から、溝１１１、１２１の箇所において、溝１１１、１２１の内側を分離して炭化ケイ素多結晶基板中間体４００を得る、分離工程と、炭化ケイ素多結晶基板中間体４００から、成膜用支持基板１００を除去して炭化ケイ素多結晶基板５００を得る、除去工程と、を備える。

成膜用支持基板１００を用いて成膜された炭化ケイ素多結晶膜２００の厚さは、図６に示すように、例えば、溝１１１、１２１の幅が３ｍｍ、溝の深さが１ｍｍの成膜用支持基板に、溝１１１、１２１が形成されていない箇所（図６のＴ）において０．８ｍｍ～１．２ｍｍ程度の炭化ケイ素多結晶膜２００を成膜した場合、溝１１１、１２１の底部の中央付近の最も厚い箇所（図６のｔ１）において０．４ｍｍ程度、底部の両端付近の最も薄い箇所（図６のｔ２）で０．１ｍｍ以下程度となる。このように、化学的気相蒸着法による炭化ケイ素多結晶膜の成膜時には、溝１１１、１２１内は気相化合物の供給が少なくなり、成膜した炭化ケイ素多結晶膜の膜厚が薄くなる。特に、溝１１１、１２１のエッジ部分（溝１１１、１２１の底部における幅方向両端部分）は影となることで気相化合物の供給が著しく少なくなり、膜厚が最も薄くなる。

本実施形態の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法によれば、本実施形態の成膜用支持基板１００に炭化ケイ素多結晶膜２００を成膜して、溝１１１、１２１の箇所において、溝１１１、１２１の内側を分離することにより、分離する箇所においては、炭化ケイ素多結晶膜の厚さが薄くなっていることから、成膜用支持基板１００と化学的気相蒸着法により成膜された炭化ケイ素多結晶膜２００との積層体３００から、所望の大きさの積層体（炭化ケイ素多結晶基板中間体４００）を分離しやすくなり、分離に要する時間が短くなり生産効率が向上するとともに、分離用工具の摩耗を抑制して、分離用工具の長寿命化によりコストを低減することができる。

その他、本発明を実施するための最良の構成、方法などは、以上の記載で開示されているが、本発明は、これに限定されるものではない。すなわち、本発明は、主に特定の実施形態に関して特に説明されているが、本発明の技術的思想及び目的の範囲から逸脱することなく、以上述べた実施形態に対し、形状、材質、数量、その他の詳細な構成において、当業者が様々な変形を加えることができるものである。従って、上記に開示した形状、材質などを限定した記載は、本発明の理解を容易にするために例示的に記載したものであり、本発明を限定するものではないから、それらの形状、材質などの限定の一部、もしくは全部の限定を外した部材の名称での記載は、本発明に含まれるものである。

以下、本発明の実施例および比較例によって、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されることはない。

本実施例においては、前述した実施形態の成膜用支持基板１００を保持部材１０８１に保持し、成膜装置１０００を用いて炭化ケイ素多結晶膜２００を成膜する成膜工程を行ったのち、コアドリルを用いて分離工程を行った。

（実施例１）
成膜用支持基板として、直径３６０ｍｍ、厚さ６ｍｍの黒鉛製支持基板に、内径寸法が１５１ｍｍ、幅寸法が１ｍｍ、深さ寸法が０．５ｍｍの円形状の溝を成膜対象面上に重ならないように３箇所に内径１５１ｍｍ、外径１５２ｍｍで、１７０番手のダイヤモンド砥粒を付したコアドリルのコアドリルを用いて形成した。成膜対象面を成膜用支持基板の両面として、溝は、黒鉛性支持基板のおもて面と裏面の両面にそれぞれ同一形状、かつ、厚さ方向において、同じ箇所に形成した。

このような成膜用支持基板を前述した実施形態の成膜装置１０００の成膜室に成膜対象面が鉛直方向となるように、１０枚保持して、成膜工程を行った。まず、成膜室１０２０内を不図示の排気ポンプにより真空引きをした後、１３２０℃まで加熱した。原料ガスとして、ＳｉＣｌ_４、ＣＨ_４を用い、キャリアガスとしてＨ_２を用い、不純物ドーピングガスとしてＮ_２を用いた。炭化ケイ素多結晶膜の成膜は、ＳｉＣｌ_４：ＣＨ_４：Ｈ_２：Ｎ_２＝１：１：１０：１０の比率で上記ガスを混合して成膜室１０２０内に供給し、２０時間の成膜を実施した。このとき、溝が形成されていない箇所の膜厚は０．８ｍｍ～１．２ｍｍであり、溝の底部の中央付近の最も厚い部分の膜厚は、０．６ｍｍであった。

次に、分離工程を行った。成膜用支持基板と炭化ケイ素多結晶膜との積層体について、溝の箇所で溝の内側を分離して、炭化ケイ素多結晶基板中間体を得た。分離工程には、内径１５１ｍｍ、外径１５２ｍｍで、１７０番手のダイヤモンド砥粒を付したコアドリルを用いた。分離工程において、１０枚の成膜用支持基板に形成された３０箇所の溝において炭化ケイ素多結晶基板中間体を分離して、炭化ケイ素多結晶基板中間体を分離するために要した時間を計測して、３０回の平均時間を算出した。また、断面において、溝の箇所に成膜した炭化ケイ素多結晶膜の最も厚い箇所、すなわち、溝の底部の中央付近に成膜した炭化ケイ素多結晶膜の厚さ寸法を測定した。また、１４枚の成膜用支持基板に形成された４０箇所の溝において炭化ケイ素多結晶基板中間体を分離して、コアドリルの砥石摩耗率を確認した。砥石摩耗率は、コアドリルの摩耗寸法（ｍｍ）／積層体の加工厚さ（ｍｍ）×１００（％）として算出した。分離時間、炭化ケイ素多結晶膜の溝の中央における厚さ寸法、砥石摩耗率の結果を表１に示した。さらに、得られた炭化ケイ素多結晶基板中間体を成膜用支持基板にスライス加工を施したのちに、除去工程に供して、成膜用支持基板の除去を行った。成膜用支持基板の除去後の炭化ケイ素多結晶基板に対して、直径・面取り加工、厚さ・平坦度加工、洗浄を行い、炭化ケイ素多結晶基板を得た。得られた炭化ケイ素多結晶基板は、目視での確認により、損傷等の問題がないことが確認された。

（実施例２～実施例４、比較例１～比較例３）
成膜用支持基板に形成した溝の幅寸法、深さ寸法を種々変更したこと以外は、実施例１と同様にして、炭化ケイ素多結晶基板を製造した。比較例１においては、溝を形成しなかった。溝の幅寸法は、実施例２では２ｍｍ、実施例３では２ｍｍ、実施例４では３ｍｍ、比較例２では１ｍｍ、比較例３では０．５ｍｍとした。また、溝の深さ寸法は、実施例２では１ｍｍ、実施例３では２ｍｍ、実施例４では１ｍｍ、比較例２では０．３ｍｍ、比較例３では２ｍｍとした。また、炭化ケイ素多結晶基板中間体を分離するために要した時間、断面において、溝の箇所に成膜した炭化ケイ素多結晶膜の最も厚い箇所、すなわち、溝の底部の中央付近に成膜した炭化ケイ素多結晶膜の厚さ寸法を測定した結果、砥石摩耗率を表１に示した。成膜用支持基板の除去後の炭化ケイ素多結晶基板に対して、直径・面取り加工、厚さ・平坦度加工、洗浄を行い、炭化ケイ素多結晶基板を得た。得られた炭化ケイ素多結晶基板は、目視での確認により、損傷等の問題がないことが確認された。

本発明の例示的態様である実施例１の溝を形成しない比較例１に比べて、分離時間が１／２程度、砥石摩耗率が１／３程度となった。また、実施例２～実施例４においても、成膜用支持基板に溝を形成することにより、分離時間と砥石摩耗率を低減できることが示された。

以上のことから、本発明の例示的態様である実施例の成膜用支持基板、炭化ケイ素多結晶基板の製造方法であれば、溝が形成された箇所、すなわち、炭化ケイ素多結晶基板中間体を分離する箇所においては、炭化ケイ素多結晶膜の厚さが薄くなっていることから、成膜用支持基板と化学的気相蒸着法により成膜された炭化ケイ素多結晶膜との積層体から、炭化ケイ素多結晶基板中間体を分離しやすくなって、分離する際の時間が大幅に短縮され、生産効率を向上させることができる。また、コアドリル等の分離用工具の摩耗を抑制することができることが示され、分離用工具の長寿命化によりコストを低減することができる。

１００ 成膜用支持基板
１１０、１２０ 成膜対象面
１１１、１２１ 溝
２００ 炭化ケイ素多結晶膜
３００ 積層体
４００ 炭化ケイ素多結晶基板中間体
５００ 炭化ケイ素多結晶基板

Claims (8)

1. 化学的気相蒸着法による成膜対象となる成膜用支持基板であって、
   成膜対象面と、前記成膜対象面に形成された溝を備え、
   前記溝の幅寸法が、１ｍｍ～１０ｍｍであり、前記成膜用支持基板の厚さ方向における、前記溝の深さ寸法が、０．５ｍｍ以上であり、
   前記成膜用支持基板が、成膜してから前記溝の内側を分離して円形状基板を得るための支持基板であり、
   前記溝が平面視で円形状に形成されており、
   前記溝の内径寸法が、前記円形状基板の直径寸法よりも０ｍｍ～２ｍｍ大きい、成膜用支持基板。
2. 前記溝が形成された箇所における、前記成膜用支持基板の厚さ寸法が２ｍｍ以上である、請求項１に記載の成膜用支持基板。
3. 前記溝が、前記成膜対象面において重ならないように複数箇所に形成されている、請求項１または２に記載の成膜用支持基板。
4. 前記成膜対象面が前記成膜用支持基板の両面であり、
   前記両面の前記成膜対象面にそれぞれ形成された前記溝が、同一形状であり、かつ、前記厚さ方向において、同じ箇所に形成されている、請求項１～３のいずれか１項に記載の成膜用支持基板。
5. 前記溝の断面形状が長方形状である、請求項１～４のいずれか１項に記載の成膜用支持基板。
6. 請求項１～５のいずれか１項に記載の成膜用支持基板を用いて多結晶基板を製造する方法であって、
   前記成膜用支持基板の前記成膜対象面に化学的気相蒸着法により多結晶膜が成膜した、前記成膜用支持基板と前記多結晶膜との積層体から、前記溝の箇所において、前記溝の内側を分離して多結晶基板中間体を得る、分離工程と、
   前記多結晶基板中間体から、前記成膜用支持基板を除去して多結晶基板を得る、除去工程と、を備える、多結晶基板の製造方法。
7. 前記溝が平面視で円形状に形成されており、
   前記分離工程において、コアドリルを用いて前記溝を切削して、前記溝の内側を分離する、請求項６に記載の多結晶基板の製造方法。
8. 前記多結晶膜の厚さが０．５ｍｍ～１．５ｍｍである、請求項６または７に記載の多結晶基板の製造方法。

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