JP7372840B2 - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents
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Description
本発明に係る合わせガラス用中間膜(以下、「中間膜」と略記することがある)は、2層以上の構造を有する。
S:試料(第1の層)の質量(g)
V0:空試験での滴定量(ml)
V1:試料(第1の層)を用いたときの試験での滴定量(ml)
N:滴定液の濃度(0.1mol/L)
f:滴定液のファクター(f=1.002)
上記中間膜は、樹脂(以下、樹脂(0)と記載することがある)を含む。上記第1の層は、樹脂(以下、樹脂(1)と記載することがある)を含む。上記第2の層は、樹脂(以下、樹脂(2)と記載することがある)を含む。上記第3の層は、樹脂(以下、樹脂(3)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記樹脂(1)と、上記樹脂(2)とは、異なる樹脂を含む。上記樹脂(1)と、上記樹脂(2)とは、異なる樹脂であってもよい。上記樹脂(1)と、上記樹脂(3)とは、同一の樹脂であってもよく、異なる樹脂を含んでいてもよく、異なる樹脂であってもよい。上記樹脂(2)と、上記樹脂(3)とは、同一の樹脂であってもよく、異なる樹脂を含んでいてもよく、異なる樹脂であってもよい。遮音性がより一層高くなることから、上記樹脂(1)と、上記樹脂(2)とは異なる樹脂であることが好ましく、上記樹脂(1)と、上記樹脂(3)とは、異なる樹脂であることが好ましい。上記樹脂(0)、上記樹脂(1)、上記樹脂(2)及び上記樹脂(3)はそれぞれ、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記(メタ)アクリル重合体は、(メタ)アクリロイル基を有する化合物を含む重合性組成物の重合体であることが好ましい。上記重合性組成物は、重合成分を含む。上記(メタ)アクリル重合体を効果的に作製するために、上記重合性組成物は、光反応開始剤を含んでいてもよい。上記重合性組成物は、光反応開始剤とともに、反応を促進するための助剤を含んでいてもよい。上記(メタ)アクリロイル基を有する化合物の代表例としては、(メタ)アクリル酸エステル及びアミド基を有するN置換アクリルアミド等が挙げられる。上記(メタ)アクリル重合体は、ポリ(メタ)アクリル酸エステルであることが好ましい。
本発明の効果に優れることから、上記ポリ酢酸ビニルは、酢酸ビニルと、上記官能基を有するモノマーとを含む重合性組成物の重合体であることが好ましい。
上記ポリエステル樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート及びポリエチレンナフタレート等が挙げられる。
上記ポリビニルアセタール樹脂は、例えば、ポリビニルアルコール(PVA)をアルデヒドによりアセタール化することにより製造できる。上記ポリビニルアセタール樹脂は、ポリビニルアルコールのアセタール化物であることが好ましい。上記ポリビニルアルコールは、例えば、ポリ酢酸ビニルをけん化することにより得られる。上記ポリビニルアルコールのけん化度は、一般に70モル%~99.9モル%の範囲内である。
上記樹脂(1)として、上述した樹脂を用いることができる。
S:試料(樹脂(1))の質量(g)
V0:空試験での滴定量(ml)
V1:試料(樹脂(1))を用いたときの試験での滴定量(ml)
N:滴定液の濃度(0.1mol/L)
f:滴定液のファクター(f=1.002)
上記樹脂(2)及び上記樹脂(3)として、上述した樹脂を用いることができる。
上記中間膜は、可塑剤を含むことが好ましい。上記第1の層は、可塑剤(以下、可塑剤(1)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第2の層は、可塑剤(以下、可塑剤(2)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第3の層は、可塑剤(以下、可塑剤(3)と記載することがある)を含むことが好ましい。可塑剤の使用により、各層間の接着力がより一層高くなる傾向がある。またポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との併用により、耐衝撃性及び耐貫通性により一層優れ、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む層の合わせガラス部材又は他の層に対する接着力が適度に高くなる。上記可塑剤は特に限定されない。上記可塑剤(1)と上記可塑剤(2)と上記可塑剤(3)とは同一であってもよく、異なっていてもよい。上記可塑剤(1)、上記可塑剤(2)及び上記可塑剤(3)はそれぞれ、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜は、遮熱性物質を含んでいてもよい。上記第1の層は、遮熱性物質を含んでいてもよい。上記第2の層は、遮熱性物質を含んでいてもよい。上記第3の層は、遮熱性物質を含んでいてもよい。上記遮熱性物質は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜は、アルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩の内の少なくとも1種の金属塩(以下、金属塩Mと記載することがある)を含んでいてもよい。なお、アルカリ土類金属とは、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、及びRaの6種の金属を意味する。上記第1の層は、上記金属塩Mを含んでいてもよい。上記第2の層は、上記金属塩Mを含んでいてもよい。上記第3の層は、上記金属塩Mを含んでいてもよい。上記金属塩Mの使用により、中間膜とガラス板などの合わせガラス部材との接着性又は中間膜における各層間の接着性を制御することが容易になる。上記金属塩Mは、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜は、紫外線遮蔽剤を含んでいてもよい。上記第1の層は、紫外線遮蔽剤を含んでいてもよい。上記第2の層は、紫外線遮蔽剤を含んでいてもよい。上記第3の層は、紫外線遮蔽剤を含んでいてもよい。紫外線遮蔽剤の使用により、中間膜及び合わせガラスが長期間使用されても、可視光線透過率がより一層低下し難くなる。上記紫外線遮蔽剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜は、酸化防止剤を含んでいてもよい。上記第1の層は、酸化防止剤を含んでいてもよい。上記第2の層は、酸化防止剤を含んでいてもよい。上記第3の層は、酸化防止剤を含んでいてもよい。上記酸化防止剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜、上記第1の層、上記第2の層及び上記第3の層はそれぞれ、必要に応じて、カップリング剤、分散剤、界面活性剤、難燃剤、帯電防止剤、金属塩以外の接着力調整剤、耐湿剤、蛍光増白剤及び赤外線吸収剤等の添加剤を含んでいてもよい。これらの添加剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜の厚みは特に限定されない。実用面の観点、並びに合わせガラスの耐貫通性及び曲げ剛性を充分に高める観点からは、中間膜の厚みは、好ましくは0.1mm以上、より好ましくは0.25mm以上、好ましくは3mm以下、より好ましくは1.5mm以下である。中間膜の厚みが上記下限以上であると、合わせガラスの耐貫通性及び曲げ剛性がより一層高くなる。中間膜の厚みが上記上限以下であると、中間膜の透明性がより一層良好になる。
本発明に係る合わせガラスは、第1の合わせガラス部材と、第2の合わせガラス部材と、上述した合わせガラス用中間膜とを備える。本発明に係る合わせガラスでは、上記第1の合わせガラス部材と上記第2の合わせガラス部材との間に、上述した合わせガラス用中間膜が配置されている。
ポリビニルアセタール樹脂(ポリビニルブチラール樹脂(PVB)、平均重合度1700、水酸基の含有率30.5モル%、アセチル化度1モル%、アセタール化度(ブチラール化度)68.5モル%)
下記の表1に示す配合組成を有する重合性組成物を、2枚の片面離型処理されたPETシート(ニッパ社製、厚み50μm)に挟み込んで、厚み1mmとなるように重合性組成物層を形成した。なお、2枚のPETシートの周囲にスペーサを配置した。ケミカルランプを用いて、3mWで照射量3000mJ/cm2で紫外線を重合性組成物層に照射することにより、重合性組成物を反応により硬化させて、(メタ)アクリル重合体(1)~(4)、(X1)を得た。
還流冷却器、滴下漏斗、温度計及び窒素導入口を備えるガラス製重合容器を用意した。この重合容器内に、酢酸ビニルモノマー100重量部を入れ、60℃に加熱及び攪拌して重合容器内を窒素置換した。次に、下記の表2に示す配合組成を、4時間かけて滴下し、滴下終了後1時間重合させて、ポリ酢酸ビニル(1)を含む溶液を得た。この溶液を110℃のオーブンで3時間乾燥させることにより、ポリ酢酸ビニル(1)を得た。ポリ酢酸ビニル(1)では、カルボン酸に由来する構造単位の割合は、4重量%であった。
還流冷却器、滴下ロート、温度計及び窒素導入口を備えるガラス製重合容器を用意した。この重合容器内に、イオン交換水270重量部と、ポリビニルアルコール(ケン化度88%、重合度300)0.1重量部とを入れ、加熱及び撹拌して、ポリビニルアルコールを溶解させた。次に、上記重合容器内の温度を58℃にして、下記の表2に示す配合組成を添加し、6時間重合させ、ポリ酢酸ビニル(X1)、(X2)の粒子を得た。
トリエチレングリコールジ-2-エチルヘキサノエート(3GO)
ジブチルアジペート(DBA)
(金属塩M)
Mg混合物(2-エチル酪酸マグネシウムと酢酸マグネシウムとの50:50(重量比)混合物)
(紫外線遮蔽剤)
Tinuvin326(2-(2’-ヒドロキシ-3’-t-ブチル-5-メチルフェニル)-5-クロロベンゾトリアゾール、BASF社製「Tinuvin326」)
(酸化防止剤)
BHT(2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール)
第1の層を形成するための組成物の作製:
以下の成分を配合し、ミキシングロールで充分に混練し、第1の層を形成するための組成物を得た。
トリエチレングリコールジ-2-エチルヘキサノエート(3GO)55重量部
以下の成分を配合し、ミキシングロールで充分に混練し、第2の層及び第3の層を形成するための組成物を得た。
トリエチレングリコールジ-2-エチルヘキサノエート(3GO)31重量部
得られる第2,第3の層中で70ppmとなる量の金属塩M(Mg混合物)
得られる第2,第3の層中で0.2重量%となる量の紫外線遮蔽剤(Tinuvin326)
得られる第2,第3の層中で0.2重量%となる量の酸化防止剤(BHT)
第1の層を形成するための組成物と、第2の層及び第3の層を形成するための組成物とを、共押出機を用いて共押出しすることにより、第2の層(厚み350μm)/第1の層(厚み100μm)/第3の層(厚み350μm)の積層構造を有する中間膜(厚み800μm)を作製した。
JIS R3202に準拠した幅25mm、長さ300mm及び厚さ2mmのクリアフロートガラス2枚の間に中間膜を挟み、積層体を得た。得られた積層体をゴムバック内に入れ、2.6kPaの真空度で20分間脱気した後、脱気したままオーブン内に移し、更に90℃で30分間保持して真空プレスし、積層体を予備圧着した。オートクレーブ中で135℃及び圧力1.2MPaの条件で、予備圧着された積層体を20分間圧着し、合わせガラス(1)を得た。また、縦300mm及び横300mm及び厚さ2mmのクリアフロートガラスを用いたこと以外は合わせガラス(1)と同様にして、合わせガラス(2)を得た。
樹脂の種類、可塑剤の種類及び含有量を表3,4に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、中間膜、合わせガラス(1)、合わせガラス(2)を得た。
(1)第1の層の酸価
得られた中間膜の第1の層と、第2の層及び第3の層とを剥離して、試料(第1の層)を得た。試料(第1の層)を溶媒(メチルエチルケトン:トルエン:メタノール=1:1:1(体積比))に溶解した。JIS K0070に記載の電位差滴定法に準拠して、得られた溶液を、電位差滴定装置(京都電子工業社製「AT-710」、電極:京都電子工業社製「H-171、R-173」)及び0.1mol/L水酸化カリウムエタノール溶液を用いて滴定し、得られた変曲点を滴定の終点とした。上述の式を用いて第1の層の酸価を算出した。
得られた(メタ)アクリル重合体(1)~(4)、(X1)、ポリ酢酸ビニル(1)、(X1),(X2)をそれぞれ溶媒(メチルエチルケトン:トルエン:メタノール=1:1:1(体積比))に溶解した。JIS K0070に記載の電位差滴定法に準拠して、得られた溶液を、電位差滴定装置(京都電子工業社製「AT-710」、電極:京都電子工業社製「H-171、R-173」)及び0.1mol/L水酸化カリウムエタノール溶液を用いて滴定し、得られた変曲点を滴定の終点とした。上述の式を用いて各樹脂の酸価を算出した。
上記中間膜を作製した方法と同様にして第1の層及び第2の層をそれぞれ作製した。この第1の層を任意に切断し、重ね合わせることによって、厚みが0.5mmの試験片(1)を用意し、また、この第2の層を任意に切断し、重ね合わせることによって、厚みが0.5mmの試験片(2)を用意した。試験片(1)及び試験片(2)を、室温23±2℃、湿度25±5%の環境下に12時間保管した。次いで、粘弾性測定装置(TAインスツルメント社製「ARES-G2」)を用いて、粘弾性を測定した。治具として直径8mmのパラレルプレートを用い、せん断モード、3℃/分の降温速度で100℃から-20℃まで温度を低下させる条件、並びに周波数1Hz及び歪1%の条件で測定した。なお、第2の層と第3の層とは同一組成であるため、第2の層のガラス転移温度と第3の層のガラス転移温度は、同一である。
上記中間膜を作製した方法と同様にして第1の層を作製した。この第1の層を任意に切断し、重ね合わせることによって、厚みが0.5mmの試験片(1)を用意した。試験片(1)を、室温23±2℃、湿度25±5%の環境下に12時間保管した直後に、動的粘弾性測定装置(アイティー計測制御社製「DVA-200」)を用いて、粘弾性を測定した。せん断モードで、3℃/分の昇温速度で-50℃から200℃まで温度を上昇させる条件、並びに周波数1Hz及び歪1%の条件で測定した。
-20±2℃にて合わせガラス(2)を4時間以上保管した。保管後の合わせガラス(2)について、JIS R3211又はJIS R3212に準拠して-20±2℃にて合わせガラス(2)の縦方向の中央の位置かつ横方向の中央の位置に、質量227±2g及び直径38mmの鋼球を高さ9.5mから落下させた。上記中間膜の上記第1の層と上記第2の層との界面における剥離面積を上述の式を用いて求めた。
○○:剥離面積が0%以上10%以下
○:剥離面積が10%を超え50%以下
×:剥離面積が50%を超える
得られた合わせガラス(1)のヘイズを、JIS K6714に準拠して測定した。
得られた合わせガラス(1)をダンピング試験用の振動発生機(振研社製「加振機G21-005D」)により加振した。そこから得られた振動特性を機械インピーダンス測定装置(リオン社製「XG-81」)にて増幅し、振動スペクトルをFFTスペクトラムアナライザー(リオン社製「FFTアナライザー SA-01A2」)により解析した。
○○:一次損失係数が0.45以上
○:一次損失係数が0.4以上0.45未満
×:一次損失係数が0.4未満
CTFA(♯200):環状トリメチロールプロパンホルマールアクリレート(大阪有機化学工業社製、ビスコート#200)
Aac:アクリル酸(日本触媒社製)
BA:アクリル酸n-ブチル(日本触媒社製)
4HBA:4-ヒドロキシブチルアクリレート(大阪有機化学工業社製)
M5300:ω-カルボキシ-ポリカプロラクトンモノアクリレート(東亜合成株式会社製)
CHA:シクロヘキシルアクリレート(大阪有機化学工業社製、ビスコート#155)
HPA:ヒドロキシプロピルアクリレート(大阪有機化学工業社製)
IRGACURE 184:2,2-ジメトキシ-1,2-ジフェニルエタン-1-オン(BASF社製)
1a…第1の表面
1b…第2の表面
2…第2の層
2a…外側の表面
3…第3の層
3a…外側の表面
11…中間膜
11a…第1の表面
11b…第2の表面
21…第1の合わせガラス部材
22…第2の合わせガラス部材
31…合わせガラス
Claims (11)
- 2層以上の構造を有する合わせガラス用中間膜であり、
樹脂を含む第1の層と、
前記第1の層の第1の表面に積層されており、かつ樹脂を含む第2の層とを備え、
前記第1の層と前記第2の層とが、異なる樹脂を含み、
前記第1の層のガラス転移温度が、前記第2の層のガラス転移温度よりも低く、
前記第1の層の酸価が3mgKOH/g以上500mgKOH/g以下であり、
前記第1の層が、カルボキシル基を有する樹脂を含み、
前記カルボキシル基を有する樹脂100重量%中、カルボキシル基の含有率が4重量%以上15重量%以下であり、
中間膜をクリアガラス2枚の間に挟み込んで合わせガラスXを得たときに、前記合わせガラスXのヘイズが0.5%以下である、合わせガラス用中間膜。 - 前記第1の層が、酸価が5mgKOH/g以上500mgKOH/g以下である樹脂を含む、請求項1に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記カルボキシル基を有する樹脂が、カルボキシル基を有する(メタ)アクリル重合体である、請求項1又は2に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層が、可塑剤を含む、請求項1~3のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 3層以上の構造を有し、
前記第1の層の前記第1の表面とは反対側の第2の表面に積層された第3の層を備える、請求項1~4のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。 - 第1の合わせガラス部材と、
第2の合わせガラス部材と、
請求項1~5のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜とを備え、
前記第1の合わせガラス部材と前記第2の合わせガラス部材との間に、前記合わせガラス用中間膜が配置されている、合わせガラス。 - 第1の合わせガラス部材と、
第2の合わせガラス部材と、
2層以上の構造を有する合わせガラス用中間膜とを備え、
前記第1の合わせガラス部材と前記第2の合わせガラス部材との間に、前記合わせガラス用中間膜が配置されており、
前記中間膜は、樹脂を含む第1の層と、前記第1の層の第1の表面に積層されており、かつ樹脂を含む第2の層とを備え、
前記中間膜において、前記第1の層と前記第2の層とが、異なる樹脂を含み、前記第1の層のガラス転移温度が、前記第2の層のガラス転移温度よりも低く、前記第1の層の酸価が3mgKOH/g以上500mgKOH/g以下であり、
前記第1の層が、カルボキシル基を有する樹脂を含み、
前記カルボキシル基を有する樹脂100重量%中、カルボキシル基の含有率が4重量%以上15重量%以下であり、
ヘイズが0.5%以下である、合わせガラス。 - 前記第1の層が、酸価が5mgKOH/g以上500mgKOH/g以下である樹脂を含む、請求項7に記載の合わせガラス。
- 前記カルボキシル基を有する樹脂が、カルボキシル基を有する(メタ)アクリル重合体である、請求項7又は8に記載の合わせガラス。
- 前記第1の層が、可塑剤を含む、請求項7~9のいずれか1項に記載の合わせガラス。
- 前記中間膜は、3層以上の構造を有し、
前記中間膜は、前記第1の層の前記第1の表面とは反対側の第2の表面に積層された第3の層を備える、請求項7~10のいずれか1項に記載の合わせガラス。
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