JP7371571B2 - 非水電解質蓄電素子及びその製造方法 - Google Patents
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Description
多孔度(%)=100-(見かけ密度/真密度)×100
本発明の一実施形態に係る非水電解質蓄電素子は、正極、負極及び非水電解質を有する。正極及び負極は、通常、セパレータを介して積層又は巻回により交互に重畳された電極体を形成する。この電極体は容器に収納され、この容器内に非水電解質が充填される。非水電解質は、正極と負極との間に介在する。また、容器としては、通常用いられる公知の金属容器、樹脂容器等を用いることができる。以下、非水電解質蓄電素子の一例として、非水電解質二次電池(以下、単に「二次電池」ともいう。)について説明する。
正極は、正極基材、及びこの正極基材に直接又は中間層を介して配される正極活物質層を有する。
Li1+αMe1-αO2 ・・・1
式1中、0<α<1である。遷移金属(Me)に対するLiの含有量はモル比で1.0超であり、1.1以上又は1.2以上が好ましく、1.3以上が好ましいこともある。遷移金属(Me)に対するLiの含有量の上限は、モル比で1.5又は1.45であってよい。この値は(1+α)/(1-α)で表される。
負極は、負極基材、及びこの負極基材に直接又は中間層を介して配される負極活物質層を有する。負極の中間層の構成は特に限定されず、正極の中間層と同様の構成とすることができる。
セパレータは、公知のセパレータの中から適宜選択できる。セパレータとして、例えば、基材層のみからなるセパレータ、基材層の一方の面又は双方の面に耐熱粒子とバインダとを含む耐熱層が形成されたセパレータ等を使用することができる。セパレータの基材層の材質としては、例えば、織布、不織布、多孔質樹脂フィルム等が挙げられる。これらの材質の中でも、強度の観点から多孔質樹脂フィルムが好ましく、非水電解質の保液性の観点から不織布が好ましい。セパレータの基材層の材料としては、シャットダウン機能の観点から例えばポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンが好ましく、耐酸化分解性の観点から例えばポリイミドやアラミド等が好ましい。セパレータの基材層として、これらの樹脂を複合した材料を用いてもよい。
非水電解質は、フッ素原子と酸素原子とを有するリン酸塩及びフッ素原子と酸素原子とを有するホウ酸塩の少なくとも一方を含有する。非水電解質は、非水電解液であってよい。非水電解質が非水電解液である場合、上記リン酸塩及びホウ酸塩の少なくとも一方に加えて、非水溶媒と、電解質塩とをさらに含む。
本発明の一実施形態に係る非水電解質蓄電素子の製造方法は、正極活物質層を有する正極を準備すること(正極準備工程)と、非水電解質を準備すること(非水電解質準備工程)とを備える。
本発明の蓄電素子は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加えてもよい。例えば、ある実施形態の構成に他の実施形態の構成を追加することができ、また、ある実施形態の構成の一部を他の実施形態の構成又は周知技術に置き換えることができる。さらに、ある実施形態の構成の一部を削除することができる。また、ある実施形態の構成に対して周知技術を付加することができる。
正極活物質として、α-NaFeO2構造を有し、かつLi1+α(Ni0.33Mn0.67)1-αO2((1+α)/(1-α)=1.33、α=0.14)で表されるリチウム遷移金属複合酸化物を準備した。上記リチウム遷移金属複合酸化物について、上記した方法にて細孔分布を測定したところ、微分細孔容積が最大値を示す細孔径が40nmから80nmの範囲で、ピーク微分細孔容積が0.98mm3/(g・nm)であった。また、全細孔容積は0.075cm3/gであった。質量比で、正極活物質:アセチレンブラック(AB):ポリフッ化ビニリデン(PVDF)=94.75:3.0:2.25の割合(固形物換算)で含み、N-メチルピロリドン(NMP)を分散媒とする混合物を作製した。この混合物に、添加剤として、正極活物質の質量に対して0.5質量%のホスホン酸(H3PO3)を添加し、正極合剤ペーストを作製した。この正極合剤ペーストを正極基材としてのアルミニウム箔に塗布し、乾燥後プレスし、正極Aを得た。得られた正極Aの正極活物質層の多孔度及び見かけ密度を上記した方法にて算出した。多孔度は32%、見かけ密度は2.77g/cm3であった。
負極として、金属リチウム負極を作製した。
セパレータとして、ポリオレフィン製微多孔膜を用意した。
非水電解質として、FECとTFEMCとを体積比30:70で混合した非水溶媒に、電解質塩としてヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)が1.0mol/dm3の含有量となるように溶解させた溶液を調製した。さらにこの溶液に対し、ジフルオロリン酸リチウム(LiDFP)を約0.5質量%混合し、非水電解質とした。なお、この非水電解質はLiDFPの飽和溶液として調製した。
上記セパレータを介して、上記正極Aと負極とを積層することにより電極体を作製した。この電極体を容器に収納し、内部に上記非水電解質を注入した後、封口し、実施例1の非水電解質蓄電素子を得た。
非水電解質に、ジフルオロリン酸リチウム(LiDFP)に替えて表1に記載の化合物を0.5質量%混合した、又は化合物を混合しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2及び比較例1、2の各非水電解質蓄電素子を得た。なお、表中、LiDFPは「ジフルオロリン酸リチウム」LiDFOBは「ジフルオロオキサラトホウ酸リチウム」、TMSPは「リン酸トリス(トリメチルシリル)」を示す。また、表中「-」は、該当する化合物を混合していないことを示す。
実施例1の正極Aの作製時と比較してプレス圧の強度を弱くしてプレスを行ったこと以外は実施例1と同様にして、正極Bを得た。得られた正極Bの正極活物質層の多孔度及び見かけ密度を上記した方法にて算出した。多孔度は40%、見かけ密度は2.45g/cm3であった。正極として上記正極Bを用いたこと以外は実施例1と同様にして、参考例1の非水電解質蓄電素子を得た。
非水電解質に、ジフルオロリン酸リチウム(LiDFP)に替えて表1に記載の化合物を0.5質量%混合した、又は化合物を混合しなかったこと以外は、参考例1と同様にして、参考例2から4の各非水電解質蓄電素子を得た。
得られた各非水電解質蓄電素子について、25℃にて、以下の条件にて2サイクルの初期充放電を行った。充電は、充電電流0.1C、充電電圧4.7Vの定電流定電圧(CCCV)充電とし、充電終止条件は、充電電流が0.05Cとなるまでとした。放電は、放電電流0.1C、放電終止電圧2.0Vの定電流(CC)放電とした。充電後及び放電後にはそれぞれ10分間の休止期間を設けた。2サイクル目の放電電気量に基づいて、正極活物質層の体積あたりの容量密度(mAh/cm3)を求めた。
次いで、初期充放電後の各非水電解質蓄電素子について、25℃にて、以下の条件にて50サイクルの充放電サイクル試験を行った。
充電は、充電電流0.2C、充電電圧4.7Vの定電流定電圧(CCCV)充電とし、充電終止条件は、充電電流が0.05Cとなるまでとした。放電は、放電電流0.1C、放電終止電圧2.0Vの定電流(CC)放電とした。充電後及び放電後にはそれぞれ10分間の休止期間を設けた。
上記充放電サイクル試験前後で、各非水電解質蓄電素子の体積を測定し、充放電サイクル試験後の体積増加率(%)を求めた。
上記比較例2に対して、非水電解質にフッ素原子と酸素原子とを有するリン酸塩であるLiDFP又はフッ素原子と酸素原子とを有するホウ酸塩であるLiDFOBを含有する実施例1、2は、高い容量密度を保ちつつ、体積増加率が低減されていることがわかる。しかし、非水電解質にTMSPを含有する比較例1は、体積増加率の低減効果が表れなかった。
一方、参考例1から3のように、正極活物質層が高密度化されていない場合は、非水電解質に各化合物を混合しても体積増加率の低減効果は表れなかった。なお、これは、各化合物によって形成される被膜によるガス発生抑制効果よりも、各化合物が分解するときのガス発生の影響が大きいためと推測される。
このように、充放電サイクル後の体積増加率の抑制効果は、高密度化された正極活物質層を備える非水電解質蓄電素子に対して、特定の化合物を含有する非水電解質を適用した場合に生じる特有の効果であることが確認できる。
2 電極体
3 容器
4 正極端子
41 正極リード
5 負極端子
51 負極リード
20 蓄電ユニット
30 蓄電装置
Claims (4)
- 正極活物質層を有する正極と、非水電解質とを備え、
上記正極活物質層が、α-NaFeO2構造を有し、遷移金属に対するマンガンの含有量がモル比で0.5を超えるリチウム遷移金属複合酸化物を含み、
上記正極活物質層の多孔度が35%以下であり、
上記非水電解質が、フッ素原子と酸素原子とを有するリン酸塩及びフッ素原子と酸素原子とを有するホウ酸塩の少なくとも一方を含有する非水電解質蓄電素子。 - 正極活物質層を有する正極と、非水電解質とを備え、
上記正極活物質層が、α-NaFeO2構造を有し、遷移金属に対するマンガンの含有量がモル比で0.5を超えるリチウム遷移金属複合酸化物を含み、
上記正極活物質層の見かけ密度が2.6g/cm3以上であり、
上記非水電解質が、フッ素原子と酸素原子とを有するリン酸塩及びフッ素原子と酸素原子とを有するホウ酸塩の少なくとも一方を含有する非水電解質蓄電素子。 - 正極活物質層を有する正極を準備することと、非水電解質を準備することとを備え、
上記正極活物質層が、α-NaFeO2構造を有し、遷移金属に対するマンガンの含有量がモル比で0.5を超えるリチウム遷移金属複合酸化物を含み、
上記正極活物質層の多孔度が35%以下であり、
上記非水電解質が、フッ素原子と酸素原子とを有するリン酸塩及びフッ素原子と酸素原子とを有するホウ酸塩の少なくとも一方を含有する非水電解質蓄電素子の製造方法。 - 正極活物質層を有する正極を準備することと、非水電解質を準備することとを備え、
上記正極活物質層が、α-NaFeO2構造を有し、遷移金属に対するマンガンの含有量がモル比で0.5を超えるリチウム遷移金属複合酸化物を含み、
上記正極活物質層の見かけ密度が2.6g/cm3以上であり、
上記非水電解質が、フッ素原子と酸素原子とを有するリン酸塩及びフッ素原子と酸素原子とを有するホウ酸塩の少なくとも一方を含有する非水電解質蓄電素子の製造方法。
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