JP7366466B2 - 熱伝導率を調整した固体蓄熱材料および複合体 - Google Patents
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Description
[1]二酸化バナジウムに二酸化バナジウムよりも高い熱伝導率を有する高熱伝導率物質が分散され、前記二酸化バナジウムと前記高熱伝導率物質とが緻密に密着した接合体であり、高熱伝導率物質の体積分率が0.03以上であることを特徴とする固体蓄熱材料。
[2]上記第[1]の発明において、高熱伝導率物質が銅である固体蓄熱材料。
[3]上記第[1]または第[2]の発明において、酸素過剰の二酸化バナジウムを原料とした固体蓄熱材料。
[4]上記第[1]から第[3]のいずれかの発明において、前記二酸化バナジウムと前記高熱伝導率物質との接合界面に拡散層及び反応相が存在しないことを特徴とする固体蓄熱材料。
[5]上記第[1]から第[4]のいずれかの発明において、酸化腐食に安定であることを特徴とする固体蓄熱材料。
[6]上記第[1]から第[5]のいずれかの発明において、高熱伝導率物質が伝熱方向に平行に配向した固体蓄熱材料。
[7]上記第[1]から第[6]のいずれかの発明において、ドーピングにより転移温度を調整された二酸化バナジウムを含む固体蓄熱材料。
[8]上記第[1]から第[7]のいずれかの発明の固体蓄熱材料と銅とが接合していることを特徴とする複合体。
ここで、Vhighkは高熱伝導率物質の体積分率、kVO2 は二酸化バナジウムの熱伝導率、khighkは高熱伝導率物質の熱伝導率である。
Vhighk≧ ( klimit- kVO2 ) / (khighk - kVO2 ) (2)
とする必要がある。ヒートシンク等で要求される熱応答性を鑑みれば、熱伝導率は一般的な金属材料の値以上は必要である。すなわち、ステンレス鋼の15 W/mK以上とする必要がある。二酸化バナジウムの熱伝導率が6 W/mKであること、典型的な高熱伝導率物質(銅、銀)の熱伝導率が400 W/mK程度であることから、15 W/mK以上の熱伝導率とするには、高熱伝導率物質の体積分率は0.03以上とすることが必要である。
密度の測定は、気孔率を正確に測定するためにアルキメデス法が望ましい。
銅粉(純度 99.9%、粒子サイズ 45μmメッシュアンダー、電解銅粉)と、二酸化バナジウム粉末(純度99.9%、平均粒子径 1μm)を接合した。二酸化バナジウム粉末は、密着性を向上させるために、予め250℃で20分間空気中で熱処理を行い、酸素過剰に処理した。それぞれの粉末は、銅の体積分率が0.00、0.25、0.50、0.75、1.00となるように秤量し、遊星式攪拌機により混合した。その後、真空中で、通電焼結装置により550℃、30分間、成形圧30MPaで処理し、緻密接合体を得た。すべての試料は、理論密度の95%以上であった。ここで、理論密度は、二酸化バナジウム-銅の場合、反応物がないとして、複合則により、以下のように決定される。
(理論密度)=(二酸化バナジウムの密度)×(二酸化バナジウムの体積分率)+(銅の密度)×(銅の体積分率)
アルミニウム粉末(純度99%up、粒子サイズ 300μmメッシュアンダー、アトマイズ粉)と二酸化バナジウム粉末と接合した。二酸化バナジウム粉末は、密着性を向上させるために、実施例1と同様に、予め熱処理を行った。アルミニウムの体積分率は0.50となるように秤量し、遊星式攪拌機により混合した。その後、真空中で、通電焼結装置により、成形圧30MPa、温度600℃、30分間の加熱により処理した。その結果、アルミニウム・二酸化バナジウム接合試料は理論密度に対して93%の緻密な接合体が得られた。その熱伝導率は13 W/mKであり、二酸化バナジウム単体の4 W/mK に比して増加することを確認した。
実施例1記載の銅粉と二酸化バナジウム粉末(熱処理あり)および炭素繊維(ピッチ系、チョップドファイバー、長さ6mm)を乳鉢で混錬した。体積分率は、銅0.25 二酸化バナジウム 0.5 炭素繊維 0.25 とした。その後、真空中で、通電焼結装置により、成形圧30MPa、温度700℃、30分間の加熱により処理した。その結果、理論密度に対して96%の緻密な接合体が得られた。その熱伝導率は27 W/mK であり、二酸化バナジウム単体の熱伝導率に比して増加することを確認した。
アルミニウム粉末(純度99%up、粒子サイズ 300μmメッシュアンダー、アトマイズ粉)または炭素繊維(ピッチ系、チョップドファイバー、長さ6mm)を、二酸化バナジウム粉末(純度 99.9%、平均粒子径 1μm)と接合した。二酸化バナジウム粉末は、密着性を向上させるために、実施例1と同様に、予め熱処理を行った。アルミニウムおよび炭素繊維の体積分率は、0.50となるように秤量し、遊星式攪拌機により混合した。なお炭素繊維は、予めエタノール中で超音波により分散させたものを用いた。その後、真空中で、通電焼結装置により、成形圧30MPaで処理した。アルミニウムは550℃、30分間の加熱、炭素繊維は950℃、30分間の加熱とした。その結果、アルミニウム・二酸化バナジウム接合試料は理論密度の87%、炭素繊維・二酸化バナジウム接合試料は理論密度の75%となり、緻密な接合体は得られなかった。また、炭素繊維・二酸化バナジウム接合試料では、両材料の化学反応が進行しV2O3が生成された。
チップの加熱における、基板材質の影響を調査した。基板の組成は、1)銅体積分率1.00(以降、銅基板)、2)銅体積分率0.50二酸化バナジウム体積分率0.50(以降、銅/二酸化バナジウム基板)、3)二酸化バナジウム体積分率1.00(以降、二酸化バナジウム基板)の3種類とした。基板の材料調整は、実施例1に同じである。それぞれを、30×30×5mmの板材に機械加工し、基板として用いた。
厚さ0.1mmの銅板材(純度99.96%)を二酸化バナジウム粉末と積層し、真空中で、通電焼結装置により550℃、30分間、成形圧30MPaで処理した。二酸化バナジウム粉末は、実施例1と同様に予め熱処理を行った。
実施例5の試料の界面を電子顕微鏡写真(STEM)及びエネルギー分散型蛍光エックス線分析装置(EDX)により分析した。図7にEDXの組成マッピングを示す。図7より、界面近傍に拡散層や反応相は観察されず、清浄な界面を形成していることが判明した。
厚さ0.1mmの銅板材(純度99.96%)を二酸化バナジウム粉末と積層し、真空中で、通電焼結装置により550℃、30分間、成形圧30MPaで処理した。二酸化バナジウム粉末は、熱処理を未処理とした。比較例2の試料のその接合界面の電子顕微鏡写真を図6に示す。図6から、銅板材と二酸化バナジウムは、密着性が悪く、空隙が多く存在していることがわかる。
比較例2の試料の界面を電子顕微鏡写真(STEM)及びエネルギー分散型蛍光エックス線分析装置(EDX)により分析した。図8にEDXの組成マッピングを示す。その結果、図8に示すように、界面にCu2O相が存在し、また界面近傍のVO2の粒界近傍にはアモルファス上のCu-V-O拡散層が明瞭に観察された。これら反応相の形成が、緻密な界面の形成を阻害しているものと考えられる。
厚さ0.1mmの銅板材と二酸化バナジウムを等間隔で複数積層し、実施例4と同様の条件で積層体を作製した。銅の体積分率は0.29であった。実施例6の積層体の伝熱方向を銅板の面方向として(銅を垂直配向)熱伝導率を測定した。結果を表1に示す。比較のため実施例1のデータも合わせて示す。表1から、銅含有量が同じ体積率であっても、熱伝導率が大幅に向上することがわかる。なお実施例1のとおり、潜熱量は二酸化バナジウムの体積分率により決まる。従って、潜熱量を維持したまま熱伝導率を増加させるには、銅の配向が効果的であることがわかる。
銅粉(純度99.9%、粒子サイズ 45μmメッシュアンダー、電解銅粉)と、タングステン添加二酸化バナジウム粉末(相転移温度10℃、平均粒子径 1μm)を接合した。タングステン添加二酸化バナジウム粉末は、密着性を向上させるために、予め250℃で20分間、空気中で熱処理を行い、酸素過剰に処理した。それぞれの粉末は、銅の体積分率が0.50となるように秤量し、乳鉢により混合した。その後、真空中で、通電焼結装置により550℃、30分間、成形圧30MPaで処理した。作製した試料は、理論密度96%の緻密な接合体であった。
実施例1に記載の銅粉と、クロム添加二酸化バナジウム粉末(相転移温度120℃、平均粒子径 1μm)を接合した。クロム添加二酸化バナジウム粉末は、密着性を向上させるために、予め熱処理を行い、酸素過剰に処理した。それぞれの粉末は、銅の体積分率が0.50となるように秤量し、乳鉢により混合した。その後、真空中で、通電焼結装置により700℃、30分間、成形圧30MPaで処理した。作製した試料は、理論密度97%の緻密な接合体であった。その熱伝導率は31 W/mK であり、二酸化バナジウム単体の熱伝導率に比して増加することを確認した。
実施例1の条件で作成した二酸化バナジウムと銅の接合体(銅体積分率0.50)を、2mol/Lの希硫酸中に24h浸漬した。その結果、試料は浸漬前の形状を維持していた。また、希硫酸が着色することはなかった。
実施例1の条件で作製した二酸化バナジウム(銅体積分率0.00)を、2mol/Lの希硫酸中に24h浸漬した。その結果、試料は完全に希硫酸に溶解し、希硫酸が青色に変色した。
実施例1の条件にて、二酸化バナジウム粉と銅粉(体積分率0.50)の緻密焼結体(固体蓄熱材料)を予め作製し、板状に加工した。この緻密焼結体を銅板(純度99.96% 厚さ1mm)と重ね、圧力30 MPa を掛けたのち600℃に加熱し30min保持した。このときの雰囲気は真空とした。得られた焼結体と銅板の接合体を、界面に垂直にカッターで切断し、切断面を研磨後イオンミリングで加工、接合界面を走査電子顕微鏡にて観察した。図9に示したように、密着した界面が形成されており、拡散接合により、焼結体と銅板材の良好な複合体が得られることを確認した。
Claims (8)
- 二酸化バナジウムに二酸化バナジウムよりも高い熱伝導率を有する高熱伝導率物質が分散され、前記二酸化バナジウムと前記高熱伝導率物質とが緻密に密着した接合体であり、前記高熱伝導率物質の体積分率が0.03以上であることを特徴とする固体蓄熱材料。
- 前記高熱伝導率物質が銅であることを特徴とする請求項1記載の固体蓄熱材料。
- 酸素過剰の二酸化バナジウムを原料としていることを特徴とする請求項1または2記載の固体蓄熱材料。
- 前記二酸化バナジウムと前記高熱伝導率物質との接合界面に拡散層及び反応相が存在しないことを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の固体蓄熱材料。
- 酸化腐食に安定であることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の固体蓄熱材料。
- 前記高熱伝導率物質が伝熱方向に平行に配向していることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の固体蓄熱材料。
- ドーピングにより転移温度を調整された二酸化バナジウムを含むことを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載の固体蓄熱材料。
- 請求項1-7のいずれかに記載の固体蓄熱材料と、銅とが接合していることを特徴とする複合体。
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