JP7357008B2 - 積層体および画像表示装置 - Google Patents
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Description
有機EL表示装置は、反射率が高いため、外光の反射防止の観点からλ/4板および偏光子からなる円偏光板が用いられているが、この円偏光板も薄型化が求められている。
しかしながら、円偏光板に一般的に使用されているヨウ素偏光子は、ヨウ素をポリビニルアルコールのような高分子材料に溶解又は吸着させ、その膜を一方向にフィルム状に高倍率に延伸することで作製されており、十分な薄型化が困難であった。
例えば、特許文献1には、高い二色性アゾ色素濃度かつ薄膜で高い偏光度を有する偏光素子が提案されている。
また、特許文献2には、特定の液晶性化合物を用いて二色性アゾ色素化合物の結晶性を高めることで、高い配向度を有する偏光素子が提案されている。
すなわち、以下の構成により上記課題を達成することができることを見出した。
光吸収異方性層が、有機二色性物質を含み、
光吸収異方性層の厚みが、5μm以下であり、
粘着剤層1および粘着剤層2が、それぞれ、積層体中で光吸収異方性層から見て最も近い位置にある粘着剤層であり、
下記式(I)で表されるHが、10.0以下である、積層体。
H=(粘着剤層1の厚み+粘着剤層2の厚み)/粘着剤層1および粘着剤層2よりも内側にある層の総厚み 式(I)
[3] 上記式(I)で表されるHが、4.0以下である、[1]または[2]に記載の積層体。
[4] 粘着剤層1および粘着剤層2の少なくとも一方の貯蔵弾性率が、0.1MPa以上である、[1]~[3]のいずれかに記載の積層体。
[5] 粘着剤層1および粘着剤層2の両方の貯蔵弾性率が、それぞれ0.1MPa以上である、[4]に記載の積層体。
[6] 粘着剤層1および粘着剤層2の少なくとも一方の貯蔵弾性率が、0.5MPa以上である、[4]または[5]に記載の積層体。
[7] 粘着剤層1の貯蔵弾性率が、0.5MPa以上である、[6]に記載の積層体。
[8] 粘着剤層1および粘着剤層2の両方の貯蔵弾性率が、それぞれ0.5MPa以上である、[6]に記載の積層体。
[9] 粘着剤層1の厚みが、8μm以下である、[1]~[8]のいずれかに記載の積層体。
[10] 光吸収異方性層の厚みが、0.8μm以下である、[1]~[9]のいずれかに記載の積層体。
上記式(A)中、R1は、水素原子またはメチル基を表し、R2は、炭素数1~6のアルキル基を表す。
[13] 粘着剤層1、酸素遮断層、硬化層、光吸収異方性層、硬化型接着剤層、光学異方性層、および、粘着剤層2をこの順に有する、[1]~[12]のいずれかに記載の積層体。
[14] 粘着剤層1、酸素遮断層、硬化層、光吸収異方性層、硬化型接着剤層、光学異方性層、および、粘着剤層2をこの順に隣接して有する、[13]に記載の積層体。
[15] 硬化型接着剤層が、紫外線硬化型接着剤層である、[13]または[14]に記載の積層体。
[16] 粘着剤層1の光吸収異方性層を有する側とは反対側に、更に表面保護層を有する、[1]~[15]のいずれかに記載の積層体。
画層表示素子が、粘着剤層2の光吸収異方性層を有する側とは反対側に配置される、画像表示装置。
[18] 画像表示素子が、有機EL表示素子である、[17]に記載の画像表示装置。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「~」を用いて表される数値範囲は、「~」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
また、本明細書において、平行、直交、水平、および、垂直とは、それぞれ厳密な意味での平行、直交、水平、および、垂直を意味するのではなく、それぞれ、平行±10°の範囲、直交±10°の範囲、水平±10°、および、垂直±10°の範囲を意味する。
また、本明細書において、各成分は、各成分に該当する物質を1種単独でも用いても、2種以上を併用してもよい。ここで、各成分について2種以上の物質を併用する場合、その成分についての含有量とは、特段の断りが無い限り、併用した物質の合計の含有量を指す。
また、本明細書において、「(メタ)アクリレート」は、「アクリレート」または「メタクリレート」を表す表記であり、「(メタ)アクリル」は、「アクリル」または「メタクリル」を表す表記であり、「(メタ)アクリロイル」は、「アクリロイル」または「メタクリロイル」を表す表記である。
面内平均屈折率は、Woollam社製分光エリプソメトリM-2000Uを用いて測定される。面内における屈折率最大となる方向をx軸、それに対し直交する方向をy軸、面内に対し法線方向をz軸とし、それぞれの方向での屈折率をnx、ny、nzと定義する。本発明における面内平均屈折率(nave)は、下記式(1)で表される。
式(1) nave =(nx+ny)/2
本発明の積層体(100)は図1に示すように、粘着剤層1(1)、光吸収異方性層(2)、および、粘着剤層2(3)をこの順に有する積層体(100)であって、光吸収異方性層(2)が有機二色性物質を含み、光吸収異方性層(2)の厚みが5μm以下であり、粘着剤層1(1)および粘着剤層2(3)が、それぞれ積層体中(100)で光吸収異方性層(2)から見て最も近い位置にある粘着剤層であり、
下記式(I)で表されるH(以下、単に「H値」とも略す。)が10.0以下である積層体である。
H=(粘着剤層1の厚み+粘着剤層2の厚み)/粘着剤層1および粘着剤層2よりも内側にある層の総厚み 式(I)
ここで、「粘着剤層1および粘着剤層2が、それぞれ積層体中で光吸収異方性層から見て最も近い位置にある」とは、粘着剤層1および粘着剤層2の間には、他に粘着剤層を有さないということである。そのため、例えば、本発明の積層体が、粘着剤層を3つ以上有する場合には、粘着剤層1は、光吸収異方性層の粘着剤2を有する側とは反対側の最も近い位置に存在する粘着剤層であり、粘着剤層2は、光吸収異方性層の粘着剤1を有する側とは反対側の最も近い位置に存在する粘着剤層である。
また、本発明の積層体(200)は、H値を小さくできる理由から、図2に示すように、粘着剤層1(1)、酸素遮断層(5)、硬化層(6)、光吸収異方性層(2)、硬化型接着剤層(7)、光学異方性層(8)、および、粘着剤層2(3)をこの順に有する積層体であることが好ましく、これらの層を互いに隣接して有する積層体であることがより好ましい。
更に、本発明の積層体(200)は、表面の耐傷性が向上する理由から、図2に示すように、粘着剤層1(1)の光吸収異方性層(2)を有する側とは反対側に、更に表面保護層(4)を有していることが好ましい。
本発明の積層体が有する光吸収異方性層は、有機二色性物質を含み、厚みが5μm以下である光吸収異方性層である。
本発明においては、光吸収異方性層の厚みは、0.1~5μmであることが好ましく、0.1~3μmであることがより好ましい。特に、本発明の効果が顕著となる理由から、0.8μm以下であることが好ましく、0.1~0.8μmであることがより好ましい。
また、本発明においては、光吸収異方性層は、有機二色性物質を含有する組成物(以下、「光吸収異方性層形成用組成物」ともいう。)を用いて形成されることが好ましい。
本発明に用いられる有機二色性物質としては特に限定はない。
有機二色性物質としては、二色性アゾ色素化合物が好ましく、通常いわゆる塗布型偏光子に用いられる二色性アゾ色素化合物を用いることができる。二色性アゾ色素化合物は、特に限定されず、従来公知の二色性アゾ色素を使用することができるが、後述の化合物が好ましく用いられる。
二色性アゾ色素化合物は、液晶性を示してもよいし、液晶性を示さなくてもよい。
二色性アゾ色素化合物が液晶性を示す場合には、ネマチック性またはスメクチック性のいずれを示してもよい。液晶相を示す温度範囲は、室温(約20℃~28℃)~300℃が好ましく、取扱い性および製造適性の観点から、50℃~200℃であることがより好ましい。
架橋性基としては、具体的には、例えば、(メタ)アクリロイル基、エポキシ基、オキセタニル基、スチリル基などが挙げられ、中でも、(メタ)アクリロイル基が好ましい。
第1の二色性アゾ色素化合物は、核である発色団と、発色団の末端に結合する側鎖と、を有する化合物であることが好ましい。
発色団の具体例としては、芳香族環基(例えば、芳香族炭化水素基、芳香族複素環基)、アゾ基などが挙げられ、芳香族環基およびアゾ基の両方を有する構造が好ましく、芳香族複素環基(好ましくはチエノチアゾール基)と2つのアゾ基を有するビスアゾ構造がより好ましい。
側鎖としては、特に限定されず、後述の式(1)のL3、R2またはL4で表される基が挙げられる。
本明細書における二色性アゾ色素化合物の最大吸収波長(nm)は、二色性アゾ色素化合物を良溶媒中に溶解させた溶液を用いて、分光光度計によって測定される波長380~800nmの範囲における紫外可視光スペクトルから求められる。
上記アルキル基を構成する-CH2-は、-O-、-CO-、-C(O)-O-、-O-C(O)-、-Si(CH3)2-O-Si(CH3)2-、-N(R1’)-、-N(R1’)-CO-、-CO-N(R1’)-、-N(R1’)-C(O)-O-、-O-C(O)-N(R1’)-、-N(R1’)-C(O)-N(R1’)-、-CH=CH-、-C≡C-、-N=N-、-C(R1’)=CH-C(O)-または-O-C(O)-O-、によって置換されていてもよい。
R1が水素原子以外の基である場合、各基が有する水素原子は、ハロゲン原子、ニトロ基、シアノ基、-N(R1’)2、アミノ基、-C(R1’)=C(R1’)-NO2、-C(R1’)=C(R1’)-CN、または、-C(R1’)=C(CN)2、によって置換されていてもよい。
R1’は、水素原子または炭素数1~6の直鎖もしくは分岐状のアルキル基を表す。各基において、R1’が複数存在する場合、互いに同一であっても異なっていてもよい。
上記アルキル基を構成する-CH2-は、-O-、-S-、-C(O)-、-C(O)-O-、-O-C(O)-、-C(O)-S-、-S-C(O)-、-Si(CH3)2-O-Si(CH3)2-、-NR2’-、-NR2’-CO-、-CO-NR2’-、-NR2’-C(O)-O-、-O-C(O)-NR2’-、-NR2’-C(O)-NR2’-、-CH=CH-、-C≡C-、-N=N-、-C(R2’)=CH-C(O)-、または、-O-C(O)-O-、によって置換されていてもよい。
R2およびR3が水素原子以外の基である場合、各基が有する水素原子は、ハロゲン原子、ニトロ基、シアノ基、-OH基、-N(R2’)2、アミノ基、-C(R2’)=C(R2’)-NO2、-C(R2’)=C(R2’)-CN、または、-C(R2’)=C(CN)2、によって置換されていてもよい。
R2’は、水素原子または炭素数1~6の直鎖もしくは分岐状のアルキル基を表す。各基において、R2’が複数存在する場合、互いに同一であっても異なっていてもよい。
R2およびR3は、互いに結合して環を形成してもよいし、R2またはR3は、Ar2と結合して環を形成してもよい。
このような基の具体例として、R1としては、アルキルスルホニル基、アルキルカルボニル基、アルキルオキシカルボニル基、アシルオキシ基、アルキルスルホニルアミノ基、アルキルスルファモイル基、アルキルスルフィニル基、および、アルキルウレイド基などが挙げられ、R2およびR3としては、下記の構造の基などが挙げられる。なお下記の構造の基は、上記式(1)において、R2およびR3が結合する窒素原子を含む形で示す。
第2の二色性アゾ色素化合物は、第1の二色性アゾ色素化合物異なる化合物であり、具体的にはその化学構造が異なっている。
第2の二色性アゾ色素化合物は、二色性アゾ色素化合物の核である発色団と、発色団の末端に結合する側鎖と、を有する化合物であることが好ましい。
発色団の具体例としては、芳香族環基(例えば、芳香族炭化水素基、芳香族複素環基)、アゾ基などが挙げられ、芳香族炭化水素基およびアゾ基の両方を有する構造が好ましく、芳香族炭化水素基と2または3つのアゾ基とを有するビスアゾまたはトリスアゾ構造がより好ましい。
側鎖としては、特に限定されず、後述の式(2)のR4、R5またはR6で表される基が挙げられる。
特に、最大吸収波長が560~700nmである第1の二色性アゾ色素化合物と、最大吸収波長が455nm以上560nm未満の第2の二色性アゾ色素化合物と、を用いれば、偏光子の色味調整がより容易になる。
式(2)中、Ar3、Ar4およびAr5はそれぞれ独立に、置換基を有していてもよいフェニレン基、置換基を有していてもよいナフチレン基または置換基を有していてもよい複素環基を表す。
複素環基としては、芳香族または非芳香族のいずれであってもよい。
芳香族複素環基を構成する炭素以外の原子としては、窒素原子、硫黄原子および酸素原子が挙げられる。芳香族複素環基が炭素以外の環を構成する原子を複数有する場合、これらは同一であっても異なっていてもよい。
芳香族複素環基の具体例としては、例えば、ピリジレン基(ピリジン-ジイル基)、ピリダジン-ジイル基、イミダゾール-ジイル基、チエニレン(チオフェン-ジイル基)、キノリレン基(キノリン-ジイル基)、イソキノリレン基(イソキノリン-ジイル基)、オキサゾール-ジイル基、チアゾール-ジイル基、オキサジアゾール-ジイル基、ベンゾチアゾール-ジイル基、ベンゾチアジアゾール-ジイル基、フタルイミド-ジイル基、チエノチアゾール-ジイル基、チアゾロチアゾール-ジイル基、チエノチオフェン-ジイル基、および、チエノオキサゾール-ジイル基などが挙げられる。
式(2)中、R5およびR6の定義はそれぞれ、式(1)中のR2およびR3と同様である。
このような基のうち、R4が電子吸引性基である場合の具体例は、R1が電子吸引性基である場合の具体例と同様であり、R5およびR6が電子供与性の低い基である場合の具体例は、R2およびR3が電子供与性の低い基である場合の具体例と同様である。
logP値は、化学構造の親水性および疎水性の性質を表現する指標である。第1の二色性アゾ色素化合物の側鎖のlogP値と、第2の二色性アゾ色素化合物の側鎖のlogP値と、の差の絶対値(以下、「logP差」ともいう。)は、2.30以下が好ましく、2.0以下がより好ましく、1.5以下がさらに好ましく、1.0以下が特に好ましい。logP差が2.30以下であれば、第1の二色性アゾ色素化合物と第2の二色性アゾ色素化合物との親和性が高まって、配列構造をより形成しやすくなるため、光吸収異方性層の配向度がより向上する。
なお、第1の二色性アゾ色素化合物または第2の二色性アゾ色素化合物の側鎖が複数ある場合、少なくとも1つのlogP差が上記値を満たすことが好ましい。
ここで、第1の二色性アゾ色素化合物および第2の二色性アゾ色素化合物の側鎖とは、上述した発色団の末端に結合する基を意味する。例えば、第1の二色性アゾ色素化合物が式(1)で表される化合物である場合、式(1)中のR1、R2およびR3が側鎖であり、第2の二色性アゾ色素化合物が式(2)で表される化合物である場合、式(2)中のR4、R5およびR6が側鎖である。特に、第1の二色性アゾ色素化合物が式(1)で表される化合物であり、第2の二色性アゾ色素化合物が式(2)で表される化合物である場合、R1とR4とのlogP値の差、R1とR5とのlogP値の差、R2とR4とのlogP値の差、および、R2とR5とのlogP値の差のうち、少なくとも1つのlogP差が上記値を満たすことが好ましい。
第3の二色性アゾ色素化合物は、第1の二色性アゾ色素化合物および第2の二色性アゾ色素化合物以外の二色性アゾ色素化合物であり、具体的には、第1の二色性アゾ色素化合物および第2の二色性アゾ色素化合物とは化学構造が異なっている。光吸収異方性層が第3の二色性アゾ色素化合物を含有すれば、光吸収異方性層の色味の調整が容易になるという利点がある。
第3の二色性アゾ色素化合物の最大吸収波長は、380nm以上455nm未満であり、385~454nmが好ましい。
第3の二色性アゾ色素化合物の具体例としては、国際公開第2017/195833号に記載の式(1)で表される化合物が挙げられる化合物のうち、上記第1の二色性アゾ色素化合物および上記第2の二色性アゾ色素化合物以外の化合物が挙げられる。
二色性アゾ色素化合物の含有量は、光吸収異方性層の全固形分質量に対して、15~30質量%が好ましく、18~28質量%がより好ましく、20~26質量%が更に好ましい。二色性アゾ色素化合物の含有量が上記範囲内にあれば、光吸収異方性層を薄膜にした場合であっても、高配向度の光吸収異方性層を得ることができる。そのため、フレキシブル性に優れた光吸収異方性層が得られやすい。また、30質量%を超えると、屈折率調整層による内部反射の抑制が困難となる。
第1の二色性アゾ色素化合物の含有量は、光吸収異方性層形成用組成物中の二色性アゾ色素化合物全体の含有量100質量部に対して、40~90質量部が好ましく、45~75質量部がより好ましい。
第2の二色性アゾ色素化合物の含有量は、光吸収異方性層形成用組成物中の二色性アゾ色素化合物全体の含有量100質量に対して、6~50質量部が好ましく、8~35質量部がより好ましい。
第3の二色性アゾ色素化合物の含有量は、光吸収異方性層形成用組成物中の二色性アゾ色素化合物の含有量100質量に対して、3~35質量部が好ましく、5~30質量部がより好ましい。
第1の二色性アゾ色素化合物と、第2の二色性アゾ色素化合物と、および必要に応じて用いられる第3の二色性アゾ色素化合物と、の含有比は、光吸収異方性層の色味調整するために、任意に設定することができる。ただし、第1の二色性アゾ色素化合物に対する第2の二色性アゾ色素化合物の含有比(第2の二色性アゾ色素化合物/第1の二色性アゾ色素化合物)は、モル換算で、0.1~10が好ましく、0.2~5がより好ましく、0.3~0.8が特に好ましい。第1の二色性アゾ色素化合物に対する第2の二色性アゾ色素化合物の含有比が上記範囲内にあれば、配向度が高められる。
光吸収異方性層形成用組成物は、液晶性化合物を含有してもよい。液晶性化合物を含有することで、有機二色性物質(特に、二色性アゾ色素化合物)の析出を抑止しながら、有機二色性物質(特に、二色性アゾ色素化合物)を高い配向度で配向させることができる。
液晶性化合物は、二色性を示さない液晶性化合物である。
液晶性化合物としては、低分子液晶性化合物および高分子液晶性化合物のいずれも用いることができるが、高分子液晶性化合物が高配向度を得るうえでより好ましい。ここで、「低分子液晶性化合物」とは、化学構造中に繰り返し単位を有さない液晶性化合物のことをいう。また、「高分子液晶性化合物」とは、化学構造中に繰り返し単位を有する液晶性化合物のことをいう。
低分子液晶性化合物としては、例えば、特開2013-228706号公報に記載されている液晶性化合物が挙げられる。
高分子液晶性化合物としては、例えば、特開2011-237513号公報に記載されているサーモトロピック液晶性高分子が挙げられる。また、高分子液晶性化合物は、末端に架橋性基(例えば、アクリロイル基およびメタクリロイル基)を有していてもよい。
液晶性化合物は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
液晶性化合物の含有量は、光吸収異方性層形成用組成物中の有機二色性物質(特に、二色性アゾ色素化合物)の含有量100質量部に対して、100~600質量部が好ましく、200~450質量部がより好ましく、250~400質量部がさらに好ましい。液晶性化合物の含有量が上記範囲内にあることで、光吸収異方性層の配向度がより向上する。
上記式(P1-A)~(P1-D)において、R1、R2、R3およびR4は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、シアノ基または炭素数1~10のアルキル基、炭素数1~10のアルコキシ基を表す。上記アルキル基は、直鎖または分岐のアルキル基であってもよいし、環状構造を有するアルキル基(シクロアルキル基)であってもよい。また、上記アルキル基の炭素数は、1~5が好ましい。
上記式(P1-A)で表される基は、(メタ)アクリル酸エステルの重合によって得られるポリ(メタ)アクリル酸エステルの部分構造の一単位であることが好ましい。
上記式(P1-B)で表される基は、エポキシ基を有する化合物のエポキシ基を開環重合して形成されるエチレングリコール単位であることが好ましい。
上記式(P1-C)で表される基は、オキセタン基を有する化合物のオキセタン基を開環重合して形成されるプロピレングリコール単位であることが好ましい。
上記式(P1-D)で表される基は、アルコキシシリル基およびシラノール基の少なくとも一方の基を有する化合物の縮重合によって得られるポリシロキサンのシロキサン単位であることが好ましい。ここで、アルコキシシリル基およびシラノール基の少なくとも一方の基を有する化合物としては、式SiR14(OR15)2-で表される基を有する化合物が挙げられる。式中、R14は、(P1-D)におけるR14と同義であり、複数のR15はそれぞれ独立に、水素原子または炭素数1~10のアルキル基を表す。
L1が表す2価の連結基としては、-C(O)O-、-OC(O)-、-O-、-S-、-C(O)NR3-、-NR3C(O)-、-SO2-、および、-NR3R4-などが挙げられる。式中、R3およびR4はそれぞれ独立に、水素原子、置換基を有していてもよい炭素数1~6のアルキル基を表わす。
P1が式(P1-A)で表される基である場合には、光吸収異方性層の配向度がより優れる理由から、L1は-C(O)O-で表される基が好ましい。
P1が式(P1-B)~(P1-D)で表される基である場合には、光吸収異方性層の配向度がより優れる理由から、L1は単結合が好ましい。
ここで、SP1が表すオキシエチレン構造は、*-(CH2-CH2O)n1-*で表される基が好ましい。式中、n1は1~20の整数を表し、*は、上記式(3-1)中のL1またはM1との結合位置を表す。n1は、光吸収異方性層の配向度がより優れる理由から、2~10の整数であることが好ましく、2~4の整数であることがより好ましく、3であることが最も好ましい。
また、SP1が表すオキシプロピレン構造は、光吸収異方性層の配向度がより優れる理由から、*-(CH(CH3)-CH2O)n2-*で表される基が好ましい。式中、n2は1~3の整数を表し、*はL1またはM1との結合位置を表す。
また、SP1が表すポリシロキサン構造は、光吸収異方性層の配向度がより優れる理由から、*-(Si(CH3)2-O)n3-*で表される基が好ましい。式中、n3は6~10の整数を表し、*はL1またはM1との結合位置を表す。
また、SP1が表すフッ化アルキレン構造は、光吸収異方性層の配向度がより優れる理由から、*-(CF2-CF2)n4-*で表される基が好ましい。式中、n4は6~10の整数を表し、*はL1またはM1との結合位置を表す。
メソゲン基としては、例えば、芳香族炭化水素基、複素環基、および脂環式基からなる群より選択される少なくとも1種の環状構造を有する基が好ましい。
メソゲン基は、光吸収異方性層の配向度がより優れる理由から、芳香族炭化水素基を有するのが好ましく、2~4個の芳香族炭化水素基を有するのがより好ましく、3個の芳香族炭化水素基を有するのがさらに好ましい。
A1で表される2価の基は、4~6員環であることが好ましい。また、A1で表される2価の基は、単環でも、縮環であってもよい。
*は、SP1またはT1との結合位置を表す。
2価の芳香族複素環基を構成する炭素以外の原子としては、窒素原子、硫黄原子および酸素原子が挙げられる。芳香族複素環基が炭素以外の環を構成する原子を複数有する場合、これらは同一であっても異なっていてもよい。
2価の芳香族複素環基の具体例としては、例えば、ピリジレン基(ピリジン-ジイル基)、ピリダジン-ジイル基、イミダゾール-ジイル基、チエニレン(チオフェン-ジイル基)、キノリレン基(キノリン-ジイル基)、イソキノリレン基(イソキノリン-ジイル基)、オキサゾール-ジイル基、チアゾール-ジイル基、オキサジアゾール-ジイル基、ベンゾチアゾール-ジイル基、ベンゾチアジアゾール-ジイル基、フタルイミド-ジイル基、チエノチアゾール-ジイル基、チアゾロチアゾール-ジイル基、チエノチオフェン-ジイル基、および、チエノオキサゾール-ジイル基などが挙げられる。
式(M1-B)中、a2は1~10の整数を表し、a2が2以上である場合には、複数のA2は同一でも異なっていてもよく、複数のA3は同一でも異なっていてもよく、複数のLA1は同一でも異なっていてもよい。a2は、光吸収異方性層の配向度がより優れる理由から、2以上の整数であることが好ましく、2であることがより好ましい。
式(M1-B)中、a2が1である場合には、LA1は2価の連結基である。a2が2以上である場合には、複数のLA1はそれぞれ独立に、単結合または2価の連結基であり、複数のLA1のうち少なくとも1つが2価の連結基である。a2が2である場合、光吸収異方性層の配向度がより優れる理由から、2つのLA1のうち、一方が2価の連結基であり、他方が単結合であることが好ましい。
なかでも、光吸収異方性層の配向度がより優れる理由から、-C(O)O-が好ましい。
LA1は、これらの基を2つ以上組み合わせた基であってもよい。
T1は、光吸収異方性層の配向度がより優れる理由から、炭素数1~10のアルコキシ基が好ましく、炭素数1~5のアルコキシがより好ましく、メトキシ基がさらに好ましい。これらの末端基は、これらの基、または、特開2010-244038号公報に記載の重合性基によって、さらに置換されていてもよい。
T1の主鎖の原子数は、光吸収異方性層の配向度がより優れる理由から、1~20が好ましく、1~15がより好ましく、1~10がさらに好ましく、1~7が特に好ましい。T1の主鎖の原子数が20以下であることで、光吸収異方性層の配向度がより向上する。ここで、T1おける「主鎖」とは、M1と結合する最も長い分子鎖を意味し、水素原子はT1の主鎖の原子数にカウントしない。例えば、T1がn-ブチル基である場合には主鎖の原子数は4であり、T1がsec-ブチル基である場合の主鎖の原子数は3である。
本発明において、高分子液晶性化合物に含まれる各繰り返し単位の含有量は、各繰り返し単位を得るために使用される各単量体の仕込み量(質量)に基づいて算出される。
繰り返し単位(3-1)は、高分子液晶性化合物中において、1種単独で含まれていてもよいし、2種以上含まれていてもよい。高分子液晶性化合物が繰り返し単位(3-1)を2種以上含むと、高分子液晶性化合物の溶媒に対する溶解性が向上すること、および、液晶相転移温度の調整が容易になることなどの利点がある。繰り返し単位(3-1)を2種以上含む場合には、その合計量が上記範囲内であることが好ましい。
上記繰り返し単位BにおいてT1が表す末端基は、光吸収異方性層の配向度がより優れる理由から、アルコキシカルボニル基、シアノ基、又は、(メタ)アクリロイルオキシ基含有基であることが好ましく、アルコキシカルボニル基、又は、シアノ基であることがより好ましい。
高分子液晶性化合物中の上記繰り返し単位Aの含有量と高分子液晶性化合物中の上記繰り返し単位Bの含有量との割合(A/B)は、光吸収異方性層の配向度がより優れる理由から、50/50~95/5であることが好ましく、60/40~93/7であることがより好ましく、70/30~90/10であることがさらに好ましい。
本発明の高分子液晶性化合物は、さらに、下記式(3-2)で表される繰り返し単位(本明細書において、「繰り返し単位(3-2)」ともいう。)を含んでいてもよい。これにより、高分子液晶性化合物の溶媒に対する溶解性が向上すること、および、液晶相転移温度の調整が容易になることなどの利点がある。
繰り返し単位(3-2)は、少なくともメソゲン基を有しないという点で、上記繰り返し単位(3-1)と異なる。
高分子液晶性化合物が繰り返し単位(3-2)を含む場合には、高分子液晶性化合物は、繰り返し単位(3-1)と繰り返し単位(3-2)との共重合体であり(さらに、繰り返し単位A,Bを含む共重合体であってもよい)、ブロック重合体、交互重合体、ランダム重合体、および、グラフト重合体など、いずれの重合体であってもよい。
式(3-2)におけるP3、L3、SP3およびT3の具体例はそれぞれ、上記式(3-1)におけるP1、L1、SP1およびT1と同様である。
ここで、式(3-2)におけるT3は、光吸収異方性層の強度が向上する観点から、重合性基を有することが好ましい。
繰り返し単位(3-2)は、高分子液晶性化合物中において、1種単独で含まれていてもよいし、2種以上含まれていてもよい。繰り返し単位(3-2)を2種以上含む場合には、その合計量が上記範囲内であることが好ましい。
高分子液晶性化合物の重量平均分子量(Mw)は、光吸収異方性層の配向度がより優れる理由から、1000~500000が好ましく、2000~300000がより好ましい。高分子液晶性化合物のMwが上記範囲内にあれば、高分子液晶性化合物の取り扱いが容易になる。
特に、塗布時のクラック抑制の観点から、高分子液晶性化合物の重量平均分子量(Mw)は、10000以上が好ましく、10000~300000がより好ましい。
また、配向度の温度ラチチュードの観点から、高分子液晶性化合物の重量平均分子量(Mw)は、10000未満が好ましく、2000以上10000未満が好ましい。
ここで、本発明における重量平均分子量および数平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフ(GPC)法により測定された値である。
・溶媒(溶離液):N-メチルピロリドン
・装置名:TOSOH HLC-8220GPC
・カラム:TOSOH TSKgelSuperAWM-H(6mm×15cm)を3本接続して使用
・カラム温度:25℃
・試料濃度:0.1質量%
・流速:0.35mL/min
・校正曲線:TOSOH製TSK標準ポリスチレン Mw=2800000~1050(Mw/Mn=1.03~1.06)までの7サンプルによる校正曲線を使用
本発明の積層体が有する粘着剤層1および粘着剤層2(以下、これらの区別を有しない場合は、単に「粘着剤層」と略す。)は、通常位相差フィルムや表示素子の貼り合わせに用いられる粘着剤層であれば特に限定はない。
また、粘着剤層1および粘着剤層2の厚み、素材等は同一であっても異なっていてもよい。
ここで、粘着剤層に含まれる粘着剤とは、貼り合わせた後に力を印加するだけで接着性が発現する粘弾性体であり、貼り合わせた後の乾燥や反応により接着性を発現する後述の接着剤は含まない。
これらのうち、透明性、耐候性、耐熱性などの観点から、アクリル系粘着剤(感圧粘着剤)であるのが好ましい。
ここで、アルキル基としては、直鎖状、分岐状および環状のいずれであってもよいが、直鎖状のアルキル基としては、具体的には、例えば、メチル基、エチル基、n-プロピル基、ブチル基などが挙げられる。
分岐状のアルキル基としては、炭素数3~6のアルキル基が好ましく、具体的には、例えば、イソプロピル基、tert-ブチル基などが挙げられる。
環状のアルキル基としては、炭素数3~6のアルキル基が好ましく、具体的には、例えば、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基などが挙げられる。
粘着剤の溶液は、例えば、トルエンや酢酸エチル等の溶剤に、粘着剤を溶解または分散させた10~40質量%程度の溶液として調製される。
塗布法は、リバースコーティング、グラビアコーティング等のロールコーティング法、スピンコーティング法、スクリーンコーティング法、ファウンテンコーティング法、ディッピング法、スプレー法などを採用できる。
粘着剤層1および粘着剤層2のいずれかが上記貯蔵弾性率を満たしていることが好ましく、両方が上記貯蔵弾性率を満たしていることがより好ましい。
本発明においては、鉛筆硬度が向上する理由から、粘着剤層1の貯蔵弾性率が、0.5MPa以上であることが好ましい。
本発明において貯蔵弾性率は、アイティー計測制御株式会社製の動的粘弾性測定装置(DVA-200)を用いて、周波数1Hz、25℃の条件で測定した値をいう。
特に、鉛筆硬度が向上する理由から、粘着剤層1の厚みが、8μm以下であることが好ましく、3~8μmであることがより好ましい。
本発明の積層体は、接着剤層を有していてもよい。
接着剤としては、貼り合わせた後の乾燥や反応により接着性を発現するものであれば特に限定されない。
ポリビニルアルコール系接着剤(PVA系接着剤)は、乾燥により接着性が発現し、材料どうしを接着することが可能となる。
反応により接着性を発現する硬化型接着剤の具体例としては、(メタ)アクリレート系接着剤のような活性エネルギー線硬化型接着剤やカチオン重合硬化型接着剤が挙げられる。なお、(メタ)アクリレートとは、アクリレートおよび/またはメタクリレートを意味する。(メタ)アクリレート系接着剤における硬化性成分としては、例えば、(メタ)アクリロイル基を有する化合物、ビニル基を有する化合物が挙げられる。
また、カチオン重合硬化型接着剤としては、エポキシ基やオキセタニル基を有する化合物も使用することができる。エポキシ基を有する化合物は、分子内に少なくとも2個のエポキシ基を有するものであれば特に限定されず、一般に知られている各種の硬化性エポキシ化合物を用いることができる。好ましいエポキシ化合物として、分子内に少なくとも2個のエポキシ基と少なくとも1個の芳香環を有する化合物(芳香族系エポキシ化合物)や、分子内に少なくとも2個のエポキシ基を有し、そのうちの少なくとも1個は脂環式環を構成する隣り合う2個の炭素原子との間で形成されている化合物(脂環式エポキシ化合物)等が例として挙げられる。
本発明の積層体は、上述したように、光学異方性層を有していてもよい。
本発明は、反射防止機能を付与するための積層体が最も好ましい態様であり、その場合、光学異方性層は、λ/4板であることが好ましい。
λ/4板は、ある特定の波長の直線偏光を円偏光に(または、円偏光を直線偏光に)変換する機能を有する板であり、特定の波長λnmにおける面内レターデーションRe(λ)がRe(λ)=λ/4を満たす板(位相差フィルム)のことであり、ポジティブAプレートのReをλ/4に調整して作成することが好ましい。斜め方向から視認した時の色味変化や黒表示時の光漏れを改善するためには、さらにポジティブCプレートを組み合わせることが好ましい。このとき、反射防止板のトータルRthがゼロに近くなるように調整することが好ましい。
反射防止板は、液晶表示装置(LCD)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)や陰極管表示装置(CRT)のような画像表示装置の反射防止用途に好適に用いられ、表示光のコントラスト比を向上させることができる。
例えば、有機EL表示装置の光取り出し面側に反射防止板を設けることができる。この場合、外光は偏光子によって直線偏光となり、次に位相差板を通過することで、円偏光となる。これが有機ELパネルの金属電極等にて反射された際に円偏光状態が反転し、再び位相差板を通過した際に、入射時から90°傾いた直線偏光となり、偏光子に到達して吸収される。結果として、外光の影響を抑制することができる。
光学異方性層が、λ/4のポジティブAプレートおよびポジティブCプレートから構成されている場合、ポジティブCプレート側の面で光吸収異方性層と接着されていてもよく、その反対側の面で、光吸収異方性層と接着されていてもよい。
あるいは光吸収異方性層上にλ/4のポジティブAプレートおよびポジティブCプレートを直接形成することにより製造することができる。特許第6243869号公報の実施例19に記載されているように、光吸収異方性層とポジティブAプレートの間には、配向層を加えることも好ましい。また、特許第6123563号公報の実施例1にあるように光吸収異方性層とポジティブAプレートの間に保護層を加えることも可能である。あるいは、λ/4のポジティブAプレートおよびポジティブCプレートを形成したのちに、光吸収異方性層を形成する方法も可能である。
以下では、まず、光学異方性層の形成に用いられる組成物(以下、「光学異方性層形成用組成物」とも略す。)中の成分について詳述し、その後、光学異方性層の製造方法および特性について詳述する。
光学異方性層形成用組成物には、式(4)で表される重合性液晶性化合物が含まれる。式(4)で表される重合性液晶性化合物は、液晶性を示す化合物である。
また、上記式(4)中、SP1およびSP2は、それぞれ独立に、単結合、炭素数1~12の直鎖状もしくは分岐状のアルキレン基、または、炭素数1~12の直鎖状もしくは分岐状のアルキレン基を構成する-CH2-の1個以上が-O-、-S-、-NH-、-N(Q)-、もしくは、-CO-に置換された2価の連結基を表し、Qは、置換基を表す。
また、上記式(4)中、L1およびL2は、それぞれ独立に1価の有機基を表し、L1およびL2の少なくとも一方は重合性基を表す。ただし、Arが、下記式(Ar-3)で表される芳香環である場合は、L1およびL2ならびに下記式(Ar-3)中のL3およびL4の少なくとも1つが重合性基を表す。
アルキル基は、直鎖状、分岐状または環状であってもよいが、直鎖状が好ましい。アルキル基の炭素数は、1~30が好ましく、1~20がより好ましく、1~10がさらに好ましい。
また、アリール基は、単環であっても多環であってもよいが、単環が好ましい。アリール基の炭素数は、6~25が好ましく、6~10がより好ましい。
また、ヘテロアリール基は、単環であっても多環であってもよい。ヘテロアリール基を構成するヘテロ原子の数は1~3が好ましい。ヘテロアリール基を構成するヘテロ原子は、窒素原子、硫黄原子、または、酸素原子が好ましい。ヘテロアリール基の炭素数は6~18が好ましく、6~12がより好ましい。
また、アルキル基、アリール基およびヘテロアリール基は、無置換であってもよく、置換基を有していてもよい。置換基としては、後述する式(Ar-1)中のY1が有していてもよい置換基と同様のものが挙げられる。
ラジカル重合性基としては、一般に知られているラジカル重合性基を用いることができ、アクリロイル基またはメタクリロイル基が好ましい。この場合、重合速度はアクリロイル基が一般的に速いことが知られており、生産性向上の点からアクリロイル基が好ましいが、メタクリロイル基も重合性基として同様に使用できる。
カチオン重合性基としては、一般に知られているカチオン重合性を用いることができ、具体的には、脂環式エーテル基、環状アセタール基、環状ラクトン基、環状チオエーテル基、スピロオルソエステル基、および、ビニルオキシ基が挙げられる。中でも、脂環式エーテル基、または、ビニルオキシ基が好ましく、エポキシ基、オキセタニル基、または、ビニルオキシ基がより好ましい。
特に好ましい重合性基の例としては下記が挙げられる。なお、下記式中、*は、重合性基の結合位置を表す。
R5が示す炭素数1~6のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、n-ペンチル基、および、n-ヘキシル基が挙げられる。
Y1が示す炭素数6~12の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニル基、2,6-ジエチルフェニル基、および、ナフチル基などのアリール基が挙げられる。
Y1が示す炭素数3~12の芳香族複素環基としては、例えば、チエニル基、チアゾリル基、フリル基、および、ピリジル基などのヘテロアリール基が挙げられる。
また、Y1が有していてもよい置換基としては、例えば、アルキル基、アルコキシ基、および、ハロゲン原子が挙げられる。
アルキル基としては、例えば、炭素数1~18の直鎖状、分岐状または環状のアルキル基が好ましく、炭素数1~8のアルキル基(例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、t-ブチル基、および、シクロヘキシル基など)がより好ましく、炭素数1~4のアルキル基がさらに好ましく、メチル基またはエチル基が特に好ましい。
アルコキシ基としては、例えば、炭素数1~18のアルコキシ基が好ましく、炭素数1~8のアルコキシ基(例えば、メトキシ基、エトキシ基、n-ブトキシ基、メトキシエトキシ基など)がより好ましく、炭素数1~4のアルコキシ基がさらに好ましく、メトキシ基またはエトキシ基が特に好ましい。
ハロゲン原子としては、例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、および、ヨウ素原子が挙げられ、中でも、フッ素原子、または、塩素原子が好ましい。
炭素数1~20の1価の脂肪族炭化水素基としては、炭素数1~15のアルキル基が好ましく、炭素数1~8のアルキル基がより好ましく、具体的には、メチル基、エチル基、イソプロピル基、tert-ペンチル基(1,1-ジメチルプロピル基)、tert-ブチル基、または、1,1-ジメチル-3,3-ジメチル-ブチル基がさらに好ましく、メチル基、エチル基、または、tert-ブチル基が特に好ましい。
炭素数3~20の1価の脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基、シクロデシル基、メチルシクロヘキシル基、および、エチルシクロヘキシル基などの単環式飽和炭化水素基;シクロブテニル基、シクロペンテニル基、シクロヘキセニル基、シクロヘプテニル基、シクロオクテニル基、シクロデセニル基、シクロペンタジエニル基、シクロヘキサジエニル基、シクロオクタジエニル基、および、シクロデカジエンなどの単環式不飽和炭化水素基;ビシクロ[2.2.1]ヘプチル基、ビシクロ[2.2.2]オクチル基、トリシクロ[5.2.1.02,6]デシル基、トリシクロ[3.3.1.13,7]デシル基、テトラシクロ[6.2.1.13,6.02,7]ドデシル基、および、アダマンチル基などの多環式飽和炭化水素基;などが挙げられる。
炭素数6~20の1価の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニル基、2,6-ジエチルフェニル基、ナフチル基、および、ビフェニル基が挙げられ、炭素数6~12のアリール基(特にフェニル基)が好ましい。
ハロゲン原子としては、例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、および、ヨウ素原子が挙げられ、フッ素原子、塩素原子、または、臭素原子が好ましい。
一方、R6~R9が示す炭素数1~6のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、n-ペンチル基、および、n-ヘキシル基が挙げられる。
R10が示す置換基としては、上記式(Ar-1)中のY1が有していてもよい置換基と同様のものが挙げられる。
また、Xが示す第14~16族の非金属原子としては、例えば、酸素原子、硫黄原子、置換基を有する窒素原子、および、置換基を有する炭素原子が挙げられ、置換基としては、例えば、アルキル基、アルコキシ基、アルキル置換アルコキシ基、環状アルキル基、アリール基(例えば、フェニル基、ナフチル基など)、シアノ基、アミノ基、ニトロ基、アルキルカルボニル基、スルホ基、および、水酸基が挙げられる。
1価の有機基としては、上記式(4)中のL1およびL2において説明したものと同様のものが挙げられる。
また、重合性基としては、上記式(4)中のL1およびL2において説明したものと同様のものが挙げられる。
また、上記式(Ar-4)~(Ar-7)中、Ayは、水素原子、置換基を有していてもよい炭素数1~12のアルキル基、または、芳香族炭化水素環および芳香族複素環からなる群から選択される少なくとも1つの芳香環を有する、炭素数2~30の有機基を表す。
ここで、AxおよびAyにおける芳香環は、置換基を有していてもよく、AxとAyとが結合して環を形成していてもよい。
また、Q3は、水素原子、または、置換基を有していてもよい炭素数1~6のアルキル基を表す。
AxおよびAyとしては、国際公開第2014/010325号の段落[0039]~[0095]に記載されたものが挙げられる。
また、Q3が示す炭素数1~6のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、n-ペンチル基、および、n-ヘキシル基が挙げられ、置換基としては、上記式(Ar-1)中のY1が有していてもよい置換基と同様のものが挙げられる。
なお、下記表1および表2中、Kの側鎖構造に示される「*」は、芳香環との結合位置を表す。
また、以下の説明においては、下記式(1)で表され、かつ、下記表1中の1-1に示す基を有する化合物を「化合物(1-1-1)」と表記し、他の構造式および基を有する化合物についても同様の方法で表記する。例えば、下記式(2)で表され、かつ、下記表2中の2-3に示す基を有する化合物は「化合物(2-2-3)」と表記できる。
また、下記表1中の1-2および下記表2中の2-2で表される側鎖構造において、それぞれアクリロイルオキシ基およびメタクリロイル基に隣接する基は、プロピレン基(メチル基がエチレン基に置換した基)を表し、メチル基の位置が異なる位置異性体の混合物を表す。
固形分とは、光学異方性層形成用組成物中の溶媒を除いた他の成分を意味し、その性状が液状であっても固形分として計算する。
光学異方性層形成用組成物は、式(4)で表される重合性液晶性化合物以外の他の液晶性化合物を含んでいてもよい。他の液晶性化合物としては、公知の液晶性化合物(棒状液晶性化合物および円盤状液晶性化合物)が挙げられる。他の液晶性化合物は、重合性基を有していてもよい。
光学異方性層形成用組成物は、式(4)で表される重合性液晶性化合物および重合性基を有する他の液晶性化合物以外の他の重合性モノマーを含んでいてもよい。なかでも、光学異方性層の強度がより優れる点で、重合性基を2個以上有する重合性化合物(多官能重合性モノマー)が好ましい。
多官能重合性モノマーとしては、多官能性ラジカル重合性モノマーが好ましい。多官能性ラジカル重合性モノマーとしては、例えば、特開2002-296423号公報中の段落[0018]~[0020]に記載の重合性モノマーが挙げられる。
また、組成物中に多官能重合性モノマーが含まれる場合、多官能重合性モノマーの含有量は、式(4)で表される重合性液晶性化合物の全質量に対して、1~50質量%が好ましく、2~30質量%がより好ましい。
光学異方性層形成用組成物は、重合開始剤を含んでいてもよい。
重合開始剤としては、紫外線照射によって重合反応を開始可能な光重合開始剤が好ましい。
光重合開始剤としては、例えば、α-カルボニル化合物(米国特許第2367661号、同2367670号の各明細書記載)、アシロインエーテル(米国特許第2448828号明細書記載)、α-炭化水素置換芳香族アシロイン化合物(米国特許第2722512号明細書記載)、多核キノン化合物(米国特許第3046127号、同2951758号の各明細書記載)、トリアリールイミダゾールダイマーとp-アミノフェニルケトンとの組み合わせ(米国特許第3549367号明細書記載)、アクリジンおよびフェナジン化合物(特開昭60-105667号公報、米国特許第4239850号明細書記載)およびオキサジアゾール化合物(米国特許第4212970号明細書記載)、O―アシルオキシム化合物(特開2016-27384号[0065]記載)並びに、アシルフォスフィンオキシド化合物(特公昭63-40799号公報、特公平5-29234号公報、特開平10-95788号公報、特開平10-29997号公報記載)などが挙げられる。
光学異方性層形成用組成物は、光学異方性層を形成する作業性の点から、溶媒を含んでいてもよい。
溶媒としては、例えば、ケトン類(例えば、アセトン、2-ブタノン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、および、シクロペンタノン)、エーテル類(例えば、ジオキサン、および、テトラヒドロフラン)、脂肪族炭化水素類(例えば、ヘキサンなど)、脂環式炭化水素類(例えば、シクロヘキサン)、芳香族炭化水素類(例えば、トルエン、キシレン、および、トリメチルベンゼン)、ハロゲン化炭素類(例えば、ジクロロメタン、ジクロロエタン、ジクロロベンゼン、および、クロロトルエン)、エステル類(例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、および、酢酸ブチル)、水、アルコール類(例えば、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、および、シクロヘキサノール)、セロソルブ類(例えば、メチルセロソルブ、および、エチルセロソルブ)、セロソルブアセテート類、スルホキシド類(例えば、ジメチルスルホキシド)、および、アミド類(例えば、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド)が挙げられる。
これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
光学異方性層形成用組成物は、光学異方性層の表面を平滑に保つ点から、レベリング剤を含んでいてもよい。
レベリング剤としては、添加量に対するレベリング効果が高い理由から、フッ素系レベリング剤またはケイ素系レベリング剤が好ましく、泣き出し(ブルーム、ブリード)を起こしにくい点から、フッ素系レベリング剤がより好ましい。
レベリング剤としては、例えば、特開2007-069471号公報の段落[0079]~[0102]の記載に記載された化合物、特開2013-047204号公報に記載された一般式(4)で表される重合性液晶性化合物(特に段落[0020]~[0032]に記載された化合物)、特開2012-211306号公報に記載された一般式(4)で表される重合性液晶性化合物(特に段落[0022]~[0029]に記載された化合物)、特開2002-129162号公報に記載された一般式(4)で表される液晶配向促進剤(特に段落[0076]~[0078]および段落[0082]~[0084]に記載された化合物)、並びに、特開2005-099248号公報に記載された一般式(4)、(II)および(III)で表される化合物(特に段落[0092]~[0096]に記載された化合物)などが挙げられる。なお、後述する配向制御剤としての機能を兼ね備えてもよい。
光学異方性層形成用組成物は、必要に応じて、配向制御剤を含んでいてもよい。
配向制御剤により、ホモジニアス配向の他、ホメオトロピック配向(垂直配向)、傾斜配向、ハイブリッド配向、および、コレステリック配向などの種々の配向状態を形成でき、また、特定の配向状態をより均一かつより精密に制御して実現できる。
低分子の配向制御剤としては、例えば、特開2002-20363号公報の段落[0009]~[0083]、特開2006-106662号公報の段落[0111]~[0120]、および、特開2012-211306公報の段落[0021]~[0029]の記載を参酌でき、この内容は本願明細書に組み込まれる。
また、高分子の配向制御剤としては、例えば、特開2004-198511号公報の段落[0021]~[0057]、および、特開2006-106662号公報の段落[0121]~[0167]を参酌でき、この内容は本願明細書に組み込まれる。
光学異方性層形成用組成物は、上述した成分以外の成分を含んでいてもよく、例えば、界面活性剤、チルト角制御剤、配向助剤、可塑剤、および、架橋剤などが挙げられる。
光学異方性層の製造方法は特に制限されず、公知の方法が挙げられる。
例えば、所定の基板(例えば後述する支持体層)に、上記光学異方性層形成用組成物を塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜に対して硬化処理(活性エネルギー線の照射(光照射処理)および/または加熱処理)を施すことにより、硬化させた塗膜(光学異方性層)を製造できる。なお、必要に応じて、後述する配向膜を用いてもよい。
組成物の塗布は、公知の方法(例えば、ワイヤーバーコーティング法、押し出しコーティング法、ダイレクトグラビアコーティング法、リバースグラビアコーティング法、および、ダイコーティング法)により実施できる。
配向処理は、室温(例えば、20~25℃)で乾燥させる、または、加熱することにより行うことができる。配向処理で形成される液晶相は、サーモトロピック性液晶性化合物の場合、一般に温度または圧力の変化により転移させることができる。リオトロピック性をもつ液晶性化合物の場合には、溶媒量などの組成比によっても転移させることができる。
配向処理が加熱処理である場合、加熱時間(加熱熟成時間)は、10秒間~5分間が好ましく、10秒間~3分間がより好ましく、10秒間~2分間がさらに好ましい。
固定化処理は、活性エネルギー線(好ましくは紫外線)の照射により行われることが好ましく、液晶性化合物の重合により液晶が固定化される。
光学異方性層は、上述した組成物を用いて形成されるフィルムである。
光学異方性層の光学特性は特に制限されないが、λ/4板として機能することが好ましい。
λ/4板は、ある特定の波長の直線偏光を円偏光に(または、円偏光を直線偏光に)変換する機能を有する板であり、特定の波長λnmにおける面内レターデーションRe(λ)がRe(λ)=λ/4を満たす板(光学異方性層)のことをいう。
この式は、可視光域のいずれかの波長(例えば、550nm)において達成されていればよいが、波長550nmにおける面内レターデーションRe(550)が、110nm≦Re(550)≦160nmの関係を満たすことが好ましく、110nm≦Re(550)≦150nmを満たすことがより好ましい。
ポジティブAプレートは、例えば、式(4)で表される重合性液晶性化合物を水平配向させることにより得ることができる。
本発明の積層体は、配向層を有していてもよい。
配向層を形成する方法としては、例えば、有機化合物(好ましくはポリマー)の膜表面へのラビング処理、無機化合物の斜方蒸着、マイクログルーブを有する層の形成、および、ラングミュアブロジェット法(LB膜)による有機化合物(例えば、ω-トリコサン酸、ジオクタデシルメチルアンモニウムクロライド、ステアリル酸メチルなど)の累積などの手法が挙げられる。さらに、電場の付与、磁場の付与あるいは光照射により、配向機能が生じる配向層も知られている。
なかでも、本発明では、配向層のプレチルト角の制御し易さの点からはラビング処理により形成する配向層が好ましいが、本発明にとって重要である配向の均一性の点から、光照射により形成する光配向層がより好ましい。
ラビング処理により形成される配向層に用いられるポリマー材料としては、多数の文献に記載があり、多数の市販品を入手することができる。本発明においては、ポリビニルアルコール又はポリイミド、及びその誘導体が好ましく用いられる。配向層については国際公開WO01/88574A1号公報の43頁24行~49頁8行の記載を参照することができる。配向層の厚さは、0.01~10μmであることが好ましく、0.01~2μmであることが更に好ましい。
本発明の積層体は、上述したように、硬化型接着剤層を有していてもよい。
本発明に用いられる硬化型接着剤層は通常用いられる硬化型接着剤層であればよく、水反応型硬化型接着剤層、熱硬化型接着剤層、紫外線硬化型接着剤層などが挙げられ、紫外線硬化型接着剤層であることが好ましい。
光吸収異方性層と直接隣接して硬化型接着剤層を形成する場合、光吸収異層性層からの色素拡散の抑制の観点において、硬化型接着層の架橋度を高めることが好ましい。硬化型接着層の架橋度を高めるために、UV照射量を大きくする、あるいは反応性の高いモノマーの比率を高める手法等を好適に使用することができる。UV照射量としては100mJ/cm2~1500mJ/cm2の範囲とすることが好ましく、600mJ/cm2~1200mJ/cm2範囲とすることがより好ましい。
反応性の高いモノマーの例としてCEL2021P(ダイセル社製)を固形分として50%以上使用することが好ましく、90%以上使用することがさらに好ましい。
また、硬化型接着剤層を厚くすることも好ましく、厚みを0.1μm~8μmの範囲とすることが好ましく、0.5μm~5μmの範囲とすることがさらに好ましい。
本発明の積層体は、光吸収異方性層の有機二色性物質(特に、二色性アゾ色素化合物)の耐光性を向上させる目的で、酸素遮断層を有していてもよい。
「酸素遮断層」とは、酸素遮断機能のある酸素遮断膜のことをいうが、本発明においては、酸素透過度が200cc/m2/day/atm以下の酸素遮断膜のことをいう。
また、酸素透過度とは、単位時間および単位面積あたりに膜を通過する酸素量を表す指標であり、本発明においては、25℃、50%相対湿度の環境下で、酸素濃度装置(例えば、ハックウルトラアナリティカル社製のMODEL3600など)で測定した値を採用する。
本発明においては、酸素透過度は、100cc/m2/day/atm以下が好ましく、30cc/m2/day/atm以下がより好ましく、10cc/m2/day/atm以下が更に好ましく、3cc/m2/day/atm以下が最も好ましい。
本発明の積層体は、上述したように、硬化層を有していてもよい。
本発明に用いられる硬化層は、光吸収異方性層に接するように配置される層であることが好ましく、架橋性基を有する化合物を含有する組成物から形成され、波長550nmにおける面内平均屈折率が1.55以上1.70以下である、いわゆるインデックスマッチングを行うための屈折率調整層であることが好ましい。
有機粒子としては、スチレン樹脂粒子、スチレン-ジビニルベンゼン共重合体粒子、アクリル樹脂粒子、メタクリル樹脂粒子、スチレン-アクリル共重合体粒子、スチレン-メタクリル共重合体粒子、メラミン樹脂粒子およびこれらを2種以上含む樹脂粒子が挙げられる。
無機粒子を構成する成分としては、金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、および、金属単体が挙げられる。上記金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、および、金属単体に含まれる金属原子としては、チタン原子、ケイ素原子、アルミニウム原子、コバルト原子、および、ジルコニウム原子が挙げられる。無機粒子の具体例としては、アルミナ粒子、アルミナ水和物粒子、シリカ粒子、ジルコニア粒子、および、粘土鉱物(例えば、スメクタイト)等の無機酸化物粒子が挙げられる。高屈折率が得られる点で、ジルコニア粒子は好ましい。
上記範囲であると、粒子の分散性に優れ、また、高温耐久性、湿熱耐久性および透明性により優れる硬化物(透明樹脂層)が得られる。
ここで、粒子の平均粒子径は、TEM(透過型電子顕微鏡)またはSEM(走査型電子顕微鏡)の観察にて得られた写真から求めることができる。具体的には、粒子の投影面積を求め、それに対応する円相当径(円の直径)を粒子の平均粒子径とする。なお、本発明における平均粒子径は、100個の粒子について求めた円相当径の算術平均値とする。粒子は、球状、針状、繊維(ファイバー状)、柱状および板状等のいずれの形状であってもよい。
屈折率調整層中における粒子の含有量は特に制限されないが、屈折率調整層の面内平均屈折率が調整しやすい点で、屈折率調整層全質量に対して、1~50質量%が好ましく、1~30質量%がより好ましい。
屈折率調整層形成用組成物には、屈折率調整層を構成し得る成分が含まれており、例えば、樹脂、モノマー、および、粒子が挙げられる。樹脂および粒子の例示は、上述した通りである。
モノマーとしては、光硬化性化合物および熱硬化性化合物(例えば、熱硬化性樹脂)が挙げられる。モノマーとしては、重合性基を1分子中に1つ含む単官能重合性化合物、および、同一または異なる重合性基を1分子中に2つ以上含む多官能重合性化合物が好ましい。重合性化合物は、モノマーであっても、オリゴマーまたはプレポリマー等の多量体であってもよい。
重合性基としては、ラジカル重合性基およびカチオン重合性基が挙げられ、ラジカル重合性基が好ましい。ラジカル重合性基としては、エチレン性不飽和結合基等が挙げられる。カチオン重合性基としては、エポキシ基およびオキセタン基等が挙げられる。
また、屈折率調整層形成用組成物がモノマー等の硬化性化合物を含む場合は、屈折率調整層形成用組成物を塗布した後、塗膜に硬化処理を施してもよい。
硬化処理としては、光硬化処理および熱硬化処理が挙げられ、用いられる材料に応じて最適な条件が選択される。
一般的に、液晶性化合物はその形状から、棒状タイプと円盤状タイプに分類できる。さらにそれぞれ低分子と高分子タイプがある。高分子とは一般に重合度が100以上のものを指す(高分子物理・相転移ダイナミクス,土井 正男 著,2頁,岩波書店,1992)。
本発明においては、いずれの液晶性化合物を用いることもできるが、棒状液晶性化合物(以下、「CLC」とも略す。)またはディスコティック液晶性化合物(以下、「DLC」とも略す。)を用いるのが好ましく、棒状液晶性化合物を用いるのがより好ましい。なお、2種以上の棒状液晶性化合物、2種以上の円盤状液晶性化合物、または、棒状液晶性化合物と円盤状液晶性化合物との混合物を用いてもよい。
屈折率調整層形成用組成物に含まれるその他の成分としては、具体的には、例えば、上述した二色性アゾ色素化合物を含有する組成物(光吸収異方性層形成用組成物)において説明した重合開始剤、界面活性剤および溶媒などを挙げることができる。
上述した屈折率調整層形成用組成物を用いた屈折率調整層の形成方法は特に限定されず、上述した屈折率調整層形成用組成物を層構成に応じて上述した配向層または上述した光吸収異方性層上に塗布して塗布膜を形成する工程(以下、「塗布膜形成工程」ともいう。)と、塗布膜に含まれる液晶性成分を配向させる工程(以下、「配向工程」ともいう。)と、をこの順に含む方法が挙げられる。
ここで、塗布膜形成工程および配向工程としては、上述した光吸収異方性層の形成方法において説明したものと同様の工程が挙げられる。
本発明の積層体は、粘着剤層1の光吸収異方性層を有する側とは反対側、すなわち、表示装置の一部として用いた場合の最も視認側の位置に、表面保護層を有してもよい。
表面保護層は、表面を保護する機能があれば限定されず、1層であってもよく、複数層であってもよい。硬度が高いことも好ましいが、回復性の高いことも好ましい。空気界面で生じる表面反射を抑制した低反射層も好ましい。
好ましい態様の一つとしては、支持体および/または表面コート層を有する態様が挙げられる。以下、支持体および表面コート層について記載する。
表面保護層は、支持体を有していることが好ましく、透明支持体を有していることがより好ましい。
ここで、本発明でいう「透明」とは、可視光の透過率が60%以上であることを示し、好ましくは80%以上であり、特に好ましくは90%以上である。
透明支持体としては、具体的には、例えば、ガラス基板およびプラスチック基板が挙げられ、なかでも、プラスチック基板が好ましい。
プラスチック基板を構成するプラスチックとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ノルボルネン系ポリマー等のポリオレフィン;環状オレフィン系樹脂;ポリビニルアルコール;ポリエチレンテレフタレート;ポリメタクリル酸エステル;ポリアクリル酸エステル;トリアセチルセルロース(TAC)、ジアセチルセルロースおよびセルロースアセテートプロピオネート等のセルロースエステル;ポリエチレンナフタレート;ポリカーボネート;ポリスルホン;ポリエーテルスルホン;ポリエーテルケトン;ポリフェニレンスルフィド;ポリフェニレンオキシド;ポリイミド樹脂;などが挙げられる。
中でも、市場から容易に入手できたり、透明性に優れていたりする点から、セルロースエステル、環状オレフィン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリメタクリル酸エステルであることが好ましく、フレキシブル性に優れている点から、ポリイミド樹脂であることが好ましい。
ポリイミドは、屈折率が高く屈折率ギャップが大きくなる可能性があるが、シリカ粒子を混入させる等の方法で屈折率を調整することも好ましい。ポリイミドの詳細については、国際公開2018/062296号公報や国際公開2018/062190号公報に記載されている。
ガラス基板の厚みは、100~3000μmが好ましく、100~1000μmが好ましい。
プラスチック基板の厚みは、5~300μmが好ましく、5~200μmが好ましい。
なお、本発明の積層体を円偏光板として使用する場合(特にモバイル機器用途の円偏光板として使用する場合)、透明支持体の厚みは5~100μm程度が好ましい。
表面コート層としては、反射防止層、防眩層、およびハードコート層からなる群から選択される少なくとも1つが挙げられる。なかでも、ハードコート層であることが好ましい。これらは公知の層材料が使用される。なお、これらの層は、複数層が積層してもよい。
一方、ハードコート層としては、特開2015-212353号公報や、特開2017-008148号公報等に記載された構造のシルセスキオキサン化合物を用いたハードコートを好適に用いることができる。
本発明の積層体は、有機二色性物質(特に、二色性アゾ色素化合物)の配向度向上の観点で、光活性化合物を含む光配向層を活用することが好ましい。
光配向層は、光学異方性層と光吸収異方性層を貼り合わせる工程において、除去することも可能であるが、光学異方性層と光吸収異方性層の間に残して配置することも好ましい。この場合は、積層体の膜強度の観点から、架橋性基を有する化合物から形成されることが好ましい。架橋性基としては、ラジカル重合性基およびカチオン重合性基が好ましく、ラジカル重合性基がさらに好ましい。ラジカル重合性基としては、エチレン性不飽和結合基等が挙げられる。カチオン重合性基としては、エポキシ基およびオキセタン基等が挙げられる。
二色性アゾ色素化合物光配向層とは、光反応性基を有する化合物と、溶剤とを含む組成物を基材に塗布し、偏光(好ましくは、偏光UV)を照射することによって配向規制力を付与した配向層のことをいう。光反応性基とは、光を照射することにより液晶配向能を生じる基をいう。具体的には、光を照射することで生じる分子(光活性化合物と呼ぶ)の配向誘起又は異性化反応、二量化反応、光架橋反応、あるいは光分解反応のような、液晶配向能の起源となる光反応を生じるものである。光反応性基としては、不飽和結合、特に二重結合を有するものが好ましく、炭素-炭素二重結合(C=C結合)、炭素-窒素二重結合(C=N結合)、窒素-窒素二重結合(N=N結合)及び炭素-酸素二重結合(C=O結合)からなる群より選ばれる少なくとも一つを有する基がより好ましい。
本明細書において、「直線偏光照射」「非偏光照射」とは、光配向材料に光反応を生じせしめるための操作である。用いる光の波長は、用いる光配向材料により異なり、その光反応に必要な波長であれば特に限定されるものではない。光照射に用いる光のピーク波長は、200nm~700nmが好ましく、光のピーク波長が400nm以下の紫外光がより好ましい。
非偏光の場合には、配向層に対して、斜めから非偏光を照射する。その入射角度は、10~80°が好ましく、20~60°がより好ましく、30~50°が更に好ましい。
照射時間は、1分~60分が好ましく、1分~10分がより好ましい。
本発明の画像表示装置は、上述した本発明の積層体と、画像表示素子とを有し、画層表示素子が、粘着剤層2の光吸収異方性層を有する側とは反対側に配置される、画像表示装置である。
本発明の画像表示装置に用いられる表示素子は特に限定されず、例えば、液晶セル、有機EL表示パネル、および、プラズマディスプレイパネル等が挙げられる。
これらのうち、液晶セルまたは有機EL表示パネルであるのが好ましく、液晶セルであるのがより好ましい。すなわち、本発明の画像表示装置としては、表示素子として液晶セルを用いた液晶表示装置、表示素子として有機EL表示パネルを用いた有機EL表示装置であるのが好ましく、有機EL表示装置であるのがより好ましい。
本発明の画像表示装置の一例である有機EL表示装置としては、例えば、視認側から、上述した本発明の積層体と、有機EL表示パネルと、をこの順で有する態様が好適に挙げられる。この場合には、積層体は、視認側から、表面保護層、必要に応じて配置される接着層もしくは粘着層、酸素遮断層、屈折率調整層、光吸収異方性層、必要に応じて配置される接着層もしくは粘着層、光学異方性層の順に配置されている。
また、有機EL表示パネルは、電極間(陰極および陽極間)に有機発光層(有機エレクトロルミネッセンス層)を挟持してなる有機EL素子を用いて構成された表示パネルである。有機EL表示パネルの構成は特に制限されず、公知の構成が採用される。
本発明に用いられる粘着剤層や支持体は紫外線吸収剤を含んでいてもよい。
紫外線吸収剤は特に限定がなく、各種公知のものが利用できるが、粘着剤層の透過率として、波長350~390nmの範囲で0.1%以下、410nmにおいて20~70%、450nm以上の範囲で90%以上とするのが好ましい。波長410nmにおける透過率は40~50%であることが更に好ましい。
ラジカルトラップ剤としては、TEMPO構造を有する化合物が好ましく、TEMPO構造を複数有する化合物は、さらに好ましい。
市販の化合物としては、Benzoloxy-TEMPO、Acetamide-TEMPO、Isothiocyanate-TEMPO(東京化成)が使用できる。
<セルロースアシレートフィルム1の作製>
(コア層セルロースアシレートドープの作製)
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、撹拌して、各成分を溶解し、コア層セルロースアシレートドープとして用いるセルロースアセテート溶液を調製した。
―――――――――――――――――――――――――――――――――
コア層セルロースアシレートドープ
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・アセチル置換度2.88のセルロースアセテート 100質量部
・特開2015-227955号公報の実施例に
記載されたポリエステル化合物B 12質量部
・下記化合物F 2質量部
・メチレンクロライド(第1溶媒) 430質量部
・メタノール(第2溶剤) 64質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
上記のコア層セルロースアシレートドープ90質量部に下記のマット剤溶液を10質量部加え、外層セルロースアシレートドープとして用いるセルロースアセテート溶液を調製した。
マット剤溶液
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・平均粒子サイズ20nmのシリカ粒子
(AEROSIL R972、日本アエロジル(株)製) 2質量部
・メチレンクロライド(第1溶媒) 76質量部
・メタノール(第2溶剤) 11質量部
・上記のコア層セルロースアシレートドープ 1質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
上記コア層セルロースアシレートドープと上記外層セルロースアシレートドープを平均孔径34μmのろ紙および平均孔径10μmの焼結金属フィルターでろ過した後、上記コア層セルロースアシレートドープとその両側に外層セルロースアシレートドープとを3層同時に流延口から20℃のドラム上に流延した(バンド流延機)。
次いで、溶剤含有率略20質量%の状態で剥ぎ取り、フィルムの幅方向の両端をテンタークリップで固定し、横方向に延伸倍率1.1倍で延伸しつつ乾燥した。
その後、熱処理装置のロール間を搬送することにより、更に乾燥し、厚み40μmの光学フィルムを作製し、これをセルロースアシレートフィルム1とした。得られたセルロースアシレートフィルム1の面内レターデーションは0nmであった。
後述する配向層形成用塗布液PA1を、ワイヤーバーで連続的に上記セルロースアシレートフィルム1上に塗布した。塗膜が形成された支持体を140℃の温風で120秒間乾燥し、続いて、塗膜に対して偏光紫外線照射(10mJ/cm2、超高圧水銀ランプ使用)することで、光配向層PA1を形成し、光配向層付きTACフィルムを得た。
光配向層PA1の膜厚は1.0μmであった。
(配向層形成用塗布液PA1)
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・下記記重合体PA-1 100.00質量部
・下記酸発生剤PAG-1 5.00質量部
・下記酸発生剤CPI-110TF 0.005質量部
・キシレン 1220.00質量部
・メチルイソブチルケトン 122.00質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
得られた光配向層PA1上に、下記の光吸収異方性層形成用組成物P1をワイヤーバーで連続的に塗布し、塗布層P1を形成した。
次いで、塗布層P1を140℃で30秒間加熱し、塗布層P1を室温(23℃)になるまで冷却した。
次いで、90℃で60秒間加熱し、再び室温になるまで冷却した。
その後、LED灯(中心波長365nm)を用いて照度200mW/cm2の照射条件で2秒間照射することにより、光配向層PA1上に光吸収異方性層P1を作製した。
光吸収異方性層P1の膜厚は0.4μmであった。
光吸収異方性層形成用組成物P1の組成
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・下記二色性物質D-1 0.36質量部
・下記二色性物質D-2 0.53質量部
・下記二色性物質D-3 0.31質量部
・下記高分子液晶性化合物P-1 3.58質量部
・重合開始剤
IRGACUREOXE-02(BASF社製) 0.050質量部
・下記界面改良剤F-1 0.026質量部
・下記界面改良剤F-2 0.026質量部
・シクロペンタノン 45.00質量部
・テトラヒドロフラン 45.00質量部
・ベンジルアルコール 5.00質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
得られた光吸収異方性層P1上に、下記の硬化層形成用組成物N1をワイヤーバーで連続的に塗布し、硬化層N1を形成した。
次いで、硬化層N1を室温乾燥させ、次いで、高圧水銀灯を用いて照度28mW/cm2の照射条件で15秒間照射することにより、光吸収異方性層P1上に硬化層N1を作製した。
硬化層N1の膜厚は、0.05μm(50nm)であった。
硬化層形成用組成物N1の組成
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・下記棒状液晶性化合物の混合物L1 2.61質量部
・下記変性トリメチロールプロパントリアクリレート 0.11質量部
・下記光重合開始剤I-1 0.05質量部
・下記界面改良剤F-3 0.21質量部
・メチルイソブチルケトン 297質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
硬化層N1上に、下記の組成の塗布液をワイヤーバーで連続的に塗布した。その後、100℃の温風で2分間乾燥することにより、硬化層N1上に厚み1.0μmのポリビニルアルコール(PVA)層が形成された積層フィルム1Bが作製された。
酸素遮断層形成用組成物B1の組成
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・下記の変性ポリビニルアルコール 3.80質量部
・開始剤Irg2959 0.20質量部
・水 70質量部
・メタノール 30質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
下記に示す通りに、各層形成用の塗布液を調製して、各層を形成して、表面保護層H1を作製した。
トリメチロールプロパントリアクリレート(ビスコート#295(大阪有機化学(株)製))(750.0質量部)、質量平均分子量15000のポリ(グリシジルメタクリレート)(270.0質量部)、メチルエチルケトン(730.0質量部)、シクロヘキサノン(500.0質量部)、および、光重合開始剤(イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)(50.0質量部)を混合した。得られた混合物を孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して、ハードコート層形成用組成物を調製した。
ZrO2微粒子含有ハードコート剤(デソライトZ7404[屈折率1.72、固形分濃度:60質量%、酸化ジルコニウム微粒子含量:70質量%(対固形分)、酸化ジルコニウム微粒子の平均粒子径:約20nm、溶媒組成:メチルイソブチルケトン/メチルエチルケトン=9/1、JSR(株)製])(5.1質量部)、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとの混合物(DPHA)(1.5質量部)、光重合開始剤(イルガキュア907、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)(0.05質量部)、メチルエチルケトン(66.6質量部)、メチルイソブチルケトン(7.7質量部)、および、シクロヘキサノン(19.1質量部)を混合した。得られた混合物を十分に攪拌した後、孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して、中屈折率層形成用組成物Aを調製した。
ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(DPHA)(4.5質量部)、光重合開始剤(イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)(0.14質量部)、メチルエチルケトン(66.5質量部)、メチルイソブチルケトン(9.5質量部)、および、シクロヘキサノン(19.0質量部)を混合した。得られた混合物を十分に攪拌した後、孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して、中屈折率層形成用組成物Bを調製した。
ZrO2微粒子含有ハードコート剤(デソライトZ7404[屈折率1.72、固形分濃度:60質量%、酸化ジルコニウム微粒子含量:70質量%(対固形分)、酸化ジルコニウム微粒子の平均粒子径:約20nm、溶媒組成:メチルイソブチルケトン/メチルエチルケトン=9/1、JSR(株)製])(15.7質量部)、メチルエチルケトン(61.9質量部)、メチルイソブチルケトン(3.4質量部)、および、シクロヘキサノン(1.1質量部)を混合した。得られた混合物を孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して、高屈折率層形成用組成物を調製した。
(パーフルオロオレフィン共重合体(1)の合成)
上記構造式中、50:50はモル比を表す。
次に、このポリマー(20g)をN,N-ジメチルアセトアミド(100ml)に溶解させて溶液を得た後、氷冷下にてアクリル酸クロライド(11.4g)を溶液に滴下した後、室温で10時間攪拌した。反応液に酢酸エチルを加えて水洗して、有機相を抽出後、濃縮し、得られたポリマーをヘキサンで再沈殿させることによりパーフルオロオレフィン共重合体(1)(19g)を得た。得られたポリマーの屈折率は1.422であった。
攪拌機および還流冷却器を備えた反応器に、メチルエチルケトン(120質量部)、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(KBM-5103、信越化学工業(株)製)(100質量部)、および、ジイソプロポキシアルミニウムエチルアセトアセテート(商品名:ケロープEP-12、ホープ製薬(株)製)(3質量部)を加えて混合した。その後、さらにイオン交換水(31質量部)を加え、得られた溶液を61℃で4時間反応させたのち、室温まで冷却し、ゾル液aを得た。
得られたゾル液a中の化合物の質量平均分子量は1620であり、オリゴマー成分以上の成分のうち、分子量が1000~20000の成分は100%であった。また、ガスクロマトグラフィー分析から、原料のアクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランは全く残存していなかった。
中空シリカ粒子ゾル(イソプロピルアルコールシリカゾル、触媒化成工業(株)製CS60-IPA、平均粒子径60nm、シェル厚み10nm、シリカ濃度20%、シリカ粒子の屈折率1.31)(500質量部)、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(30.5質量部)、および、ジイソプロポキシアルミニウムエチルアセテート(1.51質量部)を混合した後に、さらに、イオン交換水(9質量部)を加えた。
次に、得られた溶液を60℃で8時間反応させた後に室温まで冷却し、アセチルアセトン(1.8質量部)を添加し、分散液を得た。その後、シリカの含率がほぼ一定になるようにシクロヘキサノンを添加しながら、圧力30Torrで減圧蒸留による溶媒置換を行い、最後に濃度調整により固形分濃度18.2質量%の中空シリカ粒子分散液を得た。得られた分散液のIPA(isopropyl alcohol)残存量をガスクロマトグラフィーで分析したところ0.5%以下であった。
(低屈折率層形成用組成物の組成)
―――――――――――――――――――――――――――――――
・DPHA 14.5g
・PO-1 24.5g
・中空シリカ粒子分散液 302.2g
・RMS-033 5.0g
・イルガキュア907 1.0g
・メチルエチルケトン 1750g
・シクロヘキサノン 223.0g
―――――――――――――――――――――――――――――――
・PO-1:パーフルオロオレフィン共重合体(1)
・DPHA:ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(日本化薬(株)製)
・RMS-033:反応性シリコーン(Gelest(株)製)
・イルガキュア907:光重合開始剤(BASF社製)
支持体S1(厚み40μmのTAC基材;TG40 富士フイルム社)上に、グラビアコーターを用いてハードコート層形成用組成物を塗布した。塗膜を100℃で乾燥した後、酸素濃度が1.0体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量150mJ/cm2の紫外線を照射して塗膜を硬化させ、厚み12μmのハードコート層を形成した。屈折率は、1.52であった。
なお、各層の屈折率の測定は、各層の形成用組成物を約4μmの厚みになるようにガラス板に塗布し、多波長アッベ屈折計DR-M2(アタゴ(株)製)にて測定した。
また、「DR-M2,M4用干渉フィルター546(e)nm 部品番号:RE-3523」のフィルターを使用して測定した屈折率を波長550nmにおける屈折率として採用した。
各層の膜厚は、中屈折率層、高屈折率層、および、低屈折率層をこの順に積層後に反射分光膜厚計“FE-3000”(大塚電子(株)製)を用いて算出した。算出の際の各層の屈折率は上記アッベ屈折率計で導出した値を使用した。
硬化後の中屈折率層の屈折率は1.62、層厚は60nmであった。
これで、表面保護層H1が作製できた。
次に、以下の手順に従い、アクリレート系ポリマーを調製した。
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌装置を備えた反応容器に、アクリル酸ブチル95重量部、アクリル酸5重量部を溶液重合法により重合させて、平均分子量200万、分子量分布(Mw/Mn)3.0のアクリレート系重合体A1を得た。
調製した組成物を、シリコーン系剥離剤で表面処理したセパレートフィルム(以下、「剥離フィルム」とも略す。)にダイコーターを用いて塗布し、90℃の環境下で1分間乾燥させ、多官能アクリレートモノマーおよび光重合開始剤を含有する組成物については紫外線(UV)を下記条件で照射して、アクリレート系粘着剤シートN1~N4を得た。
アクリレート系粘着剤の組成と、粘着剤シートの膜厚および貯蔵弾性率を下記表3に示す。
(UV照射条件)
・フュージョン社無電極ランプ Hバルブ
・照度600mW/cm2、光量150mJ/cm2
・UV照度・光量は、アイグラフィックス製「UVPF-36」を用いて測定した。
(B)光重合開始剤:ベンゾフェノンと1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとの質量比1:1の混合物、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製「イルガキュア500」
(C)イソシアネート系架橋剤:トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(日本ポリウレタン社製「コロネートL」)
(D)シランカップリング剤:3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製「KBM-403」)
上記表面保護層H1の支持体側に、粘着剤層1として上記粘着剤シートN1を用いて、上記積層フィルム1Bの酸素遮断層側を貼り合わせた。さらに、セルロースアシレートフィルム1のみを除去し、その除去した面と、粘着剤層2として上記粘着剤シートN1を貼り合わせ、作製例1の積層体とした。
上記表面保護層H1の支持体側に、粘着剤層1として上記粘着剤シートN2を用いて、上記積層フィルム1Bの酸素遮断層側を貼り合わせた。さらに、セルロースアシレートフィルム1のみを除去し、その除去した面と、粘着剤層2として上記粘着剤シートN2を貼り合わせ、作製例2の積層体とした。
上記表面保護層H1の支持体側に、粘着剤層1として上記粘着剤シートN2を用いて、上記積層フィルム1Bの酸素遮断層側を貼り合わせた。さらに、セルロースアシレートフィルム1のみを除去し、その除去した面と、粘着剤層2として上記粘着剤シートN1を貼り合わせ、作製例3の積層体とした。
作製例3の積層フィルム1Bの光配向層の形成において、厚みを1μmから2μmに変更した以外は、作製例3と同様の方法にて、作製例4の積層体を得た。
セルロースアシレートフィルム1のみを除去する際は、セルロースアシレートフィルム側を掴んで、それ以外の層を曲がらないようにして剥離したところ、端部のギザギザが少なく剥離できた。さらに、配向層の塗布領域のみを広げ他層の塗布領域を狭めることで、セルロースアシレートフィルム1上に配向層のみが塗布された領域を剥離方向に対して平行な方向の端部に存在させることにより、端部のギザギザはさらに改善しきれいな端面となることを確認した。
作製例4の積層フィルム1Bの光吸収異方性層の形成において、光吸収異方性層形成用組成物P1を下記に示す光吸収異方性層形成用組成物P2に変更し、かつ厚みを0.4μmから0.8μmに変更した以外は、作製例4と同様の方法にて、作製例5の積層体を得た。
光吸収異方性層形成用組成物P2の組成
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・下記二色性物質D-4 0.36質量部
・下記二色性物質D-5 0.53質量部
・下記二色性物質D-6 0.31質量部
・上記高分子液晶性化合物P-1 3.58質量部
・重合開始剤
IRGACUREOXE-02(BASF社製) 0.050質量部
・上記界面改良剤F-1 0.026質量部
・シクロペンタノン 45.00質量部
・テトラヒドロフラン 45.00質量部
・ベンジルアルコール 5.00質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
作製例1の積層フィルム1Bの光吸収異方性層の形成において、光吸収異方性層形成用組成物P1を下記に示す光吸収異方性層形成用組成物P2に変更し、かつ厚みを0.4μmから0.8μmに変更した以外は、作製例1と同様の方法にて、作製例6の積層体を得た。
作製例4の粘着剤層2の粘着剤をN1からN3に変更した以外は、作製例4と同様の方法にて、作製例7の積層体を得た。
作製例3の積層フィルム1Bの酸素遮断層の形成において、厚みを1μmから2μmに変更した以外は、作製例3と同様の方法にて、作製例8の積層体を得た。
<光配向層PA2の形成>
後述する配向層形成用塗布液PA2を、ワイヤーバーで連続的に上記セルロースアシレートフィルム1上に塗布した。塗膜が形成された支持体を140℃の温風で120秒間乾燥し、続いて、塗膜に対して偏光紫外線照射(10mJ/cm2、超高圧水銀ランプ使用)することで、0.2μm厚みの光配向層PA2を形成し、光配向層付きTACフィルムを得た。
(配向層形成用塗布液PA2)
―――――――――――――――――――――――――――――――――
下記重合体PA-2 100.00質量部
上記酸発生剤PAG-1 1.00質量部
イソプロピルアルコール 16.50質量部
酢酸ブチル 1072.00質量部
メチルエチルケトン 268.00質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
後述する組成の組成物A-1を、バーコーターを用いて光配向層PA2上に塗布した。光配向層PA2上に形成された塗膜を温風にて120℃に加熱し、その後60℃に冷却した後に、窒素雰囲気下で高圧水銀灯を用いて波長365nmにて100mJ/cm2の紫外線を塗膜に照射し、続いて120℃に加熱しながら500mJ/cm2の紫外線を塗膜に照射することで、液晶性化合物の配向を固定化し、ポジティブAプレートA1を有するTACフィルムA1を作製した。
ポジティブAプレートA1の厚みは2.5μmであり、Re(550)は144nmであった。また、ポジティブAプレートA1は、Re(450)≦Re(550)≦Re(650)の関係を満たしていた。Re(450)/Re(550)は、0.82であった。
(組成物A1)
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・下記重合性液晶性化合物L-1 43.50質量部
・下記重合性液晶性化合物L-2 43.50質量部
・下記重合性液晶性化合物L-3 8.00質量部
・下記重合性液晶性化合物L-4 5.00質量部
・下記重合開始剤PI-1 0.55質量部
・下記レベリング剤T-1 0.20質量部
・シクロペンタノン 235.00質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
仮支持体として、上記セルロースアシレートフィルム1を用いた。
セルロースアシレートフィルム1を温度60℃の誘電式加熱ロールを通過させ、フィルム表面温度を40℃に昇温した後に、フィルムの片面に下記に示す組成のアルカリ溶液を、バーコーターを用いて塗布量14ml/m2で塗布し、110℃に加熱し、(株)ノリタケカンパニーリミテド製のスチーム式遠赤外ヒーターの下に、10秒間搬送した。
次いで、同じくバーコーターを用いて、フィルム上に純水を3ml/m2塗布した。
次いで、ファウンテンコーターによる水洗とエアナイフによる水切りを3回繰り返した後に、フィルムを70℃の乾燥ゾーンに10秒間搬送して乾燥し、アルカリ鹸化処理したセルロースアシレートフィルム1を作製した。
(アルカリ溶液)
―――――――――――――――――――――――――――――――――
水酸化カリウム 4.7質量部
水 15.8質量部
イソプロパノール 63.7質量部
含フッ素界面活性剤SF-1
(C14H29O(CH2CH2O)20H) 1.0質量部
プロピレングリコール 14.8質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
―――――――――――――――――――――――――――――――――
(配向層形成用塗布液3)
―――――――――――――――――――――――――――――――――
ポリビニルアルコール(クラレ製、PVA103) 2.4質量部
イソプロピルアルコール 1.6質量部
メタノール 36質量部
水 60質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
得られたポジティブCプレートのRth(550)は、-60nmであった。
(ポジティブCプレート形成用塗布液C1)
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・下記液晶性化合物L-11 80質量部
・下記液晶性化合物L-12 20質量部
・下記垂直配液晶性化合物向剤(S01) 1質量部
・エチレンオキサイド変成トリメチロールプロパントリアクリレート
(V#360、大阪有機化学(株)製) 8質量部
・イルガキュアー907(BASF製) 3質量部
・カヤキュアーDETX(日本化薬(株)製) 1質量部
・下記化合物B03 0.4質量部
・メチルエチルケトン 170質量部
・シクロヘキサノン 30質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
下記の、UV接着剤組成物を調製した。
─────────────────────────────────
UV接着剤組成物
―――――――――――――――――――――――――――――――――
・CEL2021P(ダイセル社製) 70質量部
・1、4-ブタンジオールジグリシジルエーテル 20質量部
・2-エチルヘキシルグリシジルエーテル 10質量部
・下記CPI-100P 2.25質量部
─────────────────────────────────
上記表面保護層H1の支持体側に、粘着剤層1として上記粘着剤シートN2を用いて、上記積層フィルム1Bの酸素遮断層側を貼り合わせた。次に、セルロースアシレートフィルム1のみを除去し、その除去した面と、上記ポジティブAプレートA1の位相差側とを、上記UV接着剤を用いて600mJ/cm2のUV照射で貼り合わせた。以下、同様の条件でUV接着剤を用いた。
このとき、光吸収異方性層の吸収軸と、ポジティブAプレートA1の遅相軸とのなす角度が45°となるように貼り合わせた。UV接着剤層の厚みは3μmであった。なお、UV接着剤で貼り合わせる表面には、それぞれコロナ処理を行った(後述においても同じ)。
次に、ポジティブAプレート側の配向層とセルロースアシレートフィルム1を除去して、その除去した面と、上記ポジティブCプレートC1の位相差側とを、上記UV接着剤を用いてUV接着剤層Bを形成し貼り合わせた。UV接着剤層Bの厚みは3μmであった。ポジティブAプレートA1、UV接着剤層B及びポジティブCプレートC1の積層体は光学異方性層であり、厚みは6.0μmであった。
さらに、ポジティブCプレートC1側の配向層とセルロースアシレートフィルム1を除去し、その除去した面と、粘着剤層2として上記粘着剤シートN4を貼り合わせ、作製例9の積層体とした。
<積層フィルム2Bの作製>
積層フィルム1Bに対して、光配向層形成用塗布液PA1をPA2に変更し、0.2μm厚みの光配向層を形成した以外は、積層フィルム1Bと同様の方法にて、積層フィルム2Bを得た。
上記表面保護層1の支持体側に、粘着剤層1として上記粘着剤シートN2を用いて、上記積層フィルム2Bの酸素遮断層側を貼り合わせた。次に、セルロースアシレートフィルム1と光配向層を除去し、その除去した面と、上記ポジティブAプレートA1の位相差側とを、上記UV接着剤を用いて貼り合わせた。
このとき、光吸収異方性層の吸収軸と、ポジティブAプレートA1の遅相軸とのなす角度が45°となるように貼り合わせた。UV接着剤層の厚みは3μmであった。
次に、ポジティブAプレートA1側の配向層とセルロースアシレートフィルム1を除去して、その除去した面と、上記ポジティブCプレートC1の位相差側とを、上記UV接着剤を用いてUV接着剤層Bを形成し貼り合わせた。UV接着剤層Bの厚みは3μmであった。ポジティブAプレートA1、UV接着剤層B及びポジティブCプレートC1の積層体は光学異方性層であり、厚みは6.0μmであった。
さらに、ポジティブCプレート側の配向層とセルロースアシレートフィルム1を除去し、その除去した面と、粘着剤層2として上記粘着剤シートN4を貼り合わせ、作製例10の積層体とした。
作製例10において、作製例10の粘着剤層2の粘着剤シートをN4からN2に変更した以外は、作製例10と同様の方にて、作製例11の積層体を得た。
<光学異方性層(ポジティブCプレートC2)の作製>
ポジティブCプレートC1に対して、配向層形成用塗布液3を下記の配向層形成用塗布液4に変更した以外は、ポジティブCプレートC1と同様の方法にて、ポジティブCプレートC2を得た。
――――――――――――――――――――――――――――――――
配向層形成用塗布液4の組成
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・下記の変性ポリビニルアルコール 3.80質量部
・開始剤Irg2959 0.20質量部
・水 70質量部
・メタノール 30質量部
――――――――――――――――――――――――――――――――
上記表面保護層1の支持体側に、粘着剤層1として上記粘着剤シートN2を用いて、上記積層フィルム2Bの酸素遮断層側を貼り合わせた。次に、セルロースアシレートフィルム1と光配向層を除去し、その除去した面と、上記ポジティブAプレートA1の位相差側とを、上記UV接着剤を用いて貼り合わせた。
このとき、光吸収異方性層の吸収軸と、ポジティブAプレートA1の遅相軸とのなす角度が45°となるように貼り合わせた。UV接着剤層の厚みは3μmであった。
次に、ポジティブAプレート側の配向層とセルロースアシレートフィルム1を除去して、その除去した面と、上記ポジティブCプレートC2の位相差側とを、上記UV接着剤を用いてUV接着剤層Bを形成し貼り合わせた。UV接着剤層Bの厚みは3μmであった。ポジティブAプレートA1、UV接着剤層B及びポジティブCプレートC2の積層体は光学異方性層であり、厚みは6.0μmであった。さらに、ポジティブCプレート側のセルロースアシレートフィルム1の面と、粘着剤層2として上記粘着剤シートN4を貼り合わせ、作製例12の積層体とした。
<積層フィルム3Bの作製>
積層フィルム1Bに対して、光配向層形成用塗布液PA1を下記の光配向層形成用塗布液PA3に変更し、0.3μm厚みの光配向層を形成した以外は、積層フィルム1Bと同様の方法にて、積層フィルム3Bを得た。
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(配向層形成用塗布液PA3)
―――――――――――――――――――――――――――――――――
上記記重合体PA-1 100.00質量部
上記酸発生剤PAG-1 5.00質量部
上記酸発生剤CPI-110TF 0.005質量部
イソプロピルアルコール 16.50質量部
酢酸ブチル 1072.00質量部
メチルエチルケトン 268.00質量部
―――――――――――――――――――――――――――――――――
上記表面保護層1の支持体側に、粘着剤層1として上記粘着剤シートN1を用いて、上記積層フィルム3Bの酸素遮断層側を貼り合わせた。さらに、セルロースアシレートフィルム1の面に、粘着剤層2として上記粘着剤シートN1を貼り合わせ、作製例13の積層体とした。
<酸素遮断層の形成>
厚み40μmのTAC基材(TG40、富士フイルム社製)の表面に鹸化処理を行った上に、上記で調製した酸素遮断層形成用組成液B1をワイヤーバーで塗布した。その後、100℃の温風で2分間乾燥することにより、TAC基材上に厚み1.0μmの酸素遮断層が形成された透明支持体1が得られた。
上記配向層形成用塗布液PA3を、ワイヤーバーで連続的に上記透明支持体1の酸素遮断層上に塗布した。塗膜が形成された支持体を140℃の温風で120秒間乾燥し、続いて、塗膜に対して偏光紫外線照射(10mJ/cm2、超高圧水銀ランプ使用)することで、光配向層PA3を形成し、光配向層付きTACフィルム1を得た。膜厚は0.2μmであった。
得られた光配向層PA3上に、上記の硬化層形成用組成物N1をワイヤーバーで連続的に塗布し、硬化層N1を形成した。
次いで、硬化層N1を室温乾燥させ、次いで、高圧水銀灯を用いて照度28mW/cm2の照射条件で15秒間照射することにより、光配向層PA3上に硬化層N1を作製した。
硬化層N1の膜厚は、0.05μm(50nm)であった。
得られた硬化層N1上に、下記の光吸収異方性層形成用組成物P1をワイヤーバーで連続的に塗布し、塗布層P1を形成した。
次いで、塗布層P1を140℃で30秒間加熱し、塗布層P1を室温(23℃)になるまで冷却した。
次いで、90℃で60秒間加熱し、再び室温になるまで冷却した。
その後、LED灯(中心波長365nm)を用いて照度200mW/cm2の照射条件で2秒間照射することにより、硬化層N1上に光吸収異方性層P1を作製した。膜厚は0.4μmであった。
得られた光吸収異方性層P1上に、下記のバリア層形成用組成物H1をワイヤーバーで連続的に塗布し、バリア層H1を形成した。
次いで、バリア層H1を室温乾燥させ、次いで、高圧水銀灯を用いて照度28mW/cm2の照射条件で10秒間照射することにより、光吸収異方性層P1上にバリア層H1を作製し、積層フィルム1Aを得た。バリア層H1の膜厚は、1.0μmであった。
――――――――――――――――――――――――――――――――
バリア層形成用組成物H1の組成
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・CEL2021P(ダイセル社製) 32質量部
・重合開始剤 IRGACURE819(BASF社製) 1質量部
・CPI-100P(50%炭酸プロピレン溶液) 2質量部
・メチルエチルケトン(MEK) 65質量部
――――――――――――――――――――――――――――――――
上記表面保護層1の支持体側に、粘着剤層1として上記粘着剤シートN2を用いて、上記積層フィルム1AのTG40側を貼り合わせた。さらに、バリア層H1の面に、粘着剤層2として上記粘着剤シートN1を貼り合わせ、作製例14の積層体とした。
<酸素遮断層の形成>
厚み40μmのTAC基材(TG40、富士フイルム社製)の表面上に、上記で調製した酸素遮断層形成用組成液B1をワイヤーバーで塗布した。その後、100℃の温風で2分間乾燥することにより、TAC基材上に厚み1.0μmの酸素遮断層が形成された透明支持体2が得られた。
上記配向層形成用塗布液PA3を、ワイヤーバーで連続的に上記透明支持体2の酸素遮断層上に塗布した。塗膜が形成された支持体を140℃の温風で120秒間乾燥し、続いて、塗膜に対して偏光紫外線照射(10mJ/cm2、超高圧水銀ランプ使用)することで、光配向層PA3を形成した。膜厚は0.2μmであった。
得られた光配向層PA3上に、上記の硬化層形成用組成物N1をワイヤーバーで連続的に塗布し、硬化層N1を形成した。
次いで、硬化層N1を室温乾燥させ、次いで、高圧水銀灯を用いて照度28mW/cm2の照射条件で15秒間照射することにより、光配向層PA3上に硬化層N1を作製した。
硬化層N1の膜厚は、0.05μm(50nm)であった。
得られた硬化層N1上に、下記の光吸収異方性層形成用組成物P1をワイヤーバーで連続的に塗布し、塗布層P1を形成した。
次いで、塗布層P1を140℃で30秒間加熱し、塗布層P1を室温(23℃)になるまで冷却した。
次いで、90℃で60秒間加熱し、再び室温になるまで冷却した。
その後、LED灯(中心波長365nm)を用いて照度200mW/cm2の照射条件で2秒間照射することにより、硬化層N1上に膜厚0.4μmの光吸収異方性層P1を作製し、積層フィルム2Aを得た。
上記積層フィルム2Aの光吸収異方性層側の面と、上記ポジティブAプレートA1の位相差側とを、上記UV接着剤を用いて貼り合わせた。
このとき、光吸収異方性層の吸収軸と、ポジティブAプレートA1の遅相軸とのなす角度が45°となるように貼り合わせた。UV接着剤層の厚みは3μmであった。なお、UV接着剤で貼り合わせる表面には、それぞれコロナ処理を行った(後述においても同じ)。
次に、ポジティブAプレート側の配向層とセルロースアシレートフィルム1を除去して、その除去した面と、上記ポジティブCプレートC1の位相差側とを、上記UV接着剤を用いてUV接着剤層Bを形成し貼り合わせた。UV接着剤層Bの厚みは3μmであった。ポジティブAプレートA1、UV接着剤層B及びポジティブCプレートC2の積層体は光学異方性層であり、厚みは6.0μmであった。
さらに、得られた積層体からTG40を除去して、その除去した面と、上記表面保護層1の支持体側の面を、粘着剤層1として上記粘着剤シートN2を用いて、貼り合わせた。
最後に、ポジティブCプレート側の配向層とセルロースアシレートフィルム1を除去し、その除去した面に、粘着剤層2として上記粘着剤シートN4を貼り合わせ、作製例15の積層体とした。
<酸素遮断層の形成>
厚み40μmのTAC基材(TG40、富士フイルム社製)の表面上に、上記で調製した酸素遮断層形成用組成液B1をワイヤーバーで塗布した。その後、100℃の温風で2分間乾燥することにより、TAC基材上に厚み1.0μmの酸素遮断層が形成された透明支持体2が得られた。
上記で作製した透明支持体2の酸素遮断層表面にラビング処理を施して配向層付きTACフィルム2を得た。
得られた配向層付きTACフィルム2の配向層上に、上記の硬化層形成用組成物N1をワイヤーバーで連続的に塗布し、硬化層N1を形成した。
次いで、硬化層N1を室温乾燥させ、次いで、高圧水銀灯を用いて照度28mW/cm2の照射条件で15秒間照射することにより、光配向層PA3上に硬化層N1を作製した。
硬化層N1の膜厚は、0.05μm(50nm)であった。
得られた硬化層N1上に、下記の光吸収異方性層形成用組成物P1をワイヤーバーで連続的に塗布し、塗布層P1を形成した。
次いで、塗布層P1を140℃で30秒間加熱し、塗布層P1を室温(23℃)になるまで冷却した。
次いで、90℃で60秒間加熱し、再び室温になるまで冷却した。
その後、LED灯(中心波長365nm)を用いて照度200mW/cm2の照射条件で2秒間照射することにより、硬化層N1上に膜厚0.4μmの光吸収異方性層P1を作製し、積層フィルム3Aを得た。
作製例15の積層体の上記積層フィルム2Aを、上記積層フィルム3Aに変更した以外は、作製例15と同様の方法にて、作製例16の積層体を得た。
〔湿熱耐久性〕
得られた積層体を50mm×50mmの大きさに裁断し、剥離フィルムを剥がして、粘着層2をガラス基板(コーニング社Eagle XG)上に圧着した。このガラス基板圧着サンプルを、60℃90%で耐久試験を行い、サンプルを目視で観察して以下の基準で評価をした。結果を下記表4に示す。
なお、裁断は打ち抜きで行ったが、端部に層間の剥離は見られず、直線的にきれいな形状であった。
AA:400時間以上でもしわ発生しない
A :100時間以上400時間未満でしわ発生
B :50時間以上100時間未満でしわ発生
C :50時間未満でしわ発生
これに対し、H値が10以下の場合、積層体の湿熱耐久性が良好となることが分かった(作製例2~5および7~16)。特に、これらの作製例からの対比から、H値が4.0以下であると、湿熱耐久性がより良好となることが分かった。
<作製例17の積層体の作製>
作製例1の積層体に対して、粘着剤層2と上記ポジティブAプレートA1の位相差側とを、貼り合わせた。
このとき、光吸収異方性層の吸収軸と、ポジティブAプレートA1の遅相軸とのなす角度が45°となるように貼り合わせた。
次に、ポジティブAプレート側の配向層とセルロースアシレートフィルム1を除去して、その除去した面と、上記ポジティブCプレートC1の位相差側とを、上記UV接着剤を用いて張り合わせた。UV接着剤層の厚みは3μmであった。
さらに、ポジティブCプレート側の配向層とセルロースアシレートフィルム1を除去し、その除去した面に、上記粘着剤シートN1を貼り合わせ、作製例17の積層体とした。
作製例2~8、13、14の積層体に対して、作製例17と同様にして、作製例18~26の積層体を作製した。
作製例4の積層体に対して、粘着剤層1として粘着剤シートN2の代わりに粘着剤シートN1を貼り合わせ、作製例27の積層体とした。この作製例27の積層体はH=8.7で本発明の範囲であり、上記の耐久評価を行った結果は評価Bであった。
作製例27の積層体に対して、粘着剤層2と上記セルロースアシレートフィルム1を貼り合わせ、積層体27Bとした。
一方で、上記ポジティブAプレートA1の位相差側と、上記ポジティブCプレートC1の位相差側とを、上記UV接着剤を用いて張り合わせた。UV接着剤層の厚みは3μmであった。
次に、ポジティブAプレートA1側の配向層とセルロースアシレートフィルム1を除去して、その除去した面と、上記積層体27Bのセルロースアシレートフィルム1側の面を粘着剤シートN1を用いて、貼り合わせた。
このとき、光吸収異方性層の吸収軸と、ポジティブAプレートA1の遅相軸とのなす角度が45°となるように貼り合わせた。
次に、ポジティブCプレートC1側の配向層とセルロースアシレートフィルム1を除去して、その除去した面に、上記粘着剤シートN1を貼り合わせ、作製例28の積層体とした。
有機ELパネル(有機EL表示素子)搭載のSAMSUNG社製GALAXY S4を分解し、有機EL表示装置から、円偏光板付きタッチパネルを剥離し、さらにタッチパネルから円偏光板を剥がし、有機EL表示素子、タッチパネルおよび円偏光板をそれぞれ単離した。次いで、単離したタッチパネルを有機EL表示素子と再度貼合し、さらに上記の作製例9~12、15~26、28の積層体を粘着層側がパネル側になるようにタッチパネル上に貼合し、有機EL表示装置を作製し、反射防止の効果が見られることを確認した。
<粘着剤シートN5~N7の作製>
次に、以下の手順に従い、アクリレート系ポリマーを調製した。
冷却管、窒素導入管、温度計及び攪拌機を備えた反応容器に、溶媒として酢酸エチル(81.8質量部)、アクリル酸2-エチルヘキシル(69.0質量部)、アクリル酸2-メトキシエチル(29.0質量部)、アクリル酸2-ヒドロキシブチル(1.0質量部)、アクリル酸(1.0質量部)の混合溶液を仕込み、溶液重合法により重合させて、アクリレート系ポリマーA2の酢酸エチル溶液を調製した。
得られたアクリレート系ポリマーA2は、GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量Mwが200万、Mw/Mnが5.8であった。
調製した組成物を、シリコーン系剥離剤で表面処理したセパレートフィルム(以下、「剥離フィルム」とも略す。)にダイコーターを用いて塗布し、90℃の環境下で1分間乾燥させ、アクリレート系粘着剤シートN5~N7を得た。
アクリレート系粘着剤の組成と、粘着剤シートの膜厚および貯蔵弾性率を下記表5に示す。
(D)シランカップリング剤:3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製「KBM-403」)
作製例2の積層体に対して、粘着剤層2として粘着剤シートN2の代わりに粘着剤シートN5を貼り合わせ、作製例29の積層体とした。
作製例2の積層体に対して、粘着剤層2として粘着剤シートN2の代わりに粘着剤シートN6を貼り合わせ、作製例30の積層体とした。
作製例1の積層体に対して、粘着剤層2として粘着剤シートN1の代わりに粘着剤シートN7を貼り合わせ、作製例31の積層体とした。
作製例9の積層体に対して、粘着剤層2として粘着剤シートN4の代わりに粘着剤シートN7を貼り合わせ、作製例32の積層体とした。
〔湿熱耐久性〕
得られた積層体29~32を50mm×50mmの大きさに裁断し、剥離フィルムを剥がして、粘着層2をガラス基板(コーニング社Eagle XG)上に圧着した。このガラス基板圧着サンプルを、60℃90%で耐久試験を行い、上記と同様にサンプルを目視で観察して評価をした。結果を下記表6に示す。
これに対し、H値が10以下の場合、積層体の湿熱耐久性が良好となることが分かった(作製例29、30および32)。特に、作製例29と作製例30との対比から、粘着剤層2を構成する粘着剤が、上記式(A)で表される繰り返し単位を有するポリマーを含有している場合、耐久性がより良好となることが分かった。
<粘着剤シートN8~N10の作製>
上述したアクリレート系ポリマーA1を用いて、下記表7の組成で、アクリレート系粘着剤の組成物を調製した。
調製した組成物を、シリコーン系剥離剤で表面処理したセパレートフィルム(以下、「剥離フィルム」とも略す。)にダイコーターを用いて塗布し、90℃の環境下で1分間乾燥させ、紫外線(UV)を粘着剤シートN1と同様の上記条件で照射して、アクリレート系粘着剤シートN8~N10を得た。
アクリレート系粘着剤の組成と、粘着剤シートの膜厚および貯蔵弾性率を下記表7に示す。
ブチルアクリレート70部、メチルアクリレート30部、アクリル酸4部、N,N-ジメチルメタクリルアミド2部、アゾビスイソブチロニトリル0.1部および酢酸エチル120部を加えた。これを溶液重合法により重合させて、重量平均分子量150万のアクリル共重合体1の溶液を得た。
共重合体溶液1の固形分100部に対して、コロネートL(ポリイソシアネート、日本ポリウレタン工業(株)製)3部、アルミキレートA(アルミニウムトリスアセチルアセトネート、川研ファインケミカル(株)製)0.2部、および、KBM-803(γ-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、信越化学工業(株)製)0.1部を混合した溶液を粘着剤組成物N11とした。
これらの組成物を、シリコーン系剥離剤で表面処理したセパレートフィルム(以下、「剥離フィルム」とも略す。)にダイコーターを用いて塗布し、90℃の環境下で1分間乾燥させ、厚さ15μmの粘着層を有する粘着剤シートN11を作製した。粘着層の貯蔵弾性率は、0.3MPaであった。
作製例2の積層体に対して、粘着剤層1として粘着剤シートN2の代わりに粘着剤シートN8を貼り合わせ、作製例33の積層体とした。
作製例2の積層体に対して、粘着剤層1として粘着剤シートN2の代わりに粘着剤シートN9を貼り合わせ、作製例34の積層体とした。
作製例2の積層体に対して、粘着剤層1として粘着剤シートN2の代わりに粘着剤シートN10を貼り合わせ、作製例35の積層体とした。
作製例2の積層体に対して、粘着剤層1として粘着剤シートN2の代わりに粘着剤シートN11を貼り合わせ、作製例36の積層体とした。
〔湿熱耐久性〕
得られた積層体33~36を50mm×50mmの大きさに裁断し、剥離フィルムを剥がして、粘着層2をガラス基板(コーニング社Eagle XG)上に圧着した。このガラス基板圧着サンプルを、60℃90%で耐久試験を行い、上記と同様にサンプルを目視で観察して評価をした結果、全て評価B以上で本発明の効果が見られた。
耐傷性の指標としてJIS K-5400に記載の鉛筆硬度評価を行った。得られた積層体33~36を50mm×50mmの大きさに裁断し、剥離フィルムを剥がして、粘着層2をガラス基板(コーニング社Eagle XG)上に圧着した。
これらを温度25℃、湿度60%RHで2時間調湿した後、HBの試験用鉛筆を用いて、ハードコート層が積層された面を、4.9Nの荷重にて擦り、以下の基準で評価した。結果を下記表8に示す。
A:n=5の評価において全て傷なし
B:n=5の評価において傷なしが3つ以上4つ以下
また、作製例33~35の対比から、粘着剤層1の厚みが8μm以下であると、鉛筆硬度が向上することが分かった。
1 粘着剤層1
2 光吸収異方性層
3 粘着剤層2
4 表面保護層
5 酸素遮断層
6 硬化層
7 硬化型接着剤層
8 光学異方性層
9 粘着剤層
Claims (25)
- 粘着剤層1、光吸収異方性層、硬化型接着剤層、光学異方性層、および、粘着剤層2をこの順に有する積層体であって、
前記光吸収異方性層が、有機二色性物質を含み、
前記光吸収異方性層の厚みが、5μm以下であり、
前記粘着剤層1および前記粘着剤層2が、それぞれ、前記積層体中で前記光吸収異方性層から見て最も近い位置にある粘着剤層であり、
前記粘着剤層1の貯蔵弾性率が、0.5MPa以上であり、
下記式(I)で表されるHが、0.5~8.2である、積層体。
H=(粘着剤層1の厚み+粘着剤層2の厚み)/粘着剤層1および粘着剤層2よりも内側にある層の総厚み 式(I) - 前記粘着剤層1および前記粘着剤層2の少なくとも一方の貯蔵弾性率が、0.1MPa以上である、請求項1に記載の積層体。
- 前記粘着剤層1、酸素遮断層、硬化層、前記光吸収異方性層、硬化型接着剤層、光学異方性層、および、前記粘着剤層2をこの順に有する、請求項1または2に記載の積層体。
- 前記粘着剤層1、前記酸素遮断層、前記硬化層、前記光吸収異方性層、前記硬化型接着剤層、前記光学異方性層、および、前記粘着剤層2をこの順に隣接して有する、請求項3に記載の積層体。
- 前記硬化型接着剤層が、紫外線硬化型接着剤層である、請求項3または4に記載の積層体。
- 粘着剤層1、光吸収異方性層、粘着剤層2、および、光学異方性層をこの順に有する積層体であって、
前記光吸収異方性層が、有機二色性物質を含み、
前記光吸収異方性層の厚みが、5μm以下であり、
前記粘着剤層1および前記粘着剤層2が、それぞれ、前記積層体中で前記光吸収異方性層から見て最も近い位置にある粘着剤層であり、
前記粘着剤層1および前記粘着剤層2の少なくとも一方の貯蔵弾性率が、0.1MPa以上であり、
前記粘着剤層2の貯蔵弾性率が、0.7MPa以上であり、
下記式(I)で表されるHが、0.5~8.2である、積層体。
H=(粘着剤層1の厚み+粘着剤層2の厚み)/粘着剤層1および粘着剤層2よりも内側にある層の総厚み 式(I) - 粘着剤層1、光吸収異方性層、粘着剤層2、および、光学異方性層をこの順に有する積層体であって、
光配向層が、前記粘着剤層1と前記光吸収異方性層との間に配置され、
前記光吸収異方性層が、有機二色性物質を含み、
前記光吸収異方性層の厚みが、5μm以下であり、
前記粘着剤層1および前記粘着剤層2が、それぞれ、前記積層体中で前記光吸収異方性層から見て最も近い位置にある粘着剤層であり、
前記粘着剤層1および前記粘着剤層2の少なくとも一方の貯蔵弾性率が、0.1MPa以上であり、
下記式(I)で表されるHが、0.5~8.2である、積層体。
H=(粘着剤層1の厚み+粘着剤層2の厚み)/粘着剤層1および粘着剤層2よりも内側にある層の総厚み 式(I) - 前記式(I)で表されるHが、6.0以下である、請求項1~7のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記式(I)で表されるHが、4.0以下である、請求項1~8のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記粘着剤層1および前記粘着剤層2の両方の貯蔵弾性率が、それぞれ0.1MPa以上である、請求項2、6または7に記載の積層体。
- 前記粘着剤層1および前記粘着剤層2の少なくとも一方の貯蔵弾性率が、0.5MPa以上である、請求項2または7に記載の積層体。
- 前記粘着剤層1の貯蔵弾性率が、0.5MPa以上である、請求項11に記載の積層体。
- 前記粘着剤層1および前記粘着剤層2の両方の貯蔵弾性率が、それぞれ0.5MPa以上である、請求項11に記載の積層体。
- 前記粘着剤層1の厚みが、8μm以下である、請求項1~13のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記光吸収異方性層の厚みが、0.8μm以下である、請求項1~14のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記粘着剤層1および前記粘着剤層2の少なくとも一方が、下記式(A)で表される繰り返し単位を有するポリマーを含有する、請求項1~15のいずれか一項に記載の積層体。
前記式(A)中、R1は、水素原子またはメチル基を表し、R2は、炭素数1~6のアルキル基を表す。 - 前記光学異方性層が、λ/4板を有する、請求項1~16のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記光学異方性層が、λ/4板を有し、前記λ/4板が逆波長分散性である、請求項1~17のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記光学異方性層が、λ/4板およびポジティブCプレートを有する、請求項1~18のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記粘着剤層1の前記光吸収異方性層を有する側とは反対側に、更に表面保護層を有する、請求項1~19のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記表面保護層が支持体を有する、請求項20に記載の積層体。
- 前記支持体が、紫外線吸収剤を含む、請求項21に記載の積層体。
- 前記粘着剤層1および前記粘着剤層2の少なくとも一方が紫外線吸収剤を含む、請求項1~22のいずれか1項に記載の積層体。
- 請求項1~23のいずれか一項に記載の積層体と、画像表示素子とを有し、
前記画像表示素子が、前記粘着剤層2の前記光吸収異方性層を有する側とは反対側に配置される、画像表示装置。 - 前記画像表示素子が、有機EL表示素子である、請求項24に記載の画像表示装置。
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