JP7352602B2 - 水溶性樹脂組成物及び水溶性樹脂フィルム - Google Patents
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Description
このような包装用水溶性フィルムの原料としては、部分ケン化PVAやカルボン酸変性PVA製フィルムが用いられていた。これらの水溶性フィルムは冷水に易溶性でしかも機械的強度が優れており良好な性能を有している。
しかしながら、没食子酸や没食子酸プロピルは、商品にそれを含有していることの表示が義務付けられた成分であり、アレルギー障害の惹起の恐れがあるという問題があった。
以下、本発明を詳述する。
本発明では、水溶性樹脂組成物のpHを上述の範囲内とすることで、水溶性の経時的な低下を防止して、長期間に渡って優れた水溶性を維持することが可能となる。
上記pHの好ましい下限は7.5、より好ましい下限は8.5、更に好ましい下限は9.0である。好ましい上限は12.5、より好ましい上限は12.0である。
不揮発成分の含有量とは、本発明の水溶性樹脂組成物から例えば80℃で3時間程度の乾燥操作で揮発する成分を除いた不揮発成分の含有量を示す。なお、不揮発成分には、水溶性樹脂、アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属の金属塩のほか、可塑剤や添加剤等も含まれる。
また、この乾燥過程で水溶性樹脂組成物が変性する可能性があるため、pH測定に用いる水溶性樹脂組成物は新たに用意する必要があり、乾燥に用いた水溶性樹脂組成物を使用してはならない。
不揮発成分の含有量が5重量%の水溶液に調製する際に添加する水の重量D(g)は以下の式(1)で表される。このとき、Aは乾燥前の重量(g)、Bは乾燥後の重量(g)、Cは水溶性樹脂組成物の重量(g)を表す。
D=C×(20×B÷A-1) (1)
また、上記pHの測定は一般に市販されているpH試験紙やpHメーターを用い、温度23℃、湿度50%の環境で行う。上記pH試験紙としては、少なくともpH7~13の範囲を測定できるものであれば特に限定されず、pHメーターとしては、例えば、ガラス電極法の東亜ディーケーケー社製HM-25R等が挙げられる。
本発明に係る水溶性樹脂は、水溶性樹脂組成物の主材料となる物質である。
上記水溶性樹脂としては、例えば、非イオン性高分子、アニオン性高分子、カチオン性高分子、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリアルキレングリコール、ポリビニルピロリドンおよびその共重合体や、デンプンとその誘導体、セルロース誘導体等の多糖類、天然物由来高分子が挙げられる。
上記非イオン性高分子としては、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、ポリアクリルアミド、ポリエチレンオキシド、ポリメチルビニルエーテル、ポリイソプロピルアクリルアミド等が挙げられる。
上記アニオン性高分子としては、ポリアクリル酸ソーダ及びその共重合体、ポリスチレンスルホン酸ソーダ、ポリイソプレン酸ソーダ共重合物、ナフタレンスルホン酸縮合物塩、ポリエチレンイミンザンテート塩等が挙げられる。
上記カチオン性高分子としては、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート四級塩の単独及び共重合物、ジメチルジアリルアンモニウムクロライドの単独及び共重合物、ポリアミジンおよびその共重合物、ポリビニルイミダゾリン、ジシアンジアミド系縮合物、エピクロルヒドリンジメチルアミン縮合物、ポリエチレンイミン等が挙げられる。
上記デンプンとその誘導体としては、デンプン、カルボキシメチルデンプン、リン酸デンプン、カチオンデンプン等が挙げられる。
上記セルロース誘導体等の多糖類としては、デキストリン、セルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースカルボキシメチルセルロース等が挙げられる。
上記天然物由来高分子としては、セルロースグアーガム、キサンタンガム、アルギン酸、アラビアガム、カラギーナン、コンドロイチン硫酸ソーダ、ヒアルロン酸ソーダ、キトサン、ゼラチン等が挙げられる。
また、上記ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタールを変性させた変性ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアセタール等が挙げられる。なかでも、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコールが好ましい(本発明では、ポリビニルアルコールに加えて、変性ポリビニルアルコールを含むものをポリビニルアルコール系樹脂ともいう)。
また、上記水溶性樹脂としては、水酸基を付加した樹脂を使用してもよい。このような樹脂としては、例えば、水酸基含有アクリル樹脂、水酸基含有ポリエステル樹脂、水酸基含有ポリウレタン樹脂、水酸基含有ポリエーテル樹脂等が挙げられる。
なお、水溶性樹脂とは、23℃の水に溶解させた場合に、95重量%以上溶解する樹脂のことをいう。
上記ケン化度のより好ましい下限は70モル%、更に好ましい下限は80モル%、より好ましい上限は99.5モル%である。更に好ましい上限は99モル%である。
上記ケン化度の調整方法は特に限定されない。ケン化度は、ケン化条件、すなわち加水分解条件により適宜調整可能である。
上記ペルオキシジカーボネート触媒としては、ビス(4-t-ブチルシクロヘキシル)ペルオキシジカーボネート、ジ-n-プロピルペルオキシジカーボネート、ジ-n-ブチルペルオキシジカーボネート、ジ-セチルペルオキシジカーボネート及びジ-s-ブチルペルオキシジカーボネート等が挙げられる。上記重合触媒は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記変性PVAは、上記ビニルエステルと他のモノマーとの共重合体であってもよく、ポリビニルアルコールを変性させたものであってもよい。
上記変性ポリビニルアルコールとしては、例えば、アセトアセチル変性ポリビニルアルコール、カルボキシル変性ポリビニルアルコール、スルホン酸変性ポリビニルアルコール、オレフィン変性ポリビニルアルコール、ニトリル変性ポリビニルアルコール、アミド変性ポリビニルアルコール、ピロリドン変性ポリビニルアルコール等が挙げられる。また、これらの変性ポリビニルアルコールには、その塩も含まれる。
上記スルホン酸変性ポリビニルアルコールとしては、他に2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸(及びその塩)変性ポリビニルアルコール等が用いられる。
更に、上記変性ポリビニルアルコールとしては、ケイ素原子を含む変性ポリビニルアルコール、或いはポリビニルアルコールと(アクリルアミド、ビニルピロリドン、アクリロニトリル)の共重合物とのグラフト重合体等が用いられる。
なかでも、ピロリドン変性ポリビニルアルコール、及び、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸(及びその塩)変性ポリビニルアルコールが好ましい。
上記アクリル類化合物としては、(メタ)アクリル酸及びその塩、(メタ)アクリル酸エステル類、(メタ)アクリルアミド誘導体等が挙げられる。
上記ジカルボン酸化合物としては、マレイン酸及びその塩、マレイン酸エステル、イタコン酸及びその塩、イタコン酸エステル等が挙げられる。
上記他のモノマーは、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明で用いられる金属塩は、アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属の金属塩である。
上記アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属の金属塩としては、周期律表のアルカリ金属であるリチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウムや、アルカリ土類金属のベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウムの有機酸塩、無機酸塩が挙げられる。
上記カルボン酸としては、炭素数1~20の脂肪族飽和カルボン酸、不飽和脂肪族カルボン酸、炭素数7~20の芳香族カルボン酸が挙げられ、具体的には、プロピオン酸、ステアリン酸、アスコルビン酸、クエン酸、酢酸、乳酸、リンゴ酸、コハク酸、マロン酸、フマル酸、酒石酸等が挙げられる。上記カルボン酸としては、カルボキシル基を1つ有するもの(モノカルボン酸)のほか、2つ以上のカルボキシル基を有するカルボン酸(ジカルボン酸、トリカルボン酸等)を使用できるが、2つ以上のカルボキシル基を有するカルボン酸を用いることが好ましい。
特に、上記有機酸塩の場合、アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属は、ナトリウム、カリウムであることが好ましい。
上記有機酸塩としては、アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属とクエン酸との金属塩が好ましく、特に、クエン酸一ナトリウム、クエン酸二ナトリウム、クエン酸三ナトリウムが好ましい。なお、これらは単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、クエン酸三ナトリウムが好ましい。
具体的には、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウムなどの炭酸塩、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等の炭酸水素塩、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸一水素ナトリウム、ピロリン酸ナトリウムなどのリン酸塩、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどの水酸化物が好適に使用される。
本発明の水溶性樹脂組成物は、水又は水系溶媒を含有してもよい。上記水系溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、t-ブチルアルコール等の低級アルコール;水と低級アルコールとの混合溶媒を挙げることができ、水、又は、水とエタノールとの混合溶媒が好ましい。
本発明の水溶性樹脂組成物は、可塑剤、アンチブロッキング剤、界面活性剤、防腐剤、安定剤、着色剤、紫外線吸収剤、光安定剤、帯電防止剤、難燃剤、潤滑剤、結晶化速度遅延剤、核剤等の一般的に使用される添加剤を含むものであってもよい。
なかでも、ジグリセリンが好ましい。
上記可塑剤の含有量を上述の範囲内とすることで、水溶性樹脂組成物の成形性を高め、得られる成形物が優れた物性を有するものとなる。
なお、他の添加剤の含有量については、目的とする物性に応じて適宜調整することができる。
上記ノニオン界面活性剤としては、例えば、エーテル系ノニオン界面活性剤、エステル系ノニオン界面活性剤、エーテル・エステル系ノニオン界面活性剤等が挙げられる。
上記エーテル系ノニオン界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール等が挙げられる。
上記ポリオキシエチレンアルキルエーテルとしては、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル等が挙げられる。
上記ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルとしては、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等が挙げられる。
上記エステル系ノニオン界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレン-モノラウレート、ソルビタン脂肪酸エステル、ペンタエリスリトール脂肪酸部分エステル、プロピレングリコールモノ脂肪酸エステル、グリセリンモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル等が挙げられる。
上記ポリオキシエチレン脂肪酸エステルとしては、ポリオキシエチレンモノラウレート、ポリオキシエチレンジオレエート等が挙げられる。
なかでも、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシエチレンモノラウレートが好ましい。
上記界面活性剤の含有量を上述の範囲内とすることで、製膜時の成形性の向上、フィルムロールの巻取り外観の向上、使用時における包装機械との滑り性改善によるハンドリング性向上等の効果を得ることができる。これらの効果を得る点で、より好ましい配合量は水溶性樹脂100重量部に対して0.05~1.8重量部、更に好ましくは0.1~1.5重量部である。なお、アルカリ金属もしくはアルカリ土類金属のカルボン酸塩を配合した場合、より多くの界面活性剤を配合することが可能な点が利点であり、その場合は1重量部超~2重量部配合することが有意義である。
また、二軸押出機等を用いて、上記成分を混合、混練した後、そのまま金型から押出し、膜状に成形する方法等も使用できるが、これらの方法に限定されるものではない。
本発明の水溶性樹脂組成物を、溶融し、成形することにより、水溶性樹脂成形体を製造することができる。また、上記水溶性樹脂成形体の製造方法では、押出機で溶融した後、金型により薄膜状に押し出す工程を行うことが好ましい。
上記溶融成形の方法としては、押出成形、インフレーション成形、射出成形、ブロー成形、真空成形、圧空成形、圧縮成形、カレンダー成形、など公知の成形法を用いることができる。なかでも、押出成形に使用することが好ましい。
また、得られた薄膜状の水溶性樹脂フィルムを積層することで、多層構造の水溶性樹脂フィルムを作製することができる。上記積層の方法としては、特に限定されるものではないが、ラミネート、共押出等一般的な手法を用いることが出来る。
なお、本発明の水溶性樹脂フィルムの厚みは200μm以下であることが好ましい。
上記塩素剤は、23℃、湿度50%の条件で、塩素ガス、次亜塩素酸ガス、塩化水素等の塩素系ガスを放出する薬剤をいう。具体的には例えば、ジクロロイソシアヌル酸、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム、トリクロロイソシアヌル酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム、トリクロロニトロメタン等が挙げられる。
ピロリドン変性ポリビニルアルコール(PVP変性PVA、重合度1000、ケン化度95.8モル%、ピロリドン変性量4モル%)100重量部、無水炭酸ナトリウム0.5重量部、可塑剤(トリメチロールプロパン)5重量部、水400重量部を混合し、ピロリドン変性PVA含有樹脂組成物を得た。得られたピロリドン変性PVA含有樹脂組成物を80℃の温風循環式オーブンにて濃縮、乾燥した。更には、水を添加して不揮発成分の含有量(PVP変性PVA、無水炭酸ナトリウム及び可塑剤の合計含有量)を5重量%に調整した後、pHメーター(東亜ディーケーケー社製HM-25R)を用いて、その水溶液のpHを温度23℃、湿度50%で測定したところ、11であった。
樹脂、金属塩、可塑剤、界面活性剤を表1に示す種類、量に変更した以外は実施例1と同様にして、PVA含有樹脂組成物、樹脂フィルムを得た。
なお、実施例7、8、比較例3、4では、部分ケン化PVA(重合度1300、ケン化度88モル%)を使用した。また、実施例17、18では、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸ナトリウム変性ポリビニルアルコール(スルホン酸ナトリウム変性PVA、重合度1200、ケン化度95.4モル%、変性量4モル%)を使用した。
更に、不揮発成分の含有量を5重量%に調整した後における水溶液のpHを表1に示した。
(1)水溶性(溶解率)
得られた樹脂フィルムを20℃、50%RHで15時間以上静置した後、3×1.5cmの試験片に切り分けた。次いで、試験片の重量(Ws)を測定し、20mlの容器に試験片と12mlの水を投入した後、180rpmで10分間振盪した。
更に、重量を測定したステンレスの200メッシュフィルター(Wm)で濾過した後、80℃で1時間メッシュフィルターを乾燥させた。その後、23℃、50%RH、15時間以上で静置した後のメッシュフィルターの重量(Wt)を測定し、以下の式から溶解率を測定した。
溶解率(%)=[Ws-(Wt-Wm)]/Ws×100(%)
得られた樹脂フィルムを20℃、50%RHで15時間以上静置した後、8×14cmの試験片に切り分けた。次いで、トリクロロイソシアヌル酸のタブレット(φ30mm×15mm 30g)を6×12cmの不織布(PE&PP)で包装した後、更に試験片で包装し、試験片の3辺を幅1cmでシールして測定サンプルを得た。
得られた測定サンプルを500mlの密封容器に入れ、60℃で24時間静置した後、測定サンプルを取り出し、トリクロロイソシアヌル酸のタブレットを測定サンプルから出した。次いで、測定サンプル中の試験片の中央部について、「(1)水溶性(溶解率)」と同様の測定を行うことで、耐薬品性を評価した。
なお、測定サンプルを「60℃で48時間静置した」場合についても、同様に耐薬品性を評価した。
Claims (9)
- 水溶性樹脂と、アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属の金属塩とを含有する水溶性樹脂組成物であって、
前記水溶性樹脂は、ケン化度が70モル%以上、100モル%以下であり、かつ、ピロリドン変性ポリビニルアルコール及びスルホン酸変性ポリビニルアルコールからなる群より選択される少なくとも1種であり、
前記アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属の金属塩は、アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属とカルボキシル基を2つ以上有するカルボン酸との塩、若しくは、アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属の炭酸塩であり、
水溶性樹脂100重量部に対して界面活性剤を0.01~2.0重量部含有し、
不揮発成分の含有量が5重量%の水溶液とした場合のpHが6.5~13である
ことを特徴とする水溶性樹脂組成物。 - アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属の金属塩は、アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属とトリカルボン酸との塩であることを特徴とする請求項1記載の水溶性樹脂組成物。
- アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属の金属塩は、アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属とクエン酸との塩であることを特徴とする請求項1又は2記載の水溶性樹脂組成物。
- アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属の金属塩は、クエン酸三ナトリウムであることを特徴とする請求項1、2又は3記載の水溶性樹脂組成物。
- アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属の金属塩は、20℃における飽和溶解度が、水100gに対して0.1g以上であることを特徴とする請求項1、2、3又は4記載の水溶性樹脂組成物。
- 水溶性樹脂の含有量が60~99.8重量%であることを特徴とする請求項1、2、3、4又は5記載の水溶性樹脂組成物。
- アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属の金属塩の含有量が、水溶性樹脂100重量部に対して、0.1~5重量部であることを特徴とする請求項1、2、3、4、5又は6記載の水溶性樹脂組成物。
- 請求項1、2、3、4、5、6又は7記載の水溶性樹脂組成物を用いて得られることを特徴とする水溶性樹脂フィルム。
- 塩素剤又は強酸化性化合物の包装に用いられることを特徴とする請求項8記載の水溶性樹脂フィルム。
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