JP7349592B1 - 金属浸出方法及び金属回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
一の実施形態の金属浸出方法は、少なくとも、銅と、コバルト及びニッケルのうちの一種以上とを含む電池粉中の金属を浸出させる方法である。この金属浸出方法には、図1に示すような、複数回にわたって繰り返す浸出プロセスを有するものである。浸出プロセスには、第一浸出工程及び第二浸出工程が含まれる。
対象とするリチウムイオン電池廃棄物は、車載用もしくは民生用等のリチウムイオン二次電池で、電池製品の寿命や製造不良またはその他の理由によって廃棄されたものである。車載用のリチウムイオン二次電池としては、ハイブリッド自動車や電気自動車等の車両に搭載された車載用電池パックに含まれるもの等が挙げられる。民生用のリチウムイオン二次電池としては、携帯電話その他の種々の電子機器等で使用されるものがある。このようなリチウムイオン電池廃棄物からコバルトやニッケルその他の有価金属を回収することは、資源の有効活用の観点から求められている。なお、その他の有価金属としては、例えばマンガン、リチウムが含まれることがある。
前処理工程には、熱処理、破砕処理及び篩別処理がこの順序で又は順不同で含まれ得るが、それらのうちの少なくとも一つの処理を省略することもある。リチウムイオン電池廃棄物に前処理工程を施すことで、電池粉が得られる。ここでは、リチウムイオン電池廃棄物に何らかの前処理工程をして、正極材成分が分離濃縮された粉を電池粉と呼ぶ。電池粉は、リチウムイオン電池廃棄物に対し、熱処理を行って又は熱処理を行わずに、破砕処理及び篩別処理を行うことにより正極材成分が濃縮されて粉状のものとして得られることもある。
前処理工程後の電池粉又は、上記のリチウムの浸出後の残渣等としての電池粉には、少なくとも、銅と、コバルト及びニッケルのうちの一種以上の金属とが含まれる。典型的には、電池粉には、コバルト、ニッケル、マンガン、リチウム、アルミニウム、銅、鉄等が含まれ得る。金属浸出工程では、この電池粉を酸性浸出液と接触させることにより、コバルトイオン及び/又はニッケルイオンを含む浸出後液を得る。
上述した各回の浸出プロセスの第一浸出工程で浸出残渣を取り出した後の浸出後液に対しては、不純物を除去した後、コバルトやニッケル等の金属を回収する工程を行うことができる。たとえば、不純物の除去としては、中和によるアルミニウムの一部及び鉄の除去や、溶媒抽出によるアルミニウムの残部及びマンガンの除去等がある。金属の回収では、溶媒抽出によりコバルト及びニッケルをそれぞれ順次に抽出するとともに逆抽出することにより、各々回収することができる。更に、コバルト及びニッケルを回収した抽出残液から種々の手法によりリチウムを回収することができる。例えば、抽出残液が硫酸リチウム水溶液である場合、その硫酸リチウム水溶液から水酸化リチウム水溶液を作製する水酸化工程、水酸化リチウム水溶液を析出させる晶析工程を行うことができる。
リチウムイオン電池廃棄物を処理して得られた電池粉に対し、図1に示すような浸出プロセスを3回繰り返し、浸出後液を得た。ここでは、各浸出プロセスにおける第一浸出工程及び第二浸出工程のpH、ORP、液中濃度の推移を確認した。具体的には、次のとおりである。
第二浸出工程では、硫酸1.1倍モル当量に対して20%の量を30分かけて添加し、硫酸の添加終了時から300分後(銅が溶け出した後)に浸出を終了した。パルプ濃度は浸出後のNi濃度が10g/Lとなるように調整した。液温は70℃とした。
リチウムイオン電池廃棄物を処理して得られた電池粉中の金属を、図1に示すような浸出プロセスの繰返しで浸出させた場合に、各金属が浸出後液や浸出残渣にどの程度分配されるのかを確認した。
図9に示すように1回だけの浸出工程で、電池粉中の金属の浸出を行った。ここでは、Ni、Co、Mn、Li、Al及びFeの計6元素を浸出対象金属とし、重量及び品位から算出した電池粉中の各金属含有量から、浸出に必要な硫酸のモル当量を算出し、その1.1倍を酸性浸出液としての硫酸の添加量とした。
Claims (9)
- 少なくとも、銅と、コバルト及びニッケルのうちの一種以上とを含む電池粉中の金属を浸出させる方法であって、
複数回にわたって繰り返す浸出プロセスを有し、前記浸出プロセスが、
前記電池粉中の金属を酸性浸出液で浸出させ、銅が溶け出す前に浸出を終了し、それにより得られる浸出後液から浸出残渣を取り出す第一浸出工程と、
前記第一浸出工程の前記浸出残渣中の金属を酸性浸出液で浸出させ、銅が溶け出した後に浸出を終了し、浸出後液を得る第二浸出工程と
を含み、
複数回の前記浸出プロセスのうち、前回の浸出プロセスの第二浸出工程で得られる浸出後液を、次回の浸出プロセスの第一浸出工程で酸性浸出液として使用し、
各浸出プロセスで新たな電池粉を使用し、
少なくとも一回の浸出プロセスの第二浸出工程で、浸出後液から浸出残渣を取り出し、
前記第一浸出工程で前記浸出後液から前記浸出残渣を取り出して、溶液を得る、金属浸出方法。 - 第一浸出工程の浸出を、酸性浸出液の酸化還元電位(銀/塩化銀電位基準)が0mV以上となる前に終了し、
第二浸出工程の浸出を、酸性浸出液の酸化還元電位(銀/塩化銀電位基準)が0mV以上になった後に終了する、請求項1に記載の金属浸出方法。 - 第一浸出工程の浸出を、酸性浸出液の酸化還元電位(銀/塩化銀電位基準)が-300mVより高くなる前に終了する、請求項2に記載の金属浸出方法。
- 第二浸出工程の浸出を、酸性浸出液の酸化還元電位(銀/塩化銀電位基準)が60mVより高くなる前に終了する、請求項2又は3に記載の金属浸出方法。
- 第一浸出工程の浸出を、酸性浸出液の酸化還元電位(銀/塩化銀電位基準)の1時間当たりの上昇量が233mV以上となる前に終了し、
第二浸出工程の浸出を、酸性浸出液の酸化還元電位(銀/塩化銀電位基準)の1時間当たりの上昇量が233mV以上になった後に終了する、請求項1~3のいずれか一項に記載の金属浸出方法。 - 前記電池粉がコバルトを含み、
質量基準で、各回の浸出プロセスの第一浸出工程に供する前記電池粉のコバルト含有量と、当該浸出プロセスの第一浸出工程で使用する酸性浸出液のコバルトイオン含有量との合計を100%としたとき、各回の浸出プロセスにて、第一浸出工程で得られる浸出後液のコバルトイオン含有量と、第二浸出工程で得られる浸出後液のコバルトイオン含有量との合計が95%以上である、請求項1~3のいずれか一項に記載の金属浸出方法。 - 前記電池粉がニッケルを含み、
質量基準で、各回の浸出プロセスの第一浸出工程に供する前記電池粉のニッケル含有量と、当該浸出プロセスの第一浸出工程で使用する酸性浸出液のニッケルイオン含有量との合計を100%としたとき、各回の浸出プロセスにて、第一浸出工程で得られる浸出後液のニッケルイオン含有量と、第二浸出工程で得られる浸出後液のニッケルイオン含有量との合計が95%以上である、請求項1~3のいずれか一項に記載の金属浸出方法。 - 前記浸出プロセスの第二浸出工程で得られる浸出後液を、次回の浸出プロセスの第一浸出工程で酸性浸出液として使用する際に、当該第一浸出工程に供する電池粉中の、銅よりも卑な金属の物質量が、当該浸出後液中の銅イオンの全てと置換反応を生じるのに必要となる卑な金属の物質量よりも多い、請求項1~3のいずれか一項に記載の金属浸出方法。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載の金属浸出方法における前記浸出プロセスの第一浸出工程で浸出残渣を取り出した後の前記溶液としての浸出後液から、金属を回収する、金属回収方法。
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