JP7349394B2 - 組成物、コーティング方法及び多層構造体 - Google Patents
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Description
本発明の第1実施形態の組成物は、酸化タングステン粒子と、酸化タングステン粒子以外の無機粒子(以下、単に「無機粒子」と記載することがある)と、溶媒とを含有する。本発明の組成物は、可視光の照射により光触媒活性を発揮するコーティング層を容易に形成できる。その理由は、以下のように推測される。
酸化タングステン粒子は、酸化タングステンを主成分とする粒子である。酸化タングステン粒子における酸化タングステンの含有割合としては、90質量%以上が好ましく、97質量%以上がより好ましい。酸化タングステン粒子に含有される酸化タングステンとしては、例えば、WO3(三酸化タングステン)、WO2、WO、W2O3、W4O5、W4O11、W25O73、W20O58、及びW24O68、並びにこれらの混合物が挙げられる。形成されるコーティング層の光触媒活性を向上させる観点から、酸化タングステンとしては、WO3が好ましい。
無機粒子は、酸化タングステン以外の無機材料を主成分とする粒子である。無機粒子は、無機材料を主成分とするため、酸化タングステン粒子の光触媒活性によっては分解され難い粒子である。そのため、無機粒子は、酸化タングステン粒子及び基材の接触を抑制するバリア材として機能する。
溶媒としては、例えば、極性溶媒が挙げられる。極性溶媒としては、例えば、水及びアルコール(例えば、メタノール、エタノール及びイソプロパノール)が挙げられる。溶媒としては、水が好ましい。
本発明の組成物の粘度としては、10.0mPa・s以上100.0mPa・s以下が好ましい。本発明の組成物の粘度を10.0mPa・s以上100.0mPa・s以下とすることで、酸化タングステン粒子の沈降を抑制できる。
次に、本発明の組成物の製造方法の一例を説明する。本発明の組成物の製造方法は、酸化タングステン粒子形成工程と、混合工程とを備える。なお、市販の酸化タングステン粒子を使用する場合には、酸化タングステン粒子形成工程は省略できる。
酸化タングステン粒子形成工程は、一次粉砕工程と、二次粉砕工程とを備える。酸化タングステン粒子形成工程は、必要に応じて、助触媒担持工程を更に備えていてもよい。
混合工程では、酸化タングステン粒子と、無機粒子と、溶媒とを混合する。これにより、本発明の組成物が得られる。本工程では、酸化タングステン粒子の分散性を向上させるため、無機粒子と溶媒とを混合及び攪拌した後、得られた混合と酸化タングステン粒子とを混合及び攪拌することが好ましい。混合及び攪拌は、例えば、攪拌機を用いて行うことができる。
本発明の第2実施形態のコーティング方法は、第1実施形態に記載の組成物を、基材の表面に直接コーティングする工程を備える。
本発明の第3実施形態に係る多層構造体は、基材と、基材の表面を直接コーティングするコーティング層とを備える。コーティング層は、酸化タングステン粒子と、酸化タングステン粒子以外の無機粒子とを含有する。
(一次粉砕工程)
ビーズミル(日本コークス工業株式会社製メディア攪拌型湿式超微粉砕・分散機「MSC50」)を用いて、酸化タングステンの原料粒子(詳しくはWO3、キシダ化学株式会社製)135gと、イオン交換水1,215gとを湿式粉砕することで、粉砕後の酸化タングステンの原料粒子の分散液を得た。ビーズミルには、ビーズ(株式会社ニッカトー製、直径:0.1mm)を使用した。ビーズミルの条件は、周速10m/秒、及び処理時間360分とした。分散液に含有される粉砕後の酸化タングステンの原料粒子の一次粒子径は、約50nmであった。この分散液をそのまま助触媒担持工程の原料として使用した。
一次粉砕工程で得られた粉砕後の酸化タングステンの原料粒子の分散液に、ヘキサクロロ白金(VI)・6水和物(キシダ化学株式会社製、固形分濃度:98.5%)を溶解させた。ヘキサクロロ白金(VI)・6水和物の添加量は、形成される酸化タングステン粒子(W-A)において、白金単体の含有割合が0.025質量%となる量とした。これにより、酸化タングステン粒子(W-A)を含有する分散液を得た。得られた酸化タングステン粒子(W-A)は、酸化タングステンコア粒子と、助触媒である白金との複合粒子であった。酸化タングステン粒子(W-A)のD50は、0.2μmであった。
上述の酸化タングステン粒子(W-A)を含有する分散液を100℃で加熱して、水分を蒸発させた。これにより、酸化タングステン粒子(W-A)を含む塊状物を得た。この塊状物を、乳鉢及び乳棒を用いて粉砕した。得られた粉砕物を、振動篩を用いて篩別し、目開き63μmの篩を通過した粉砕物を回収した。篩別後の粉砕物を純水に混合することでスラリーを調製した。調製したスラリーを噴霧乾燥させることにより、酸化タングステン粒子(W-B)を得た。得られた酸化タングステン粒子(W-B)は、酸化タングステンコア粒子と、助触媒である白金との複合粒子であった。酸化タングステン粒子(W-B)のD50は、3.1μmであった。
以下の方法により、組成物(A-1)及び組成物(B-1)~(B-2)を製造した。各組成物の組成を下記表1に示す。なお、下記表1及び表3において、「IO/TO」は、酸化タングステン粒子の含有量に対する無機粒子の含有量の比(無機粒子/酸化タングステン粒子)を示す。
マグネチックスターラー(アズワン株式会社販売「REXIM」)を用いて、無機粒子としてのベントナイト(クニミネ工業株式会社製「クニピア(登録商標)F」)4.2質量部と、溶媒としての水81.8質量部とを、1,500rpmで180分間攪拌した。これにより、無機粒子及び溶媒の混合物を得た。この混合物に、光触媒である酸化タングステン粒子(W-A)を含有する分散液(濃度:20質量%)14.0質量部を添加し、1,500rpmで30分間攪拌した。このようにして、組成物(A-1)を得た。なお、「クニピア(登録商標)F」は、不純物を取り除き、主成分であるモンモリロナイトの純度を限りなく高めたベントナイト(D50:2.0μm)であった。
マグネチックスターラー(アズワン株式会社販売「REXIM」)を用いて、無機粒子としてのベントナイト(クニミネ工業株式会社製「クニピア(登録商標)F」)4.2質量部と、溶媒としての水95.8質量部とを、1,500rpmで180分間攪拌した。これにより、組成物(B-1)を得た。
マグネチックスターラー(アズワン株式会社販売「REXIM」)を用いて、光触媒である酸化タングステン粒子(W-B)5.0質量部と、溶媒としての水95.0質量部とを、1,500rpmで180分間攪拌した。これにより、組成物(B-2)を得た。
塩化ビニルを主成分とする長方形状の樹脂製壁紙(縦52mm、横76mm)を基材として用いた。基材の一方の面に、組成物(A-1)をスピンコート法により塗布した。スピンコート法においては、スピンコーターとしてミカサ株式会社製「スピンコーター1H-DX」を用い、回転速度1,000rpm、塗布量14.3g/m2(酸化タングステン粒子換算でのコーティング量0.4g/m2)に設定した。塗布後、組成物(A-1)が塗布された基材をホットプレート上で80℃、1時間乾燥させた。これにより、基材(樹脂製壁紙)と、酸化タングステン粒子及び無機粒子を含有するコーティング層とを備える実施例1のサンプルを得た。
実施例1のサンプルを、容量0.5Lの透明なガスバッグ内に投入した。このガスバッグ内に測定用ガス(アセトアルデヒドを100ppm含む空気)を充填した後、ガスバッグを密封した。次いで、ガスバッグの外から、光(中心波長:450nm、照度:2,500ルクス)をサンプルのコーティング層に24時間照射した。照射開始から24時間後に、ガスバッグ内の測定用ガスのアセトアルデヒド濃度を測定した。実施例1のサンプルを用いた測定では、照射開始から24時間後の測定用ガスのアセトアルデヒド濃度は、55ppmであった(低減率45%)。アセトアルデヒド濃度の測定には、アセトアルデヒド用ガス検知管(株式会社ガステック製「92」)を用いた。なお、酸化タングステン粒子は、光を吸収することで光触媒活性を発揮し、アセトアルデヒドを二酸化炭素に分解する。そのため、基材上のコーティング層の光触媒活性が高いほど、ガスバッグ内のアセトアルデヒド濃度は低下する。
比較例1では、以下の点を変更した以外は実施例1と同様の操作により、サンプルを作成してその光触媒活性を測定した。比較例1では、組成物(A-1)の代わりに組成物(B-2)を用い、かつスピンコート法における塗布量を8.0g/m2(酸化タングステン粒子の塗布量0.4g/m2)に変更した。比較例1のサンプルを用いた測定では、照射開始から24時間後の測定用ガスのアセトアルデヒド濃度は、100ppmであった(低減率0%)。
比較例2では、実施例1で用いた基材(樹脂製壁紙)と同様の基材の一方の面に、組成物(B-1)をスピンコート法により塗布した。スピンコート法においては、スピンコーターとしてミカサ株式会社製「スピンコーター1H-DX」を用い、回転速度1,000rpm、塗布量50.0g/m2(無機粒子の塗布量2.1g/m2)に設定した。塗布後、組成物(B-1)が塗布された基材をホットプレート上で80℃、1時間乾燥させた。これにより、無機粒子を含有するプライマー層を基材上に形成した。次に、プライマー層上に、組成物(B-2)をスピンコート法により塗布した。スピンコート法においては、スピンコーターとしてミカサ株式会社製「スピンコーター1H-DX」を用い、回転速度1,000rpm、塗布量8.0g/m2(酸化タングステン粒子の塗布量0.4g/m2)に設定した。塗布後、組成物(B-2)が塗布された基材をホットプレート上で80℃、1時間乾燥させた。これにより、基材と、無機粒子を含有するプライマー層と、酸化タングステン粒子を含有するコーティング層とを備える比較例2のサンプルを得た。
以下の点を変更した以外は組成物(A-1)と同様の製造方法により、組成物(A-2)~(A-9)を製造した。組成物(A-2)~(A-9)の製造では、酸化タングステン粒子の種類と、無機粒子の種類及び使用量とを、下記表3に示す通りに変更した。なお、無機粒子の含有割合が6質量%以上である組成物は、粘度が高く、コーティング性が低い。そのため、組成物(A-2)~(A-9)は、無機粒子の含有割合を5質量%以下とした。下記表3において、wt%は、各成分の固形分の含有割合(質量%)を示す。
組成物(A-1)の代わりに組成物(A-2)~(A-9)を用いた以外は、実施例1と同様の操作により、実施例2~9のサンプルを作成し、その光触媒活性を測定した。測定結果を下記表3に示す。なお、組成物(A-3)の製造で無機粒子として使用したゼオライトは、東ソー株式会社製「HSZ(登録商標)891HOA」、D50:4.0μmであった。
以下の点を変更した以外は組成物(A-1)と同様の製造方法により、組成物(A-10)~(A-11)を製造した。組成物(A-10)~(A-11)の製造では、無機粒子の種類を、下記表4に示す通りに変更した。下記表4において、wt%は、各成分の固形分の含有割合(質量%)を示す。
組成物(A-10)~(A-11)の製造に用いた無機粒子を以下に示す。
サポナイト:クニミネ工業株式会社製「スクメトン(登録商標)SA」、合成サポナイト(合成品のため結晶性シリカを含有しない)、D50:約0.05μm
マイカ:片倉コープアグリ株式会社製「ME-200」、膨潤性の合成マイカ、D50:約13.0μm
塩化ビニルを主成分とする長方形状の樹脂製壁紙(縦52mm、横76mm)を基材として用いた。基材の一方の面に、組成物(A-10)をスピンコート法により塗布した。スピンコート法においては、スピンコーターとしてミカサ株式会社製「スピンコーター1H-DX」を用い、回転速度1,000rpm、酸化タングステン粒子換算でのコーティング量0.4g/m2に設定した(酸化タングステン粒子の総コーティング量1.6mg)。塗布後、組成物(A-10)が塗布された基材をホットプレート上で80℃、1時間乾燥させた。これにより、基材(樹脂製壁紙)と、酸化タングステン粒子及び無機粒子を含有するコーティング層とを備える実施例10のサンプルを得た。
実施例10のサンプルを、容量1.0Lの透明なガスバッグ内に投入した。このガスバッグ内に測定用ガス(アセトアルデヒドを100ppm含む空気)を充填した後、ガスバッグを密封した。次いで、ガスバッグの外から、光(中心波長:450nm、照度:23,000ルクス)をサンプルのコーティング層に24時間照射した。照射開始から24時間後に、ガスバッグ内の測定用ガスのアセトアルデヒド濃度を測定した。実施例1のサンプルを用いた測定では、照射開始から24時間後の測定用ガスのアセトアルデヒド濃度は、82ppmであった(低減率18%)。アセトアルデヒド濃度の測定には、アセトアルデヒド用ガス検知管(株式会社ガステック製「92」)を用いた。
組成物(A-10)の代わりに組成物(A-11)を用いた以外は、実施例10と同様の操作により、実施例11のサンプルを作成し、その光触媒活性を測定した。測定結果を下記表4に示す。
Claims (11)
- 酸化タングステン粒子と、
酸化タングステン粒子以外の無機粒子と、
溶媒とを含有し、
前記無機粒子は、ベントナイト、サポナイト又はマイカである粘土鉱物であり、
前記無機粒子の体積中位径(D 50 )は、0.5μm以上20.0μm以下であり、
前記酸化タングステン粒子の含有量に対する前記無機粒子の含有量の比は、0.8以上2.5以下である、組成物。 - 前記無機粒子は、アルカリ性を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記粘土鉱物は、層状珪酸塩を含む、請求項1又は2に記載の組成物。
- 前記層状珪酸塩は、層間イオンを含み、
前記層間イオンは、ナトリウムイオンである、請求項3に記載の組成物。 - 前記酸化タングステン粒子の体積中位径(D50)は、前記無機粒子の体積中位径(D50)よりも小さい、請求項1~4の何れか一項に記載の組成物。
- 前記酸化タングステン粒子の体積中位径(D50)は、0.01μm以上10.0μm以下である、請求項1~5の何れか一項に記載の組成物。
- 前記溶媒は、水を含む、請求項1~6の何れか一項に記載の組成物。
- 請求項1~7の何れか一項に記載の組成物を、基材の表面に直接コーティングする工程を備える、コーティング方法。
- 前記基材は、有機材料を含有する、請求項8に記載のコーティング方法。
- 基材と、
前記基材の表面を直接コーティングするコーティング層とを備え、
前記コーティング層は、酸化タングステン粒子と、酸化タングステン粒子以外の無機粒子とを含有し、
前記無機粒子は、ベントナイト、サポナイト又はマイカである粘土鉱物であり、
前記無機粒子の体積中位径(D 50 )は、0.5μm以上20.0μm以下であり、
前記酸化タングステン粒子の含有量に対する前記無機粒子の含有量の比は、0.8以上2.5以下である、多層構造体。 - 前記基材は、有機材料を含有する、請求項10に記載の多層構造体。
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