JP7346642B1 - 2層分離型粉体含有水性化粧料 - Google Patents
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- Cosmetics (AREA)
Abstract
Description
次の成分A~D
(A)水
(B)マイクロゲルを形成する水溶性重縮合ポリマー
(C)光輝性粉体
(D)平均粒子径が1μm以上の親水性粉体
を含有し、6時間以上静置した時の水層が透明で、かつ化粧料全体を均一にした時の20℃における粘度が100mPa・s以下である2層分離型粉体含有水性化粧料において、上記の課題を解決できることを見出した。
さらに詳細には、これらの水溶性重縮合ポリマーで形成されたマイクロゲルは弾力性があるため、沈降した光輝性粉体や親水性粉体の間隙を埋めることで、ケーキングを抑制することができる。
本発明の油分は、水と相分離する疎水性の物質であり、金属や塩、鉱物等を除いたものである。
2つ目は、本発明で使用する水溶性重縮合ポリマーのように、例えば100μm以下の大きさのマイクロゲルを形成して溶解または分散している状態である。
なかでもカルボキシビニルポリマーやアルキル変性カルボキシビニルポリマーの中和物の溶解状態がよく知られている。粉末状態のカルボキシビニルポリマーに水を添加すると、小さく凝集していた粒子状態が徐々にほどけて水和が進行する。さらに塩基で中和することで、分子中のカルボキシル基のアニオン荷電の相互反発により水溶化するが、元々の粒子状態は保持されており水で膨潤したマイクロゲルを形成して水溶化している。そのマイクロゲル同士の相互作用により増粘する。また、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースや、(アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム/VP)コポリマーのように一次粒子が水和、膨潤しマイクロゲル構造となり水溶化するものもある。
さらに、寒天やカラギーナンの希薄溶液を加熱溶解した後、放置冷却し固化した水性ゲル、脱アシル化ジェランガム溶液に2価の塩類で架橋した水性ゲルを破砕することでマイクロゲルを作ることもできる。
半合成水溶性重縮合ポリマーとしては、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース、デンプン・アクリル酸ナトリウムグラフト重合体、疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロース等が挙げられる。
天然水溶性重縮合ポリマーとしては、リボース、キシロース、ラムノース、フコース、グルコース、マンノース、グルクロン酸、グルコン酸等の単糖類の中からいくつかの糖を構成要素とした多糖類であるアラビアゴム、カラギーナン、フコイダン、ジェランガム、フコゲル、デンプン等が挙げられる。
これらの中でも特に、カルボキシビニルポリマー、アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体、(アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム/VP)コポリマー、または疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロース等が好ましい。
これらの中でも特に、雲母(マイカ)、合成金雲母、ガラス末、雲母チタン、酸化鉄被覆雲母、酸化鉄被覆雲母チタン、酸化チタン被覆合成金雲母、酸化鉄被覆合成金雲母、酸化チタン被覆ガラス末、または酸化鉄被覆ガラス末等が好ましい。
本発明の用いる親水性粉体は平均粒子径が1μm以上であれば、その形(球状、棒状、針状、板状、不定形状、鱗片状、紡錘状等)や粒子構造(多孔質、無孔質等)を問わず、いずれのものも使用することができる。平均粒子径が1μm未満の親水性粉体は粉体が沈降しにくく不適である。
さらに詳しくは、使用する親水性粉体の粒子径について、いわゆる微粒子粉体を除くものとするために下限平均粒子径を1μmとする。一般的に粒子径1μm未満の微粒子粉体については、水中に分散した場合、単なる重力による沈降よりも沈降速度が遅くなる。その速度は粒子径が小さいほど、比表面積や表面エネルギーが増大するため物性が顕著に変化し遅くなると考えられる。具体的な原因としては、粒子の荷電反発、ブラウン運動、ストークスの式による沈降挙動などによるもので、沈降速度が著しく低下することが知られている。本発明の組成物は、沈降速度が十分でないと分離した際に、水層中の粒子により透明度の低下が起こるので審美性を確保できない。以上の理由から本発明では、平均粒子径を1μm以上にすることで沈降速度の低下を防ぐことができ、水層が十分な透明度をもつ組成物とすることができる。
粉体粒子の粒子径又は平均粒子径は、原料メーカーから提供された値を用いる。あるいは、レーザー回析/散乱法を用いて、エタノールを分散媒として、レーザー回析散乱式粒度分布測定器(例えば、堀場製作所製、LA-920)で測定して算出することもでき、この場合の平均粒子径は粒度分布の体積分布から求めた50%径をいう。
粘度はガラス製、内径3.8cm、高さ10cmの円柱容器に評価試料を100g入れ、20℃で3時間以上静置し、測定前に振とうして均一にした試料を東機産業社製、B型粘度計:VISCOMETER TVB-10、M1ローター、60rpmの回転数で、60秒の測定時間の条件で評価試料の粘度を測定した。
透明なポリエチレンテレフタレート製、内径3.2cmの円柱容器に評価試料を底部から5cm充填し、評価試料を振とうして均一にしたのち、室温で6時間後の状態を評価した。分離した水層の透過度を分光光度計(島津製作所社製、UV-VISIBLE SPECTROPHOTOMETER UV-2450)と、石英セル(石英ガラス製、光路長1.0cm)を用いて、波長660nmで測定し、透過率を算出した。
透過率が95%以上:◎
透過率が85%以上、95%未満:〇
透過率が85%未満:×
ポリエチレンテレフタレート製、内径3.2cmの円柱容器に評価試料を底部から5cm充填し、評価試料を振とうして均一にしたのち、上層に水層が3mm出てくるまでの時間を目視で確認し、測定した。
3分以上:◎
1分30秒以上、3分未満:〇
30秒以上、1分30秒未満:△
30秒未満:×
ポリプロピレン製のエッペンチューブ(Eppendorf社製、容量1.5ml)に評価試料を1mlいれ、遠心分離機(フナコシ社製、どこでも回転くんDuo)を用いて6500rpmで10分間遠心したのち、振とう機(TAITEC社製、RECIPRO SHAKER NR-10)にチューブたてに立てたエッペンチューブを寝かせる向きに固定した。振とう速度100r/minで振とうし、エッペンチューブを反転して粉体が底部に固着していないかを目視で確認し、固着が無ければ評価試料が均一であると判断し、評価試料が均一になるまでの振とう時間を測定した。
1分未満:◎
1分以上から2分未満:〇
2分以上から5分未満:△
5分以上:×
比較例1について、マイクロゲルを形成しない水溶性重縮合ポリマーであるキサンタンガムを配合した場合は、粉体が底部で固着し、ケーキングが発生した。さらに分離した水層のわずかな粘度上昇により粉体の沈降が遅くなるため、水層の透明度が低下し、審美性が劣る結果となった。
比較例2について、ケーキング抑制効果を得るために水膨潤性粘土鉱物であるベントナイトを配合した場合は、十分なケーキング抑制効果は得られなかった。さらに水層の透明度が低くなり審美性が劣る結果だった。
比較例3について、平均粒子径が1μm未満の微粒子親水性粉体である煙霧状シリカ(平均粒子径0.01μm)を配合した場合についても、微粒子成分が沈降せず水層が透明にならないため、審美性が劣る結果となった。
比較例4について、成分(B)マイクロゲルを形成する水溶性重縮合ポリマーを除くと、沈降した粉体内の間隙に入り込むこむものがなく、ケーキング抑制効果が顕著に低下した。
比較例5について、成分(D)平均粒子径が1μm以上の親水性粉体を除くと、高比重である光輝性粉体の沈降速度が速いため水層と粉体層の分離がすぐに始まってしまい、均一性維持効果が低くなった。さらに粉体層中で光輝性粉体の比率が高くなり、わずかにケーキングが見られた。
比較例6について、成分(B)マイクロゲルを形成する水溶性重縮合ポリマー、(D)平均粒子径が1μm以上の親水性粉体を除いた場合は、均一性の維持およびケーキング抑制効果が不十分であった。
さらに、比較例7について、粘度が100mPa・sより高くなると、粘度が高いために粉体の沈降速度が極端に遅くなり、審美性が低くなった。
以上から、成分(B)マイクロゲルを形成する水溶性重縮合ポリマー、(D)平均粒子径が1μm以上の親水性粉体を含有し、粘度が100mPa・s以下であることが本発明に必須であることがわかる。
<実施例6:アイシャドウ>
下記成分1~9までをディスパーにて均一分散させたのち、減圧下で脱気する。
1)精製水 残余
2)エタノール 10%
3)濃グリセリン 3%
4)メチルパラベン 0.1%
5)カルボキシビニルポリマー※13 0.003%
6)L-アルギニン 0.01%
7)酸化チタン被覆ガラス末 6%
8)酸化チタン被覆合成金雲母 15%
9)無水ケイ酸(多孔質、粒子径2~5μm)※9
2.5%
合計 100%
※13:ハイビスワコー 104(和光純薬工業社製)
実施例6は、上記試験方法による確認できる本発明の効果に加え、肌の乾燥感や刺激が無く良好な使用感が得られた。さらに、長期保管時のケーキングもみられなかった。
成分1~9までをディスパーにて均一分散させたのち、減圧下で脱気する。
1)精製水 残余
2)1,3-ブチレングリコール 5%
3)濃グリセリン 3%
4)メチルパラベン 0.1%
5)カルボキシビニルポリマー※13 0.003%
6)L-アルギニン 0.01%
7)ベンガラ被覆雲母チタン 10%
8)酸化チタン被覆合成金雲母 10%
9)タルク※14 2.5%
合計 100%
※14:食添 タルクMS(日本タルク社製)
実施例7は、上記試験方法による確認できる本発明の効果に加え、長期保管時のケーキングもみられず、良好な使用感であった。
成分1~9までをディスパーにて均一分散させたのち、減圧下で脱気する。
1)精製水 残余
2)1,3-ブチレングリコール 5%
3)濃グリセリン 3%
4)メチルパラベン 0.1%
5)(アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム/VP)コポリマー※15
0.003%
6)黒酸化鉄被覆雲母チタン 0.5%
7)ガラス末 2%
8)酸化チタン被覆合成金雲母 10%
9)カオリン※16 2.5%
合計 100%
※15:ARISTOFLEX AVC(クラリアントジャパン社製)
※16:カオリンJP-100(竹原化学鉱業社製)
実施例8は、上記試験方法による確認できる本発明の効果に加え、長期保管時のケーキングもみられず、良好な使用感であった。
成分1と2を混合して油層とし、油層と、実施例6の方法で得た成分3と混合する。
1)デカメチルテトラシロキサン 5%
2)エチルヘキサン酸セチル 1%
3)実施例6の組成物 94%
合計 100%
実施例9は、上記試験方法による確認できる本発明の効果に加え、静置時に、上から油層、水層、粉体層の3層に分離し、長期保管時もケーキングが起こらず、化粧持ちがよく使用性の良い化粧料が得られた。
Claims (2)
- (A)水
(B)マイクロゲルを形成する水溶性重縮合ポリマーとして、
カルボキシビニルポリマー、アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体、(アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム/VP)コポリマー、または疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロースより選ばれる1種以上
(C)光輝性粉体として、
雲母(マイカ)、合成金雲母およびガラス末
ならびにこれらを基材としその表面に酸化チタンおよび/又は酸化鉄を被覆したものより選ばれる1種以上
(D)平均粒子径が1μm以上の親水性粉体として、
無水ケイ酸、タルク、カオリン、結晶セルロースから選ばれた1種以上
を含有し、6時間以上静置した時の水層が透明で、かつ化粧料全体を均一にした時の20℃における粘度が100mPa・s以下である2層分離型粉体含有水性化粧料。 - 油分が1%以下である請求項1に記載の2層分離型粉体含有水性化粧料。
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