JP7340226B2 - グラフェンの製造方法 - Google Patents
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Description
Cu、Si、Mo、又はSiO2のいずれかで形成された支持層の表面に積層されたC(炭素)を含むアモルファスカーボン層の表面に向けてプラズマ状態の触媒金属を照射する触媒金属照射工程を備え、
前記触媒金属照射工程において、前記支持層、及び前記アモルファスカーボン層を加熱しないことを特徴とする。
Cu、Si、Mo、又はSiO2のいずれかで形成された支持層の表面にC(炭素)を含むアモルファスカーボン層を積層した状態にする炭素層積層工程と、
前記アモルファスカーボン層の表面に向けてプラズマ状態の触媒金属を照射する触媒金属照射工程と、
を備え、
前記触媒金属照射工程において、前記支持層、及び前記アモルファスカーボン層を加熱しないことを特徴とする。
実施例1のグラフェンの製造方法は、先ず、支持層である基板10の表面にC(炭素)を含む炭素層であるアモルファスカーボン層11が積層されたものを用意する(図3(A)参照。)。基板10の材質はCu(銅)、Si(ケイ素)、Mo(モリブデン)、又はSiO2(酸化ケイ素)等である。基板10は平板状をなしている。基板10は、図1、3に示すように、複数の孔10Aが貫通して形成されている。基板10はプラズマ状態の金属粒子が付着しても、この金属粒子が有する励起エネルギーを吸収し難い。基板10は、所謂、TEMグリッドである。アモルファスカーボン層11は基板10の複数の孔10Aを塞ぐように基板10の表面に積層される。アモルファスカーボン層11の厚みはおよそ20nm~40nmである。
ここで、蒸着装置50は、図2に示すように、チャンバー51、台52、及び複数のパルスアークプラズマガン53を有している。チャンバー51には内部に形成された空間の気体を排出することができる排出口51Aが形成されている。台52は水平方向に広がる平板状をなしており、チャンバー51の内部に形成された空間に配置されている。複数のパルスアークプラズマガン53は公知のもの(アルバック理工製 APS-1)であり、プラズマ状態の触媒金属を放出することができる。パルスアークプラズマガン53はプラズマ状態の触媒金属を周期的に放出することができる。パルスアークプラズマガン53はプラズマ状態の触媒金属を放出する周期や、周期的に放出する回数(パルスの数)を自在に変更することができる。
このとき、基板10及びアモルファスカーボン層11の温度は室温(およそ20℃~25℃)である。つまり、触媒金属照射工程において基板10及びアモルファスカーボン層11は加熱しない。触媒金属はCo(コバルト)、Pt(白金)、Ir(イリジウム)、Co(コバルト)、又はW(タングステン)等を用いることができる。
サンプルCW5のWの出力電圧は180Vである。サンプルCW1~CW5のCoの蒸着条件、及びWの蒸着条件はそれぞれ3.0Hz、3パルスである。
このサンプルのTEMの画像を図9に示す。複数の黒い点状の領域M2は粒子状の触媒金属である。図9には、粒子状の触媒金属に隣接するように帯状の像V2が複数現れている。図9の点線の円内における断面プロファイル像には、0.338nm毎にTEMの画像の電子線が強く現れている。このことから帯状の像V2はグラフェンであると考えられる。サンプルCW6のアモルファスカーボン層11はグラフェン含有層11Aに変化している。
実施例2のグラフェンの製造方法は、基板としてTEMグリッドを用いない点等が実施例1と相違する。
先ず、支持層である基板30の表面にC(炭素)を含む炭素層であるアモルファスカーボン層31を積層した状態にする炭素層積層工程を実行する(図12(A)、(B)参照。)。基板30の材質はCu(銅)、Si(ケイ素)、Mo(モリブデン)、又はSiO2(酸化ケイ素)等である。基板30は平板状をなしている。アモルファスカーボン層31は炭素で形成された炭素棒に電子線を照射することによって、炭素棒からはじき出されたC(炭素)原子が基板30の表面に積層されて形成される。アモルファスカーボン層31の厚みはおよそ2nm~5nmである。こうして、炭素層積層工程を終了する。
そして、樹脂層32及びアモルファスカーボン層31を支持層である基板40に積層する。具体的には、基板40は、Si(ケイ素)によって形成された第1層40Aと、SiO2(酸化ケイ素)によって形成され、第1層40Aの表面に積層された第2層40Bを有している。樹脂層32及びアモルファスカーボン層31は第2層40Bの表面に積層される。このとき、樹脂層32の露出した面は第2層40Bの表面に当接した状態である。アモルファスカーボン層31は樹脂層32を挟み第2層40Bの反対側に位置した状態である。アモルファスカーボン層31は基板30に積層していた面が表面となり露出した状態である(図12(D)参照。)。つまり、樹脂層32の表面にアモルファスカーボン層31を積層した状態にする炭素層積層工程を実行していることになる。
粒子状の触媒金属が蒸着されたアモルファスカーボン層31の一部がグラフェンに変化する。こうしてアモルファスカーボン層31はグラフェン含有層31Aに変化する(図12(E)参照。)。
そして、アセトン等の有機溶剤を用いて樹脂層32を除去する。こうして、基板40の第2層40Bの表面にグラフェン含有層31Aを積層する(図12(G)参照。)。
(1)実施例1では、基板に形成された孔の外形が円形であるが、孔の外形が楕円形、長孔、スリット状、又は多角形状等であってもよい。
(2)Co、Pt、Ir、Wに限らず、Fe、Ni、Rh、Ru、Pd、Au、Ag、Cu等の他の材料を触媒金属として用いても良い。
(3)実施例1、2の製造方法は、グラフェンTEMグリッドの作製、グラフェン共振器の作製、グラフェンのプロトン透過膜の作製、グラフェン導電膜の作製等に応用することもできる。
11,31…アモルファスカーボン層(炭素層)
32…樹脂層(支持層)
Claims (2)
- Cu、Si、Mo、又はSiO2のいずれかで形成された支持層の表面に積層されたC(炭素)を含むアモルファスカーボン層の表面に向けてプラズマ状態の触媒金属を照射する触媒金属照射工程を備え、
前記触媒金属照射工程において、前記支持層、及び前記アモルファスカーボン層を加熱しないことを特徴とするグラフェンの製造方法。 - Cu、Si、Mo、又はSiO2のいずれかで形成された支持層の表面にC(炭素)を含むアモルファスカーボン層を積層した状態にする炭素層積層工程と、
前記アモルファスカーボン層の表面に向けてプラズマ状態の触媒金属を照射する触媒金属照射工程と、
を備え、
前記触媒金属照射工程において、前記支持層、及び前記アモルファスカーボン層を加熱しないことを特徴とするグラフェンの製造方法。
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